第十二章 电子衍射
第112章电子衍射图的标定
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
011 // 001
-111γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
三. 多晶电子衍射图的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.
磁转角的大小
若显微镜像相对于样品的磁转角为Φi 衍射斑点相对于样品的磁转角为Φd
• 则 Φ=Φi - Φd
• 用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角. • 对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习 面,孪晶面,确定位向关系) 需要效正磁转角. • 效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.
2g(hkl)=g(2h,2k,2l). 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)
011
020
031
若s＝3 3
3 6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α－Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点
电子衍射
第十二章电子衍射第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
电子衍射
电子衍射电子衍射实验对确立电子的波粒二象性和建立量子力学起过重要作用。
历史上在认识电子的波粒二象性之前，已经确立了光的波粒二象性．德布罗意在光的波粒二象性和一些实验现象的启示下，于1924年提出实物粒子如电子、质子等也具有波性的假设。
当时人们已经掌握了Ｘ射线的晶体衍射知识，这为从实验上证实德布罗意假设提供了有利因素．1927年戴维孙和革末发表他们用低速电子轰击镍单晶产生电子衍射的实验结果。
两个月后，英国的汤姆逊和雷德发表了用高速电子穿透物质薄片的办法直接获得电子花纹的结果。
他们从实验测得电子波的波长与德布罗意波公式计算出的波长相吻合，证明了电子具有波动性，验证了德布罗意假设，成为第一批证实德布罗意假说的实验，所以这是近代物理学发展史上一个重要实验。
利用电子衍射可以研究测定各种物质的结构类型及基本参数．本实验用电子束照射金属银的薄膜，观察研究发生的电子衍射现象。
一 实验目的1 拍摄电子衍射图样，计算电子波波长。
2 验证德布罗意公式。
二 实验原理电子衍射是以电子束直接打在晶体上面而形成的。
在本仪器中我们在示波器的电子枪和荧光屏之间固定一块直径约为2.5cm 的圆形金属膜靶，电子束聚焦在靶面上，并成为定向电子束流。
电子束由13KV 以下的电压加速，通过偏转板时，被引向靶面上任意部位。
玻壳上有足够大的透明部分，可以观察内部结构，电子束采用静电聚焦及偏转。
若一电子束以速度ν通过极薄的晶体膜，这些电子束的德布罗意波的波长为：p h='λ （1）式中普朗克常数，p 为动量。
设电子初速度为零，在电位差为U 的电场中作加速运动。
在电位差不太大时，即非相对论情况下，电子速度c <<ν（光在真空中的速度），故02201/m c m m ≈-=ν，其中0m 为电子的静止质量。
它所达到的速度ν可由电场力所作的功来决定：m p m eU 22122==ν （2）将式（2）代入（1）中，得：U em h 12='λ （3） 式中e 为电子的电荷，m 为电子质量，h 为普朗克常量，然后将0m 、h 、e 代入（3）得U 225.1='λ （4）其中加速电压U 的单位为V ，λ的单位为1010-米。
电子衍射g_物理_自然科学_专业资料
电子衍射电子衍射实验是曾荣获诺贝尔奖金的重大近代物理实验之一，也是现代分析测试技术中，分析物质结构，特别是分析表面结构最重要的方法之一。
现代晶体生长过程中，用电子衍射方法进行监控，也十分普遍。
1927 年Davsso 和Germer 首次实验验证了De Broglie 关于微观粒子具有波粒二象性的理论假说，奠定了现代量子物理学的实验基础。
