氨水_草酸共沉淀法中试制备微米CeO_2工艺的初步研究
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晶粒尺寸 /μm
7.9 7.8 7.7 7.6 7.5 7.4 0 100
图4
Fig4． The relation of aging and grain size
由 图 4 可 知 ， 在 60min 之 内 陈 化 的 时 间 对
CeO2 的粒度影响较大 ， 但陈化 1h 后 CeO2 的粒度
有所增大 ， 幅度有所趋缓 ； 随后 ， 颗粒随着陈化时 间急剧增大 。
晶粒尺寸 /μm
8.2 8.0 7.8 7.6 7.4 7.2 7.0 6.8 6.6 6.4 6.2 100 200 300
搅拌速率 /r · min-1
时 ，虽 然 过 饱 和 度 可 以 很 大 ，但 溶 质 分 子 的 能 量 很低 ， 晶粒的生成速度也很小 。 随着温度的升高 ， 晶粒的生成速度可以达到最大值 ． 若继续升高温 度 ，一 方 面 会 引 起 过 饱 和 度 的 下 降 ，同 时 也 引 起 溶液中分子动能增加过快 ， 不利于形成稳定的晶 粒 ， 晶粒的生成速度又趋下降 ［8～12］。 因此 ， 在沉淀 反应中 ， 选择合适的反应温度对于沉淀的颗粒大 小是至关重要的 。
晶粒尺寸
8 7 6 5 4 3 2
200
400 500 陈化时间 /min
300
600
700
800
晶粒尺寸 /μm
1
陈化时间与晶粒尺寸的关系
1
2
3
pH
4
5
6
氨水 - 草酸的 pH 与晶粒尺寸的关系 · Fig5． The relation between the pH of NH3 H2O-
图5
C2H4O2 and grain size
Fig1． The relation of reaction temperature and grain size
由图 1 可 知，在共 沉淀反 应中 ，温 度 也 是 重 要的影响因素之一 。 由过饱和度与温度之间的关 系 可 知 ，当 溶 液 中 溶 质 含 量 一 定 时 ，溶 液 过 饱 和 度一般是随温度的下降而增大， 但当温度过低
温度 /℃
2． 4
60 80
搅拌速率的影响 图 3 为反应温度 30℃ ， 物料浓度为 1mol · L－1，
反 应时 间 3min ， 在不 同 搅 拌 速 率 下 沉 淀 ， 然 后 陈 化 40min 后取样洗涤 ， 经 800℃ 焙烧 ， 得到的搅拌 速率与晶粒尺寸的关系 。
晶粒尺寸
图1
反应温度与晶粒尺寸的关系
晶粒尺寸
Å Â Á Â Å Æ Ã Ä Ã Ä
化 工 技 术 与 开 发 烧后测得的物料浓度与晶粒尺寸的关系 。
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15
晶粒尺寸 /μm
从图 6 知 ，随着酸度增加粒度增大 ，各稀土草
酸盐的溶解度加大 。 根据物理化学原理 ， 则小粒
度加快溶解 ， 大粒度迅速长大 ； 酸度增加 ， 各稀土 草酸盐的过饱和度减小 ， 使晶体成核速度减慢 ， 导致粒度增加 ； 酸度增加 ， 沉淀反应向逆向进行 ， 沉 淀 形 成 变 慢 ， 有 利 晶 体 长 大 ［13～14］， 制 备 1～7μm 的 CeO2， 主要 通过 调 节 NH3 · H2O-C2H4O2 体 系 的
［5～6］
焙烧 ，研磨 ，测试粒度 。
2
实验结果与分析
影响晶粒尺寸大小的主要因素有沉淀方式 、
温度 、 物料浓度 、 搅拌速率以及陈化时间等 ， 以下 分别讨论 。
2． 1
沉淀方式 一 种 为 “ 正 沉 ”， 即 草 酸 溶 液 加 到 料 液 中 的
沉 淀 方 式 ， 另 一 种 为 “ 共 沉 ”， 即 草 酸 溶 液 和 料 液 按一定比例同时加 入反应 器中的 沉淀 方式，还 有 一 种 为 “ 反 沉 ”， 即 料 液 加 入 草 酸 溶 液 中 的 沉 淀方式 。 其实验条件和结果见表 1 。 沉淀方式对 粒度的影响 ， 其实质就是料液过量度或草酸过量 浓 度 的 影 响 ，其 过 量 度 不 同 ，对 反 应 生 成 草 酸 盐 的趋动力是不同的 ， 加之稀土草酸盐的过饱和度 各不相同 ， 使得各稀土在草酸沉淀时形 成晶核 的 速 度 各 不 相 同 ，最 终 导 致 晶 粒 大 小 不 一 样 ，所 以 沉淀方式对稀土草酸沉淀时所生成草酸盐的粒 度有 影响 ［7］。 由表 1 的 实验结 果可知 ， 在同 等的 条件下， 采用共沉方式得到的碳酸盐粒度比较 小。
