饲料样品粗蛋白质测定过程中应注意的几个问题
饲料常规检测的注意问题
饲料7项常规检测要注意的问题1、饲料中水分含量测定需要注意的问题饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中有效成分的含量。
采用直接干燥法，依据GB/T6435—86进行饲料中水分的测定，适用于配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。
1.1仪器和设备应满足的要求①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。
孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。
②分析天平感量为0.000 1 g，以适应小量采样的要求。
③控热式恒温烘箱，可控温度应包括(105±2)℃范围，以防止温度过高或达不到干燥温度。
④称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。
⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水的程度。
1.2实验操作中应注意的问题①取风干样用植物样品粉碎机粉碎，过40目试验筛，注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。
②在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。
③称样皿应预先在烘箱中烘1 h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.000 5 g。
注意冷却的时间应尽可能保持一致。
④称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然误差，且手套不能带离天平室。
在用半自动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。
添加样品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。
⑤要注意干燥剂的颜色(含钴，干燥时呈蓝色)变化，当吸水过多(变棕或白色)时，应放在烘箱中烘干(烘干条件：135 ℃，2～3 h)，使之转变为脱水干燥色以后再用。
⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样，观察测定值的变化幅度，找出可以使用的位置。
⑦恒温箱内温度高，操作时应带白色手套。
饲料粗蛋白测定中应注意的关键环节分析
饲料粗蛋白测定中应注意的关键环节分析发表时间：2020-03-11T13:19:47.140Z 来源：《基层建设》2019年第29期作者：黄伊颖[导读] 摘要：为了保证饲料粗蛋白测定结果准确性，从测定实验仪器、测定过程与方法以及关键环节三个方面展开讨论，了解到样品称取、样液消化、消化液蒸馏、滴定这四个环节需要注意的问题，旨在提高测定规范性。
广西百色市动物疫病预防控制中心 533000摘要：为了保证饲料粗蛋白测定结果准确性，从测定实验仪器、测定过程与方法以及关键环节三个方面展开讨论，了解到样品称取、样液消化、消化液蒸馏、滴定这四个环节需要注意的问题，旨在提高测定规范性。
关键词：饲料粗蛋白；测定；营养指标；国标法饲料检测过程中，粗蛋白是其中非常关键的一项指标，用以检测饲料中的营养指标，以期能够获得最高的经济利润。
但是，作为养殖户，有时会因为饲料营养不足而导致减收的现象，所以，饲料粗蛋白测定便成为一项非常重要的工作，通过获得的测定数值了解饲料中的粗蛋白情况。
饲料粗蛋白测定比较常用的方法包括国标法、凯氏定氮法与双氧水法等，其中国标法在实际应用时，受到操作方法与设备等因素的影响，测定样本在诸多环节中会形成误差。
所以，下面围绕饲料粗蛋白测定中应注意的重要环节展开分析。
1测定实验仪器饲料粗蛋白测定实验过程中，需要用到如下仪器设备：（1）实验室用样品粉碎机，飞利浦搅拌机，HR2168；（2）分样筛，孔径0.45mm，40目；（3）分析天平，感量0.0001g；（4）石墨消解仪，HanonSH220F；（5）滴定管，酸式10mL；（6）消化管，250mL；（7）定氮仪，HanonK1100F；（8）辅助仪器：容量瓶1000mL，100mL各2个、大肚移液管10mL等。
