磷石膏水热合成法制备石膏晶须的研究

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磷石膏水热法合成硫酸钙晶须

磷石膏水热法合成硫酸钙晶须刘江;杨红艳;石文建;秦军;吕晴;田瑶珠【摘要】以磷石膏为原料,二水合硫酸钙、硫酸镁、甘油为添加剂,采用水热法合成硫酸钙晶须,考察了料浆含量、反应温度、反应时间、体系pH等因素对晶须的直径和长径比的影响;并采用SEM技术观察硫酸钙晶须的形貌.实验结果表明,当磷石膏含量2.5％(w)、反应温度130℃、反应时间4h、体系pH 4时,制备得到的硫酸钙晶须长径比为56.24,平均直径为0.17tm.SEM表征结果显示,硫酸钙晶须形貌规整、分散均匀、直径较小,达百纳米级.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2014(034)002【总页数】4页(P141-144)【关键词】磷石膏;硫酸钙晶须;水热法;长径比【作者】刘江;杨红艳;石文建;秦军;吕晴;田瑶珠【作者单位】贵州大学喀斯特环境与地质灾害防治教育部重点实验室,贵州贵阳550003;国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心,贵州贵阳550014;国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心,贵州贵阳550014;贵州大学材料与冶金学院,贵州贵阳550003;贵州大学喀斯特环境与地质灾害防治教育部重点实验室,贵州贵阳550003;国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心,贵州贵阳550014;贵州大学喀斯特环境与地质灾害防治教育部重点实验室,贵州贵阳550003;国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心,贵州贵阳550014;贵州大学喀斯特环境与地质灾害防治教育部重点实验室,贵州贵阳550003;国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心,贵州贵阳550014;贵州大学材料与冶金学院,贵州贵阳550003【正文语种】中文【中图分类】X781磷石膏是工业生产中用硫酸处理磷矿时所产生的固体废渣，每生产1 t磷酸约产生4～5 t磷石膏。

磷石膏的主要成分是二水合硫酸钙，含量为90%（w）左右，还含有少量的SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO及微量的重金属和放射性元素，以及未分解的磷矿粉、P2O5、氟和游离酸等杂质［1］。

磷石膏晶须制备及改性实验方案

工业磷石膏水热合成硫酸钙晶须及其改性研究实验方案1.实验试剂：试剂名称说明纯度磷石膏广西鹿寨化肥厂CaSO4≥85.5%丙三醇成都市科龙化工试剂厂分析纯硬脂酸成都市科龙化工试剂厂分析纯硬脂酸钠成都市科龙化工试剂厂分析纯无水乙醇成都市科龙化工试剂厂分析纯蒸馏水2.实验设备及仪器：仪器名称规格型号反应罐、反应釜50mL;5L电子天平ESJ205-4台式高速冷冻离心机TGL-20M星型球磨机QM-3SP4J数控超声波清洗器KQ-100DESEMXRDFT-IRXRFTG/DTA3.实验步骤：3.1硫酸钙晶须的制备：（一）磷石膏预处理：（1）将一定量的磷石膏原样过60目筛网；（2）将经（1）处理后的样品在50±2℃下烘干至恒重；（3）将经（2）处理的样品加入到350r/min的星型球磨机中球磨1.5h。

（4）将经（3）处理的样品，用适量的蒸馏水洗涤，磁力搅拌，静置，过滤，烘干备用。

(二)小规模（50mL）制备：（1）将2.00g预处理磷石膏、20--30mL蒸馏水、8--15mL丙三醇加入50ml的聚四氟乙烯反应罐中，用玻璃棒搅拌均匀后盖上盖子，放入140（增加一组130）℃的烘箱中，反应2 h。

关闭烘箱的电源，使反应罐于烘箱中自然冷却（5至6小时）至反应罐解盖。

（2）取出反应罐，将罐中产物搅拌均匀，用玻棒取悬浊液均匀涂饰于载玻片上，自然风干制成片，于偏光显微镜下观察形貌尺寸并拍照。

（3）反应罐中的物质于5000r/min高速冷冻离心机中洗涤3次，5min/次。

产物于100---140℃下干燥至恒重（约1h）。

（4）将烘干后的产物A进行形貌测试，计算晶须合成率。

（三）大规模（5L）制备：（1）将200g预处理磷石膏，2000--3000mL蒸馏水，800--1500mL丙三醇加入到5L的反应釜中，搅拌均匀，调节反应温度为140℃，反应时间为2h。

