功能粉体材料作业
喷涂作业常见问题及解决方法
喷涂作业常见问题及解决方法
喷涂作业是工业粉体涂装中常见的一种涂装方式，常常被应用
在金属制品、木质制品、玻璃制品等多个行业中。虽然喷涂技术已
经非常成熟，但在实际作业过程中，仍然会出现很多常见问题，如
粉末回收率不高，颜色不均匀等。本文将就方案的喷涂作业常见问
题及解决方法进行探讨，以便熟悉喷涂技术的同学们能更好地掌握
这一技术。
1. 粉末回收率不高
在喷涂作业中，粉末回收率过低会导致浪费，影响经济效益。
影响粉末回收率的因素有很多，如喷涂室内温度、湿度等，但主要
是由于喷枪喷出过多的粉末造成的。
解决方法：
1.1 调整喷枪的压力
适当调整喷枪的压力可以减少不必要的粉末浪费，提高粉末回
收率。
1.2 使用自动喷枪
自动控制的喷涂设备可以比人工更加准确地控制喷涂的粉末量，从而节约粉末的使用，并提高粉末回收率。
1.3 清洁喷涂设备
清洁喷涂设备可以减少墙面和设备表面上的灰尘，从而减少粉
末的浪费。
2. 颜色不均匀
颜色不均匀是喷涂作业中常见的一种问题。在颜色不均匀的情况下，产品的质量和美观度都会受到影响。
解决方法：
2.1 填充坑洞和划痕
在喷涂之前，要检查产品表面是否有坑洞和划痕等缺陷，遇到这种情况需要先进行修复。
2.2 坚持涂层厚度相同
在喷涂时，要确保每一份产品上的涂层厚度是相同的。这通常需要通过涂装设备的设定来实现。
2.3 坚持保持距离相同
在喷涂时，要确保距离相同。如果距离变化，将会导致沉积在产品表面的粉末量不同，从而导致不同颜色的出现不均匀的问题。
3. 出现线条和条纹
在喷涂作业中，出现线条和条纹往往被认为是令人不满意的问题。
《粉体工程》作业
《粉体工程》作业
第一次
1.1 颗粒粒径分别从哪几个方面定义？与工程中的几种常用的测量方法获得的粒径有何对应关系？
1.2 设颗粒是边长为d的立方体，颗粒群总质量为∑m，颗粒密度为ρ，求由面积定义的平均粒径。
1.3 试根据不规则颗粒外接长方体的三维尺寸按教材表1.1中第三条给出的物理意义，推导表示颗粒大小的三轴调和平均径。
1.4 粒径频率分布与累积分布的实际意义是什么？按照频率分布与累积分布的不连续的数学表达式对下面实验数据进行处理，并绘出直方图。
第二次
1、简要介绍泰勒(Tyler)筛制。
2、简要分析重力沉降法测定粉体粒度的原理。
3、简介激光(衍射)粒度分析仪的原理要点。
4、简要说明空隙率的概念及其影响因素。
5、简介内摩擦角的含义，影响因素及其测定方法。
6、简介安息角的定义及影响因素。
7、简介粉体流动性的概念及测定方法。
第三次
1、按破碎后颗粒的粒度大小对破碎和粉磨进行进一步细分。
2、简要说明粉碎作业的意义？
3、简述几种常用的基本破碎流程和它们的优缺点？
4、何为开路(或开流)流程？何为闭路(圈流)流程？各有何优缺点？
5、简要说明各种粉碎方法。
6、简述粉碎能耗的三理论(理论要点，数学表达式与应用范围)。
第四次
1、颚式破碎机有哪二种？为何叫复摆式颚式破碎机？简要描述颚破的破碎过程。
2、简摆式和复摆式颚式破碎机的性能各有何特点？颚破在选型时应考虑哪些？
3、简述圆锥破碎机的工作原理。
4、旋回破碎机和中细碎圆锥破碎机(菌式圆锥破碎机)结构上各有何特点？规格如何表示？
5、简述锤式破碎机的工作原理。
6、简述反击式破碎机的工作原理，其性能有何特点？
粉体工程习题及答案(解题要点)
粉体第2章作业题
1、证明：DnL·DLS=DnS2；
DnL·DLS·DSV=DnV3
2、求：边长为a的正方形和正三角形片状颗粒的Feret径。
3、求边长为m的正方形片状颗粒的Martin径。
4、求底面直径为10，直径：高度=1：1的圆柱形颗粒的球形度。
5、用安德烈移液管测得某火力发电厂废气除尘装置所收集的二种烟灰的粒度分布情况如下表。
若服从R―R分布，试求：（1）分布特征参数De和n；（2）二种粉体何者更细？何者粒度分布更集中？
第3章粉体的填充与堆积特性作业题
1、将粒度为D1＞D2＞D3的三级颗粒混合堆积在一起，假定大颗粒的间隙恰被次一级颗粒所充满，各级颗粒的空隙率分别为ε1=0.42，ε2=0.40，ε3=0.36，密度均为2780kg/m3。试求：
（1）混合料的空隙率；
