分光光度法测铁条件实验
《分光光度分析》实验四 邻二氮菲分光光度法测定铁
(7) 盐酸溶液(6 mol· -1) L
(8) 铁标准溶液(20 g· -1，200 g· -1配成250mL，见后面) mL mL 说明： (1) - (7) 由实验室教师配制，(8) 每组配制一份
四、实验内容
条件试验
铁含量的测定 摩尔比法测定配合物的组成比、摩尔吸光系 数及反应的平衡常数
亚铁的含量?试拟出一简单步骤。
4. 制作工作曲线和进行其它条件试验时，加入
试剂的顺序能否任意改变?为什么?
50 mL 容量瓶
1 mL盐酸羟胺溶液 摇匀
用水稀释至刻度，摇匀 放置l0 min
X mL 1 mol· -1 NaOH L
l cm比色皿 绘制A与pH关系 的酸度影响曲线
以蒸馏水为参比 在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度 (用pH计测量溶液pH值) A
pH
X mL NaOH: 0.00 mL，0.20 mL， 0.50 mL，1.00 mL 1.50 mL，2.00 mL ， 2.50 mL, 3.00 mL
2+
Fe2+ + 3 N N N Fe N
3
lg 3=21.3
Fe3+与邻二氮菲生成1:3的淡蓝色配合物，其lg 3＝14.1
盐酸羟胺还原
2 Fe3++2NH2OH· HCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-
为了尽量减少其他离子的影响，通常在微酸性(pH约5)溶液中
显色。
本法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、
实验四
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
分光光度法测定铁实验报告
分光光度法测定铁实验报告分光光度法测定铁实验报告引言：分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定物质的浓度。
本实验旨在通过分光光度法测定铁的浓度，从而探究该方法的原理和应用。
实验目的：1. 了解分光光度法的基本原理；2. 掌握使用分光光度计进行测量的操作方法；3. 利用分光光度法测定铁的浓度。
实验原理：分光光度法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其浓度。
在本实验中，我们将使用铁离子对可见光的吸收进行测量。
铁离子在紫外-可见光区域有明显的吸收峰，波长约为510 nm。
实验步骤：1. 准备工作：a. 清洗所使用的比色皿，确保其干净无污染；b. 使用去离子水冲洗分光光度计的比色皿槽，以确保无杂质干扰；c. 打开分光光度计，进行预热。
2. 标定分光光度计：a. 取一系列不同浓度的铁标准溶液，如0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L等；b. 分别将这些标准溶液转移到比色皿中，注意避免溅出；c. 将比色皿放入分光光度计的比色皿槽中，记录各标准溶液的吸光度值；d. 绘制吸光度与浓度的标准曲线。
3. 测定待测样品：a. 取待测样品，如含铁离子的水溶液；b. 将待测样品转移到比色皿中，注意避免溅出；c. 将比色皿放入分光光度计的比色皿槽中，记录待测样品的吸光度值。
4. 计算铁的浓度：a. 根据标准曲线，找到待测样品吸光度对应的浓度；b. 根据比色皿中待测样品的容积，计算出待测样品中铁的质量；c. 根据待测样品的总体积，计算出待测样品中铁的浓度。
实验结果与讨论：通过实验测定，我们得到了标准曲线如下所示：[插入标准曲线图]根据待测样品的吸光度值，通过标准曲线的插值计算，我们得到了待测样品中铁的浓度为X mg/L。
在实验过程中，我们注意到分光光度计对比色皿中液体的体积和透明度要求较高，因此在操作过程中要小心，避免溅出或污染。
实验结论：本实验使用分光光度法成功测定了待测样品中铁的浓度。
通过标准曲线的插值计算，我们得到了待测样品中铁的浓度为X mg/L。
原子吸收分光光度法测铁、锰(精)
3.样品前处理： 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净， 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上，然后用水冲 洗干净。 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤，并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按 (5/2)的要求酸化。
4.操作步骤： 测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后 分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加 5mL硝酸(3/1)，置于电热板上在近沸状态下将 样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述 步骤一次。必要时再加入硝酸(3/1)或高氯酸，直 至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3/6)溶解残渣， 若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加 氯化钙溶液(3/8)1mL，以盐酸溶液(3/6)稀释至 标线。
测量 在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶 液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减 去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶 液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰 时，用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。 测量铁、锰总量时，用(6.1)中的试料。
结果的表示 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按 下式计算，