关闭反应釜电源，自然冷却约5小时。

（2）打开反应釜，将产物搅拌均匀，用玻璃棒取悬浊液均匀涂布于载玻片上，自然风干制成片，于偏光显微镜下观察形貌尺寸并拍照。

石膏晶须制备的研究进展

文章编号:1008-7524(2005)12-0034-03石膏晶须制备的研究进展毛常明,陈学玺(青岛科技大学,山东青岛　266042) 摘要:介绍了目前石膏晶须的制备方法,重点阐述了在湿法磷酸生产中制造石膏晶须的绿色化学工艺。

关键词:晶须;石膏;硫酸钙;磷石膏晶须;湿法磷酸中图分类号:TQ126.3 文献标识码:A0　引言晶须是指具有固定的横截面形状、完整的外形、完善的内部结构、长径比达5～1000的纤维状单晶体。

石膏晶须(石膏纤维)是指半水或无水硫酸钙的纤维状单晶体,是一种性能优良、价格低廉(是碳化硅、二氧化钛等金属类晶须的千分之—到万分之一)的新型功能材料。

它具有极高的抗拉强度和弹性模量,可作为高价值的工业材料应用,且价格低,可用于树脂、橡胶、涂料、造纸中作增强剂或功能型填料,又可以用于磨擦材料、建筑材料、密封材料、保温及阻燃材料等,有着极为广阔的发展前景。

但目前国内外的生产方法不仅生产成本高,而且污染重,发展前景令人担忧。

因此,研究石膏晶须的廉价制备方法不仅是保护环境的需要,更是经济社会发展的需要。

本文对当前石膏晶须的制备方法进行了概括比较,并对在湿法磷酸中制备石膏晶须的方法进行重点介绍,该方法目前国内外还没有先例,具有很大的技术优势和显著的社会效益。

1　石膏晶须的制备方法1.1　以天然石膏为原料制备石膏晶须以天然石膏为原料制备硫酸钙晶须主要有水压热法和常压酸化法两种[1]方法。

水压热法是将质量分数小于2%的二水石膏悬浮液加到水压热器中处理,在饱和蒸汽压下,二水石膏变为细小针状的半水石膏,再经晶形稳定化处理,得到半水硫酸钙晶须,该方法生产成本高,应用受到限制。

常压酸化法是指在一定温度下,高浓度二水石膏悬浮液在酸性溶液中可以转变成针状或纤维状半水硫酸钙晶须。

与水压热法相比,此方法不需要压热器,且原料的质量分数大大提高,成本大幅度降低,易于实现工业化生产。

最近,段庆奎等人[2]发明了一种以天然二水石膏(或柠檬酸渣石膏)为原料制备石膏晶须的方法。

用工业废弃磷石膏为原料制备碳酸钙晶须的研究

用工业废弃磷石膏为原料制备碳酸钙晶须的研究论文关键词磷石膏碳酸钙晶须制备论文摘要以工业废弃磷石膏为原料制备碳酸钙晶须，利用显微镜和扫描电镜观察晶体形貌，晶须样品的晶型用X衍射和红外光谱进行了表征。

在未添加任何添加剂的情况下，成功制得长径比约30～60、表面光滑、大小分布均匀的文石型晶须及形貌独特的树枝状晶体，并对晶须的形成机制进行了分析。

用磷石膏为原料制备碳酸钙晶须的最佳工艺条件为反应温度60～80 ℃，碳酸钠溶液滴加速度小于16 mL/min，搅拌转速为300～450 r/min。

Keywords：phosphogypsum；calcium carbonate；whiskers；preparationAbstract：Calcium carbonate whiskers were synthesized by using industrial waste phosphogypsum as raw materials.Calcium carbonatecrystal form was characterized by microscope and electron-scanning microscope，XRD and FTIR analysis was employed to investigate the morphology of calcium carbonate whiskers. The smooth and uniform calcium carbonate whiskers with aspect ratio 30-60 were produced without any additive， and the special branch-like calcium carbonate crystal was also prepared surprisingly. Furthermore， the mechanism for the calcium carbonate whiskers growth was discussed. The optimum processing conditions for preparation of calcium carbonate whiskers obtained were as follow: reaction temperature 60-80 ℃， dropping velocity of sodium carbonate solution <16 mL/min， agitation rate 300-450 r/min.由于肥料工业的发展，目前全世界每年排出的磷石膏约为1亿t，其中绝大部分被当作废渣倾倒于河流、海洋，或围堤筑坝，或堆积如山。