（2）混合料的容积密度；
（3）各级物料的质量配合比。
2、根据下表数据，按最密填充原理确定混凝土中砂子的粒径及各组分的配合比，并计算混凝土混合物的最大表观密度和最小空隙率。（已知：D碎石/D砂=D砂/D水泥）
粒径/mm 空隙率/% 密度/kg/m3
物料名称
碎石D1=32 48 2500
砂子D2 42 2650
水泥D3=0.025 50 3100
3、根据容积密度、填充率和空隙率的定义，说明：
（1）；（2）；（3）
4、某粉体的比重为m，在一定条件下堆积的容积密度为其真密度的60%，试求其堆积空隙率。
5、某粉料100kg，在一定堆积状态下，其表观体积为0.05m3。求：该粉体的堆积密度、填充率和空隙率。（ρP=2800kg/m3）
无机粉体
第四章
一. 惰性气体蒸发-冷凝法原理
该法所蒸发出来的气体金属粒子不断与环境中的惰性气体原子发生碰撞，既降低了动能又得到了冷却，本身成为浮游状态，从而有可能通过互相碰撞成核长大。惰性气体压力越大，离加热源越近，处于浮游状态的原子也越多，成核几率大，生长相对较快。当颗粒长到一定程度后就会沉积到特定的容器壁上，由于此时不在发生运动，粒子不再继续长大，这就有可能制备相对较小的超微粒子。
早期相关的装置很多，一般采用电或石墨加热器，在充有几百帕氩的压力下可制备10 nm左右的Al、Mg、Zn、Sn、Cr、Fe、Co、Ni和Ca等金属粉体。
图3-48为一种产物粉体可以原位压结的改进装置示意图
图3-48 惰性气体蒸发-冷凝装置示意图
1-蒸发源；2-液氮冷却的冷阱；3-惰性气体室；4-粉料收集和压
结装置
待蒸发金属如铁经电加热的器皿中蒸发后，进入压力约为1kPa的气氛中，经碰撞、成核、长大，最后凝结在直立指状冷阱上，形成一种结构松散的粉状晶粒集合体，然后将体系抽至真空，可用移动的特种刮刀将粉末刮入收集器或进入挤压装置压成快状纳米材料。
二.化学气相沉积法
化学气相法是利用挥发性的金属化合物的蒸气，通过化学反应生成所需要的化合物，在保护性气体环境下快速冷凝，从而制备各种超微粉体的方法。
化学气相沉积（CVD）乃是通过化学反应的方式，利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。
三.作业题
1. 超微粉体气相合成时，不论采用物理气相合成还是化学气相反应合成中的哪一种具体方法，都会涉及气相粒子成核，晶核长大，凝聚等一系列粒子生长的基本过程。
粉体设备用途范文
粉体设备用途范文
粉体设备是广泛应用于制药、化工、食品、冶金、建材等行业的一类重要设备。它主要用于将原材料粉碎、混合、干燥、造粒等工艺过程中的粉料进行处理和加工。具体来说，粉体设备可以用途如下：
1.粉碎
粉体设备的主要用途之一就是粉碎原料。无论是固体颗粒、块状原料还是液体原料，通过粉碎设备进行粉碎可以使原料的粒度更加细小，以满足后续工艺的要求。比如在制药行业中，使用粉碎设备将药材粉碎成适合制药工艺要求的颗粒大小，以便于制药压片、制粉等生产工艺。
2.混合
在许多工业生产过程中，不同种类的原料需要被充分混合在一起，以形成一种均匀的混合物。粉体设备可以通过搅拌、混合等工艺将原料充分混合在一起，确保产品的质量和一致性。例如在化工行业中，将不同的化学品粉料混合在一起，以制备出特定的产品。
3.干燥
在一些行业中，粉体设备也可以用于将湿润的粉料进行干燥处理。干燥过程可以通过热风、真空、微波等方式进行，以去除原料中的水分，提高产品的质量和稳定性。例如在食品工业中，将食材或者制成品进行干燥后，可以提高其保存效果、延长保质期。
4.造粒
通过粉体设备的造粒工艺可以将细粉料制成颗粒状。这对于一些产品而言，不仅可以方便携带和使用，同时也增加了产品的稳定性和流动性。
在制药行业，通过粉体设备的造粒可以使药片或者胶囊更易于服用，并且
在吸收过程中产生更好的药效。
5.包装
粉体设备也可以用于将粉料包装为不同的包装类型和容量的产品。通
过粉体设备的包装工艺，可以使包装过程更加自动化、高效。同时，还可
以根据不同产品和市场需求，使用不同材质和形状的包装材料。
粉体涂装(中文)
粉体涂装
[電Ｓブ]（電Ｓ企）構造設計担当