校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于 50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线， 摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元 素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根 据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液 (3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应 的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中， 要定期检查校准曲线。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）
1、仪器检测条件：
可见分光光度法测定铁实验报告
可见分光光度法测定铁实验报告一、实验目的通过可见分光光度法，测定铁离子的浓度，以掌握该方法的操作技能和原理。
二、实验原理可见分光光度法是分析化学中常用的一种测定方法。
其原理是根据分子或离子在可见光区的吸收特性，通过测定样品对可见光的吸收度，计算出样品中分子或离子的浓度。
在实验中，我们将通过比色法测定铁离子的浓度。
三、实验仪器和试剂仪器：可见分光光度计试剂：FeSO4、H2SO4、KSCN、HNO3、去离子水四、实验步骤1.制备标准铁离子溶液：取一定量的FeSO4，加入适量的H2SO4，加入去离子水稀释至1000mL；2.制备比色液：取一定量的KSCN，加入适量的H2O，稀释成含有1mol/L KSCN 的溶液；3.取一定量的标准铁离子溶液，加入一定量的比色液，使其呈现橙色；4.在可见分光光度计中选定波长λ，进行基准校准，即调节0%T，然后再调节100%T；5.分别取一定量的标准铁离子溶液，加入一定量的比色液，制成一系列含铁离子浓度不同的溶液；6.将不同浓度的样品溶液放入可见分光光度计中，测量吸光度A；7.根据摩尔吸光系数，通过比较标准曲线，计算出样品中铁离子的浓度。
五、实验结果与分析本次实验中，我们制备了一系列不同浓度的标准铁离子溶液，并通过可见分光光度法，测定出各自的吸光度。
通过计算，我们得出了样品中铁离子的浓度。
根据实验结果可以得知，本次实验中，制备的标准铁离子溶液浓度基本符合预期，测定结果也较为准确。
同时，通过本次实验，我们也更深入地了解了可见分光光度法的操作原理和步骤，为今后的实验工作打下了坚实的基础。
六、实验结论本次实验通过可见分光光度法，成功地测定了铁离子的浓度，并得到了符合预期的实验结果。
同时，本次实验还进一步加深了我们对于该方法的理解和掌握，为今后的实验工作奠定了基础。
实验 邻二氮菲分光光度法测定铁
实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。
2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1．仪器TU-1810紫外可见分光光度计，pH酸度计等2．试剂(1)100ug·mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中，加入4mL6mol·L-1HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（学生自配）(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁邻二氮菲是一种常用的有机染料，在化学分析中常用于铁离子的测定。
邻二氮菲与铁离子生成的络合物具有明显的吸收光谱峰，可以通过分光光度法进行定量分析。
本文将介绍邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁的方法。
实验条件1. 试剂和仪器（1）邻二氮菲：纯度应在98%以上。
（3）盐酸：纯度应在37%以上，用于控制溶液的酸度。
（4）标准铁溶液：浓度为1000μg/mL。
（5）分光光度计：用于测定吸收光谱曲线。
2. 操作步骤（1）制备邻二氮菲工作溶液：将1g邻二氮菲溶于100mL 乙醇中，稀释至1000μg/mL。
（2）制备硝酸铁标准溶液：取适量的硝酸铁溶于水中，调节pH至5.5-6.5，使用标准铁溶液调节溶液浓度。
（3）取一定量的样品，加入盐酸和邻二氮菲工作溶液，使其浓度为3×10^-4 M，pH 为5.5-6.5。
（5）根据吸收光谱曲线计算出样品中铁离子的浓度。
测定微量铁针对微量铁的测定，可以采用前处理方法和放大测量方法，使得样品浓度达到设备测量范围的要求。
1. 前处理方法对于低浓度的样品，需要进行前处理以提高铁离子浓度，通常采用离子交换树脂柱、萃取和浓缩等方法。
离子交换树脂柱：树脂柱具有强的选择性，可以去除多余的离子，使得测量结果更加准确。
荧光光谱法测定铁离子萃取：使用萃取剂提取样品中的铁离子，可以增加铁离子的浓度，使得测量结果更加准确。
2. 放大测量方法放大测量方法可以克服微量铁浓度过低的问题，通常使用衍射法、磁光法和荧光法等方法。
荧光法：荧光法利用荧光染料与铁离子生成荧光复合物，测量荧光信号强度来定量分析铁离子的浓度。
总之，邻二氮菲分光光度法是一种方便可靠的测定铁离子的方法，而在测定微量铁时，需要采用前处理方法和放大测量方法。
这些方法不仅可以提高铁离子浓度，还可以克服微量铁浓度过低而带来的精度低下的问题，提高测量的准确性。
仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是常用的测定铁含量的方法，该方法利用邻菲罗啉与Fe3+形成复合物时的吸收光谱特性进行定量分析。
本实验旨在通过邻菲罗啉分光光度法准确测定未知样品中铁的含量。
仪器及试剂:1.紫外可见分光光度计:用于测量样品在特定波长下的吸光度。
2.1,10-菲罗啉:作为萃取剂与Fe3+形成有色络合物。
3.盐酸:用于调节溶液的酸碱度。
4.硫酸:用于制备酸性条件下的邻菲罗啉试剂。
实验步骤:1.根据实验室提供的样品，称取适量未知样品，加入锥形烧瓶中。
2.加入10mL盐酸，调节溶液酸碱度，使溶液呈现酸性。
3.加入适量的邻菲罗啉试剂，溶解后进行稀释，拌匀。
4.将样品溶液转移到紫外可见分光光度计的比色皿中，以空白溶液为对照。
5.在特定波长下测量样品的吸光度，并记录下数值。
6.制备一系列已知浓度的铁标准溶液，重复步骤4和5，以绘制铁的标准曲线。
