Tisser五步提取法译文

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tessier五步提取法方法流程

tessier五步提取法方法流程

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T essier五步提取法

该流程分为5步,先后分别提取5态。

第1态为可交换态(ExchangeableFraction),指交换吸附在沉积物上的粘土矿物及其他成分(如氢氧化铁!氢氧化锰!腐殖质上的重金属),对环境变化非常敏感,易于迁移转化,能被植物吸收。由于水溶态的金属浓度常低于仪器的检出限,因此普遍将水溶态和可交换态合起来计算,也叫水溶态和可交换态。可交换态重金属反映人类近期排污的影响以及对生物的毒性作用。

第2态为碳酸盐结合态(Carbonate-Bound Fraction ),指碳酸盐沉淀结合的一些重金属。对土壤环境条件特别是pH值最敏感,当pH 值下降时易重新释放出来而进入环境中;相反,pH值升高有利于碳酸盐的生成。

第3态为铁锰水合氧化物结合态(Fe-Mn Oxides-Bound Fraction ),此形态重金一般是以矿物的外囊物和细分散颗粒存在,活性的铁锰氧化物比表面积大,吸附或共沉淀阴离子而形成。土壤中pH 值和氧化还原条件的变化对铁锰氧化物结合态有重要影响,pH值和氧化还原电位较高时,有利于铁锰氧化物的形成。铁锰氧化物结合态反映人文活动对环境的污染。

第4态为有机物和硫化物结合态(Organio-Bound Fraction ),亦即有机物结合态,指颗粒物中的重金属以不同形式进入或包裹在有机质颗粒上同有机质鳌合等或生成硫化物。有机结合态重金属反映水生生物活动及人类排放富含有机物的污水的结果。

第5态为残余态(Residual Fraction ),一般存在于硅酸盐、原生和次生矿物等土壤晶格中,是自然地质风化过程的结果。在自然界正常条件下不易释放,能长期稳定在沉积物中,不易为植物吸收。残余态的重金属主要受矿物成分及岩石风化和土壤侵蚀的影响。

tessier五步法

tessier五步法

tessier五步法

土壤Cd形态采用T essier五步连续提取法测定:

(1)交换态(包括水溶态)(以下均称作交换态):准确称取1.00 g过0.15 mm尼龙筛的风干土壤样品,于50 mL 离心管内,再加入8 mL MgCl2(浓度为1 mol·L-1并用稀HCl调pH为7.0)溶液,在常温下220 rpm连续振荡1 h,后在4×103 r·min-1下离心10 min,上清液滤入50 mL容量瓶中,并用去离子水清洗滤纸三次后定容,尽快测定或保存在冰箱中4℃冷藏待测。用10 mL去离子水清洗残余物,4×103 r·min-1下离心10 min,倒掉上清液(切勿损失残余物)。电感耦合等离子体质谱法测定。

(2)碳酸盐结合态:向上一步骤残余物中加入8 mL NaOAC(浓度为1 mol·L-1并用HOAC调节pH为5.0)溶液,常温下220 rpm 连续振荡5 h,后在4×103 r·min-1下离心10 min,上清液过滤入50 mL容量瓶中,去离子水清洗滤纸三次后定容,尽快测定或保存在冰箱中4℃冷藏待测。用10 mL去离子水清洗残余物,4×103 r·min-1下离心10 min,倒掉上清液(切勿损失残余物)。电感耦合等离子体质谱法测定。

(3)铁锰氧化物结合态:向上一步骤残余物中加入20 mL含0.04 mol·L-1 NH2OH·HCl的浓度为25%的HOAC溶液,于96±3℃的水浴条件下不断搅拌反应6 h后,在4×103 r·min-1下离心10 min,上清液过滤入50 mL容量瓶中,去离子水清洗滤纸三次后定容,尽快测定或保存在冰箱中4℃冷藏待测。用10 mL去离子水清洗残余物,4×103 r·min-1下离心10 min,倒掉上清液(切勿损失残余物)。电感耦合等离子体质谱法测定。

索氏抽提

索氏抽提

索氏抽提

释义1:

1. 原理

样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提,蒸去溶剂后称量,则可求出脂肪含量。用本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物,其中含有脂肪、游离脂肪酸、磷脂、酯、固醇、芳香油、某些色素等,因此,通常称为粗脂肪。

