KNH4ClSO24H2O体系相图的测定

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二组分气-液平衡相图的测定

二组分气-液平衡相图的测定相图系指系统的相平衡状态图。

相图用图解的方法研究系统的相平衡行为，是相平衡热力学研究的重要手段之一。

相律只能给出系统的独立组分数、平衡共存相数和自由度数，而相图可以给出更加详尽得多的信息。

利用相图提供的信息，化学工程师可以进行工程（如精馏塔）设计及工艺操作（如利用盐-水系统相图进行盐类的精制）；可以进行精馏分离或制备具有精确组成的标准样品（如恒沸蒸馏混合物）；可以利用区域熔炼技术把金属提纯到极高的纯度，也可以把有机混合物或高分子混合物按照相对分子质量进行重新排布；利用二组分气-液平衡实验数据，结合实际溶液知识，可以测量实际溶液中溶剂或溶质的活度及活度因子。

合金相图是合金冶炼、金属热处理和表面处理的理论依据。

利用相图还可以估算纯组分的相变焓。

实验目的1．了解蒸馏法绘制具有恒沸点的二组分气-液平衡相图的原理与方法；2．了解阿贝折光仪的工作原理及样品折光指数的测量方法；3．用蒸馏法绘制无水乙醇-环己烷二组分气-液平衡相图。

实验原理由于系统性质的千差万别，系统的相图也各不相同。

大部分相图都靠实验测定。

目前，实验上测定相图的方法主要有三种：1、冷却曲线法（又称热分析法），此法一般用于具有较高相变温度的系统（如金属和合金相图）。

2、溶解度法，此法一般用于部分互溶凝聚系统（如苯胺和水的相图）。

3、蒸馏法，此法一般用于气-液平衡系统（如乙醇-苯相图）。

对于气-液平衡系统，按照蒸馏条件的不同，可分为蒸气压~组成图，即p~x图（恒温蒸馏）和沸点~组成图，即t~x图（恒压蒸馏）。

本实验测定常压下乙醇-环己烷的沸点~组成图，即t~x图。

因此，本实验的技术关键是如何正确测量所给系统的相平衡温度（沸点）和相平衡组成（气相组成，液相组成）。

仪器和药品平衡蒸馏仪一套（见图3-15）；阿贝折光仪（附带超级恒温水浴）；自偶调压器一台；放大镜一只；量筒、移液管、滴管等；环己烷（A·R）；无水乙醇（A·R）。

水盐体系相平衡测定及硫酸钾和氯化钾的制备

化工专业实验实验报告实验名称：水盐体系相平衡测定及硫酸钾和氯化钠的制备实验人员：张松实验小组：工艺（2）班-（4）小组小组成员：张松,李才奎,李银,木汗买提实验时间：2010年10月29日水盐体系相平衡测定及硫酸钾和氯化钾的制备实验目的研究无机盐类与水的相图及其变化规律，用水盐体系相图基本原理和方法的指导生产多种无机盐及其它化工产品。

水盐体系相图为盐化工、肥料化工、海洋化工、三废处理利盐矿地质等领域中的一门重要的专业理论知识。

通过25 o C K+、Na+//C1-、SO4=-H2O体系的相平衡数据的测定、相图的绘制和分析、工艺路线的分析、工艺路线的“模拟试验”、实验验证、最终得化工产品K2SO4和NaCl，使实验者了解化工产品开发过程和方法，掌握化工产品生产工艺过程的基本技能。

相图数据的获取1. 对于水盐体系，由于电解质溶液理论不够成熟，目前只能对简单的二元、三元和特定多元进行溶解度的预测外[1]，其余都由实验测定。

2. 溶解度实验测定常用等温法、多温法。

等温法：在某一恒定的温度下，使一定组成的系统在实验装置内达到相平衡，然后直接测定液相的组成并鉴定与液相呈平衡的固相情况，从而获得相平衡数据。

多温法通过测定不同组成的体系在变温过程中发生相变时的温度，得到组成与相变温度关系的曲线，进而根据作图可确定体系的相平衡数据。

变温过程可以是冷却，也可以是加热。

对于水盐体系常用冷却方法，测定发生相变温度有目测和时间——温度曲线拐点两种。

前者结果准确，但麻烦、费时；后者过程简单，但不够准确易于漏掉小的饱和面。

依据准确的溶解度数据可以绘制各种组成表示的相图。

实验原理根据实际测定25o C和100o C相平衡数据容易绘制出K+、Na+//C1-、SO4=-H2O系统相图如图（1）。

25o C时一共存在6个结晶区间，它们分别是AEGF Na2SO4·10H2O结晶区、FHRG Na2SO4结晶区、HRJKB NaCl结晶区、EGRJPM Na2SO4·3K2SO4结晶区、KJPNC KCl结晶区、MPND K2SO4的结晶区。