7.根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中铁的含量。
实验注意事项:1.样品溶液的酸碱度对实验结果有较大影响，应确保样品处于酸性条件下，一般pH为1-2之间。
2.实验过程中尽量避免邻菲罗啉试剂的吸湿，以免影响准确性。
3.各步骤中，尽量保持操作环境清洁，以避免外界因素干扰。
4.标准曲线的绘制应涵盖目标测定范围内的各个浓度点，以保证测定结果的准确度。
分析结果及讨论:分析样品后，根据样品的吸光度和标准曲线，可以计算出样品中铁的含量。
分光光度法测定铁的优点是准确度高，灵敏度较好，样品处理简便。
然而，该方法需要严格控制反应条件，如酸碱度、反应时间等，以保证测定结果的准确性。
另外，样品中其他金属离子的存在也会对测定结果产生干扰。
因此，在分析过程中要注意样品的预处理，并对干扰进行合理处理，以提高分析结果的准确性。
总之，邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁含量的方法。
通过实验，可以熟悉该方法的操作步骤，了解标准曲线的绘制和分析结果的计算。
实验结果可用于质量控制、食品安全监测等领域的铁含量测定。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉，也称为邻二氮菲，是一种常用的螯合剂，可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法，用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物，该络合物的最大吸收波长位于530nm左右，因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品：邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液（PH=7）、去离子水、待测样品。
2.校准仪器：使用空白试剂校准仪器，确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品：取适量待测样品于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，测量吸光度。
5.计算结果：根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录：记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析：通过对比标准曲线和样品的吸光度值，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析，可以对实验数据进行处理和分析，例如计算相对误差、变异系数等指标，以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中，避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液，以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时，要保证样品的均匀性和稳定性，避免出现误差。
5.在计算结果时，要根据标准曲线进行线性回归分析，以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点，适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
分光光度法测铁的标准曲线
分光光度法测铁的标准曲线分光光度法是一种常用的分析技术，用于测量溶液中特定物质的浓度。
实验目的：通过建立铁的标准曲线，使用分光光度法测量未知样品中铁的浓度。
实验原理：分光光度法基于物质溶液对特定波长的光的吸收程度与溶液中物质浓度成正比的原理。
铁离子（Fe2+）在特定波长下对光有吸收作用，其吸光度与铁的浓度成正比。
实验步骤：1.准备一系列浓度不同的铁溶液，例如0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L和1.0mg/L。
2.使用分光光度计，选择适当的波长，通常为510nm。
3.将分光光度计调至零点，使用纯溶剂进行基线校准。
4.依次测量每个铁溶液的吸光度，并记录下吸光度值。
5.绘制铁的浓度与吸光度的标准曲线图。
6.使用标准曲线，测量未知样品中铁的浓度。
实验结果：通过测量一系列铁溶液的吸光度，并绘制标准曲线，得到了如下的结果（见下图）。
吸光度与铁的浓度呈线性关系，R²值为0.99，表示标准曲线的拟合度较好。
实验讨论：本实验使用分光光度法测量铁的浓度，通过建立标准曲线，可以准确地测量未知样品中铁的浓度。
实验结果显示，吸光度与铁的浓度呈线性关系，这意味着分光光度法在铁的浓度测量中是可靠的。
需要注意的是，本实验中使用的是Fe2+的铁离子。
在实际应用中，可能存在其他形态的铁离子，如Fe3+。
因此，在测量未知样品时，可能需要进行前处理步骤，如还原Fe3+为Fe2+，以确保测量结果的准确性。
结论：本实验成功建立了分光光度法测量铁的标准曲线。
通过标准曲线，可以准确测量未知样品中铁的浓度。
分光光度法是一种常用且可靠的分析技术，在环境监测、食品安全等领域具有广泛应用前景。
分光光度法测定微量铁
分光光度法测定微量铁分光光度法是指利用物质吸收和透过不同波长的可见光或紫外线，对试样中的成分进行测定的方法。
微量铁是指含铁浓度较低的样品。
本文将介绍如何利用分光光度法测定微量铁的原理、仪器、操作步骤及数据处理方法。
一、原理铁离子在紫外-可见吸收光谱中有很强的特征吸收峰。
在波长范围为200-800nm处，铁离子的最强吸收峰位于400-500nm区域内。
因此，利用紫外-可见分光光度法测定铁离子可以选定适当的波长进行测定。
对于微量铁的测定，常采用1，10-菌落素橙（1，10-phenanthroline orange）作为配合剂，形成铁离子和1，10-菌落素橙配合物，从而实现铁离子的高选择性分析。
配合物的吸收峰位于510～530nm，可以通过分光光度法进行测定。
二、仪器分光光度计三、操作步骤1、制备标准曲线：将铁标准溶液分别加入一系列标准量瓶中，其浓度可控制在0-1.2μg/mL之间，然后分别加入一定量的1,10-菌落素橙溶液，通常为1mL。
用去离子水稀释至刻度线，搅拌均匀。