本法适用于各类食品中脂肪含量测定,是一种经典方法,比较准确,但费时间和溶剂。

2. 试剂

无水乙醚或石油醚(沸程30~60℃)。

3. 测定

(1)滤纸筒的制备:将滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径约2cm的试管为模型,将滤纸以试管壁为基础叠折成底端封口的滤纸筒,筒内底部放一小片脱脂棉,在105℃中烘至恒重(精确至0.0002g),置于干燥器中备用。

(2) 样品处理[1,2]

①固体样品:精确称取2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。

②液体或半固体样品:精确称取5~10g,置于蒸发皿上,加入海砂(干燥)约20g,于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥, 研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻璃棒,均用沾有乙醚(或石油醚) 的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。

(3)抽提: 向装有样品的滤纸筒内加盖一小片脱脂棉,最后用脱脂棉线封捆纸筒口。将滤纸筒放入抽提管内,连接已干燥至恒重的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使溶剂不断回流抽提,一般抽提6~12h。样品中脂肪是否已抽提完全,可从抽提管内吸取少量的溶剂滴在干净的滤纸上,待溶剂挥发干后,滤纸上不留有油脂斑点,则表示已抽提完全。抽提装置如图1-3-1所示。

Tisser五步提取法具体操作步骤

Tisser五步提取法具体操作步骤

5步连续提取步骤中所用的试剂分别是:(a)MgCl2(b)NaOAc/HOAc(c)NH2OHHCl/HOAc(d)H2O2/HNO3,NH4OAc (e)HF/HClO4

本研究中分析重金属形态采用被学者广为使用的Tessier五步浸提法,具体步骤如下:

(1)可交换态:以8mL 1mol/L MgCl2 (pH=7.0)提取,于室温振荡1h ,4000r/min下离心后收集上清液待测;

(2)碳酸盐结合态:上一态残渣中加入8mL 1mol/L NaAc-HAc(pH=5.0),室温下振荡,4000r/min下离心后收集上清液待测;

(3)铁锰氧化物结合态:在上一态残渣中加入40mL 0.04 mol/L NH2OH??HCl,在96℃水浴中振荡,以4000r/min下离心后收集上清液待测;

(4)有机结合态:上一态残渣中加0.02mol/L HNO3溶液6mL和30%的H2O2(用HNO3调节pH=2.0)10mL,85℃偶尔振荡2h,然后加入5mL H2O2(30%,pH=2.0),85℃间隙振荡3h,取出冷却至室温后,加入3.2mol/L NH4Ac 10mL,振荡0.5h后用前述方法离心分离;(5)用后面将会用到的分析痕量金属总量的HF-HClO4混合液消解法对(iv)中得到的沉淀进行消解。

每一步提取都需进行离心(50mL聚丙烯离心管)操作以尽量减少固体损失。在相邻的两步之间均需进行10000rpm下的离心操作30min

以实现固液的有效分离。上清液用移液管移走以供痕量金属分析(见下),沉淀物用8mL去离子水洗涤;再次离心30in后,弃去上清液。洗涤用水量控制到最少以防止对固体物质,特别是有机物的过度溶解。

索氏提取名词解释

索氏提取名词解释

索氏提取名词解释

索氏提取名词解释——基于国际标准化组织标准的证据层次分类

索氏提取名词解释是一种常用的方法,它用于证明临床试验结果的可靠性。该方法依据“基于国际标准化组织标准的证据层次分类法”,通过筛选最可靠的证据来解释咨询中心的推荐。本文将对索氏提取名词解释进行详细介绍。

一、索氏提取名词解释的含义

索氏提取名词解释是指筛选关于某一临床问题的最高品质(也称最有力)的证据,进而为应对相关健康问题提供治疗或预防建议的过程。它将实证研究的结果展示给医生或患者,以便评估研究结果的可靠性和适用性,并指导医生或患者进行决策。在索氏提取名词解释的过程中,需要综合考虑多个因素,包括研究质量、样本量、有效性、实际可行性等因素。

二、索氏提取名词解释的重要性

随着医疗技术的不断发展,医生和患者在做出决策时面临着越来越多的选择,包括药物、手术和其他治疗方案等。在这种背景下,索氏提取名词解释显得尤为重要。它有助于医生和患者做出科学合理的决策,防止在治疗中遇