实验七双液系气液平衡相图的测定

5. 通过折射仪的水温要恒定，使用折射仪时，棱镜不能触及硬物(如滴管)，擦拭棱镜用擦镜纸。
数据处理
1. 将实验中测得的折射率—组成数据列表，并绘制成工作曲线。
2. 将实验中测得的沸点—折射率数据列表，并从工作曲线上查得相应的组成，从而获得沸点与组成的关系。
3. 绘制沸点—组成图，并标明最低恒沸点和组成。 4. 在精确的测定中，还要对温度计的外露水银柱进行
仪器操作
使用方法
3. 调光：转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，
同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉点处重合。这时镜筒的轴与掠射光线平行。 4. 读数：
从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过0.0002，然后取平均值。
仪器操作
注意事项
1.使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。
2.每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加2～3滴即可。 3.要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜
面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。 4.读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体；若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。
0.200mL、…、0.900mL的环己烷，再依次移入 0.900mL、0.800mL、…、0.100mL的异丙醇，轻轻摇动，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液（按纯样品的密度，换算成质量百分浓度）。用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和异丙醇的折射率。以折射率对浓度作图，即可绘制工作曲线。

第4章习题答案(科学出版社)

第四章相平衡思考题1.什么叫自由度？相律的内容是什么？它能够解决什么问题？答：在不引起旧相消失和新相形成的前提下，可以在一定范围内独立变动的强度性质称为系统的自由度。

相律就是在平衡系统中，系统内相数、组分数、自由度数及影响物质性质的外界因素（如温度、压力、重力场、磁场、表面能等）之间关系的规律。

相律是一个定性规律，可以指示相平衡体系中有几个相，可以指导如何去识别由实验绘制的相图。

2.水的三相点与冰点是否相同?答：不相同。

纯水的三相点是气-液-固三相共存，其温度和压力由水本身性质决定，这时的压力为610.62Pa，温度为273.16K。

热力学温标1K就是取水的三相点温度的1/273.16K。

水的冰点是在大气压力下，水的三相共存点的温度。

由于冰点受外界压力影响，在105Pa压力下，温度下降0.00747K，由于水中溶解了空气，温度又下降0.0024K，所以在大气压力为105Pa时，水的冰点为273.15K 。

3.相点与物系点有什么区别?答：相点是相图中表示某平衡相组成的点。

从相点位置可看出该相的状态、组成、温度、压力等。

相点位置可随压力、温度的改变而改变。

在单组分系统的相图上，所有点全部是相点。

物系点是在多组分系统的相图上表示系统总组成的点，在单相区，物系点可与相点重合，而在两相区内只有物系点。

该物系所对应的两个相组成由两个相点表示。

在T-x图上，物系点可沿着与温度坐标平行的直线上下移动；在水盐系统图上，随着水的含量不同，物系点可沿着与组成坐标平行的直线左右移动。

4.单组分系统的三相点与低共熔点有何异同点?答：共同点：都是三相共存。

不同点：单组分系统的三相点是气-液-固三相共存，这时的自由度为零，它的压力、温度由系统自身性质决定，不受外界因素影响。

而二组分系统的低共熔点在等压的条件下自由度为零。

外压改变，低共熔点的温度和组成也会随之而改变。

5.米粉和面粉混合得十分均匀。

再也无法彼此分开，这时混合体系有几相？答：两相6.金粉和银粉混合后加热，使之熔融后冷却，得到的固体是一相还是两相？答：一相7.低共熔物能不能看作是化合物？答：不能。

三元盐水系溶解度的测定实验报告四川理工学院

三元盐水系溶解度的测定实验报告四川理工学院一、实验目的水盐系是自然界(海水、盐湖)和无机化工生产中(肥料、碱、盐)常见的反应体系。

在无机盐生产中常常要将可溶性盐或原料溶解在水溶液中，或者需要将某种盐从水溶液种结晶出来。

在发生溶解、结晶、混合、蒸发、冷却、分离等水盐体系的相变化过程时，首先需要了解类的溶解度关系。

将水盐体系平衡状态下的溶解度实验数据标绘在坐标纸上而得到的图即为相图。

它不仅能给出盐类的溶解或结晶顺序、名称和组成，还能进行物料量的计算，并能对工艺过程及其操作条件乃至反应器的设计提供基本要求。

无机化工生产中最常用的是三三元水盐.体系，因此提出本实验。

二、实验原理与方法根据NaCl、 NH4Cl 在水中溶解度的不同，配制不同重量组成的一系列样品溶液，在恒温下搅拌一定时问后，对各饱和溶液进行分析，用所得数据在坐标纸上绘出一系列点。