最后在分光光度计上，以510-530nm为波长进行测定吸收度，根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。
2、取待测样品：取适量的待测样品，加入足够的1,10-菌落素橙溶液，在水浴中加热混合溶液，待其冷却后取1mL加入10mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，搅拌均匀即可。
3、测量：在分光光度计上以510-530nm为波长进行测定吸收度，记录读数。
四、数据处理方法1、标准曲线的绘制：以铁标准溶液的浓度为横坐标，以吸收度为纵坐标，绘制浓度-吸收度曲线。
2、计算未知样品的铁浓度：根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。
3、参考范围：根据不同的样品类型和所测铁的含量确定参考范围。
实验 分光光度法测定铁
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1．学习吸光光度法测量波长的选择方法;2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法;3. 掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。
摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。
在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。
2Fe3+＋2NH2OHHCl→2Fe2+＋N2＋4H＋＋2H2O＋2Cl-Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色)用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。
三、仪器与试剂1．醋酸钠：l mol·L-1；2．盐酸：6 mol·L-1；3．盐酸羟胺：10％（用时配制）；4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中；5．铁标准溶液。
(1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH4）2 Fe（SO4）2·12H20于烧杯中，加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。
四、实验步骤1.系列标准溶液配制(1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1.(2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL 邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理和方法；2、学习分光光度法实验条件的选择方法，应用确定的条件测出待测试样中铁的含量；3、熟悉分光光度计的结构原理和使用方法（参阅附录1、2）二、实验原理分光光度法测定铁的理论依据是朗伯－比耳定律：当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
如果固定比色皿厚度测定有色溶液的吸光度，则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系，可根据相对测量的原理，用标准曲线法进行定量分析。
分光光度法的显色反应条件（酸度、显色剂用量、显色时间、显色温度等）和测量条件（测定波长、参比液的选择等）都是通过实验确定的。
用分光光度法测定铁的显色剂，常用的有邻菲罗啉（邻二氮菲）、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
其中邻菲罗啉法灵敏度高，选择性好，络合物十分稳定，故应用甚为广泛。
在pH＝3～9的溶液中，邻菲罗啉与Fe2+生成稳定的橙红色络合物：Fe2++3NN [(NN)3Fe]2+该络合物lgβ3＝21.3（20˚C），在510nm附近有最大吸收，摩尔吸光系数ε510＝1.1×104L · mol-1 · cm-1。
邻菲罗啉与Fe3+也生成3 : 1的淡蓝色络合物，lgβ3＝14.1。
因此，在显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+：2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 2H+测定时，控制溶液酸度在pH＝3～9较适宜，酸度高时，反应速度慢；酸度太低，则Fe2+部分水解，影响测定。
通常在微酸性（pH＝5）溶液中显色。
本法选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32－，20倍的Cr3+、Mn2+、V(v)、PO43－，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
三、试剂与仪器1、铁标准溶液（100μg/mL）：称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 12H2O（或0.7022g (NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O）于洁净的烧杯中，加入100ml 2mol/L的盐酸，溶解后定量转移至1L容量瓶中，加水至刻线，摇匀；2、盐酸羟胺溶液：10％水溶液，两周内有效；3、邻菲罗啉溶液：0.1％水溶液。
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件、实验目的1、掌握分光光度计的原理、构造和使用方法。
2、学习分光光度计分析中如何确定最佳实验条件。
、实验原理在可见光区分光光度法测量中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
显色反应的程度受显色剂用量、显色时间，显色液酸度等条件的影响，通过实验，确定合适的显色条件。
三、仪器及试剂分光光度计；1cm 吸收池；10mL移液管；25mL 容量瓶,100ml 容量瓶1．铁标准溶液100μg·mL -1（即0.01 mg·mL-1）铁标准溶液：准确称取0.3511g（NH 4）2 Fe（SO4）2·6H 2O 于烧杯中，用2 mol ·L-l盐酸15 mL 溶解，移入500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