本实验主要用于多晶体的电子衍射现象，测量运动电子的波长；验证德布罗意关系。
在做本实验前要求对X 射线的晶体衍射(德拜相)以及高真空的知识有一定了解。
【实验目的】1.了解电子衍射的观察及分析方法．2.通过实验证实电子的波动性并验证德布罗意公式，从而获得对电子的波粒二象性的初步认识．【实验原理】1．德布罗意假设和电子波的波长我们已经知道光具有波、粒二象性，那么对于运动的粒子(电子、质子，中子、原子……)是否也象光子一样，具有二象性呢? 1924年法国科学家德布罗意提出了一千著名的假说，即一切微观实物粒子不仅具有“粒子性” 同时也具有“波动性”。
根据这一假说，从粒子角度来看，一个质量为m 的实物粒子，当以速度υ 匀速运动时具有能量E 和动量P ，从波动性方面来看，具有波长λ和频率 ν 。
而这些量之间的关系也和光波的波长、频率与光子的能量、动量之间的关系一样，应遵守下列公式： νh mc E ==2λυhm P ==其中 h 为普朗克常数，c 为光在真空的速度，根据相对论原理，质量和速度有如下关系．2201c m m υ-=其中m 为粒子的静止质量。
对于一个具有静止质量m 的实物粒子来说，按德布罗意假说，当粒子速度为2υ时，相应于这些粒子的平面单色波的波长应为：220001c m h m h p h υυυλ-=== ┅┅┅┅ (1) 这就是德布罗意公式，这种波通常称为德布罗意或物质波，下面我们以电子为例，来计算一下德布罗意波的波长．一个静止质量为m 的电子，在一个电位差为 V 的均匀电场中加速，电子的速度可由下式算出：eVm =2021υ2m eV =υ ┅┅┅┅ (2)e 是电荷．当电子的速度 υ 远小于光速c 时，即 υ << c 时，德布罗意公式可写成：υλ0m h=┅┅┅┅ (3)将(2)式代入(3)式，即可得电子波的波长：Vem h 120⋅=λ ┅┅┅┅ (4)将：=h 6.62×3410（J ﹒S ）、 =e 1.602×1910-C 、 =0m 9.11×3110- Kg代入(4)式得， V 25.12=λ Å ┅┅┅┅ (5)当对电子的加速电压在几千伏以上时，电子的运动速度很快，由速度 变化加大而引起的质量变化就不可忽视，这时(4)式应修正为：)12001(150200c m eV eVm h +=λ ┅┅┅┅ (6)例如:当电压为5万伏时，电子波的波长如用(5)式计算，约需加上2.5％的修正。
电子衍射
样品对入射电子的散射
晶体物质是由原子、离子或原子团在三维空间按一定规律 周期性排列构成的。当具有一定波长的单色平面电子波射 入晶体时，这些规则排列的质点将对入射电子束中与其靠 近的电子产生散射，由于散射强度较大，于是各个质点作 为新波源发射次级波.
入射束
次级波在空间传播，互相干涉 什么情况下次级波相干加强，得到极 大值，即产生衍射现象。 什么情况下次级波相干减弱或者趋于 零呢？ 下面讨论产生衍射的条件。
4f
2
(3)体心晶胞
111 一个晶胞内有两个同种原子，分别位于 000 和 222
½½½
000
体心晶胞 F(hkl) 的计算
111 一个晶胞内有两个同种原子，分别位于 000 和 222
则
hk l F (hkl) f exp[ 2i(o)] f exp[ 2i( )] 2
f {1 exp[i(h k l )]}
倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平行晶面 以1/λ为半径做的埃瓦尔德球即倒空间的球，叫倒易 球，入射束穿出球面的那一点叫倒易原点。
正点阵和倒易点阵的几何关系
011
020
a＝b＝c＝0.1nm
四. 电子衍射基本公式
电子衍射基本公式推导 透射电镜的电子衍射是把 实际晶体点阵转换为倒易点 阵记录下来，得到的图像叫 做电子衍射花样或叫电子衍 射谱。
d 2 sin n
d 为衍射晶面间距。 λ 为入射电子束的波长。 θ 为入射束与衍射晶面之间的夹角。 n为衍射级数（n = 0, 1, 2, 3 ……）， 当n＝0就是透射束，与入射束平行。
2d sin
d 2 sin n
n次衍射的解释
d
d/2
电子衍射
电子衍射实验当电子波(具有一定能量的电子)落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。