2样品配置过程与方法（1）配置盐酸标准溶液（0.1000mol/L），移取9mL，浓盐酸（盐酸浓度36%~38%）使用超纯水稀释并定容至1000mL容量瓶中,摇匀；（2）配置浓度为40%的氢氧化钠溶液1000mL，选择400g分析纯氢氧化钠用超纯水溶解并稀释至1000mL；（3）配置0.05mol/L硫酸铵标准溶液1000mL（做定标用），称取已经干燥处理过的硫酸铵6.6065g,使用蒸馏水将其溶解稀释至1000mL，并且摇匀备用。
饲料粗蛋白测定应注意的四个关键环节
定 的称样 由于凯 氏定氮管 （ 即消化管 ） 较长 ， 只能采 常用 的催 化剂 还 有 汞 、 氧化 汞 、 硒粉 、 还 原铁 或 上述
取 减量 称样 法 。 物质 的混 合物 。催 化剂 的选 择要 根 据样 品 的特性 而 即首 先 要 在天 平 托盘 上放 一称 样皿 ， 再将 需 要 定 ， 对 于一般 的配合饲料样 品、 浓缩 饲料样品等的
一
，
儿 的形 成 ， 以及 酶类 和 激 素功 能 的实 现 都是 不 可 缺 出的样 品洒落。每称完一个样品后 ， 都应该用定量
少的 ； 其作用是其他营养 物质不可替代 的 ； 其成本 滤纸擦拭干净取样勺 ， 以免影响下一个样 品取样。 占饲料成本的 ４ ５ ％左右。 粗蛋白是饲料营养成分 中 取样时应使用干燥 的消化管 ， 潮湿的消化管容 的一个主要营养指标 ， 也是评价饲料营养价值 的重 易 弄 潮 取 样 勺 ， 既可 能 带 出 刚放 人 的样 品 ， 又 可 能 要 指标之一 ， 是饲料 中含 氮物质的总称 ， 包 括纯蛋 影响下一次样品取样 ， 导致取样不准确。另外 ， 取样 白质和氨化物（ 非蛋 白质含氮物质 ， 如氨基酸 、 尿素 时最好使用 比较轻巧 的长把取样勺将样 品直接送 等） 。因此， 饲料粗蛋白测定在饲料检测中占据了非 到消化管底部。最后 ， 取 出的样品放人消化管时， 尽 常重 要 的位置 。目前生 产 中常用 的检 测饲 料粗 蛋 白 可能不沾管壁 ， 以免造成样品消化不完全 。 的方法有 国标法 、 凯氏定氮法、 强碱直接蒸馏法 、 双 １ ． ２ 试样 用量 要 准确
考。
２ 样 液 消化
２ ． １ 催化 剂 的选择
１ 样 品 称 取
饲料粗蛋 白测定 的称样与其他项 目测定称样
凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白的注意事项
龙源期刊网 凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白的注意事项作者：刘传辉来源：《环球市场信息导报》2012年第08期蛋白质是鉴定饲料质量时必测的常规营养指标。
以往饲料检测普遍采用的标准方法是半微量凯氏定氮法，但是由于粗蛋白质测定过程相对较复杂，所以现在我省已有多家质检中心购买了半自动的凯氏定氮仪，它具有消化时间短，操作简单，准确性高、价格较便宜等特性，备受使用者青睐。
但在使用中有些不容忽视的注意事项，在此跟大家分享。
饲料；粗蛋白；凯氏定氮仪制样：用粉碎机粉碎样品后，一定要全部清理干净作为备用样，如果清理不彻底，将影响检验结果。
称量：称量时，由于消化管较长，所以直接称量不太现实，可以用滤纸制成适宜的尺寸用来包裹样品，要注意滤纸一定要用定量滤纸，因为里面含氮量很低，可以忽略不计。
用滤纸包住样品放入试管口慢慢滑到试管底部。
称样量约0.3000g为宜。
加催化剂和硫酸。
催化剂可以用仪器公司配备的消化片，但由于价格相对比较昂贵，所以还是用国标中混合催化剂的方法比较合适，不影响检验结果。
催化剂要按照国标中规定的用量（6.4g），如果加入了过量的催化剂，在消化结束时常会发生凝固现象；加少了就会消化不完全，影响检验结果。
消化：专用的消化炉相对于传统的消化方法来说是一种良好的改进。
在称量样品的同时就可以将消化炉打开预热，温度设置为420℃。
由于所配备的消化管的冷热膨胀性能好，所以不必担心由于骤热而引起破裂。
消化时间设定为1小时即可，节省了大量的时间。
蒸馏：仪器中有好几种设定程序，你可以根据自己平时的需要设定不同的程序。
在蒸馏程序开始前要先进行空蒸，使去离子水沸腾，产生水蒸气，为蒸馏程序做准备。