到错误和风险,同时最大程度地提高治疗效果。在临床实践中,采用索氏提取名词解释的方法可以提高诊断的准确性、避免过度治疗和减少副作用等问题。

三、索氏提取名词解释的具体操作方法

1、确定研究的主要问题,定义临床问题。

2、检索现有的证据,并确定关键字。

3、根据筛选标准,对筛选的研究进行评定。

4、将可靠的证据进行区分分类,并进行汇总。

5、最终对证据进行分析和总结,提出对问题的解释或建议。

四、索氏提取名词解释的应用场景

索氏提取名词解释的应用场景在医疗领域非常广泛,包括治疗、预防、早期诊断和健康管理等方面。它被广泛应用于医疗护理、临床研究和卫生管理等领域,如慢性疾病的治疗、肿瘤学的诊断和治疗、流行病学的调查等。

Tessier五步提取法步骤

Tessier五步提取法步骤

Tessier五步提取法测定土壤中重金属

①可交换态

将1.0000g(0.0003以内)土样加入到50 ml 的塑料离心管中,同时向管中加入8ml 1mol/L的氯化镁(MgCl2.6H2O),室温下振荡lh(200r/min),离心10

min(4000r/min),移出上清液,将移出的溶液过滤,用50mL的容量瓶定容。

试剂配制:(称取氯化镁203.300g定容到1L容量瓶即1mol/L,或者称

101.650g 定容到500ml容量瓶)

②碳酸盐结合态

经①处理后的残余物在室温下用8ml 1mol/L的乙酸钠(NaAc)提取,提取前用醋酸(HAc) 把pH调至5.0,振荡8h (200r/min),离心10 min(4000r/min),移出上清液,将移出的溶液过滤,用50mL的容量瓶定容。

试剂配制:(称取82.030g NaAc定容至1L即1mol/L的乙酸钠)

③铁锰氧化态

在经②处理后的残余物中加入20m1 0.04mol/L盐酸羟胺(NH2OH.HCl)的

25%(v/v)的醋酸(HAC)溶液进行提取,提取温度在96±3℃,时间为4h,离心10

min(4000r/min),移出上清液,将移出的溶液过滤,用50mL的容量瓶定容。试剂配制:(称取2.780g盐酸羟胺,用25%的醋酸将盐酸羟胺定容至1L即可)④有机态

经③处理的残余物中,加入3 ml 0.02 mol /L硝酸(HNO3)和5 ml 30%(V/V)过氧化氢(H2O2),然后用硝酸(HNO3)调节pH至2,将混合物加热至85±2℃,保温2小时,并在加热中间振荡几次。再加入5 ml过氧化氢(H2O2),调pH至2,再将混合物加热至85±2℃,保温3小时,并间断振荡。冷却后,加入5 ml 3.2 mol/L 醋酸铵

tessier五步法

tessier五步法

土壤Cd形态采用Tessier五步连续提取法测定:

(1)交换态(包括水溶态)(以下均称作交换态):准确称取1.00 g过0.15 mm尼龙筛的风干土壤样品,于50 mL 离心管内,再加入8 mL MgCl2(浓度为1 mol·L-1并用稀HCl调pH为7.0)溶液,在常温下220 rpm连续振荡1 h,后在4×103 r·min-1下离心10 min,上清液滤入50 mL容量瓶中,并用去离子水清洗滤纸三次后定容,尽快测定或保存在冰箱中4℃冷藏待测。用10 mL去离子水清洗残余物,4×103 r·min-1下离心10 min,倒掉上清液(切勿损失残余物)。电感耦合等离子体质谱法测定。

(2)碳酸盐结合态:向上一步骤残余物中加入8 mL NaOAC(浓度为1 mol·L-1并用HOAC调节pH为5.0)溶液,常温下220 rpm连续振荡5 h,后在4×103 r·min-1下离心10 min,上清液过滤入50 mL容量瓶中,去离子水清洗滤纸三次后定容,尽快测定或保存在冰箱中4℃冷藏待测。用10 mL去离子水清洗残余物,4×103 r·min-1下离心10 min,倒掉上清液(切勿损失残余物)。电感耦合等离子体质谱法测定。