同时，测定与饱和溶液相平衡的固相组成，以所得数据在图上绘出的点与相应的饱和溶液点相连即得相应的直线。

连接各饱和溶液即为该温度下的NaCl、NH4Cl溶解度山线。

至此，该三元水盐体系的等温相图的绘制即告结束。

三元水盐体系溶解度与相图实验测定有湿固相法、合成复合体法和物理化学分析法，本实验采用湿固相法。

湿固相法以连线规则为基础，当液固相达平衡后，分别取出饱和溶液和含饱和溶液的湿固相加以分析,所得的点可连成几条不同的直线，它们的交点就是这些饱和溶液所平衡的固相点。

如果交点正好落在代表-种盐的顶点，则为该盐的无水盐点;如果交点刚好落在两直线角边上，则固相点为水合物;如果交点落在直角三角形的斜边上，则固相为无水复盐;交点落在三角形内任一点，固相均为水合复盐。

另外，如果有两条或两条以上的相邻连线都从液相的同一点出发，则这液相点为两盐的共饱和点。

三、实验操作要点1.称量测定三元相图的溶解度要以二元系统的溶解度数据为基础。

由手册查得下列温度下NaCl与NH4C1在水中的溶解度数据。

二组分固液系统相图的测定

二组分固液系统相图的测定一、实验目的1、利用步冷曲线建立二组分铅---锡固液系统相图的方法。

2、介绍PID 温度控制技术和热电阻的使用。

二、实验原理本实验的目的是通过热分析法获得的数据来构建一个相图，用于表示不同温度、组成下的固相、液相平衡。

不同组成的二组分溶液在冷却过程中析出固相的温度可以通过观察温度 – 时间曲线的斜率变化进行检测。

当固相析出时，冷却速率会变得比较慢，这可归因于固化过程释放的热量部分抵消了系统向低温环境辐射和传导的热量。

A BB%abce fB (c )%I II IIII II III BT/K t（a ）（b ）图8.1 二元简单低共熔物相图（a ）及其步冷曲线（b ）图8.1（a ）是典型的二元简单低共熔物相图。

图中A 、B 表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T ，横轴是组分B 的百分含量B %。

在acb 线的上方，系统只有一个相（液相）存在；在ecf 线以下，系统有两个相（固相A 和固相B ）存在；在ace 所包围的区域内，一个固相（固体A ）和一个液相（A 在B 中的饱和熔化物）共存；在bcf 所包围的区域内，一个固相（固体B ）和一个液相（B 在A 中的饱和熔化物）共存。

c 点有三相（互不相溶的固体A 和固体B ，以及A 、B 的饱和熔化物液相）共存，根据相律，在压力确定的情况下，三相共存时系统的自由度为零，即三相共存的温度为一定值，在相图上表现为一条通过c 点的水平线，处于这个平衡状态下的系统温度T c 、系统组成A 、B 和B (c )%均不可改变，T c 和B (c )%构成的这一点称为低共熔点。

热分析法是绘制相图的常用实验方法，将系统加热熔融成一个均匀的液相，然后让系统缓慢冷却，以系统温度对时间作图得到一条曲线，称为步冷曲线或冷却曲线。

曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息，由系统组成和相变点温度可以确定相图上的一个点，多个实验点的合理连接就形成了相图上的相线，并构成若干相区。

含KNO3的ZnSO4-CuSO4-H2O体系相图及应用

（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｅｆｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈｅｆｅｉ２３０００９，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏｔｔｏｎＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｎｈｕｉＡｃａｄｅｍｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｈｅｆｅｉ２３００３１，Ｃｈｉｎａ）
业的迅猛发展，水溶肥料将更适用于喷灌、滴灌等现代设施农业。随着《到２０２０年化肥使用量零增长行动方案》的实施和减肥（减氮磷）增效技术的推广，液体型水溶肥料的多样化研究将会成为一种发展趋势，并且液体型水溶肥料生产和施用都要强调科学性、针对性、有效性原则。本研究仅对含有定量ＫＮＯ的ＺｎＳＯ．ＣｕＳＯ．Ｈ０体
中图分类号：ＴＱ４４９＋．６
文献标识码：Ａ
文章编号：１００６—７７７９（２０１８）ｏ１．ＯＯＯ４—０３
ＰｈａｓｅＤｉａｇｒａｍｏｆＺｎＳＯ４－ＣｕＳＯ４一Ｈ２ＯＳｙｓｔｅｍＣｏｎｔａｉｎｉｎｇＫＮＯ３ａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
ＬＩＵＺｈｉｘｕｅ，ＨＡＮＸｉａｏｚｈａｏ，ＤＵＹｕｑｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＸｕ，ＬＩＵＫｕｎ，ＺＨＥＮＧＳｈｕ￣ｎｇ
图，其中横坐标轴、相平衡曲线和直线Ｃ（Ｚｎ“ ）＋Ｃ（Ｃｕ“ ）＝１００ｇ／Ｌ所围成的区域即为含定量ＫＮＯ，的ｚｎ—ｃｕ水溶肥料配方区。试验结果表明，根据配方区所制备的水溶肥料具有良好的储存性能。