以磷石膏为原料生产高附加值硫酸钙晶须技术方案

以磷石膏为原料生产高附加值硫酸钙晶须技术方案一、技术背景磷石膏是湿法磷酸生产过程中排出的一种工业废渣, 主要成分是二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)。

目前我国磷化工行业每年排放磷石膏量已超6千万吨，其有效利用率在“十一五”末期虽已达20％，但距国家大宗工业固体废弃物综合利用“十二五”规划的65％综合利用率目标尚有较大差距。

目前，国内磷石膏累计堆存量已超过3亿吨，不仅占据大量土地，还存在较大的环境风险和安全隐患，国内多地都曾发生过溃坝和水污染事件。

因此，大力开展磷石膏综合利用，是解决磷石膏环境安全隐患的治本之策，也是贯彻科学发展观，落实节约资源和保护环境基本国策的重要举措，对增强我国磷化工行业可持续发展具有重要意义。

开发高附加值的硫酸钙晶须产品是“十二五”工业副产物石膏综合利用重点技术。

石膏晶须是低毒性、高性价比、良好相容性、良好力学性能的新型绿色环保材料，主要用于造纸、复合材料等增强组元、替代石棉用作摩擦材料、改性沥青以及功能填料，具有很强的市场竞争力。

目前，主流的是以天然石膏为工艺原料来实现硫酸钙晶须的生产，但天然石膏不具备再生性。

因此，以磷石膏为原料替代天然石膏制备高附加值的α-半水石膏晶须是实现磷石膏资源化综合利用的有效途径，变废为宝，应用前景广阔。

二、技术方案以襄阳某工厂的磷石膏为原料，其组成如下表所示：首先，在常压酸性(pH=1~3)和100~105℃条件下，对磷石膏进行预处理，预处理后的磷石膏中可溶性磷的含量不大于0.1wt%；可溶性氟的含量不大于0.01wt%，完全满足GB/T23456-2009中作为石膏建材的要求，为磷石膏的直接资源再利用打下了基础。

其次，以预处理后的磷石膏为原料，以无机盐(氯化钙、氯化镁、氯化钾、氯化钠等常见无机盐)+无机酸(盐酸、硫酸、硝酸等)复配制备晶型改性剂，然后再在常压100~105℃条件下进行转晶反应(转晶过程如下图所示)，制备得到半水硫酸钙晶须产品。

工业废渣磷石膏水热合成硫酸钙晶须的研究

摘要：以磷石膏为主要原料．采用水热法制备硫酸钙晶须。应用正交设计对磷石膏生产硫酸钙晶须中各参数进
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
行优化。研究反应时间、反应温度、晶种及晶型助长剂用量等对硫酸钙晶须制备的影响。结果表明：在原料粒径小于
ＭｏｄｉｉｆｃａｔｉｏｎｏｆＰｏｌｙｍｅｒｉｃＭａｔｅｒｉｌａｓ；４．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｓｉｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｅｅｎｒｉｎｇ，ＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ）
ｒｅｓｉｄｕｅｐｈｏｓｐｈｏｇｙｐｓｕｍｂｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｐｒｏｃｅｓｓ
ＹａｎｇＬｉｐｉｎｇ，ＳｈｉＷｅｎｊｉａｎ一，ＱｉｎＪｔｌｒｌ２＇３，ＸｉｅＺｈａ￣ｉｎ
（ＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ），ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃｔｉａｏｎ；３．ＮｔａｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒｆｏｒＣｏｍｐｏｕｎｄｉｎｇｎｄａ
关键词：水热法；磷石膏；硫酸钙晶须；品种；晶型助长剂
中图分类号：ＴＱ１３２．３２