(3)铁锰氧化物结合态:向上一步骤残余物中加入20 mL含0.04 mol·L-1 NH2OH·HCl的浓度为25%的HOAC溶液,于96±3℃的水浴条件下不断搅拌反应6 h后,在4×103 r·min-1下离心10 min,上清液过滤入50 mL容量瓶中,去离子水清洗滤纸三次后定容,尽快测定或保存在冰箱中4℃冷藏待测。用10 mL去离子水清洗残余物,4×103 r·min-1下离心10 min,倒掉上清液(切勿损失残余物)。电感耦合等离子体质谱法测定。

索氏提取法

索氏提取法

索氏提取法

索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。

目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法是公认的经典方法,也是我国粮油分析首选的标准方法。此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。

由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而索氏提取法测定的结果只能是粗脂肪。

第一法 索氏抽提法

第一法 索氏抽提法

第一法索氏抽提法

1 原理

样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。

2 试剂

2.1 无水乙醚或石油醚。

2.2 海砂:同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。

3 仪器

索氏提取器。

4 操作方法

4.1 样品处理

4.1.1 固体样品:精密称取2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。

4.1.2 液体或半固体样品:称取

5.0~10.0g,置于蒸发皿中,加入海砂约20g 于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。

4.2 抽提

将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取,一般抽提6~12h。

4.3 称量

取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2ml时在水浴上蒸干,再于95~105℃干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量。

4.4 计算

式中:X——样品中脂肪的含量,%;

m1——接受瓶和脂肪的质量,g;

m0——接受瓶的质量,g;

m2——样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。

第二法酸水解法

5 原理

样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。

6 试剂

6.1 盐酸

6.2 95%乙醇

6.3 乙醚。

简要叙述索氏提取法的操作步骤

简要叙述索氏提取法的操作步骤

简要叙述索氏提取法的操作步骤索氏提取法是化学分离中常用的一种方法,它的主要原理是将化合物溶解在两种不同的溶剂中,通过两种溶剂之间的相互作用力差异来实现物质的分离。索氏提取法广泛应用于有机合成化学、天然产物的提取和分离等领域。

操作步骤:

1. 首先准备好需要提取的混合物和两种不同互相不溶的溶剂,其中至少有一种溶剂可以将其中的某一个组分提取出来。

2. 将需要提取的混合物与其中一个溶剂混合,在室温下充分摇匀使其充分混合。

3. 将混合溶液倒入漏斗中,待两层溶液分层后将下层溶液放入水中洗涤,以去除其中存在的任何杂质。

4. 将上层溶液摇匀,加入第二种不同的溶剂。

5. 再次混合摇匀,并等待两层溶液分层。

6. 取出上层溶液,这就是我们需要分离的组分,可以蒸干或进一步进行后续处理。

需要注意的是,索氏提取法虽然是一种理论上简单的分离方法,但实际操作中也可能存在一些难点。例如,两种溶剂的比重差异可能较小,使得分层难度加大;另外,组分的选择、配比等因素也可能对

提取效果产生影响。因此,在具体操作中,需要根据实际情况做出适当的调整,以实现最佳的分离效果。

总之,索氏提取法是一种常见且广泛应用的分离方法,在化学研究和实验中有着重要的应用价值。通过掌握其操作步骤及注意事项,我们可以更好地利用索氏提取法进行分离实验,从而更好地实现化学分离的目的。

短时记忆的提取方式

短时记忆的提取方式

所谓信息提取,又称检索,指把储存在假定的记忆系统中的特定信息提取出

来以便使用。短时记忆中的信息处在我们当前的意识中,只储存少数几个项目,由于工作或操作的需要可以立即被提取出来。这使人感到,似乎短时记忆信息提取的机制很简单,但后来的研究表明,事实并非如此。