晶体中每个原子均对电子进行散射，使电子改变其方向和波长。
在散射过程中部分电子与原子有能量交换作用，电子的波长发生变化，此时称非弹性散射；若无能量交换作用，电子的波长不变，则称弹性散射。
在弹性散射过程中，由于晶体中原子排列的周期性，各原子所散射的电子波在叠加时互相干涉，散射波的总强度在空间的分布并不连续，除在某一定方向外，散射波的总强度为零。
历史 1927年，C.J.戴维孙和L.H.革末在观察镍单晶表面对能量为100电子伏的电子束进行散射时,发现了散射束强度随空间分布的不连续性，即晶体对电子的衍射现象。
几乎与此同时，G.P.汤姆孙和A.里德用能量为2万电子伏的电子束透过多晶薄膜做实验时,也观察到衍射图样。
电子衍射的发现证实了L.V.德布罗意提出的电子具有波动性的设想，构成了量子力学的实验基础。
一 实验目的1 验证电子具有波动性的假设；2 了解电子衍射和电子衍射实验对物理学发展的意义；3 了解电子衍射在研究晶体结构中的应用；二 实验仪器电子衍射，真空机组，复合真空计，数码相机，微机三 实验原理（一）、电子的波粒二象性波在传播过程中遇到障碍物时会绕过障碍物继续传播，在经典物理学中称为波的衍射，光在传播过程表现出波的衍射性，光还表现出干涉和偏振现象，表明光有波动性；光电效应揭示光与物质相互作用时表现出粒子性，其能量有一个不能连续分割的最小单元，即普朗克1900年首先作为一个基本假设提出来的普朗克关系hv E =E 为光子的能量，v 为光的频率，h 为普朗克常数，光具有波粒二象性。
电子在与电磁场相互作用时表现为粒子性，在另一些相互作用过程中是否会表现出波动性？德布罗意从光的波粒二象性得到启发，在1923－1924年间提出电子具有波粒二象性的假设，k p E==,ωE 为电子的能量，p为电子的动量，v πω2=为平面波的圆频率，k 为平面波的波矢量，π2/h = 为约化普朗克常数；波矢量的大小与波长λ的关系为λπ/2=k ，k p=称为德布罗意关系。
第12章 电子衍射
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12-1电子衍射和X射线衍射的比较——共同点
❖ 电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满 足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
❖ 两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似： 多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单 晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，而非晶 体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点。
.
❖ 根据倒易矢量的定义
❖ 进行矢量运算有：
❖
❖
∴
∵
❖ 由o向0*g作垂线0d，垂足为d
❖ 显然，由图可知，k与k’之间的夹角等于2θ。这与布拉格 定律的结果一致。
.
❖ 厄瓦尔德图解： 满足布拉格条件的那些倒易结点一定位于以等腰矢量所夹的 公共角顶为中心，以1/λ为半径的球面上，称此球为厄瓦 尔德球或反射球。
.
X光对晶体的衍射花样
.
多晶衍射花样
❖ NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
.
La3Cu2VO9单晶体的电子衍射图
❖
.
非晶态材料电子衍射图的特征
.
❖ 问题：
❖ 这些规则排列的斑点是某晶面上的原子排列的直观影 象？
❖ 这些斑点代表什么？ ❖ 这些斑点与晶体的点阵结构有什么样的对应关系呢？ ❖ 这些斑点如何解释？
b)倒易矢量 r*HKL的长度等于 （HKL）晶面间距的倒数
.
即：
a *bc平面a*， 1acos,a ,a *夹角
b*ca 平面b*， 1bc
os,b,b*夹角
c*a b平面c*， 1ccos,c,c*夹角
对直角坐标晶系：
a *//a ,b *//b ,c *//c a*1a,b*1b,c*1c
.