加碱的量与消化时所加入的硫酸量的比应为4∶1，程序中的延时设定根据情况而定，如果消化液不凝固，可以设定的短些；如果发生凝固，应设置的长些，以利于在蒸馏开始前用水蒸气使消化液溶解。
蒸馏时间初步设定为3分40秒，具体时间依照硫酸铵的检测结果进行调试。
饲料常规成分检测应注意问题论文
饲料常规成分检测应注意的问题探析摘要：随着生活水平的提高，人们对于生活各方面的要求也在不断的提高，在这种情况下，作为人们日常生活中必不可少的一个重要部分，畜产品的安全日益受到人们的关注，尤其是在畜产品饲料的安全方面，人们给予了更大的重视。
下面将对饲料检测安全方面的隐患做出几点说明，并提出相应的防范措施，为畜产品的安全提供一定的指导。
关键词：畜产品饲料安全营养检测1、前言为了保证饲料的安全，在饲料的生产过程中需要对于饲料的成分进行分析。
饲料分析的主要目的是为了确定饲料从原材料到成品各成分的组成及其所占比率，为了实现这一目的，就需要使用合适的方法对饲料的原料以及其成品的物理组成、营养组分、抗营养组分以及有害物质进行量与质的确定，进而通过各成分的的检测结果对饲料进行全面的评定。
2、减少饲料检测中出现问题的措施长久以来，在进行饲料成分分析的时候，人们一般采用饲料常规成分分析体系，也称作饲料近似成分分析或者是饲料概略分析。
在这种分析方法中，饲料的分析被分为以下六个部分来进行：水、粗灰分、粗蛋白质、乙醚浸出物、粗纤维以及无氮浸出物。
由于这种分析方法本身是对于各成分进行的一种粗略分析，故此人们在进行成分分析的时候往往就会忽略了它的精确度，而对于精确度上的忽视导致了分析人员在进行操作的时候丧失必要的细心，为分析的结果带来了更大的误差。
其实只要分析人员在进行操作的时候认真对待，尽力减少人为造成的误差，采取这种方法是能够得出较为精确分析结果的。
针对人为造成误差的原因，作者认为可以通过下面几个方面采取措施来防范：2.1 在进行水分检测时的注意事项水是饲料的一个重要组成部分，饲料中水分的含量影响着饲料的整体效果，关系到饲料品质的高低。
一般在进行饲料中水分含量检测的时候采取的是干燥法。
使用干燥法进行水分检测的时候应当注意以下几点：第一，应选取适当的检测设备。
检测设备是进行一切检测活动的基础，只有在设备上满足检测的要求，最终的检测结果才具有意义。
饲料中粗蛋白质含量测定注意事项
饲料中粗蛋白质含量测定注意事项杨美兰（曲靖市兽药饲料监察所，云南曲靖６５５０００）摘 要：粗蛋白质是饲料中最重要的营养指标，也是确定饲料等级的重要指标之一。
准确测定饲料中粗蛋白的含量尤其重要，它对提高饲料品质、优化配方、控制生产成本具有指导意义。
总结了饲料中粗蛋白质含量测定过程中的注意事项，供业内参考。
关键词：饲料；粗蛋白质；含量测定；影响因素ＤＯＩ：１０．１９５６７／ｊ．ｃｎｋｉ．１００８－０４１４．２０２０．１０．０１６ 引言蛋白质是构成各种组织器官的基本物质，由多种氨基酸组成，为生命活动提供必要的营养物质。
在畜禽饲料中蛋白质的含量是评定饲料营养价值的重要指标之一，在饲料质量检验检测过程中通常是以饲料中含有的氮元素的含量乘以蛋白质转化系数（常以６．２５来表示）所得到的数据来推算饲料中蛋白质的含量。
李博［１］综述了饲料中蛋白质的多种检测方法，包括凯氏定氮法、杜马斯燃烧法、近红外光谱法、纳氏比色法、双缩脲法、原子荧光分光光度计法，分别介绍了各方法的原理、特点及应用。
虽然检测方法校多，但是经过多年使用和验证表明，用得较多的是凯氏定氮法［２］。
检测原理及国家标准１．１ 国家标准《ＧＢ／Ｔ６４３２－２０１８饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法》为粗蛋白测定的仲裁法，适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中粗蛋白质的测定。
１．２ 检测原理试样在催化剂作用下，经过浓硫酸消解，使含氮物转化为硫酸铵，然后加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后再用盐酸标准溶液滴定，测出氮含量，乘以６．２５计算出粗蛋白质含量。
粗蛋白测定过程中的影响因素（１）采样应做到随机、客观、有代表性，严格遵循四分法缩减取样。
在样品粉碎过筛时，要将试样全部通过０．４２ｍｍ的实验筛进行粉碎，需要密切注意试样粉碎过筛后要充分混合均匀，减少检测误差［３］。