以前，配电柜涂漆使用的是喷漆的方法，漆膜硬度大干燥时间短，从取代烤漆漆方法至今来已有十年。最近有关粉体涂装的咨询逐渐增多，在此总述其概要。粉体涂装将会成为今后的主流。
１．粉体涂装
将粉末状的涂料通过气体或液体媒介附着与物体的表面，加热使之形成漆膜的
一种涂漆方法。
２．粉体涂装4要点
＊高品质粉体涂装的涂料中使用高分子树脂，因此漆膜有优越的强度、化学药品性、
以及耐气候性。
＊低公害性由于完全不使用有机溶剂，所以在涂漆作业中大大减小了火灾、中毒、大
气污染等危险。
＊节省资源完全不使用有机溶剂，因而没有挥发性成分，因此涂料的回收再利用就
成为可能，大大减少了涂料的浪费。
＊省力作业性优良，不需要作业人员技术熟练，可实现自动化涂漆，简易。３．粉体涂装的优点
（１）无溶剂
一般溶液型涂料中所使用的溶剂、水等物质最终不会残留在漆膜当中而是蒸发，
所以涂装作业要尽可能的减少。粉状涂料中不含有各种溶剂、水等，是100%
的固体涂料。
（２）减少公害的发生
粉状涂料是无溶剂涂料，所以可有效避免因溶剂挥发而引起的公害，以及因
有机溶剂引起的中毒，由溶剂引发的火灾等。也不会带来像水溶性涂料带来的
排水处理问题，在环保方面很有优势。
（３）漆膜性能优越
含有高分子量的合成树脂的最终的漆膜具有粉装涂料特有的优越性能。
（４）可灵活改变漆膜厚度。
粉体涂料涂装一次可形成３０～２００μ的膜厚。另外，如选用预热的方法可
达到（３００～２０００μ）的高膜厚。
（５）涂料损失少
在粉状涂料喷着涂漆过程中多余的涂料可回收再利用，减少了涂料的损失。
粉体工程(第8讲)(粉碎理论)
另外，大块物料经风化，矿山开采及搬运的撞击存在 着各种缺陷和裂纹。粉碎往往易从这些强度薄弱环节之处 进行。随着粉碎进行，物料尺寸缩小，裂纹和缺陷减少， 晶形结构趋于完善，粉碎从沿着晶体或质点的界面发生转 变为从晶体与质点内部发生。
同时，比表面能增加，表面强度随之增 加，于是就变得难于粉碎。所以，粉碎功不 仅与物料尺寸变化尺寸有关，还与物料的绝 对尺寸有关：
但是，粉碎过程比较复杂，这些理论几乎还 不能直接应用于实际的粉碎机械设计或确定粉碎 作业参数，而只能作为大致上的参考，所以，目 前实际应用上仍然采用经验法进行设计。
另外，已有学者从与现有理论完全不同 的观点出发，提出了粉碎机理的解析方法， 这些设想虽然还没有充分整理，未达到可立 即在实际中有效地应用的阶段，但可认为， 粉碎理论的研究已开始注目于全新的观点。
4.田中达夫式（1954年）
比表面积S对功耗E的增量同极限比表面
积S∞与瞬时比表面积S之差成正比
dS dE
k (S
S)
S S (1 ekE )
说明：
1 eKE
S 1
S
S , E
（2-45）
推导过程：0S
1 S
S
dS
E
0
k dE
kE
d (S S ) dS
（2）求解为什么？ 解析
《粉体材料表面改性》课程教学大纲
《粉体材料表面改性》课程教学大纲
课程代码：050542002
课程英文名称：SurfaceModificationofpowder（A2）
课程总学时：24讲课：24实验：0上机：0
适用专业：粉体科学与工程专业大纲编写（修订）时间：2017.3一、大纲使用说明
（一）课程的地位及教学目标
粉体表面改性是粉体科学与工程专业方向课，为选修课。本门课程讲授粉体表面改性的原理、方法、工艺、设备及表面改性剂的性能及应用、各行业典型粉体及纳米粉体饿表面改性方法、实践及改性产品的检测及表征方法。通过本课程的学习，不仅让学生掌握粉体表面改性的相关理论，同时培养学生发现、分析与解决问题的能力和精密进行科学研究的技能。为学生将来从事粉末材料、粉体工程领域的生产、科研打下坚实的理论和实践基础。
通过本课程的学习，学生将达到以下要求：
1．掌握粉体材料表面改性工艺的方法和原理；
2．使学生掌握目前工业表面改性典型设备；
3．使学生了解表面改性剂的种类、性质、使用条件；
4．掌握粉体改性前后的物性变化及相关的检测方法；
5.进一步结合创新创业培养目标，加强学生创新能力的培养，使学生具备独立进行粉体表面原位修饰工艺设计与设备选型的能力。
（二）知识、能力及技能方面的基本要求
1.基本知识：掌握粉体表面改性一般知识，包括粉体表面改性的原理、方法、工艺、设备及表面改性剂的性能及应用、改性产品的检测及表征方法等。