第十二章习题答案new讲解
1、分析电子衍射与X 衍射有何异同？答：相同点：① 都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
② 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。
不同点：① 电子波的波长比x 射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为10-2rad 。
而X 射线产生衍射时，其衍射角最大可接近 2。
② 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。
③ 因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。
④ 原子对电子的散射能力远高于它对x 射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
2、倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？ 答：倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间点阵，通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相对应晶面的衍射结果，可以认为电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵某一截面上阵点排列的像。
关系：① 倒易矢量g hkl 垂直于正点阵中对应的（hkl ）晶面，或平行于它的法向N hkl② 倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面③ 倒易矢量的长度等于点阵中的相应晶面间距的倒数，即g hkl =1/d hkl④ 对正交点阵有a *//a ，b *//b ，c *//c ，a *=1/a ，b *=1/b ，c *=1/c 。
⑤ 只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合的，即倒易矢量g hkl 是与相应指数的晶向[hkl]平行⑥ 某一倒易基矢量垂直于正交点阵中和自己异名的二基矢所成平面。
3、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。
证：如图，以入射X 射线的波长λ的倒数为半径作一球（厄瓦尔德球），将试样放在球心O 处，入射线经试样与球相交于O*；以O*为倒易原点，若任一倒易点G 落在厄瓦尔德球面上，则G 对应的晶面满足衍射条件产生衍射。
电子衍射解析
五、电磁透镜成像公式
电磁透镜物距L1，像距L2和焦距f三者之间的关系： 1/f=1/L1+1/L2
放大倍数M分别为： M=L2/L1=f/L1-f=（L2-f）/f
当L2一定时，M和f成反比：当L1≥2f，M≤1；当f<L1<2f，M>1。
电磁透镜的焦距计算式：
d0 = 0.61×3.7×10-3/10-2 = 0.225 nm
三、静电透镜
原因：这是因为电场对电子作用力的方 向总是沿着电子所处点的等电位面的法 线，从低电位指向高电位，所以沿电子 所处点的等电位面切线方向电场力的分 量为零，电子沿该方向运动速度分量ν保 持不变。由图可知：
sinθ/sinγ=ν 2/ν1=λ1/λ2=（V2/V1）²
I0=Ib+Is+It+Ia η+ζ+τ+α=1
式中η=Ib/I---称背散射电子系数； ζ=Is/I---称二次电子系数； τ=It/I---称透射电子系数； α=Ia/I---称吸收电子系数。
试样的密度与厚度和乘积越小，则 透射电子系数越大；反之，则称吸收 电子系数和背散射电子系数越大。图 为电子在铜试样中的透射电子系数， 吸收电子系数和背散射电子系数（包 括二次电子）随试样质量厚度ρZ的变 化。
习惯上 nsinα 称为数值孔径用N*A表示。将玻璃透镜的一般参数 代入上式，即最大孔径半角α=70∽75，在介质为油的情况下， n=1.5,其数值孔径nsinα=1.25∽1.35 可见光的波长范围 3900∽7600故而光学显微镜的分辨率不可能高于2000埃。
二、电子的波性及其波长
德布罗意公式：
电磁透镜的理论分辨本领 Rth=ACs1/2λ3/4 （2-25）
电子衍射原理
。倒易原点是入射电子束通过埃瓦尔德球心
和球面相交的那一点。
（ ）表示平面，*表示倒易， 0表示零 层倒易面。
这个倒易平面的法线即正空间晶带轴 [uvw]的方向，倒易平面上各个倒易点分别 0 代表着正空间的相应晶面。
四、晶带定律与零层倒易截面
r
g
r g 0
g
ha
*
kb *
1c
*
r ua vb wc
b* O*
a*
某一倒易基矢垂直于正点阵中和自 己异名的二基矢所成平面。
三、倒易点阵与爱瓦尔德球图解法 倒易点阵的性质
1、正倒点阵异名基矢点乘为零，同名基矢点乘为一。