磷石膏晶须的制备

磷石膏晶须的制备
磷石膏晶须是一种特殊的晶体形态，具有高度的化学纯度和微观结构的规则性，因此在材料科学、光学、电子学等领域有着广泛的应用。

本文介绍一种简单有效的制备磷石膏晶须的方法。

制备过程如下：
1. 准备好需要的化学药品，包括磷酸二氢铵、硫酸钙和甘油。

2. 在一个容器中加入适量的磷酸二氢铵和硫酸钙，并加入甘油，混合均匀。

3. 将容器加热至80℃左右，在搅拌的同时缓慢滴加氨水，直至溶液呈现微碱性。

4. 将溶液继续加热至90℃左右，同时继续搅拌。

5. 在搅拌的过程中，会出现一些细小的晶体，这时需要加入一些新鲜的硫酸钙晶体，以促进晶体的生长。

6. 继续加热搅拌至120℃左右，此时可以观察到磷石膏晶须的形成。

7. 将溶液慢慢冷却至室温，并过滤掉晶体。

8. 用甲醇或乙醇将晶体洗涤干净，然后用干燥剂将晶体干燥。

以上方法可以得到较高质量的磷石膏晶须，可以进行进一步的表征和应用研究。

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磷石膏晶须的制备与应用研究进展

良好的应用前景。本文介绍了磷石膏晶须制备的两种常用方法，即水热法与常压酸化法，指出了两种方法在磷石膏晶须制备上的优劣势，并结合湿法磷酸工艺的特点，介绍了以磷酸或盐酸代替硫酸分解磷矿制备纯度高的石膏晶须的工艺，与此同时探讨了磷
石膏晶须在造纸、沥青改性和水处理上的应用，最后给出了工业化大规模生产磷石膏晶须的建议。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｇｙｐｓｕｍｗｈｉｓｋｅｒｉｓｗｈｉｔｅｉｂｆｒｏｕｓｃｒｙｓｔａｌｗｉｔｈｃｈａｒａｃｔｅｉｓｒｔｉｃｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｅｘｃｅｌｌｅｎｔｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｙ，ｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｃｉｄａｎｄａｌｋａｌｉｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ，ｎｏｎ—ｔｏｘｉｃａｎｄｈａｒｍｌｅｓｓ．Ｏｗｉｎｇｔｏｔｈｅａｂｏｖｅａｄｖａｎｔａｇｅｓ，ｇｙｐｓｕｍｗｈｉｓｋｅｒｈａｓａｇｏｏｄｐｒｏｓｐｅｃｔｉｎｔｈｅｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔａｎｄｍｏｄｉｉｆｃａｔｉｏｎｏｆｍａｔｅｉａｒｌｓａｎｄｔｈｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｉｎｄｕｓｔｉａｒｌｗａｓｔｅｗａｔｅｒ．Ｔｗｏｃｏｍｍｏｎｍｅｔｈｏｄｓｏｆｐｒｅｐａｒｉｎｇｇｙｐｓｕｍｗｈｉｓｋｅｒｗｅｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄａｎｄａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃａｃｉｄｉｉｃｆａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆａｂｏｖｅｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｐｏｉｎｔｅｄｏｕｔ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ，ｃｏｍｂｉｎｉｎｇｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｗｅｔｐｒｏｃｅｓｓｐｈｏｓｐｈｏｉｃｒａｃｉｄｐｒｏｃｅｓｓ，ｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｐｒｅｐａｒｉｎｇｇｙｐｓｕｍｗｈｉｓｋｅｒｗｉｔｈｈｉｇｈｐｕｉｔｒｙａｎｄｗｈｉｔｅｎｅｓｓｂｙ