氧化铈 （CeO2） 是重要的轻稀土产品 ［1～2］， 多年 来 ， 我国生产 CeO2 产品曾采用多种生产 工艺技 术 ， 归纳起来有下列几种方法 ［3～4］： 提取法 ， 电解氧 化法 ，萃取分离法 。 由于制备过程中存在聚合 、 团聚等现象 ， 粒 度往往不容易控制 ， 煅烧后的 CeO2 粒度也较大 ， 因此 ， 还需要对 CeO2 进行一系列后续处理 ， 以去 除产品中的大颗粒 。 这不仅耗时费力且浪费稀土 资源 。 改进 CeO2 的生产工艺 ，对我国的稀土由资 源优势更快地转化为技术优势具有重要的意义 。 大量的实验数据表明 ， 改变反应条件可以控制产 品的粒度分布及其最大团聚尺寸
影响 ， 对晶粒生成速度影响更大 ， 若溶液浓度高 ， 则 晶 粒 生 成 速 度 快 ，生 成 的 晶 粒 多 且 小 ，而 晶 粒 长大速度慢 ， 来不及长大 。 在实验过程中 ， 发现离 子浓度为 0．5～1．1 mol · L－1 这段范围内 ， 晶粒的尺 寸随着浓度的增加而增大 。
16 14 12 10 8 0 20 40
400
500
2． 3
物料的浓度 图 2 为 搅 拌 速 率 200r· min －1， 物 料 浓 度 为
－1
图 3 搅拌速率与晶粒尺寸的关系 Fig3． The relation of agitation speed and grain size
图 3 显示 ， 随搅拌速率增加 ， 晶粒尺寸稍微减 小 。 这表明搅拌所提供的高速搅拌和剪切作用有 助于反应物之间的微观均匀混合以及成核时克
2． 2
温度
固定其 它条件 ，只改变 沉淀温 度 ，对 比 不 同
温度条件下制备的 CeO2 样品的粒度 ， 结 果见图 · 1。 反应条件为 ：搅拌速率 200r min－1，物料浓度为
－1
· 1mol L ，反应时间 3 min ；陈化 40min 后经热水洗 涤 5 次取样 ， 最后在 800℃ 情况下焙烧后研磨 。
第 40 卷
晶粒尺寸
10
5
0.2
0.2 0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
物料浓度 /mol · L-1
图 2 物料浓度与晶粒尺寸的关系 Fig2． The relation of reactant concentration and grain size
24 22 20 18
晶粒尺寸 /μm
CeCl3 溶液浓 度对晶 粒生成 和生长 速度 都有
· 0．5～1．1mol L ， 反应时间 3min ； 温度为 30℃ ， 陈化 40min 后经热水洗涤 5 次取样 ， 最后在 800℃ 下焙
第 11 期
周国永等 ：氨水 －草酸共沉淀法中试制备微米 CeO2 工艺的初步研究
3
服 其 能 垒 ，使 得 成 核 速 率 增 大 ；同 时 由 于 高 速 剪 切力对颗粒有着剧烈的分散解团强制作用 ， 可控 制晶粒的长大 ，从而促进小晶粒的形成 。
2． 6
工业应用
通过研究各个因素可知 ， 较小粒度的条件为 过较短的陈化时间 ，反之亦然 ，但考虑实际生产其
wk.baidu.com－1 －1
适当的温度 ， 较高的浓度 ， 并且在高速搅拌下 ， 经 转速一般为 400r · · min ，而非 500r min 。 一般陈化 时 间 为 60min ， 陈 化 时 间 过 短 会 影 响 CeO2 的 收 率 ，时 间 过 长 降 低 生 产 效 率 ，制 取 不 同 粒 度 范 围
gyzhou＠vip．sina．com ， gyzhou＠yahoo．cn
收稿日期 ：2011-07-25
2
表 1 不同的沉淀方式的实验结果 Table1 The experiment result of the different of precipitation
" #
$%& $%& $%&
的 CeO2 时 ， 温度和物料的浓度是主要考虑因素 ，
表2 温度和晶粒尺寸的关系
Table2 The relation between temperature and grain size