2.基本理论和方法：掌握粉体表面的物性，粉体表面改性的基本原理、掌握粉体表面改性工艺设计和设备；了解常见工业粉体的表面改性方法及应用。
粒度分析方法
无机粉体材料大作业（粒度分析方法及应用范围）
姓名：史磊学号：201341053
摘要：粒径是以单个颗粒为对象，表征单颗粒和尺寸的大小，而粒度是以颗粒
群为对象，表征所有颗粒在总体上几何尺寸大小的概念。为了方便，人为规定了
一些所谓尺寸的表征方法：三轴径，定向径，当量径。粒度的测量方法主要包括：
直接观察法，筛分法，沉降法，激光法，电感应法，光散射法，吸附法，超声波
衍射法等。[1-7]
引言：粒度分析又称“机械分析”，是研究碎屑沉积物(或岩石)中各种粒度的
百分含量及粒度分布的一种方法。对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性
能起着决定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表征和控制具有重
要的意义。一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由于颗粒形状
的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小。因此，在粒度大小的
描述过程中广泛采用等效粒度的概念。对于不同原理的粒度分析仪器，所依据
的测量原理不同，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向直接
对比。
1颗粒大小及形状表征
1.1颗粒大小
颗粒的大小和形状是粉体材料最重要的物性特性表征量。颗粒大小的表征表
征方法主要有三种：
三轴径：三轴算术平均值、三轴调和平均值、三轴几何平均值；
定向径：定方向径、定方向等分径、定向最大径；
当量径：等体积球当量径、等表面积球当量径、比表面积球当量径、投影圆当量径、等周长圆当量径；
1.2颗粒形状
科学地描述颗粒的形状对粉体的应用有很大的帮助。同颗粒大小相比，描述
颗粒形状更加困难些。为方便和归一化起见，人们规定了某种方法，时形状的描
制药粉体工程技术的现状与发展趋势
1制药粉体工程技术
什么是制药粉体工程技术？它包含制药过程中药物（含辅料）及其中间物料呈粉状固相、液固两相（含分子态）、气固两相、气液两相、气液固三相等状态时进行作业的装备、材料与技术，它包含制药粉体机械、粉体过程工艺技术、专用的功能性粉体材料及检测用装备。
（1）制药粉体机械含：粉碎、解碎；分级、分离；磁选；集尘、清扫；贮槽、给料；输送；干燥、冷却；造粒、包覆、表面改性、复合化；混合、搅拌、分散；结晶、乳化、溶解；提取、萃取；过滤、压榨、脱水、浓缩、膜分离、离心分离、控温分离；混炼、捏合；成形、制片；反应等；
（2）粉体物性测定及试验室研究用设备，它是制药过程检测进行质量控制及研究开发的设备；
（3）粉体机械用附属设备及材料；
（4）制药粉体工程自动化装置及检测、计量传感装置；
（5）医药食品功能性粉体材料；
（6）制药粉体过程工艺技术。
而制药粉体过程工艺技术是制药粉体工程技术的核心，粉体过程工艺技术的开发是多学科的综合。在任何国家，药物的配方可以公开，但制药粉体过程工艺技术却是不公开的。对于企业来说该技术是绝密的，是不可能通过购买设备时购入的。
2制药粉体工程技术的现状
改革开放以来，我国制药工业发展十分迅速，目前已有5000多家药厂符合GMP标准获得了生产许可证，中国已进入世界药品生产大国行列，但由于我国新药研究与开发基础薄弱，拿不出以自主知识产权为核心的技术药品，这就决定了我国药厂主要生产品种是以普药、仿制药为主。当然，制药粉体工程技术也如此。
制药机械企业基于资金人才的制约，大多数企业技术开发能力不足，甚至无开发新产品的能力，只有靠传统品种翻版，企业之间低档次产品相互搬抄，因而机械产品趋同化严重。这就阻碍了药机更新换代的进程，阻碍了药机技术的发展，也制约了制药粉体工程技术的发展。下面仅就以下几方面作简单分析。
功能材料设计作业
《功能材料设计与制备》作业
第一章绪论
1、名词解释
功能材料：指通过光、电、磁、热、化学、生化等作用后具有特定功能的材料。