“氨法”纯化磷石膏水热反应制备硫酸钙晶须

晶须成为目前磷石膏高附加值应用研究的热点。磷石膏制备硫酸钙晶须的研究重心是磷石膏的纯化除杂方式和晶须的制备工艺。除杂方式有水洗、酸
１．１材料与仪器磷石膏（内江银山磷石膏渣场，烘干磨细备用）；
碳酸氢铵（ＮＨＨＣＯ，，ＡＲ）、氨水（ＮＨ３＂Ｈ：Ｏ，ＡＲ）、浓
目前我国磷石膏累积堆存量已超过２亿ｔ，而钙晶须，考察磷石膏除杂和制备纤维状硫酸钙晶须
磷石膏的利用率仅为２０％一３０％，主要用于水泥工的工艺条件。
业、化工原料、土壤改良剂、路基或工业填料等，
这些产品的价值较低。以磷石膏为原料开发硫酸钙１实验部分
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃａｌｃｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｈｉｓｋｅｒｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｖｉａｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａ１ｒｅａｃｔｉｏｎｆｒｏｍｐｈｏｓｐｈｏｇｙｐｓｕｍｗｈｉｃｈｗａｓｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙａｍｍｏｎｉａｍｅｔｈｏｄ．Ａｎｄｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｐｕｒｉｌｙｉｎｇｐｈｏｓｐｈｏｇｙｐｓｕｍａｎｄｐｒｅｐａｒｉｎｇｃａｌｃｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｈｉｓｋｅｒｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｈｉｇｈ—ｐｕｒｉｔｙｃａｌｃｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｉｔｈｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｒａｔｅｏｆ８６．９３％，ｐｕｒｉｔｙｏｆ９９．５％ａｎｄｗｈｉｔｅｎｅｓｓｏｆ９９－３％．ｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｗｈｅｎｍｉｘｅｄｒａｔｉｏｏｆｐｈｏｓｐｈｏｇｙｐｓｕｍ，ａｍｍｏｎｉｕｍｂｉｃａｒｂｏｎａｔｅａｎｄａｍｍｏｎｉａｗａｓ１．０：１．０：０．８，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ，，１＂３ａｌｌｗｅｒｅ２５ ℃ ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄｗａｓ２．５ｍｏｌ·Ｌ。。．ｍｉｘｅｄｒａｔｉｏｏｆｃａｌｃｉｕｍｃａｒｂｏｎａｔｅａｎｄｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃｗａｓ１：２．５．Ａｎｄｔｈｅｃａｌｃｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｈｉｓｋｅｒｗｉｔｈａｖｅｒａｇｅｌｅｎｇｔｈ．ｄｉａｍｅｔｅｒｒａｔｉｏｏｆ１２５．８４．ｉｎｄｉｖｉｄｕａｌｗｈｉｓｋｅｒｌｅｎｇｔｈ—ｄｉａｍｅｔｅｒｒａｔｉｏｏｆ１６９．６６．ｔｈｅｌｅｎｇｔｈｏｆ５５４．４３ｇｍ，ｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄ．Ｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｐｒｅｐａｒｉｎｇｃａｌｃｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｈｉｓｋｅｒｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ５ｈ。ｓｌｕｒｒｙｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ８％．ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ１５０ ℃ ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｍｍｏｎｉａｍｅｔｈｏｄ；Ｐｈｏｓｐｈｏｇｙｐｓｕｍ；ＨｙｄｒｏｔｈｅｒｌＴｌａ１ｒｅａｃｔｉｏｎ；Ｃａｌｃｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｈｉｓｋｅｒ

磷石膏除杂和制备纤维状硫酸钙晶须的工艺分析-化工论文-化学论文

磷石膏除杂和制备纤维状硫酸钙晶须的工艺分析-化工论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——摘要：以磷石膏为原料，采用氨法除杂纯化和水热反应制备硫酸钙晶须，考察磷石膏除杂及制备硫酸钙晶须的工艺条件。

结果表明：当磷石膏、碳酸氢氨和氨水的配料比为1.0∶1.0∶0.8, 温度T1、T2和T3均为25∶，盐酸浓度2.5 molL-1, 碳酸钙、盐酸的配料比为1∶2.5时，为其除杂最优条件；在此条件下，磷石膏经纯化处理后得到高纯度硫酸钙，其转化率为86.93%, 纯度和白度分别是99.5%和99.3%.水热反应的最优条件为反应时间5 h、浆料质量浓度为8%和反应温度150∶；在此条件下制得的硫酸钙晶须平均长径比125.84, 单个晶须长径比最大为169.66, 对应晶须长度为554.43m.关键词：氨法；磷石膏；水热反应；硫酸钙晶须；目前我国磷石膏累积堆存量已超过2亿t, 而磷石膏的利用率仅为20%~30%, 主要用于水泥工业、化工原料、土壤改良剂、路基或工业填料等[1-3], 这些产品的价值较低。

以磷石膏为原料开发硫酸钙晶须成为目前磷石膏高附加值应用研究的热点[4,5].磷石膏制备硫酸钙晶须的研究重心是磷石膏的纯化除杂方式和晶须的制备工艺。

除杂方式有水洗、酸洗、氨法、焙烧等[6-8], 也有不除杂直接制备晶须的[9];晶须制备主要有蒸压法[10]和水热法[1].目前磷石膏制备硫酸钙晶须的硫酸钙产率最高为72.66%[11], 平均长径比95[12,13],长度20~400m[6,14], 单个晶须长径比达138.46[15].然而，如何制备高性能硫酸钙晶须，提高硫酸钙晶须的长度及长径比，保证其长度均匀、形貌均一仍需进一步研究。

因此，本文采用氨法纯化除杂和水热合成制备纤维状硫酸钙晶须，考察磷石膏除杂和制备纤维状硫酸钙晶须的工艺条件。

1 实验部分1.1 材料与仪器磷石膏（内江银山磷石膏渣场，烘干磨细备用）;碳酸氢铵（NH4HCO3, AR）、氨水（NH3H2O, AR）、浓硫酸（H2SO4, AR）、浓盐酸（HCl, AR）、钙指示剂均购自成都金山化学试剂有限公司，去离子水自制。