a
*
b
a*
c
b*
a
b*
c
c*
a
c*
b
0
a*
a
b*
b
c*
c
1
2、在倒易空间中，任意g 矢h量a*的大kb小* 和l方c*向可以用倒易矢量g来表示。
G
2d hk l
透
衍
射
射衍射是把实际 晶体点阵转换为倒易点阵记 录下来，得到的图像叫做电 子衍射花样或叫电子衍射图。
1
:
L
1 d
:
R
Rd L
照相底板
七、电子衍射基本公式 电子衍射基本公式推导
电子衍射基本公式为
Rd L
单位： mm Å 或者 mm nm
mm Å mm nm
R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。 d：衍射晶面间距。 L：样品到底板的距离，通常叫相机长度。 λ: 入射电子波长 。
E mc2 h p mv
E mc2
hh
h h
12电子衍射
33
2011-5-27
2011-5-27
19
r = O′P′ = f 0tg 2θ ≈ 2 f 0 sin θ rd = λf 0
样品 物镜 2θ f0 r 背焦面
2011-5-27
使中间镜物平面与物镜背焦面 重合， 且设中间镜及投影镜的 放大倍数分别为MI、MP，则在 底版上：
R = r ⋅ MI ⋅ MP Rd = λ ( f 0 ⋅ M I ⋅ M p ) 定义 L′ = f 0 ⋅ M I ⋅ M p 为有效相机长度 K′ = λL′ 为有效相机常数
2011-5-27
23
12-4 单晶电子衍射花样标定
单晶电子衍射花样的几何意义 单晶花样分析的任务 单晶电子衍射花样的指数化标定基本程 序 实例
2011-5-27
24
单晶电子衍射花样的几何意义
单晶电子衍射花样实际上是一个二维的倒 易截面(uvw)*。花样中出现大量强度不等的衍 射斑点，主要得益于：
cos φ =
1 2 1 2 1 2 2 2 2 ( h12 + k12 + l12 )( h2 + k2 + l2 )
4、其余斑点的指数，可由 R 的矢量运算 得到，必要时也应反复验算夹角。
R3 = R1 + R2 ⇒ h3 = h1 + h2 , k3 = k1 + k2 , l3 = l1 + l2 ′ ′ ′ ′ R3 = R3 ⇒ h3 = −h3 , k3 = −k3 , l3 = −l3
2011-5-27
2
电子衍射与X射线衍射相比的优点 电子衍射与 射线衍射相比的优点
2014-03-25-电子衍射原理
上，“满足”布拉格方程的衍射条件，产生相
应的衍射束 单晶电子衍射花样是垂直于入射电子束方向的 倒易面的投影；电子衍射图能直观显示倒易点 阵的一个二维截面
电子波长很短，衍射角一般很小，可近 似认为： tan2 2 sin r/f = tan2 2sin r =f 2sin = f /d 或 r = f g
2
2
2
cos=(12 + -10 + 00)/(12 +(-1)2 +02)(22 +02 +02)= 2/2 =45 ，与实测(RA,RB)90不符。但如果设B的指数为[002]，则计算出的夹角 与实测相符 （7）利用矢量运算标定其它斑点指数： RC = RA + RB ，C的指数为[1-12]；
查标准d值表
R =L/d R12：R22： R33：...=1/d12：1/d22 ：1/d32...=N1：N2：N3 ：...
1、晶体结构未知：尝试-校核法
（1）通过底片背面照明用透明纸描绘衍射花样 （2）选A、B、C、D四个斑点，测量其距透射斑距离RA、RB、RC、RD
（3）测量夹角：(RA,RB)90， (RA,RC)55， (RA,RD)71
某镍高温合金的基体为面心立方结构，晶格常数 a=3.597Å
附表5-2
标定电子衍射花样应注意的事项 衍射花样标定可有多种等价结果，应注意： 1 、各斑点到透射斑的距离 R 与相应的面间距必须满足电子衍射基本公式 Rd=L
2、各衍射斑点的指数必须自治，必须满足矢量合成关系、矢量间夹角应与相
2、晶体结构已知：查倒易面特征值表、标准电子衍射花样或标准d值表
（1）测量透射斑点附近的几个衍射斑点坐标矢量的长度和它们之间的夹角，以 确定特征平行四边形，并根据特征平行四边形的原则，确定R1、 R2和R3；R1、 R2的夹角 （2）计算R2/R1及R3/R1 。根据R2/R1及R3/R1的值，或R2/R1及夹角值，查相应晶 体结构的表格，确定h1k1l1、h2k2l2及晶带轴指数[uvw] （3）其余各衍射斑点的指数，可按矢量合成的方法求出 （4）利用电子衍射基本公式Rd=L计算(h1k1l1)组的面间距，再根据表中的a/d1值 求出晶体的晶格常数a，与已知的晶格常数比较，进行核实。
第十二章 电子衍射
因θ角非常小，ghkl矢量接近和入射电子束垂直； △OO*G∽△OO’G’，已知样品到底片的距离L 因为
g hkl
1 1 ,k d hkl
所以： R∥ghkl
R g hkl L k
1 R L Lg d
式中K=λL称为电子衍射的相机常数，而L称为相机长度。