磨样过程中应该少量多次加样，一则避免磨样时产生热量致使样品结块，二则保证样品粉碎细度达到要求，若样品粉碎后粗细不一，将大大增加取样误差，进一步影响蛋白质的最终测定结果。
_饲料中粗蛋白测定注意事项
饲料中粗蛋白测定注意事项张世娟,徐英江,宫向红,张秀珍,于召强(山东省海洋水产研究所,山东 烟台 264006)摘 要:系统研究了饲料中粗蛋白测定中消化温度、消化时间、催化剂用量、蒸馏时间等对粗蛋白测定的影响,并对凯氏定氮法中的一些注意事项进行了讨论。
关键词:饲料;粗蛋白;测定N o t e w o r t h y I s s u e s o f C r u d e P r o t e i nA n a l y s i s o f F e e d s t u f fZ H A N GS h i -j u a n ,X UY i n g -j i a n g ,G O N GX i a n g -h o n g ,Z H A N GX i u -z h e n ,Y UZ h a o -q i a n g(M a r i n e F i s h e r i e s R e s e a r c h I n s t i t u t e o f S h a n d o n g P r o v i n c e ,S h a n d o n g Y a n t a i 264006,C h i n a )A b s t r a c t :Al o t o f e x p e r i m e n t a l p a r a m e t e r s s u c h a s d i g e s t i o n t e m p e r a t u r e a n d d i s t i l l a t i o n t i m e t h a t m a y i n f l u e n c e t h ea c c u r a c y o f c r u d e p r o t e i n a n a l y s i s w e r e s t u d i e d ,a n d s o m e n o t e w o r t h y i s s u e s w e r e a l s o p r o p o s e d f o r K j e l d a h l p r o t e i n a n a l y -s i s m e t h o d .K e y w o r d s :f e e d s t u f f ;c r u d e p r o t e i n ;a n a l y s i s作者简介:张世娟(1981-),女,硕士,山东省海洋水产研究实习员,主要从事水产品及饲料质量安全研究。
饲料常规营养指标检测过程的关键控制点
饲料常规营养指标检测过程的关键控制点饲料中粗蛋白的测定饲料中粗蛋白的测定一般采用GB/T6432-2018《饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法》。
(1)样品的粉碎粒度：要求粉碎后全部通过0.42mm标准筛。
样品粒度会对分析时间和测量效果产生影响，需要根据不同的样品物理性质及蛋白质含量对样品进行粉碎过筛。
(2)合适的称样量：根据待测样品中粗蛋白含量的高低，预估盐酸标准溶液的使用量，保证滴定体积在IOIn1以上，一般鱼粉、肉粉、羽毛粉、玉米蛋白粉类饲料原料称样量为0∙25g左右，豆粕、棉粕、浓缩饲料称样量为0.4Og左右，配合饲料称样量为0.5Og左右，玉米、次粉类样品称样量为0.8Og左右，一般样品加入6.4g混合催化剂和12m1硫酸即可，称样量大的样品在消解时可适当补加3~5m1硫酸。
研究表明，消化过程中催化剂的性质和用量对终结果有显影响。
(3)消解温度和时间一般控制在42CTC、4h左右。
当消解液为澄清的蓝绿色时，代表消解完全；如消解液为浑浊状，则消解不完全，可能的原因有消解温度偏低、消解时间不够等，需提高消解温度或延长消解时间。
(4)消解过程控制：为防止爆沸导致消化液沾壁、消解不彻底，消解温度应逐渐升高：若样品水分含量较高，直接消解会发生暴沸，可以选择程序升温，180℃维持30min、27(TC维持30min.420℃维持2~3h°(5)高脂肪或高糖类样品在消解时应注意防止产生大量泡沫，该类样品称完样后可在消解液中浸泡2h后再进行消解。