光电效应：在光的照射下，物质内部的电子会被光子激发出来而形成电流，即光生电现象。形状记忆合金：即拥有“记忆"效应的合金
压电陶瓷：指某些陶瓷介质在力的作用下，产生形变，能引起介质表面带电的陶瓷
超导材料：指具有在一定的低温条件下呈现出电阻等于零以及排斥磁力线的性质的材料。智能材料：是一种能感知外部刺激，能够判断并适当处理且本身可执行的新型功能材料。非晶态合金：合金原子呈长程无序的非结晶状态的合金。
2、请简述功能材料发展特点（结合实例进行论述）。
1) 金属功能材料发展特点：开发比较早；被广泛应用，或具有广泛应用的前景；非晶态合金由于具有优异的物理、化学性能，极有发展前景。
2) 无机非金属功能材料发展特点：以功能玻璃和功能陶瓷为主；新型功能玻璃的发展以光功能玻璃为代表；功能材料之间的界限开始变得模糊。
第二章材料设计
1、材料设计：是指通过理论与计算预报新材料的组分、结构与性能，或者说，通过理论设计来“订做”具有特定性能的新材料。
2、材料设计主要包含哪几个环节？
1）建立材料性质数据库：确定材料功能特性和效用
2）成分和组织结构设计：有经验法，半经验法与基本计算法
3）合成和加工工艺设计：从微观到宏观尺度对结构予以控制
4）使用性能设计
第三章粉体制备
1. 选择合适的工艺分别制备片状和球状α-Al2O3粉体，写出制备方法、过程及如何控制粒径和纯度。
1）制备高纯片状α-Al2O3：以硫酸铝[Al(NO3)3·9H2O](分析纯)和水溶性高分子为原料。将硫酸铝与水溶性高分子混合研磨均匀，放入烧杯中直接于150℃干燥箱中加热30min,得到面包状黄色蓬松状产物，该产物在1000℃~1200℃保温1~2h,获得高纯片状α-Al2O3。可以通过控制球磨工艺得到不同粒径的片状α-Al2O3。
粉体工程习题及答案(解题要点)
粉体第2章作业题
1、证明：DnL·DLS=DnS2；
DnL·DLS·DSV=DnV3
2、求：边长为a的正方形和正三角形片状颗粒的Feret径。
3、求边长为m的正方形片状颗粒的Martin径。
4、求底面直径为10，直径：高度=1：1的圆柱形颗粒的球形度。
5、用安德烈移液管测得某火力发电厂废气除尘装置所收集的二种烟灰的粒度分布情况如下表。
若服从R―R分布，试求：（1）分布特征参数De和n；（2）二种粉体何者更细？何者粒度分布更集中？
第3章粉体的填充与堆积特性作业题
1、将粒度为D1＞D2＞D3的三级颗粒混合堆积在一起，假定大颗粒的间隙恰被次一级颗粒所充满，各级颗粒的空隙率分别为ε1=0.42，ε2=0.40，ε3=0.36，密度均为2780kg/m3。试求：
（1）混合料的空隙率；
（2）混合料的容积密度；
（3）各级物料的质量配合比。
2、根据下表数据，按最密填充原理确定混凝土中砂子的粒径及各组分的配合比，并计算混凝土混合物的最大表观密度和最小空隙率。（已知：D碎石/D砂=D砂/D水泥）
粒径/mm 空隙率/% 密度/kg/m3
物料名称
碎石D1=32 48 2500
砂子D2 42 2650
水泥D3=0.025 50 3100
3、根据容积密度、填充率和空隙率的定义，说明：
（1）；（2）；（3）
4、某粉体的比重为m，在一定条件下堆积的容积密度为其真密度的60%，试求其堆积空隙率。
5、某粉料100kg，在一定堆积状态下，其表观体积为0.05m3。求：该粉体的堆积密度、填充率和空隙率。（ρP=2800kg/m3）
配料作业指导书
文件编号：
版次＃
日期
工艺工程师
质量工程师
生产工程师
编制：页码＃：批准：
设备＃：
序号
项目
图示质量控制要点
工装治具
※原材料计算必须精确，并与IPQC核实；
※原材料烘烤条件见相应工艺文件
※环境湿度：≤30%RH 温度：20℃±5℃；※保证搅拌桶内要干干净净不能有其它异物；
※P02与P03的比例一定要按工艺来计算；电子称、勺子
※循环水从头开带尾，将温度控制在45℃左右；
※先抽真空,后调频搅拌；
2配料步骤
1
2.4 P03称重后倒入搅拌桶内，再将P02称重后也倒入搅拌桶内。
2.5 将搅拌桶抬入指定位置,将循环水管道和测温探头插好，在操作面板上复位“急停”开关，按“下降”键直到搅拌桨降到底部为止，打开循环水阀门。