磷石膏晶须的制备与应用研究进展

磷石膏晶须的制备与应用研究进展张天毅;何兵兵;薛绍秀;胡宏;解田【摘要】磷石膏晶须为白色纤维状晶体,力学性能优良,耐高温耐酸碱,无毒无害,在材料的增强改性及废水处理上具有良好的应用前景.本文介绍了磷石膏晶须制备的两种常用方法,即水热法与常压酸化法,指出了两种方法在磷石膏晶须制备上的优劣势,并结合湿法磷酸工艺的特点,介绍了以磷酸或盐酸代替硫酸分解磷矿制备纯度高的石膏晶须的工艺,与此同时探讨了磷石膏晶须在造纸、沥青改性和水处理上的应用,最后给出了工业化大规模生产磷石膏晶须的建议.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)015【总页数】4页(P11-13,23)【关键词】磷石膏;晶须;制备方法;应用【作者】张天毅;何兵兵;薛绍秀;胡宏;解田【作者单位】瓮福(集团)有限责任公司,贵州福泉 550500;瓮福(集团)有限责任公司,贵州福泉 550500;中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用国家重点实验室,贵州福泉 550500;瓮福(集团)有限责任公司,贵州福泉 550500;中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用国家重点实验室,贵州福泉 550500;瓮福(集团)有限责任公司,贵州福泉 550500;中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用国家重点实验室,贵州福泉550500;瓮福(集团)有限责任公司,贵州福泉 550500;中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用国家重点实验室,贵州福泉 550500【正文语种】中文【中图分类】O784磷石膏为湿法磷酸工业副产，每生产1吨P2O5约产生5吨磷石膏。

目前磷石膏的主要用途有制硫酸并联产水泥、磷石膏砖、建筑石膏粉、石膏板和硫酸铵等。

石膏晶须具有优良的物理化学性能，可以用于造纸填料、沥青改性和水处理等，磷石膏经过预处理后可以代替或部分代替天然石膏制备晶须，可以实现废弃物磷石膏的高附加值化。

目前以磷石膏制备晶须的常用方法为水热法和常压酸化法。

本文对目前上述两种常用的磷石膏晶须制备方法进行了阐述，并对磷石膏晶须在造纸、沥青改性和水处理等应用上进行了详细的介绍。

工业副产物磷石膏制半水硫酸钙晶须的研究

收稿日期：2015-07-14。

基金项目：国家自然科学基金资助项目（21075026）；安徽省高等学校自然科学基金资助项目（KJ2013A228）。

作者简介：侯婷婷（1990—），女，硕士生；通信作者：高大明（1970—），男，教授，dmgao@ 。

引文格式：侯婷婷，江晓敏，郑传阳，等.工业副产物磷石膏制半水硫酸钙晶须的研究［J ］.南昌大学学报：工科版，2015，37（3）：215-220，251.文章编号：1006-0456（2015）03-0215-06工业副产物磷石膏制半水硫酸钙晶须的研究侯婷婷a ，江晓敏a ，郑传阳a ，高大明b（合肥学院a.生物与环境工程系；b.化学与材料工程系，安徽合肥230601）摘要：固体废弃物磷石膏大量的堆放既占用土地，又会对环境造成污染，以磷石膏为原料制备半水硫酸钙晶须是拓展磷石膏综合利用的新途径。