! " # $
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晶粒尺寸
CeO2，但强酸环境不易制得超细的粉末 ，不能达到 工业上 CeO2 粒度的要求 ， 需改变反 应体 系的酸 度 。 而要获取粒度更小的 CeO2，氨水－草酸共沉淀 法可以制备 CeO2 超细粉末 。
第 40 卷 第 11 期 第 112011 期 年 11 月
化
工
技
术
与
开
发
Technology & Development of Chemical Industry
Vol.40 No.11 Nov.2011
研究与开发 氨水－草酸共沉淀法中试制备 微米 CeO2 工艺的初步研究
周国永 ，韦岸宏
（ 贺州学院化学与生物工程系 ， 广西 贺州 542800 ） 摘 要 ： 以氨水 - 草酸为共沉淀剂对氯化铈进行了沉淀实验 ， 研究了反应温度 、 物料浓度 、 搅拌强度 、 陈化
。
1
实验部分
99．99℅ 的 CeCl3，工业草酸 ，电动搅拌机 。 BT93005 激光粒度分布仪 ，焙烧箱 。 在电动机搅拌的情况下 ， 将 CeCl3 和草酸溶
液 以 正 沉 ，共 沉 ，反 沉 沉 淀 ，搅 拌 ，陈 化 ，干 燥 ，焙 烧 ，粒度测量 。 配制氨 水-草酸 溶液 （pH＝1～6 ）， 然 后与 CeCl3 进 行共 沉 ， 陈化 60min ， 热水 洗 涤 3～5 次 ， 干 燥 后
2． 5
陈化时间的影响 图 4 为反应温度 30℃ ，物料浓度为 1 mol · L－1，
－1
反 应时 间 3min ， 在 搅 拌 速 率 为 300 r· min 下 沉 淀 ， 在不同时间下陈化后取样洗涤 ， 经 800℃ 焙 烧 ，得到的陈化时间与晶粒尺寸的关系 。
8.3 8.2 8.1 8.0
以改变反应温度为主 ， 改变物料浓度作为补充手 段。 由 表 2 可 知 ，7．5～10μm 的 CeO2 温 度 在 20～ 30℃ ，10～20μm 的 CeO2 温度在 40～50℃ ， 调整 物 料浓度 ，可制取大于 20μm 的 CeO2。 调整反 应条件 ， 可制备 平 均 粒 度 为 7μm 的
时间等因素对草酸盐粒度的影响 ， 确定了较佳反应条件 ： 草酸共沉淀法 ， 陈化时间 60min ，CeCl3 浓度 1mol · L－1， 搅拌速度 400r · min－1， 反应时间 3h ， 焙烧温度 800℃ ， 氨水 - 草酸 pH 为 1～6 ， 制备了微米级的氧化铈并进行了中 试试验 ， 为其工业化应用奠定了基础 。 关键词 ： 草酸 ； 氨水 ； 粒度 ； 氧化铈 中图分类号 ：O 614．33+2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1671-9905 （2011 ）11-0001-04
基金项目 ： 广西科学研究与技术开发计划项目 ［ 桂科攻 （1140001－8 ）］， 广西壮族自治区教育厅科研项 目 （200911LX443 ）， 桂东特 色 资 源 开 发 及 利 用 研 究 实 验 室 （ 广 西 贺 州 ） 开 放 研 究 基 金 资 助 项 目 （2009SYS ［2 ］11 ）， 贺 州 学 院 科 研 项 目 （2009KYYB02 ）， 贺州学院教育教学改革工程项目立项 — —— 重点项目 （hzxyjg2010001 ） 作 者 简 介 ： 周 国 永 （1978- ）， 河 南 省 新 乡 市 人 ， 讲 师 ， 研 究 生 学 历 ， 主 要 从 事 化 学 工 程 、 材 料 学 方 面 的 教 学 与 科 研 工 作 ，E－mail ：
7.9 7.8 7.7 7.6 7.5 7.4 0 100
图4
Fig4． The relation of aging and grain size
由 图 4 可 知 ， 在 60min 之 内 陈 化 的 时 间 对
CeO2 的粒度影响较大 ， 但陈化 1h 后 CeO2 的粒度
有所增大 ， 幅度有所趋缓 ； 随后 ， 颗粒随着陈化时 间急剧增大 。
晶粒尺寸 /μm
8.2 8.0 7.8 7.6 7.4 7.2 7.0 6.8 6.6 6.4 6.2 100 200 300
搅拌速率 /r · min-1