1.S.Sternberg的经典研究

斯特伯格(S.Sternberg)开创了对短时记忆信息提取的研究,他的研究被看作经典性的,他的观点和方法有着广泛的影响,为本领域的深化奠定了基础。

Sternberg在对短时记忆条件下信息提取方式进行研究时,采用了"探查法"(Probe method)为主要手段(1966)。其具体作法是:向被试逐一呈现1至6个由数字0至9组成的数字串(每个数字呈现时间为1.2秒),要求被试识记,这几个数字称为"记忆集"(memory set)。记忆集中的数字及数字串的长度是随机变化的,且每一记忆集中的数字没有重复。刺激呈现后2秒,再呈现一个数字(探测项,p robe item),要求被试对本数字进行再认,并尽可能迅速地判断它是否曾在记忆集中呈现过,即做出肯定或否定的反应。肯定和否定探测项出现的概率也相同。Sternberg的研究目的在于检验短时记忆中,信息提取的方式究竟是从头到尾一个项目接一个项目的检索,还是一检索到检测项就自行终止。他假定,完成一项作业所需时间是一系列信息加工阶段所需时间之和。如果对影响作业的不同阶段的因素进行操作,各因素的不同效应就可以在作业反应时中表现出来。他认为,若影响被试作业的两个因素相互制约,那么表明两个因素作用于同一信息加工阶段;反之,如果两因素的效应相互独立,则两个因素会各自作用于不同的信息加工阶段,即两因素的效应具有可加性。Sternberg在一系列实验的基础上确定,影响短时记忆信息提取过程的因素有四个:(1)探测项的性质;(2)记忆集的数量(N);(3)反映类型(肯定或否定);(4)各反映类型的相对频率。它们分别对四个独立的加工阶段起作用,即:(1)刺激编码阶段(设所需时间为e);(2)顺序比较阶段(若每个项目的比较时间为bN);(3)决策阶段;(4)反应组织阶段(设共需时间为c)

rna提取一般步骤总结

rna提取一般步骤总结

RNA提取一般步骤总结

RNA提取原理:

| 通过变性剂破碎细胞或者组织,然后经过氯仿等有机溶剂抽提RNA,再经过沉淀,洗涤,晾干,最后溶解。但是由于RNA酶无处不在,随时可能将RNA降解,所以实验中有很多地方需要注意,稍有疏忽就会前功尽弃。

RNA提取的一般步骤

所有RNA的提取过程中都有五个关键点,即:样品细胞或组织的有效破碎;有效地使核蛋白复合体变性;对内源RNA酶的有效抑制;有效地将RNA从DNA和蛋白混合物中分离;对于多糖含量高的样品还牵涉到多糖杂质的有效除去。但其中最关键的是抑制RNA酶活性。RNA的提取目前阶段主要可采用两种途径:提取总核酸,再用氯化锂将RNA沉淀出来;直接在酸性条件下抽提,酸性下DNA 与蛋白质进入有机相而RNA留在水相。第一种提取方法将导致小分子量RNA的丢失,目前该方法的使用频率已很低。

实验步骤:

破碎组织→分离RNA→沉淀RNA→洗涤RNA→融解RNA→保存RNA。

1、破碎组织和灭活RNA酶可以同步进行,可以用盐酸胍、硫氰酸胍、NP-40、SDS、蛋白酶K等破碎组织,加入β-ME可以抑制RNA酶活性。

2、分离RNA一般用酚、氯仿等有机溶剂,加入少量异戊醇,经过此步,离心,RNA一般分布于上层,与蛋白层分开。

3、沉淀RNA一般用乙醇、3M NaAc(pH-5.2)或异丙醇。

4、洗涤RNA使用70%乙醇洗涤,有时,为避免RNA被洗掉,此步可以省掉,洗涤之后可以晾干或者烤干乙醇,但是不能过于干燥,否则不易溶解。

5、融解RNA一般使用TE。

6、保存RNA应该尽量低温。为了防止痕量RNase的污染,从富含RNase的样品(如胰脏、肝脏)中分离到的RNA需要贮存在甲醛中以保存高质量的RNA,对于长期贮存更是如此。从大鼠肝脏中提取的RNA,在水中贮存一个星期就基本降解了,而从大鼠脾脏中提取的RNA,在水中保存3年仍保持稳定。另外,长度大于4kb的转录本对于痕量RNase的降解比小转录本更敏感。为了增加贮存RNA样品的稳定性,可以将RNA溶解在去离子的甲酰胺中,存于-70℃。用于保存RNA的甲酰胺一定不能含有降解RNA的杂物。来源于胰脏的RNA至少可以在甲酰胺中保存一年。当准备使用RNA 时,可以使用下列方法沉淀RNA:加入NaAc至0.3M,12,000×g离心5分钟。

索氏提取法的原理和流程

索氏提取法的原理和流程

索氏提取法的原理和流程

索氏提取法是一种液液分离技术,用于从复杂的混合物中提取目标物质。它基于不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异,将目标物质从样品中提取出来。

原理:

索氏提取法的原理是利用两种不相溶的溶剂分离混合物中的目标物质。混合物通常由液态样品和适当的溶剂组成。溶剂的选择取决于目标物质的性质。通常一种有机溶剂和一种水溶剂是常用的组合。这两种溶剂具有不同的极性和表面张力,因此在混合物中形成两个不相溶的相。

流程:

索氏提取法的步骤包括:

1. 准备样品:样品应精确称量并溶于适当的溶剂中。

2. 添加相应的溶剂:为了提高提取效率,应根据目标物质的性质添加适当的有机溶剂和水溶剂。

3. 摇动:溶剂和样品摇动混合2-3分钟,使两相充分混合。

4. 分离:放置混合物,待两相分离后,用分离漏斗将两相分开。目标物质通常分配在有机层中。

5. 洗涤:对于某些溶剂,需要对有机层进行洗涤来去除杂质和残留的水溶性物质。洗涤通常使用一种水溶液,如去离子水或生理盐水。

6. 蒸发:利用旋转蒸发仪蒸发有机层中的溶剂,得到目标物质。

以上是索氏提取法的原理和流程。

索氏提取法的操作步骤

索氏提取法的操作步骤

索氏提取法的操作步骤

索氏提取法是一种常用的有机物质提取方法,其操作步骤包括样品处理、装样、溶剂选择、回流提取、冷却、过滤和溶剂回收等。以下是详细的操作步骤:

1.样品处理:将待提取的样品进行破碎或研磨,使有机物质充分暴露出来,以便后续提取。根据样品的性质,可以选择不同的破碎或研磨方式,如机械破碎、超声破碎等。

2.装样:将破碎或研磨后的样品装入滤纸套中,确保滤纸套紧贴样品,无缝隙。然后将装有样品的滤纸套放入索氏提取器的提取管中。

3.溶剂选择:根据待提取物质的性质,选择适当的溶剂。常用的溶剂有石油醚、乙醇、乙酸乙酯等。在选择溶剂时,应考虑其对目标物质的溶解度、沸点、毒性等因素。

4.回流提取:将溶剂加入索氏提取器的溶剂瓶中,确保溶剂能够通过滤纸套接触到样品。开启加热装置,使溶剂回流提取。在提取过程中,应控制加热温度,避免溶剂沸腾。

5.冷却:在回流提取过程中,冷却装置应保持开启状态,以确保溶剂在提取过程中处于冷却状态。这有助于提高提取效率。

6.过滤:在回流提取一段时间后,将滤纸套从索氏提取器中取出,用溶剂冲洗后进行过滤。将过滤后的溶液收集到适当的容器中,以便后续处理。

7.溶剂回收:过滤后的溶液中还含有大量的溶剂,可以进行回收再利用。可以采用蒸馏等方法将溶剂与目标物质分离,实现溶剂的回

收。回收的溶剂应进行纯度检测,确保其质量符合要求。

索氏提取法的操作步骤包括样品处理、装样、溶剂选择、回流提取、冷却、过滤和溶剂回收等步骤。在操作过程中,应选择适当的溶剂,控制加热温度和回流时间,以确保提取效率。同时,应遵守安全操作规程,避免溶剂泄漏等安全事故的发生。如需了解更多索氏提取法的相关信息,建议咨询相关领域专家或查阅相关专业文献资料获取帮助。

tessier法 标准

tessier法 标准

Tessier法标准

Tessier法是一种用于描述和分类化合物的方法,它是基于分子中元素和原子的排列和连接方式来划分的。该方法将化合物分为五个类别,分别是:可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态和残渣态。

具体标准如下:

1.可交换态:指与水体中的离子或分子结合在一起的物质,可以

通过离子交换或吸附等作用而被释放到水体中。

2.碳酸盐结合态:指与水体中的碳酸根离子结合的物质,通常是

在水体中通过沉淀或结晶等作用形成的。

3.铁锰氧化物结合态:指与水体中的铁锰氧化物结合的物质,通

常是在水体中通过氧化还原反应形成的。

4.有机物结合态:指与水体中的有机物结合的物质,通常是通过

生物降解或化学反应等作用形成的。

5.残渣态:指不能被水体中的离子、碳酸根离子、铁锰氧化物或

有机物结合的物质,通常是一些不溶性的颗粒或沉淀物。

Tessier法是一种常用的化合物分类方法,可以帮助人们更好地了解和预测化合物的性质和行为。

PQRST五步读书法

PQRST五步读书法

解读PQRST五步读书法

编者:李玉慧托玛斯·史塔顿提出的PQRST五步读书法,是世界上被公认的最有效的读书法之一。

PQRST分别就是Preview(预读)、Question(提问)、Read(阅读)、Self-recitation(自我复述)、Test(测试)五个英文单词首个字母。其中第一、第五步是针对全掌。第二、三、四步是针对每一节的。