作业内容
1.1.根据生产计划与工艺配方计算原材料重量，从仓库领取对应重量的原材料，并确认规格是否符合工艺要求。
计算器、电子称、
托盘
原材料领取
配料作业指导书(15L 正极)
1.2 把需要烘烤的粉体（P01、M01、KS-6、ECP600等）放入真空烤箱中进行烘烤，烘烤方法见《粉体烤箱作业指导书》。
2.1 打开搅拌机电源。
2.2 在操作面板上，按上升按钮直至搅拌桨升到上限为止，按下“急停”键。2.3 将搅拌桶抬下来。
2.6 在操作面板上按下频率“启动”键，旋转调频旋钮，使频率逐渐增大，待机器转动5~10分钟后，将频率归零，在操作面板上频率“停止”键。
序号项目图示质量控制要点
工装治具
作业内容
※正负极工具不得交叉使用；
刮板
※搅拌机要升起时，先停止搅拌然后充氮气；
※正负极工具不得交叉使用；
粉煤灰比表面积试验作业指导书
粉煤灰比表面积试验作业指导书
1.依据标准：《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》JTG
E51-2009;
2.试验目的及适用范围:本方法主要用于粉煤灰烧失量的测定。
2.1目的：（1）了解透气法测定粉体比表面积的原理；
（2）掌握勃氏法测粉体比表面积的方法；
（3）利用试验结果正确计算试样的比表面积。
2.2适用范围：本方法适用于用勃式比表面积透气仪来测定粉煤灰的比表面积，也适用于比表面积在2000-6000cm2/g范围内的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。
3.试验准备
3.1
3.2试样准备
3.2.1将粉煤灰用四分法取样后，应先通过0.9mm 方孔筛，再在105℃的烘干至恒量，并在干燥器中冷却至室温。 3.2.2按下式称取试样： m 0＝ρV （1－ε）
式中：m 0——水泥细度和比表面积标准试样质量，g ；
ρ——水泥细度和比表面积标准试样密度，g/cm 3
；
V ——透气筒试料层体积，cm 3
； ε——取0.5。
3.2.3将穿孔板放入透气圆筒的边缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送至穿孔板上，边缘压紧，将称取的试样（精确至0.001g
）倒入圆筒。轻敲圆筒边，使试样层表面平坦，再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料，直至捣器支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。 4.试验步骤
依据《公路工程无机结合料稳定材料试验规程JTG E51-2009》T0820-2009方法中的步骤进行试验。 5.试验结果整理
5.1 当被测物料的密度，试料层中空隙率与标准试样相同，试验时的温度相差≤3℃时，可按下式计算：
粉体工程专业————知识要点
漏斗流：料仓内粉体层的流动区域呈漏斗形，使料流顺序紊乱，甚至有部分粉体滞留不动，造成先加人的物料后流出，即“后进先出”的后果，它常发生在平底的料仓中或带料斗的料仓中，由于料斗的斜度太小或斗壁太粗糙以致颗粒难以沿着斗壁滑动。缺：出料口的流速可能不稳定，料拱或穿孔崩坍时，细粉料可能被充气，并无法控制地倾泄出来。不流动区留下的颗粒料可以变质或结块。料位指示器在不流动区下面，不能正确指示料仓下部的料位。整体流：流动发生在带有相当陡峭而光滑的料斗筒仓内，物料从出口的全面积上卸出，整体流中，流动通道与料仓壁或料斗壁是一致的，全部物料都处于运动状态，并贴着垂直部分的仓壁和收缩的料斗壁滑移。优：避免了粉料的不稳定流动、沟流和溢流。消除了筒仓内的不流动区。形成了先进先出的流动 。颗粒的偏析被大大地减少或杜绝。流动不流动判据：如果颗粒在流动通道内形成的屈服强度不足以支撑住流动的堵塞料，那么在通道内将产生重力流动。整体流料仓的设计：整体流料仓中的料斗必须足够陡峭，使粉体物料能沿斗壁流动，而且开口要足够大，以防止形成料拱；任何卸料装置都必须在全开的卸料口上均匀卸料，如果供料机或连续溜槽使颗粒的流动偏向与出料口的一侧，那么就会破坏整体流的模式，形成漏斗流。