时 ，虽 然 过 饱 和 度 可 以 很 大 ，但 溶 质 分 子 的 能 量 很低 ， 晶粒的生成速度也很小 。 随着温度的升高 ， 晶粒的生成速度可以达到最大值 ． 若继续升高温 度 ，一 方 面 会 引 起 过 饱 和 度 的 下 降 ，同 时 也 引 起 溶液中分子动能增加过快 ， 不利于形成稳定的晶 粒 ， 晶粒的生成速度又趋下降 ［8～12］。 因此 ， 在沉淀 反应中 ， 选择合适的反应温度对于沉淀的颗粒大 小是至关重要的 。
晶粒尺寸
8 7 6 5 4 3 2
200
400 500 陈化时间 /min
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晶粒尺寸 /μm
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陈化时间与晶粒尺寸的关系
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氨水 - 草酸的 pH 与晶粒尺寸的关系 · Fig5． The relation between the pH of NH3 H2O-
图5
C2H4O2 and grain size
Fig1． The relation of reaction temperature and grain size
由图 1 可 知，在共 沉淀反 应中 ，温 度 也 是 重 要的影响因素之一 。 由过饱和度与温度之间的关 系 可 知 ，当 溶 液 中 溶 质 含 量 一 定 时 ，溶 液 过 饱 和 度一般是随温度的下降而增大， 但当温度过低
温度 /℃
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搅拌速率的影响 图 3 为反应温度 30℃ ， 物料浓度为 1mol · L－1，
反 应时 间 3min ， 在不 同 搅 拌 速 率 下 沉 淀 ， 然 后 陈 化 40min 后取样洗涤 ， 经 800℃ 焙烧 ， 得到的搅拌 速率与晶粒尺寸的关系 。
晶粒尺寸
图1
反应温度与晶粒尺寸的关系
晶粒尺寸
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化 工 技 术 与 开 发 烧后测得的物料浓度与晶粒尺寸的关系 。
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晶粒尺寸 /μm
从图 6 知 ，随着酸度增加粒度增大 ，各稀土草
酸盐的溶解度加大 。 根据物理化学原理 ， 则小粒
度加快溶解 ， 大粒度迅速长大 ； 酸度增加 ， 各稀土 草酸盐的过饱和度减小 ， 使晶体成核速度减慢 ， 导致粒度增加 ； 酸度增加 ， 沉淀反应向逆向进行 ， 沉 淀 形 成 变 慢 ， 有 利 晶 体 长 大 ［13～14］， 制 备 1～7μm 的 CeO2， 主要 通过 调 节 NH3 · H2O-C2H4O2 体 系 的
［5～6］
焙烧 ，研磨 ，测试粒度 。
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实验结果与分析
影响晶粒尺寸大小的主要因素有沉淀方式 、
温度 、 物料浓度 、 搅拌速率以及陈化时间等 ， 以下 分别讨论 。
2． 1
沉淀方式 一 种 为 “ 正 沉 ”， 即 草 酸 溶 液 加 到 料 液 中 的
沉 淀 方 式 ， 另 一 种 为 “ 共 沉 ”， 即 草 酸 溶 液 和 料 液 按一定比例同时加 入反应 器中的 沉淀 方式，还 有 一 种 为 “ 反 沉 ”， 即 料 液 加 入 草 酸 溶 液 中 的 沉 淀方式 。 其实验条件和结果见表 1 。 沉淀方式对 粒度的影响 ， 其实质就是料液过量度或草酸过量 浓 度 的 影 响 ，其 过 量 度 不 同 ，对 反 应 生 成 草 酸 盐 的趋动力是不同的 ， 加之稀土草酸盐的过饱和度 各不相同 ， 使得各稀土在草酸沉淀时形 成晶核 的 速 度 各 不 相 同 ，最 终 导 致 晶 粒 大 小 不 一 样 ，所 以 沉淀方式对稀土草酸沉淀时所生成草酸盐的粒 度有 影响 ［7］。 由表 1 的 实验结 果可知 ， 在同 等的 条件下， 采用共沉方式得到的碳酸盐粒度比较 小。