以安徽新中远化工科技有限公司提供的磷石膏为样品，利用样品磷石膏及经过水洗净化处理的磷石膏为原料，分别在优化的条件下水热和煅烧合成半水硫酸钙晶须。

通过FT-IR 、XRD 、SEM 等对样品与产品进行表征，并对其各项表征结果作对比分析。

结果表明：水洗净化后的磷石膏合成的晶须纯度较高；优化条件下水热和煅烧合成的晶须均为半水硫酸钙晶须，且煅烧合成的晶须效果较水热合成的晶须好。

关键词：固体废弃物；磷石膏；水热和煅烧合成；半水硫酸钙晶须中图分类号：TQ132.32 文献标志码：AStudy on preparation of calcium sulfate hemihydrate whiskerusing industrial by-product phosphogypsumHOU Tingting a ，JIANG Xiaomin a ，ZHENG Chuanyang a ，GAO Daming b（a.Department of Biology and Environment Engineering ；b.Department of Chemistry and Materials Engineering ，Hefei University ，Hefei 230601，China ）Abstract ：Solid waste phosphogypsum （PG ）piled up both occupy the land and cause deleterious pollution tothe environment ，therefore.Thus ，a new strategy for developing the comprehensive utilization of PG was explored to use PG as the raw material to prepare calcium sulfate hemihydrate （CSH ）whisKer.PG was utilized as the sample to synthesize CSH whisKer.The sample of phosphogypsum was washed with water to purify as raw materials.Calciumsulfate hemihydrate whisKers were synthesized at optimal conditions by hydrothermal and calcined methods ，respec-tively.FT-IR ，XRD and SEM were recorded to characterize the samples and products.By the comparison and analy-sis of characterization results ，which indicated that the synthesized whisKers from phosphogypsum purified with water were much purer than those of phosphogypsum unpurified.Under the optimized conditions ，both hydrothermal and calcined synthesis whisKers were CSH whisKer ，and the effect of calcined-synthesis whisKer was much better than that of the hydrothermal-synthesis whisKer.Key Words ：solid waste ；phosphogypsum ；hydrothermal and calcined synthesis ；calcium sulfate hemihydrate（CSH ）whisKer2012年以来我国磷石膏的产量每年约7000万t ，全年磷石膏的综合利用率只有24.28％，累计堆存量已达2.5亿t 之多。

废弃磷石膏水热法制备硫酸钙晶须

废弃磷石膏水热法制备硫酸钙晶须郑良川;陆田玉;杨本宏;姜永祥【摘要】磷石膏是湿法制磷酸工业中产生的固体废物.以废弃磷石膏为原料,用水热合成法制备了硫酸钙晶须,研究了磷石膏粒径、陈化时间、反应温度、反应时间四个因素对硫酸钙晶须形貌的影响,借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及热重量分析仪(TGA)对产物进行表征.结果表明:经水洗除杂后,未经筛分的磷石膏在反应温度为140C、反应时间为3h、陈化1h后趁热过滤的条件下制得的硫酸钙晶须,长径比平均达到35.4,形貌规整.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2015(041)005【总页数】4页(P53-55,57)【关键词】磷石膏;硫酸钙晶须;水热合成法【作者】郑良川;陆田玉;杨本宏;姜永祥【作者单位】合肥学院生物与环境工程系,安徽合肥230601;合肥学院生物与环境工程系,安徽合肥230601;合肥学院化学与材料工程系,安徽合肥230601;安徽省化工研究院,安徽合肥230041【正文语种】中文【中图分类】X705磷石膏是湿法磷酸工业中产生的固体废弃物，其主要成分为CaSO4·2H2O，此外还含有磷、氟、硅等杂质。

大量磷石膏的堆放既占用土地，又对环境造成污染[1]。

数据显示，2012年我国磷石膏产量约7000万吨，其被消化量相对于产生量较少，全年磷石膏的综合利用率只有24.28%，主要用于石膏板材、水泥缓凝剂、砌块等，而磷石膏的累计堆存量已达2.5亿吨之多[2]。

磷石膏的露天堆放不仅占用了大量土地，而且其含有的可溶性磷和可溶性氟会污染土壤和水体，酸性气体以及扬尘还会对大气造成污染[3]。

国内外在磷石膏资源的开发利用方面进行了大量工作，其中磷石膏转化制备硫酸钙晶须或者碳酸钙晶须的研究受到专家学者的青睐[4-7]。

为此，本文提出以磷石膏为原料水热合成法制备硫酸钙晶须，并通过SEM、XRD、TGA等手段分析所制备的产品，确定磷石膏水热合成法制备硫酸钙晶须较适宜的工艺条件。

磷石膏晶须的制备

磷石膏晶须的制备
磷石膏晶须是一种常见的无机晶体，具有广泛的应用领域。

其制备方法主要有溶液法、气相法、水热法等多种，其中以溶液法制备的磷石膏晶须最为常见。

溶液法制备磷石膏晶须的步骤如下：首先将适量的磷酸和硫酸加入水中，搅拌均匀后加入适量的氢氧化钙，继续搅拌至完全溶解。

然后将溶液放置一段时间，待其自然结晶，即可得到磷石膏晶须。

在制备过程中，需要注意以下几点：首先，要保证原料的纯度和质量，以免影响晶体的质量和产量；其次，要控制好反应温度和pH 值，以保证反应的顺利进行；最后，要注意晶体的生长速度和形态，以便得到理想的晶体。