影响粉体偏析的因素：粒的粒度、颗粒的密度、颗粒的形状、颗粒弹性变形、颗粒的安息角和颗粒的黏度。偏析机理：细颗粒的渗透，振动，颗粒下落轨迹，料堆的冲撞，安息角。防止偏析的方法：在加料时，采取某些能使输入物料重新分布和能改变内部流动模式的方法；在卸料时，通过改变流动模式以减少偏析的装置，从本质上讲，其设计是尽可能地模仿整体流。结拱的原因：内摩擦力、内聚力使之产生剪应力阻碍颗粒位移，使流动性变差；外摩擦力、与筒仓内壁间的摩擦力，粗糙度越大，倾角越小，外摩擦力越大，越易结拱；湿度、温度 使粉体的内聚力增大、流动性变差，导致出现拱塞的可能性增大；结构—筒仓卸料口的水力半径减小，易产生拱塞。防止结拱的措施：改善料仓的几何形状及其尺寸；降低料仓粉体压力；减小料仓壁摩擦阻力。强度分类：按受力破坏的方式不同，可分为压缩强度、拉伸强度、扭曲强度、弯曲强度和剪切强度等；按材料内部的均匀性和有否缺陷分为理论强度和实际强度。硬度的测定方法：刻划法 压入法 弹子回跳法 磨蚀法三种粉碎模型：均一粉碎模型仅符合结合极其不紧密的颗粒集合体如药片等的特殊粉碎情形，一般情况下可不考虑
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微纳粉末制备中的晶体结构控制
谌伟学号123511026
摘要：具有特殊形貌和尺寸的无机纳米/微米粉末的可控合成已成为现代材料合成和纳米器件制造过程中一个研究热点本，本文分析了研究晶体宏观形貌与内部结构关系的几种主要理论，分别从晶核的形成和长大，以及其影响因素与结晶模式，分析了粉末制备中控制晶体结构的机理。
关键词：微纳粉末；晶体结构；晶体习性；结晶控制
晶体形态的变化，受内部结构和外部生长环境的控制。晶体形态是其成份和内部结构的外在反映，一定成份和内部结构的晶体具有一定的形态特征，因而晶体外形在一定程度上反映了其内部结构特征。外部生长条件的变化通过内部结构影响晶体的形态，晶体形态随外界条件的变化而发生规律性的变化，因此可以通过晶体的外形特征来认识、掌握晶体的生长条件。在晶形分析过程中，内部结构对晶形的控制是基础，通过晶体结构特征对晶体形态作出比较准确的分析和推断，是进一步研究晶体形态与生长条件关系的前提。结晶学是研究晶体的生长、外部形貌、内部构造、化学组成、物理性质、人工制造和破坏以及它们之间关系的一门经典自然科学。结晶学是岩石学、矿物学、地质学和药物学等许多学科的基础，也是材料科学的重要基础科学之一。无论是材料制品的研究、生产制造还是实际应用，都离不开结晶学理论知识的指导。
1晶核的形成
任何晶体的生长都有晶核形成和晶核长大两个阶段，二者受不同因素控制。前一阶段热力学条件起着决定性作用，后一阶段主要受动力学条件控制。晶体的生长是一个相变过程，晶核的形成就是相变的开始。一个体系内能否形成晶核取决于相变进行的方向，而晶核的长大则取决于相变进行的限度。从热力学理论可知，只有在体系的相变驱动力足够大时，相变才能自发地进行，即自发进行的过程是在吉布斯自由能减小而相变驱动力增到足够大的过程。
（1）均匀成核作用：在均匀的没有相界面存在的体系内，自发地发生相变而形成晶核的作用，称为均匀成核作用。所谓均匀成核只是统计性的宏观看法。实际上体系内的某个局部在某瞬间总是存在着偏离平衡态的组成密度起伏或热起伏的。原始态的原子和分子有可能聚集在一起形成新相的质点集团，这种质点
集团被称为胚芽。而在另一瞬间，胚芽又拆散恢复原始状态。如果此时体系处在过饱和或过冷的亚稳状态，这种组成起伏总趋势是促进向新相过渡，胚芽就可能稳定的存在并成为晶体生长的核心，称为晶核。过饱和度越高，晶核的临界尺寸及其所需要的成核能便越少，相应地成核的几率则越大，从而成核速率也越高。所以，当溶液的过饱和度达到某个临界值时，即有晶核自发形成。欲使成核作用能自发地进行可以采用两种方法：一是适当提高结晶母相的过冷度或过饱和度，以加大结晶母相的相变驱动力：另一种是向结晶母相内加入晶种以减小体系形成新相所需要做的临界功。