9、标准电子衍射花样
bc a V
ca b V
ab c V
所以有:
c c a a b b 1
a b a c b a b c c a c b 0
(仅当正交晶系） a ，b ，c
1 a
h
2 1
2 2 2 k12 l12 h2 k2 l2
与测并值比较，一致即可确定R2指数（h2k2l2）。如果不一致再从晶面族为{h2k2l2} 中任选一个R2指数（h2k2l2）重复计算，直到相符。 (5) R3 ＝R1 + R2， 其它斑点可以根据矢量运算求得。 h3 ＝h1 + h2 k1 + k2 = k3 l1 + l2 = l3 (6) 根据衍射基本公式 查ASTM卡片和各d值对比 ， 求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4…。
（2）标准衍射花样对照法
将实际观察到的衍射花样直接与标准花样对比，写出 斑点的指数并确定晶带轴的方向。
2. 多晶体电子衍射花样标定
举例：已知相机常数及衍射花样 。
§12－5 复杂电子衍射花样
1.高阶劳埃斑点
点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。 如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面 相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平 面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而 形成所谓高阶劳爱斑点。 广义晶带定理：hu + kv + lw =0,±1,2,3 用途：A. 确定晶带轴单位矢量长度。 B. 确定薄膜警惕厚度。
2009第十二章(B) 电子的衍射
λ
O
N θ G
容易看出， O G的方向垂直于晶面（ hkl ) 容易看出， 的方向垂直于晶面（ 易点性质， 既然 O G的大小和方向都满足倒 易点性质， 点就是（ 晶面对应的倒易阵点。 所以 G点就是（ hkl )晶面对应的倒易阵点。
2
② 在进行电子衍射时采用薄晶样品，薄晶样品的倒易阵点会沿着 在进行电子衍射时采用薄晶样品， 厚度方向延伸成杆状， 样品 厚度方向延伸成杆状，因此增加了倒易阵点于爱瓦尔德 球交截的机会， 球交截的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能衍射 ③ 因为电子波长短，采用爱瓦尔德球时，反射球的半径很大，在 因为电子波长短，采用爱瓦尔德球时，反射球的半径很大， 衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似看作是一个平面， 衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似看作是一个平面， 从而可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒 易截面内。 易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映 晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 ④ 原子对电子的散射能力(主要是原子核对入射电子作用)对X 原子对电子的散射能力(主要是原子核对入射电子作用) 射线的散射能力, 故电子衍射束强度大, 射线的散射能力,因此 故电子衍射束强度大,摄取衍射花样 曝光时间短(数秒种) 8 曝光时间短(数秒种)
多晶体
单晶体
非晶
5
单晶 成像原理和典型衍射 花样见下图 单晶体的衍射花样
投影
不同入射方向的C－ 不同入射方向的 －ZrO2衍射斑点 衍射斑点 (a)[111]; (b)[011]; (c) [001]; (d) [112]
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2d sin n (13) (n 0,1, 2...)
d 为晶面间距；
为入射线夹角； 为入射线波长；
22
镜面反射X射线的条件
衍射方向
入射线
中心线 底片
衍射方向
入射线 入射角
平面法线
镜面反射方向
掠射角
任一平面上 的点阵
先衍射后干涉结果总是在镜面反射方向上出现最大光强 称为该平面的零级衍射谱
§12－4 电子衍射花样标定
1. 单晶体电子衍射花样标定 （1）尝试—校对法
目的：确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点(倒易阵点) 的指数，定出零层倒易截面的法向(即晶带轴[uvw])， 并确定样品的点阵类型、物相及位向。
1、单晶体电子衍射花样的标定程序 已知相机常数和样品晶体结构 (1)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中 心斑点距离R1、R2、R3、R4…及R1与R2、R1 与R3等衍射斑点之间的夹角。 (2) 计算R12∶R22∶R32∶…=N1∶N2∶N3∶ 其中N = h2 + k2 + l2