磷石膏晶须具有许多优良的物理和化学性质，如高硬度、高熔点、耐腐蚀等，因此在许多领域都有广泛的应用。

例如，在建筑材料中，磷石膏晶须可以用作防火材料、隔音材料等；在化工领域，磷石膏晶须可以用作催化剂、吸附剂等；在医药领域，磷石膏晶须可以用作骨修复材料、药物载体等。

磷石膏晶须是一种十分重要的无机晶体，其制备方法简单易行，应用领域广泛。

未来，随着科技的不断发展和进步，磷石膏晶须的应用前景将会更加广阔。

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１引言
磷石膏是湿法生产磷酸过程中，用硫酸分解磷矿石萃取磷酸排出的工业废渣，每产１ｔ磷酸约产生
４．５—６ｔ磷石膏（干基），实物量约为７ｔ。目前我国
用。磷石膏给公司带来沉重的经济负担和环保压力，严重制约其正常的生产经营、经济效益、社会效益和环境效益。该问题的严重性已经引起鹿寨县政府和柳州市政府各级领导和有关部门的高度关注及重视，合理地处理和有效的利用这些废渣已经到了
２．中国地质大学（武汉）材料与化学学院，湖北武汉
摘
４３００７４）
要：以磷石膏为原料，用水热法制备石膏晶须的方法。采用控制变量的方法，研究了反应温度、反应时间、
原料球磨时间、料浆初始固液比、料浆初始ｐＨ值、助晶剂的种类及用量等对制备硫酸钙晶须的形貌、物相、长径比、
ｂｙｃｏｎｔｒｏｌｖａｉａｒｂｌｅｍｅｔｈｏｄ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｐｒｏｃｅｓｓｐａｒａｍｅｔｅｒｓｆｏｒｔｈｅｃａｌｃｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｈｉｓｋｅｒｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｈｏｓｐｈｏｇｙｐｓｕｍ；ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ；ｃａｌｃｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｈｉｓｋｅｒ；ｓｏｌｉｄｗａｓｔｅｄｉｓｐｏｓａｌ；ｒｅｓｏｕｒｃｅｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ
ｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅ，ｒａｗｍｉｌｌｉｎｇｔｉｍｅ，ｉｎｉｔｉａｌｓｏｌｉｄ—ｔｏｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏｏｆｓｌｕｒｒｙ，ａｎｄｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｄｄｉｔｉｖｅｓ（ｔｙｐｅｓａｎｄａｍｏｕｎｔ），ｉｎｉ —
ｔｉａｌｐＨｏｆｔｈｅｓｌｕｒｒｙｏｎｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｐｈａｓｅ，ｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ￥ｏｌｕｂｌｅ—ｆｌｕｏｉｒｎｅ，ａｓｐｅｃｔｒａｔｉｏ，ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｒａｔｅｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇｐｈｏｓｐｈｏｇｙｐｓｕｍａｓｒａｗｍａｔｅｉａｒｌｓ，ｃａｌｃｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｗｈｉｓｋｅｒｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓ
（１．ＧｕａｎｇｘｉＬｕｚｈａｉＫａｉｈａｏＬｕｂａｏＮｅｗｂｕｉｌｄｉｎｇｍａｔｅｉｒａｌｓＣｏ．，Ｌｉｕｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｘｉ５４５６００，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ（Ｗｕｈａｎ），Ｗｕｈａｎ，Ｈｕｂｅｉ４３００７４，Ｃｈｉｎａ）
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＣａｌｃｉｕｍＳｕｌｆａｔｅＷｈｉｓｋｅｒＵｓｉｎｇＰｈｏｓｐｈｏｇｙｓｕｍｂｙＨｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌＭｅｔｈｏｄ
ＹＩＷｅｉ，ＸＵＸｉａｏ—ｑｉｎｇ，ＬＩＵＸｉａｏ —ｇａｎｇ，ＸＩＡＯＷｅｎ— ｄｉｎｇ２
合成率、可溶氟含量的影响。最后通过正交试验确定出磷石膏制备硫酸钙晶须的最佳工艺参数。
关键词：磷石膏；水热法；石膏晶须；固体废弃物处理；资源化利用
中图分类号：Ｘ７８６文献标识码：Ａ文章编号：１００９—３８４２（２０１３）０６— ０００８ —０７
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总第１２４期２０１３年第６期
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（１．广西鹿寨凯浩鹿宝新型建材有限公司，广西柳州５４５６００；