下面具体说说怎么学习PQRST五步读书法

1.Preview(预读) 拿到一本书,以略读的形式预习全章,以了解主题思想。首先阅读

全章提要;然后浏览全章,注意每一节的主标题与次标题,留意相关的图表和实例;

最后细读摘要部分。预读使本章内容在我们的头脑中作层次组织,形成一个粗略的结构。建立自己对书本内容的第一印象,并有自己一定的想法和观点。

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所想要表达的观点又是什么,我需要从书中学习到哪些内容。对于每一节,我们采用提问、阅读、自我复述三个步骤。并把标题转化为应该回答的问题。如:“这一节所要传达的主要思想是什么?”“PQRST读书法内容是什么?有什么作用?”

3.Read ( 阅读) 仔细阅读全节内容,尝试回答你在上一步提出的问题;随时将所读

内容与你已有的知识关联起来;将关键词语用你习惯用的符号线条勾勒出来,以供以后复习之用,但作勾划的部分以不超过课文内容的10%~15% 为宜;读完全节能判断各部分文字的相对重要性时,可以将课文关键思想、读书心得摘记在课文的空白处。总之,在阅读这一过程中要认真、迅速地通读全书,查找此书的主要观点,在必要的时候要在书上做好笔记,写上自己的读书心得。

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颗粒态痕量金属的基础形态的连续提取过程(译)

Tisser

摘要:

该研究发展了一种关于颗粒态痕量金属的分析方法,该方法利用一种连续的化学提取法将痕量金属(Cd,Co,Cu,Ni,Pb,Zn,Fe,Mn)分为五种形态,分别是:可交换态、碳酸盐结合态、Fe-Mn氧化物结合态、有机结合态与残余态。使用该连续提取法对河流底泥样品进行重复实验,结果显示该法的相对标准差在正负10%以内。同时,对痕量金属总量与其五种形态分量之和进行比对发现,精度是令人满意的。为了评估不同提取试剂对于金属特定形态的分离性,对每一提取步骤的渗滤液与残余物进行了补充测量。最后将本法应用于河流底泥,并讨论了底泥的痕量金属形态。

一、综述:

对于自然水体中的颗粒态金属(如:结合在水体悬浮物体或底泥上的金属),大多数研究只考虑金属总量。有一小部分研究尝试着评估过颗粒态金属的分形态(指颗粒态金属的更微观化学形态)。利用金属总量作为评估底泥污染程度的指标,意味着对于给定的金属,其所有的化学形态对于环境都具有相同的影响。这种方法明显是不合理的。

理论上来说,固体物质可以被分成不同的基本组份,而这些组份可以通过合适的试剂浸提分离开来;考虑到土壤与底泥的相似性,提取步骤可以借鉴土壤化学分析的方法。现在有一些确定颗粒态痕量金属基本组成形态的实验方法。这些方法在操作的复杂程度上各异,总体上可以分成以下两类:一种是将金属分成残渣态和非残渣态两类;另一种是更加复杂的连续提取方法。前者通常只需一种浸提剂,这种方法比起总量预测法,可以使反常样品和背景样品之间的对比更加鲜明。这种方法迅速、简便,但是这种方法很难找到一种既可以有效溶解非残渣态金属而且又不会攻击残渣态金属的浸提剂。连续提取方法虽然耗时,但是在金属的迁移转化、来源、存在模式、生化有效性等诸多细节方面,为我们提供了更多的信息。

本研究的目的在于检验连续“分离”提取方法的优劣,该方法将颗粒态金属分离成不同的基本形态,这些形态的溶解态出现在不同的环境条件下。研究的痕量金属包括:Cd,Co,Cu,Ni,Pb,Zn,Fe和Mn。为了方便,实验选用底泥作为材料,这比悬浮物质更易获得所需材料量。虽然在学术界不认为铁和锰是痕量金属,但为了简化结果陈述,本文特意加入了这两种金属。

二、基本形态划分:

考虑到环境条件对于痕量金属基本组成形态的影响,本研究选择了以下几种形态:

形态1:可交换态。大量研究论证了底泥及其组成成分(如粘土、氢氧化铁、氢氧化锰、腐殖酸)对痕量金属的吸附作用;水体离子组成的改变很可能影响到痕量金属的吸附、解吸过程。

形态2:碳酸盐结合态。一些研究者发现痕量金属的富集量与底泥的碳酸盐含量显著相关;这一形态对pH的变化比较敏感。

形态3:铁锰氧化物结合态。已经确认,铁锰氧化物以颗粒之间的囊粒、结核、胶粘剂或是颗粒的外壳形式存在;这些氧化物是痕量金属优良的清道夫,在厌氧条件下具有热力学不稳定性。

形态4:有机结合态。痕量金属可以和不同类型的有机物相结合:比如活的生物体、腐物、胶粒外壳等。自然有机质,特别是腐殖酸和富里酸对金属的络合与胶溶作用,以及痕量金属在特定生物体中的生物富集现象已经得到了广泛的承认。在自然水体的氧化条件下,有机质可以被降解,这可以导致可溶性痕量金属的释放。

形态5:一旦前四种形态被分离出去,则残余固体的成分主要应当是原生和次生矿物,这些矿物可以将金属元素封锁在自身晶格之内。在自然条件下,一定的期限内这些金属元素应当是不会转化为溶解性的状态的。

三、实验

1. 制样

底泥样品收集自两个点:SM和PV。用Ekman取泥器取得大量底泥。使用聚乙烯药匙从采样器中间取泥,防上取泥器金属部分对样品的污染。样品在4C 条件下保存不超过3天,然后在105C的强制通风炉中烘干。之后用玛瑙研钵研

磨、均粒之后在4C下保存直到使用。

2. 淋洗步骤与试剂

经过对一系列可用文献的比选,留下了以下化学提取方法供进一步研究;以下提到的底泥样品用量均为1g(用做初步提取的原始样品干重)。

(i)可交换态。在室温下,将底泥在连续搅拌下用8mL的MgCl2溶液(1M,pH=7.0)或者NaOAc溶液(1M,pH=8.2)提取1小时。

(ii)碳酸盐结合态。将(i)中的沉淀物在室温下,在连续搅拌下用8mL的pH=5.0的醋酸缓冲液提取至反应完全。所需提取时间进行了附加实验。

(iii)铁锰氧化物结合态。利用:a. Anderson和Jene描述的方法:20mL,0.3M Na2S2O4+0.175M 柠檬酸钠+0.025M 柠檬酸;b. 20mL的溶解于25%(v/v)醋酸中的0.04M的NH2OH·HCl溶液两种方法对(ii)中的沉淀物进行提取。后一种方法在96±3℃下进行偶尔的搅拌。对完全溶解铁氧化物所需时间进行了附加实验。

(iv)有机结合态。此处引用了Gupta和Chen的方法。对(iii)得到的沉淀物中加入3mL0.02M的HNO3和5mL30%的用HNO3调整pH至2的H2O2。将混合液在85±2℃下加热2小时,适当搅拌。再加入另外3mL30%的用HNO3调整pH 至2的H2O2,再在85±2℃下加热3小时,间歇搅拌。冷却后,再加入5 mL的溶解于20% (v/v) HNO3中的3.2 M 的NH4OAc 溶液,连续搅拌30分钟。NH4OAc 的加入是为了防止已提取出的金属被氧化的底泥所吸附。

(v)残余态。用后面将会用到的分析痕量金属总量的HF-HClO4混合液消解法对(iv)中得到的沉淀进行消解。

每一步提取都需进行离心(50mL聚丙烯离心管)操作以尽量减少固体损失。在相邻的两步之间均需进行10000rpm下的离心操作30min以实现固液的有效分离。上清液用移液管移走以供痕量金属分析(见下),沉淀物用8mL去离子水洗涤;再次离心30mL后,弃去上清液。洗涤用水量控制到最少以防止对固体物质,特别是有机物的过度溶解。

本研究中用的去离子水使用Millipore公司的Milli-Q3RO/Milli-Q2系统制得。实验所用的玻璃仪器均使用14%HNO3(v/v)洗涤并用去离子水冲洗。所用试剂均为分析纯以上级别并进行了可能的痕量金属污染检测。在用到的试剂中,只有

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