(6)蒸储装置要保持良好的气密性，防止漏气，使用前用硫酸铁(99.9%)进行检查要求硫酸核含氮量在21.19%+0.20%o(7)消化炉的消解孔不能有空位置，可以用空白消化管加硫酸补位。
(8)定期检查各消解孔温度的均匀性，温度偏低的孔会造成消解不完全，结果偏低。
可用各孔消解测定同一饲料，结果与平均结果的精密度超出国标要求范围的孔标记不用。
(9)盐酸标准滴定溶液浓度一般控制在O.1mo1∕1±5%范围内(具体请参照≪GB∕T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备》)；在滴定时，盐酸标准滴定溶液浓度过低会消耗过多的滴定液，造成试剂浪费，浓度过高则消耗的滴定液过少，导致较大的系统误差。
影响凯氏定氮法测定粗蛋白准确性应注意的细节问题
国标为0.4g硫酸铜和6g无水硫酸钾(或无水硫酸钠)，比例为1:12。
若添加量加大，消化液易结块不易转移；添加量减少，消化时间加长或者消化不完全。
3.2 硫酸的用量浓硫酸的用量应视试样的重量、含水量及其所含蛋白高低而适当调整。
对于体积大重量轻的粗饲料、高蛋白饲料或者含水量较高的试样、淀粉含量多的精料,应适当加大浓硫酸的用量，多为15ml左右。
这是由于此类样品，浓硫酸在对其脱水和碳化是消耗量加大，当加入的浓硫酸量不足或者刚刚够试样脱水和碳化时就会出现烧干现象。
反之则需加入10ml左右。
若通风柜的排风量较大时应适当多加浓硫酸2ml左右，以防止浓硫酸的蒸发而是其浓度降低，试样消化不完全从而导致所测得的数值偏低。
3.3 消化温度刚开始时以低温(200～300℃)加热，待试样焦化泡沫消失后，逐步缓慢提高温度(360～410℃)。
起初低温加热是为防止试样起泡沫，而溢出烧瓶外或碳化后的颗粒粘附于烧瓶壁，导致消化不完全，所测结果偏低。
对于富含脂肪或者在消化过程中易发泡的样品，可在消化前滴加少量消泡剂，如辛醇、液体石蜡等。
3.4 消化时间消化时间也是许多文献一直在探讨的问题，也有许多快速消化法的研究。
其消化时间的标准为消化呈透明蓝绿色后，再加热消化15min。
根据苏军等研究表明，消化液澄清后再继续消化30min为宜。
此试验只是针对于蛋白含量低于蚕蛹的样品，而对于蛋白含量高于蚕蛹的样品，如进口鱼粉、血粉、羽毛粉等并未进行试验性研究。
因此我个人认为，可根据试样的重量、蛋白含量的多少以及消化的难易程度而适当调整消化液澄清后的消化时间。
对于所称试样质量较多、蛋白含量高于蚕蛹或者难消化的试样，消化液澄清后继续消化的时间可控制在45min～2h不等，具体时间化验工作者可根据自己的工作经验而自行定夺。
3.5 消化液的转移及定容消化结束后，把凯氏烧瓶从电炉上取下，放在小铁筐内冷却。
此时一定要注意安全，带稍厚手套防止烫伤。
冷却至室温后加入蒸馏水10～20ml，在等冷却至室温后转移到100ml容量瓶内。
饲料常规检测的一些问题
饲料常规检测的一些问题通过对饲料常规成分的检测过程进行跟踪、调查、观摩和亲身操作、揣摩分析，对实验的准备、试剂配制、饲料分析实验整个操作过程提出了一些问题，并指出引起实验误差的各种因素与注意事项，为今后的教学和生产实践提供参考。
饲料分析是饲料工业生产中的重要环节，是保证饲料原料和各种产品质量的重要手段。
其主要任务是研究饲料原料和产品的物理组成及含量，即采用物理或化学手段，对饲料原料及产品的物理性状、各种营养成分、抗营养成分、有毒有害物质等进行定性或定量检测，从而对检验对象进行正确和全面的品质评定。
一百多年来，人们一直沿用德国Weende试验站所创立的 Weende饲料分析体系，也就是饲料常规成分分析体系，亦称饲料近似成分分析或饲料概略分析（Feed proximate analysis）。
它把饲料分为6个组分来进行分析测定，即：水分、粗灰分、粗蛋白质（N×6.25）、乙醚浸出物（粗脂肪）、粗纤维、无氮浸出物（NFE）。
由于Weende饲料分析体系是一种粗养分分析方法，人们在采用这种方法时往往忽略了它的准确度，在操作时往往粗心大意，存在操作不当等现象，从而造成更大的偶然误差，降低了测定值的可信度。
其实人们之所以一直采用这种方法，原因是还没有更好的方法代替它，而且这种方法只要操作得当，人为因素所造成的影响还是可以在很大程度上减少的。
以下总结了日常操作过程中一些容易出现的问题。