（2）非均匀成核作用：体系内出现不均匀的相界面（如容器壁、杂质相或晶粒的存在等）时，以这些相界面为衬底形成晶核的作用，称为非均匀成核，或称异性衬底成核，或非自发成核。因为非均匀成核可有效地降低成核的表面自由能势垒，在过冷度或过饱和度很小的体系内亦可以形成晶核。自然界所发生的结晶作用，往往是非均匀成核的结果。近些年来，一些学者提出了不少晶核形成的原子理论，例如，Walton理论、Logan理论、Lewis理论以及广义的成核-生长-聚集理论等。
2 晶体的长大
晶核形成以后，只要条件适合就将继续长大，这过程称为晶体生长。有关晶体生长的机理己提出了多种理论。
(1)完整光滑面理论模型[1,2]
这种模型首先是由Kossel于1927年提出来的，后来由Stranski和Kaischew 等加以发展。设有一块生长着的晶体，结晶基元向上粘附时，在不同部位具有不同的引力，即结晶时在不同类型部位释放的能量在各处是不同的。母相中结晶基元首先粘附在三角凹角的台阶扭转处，完成一条行列，再粘附在两面凹角的台阶处，继续完成相邻行列，直到结晶基元布满整个网面。此后新的结晶基元只有粘附在平滑面上，而一旦平滑面上粘附一个结晶基元后就又出现三角凹角和二面凹角，在生长过程中不断反复而使晶体继续生长。
事实上从液相中结晶形成晶体时，并不是一个一个结晶基元在晶体上粘附生长的，而是一个一个胚芽，甚至一个个晶核或集团向晶体上粘附生长的。于是，安舍列斯提出晶体阶梯状生长学说。这个学说认为每次向晶体上粘附的结晶物质可厚达数十微米，有时甚至更厚，是数万个甚至几十万个分子层。粘附分子层的厚度决定于母体结晶物质的浓度。
(2) 非完整光滑面理论模型[3]
非完整光滑面理论模型又称为Frank模型，或称为螺旋位错模型，后来又发展为Burton，Cabera和Frank理论，简称BCF理论。Frank考虑到晶体结构的不
完整性，认为晶体生长界面上的螺旋位错露头点可作为晶体生长台阶源，晶体将围绕螺旋位错露头点旋转生长。而螺旋式的台阶源将不随着原子网面一层一层地铺设而消失，而是螺旋式的连续生长过程。这样便可成功地解释晶体在很低的过饱和度下就能生长的实验现象。
(3) 粗糙界面理论模型[4]
粗糙界面模型是Jackson于1958年提出来的，通常又称为双层界面模型。该模型只考虑晶体表层与界面层两层之间的相互作用，假设的条件如下：界面层内所包含的全部晶相与流体相原子都位于晶格座位上；将晶体生长体系中各原子划分为晶相原子和流体相原子。这种模型的理论基础是在恒温恒压条件下，在界面层内的流体相原子转变为晶相原子所引起的界面层中Gibbs自由能的变化。对具有粗糙面正在生长着的晶体来说，在粗糙面各处吸附结晶基元的势能大致相等。主要特点是粗糙面连续生长过程，无需像光滑面那样长满一层面网后再长另一层面网。因为粗糙界面本身就有无穷多个台阶源，构造缺陷将不起明显作用。大多数金属材料熔体的结晶就是典型的粗糙面生长。
(4) PBC理论模型[5,6]
从晶体的结晶形态入手，研究晶体生长机理是Hartrnan和Perdok的周期性键理论，即PBC理论。该模型把晶体形态与晶体内部化学键所需要的时间与键合能成反比，故在界面上生长的线速度是随着键合能的增加。该理论认为晶体是由周期链(PBC)所组成，晶体生长速率与键链方向有关，生长速率最快的方向就是化学键链最强的方向。由于基元在界面上联结时成键数目多，稳定性就好，稳定性好时界面的生长速度就快，于是就将界面类型与生长速率之间有机联系起来了。生长速率快的界面就容易消失，生长速率慢的界面容易显露。用PBC理论解释晶体的理想形态方面比较成功，但是对于解释晶体生长习性机理仍遇到了困难。现代PBC理论是通过原子．原子势能函数和量子化学计算获得晶体可能出现的理想形态[7]。
(5)扩散界面理论模型[8]
1966年，由Temkin提出，又称多层界面模型，它仍属于晶格模型。扩散界面模型不限于界面层数，因此对所有类型的晶一流体界面均适用，具有广泛性。利用该模型可以确定热平衡状态下界面的层数，并可根据非平衡状态下Gibbs自由能的变化，推倒出界面相变熵对界面结构的影响，但它也存在局限性，如所有的计算均采用统计计算，引用了Bragg-william近似，忽略了偏聚效应等。但作为研究晶一流体界面的性质，仍是很好的模型。综上所述，已有的理论模型各有所长，但都未能圆满地解释同一种晶体在不同的生长物理、化学条件下其结晶形态千变万化的本质问题，直到现在还没有形成一种普遍适用的晶体生长学说。在