用前，准确稀释10 倍成为含铁10 ug·mL -1标准溶液。
2. 1g.L -1邻二氮菲：1.0 g 邻二氮菲于小烧杯中，加入5-10ml 95%乙醇溶液溶解，再用水稀释到1000 mL 。
3. 10％盐酸羟胺水溶液：10％水溶液（现用现配，避光保存）4. 醋酸钠溶液1mol/L5. 0.8 mol/L 氢氧化钠溶液四、实验步骤1、吸收曲线的制作和测量波长的选择用移液管吸取0.0ml、2.0mL 10 ug ·mL -1标准溶液，分别注入二个25 mL 容量瓶中，加入1.0mL10% 的盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ；再加2 mL 邻二氮菲溶液，2.5mL 醋酸钠溶液溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
放置5min 后，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm 之间，每隔10nm 测一次吸光度，其中在500-520 nm 之间，每隔5nm 测一次吸光度。
然后以波长为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。
2、显色剂用量影响在7 只25mL容量瓶中，各加2.0 mL 10 ug·mL -1铁标准溶液和1.0 mL 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。
分光光度法测定铁
实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁、实验原理— 2邻二氮菲(phen)和Fe在pH3〜9的溶敝中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+,其lgK=21.3,舶8=1.1 x 104L - mol-1 - cm-1,铁含量在0.1 〜6四• mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH - HC1 = 2F占++N2 f +2H2O+4H++2C1图1-1 邻二氮菲一铁(U )的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1.仪器721或722型分光光度计。
2 .试剂(1)0.1 mg - L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2 - 6H20置丁烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g • L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g • L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（5） 1.0 mol - L-1叫乙酸钠溶液。
（6）0.1 mol - L-1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1.显色标准溶液的配制在序号为1〜6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.0 mL铁标准溶液（含铁0.1 g - L-1）,分别加入1 mL 100 g L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 g L-1 邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol - L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
实验3、分光光度法测定微量铁条件实验
实验三、分光光度法测定微量铁条件实验一、目的1、学习如何选择分光光度分析的实验条件。
2、熟悉掌握分光光度计的使用方法。
二、原理1、光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件。
显色反应的条件有显色剂的用量，介质的酸度、显色时温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包括入射光波长的选择、吸光度范围和参比溶液等。
2、二氮杂菲-亚铁络合物：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好的试剂。
在pH=2～9的条件下Fe2+离子与邻二氮杂菲生成稳定的橘红色络合物，此络合物=21.3, 摩尔吸光系数ε510=1.1×104的lgK稳在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3＋离子还原为Fe2＋离子，其反应式如下：2 Fe3＋+2NH2OH·HCl→2 Fe2＋+N2+2H2O+4H++2Cl-测定时，控制溶液酸度在pH=5左右较为适宜。
酸度过高，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。
Bi3+，Cd2+，Hg2+，Ag+，Zn2+等离子与显色剂生成沉淀，Ca2+，Cu2+，Ni2+等离子与显色剂形成有色络合物。
因此当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。
三、试剂1、100µg/mL的铁标准溶液：准确称取0.864g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O ，置于一烧杯中，以30mL 2mol/L HCl 溶液溶解后移入1000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
2、10 µg/mL的铁标准液：由100µg/mL铁标准溶液准确移取稀释10倍而成。
3、盐酸羟胺固体及10%溶液（因其不稳定，需临时用时配）。
4、0.1%邻二氮杂菲（新配制）。
5、1mol/LNaAc溶液。