氧化铈 （CeO2） 是重要的轻稀土产品 ［1～2］， 多年 来 ， 我国生产 CeO2 产品曾采用多种生产 工艺技 术 ， 归纳起来有下列几种方法 ［3～4］： 提取法 ， 电解氧 化法 ，萃取分离法 。 由于制备过程中存在聚合 、 团聚等现象 ， 粒 度往往不容易控制 ， 煅烧后的 CeO2 粒度也较大 ， 因此 ， 还需要对 CeO2 进行一系列后续处理 ， 以去 除产品中的大颗粒 。 这不仅耗时费力且浪费稀土 资源 。 改进 CeO2 的生产工艺 ，对我国的稀土由资 源优势更快地转化为技术优势具有重要的意义 。 大量的实验数据表明 ， 改变反应条件可以控制产 品的粒度分布及其最大团聚尺寸
影响 ， 对晶粒生成速度影响更大 ， 若溶液浓度高 ， 则 晶 粒 生 成 速 度 快 ，生 成 的 晶 粒 多 且 小 ，而 晶 粒 长大速度慢 ， 来不及长大 。 在实验过程中 ， 发现离 子浓度为 0．5～1．1 mol · L－1 这段范围内 ， 晶粒的尺 寸随着浓度的增加而增大 。
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物料的浓度 图 2 为 搅 拌 速 率 200r· min －1， 物 料 浓 度 为
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图 3 搅拌速率与晶粒尺寸的关系 Fig3． The relation of agitation speed and grain size
图 3 显示 ， 随搅拌速率增加 ， 晶粒尺寸稍微减 小 。 这表明搅拌所提供的高速搅拌和剪切作用有 助于反应物之间的微观均匀混合以及成核时克
2． 2
温度
固定其 它条件 ，只改变 沉淀温 度 ，对 比 不 同
温度条件下制备的 CeO2 样品的粒度 ， 结 果见图 · 1。 反应条件为 ：搅拌速率 200r min－1，物料浓度为
－1
· 1mol L ，反应时间 3 min ；陈化 40min 后经热水洗 涤 5 次取样 ， 最后在 800℃ 情况下焙烧后研磨 。
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晶粒尺寸
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0.2
0.2 0.4
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物料浓度 /mol · L-1
图 2 物料浓度与晶粒尺寸的关系 Fig2． The relation of reactant concentration and grain size
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晶粒尺寸 /μm
CeCl3 溶液浓 度对晶 粒生成 和生长 速度 都有
· 0．5～1．1mol L ， 反应时间 3min ； 温度为 30℃ ， 陈化 40min 后经热水洗涤 5 次取样 ， 最后在 800℃ 下焙
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周国永等 ：氨水 －草酸共沉淀法中试制备微米 CeO2 工艺的初步研究
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服 其 能 垒 ，使 得 成 核 速 率 增 大 ；同 时 由 于 高 速 剪 切力对颗粒有着剧烈的分散解团强制作用 ， 可控 制晶粒的长大 ，从而促进小晶粒的形成 。
2． 6
工业应用
通过研究各个因素可知 ， 较小粒度的条件为 过较短的陈化时间 ，反之亦然 ，但考虑实际生产其
wk.baidu.com－1 －1
适当的温度 ， 较高的浓度 ， 并且在高速搅拌下 ， 经 转速一般为 400r · · min ，而非 500r min 。 一般陈化 时 间 为 60min ， 陈 化 时 间 过 短 会 影 响 CeO2 的 收 率 ，时 间 过 长 降 低 生 产 效 率 ，制 取 不 同 粒 度 范 围