用途：利用非精确布拉 格方程确定衍射斑点位 置。
定义：零层倒易面 (uvw)*0 的比例像。
例：画出体心立方[011]晶带轴 的标准电子衍射花样像。 解：
§12－3 电子衍射操作
加入物镜后落在爱瓦 尔德球球面上的衍射 斑点移到物镜背焦面 上。
选区衍射操作：物 镜背焦面与中间镜 物平面重合。
选区光阑的直径约在 20-300μm之间，若物 镜放大倍数为50倍， 则选用直径为50μm的 选区光阑就可以套取 样品上任何直径d=lμm 的结构细节。
hkl hkl
（2）对应关系
根据定义在倒易点阵中,从 倒易原点到任一倒易点的 矢量称倒易矢量ghkl g*
hkl
= ha kb lc
g*矢量的长度等于其对应
晶面间距的倒数
g*
hkl
=1/dhkl
其方向与晶面相垂直 g* //N(晶面法线)
（3）倒易点阵特点
定义倒易点阵的基本矢量垂直于正点阵异名矢量构成的平面
6、结构因子(消光条件) 用途：确定可能出现的衍射斑点。
I hkl | Fhkl |2
衍射束的强度:
其中 Fhkl叫做(hkL)晶面组的 结构因子或结构振幅，表示晶体的正点阵晶胞内所有原子的 散射波在衍射方向上的合成振幅，即：
Fhkl f j exp 2i hx j ky j lz j
结构消光： 体心立方点阵h + k+ l = 偶数时，才有衍射产 生，因此它的N值只有2，4，6，8, 10, 12, 14, 16。 面心立方点阵h、k、L为全奇或全偶时,才有衍 射产生，故其N值为3，4，8，11，12…。
由N的比值确定晶面族为{h1k1l1}；{h2k2l2}；{h3k3l3} （3）从晶面族为{h1k1l1}中任选一个确定R1指数为（h1k1l1）。 (4) 从晶面族为{h2k2l2}中任选一个R2指数（h2k2l2）并与R1指数（h1k1l1） 计算夹角： h1h2 k1k2 l1l2 cos
因θ角非常小，ghkl矢量接近和入射电子束垂直； △OO*G∽△OO’G’，已知样品到底片的距离L 因为
g hkl
1 1 ,k d hkl
所以： R∥ghkl
R g hkl L k
1 R L Lg d
式中K=λL称为电子衍射的相机常数，而L称为相机长度。
9、标准电子衍射花样
（2）标准衍射花样对照法
将实际观察到的衍射花样直接与标准花样对比，写出 斑点的指数并确定晶带轴的方向。
2. 多晶体电子衍射花样标定
举例：已知相机常数及衍射花样 。
§12－5 复杂电子衍射花样
1.高阶劳埃斑点
点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。 如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面 相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平 面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而 形成所谓高阶劳爱斑点。 广义晶带定理：hu + kv + lw =0,±1,2,3 用途：A. 确定晶带轴单位矢量长度。 B. 确定薄膜警惕厚度。
X射线
晶体点阵的散射波可以相互干涉。 包括
面中点阵 散射波干涉
和
面间点阵 散射波干涉
3、倒易点阵 用途：一组镜面对应一 个倒易点
晶体中的原子在三维 空间周期性排列，这 种点阵称为正点阵或 真点阵。 以长度倒数为量纲与 正点阵按一定法则对 应的虚拟点阵称倒易 点阵
（1）倒易变换
此倒易点P 取在（hkl） 晶面的法线N上，距倒 易原点o*的的距离为 晶面间距的倒数1/d 。
当相邻原子的散射X射线 光程差等于入射X射线波 长整数倍时发生衍射。
a(cosα-cosα0) = Hλ
一维原பைடு நூலகம்列的衍射示意图
20
设空间点阵的三个平移向量为a ,b和c,入射的X射线与它们的 交角分别为α0，β0和γ0。衍射方向与它们的交角分别为α， β和γ 。根据上述讨论可知，衍射角α，β和γ在x, y, z三 个轴上应满足以下条件：
1 b
1 c
4、爱瓦尔德球图解 法 用途：找到倒易点与 衍射斑点的关系 爱瓦尔德球作图：
在倒易空间中，画出衍射 晶体的倒易点阵，以倒易原 点O*为端点作入射波的波 矢量k(矢量OO* )，该矢量 平行于入射束方向，长度等 于波长的倒数，即1/λ。 以O为中心，1/λ 为半径作 一个球，这就是爱瓦尔德球。
a(cosα-cosα0) = Hλ b(cosβ-cosβ0) = Kλ
式中λ为波长，H, K, L 均为 整数，称为衍射指标，H，K， L，＝ 0 ，±1，±2，…… HKL衍射指标和hkl晶面指标不同。
c(cosγ-cosγ0) = Lλ
劳埃（Laue）方程
（a）当α0≠90o时，H等于n和－n（n=1，2，3，…）的两 套圆锥面并不对称.