氯化钾和硫酸铵复分解制备硫酸钾相图分析

收稿日期!"##$%&&%"’基金项目!安徽省教育厅自然科学研究基金资助项目("##$)*+#$,-作者简介!张兴法(&./’0-1男1江苏无锡人1合肥工业大学副教授1硕士生导师)第"’卷第&#期合肥工业大学学报(自然科学版-234)"’53)&#"##/年&#月67895:;7<=><>?85?2>9@?A B 7<A >C =57;7D B 7E F GG G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G )"##/氯化钾和硫酸铵复分解制备硫酸钾相图分析张兴法&1王竹红&1刘守强"1胡章文"(&)合肥工业大学化学工程学院1安徽合肥"$###.H")安徽工程科技学院生化工程系1安徽芜湖"/&###-摘要!氯化钾与硫酸铵复分解制备硫酸钾工艺具有工艺过程简单等优点1但其反应转化率较低I 通过计算确定了氯化钾和硫酸铵水溶液体系相图1并对水溶液体系和甲醇溶液体系的相图进行分析比较1计算了反应转化率I 结果表明1在反应过程中添加甲醇后1相际关系并未改变1但反应转化率显著提高I 基于甲醇溶液体系的相图1可进一步研究新的生产工艺I关键词!硫酸钾相图H 复分解制备工艺H 反应转化率中图分类号!A J //$)"文献标识码!:文章编号!&##$%K #L #("##/-&#%&&,/%#$M N O P Q R S R T U V W X Y W O R X Z S O [\O ]T U Y T V O R R S ^]R ^P Y W O V X Y \T Z ^_X Z‘S V WY T V O R R S ^]_W P T \S Z X O N ZO ]]T N S ^]R ^P Y W O V X a Q]X V O V W X V S _O P \X O _V S T Nb =:5Dcdef %gh &1i :5D bjk %j 3e f &1;?8@j 3k %l d h e f "1=8b j h e f %mn e"(&)@E j 3343g C j n od E h 4>e f d e n n p d e f 1=n g n d 8e d q n p r d F s3g 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4该反应氯化钾转化成硫酸钾的转化率(简称反应转化率-受到各组分在体系中的溶解度限制而较低!"#$%&文献!’%列出了$()下各组分在水溶液体系中的溶解度#文献!*%研究测定了$()下各组分在甲醇溶液中的溶解度#以及+,-./,*00123-45$3*及1/’5/3/$5体系相图!*%&本文根据文献!’%计算绘制出+,-./,*00123及45$3*3/$5体系相图并分析#旨在研究开发硫酸钾生产新工艺&"氯化钾和硫酸铵制备硫酸钾相图6"7根据文献!’%计算确定+,-./,*00123及45$3*3/$5体系干基图!(%#如图"所示&6$7+,-./,*00123-45$3*及1/’5/3/$5体系干基图!*%#如图$所示&"8"相图分析图"和图$说明#在水溶液中加入甲醇后的体系相际关系并未改变#仍为简单共饱和型#没有复盐生成#其中分别含有*个单饱和结晶区#即硫酸钾69-9:7-硫酸铵699-99:7-氯化铵6999:-999:7和氯化钾69;-9;:7&它们由(条双饱和线相分隔#每条双饱和线对应$个平衡固相#分别为氯化钾和氯化铵6<=-<:=:7-氯化铵和硫酸铵6>?->:?:7-硫酸铵和硫酸钾6@?-@:?:7-硫酸钾和氯化钾6A=-A:=:7及氯化铵和硫酸钾6=?-=:?:7&双饱和线交点为共饱和点#即氯化钾-硫酸钾和氯化铵共饱和点=6=:7#硫酸铵-硫酸钾和氯化铵共饱和点?6?:7&比较图"和图$中的相区面积#可以看到甲醇溶液体系的硫酸钾饱和区9:远大于水溶液体系的9区#而氯化铵饱和区999:则小于水液体系的999#表明在反应体系中加入甲醇后可有效地析出硫酸钾#提高反应转化率!B %&"8$相图计算"8$8"+,-./,*00123-45$3*体系的反应转化率计算6"7当液相点为=6C 8D ’D’C #C 8E C *$F 7#其盐析曲线G =与H I 相交于配料点J "6C 8**E"*#C 8((C F B 7#配料比K 6$+1270K66./*7$45*7LC 8**E"*0C 8((CF B LC 8F &根据物料平衡!D %#则J "M "NO 2$+,M C 8((C F B45$3*MC 8**E"*$123MC 8((CF B $./,*M C 8**E"*L P 6+$45*7,=C 8$B $D C C 8C E (D $C 8E C 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0+::?="结束语氯化钾和硫酸铵在水溶液体系中复分解制备硫酸钾<反应转化率较低<直接影响经济效益=在反应过程中<添加甲醇后的体系相际关系没有改变<仍为简单共饱和型<没有复盐生成=但由于甲醇的强盐析效应使硫酸钾饱和结晶区扩大<反应转化率显著提高=通过相图计算分析<可根据()@23)0A A 1’/@-."/0及13;.3/3".体系相图<改进现有的生产工艺<从而产生较好的经济效益G 9H =G 参考文献HG $H 陈五平+无机化工工艺学6第;册7G IH+北京#化学工业出版社<$D 9D +;"/;;+G "H 樊彩梅+氯化钾与硫酸铵制备硫酸钾的基础研究G J H +太原理工大学学报<$D D 9<"D 6$7#99/D *+G ;H 范章章<张天富+氯化钾@硫酸铵转化法制硫酸钾铵和氯化钾铵G J H +化肥工业<$D >9<6$7#:/$$+G 0H 刘守强+由硫酸铵和氯化钾制备硫酸钾溶剂法工艺及其相图研究G K H +合肥#合肥工业大学化工学院<"**;+G ,H 苏裕光<吕秉铃<王向荣+无机化工生产相图分析6一7基础理论G I H+北京#化学工业出版社<$D 9,+$D 0/$D >+G :H 李之俊<刘茜毓+甲醇分离结晶盐卤中硫酸钾实验探讨G J H +海湖盐与化工<"**"<607#"9/;$+G >H 张联科+化工热力学G IH +北京#化学工业出版社<$D 9*+$"+G 9H 涂敏端<童云清<党洁修+氯化钾芒硝转化法制硫酸钾工艺路线的探讨G J H +成都科技大学学报<$D D D <6:7#D /$:+6责任编辑吕杰7:9$$合肥工业大学学报6自然科学版7第">卷。