1 饲料中水分含量测定需要注意的问题饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中有效成分的含量。
采用直接干燥法，依据GB/T6435-86进行饲料中水分的测定，适用于配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。
1.1 仪器和设备应满足的要求①分样筛的孔径为0.45 mm（40目）。
孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。
②分析天平感量为0.000 1 g，以适应小量采样的要求。
凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白质应注意的几个问题
２ ｕ Ｏ Ｃ＝Ｃ Ｓ ４＋ ０ Ｃ Ｓ ４＋ ｕ Ｏ ｓ ２ｆ＋Ｃ ２ｆ Ｏ
ＣＳ ４ ＨＳ ４ ＣＳ ４ ｓ ２ ２ Ｏ ｕ Ｏ ＋２ ２Ｏ ＝２ ｕ Ｏ ＋ ０ Ｔ＋ Ｈ２ 消化液 中加入硫 酸盐 ， 目的在 于提 高浓硫 酸的 沸点 ， 加 快反应速 度 ， 缩短 消化 时 间。消化液 在 浓氢 氧化 钠 的作 用
中图 分 类 号 ：Ｓ８ ６ １ １．７ 文 献 识 码 ：Ｂ
文章 编 号 ：１０ ０ ７—１７ （０ ０ ０ ０ ４ ４ ４ ２ １ ） ５— ０ ３一叭
饲 料 中粗 蛋 白质 含 量 是 饲 料 质 量 的一 个 重 要 指 标 。 目 前， 国标 Ｇ ／ ６３ ９ 定 用 凯 氏定 氮 法 测 定 饲 料 中 的 含 Ｂ Ｔ４ ２～ ４规
＋１Ｓ 十１Ｈ２ ２ ０２ ｔ ６ ０
为 了加速消化过程 ， 常多使 用还原 性催化 剂硫 酸铜 ， 通 其作用机理是 二价铜离子先被还原后 被氧化 ， 从而促进 了有
机物的消化。
少量蒸馏水 （ ２ １ ， 约 ０ｍ ） 摇动凯 氏瓶 ， 转移 到容量瓶 中， 冷却 ， 定容 。但要注意水与热硫酸的剧烈反应 ， 以免凯 氏瓶破裂。
液 凝 结 不 易 溶 解 （ 其 冬 天 季节 ） 故 应 冷 却 至 不 烫 手 时 加 入 尤 ，
则将非氨态氮还原成 氨态 氮， 身又被 氧化成 三氧 化硫 ， 本 从 而使有机态氮都转变成氨而与硫 酸结 合生 成硫 酸铵 。 ２｝ 一 Ｈ（Ｈ ）一Ｃ Ｏ ｃ｛ Ｃ Ｎ ２ ３ Ｏ Ｈ＋１Ｈ ｓ ， Ｎ ４２Ｏ 十 Ｃ ２Ｔ ３ ２ｏ ＝（ Ｈ ）Ｓ ， ６ ０
饲料中粗蛋白测定的影响因素分析
饲料中粗蛋白测定的影响因素分析作者：丁进海来源：《现代农业科技》2015年第17期摘要根据粗蛋白测定过程中的各个步骤研究了饲料中粗蛋白测定中消化炉的温度、消化炉消化的时间、催化剂用量、硼酸吸收液加碱量、蒸馏时间以及盐酸浓度等影响因素，并确定一些常规饲料中蛋白质测定的条件。
试验结果表明，消化温度为420 ℃时效果最佳，消化时间最好控制在2 h以上，催化剂用量以6.4 g最为准确，硼酸吸收液是否加碱对测定结果影响较小，蒸馏时间在5 min之后蒸馏完全，盐酸的浓度选择则需要根据试样的大体粗蛋白含量进行选择，因此影响消化效果的因素主要有消化温度、消化时间、催化剂用量。
关键词饲料；粗蛋白测定；影响因素；消化温度；消化时间；催化剂中图分类号 S816.4 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2015）17-0302-03粗蛋白是食品以及饲料中含氮化合物的总称，蛋白质是生命活动的基础，是构成生命体细胞、抗体、免疫激素、酶等的主要成分，也是人类以及动物个体补充能量的原料。
特别是饲料中蛋白质含量的高低或者蛋白质的品质都很重要，关乎一些动物个体的生长速度、新陈代谢、繁殖发育，因此测定饲料中的蛋白质对于人类生活显得尤为重要。
如今，随着人民生活水平的提高，对肉蛋禽类食品的需求量日益增加，而与其对应的饲料工业也快速发展和进步。
虽然粗蛋白测定仍然无法鉴别三聚氰胺、尿素以及添加剂中某些含氮物质，但是粗蛋白质的含量也大体代表了饲料中蛋白含量，因此饲料中粗蛋白质含量的测定也越来越重要[1-3]。
粗蛋白检测方法有国标法、强碱直接蒸馏法、双氧水测定法、双缩脲法、凯氏定氮法，最常用的检测方法是凯氏定氮法。