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表 1 不同的沉淀方式的实验结果 Table1 The experiment result of the different of precipitation
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的 CeO2 时 ， 温度和物料的浓度是主要考虑因素 ，
表2 温度和晶粒尺寸的关系
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晶粒尺寸
CeO2，但强酸环境不易制得超细的粉末 ，不能达到 工业上 CeO2 粒度的要求 ， 需改变反 应体 系的酸 度 。 而要获取粒度更小的 CeO2，氨水－草酸共沉淀 法可以制备 CeO2 超细粉末 。
第 40 卷 第 11 期 第 112011 期 年 11 月
化
工
技
术
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开
发
Technology & Development of Chemical Industry
Vol.40 No.11 Nov.2011
研究与开发 氨水－草酸共沉淀法中试制备 微米 CeO2 工艺的初步研究
周国永 ，韦岸宏
（ 贺州学院化学与生物工程系 ， 广西 贺州 542800 ） 摘 要 ： 以氨水 - 草酸为共沉淀剂对氯化铈进行了沉淀实验 ， 研究了反应温度 、 物料浓度 、 搅拌强度 、 陈化
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实验部分
99．99℅ 的 CeCl3，工业草酸 ，电动搅拌机 。 BT93005 激光粒度分布仪 ，焙烧箱 。 在电动机搅拌的情况下 ， 将 CeCl3 和草酸溶
液 以 正 沉 ，共 沉 ，反 沉 沉 淀 ，搅 拌 ，陈 化 ，干 燥 ，焙 烧 ，粒度测量 。 配制氨 水-草酸 溶液 （pH＝1～6 ）， 然 后与 CeCl3 进 行共 沉 ， 陈化 60min ， 热水 洗 涤 3～5 次 ， 干 燥 后
2． 5
陈化时间的影响 图 4 为反应温度 30℃ ，物料浓度为 1 mol · L－1，
－1
反 应时 间 3min ， 在 搅 拌 速 率 为 300 r· min 下 沉 淀 ， 在不同时间下陈化后取样洗涤 ， 经 800℃ 焙 烧 ，得到的陈化时间与晶粒尺寸的关系 。
8.3 8.2 8.1 8.0
以改变反应温度为主 ， 改变物料浓度作为补充手 段。 由 表 2 可 知 ，7．5～10μm 的 CeO2 温 度 在 20～ 30℃ ，10～20μm 的 CeO2 温度在 40～50℃ ， 调整 物 料浓度 ，可制取大于 20μm 的 CeO2。 调整反 应条件 ， 可制备 平 均 粒 度 为 7μm 的
时间等因素对草酸盐粒度的影响 ， 确定了较佳反应条件 ： 草酸共沉淀法 ， 陈化时间 60min ，CeCl3 浓度 1mol · L－1， 搅拌速度 400r · min－1， 反应时间 3h ， 焙烧温度 800℃ ， 氨水 - 草酸 pH 为 1～6 ， 制备了微米级的氧化铈并进行了中 试试验 ， 为其工业化应用奠定了基础 。 关键词 ： 草酸 ； 氨水 ； 粒度 ； 氧化铈 中图分类号 ：O 614．33+2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1671-9905 （2011 ）11-0001-04
基金项目 ： 广西科学研究与技术开发计划项目 ［ 桂科攻 （1140001－8 ）］， 广西壮族自治区教育厅科研项 目 （200911LX443 ）， 桂东特 色 资 源 开 发 及 利 用 研 究 实 验 室 （ 广 西 贺 州 ） 开 放 研 究 基 金 资 助 项 目 （2009SYS ［2 ］11 ）， 贺 州 学 院 科 研 项 目 （2009KYYB02 ）， 贺州学院教育教学改革工程项目立项 — —— 重点项目 （hzxyjg2010001 ） 作 者 简 介 ： 周 国 永 （1978- ）， 河 南 省 新 乡 市 人 ， 讲 师 ， 研 究 生 学 历 ， 主 要 从 事 化 学 工 程 、 材 料 学 方 面 的 教 学 与 科 研 工 作 ，E－mail ：