用Origin绘制(NH4)2SO4-NH4Cl-H2O(100℃)三元水盐体系相图

仪器制造厂；Ｒ１０型电子分析天平，Ａ１４奥豪斯仪器上海有限公司；ＧＤＸ一９５Ｂ０３Ｃ一１型烘箱，海福玛实验设备有限公上司和自制带保温装置取样器．
图１Ｄｔ窗口ａａ
图２输入溶解度数据
选中数据，Ｈｔ菜单中选【ｅａ】或在２在【ｏ】Ｔｒｒ，ｎｙＤ绘图工
件直接导人．
１实验部分
１１实验试剂和主要仪器．
实验中所用氯化铵、酸铵试剂均为优级纯，析测定硫分
试剂硝酸银、铬酸钾、氢氧化钠、甲醛等均为分析纯，为去水
离子水．
实验主要仪器：ＨＨ—ＳＡ型超级恒温油浴，金坛市精达
１２实验方法．
（Ｈ）ＳＮ１Ｈ２Ｎ２Ｏ— ＨＣ一Ｏ三元水盐体系的常温溶解度有人研究ｌ２，Ｉ】然该体系１０Ｃ的溶解度及相平衡关系至今．０￣未见文献报导．本文在实验测定该体系１０Ｃ溶解度的基础０￣上，介绍利用Ｏｉｎ软件绘制１０Ｃ的（）ＳＨ４１ｒｉｇ０￣Ｎ：Ｏ一ＮＣ一ＨＯ三元水盐体系相图，：并对相图进行初步分析和应用．
对于三元体系，据相律若温度保持恒定，力变化对根压
系统状态影响较小，所以常用三角形表示法描述三元体系组成．传统相图绘制利用三角坐标纸手工绘制，时费力，耗误差大，图形粗糙，物系点寻找和读取均存在较大误差］．Ｏｇｎ软件是美国ＯｉｎＬｂ公司开发的基于Ｗｉｄｗｉｒｉｒａｉｇｎｏｓ平台下的专业数据分析和工程绘图软件，有强大的图形绘具

水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备实验报告

化学工程学院本科生专业实验报告题目水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备学生姓名毛书林学号1043084006实验组号 2 - 12组员毛书林高雅琴尤乾坤指导教师金央2013年11月11日一、实验目的本实验通过在25℃下K +、Na +、C1-、SO 42-和H 2O 体系的相平衡数据的测定、相图的绘制、工艺路线的分析以及实验方案的确定，最终制取K 2SO 4和NaCl 。