凯氏定氮法是影响因素易控制的方法，原理是试样与浓硫酸和催化剂一同消化，使蛋白质遭到破坏，使试样中的蛋白质氮及其他有机氮转化为氨态氮，然后与硫酸结合生成硫酸铵，加入碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再以酸标准溶液滴定，测出含氮量[4-6]。
粗蛋白测定注意事项
粗蛋白质测定中注意事项陈彬一、试样的粉碎测定要求样品粉碎并全部过40目筛，目的在于使其具备均质性，便于溶样，更易于消化。
但也须掌握以下四点：（1）由于粉碎或过筛过程中，样品容易产生自动分级，如玉米，其硬质部分常聚集在上面，软质部分聚在下面。
所以粉碎过筛后要重新混合均匀，以减少测量误差；（2）粉碎完后，粉碎机中总会遗留少部分，这部分不能随便丢弃，否则将影响样品的均质性；（3）粉碎过程要快，以避免样品的成分变化；（4）对于全价料(即使是颗粒全价料)和浓缩料，无须再粉碎，当然这是基于混合机的良好混合均度的；如果拿去粉碎，会丢失部分粉末物质，且粉碎后产生分级，反而降低了样品的均质性。
二、试样的用量试样的用量可根据情况而定，标准法中规定为0．5～1g，这个用量对于浓缩料、鱼粉、豆粕等高蛋白的样品尚可，对于诸如稻谷、玉米等低蛋白的样品则相对较少，可适当增加到2～3g，否则，滴定时盐酸的消耗量只有1～2mL，会增加读数和测定的误差。
三、样品的消化1、要根据样品的用量来确定硫酸的用量:取0.5～1g样, 需12mL硫酸；如果取2～3g样，则需25mL硫酸；对于含盐量高的样品，如某些劣质鱼粉、肉骨粉之类，须相应增加硫酸用量2～5mL。
2、有的饲料检测书上有快速测定蛋白质的方法，如过氧化氢催化法，按照这些方法测定的蛋白质含量常常偏低0.3％～1.0％，如无特殊情况，特别是测定的结果作为饲料配方的数据时，不要用快速测定法。
消化时间对粗蛋白测定的影响消化时间(变澄清后)/h 0.5 1 2 3 4 5粗蛋白含量/% 42.2435 45.6686 45. 8747 45.9295 46.1413 46.2052结论：样品澄清后消化0.5h蛋白含量偏低,随着消化时间的增大,蛋白含量逐渐的增加,从2h开始,蛋白含量增加缓慢,2h的和5h的蛋白含量在允许的1%误差范围之内,可见样品消化时间最好控制在样品澄清后2h以上,对一般样品,3～4h的消化时间(不包括冷却时间)已经足够,过长的消化时间对蛋白含量的提高没有显著的影响,反而会造成时间和资源的浪费。
凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量误差因素分析
凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量误差因素分析作者：丁立人来源：《农业与技术》2018年第21期摘; 要：利用全自动凯氏定氮仪的工作原理，通过对各实验操作步骤中有可能产生误差的来源作了详细的分析，从而达到减小实验误差，提高检测准确性的目的。
关键词：凯氏定氮仪;蛋白质含量;误差;准确度中图分类号：S-3; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; 文献标识码：A; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; DOI：10.11974/nyyjs.20181131006饲料中粗蛋白质含量是饲料质量的一个重要指标，目前常用的检测方法是凯氏定氮法，其通过测定样品中总氮量来计算样品蛋白质含量，适用于各类样品中蛋白质含量的测定，国内外应用较为普遍，迄今为止仍是饲料中蛋白质测定的国标规定方法。
全自动凯氏定氮仪同传统的半微量凯氏蒸馏装置相比，全自动凯氏定氮仪的定氮原理与之相同，并具有省时、省力、准确性高等优点，因而在饲料行业得到广泛应用。
但测定粗蛋白的步骤依然繁多，每个步骤、每个细节都有可能人为因素造成误差，从而表现为结果的偏低、偏高以及重复性不好等几种形式。
本文以FOSS; Kjeltec8400型全自动凯氏定氮仪为例，通过对其整个实验过程的整理，根据实验操作的先后顺序，对各步骤中误差产生的可能因素和来源进行分析，并提出相应的避免或降低误差的解决方法。
1; ; ;方法原理凯氏定氮法测定饲料中蛋白质的原理是各种饲料在催化剂（硫酸钾、硫酸铜）的作用下，用浓硫酸进行消化，使蛋白质和氨态氮都转变成氨气，并被浓硫酸吸收变为硫酸铵，而非含氮物质，则以二氧化碳、水、二氧化硫的气体状态逸出。