推论：若有一个倒易阵点Phkl(指数为hkl)正好落在爱瓦尔德球的 球面上，则相应的晶面组(hkl)与入射束的方向必满足布拉格条件， 而衍射束的方向就是OG，或者写成衍射波的波矢量K’，其长度也 等于反射球的半径1／λ。 根据倒易矢量的定义，O*G = g，于是我们得到 K’ - K = g 反证法证明：与布拉格定律是完全等价的。由O向O*G作垂线， 垂足为D，因为g平行与(hkl)晶面的法向 Nhkl ，所以 OD就是正空间 中(hkl)晶面的方位，若它与入射束方向的夹角为θ，则有
1 R L d
(8) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。 [uvw] = gk1h1l1×gk2h2l2
(8) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。 [uvw] = gk1h1l1×gk2h2l2
例：已知相机常数K=14.1mmA，体心立方结构，R1、R2、 R3、R4分别为7.1、10.0、12.3、21.5mm，R1R2夹角90 度，R1R3夹角54度及衍射花样 。 求： 标定花样（最近三个斑点指数）、晶带轴及d值。
5、晶带定理与零层倒易截面 用途：电子衍射分析以零层倒易 面作为主要分析对象。
晶带定理：在空间点阵中，同时平行于
某一晶向［uvw］的一组晶面构成一个晶 带，而这一晶向称为这一晶带的晶带轴。 晶带定理：hu + kv + lw = 0 广义晶带定理：hu + kv + lw =0,±1,2,3
h
2 1
2 2 2 k12 l12 h2 k2 l2
与测并值比较，一致即可确定R2指数（h2k2l2）。如果不一致再从晶面族为{h2k2l2} 中任选一个R2指数（h2k2l2）重复计算，直到相符。 (5) R3 ＝R1 + R2， 其它斑点可以根据矢量运算求得。 h3 ＝h1 + h2 k1 + k2 = k3 l1 + l2 = l3 (6) 根据衍射基本公式 查ASTM卡片和各d值对比 ， 求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4…。
O * D OO *sin
即ｇ／２＝ｋsinθ , 由于 g = 1/d，k = 1/λ, 故有 2d sinθ=λ(布 拉格方程） 同时，由图可知K’与k的夹角(即衍射束与透射束的夹角)等于2θ， 这与布拉格定律的结果也是一致的。
倒易阵点Phk落在球面上变成衍射斑点G。倒易阵点Phk落在球 内？倒易阵点Phk落在球外？
三、磁转角 电子束在镜筒中是按螺 旋线轨迹前进的，衍射斑点 到物镜的一次像之间有一段 距离，电子通过这段距离时 会转过一定的角度，即磁转 角φ0。 若图像相对于样品的磁 转角为φi，而衍射斑点相对 于样品的磁转角为φd，则衍 射斑点相对于图像的磁转角 为 ：φ = φi - φd。
用MoO3晶体来对磁转角进行标定， 正交点阵，a=0.396 6nm，b=1.384 8nm，c=0.369 6nm，外形 为薄片梭子状，[010]方向很薄。[010]方向接近和入射电子束重合。 电子衍射花样的特征四边形是矩形。由于晶体的晶格常数a>c， 所以衍射花样上矩形的短边是[100]方向，长边是[001]方向。 六角形MoO3梭子晶体的长边总是正[001]方向，g是衍射花样上 的[001]方向。
H
H H H H
（b）当α0＝90o时，h=0的圆锥面蜕化为垂直于直线点阵的 平面，这时h等于n和－n的两套圆锥面就是对称的了。
H
H
H H H
2、布拉格方程
用途：找到斑点的方向， 说明一组晶面对应一个 衍射斑点