使实验者掌握化工产品的开发过程和基本方法。

二、实验原理实验室常用等温法测定相平衡数据。

即在某一恒定的温度下，使一定组成的系统在实验装置内达到相平衡，然后直接测定液相的组成，并鉴定与液相呈平衡的固相组成，从而获得相平衡数据。

1．相图标绘和分析等温等压条件下，K +、Na +、C1-、SO 42-、H 2O 体系相律公式为：p p C F -=-=4 其复分解反应方程式为24242KCl Na SO K SO 2NaCl+=+K 2Cl 2Na 2SO 4K 2SO 4Na 2Cl 2BCE K NM g M'K'图1 K +、Na +、C1-、SO 42-、H 2O 体系相图——25℃等温溶解度线 ----100℃等温溶解度线 —·—工艺分析线段 AEGFA ：Na 2SO 4·10H 2O 结晶区 FHRGF ：Na 2SO 4结晶区 HRJKBH ：NaCl 结晶区EGRJPME ：Na 2SO 4·3K 2SO 4结晶区 KJPNCK ：KCl 结晶区 MPNDM ：K 2SO 4的结晶区K 2Cl 2Na 2SO 4Na 2Cl 220406080100020406010080=2++4K 2SO 4K 2图2 四元体系相图坐标K 2Cl 2Na 2SO 4K 2SO 4Na 2Cl 2A BCDEKNM图3 四元体系25℃相图2相平衡体系的建立K+、Na+、C1-、SO42-、H2O体系存在着化学平衡和相平衡，反应物固盐硫酸钠和氯化钾溶解进入液相，在液相中离解为K+、Na+、C1-、SO42-四种离子，这些离子相互发生化学作用，生成产物硫酸钾和氯化钠，并从溶液中结晶出来，最终达到化学平衡和相平衡状态。

钾钙水盐体系相图绘制及其在水溶肥料制备中的应用

70化肥工业第45卷第4期钾钙水盐体系相图绘制及其在水溶肥料制备中的应杜雨睛#’2,韩效钊#’2,马克#’2,张旭#’2,刘昆#’2,郑曙峰2’3(1.合肥工业大学化学与化工学院安徽合肥230009;2.安徽省水溶肥料工程技术研究中心安徽合肥230009;3.安徽省农业科学院棉花研究所安徽合肥230031)摘要采用等温溶解平衡法研究了 0 g、10 g和25 g下K20-Ca-H20体系的相平衡关系。

用Origin软件绘制出相图，并根据相图分析了符合农业行业标准要求的液体型K-Ca体系水溶肥料配方范围，为含L高钾大量元素水溶肥料、含钾高钙中量元素水溶肥料的制备提供了理论依据。

关键词水溶肥料;钾;钙；相图；应用中图分类号:TQ449 +.6文献标识码:A文章编号：1006-7779(2018)04-0070-03 Phase Diagram Drawing of Potassium Calcium Salt Water System and its Application in Preparation of Water-Soluble FertilizerD U Y u j i n g1’2,H A N X ia o z h a o1’2,M A K e1’2,Z H A N G X u1’2,L I U K u n1’2,Z HE N G S h u f e n g2’3(1. S c h o o l o f C h e m istry a n d C h e m ic a l E n g in e e r in g,H e fe i U n iv e rsity o f T e c h n o lo g y’H e fe i230009 ’C h in a;2. A n h u i W a te r S o lu b le F e r tiliz e r E n g in e e rin g T e c h n o lo g y R e s e a rc h C e n t e r’H e fe i230009 ’C h in a；3.C otton R e s e a rc h In stitu te o f A n h u i A c a d e m y o f A g r ic u ltu r a l S c ie n c e s’H e fe i230031 ’C h in a)Abstract P h a s e e q u ilib riu m re la tio n sh ip s o f10-C a-H2O sy ste m at th e tem p e ra tu re o f0 g’10 g a n d 25 g a re stu d ied b y iso th erm a l d isso lu tio n e q u ilib riu m m e th o d.W ith O rig in so ftw are tod raw the p h a se d ia g r a m’a n d fo rm u la sc o p e of licquid K-C a sy ste m w a te r-s o lu b le fe rtiliz e rs w h ic h m eetth e re q u ire m e n ts o f a g ric u ltu ra l in d u stry s tan d a rd s is a n a ly z e d a c c o rd in g to th e p h a se d ia g r a m’w h ic h p ro v id e s th e o re tic a l b a sis fo r p re p a ra tio n o f w a te r-s o lu b le fe r tiliz e r c o n ta in in g c a lc iu m’h ig h p o ta ssiu ma n d m a c ro e le m e n ts’a n d w a te r-s o lub le fe r tiliz e r co n ta in in g p o ta s s iu m’h ig hc a lc iu m a nd m ed iu me le m e n ts.Keyw ords w a te r-s o lu b le f e r t iliz e r；p o ta s s iu m；c a lc iu m；p h a se d ia g r a m；a p p lic a tio n0 刖目水溶肥料作为一种速效肥料[1]’可直接提供离子态或小分子养分，营养元素比较全面’施用方便’增产效果显著[2])目前市场上微量元素水溶肥料种类很多，但是中量元素水溶肥料较少’截止至2015年08月20日的统计’获得农业部肥料正式登记证和肥料临时登记证的产品中’微量元素水溶肥料共计1 714个’中量元素水溶肥料共计 267个。