消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出的氨气随水蒸气蒸出并被硼酸液吸收生成硼酸胺，以甲基红-溴甲酚绿作混合指示剂，用盐酸标准液滴定，求出氮的含量，再乘以一定的换算系数（通常用6.25系数计算），得出样品中的粗蛋白质的含量。
粗蛋白测定注意事项
粗蛋白质测定中注意事项、试样的粉碎测定要求样品粉碎并全部过40目筛，目的在于使其具备均质性，便于溶样，更易于消化。
但也须掌握以下四点：（1）由于粉碎或过筛过程中，样品容易产生自动分级，如玉米，其硬质部分常聚集在上面，软质部分聚在下面。
所以粉碎过筛后要重新混合均匀，以减少测量误差；（2）粉碎完后，粉碎机中总会遗留少部分，这部分不能随便丢弃，否则将影响样品的均质性；（3）粉碎过程要快，以避免样品的成分变化；（4）对于全价料（即使是颗粒全价料）和浓缩料，无须再粉碎，当然这是基于混合机的良好混合均度的；如果拿去粉碎，会丢失部分粉末物质，且粉碎后产生分级，反而降低了样品的均质性。
、试样的用量试样的用量可根据情况而定，标准法中规定为0. 5〜1g,这个用量对于浓缩料、鱼粉、豆粕等咼蛋白的样品尚可，对于诸如稻谷、玉米等低蛋白的样品则相对较少，可适当增加到2〜3g,否则，滴定时盐酸的消耗量只有1〜2mL，会增加读数和测定的误差。
、样品的消化1、要根据样品的用量来确定硫酸的用量：取0.5〜1g样,需12mL硫酸；如果取2〜3g样，则需25mL硫酸；对于含盐量高的样品，如某些劣质鱼粉、肉骨粉之类，须相应增加硫酸用量2〜5mL。
2、有的饲料检测书上有快速测定蛋白质的方法，如过氧化氢催化法，按照这些方法测定的蛋白质含量常常偏低0.3%〜1.0%，如无特殊情况，特别是测定的结果作为饲料配方的数据时，不要用快速测定法。
消化时间对粗蛋白测定的影响消化时间（变澄清后）/h 0.5 1 2 3 4 5粗蛋白含量/% 42.2435 45.6686 45. 8747 45.9295 46.1413 46.2052结论：样品澄清后消化0.5h蛋白含量偏低，随着消化时间的增大，蛋白含量逐渐的增加，从2h开始，蛋白含量增加缓慢,2h的和5h的蛋白含量在允许的1%误差范围之内，可见样品消化时间最好控制在样品澄清后2h以上，对一般样品,3〜4h的消化时间（不包括冷却时间）已经足够，过长的消化时间对蛋白含量的提高没有显著的影响，反而会造成时间和资源的浪费。
粗蛋白测定国标
粗蛋白测定国标摘要：一、引言二、粗蛋白测定国标的方法1.样品处理2.测定原理3.测定步骤4.结果计算与表示三、国标中粗蛋白测定的注意事项四、总结与展望正文：【一、引言】在饲料、食品、农业等领域，粗蛋白测定是一项重要的工作。
为了保证测定结果的准确性和可靠性，我国制定了一系列国家标准。
本文将详细介绍粗蛋白测定的国标方法，以期为相关领域的工作者提供参考。
【二、粗蛋白测定国标的方法】1.样品处理样品处理是粗蛋白测定过程中的关键环节。
首先，对样品进行粉碎，使其达到一定的细度。
然后，将粉碎后的样品在规定的温度和时间内进行干燥，以去除样品中的水分。
最后，将干燥后的样品进行研磨，使其均匀。
2.测定原理粗蛋白测定主要采用凯氏定氮法。
该方法基于氮元素与蛋白质的定量关系，通过测定样品中的氮含量来推算蛋白质含量。
3.测定步骤（1）将处理好的样品放入消化管中，加入适量的硫酸铜和硫酸钾混合液，进行消化。
（2）将消化后的样品溶液过滤，去除杂质。
（3）将过滤后的溶液加入碱性溶液中，使其中的氨气挥发。
（4）收集挥发的氨气，通过滴定法测定氨气的体积。
（5）根据氮元素与蛋白质的换算系数，计算出样品中的蛋白质含量。
4.结果计算与表示粗蛋白含量计算公式为：蛋白质含量（%）=（氮含量（mg/kg）×6.25）/样品质量（kg）×100%。
结果保留两位小数。
【三、国标中粗蛋白测定的注意事项】1.样品处理过程中，要确保干燥温度和时间的准确性，以免影响测定结果。
2.消化过程中，要控制硫酸铜和硫酸钾的用量，避免过量导致环境污染。
3.测定过程中，要注意氨气的收集与测定，确保数据的准确性。
4.结果计算时，要准确使用氮元素与蛋白质的换算系数。
【四、总结与展望】粗蛋白测定国标方法为相关领域的工作者提供了一种准确、可靠的手段。
在实际应用中，我们要严格按照国标要求进行操作，以确保测定结果的准确性。