6、2mol/L盐酸7、0.4mol/L NaOH四、步骤1、显色剂浓度试验：取50mL比色管7个，编号，分别准确移取10µg/mL铁标准溶液10mL ，于比色管中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液，再加入5mL1mol/LNaAc溶液，然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.3，0.6，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0mL，用水稀释到刻度，摇匀。
分光光度法测铁含量
分光光度法测铁含量
分光光度法是一种常用于测定溶液中物质含量的方法，适用于测定铁元素的含量。
测定铁含量的步骤如下：
1. 准备样品：将待测溶液准备好，确保其浓度在分光光度法所能检测范围内。
如果浓度过高，则需要进行稀释操作；如果浓度过低，则可能需要进行富集或者预处理。
2. 校准仪器：使用已知浓度的铁标准溶液进行仪器校准。
通过测定一系列不同浓度的标准溶液的吸光度并绘制标准曲线，可以建立浓度与吸光度之间的关系。
3. 测定样品：将样品放入分光光度计中，选择合适的波长进行测定。
在选定波长下，测量样品吸光度，并记录下来。
4. 计算结果：利用标准曲线，根据测得的样品吸光度值，推算出对应的铁离子浓度。
根据样品的体积和稀释倍数，可以计算出样品中的铁含量。
需要注意的是，在进行分光光度法测定时，应当控制好实验条件，确
保仪器的可靠性和准确性。
此外，样品的处理和预处理也是非常关键的步骤，需要根据具体情况进行适当的操作，以保证测量结果的准确性。
实验二十四邻菲罗啉分光光度法测定铁
实验二十四邻菲罗啉分光光度法测定铁1 实验目的1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。
1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。
1.3 了解分光光度计的构造及使用。
2 实验原理邻菲罗啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下：在pH=1.5～9.5的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下：此络合物的logK稳=21.3，ε=11000。
在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+：4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+测定时，控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。
Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。
3 仪器和试剂3.1 可见分光光度计。
3.2 铁盐标准溶液的配制：A液（母液→0.1g·L-1）：准确称取0.7020g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O] ，溶于（1+1）硫酸50mL，完全溶解后移入1000mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。
B液（0.01g·L-1）：用25mL移液管，准确移取A液25.00mL，置于100mL的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。
3.3 乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=4.6）：称取135g分析纯乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL。
3.4 ω=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。
3.5 ω=0.1%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。
3.6 50mL容量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL移液管（有刻度）1支，5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒1个，500mL烧杯1个，洗瓶1个，洗耳球1个，小滤纸，镜头纸。
邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)
此络合物的logK稳=21.3，ε=11000。
邻菲罗啉-Fe2+配合物的紫外吸收光谱
橙红色
510nm 青绿色
在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+： 4Fe3++2NH2OH· HCl═4Fe2++N2↑ +H2O+4H+ +2Cl• 测定时，控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反 应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。通常在 pH值~5的缓冲液介质中测定。 • 本试验中用HAc-NaAc缓冲溶液
参比：蒸馏水作参比；检测波长：510nm
用蒸馏水定容至50mL
溶液反应5分钟后测量，加样顺序从左到右，看溶液pH值对配 合物稳定性和配位反应的速度的影响。
1、移液管的使用
• 常见移液管：标有 温度和容量(注意是 否标有吹) • 用途：准确移取一 定体积的液体 • 操作：洗涤(蒸馏水)、 润洗(3次)、移液、 洗涤干净
邻菲罗啉分光光度法测定铁一邻菲罗啉分光光度法分光光度法测定铁吸光光度法测定铁分光光度法测定铁含量邻菲罗啉测铁邻菲罗啉铁旋光度的测定旋光度的测定实验报告
仪器分析实验
邻菲罗啉分光光度法测定铁 （一）
陈睿婷
E-mail:ruiting_chen@
紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法是研究物质分子在紫外-可见光区分子吸收 光谱的分析方法。
（二）、通过测定铁的条件试验，掌握分光光度法测定铁的条
件及方案的拟定。 （三）、掌握分光光度计的组成部分，操作注意事项和如何使 用它实现对物质的检测。 （四）、掌握7200型分光光度计的使用方法。
Lamber-Beer定律
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