水盐体系相平衡测定及硫酸钾和氯化钠的制备实验预习报告

水盐体系相平衡测定及硫酸钾和氯化钠的制备实验预习报告实验日期：2009.12.09一、实验目的：1、掌握溶解度数据的测定方法。

能绘制干基四元正方形相图并学会分析和研究相图，模拟工艺流程的计算机程序。

2、通过相图进行研究分析研究获得制备各种产品难易的信息，提出工艺路线开展试验研究确定较合适的工艺路线，通过实验了解化工产品的开发过程和方法，掌握化工产品生产工艺过程的基本技能。

二、实验原理：1、水盐体系相平衡数据的测定相平衡数据的测定方法有很多，常用的比较重要的方法是等温法和多温法。

等温法：在某一恒定的温度下，是一定组成的系统在试验装置内达到相平衡，然后直接测定液相的组成并液相呈平衡的固相情况，从而获得相平衡数据。

要测定一个未知的多元体系的相平衡数据，应按照由二元、三元到多元，由简到繁的程序进行。

该法测定结果可靠准确，但较麻烦费时。

多温法通过测定不同组成的体系在变温过程中发生相变是的温度，得到组成与相变温度关系曲线，进而根据作图可确定体系的相平衡数据。

变温过程可以是冷却也可以是加热。

多温法测定比较简单，只需要配好各种组成的系统，进行冷却或者加热，测定发生相变的温度即可。

并可获得一定温度范围内的连续数据。

但是犹豫进程可能发生过冷现象，会使相变的温度测定不准确；另外，对于多元体系其剖面选择有限，难免漏掉小的饱和面，测定结果不够准确。

2、相图标绘分析及硫酸钾与氯化钠制备工艺可根据实际测定25℃和100℃相平衡数据容易绘制出K+、Na+//Cl-、SO42—H2O体系的相图。

25℃时候一共存在6个结晶区间，他们分别是AEGF→结晶区、FHRG→结晶区、HRJKB→NaCl结晶区、EGRJPM→结晶区、KJPNC→KCl结晶区、MPND→K2SO4结晶区。

100℃一共存在5个结晶区、、NaCl、、KCl。

直接法生产K2SO4:把配料组成点配制为a点，其反应为,其中W为水，P为含有Na+、S O42—、K+、Cl-、H2O的盐溶液。

复分解法硝酸钾生产中的相图分析

复分解法硝酸钾生产中的相图分析李天文(清华大学泸天化(集团)有限责任公司企业博士后工作站　四川　泸州市　646300)张天来　曹永生　刘鸿生(泸天化(集团)有限责任公司　四川　泸州市　646300)摘　要:文章对硝酸铵和氯化钾复分解生产硝酸钾的生产中的配料过程及其影响因素,以K+,NH+4∥Cl-,NO-3-H2O四元水盐体系相图为依据作了理论分析,指出以相图理论为基础,利用物料衡算的方法确定各配盐量来指导操作是非常必要的。

关键词:相图;复分解;硝酸钾中图分类号:TQ111.2　文献标识码:A　文章编号:1001-2214(2001)02-0007-05Abstract:On the basis of theory of the quaternary hydro-salt system K+,NH+4∥Cl-,NO-3 -H2O,an analysis was made in the process of potassium nitrate production by metathetical reation of ammoniumnitrate and potassium chloride.It is necessary to apply the phase diagram theory to the site operation by deciding the ammounts of different salts.K eyw ords:Phase Diagram;Metathetical reation;Potassium nitrate 以硝酸铵和氯化钾复分解生产硝酸钾的生产工艺流程工业上称之为Auby法。

虽然该工艺早已提出多年,并且进行了大量的工业实践,但是由于存在产品质量难以控制,以及设备腐蚀严重等问题,迄今为止其工业业绩不算太大。

但由于其生产规模小,工艺相对简单,所用设备较少,因而在我国的一些中小企业得到了普遍采用。

王淑兰物理化学(第三版)【第六章】相图习题解答

第六章相平衡（Phase Equilibrium）2．计算下列体系的自由度：（1）N2 (g)、H2 (g)、NH3 (g)。

（2）N2 (g)、H2 (g)、NH3 (g)，其中N2 (g)和H2 (g)均由NH3 (g)分解得到。

解：（1）利用相律，进行计算，f＝K－φ+2＝2－1＋2＝3；（2）利用相律，进行计算，f＝K－φ+2＝1－1＋2＝2；3．解：（1）f＝2-3+2=1（2）f＝3-3+2=2（3）利用相律，进行计算，f＝K－φ+2＝3－4＋2＝1；（4）f＝3-3+2=3（5）利用相律，进行计算，f＝K－φ+2＝4－2＋2＝4；5．利用H2O-NH4Cl系相图（图6－41）回答下列问题：（1）将一小块－5℃的冰投入－5℃的15％的NH4Cl溶液中，这块冰将起什么变化？（2）在12℃时将NH4Cl晶体投入25％的NH4Cl溶液中，NH4Cl晶体会溶解吗？（3）100g25％的NH4Cl溶液冷却到－10℃，加入多少水（保持温度不变）方能使析出的NH4Cl重新溶解？答：（1）首先理解题意，“小块的冰”就告诉我们冰的量很少，且可以不考虑相变所导致的温度的变化。

我们来考虑这个问题的时候，要用相平衡的观点来分析。

加入小块的冰，导致整体体系的浓度降低一点，例如降低到14.5％，此时体系仍处于单相区－液相，即不能析出冰。

因此，冰块会逐渐溶解，NH4Cl溶液的浓度减小一点，整个体系的温度降低一点。

（2）从相图可以看出，12℃时25％的NH4Cl溶液达到饱和，故不发生溶解；（3）题目告诉我们“保持温度不变”，也就是不考虑温度因素。

要使“NH4Cl重新溶解”，也就是使体系中NH4Cl的浓度降低为20％，这样只要进行简单的换算就可以确定需要加入水的量，⨯=+，x为25g。

x10025%(100)20%8,9两题均利用杠杆原则进行计算，具体数值根据不同的观察而存在差异；12．指出图6－45的三个二元系相图中所有的单相区、两相区和三相线。

双液系气液平衡相图的测定

X B(l)
B
XB
具有这种类型相图的双液系可以用普通蒸馏的方法使两液体分离
T /K T /K
l
v
v
l
A
BA
这两种相图的特点是出现极小值或极大值，因此就不能用普通蒸馏的方法将 A 和 B 完全分开。相图中出现极值的那一点的温度称为恒沸点。
测绘具有恒沸点的相图时，要求同时测定溶液的沸点及气液平衡时两相的组成。虽然沸点的定义简单明确，沸点的测定则颇不容易，原因在于沸腾时常易发生过热现象，而在气相中又易出现分馏效应。实际所用沸点仪的种类很多，但基本设计思想均不外乎防止过热现象与分馏效应等主要引起误差的因素发生作用。
一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分析。
沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的平衡组成，使得气相样品的组成与气液平衡时气相的组成产生偏差，因此要减少气相的分馏作用。
思考题
1.沸点仪中的小球(2)体积过大或过小，对测量有何影响?
2. 若在测定时，存在过热或分馏作用，将使测得的相图图形产生什么变化?
4. 取样切断电源，停止加热。冷却液体。取气液
相样品。
5. 测定折光率用重蒸馏水测定阿贝折光仪的读数校正值
(水的折光率=1.33299)，然后分别测定平衡时的气相样品与液相样品的折光率。每一样品要测量两次，并取其平均值。
结果与讨论
1．用坐标纸绘出与异丙醇摩尔百分组成的标准工作曲线。
2．将气相和液相样品的折光率(已校正)，从折光率~组成的标准工作曲线上查得相应组成。
3．溶液的沸点与大气压有关。应用鲁顿规则及克劳休斯—克拉贝龙方程可得溶液沸点。
4. 将由标准工作曲线查得的溶液组成及校正后的沸点列表，并绘制环已烷-异丙醇气 -液平衡相图。由相图确定该体系最低恒沸点及恒沸混合物的组成。

三相图的绘制(氯化钾、盐酸、水)

Ⅰ、目的要求1．掌握用三角坐标表示三组分相图的方法；2．能正确利用溶解度方法绘制KCl-HCl-H2O三组分系统的相图；3．了解湿固相法的原理，学会确定溶液中纯固相组成点的方法。

Ⅱ、基本原理为了绘制相图就需要通过实验获得平衡时各相间的组成及二相的连接线，即先使体系达到平衡，然后把各相分离，再用化学分析法或物理方法测定达成平衡时各相的组成。

但体系达到平衡的时间，可以相差很大。

对于互溶的液体，一般平衡达到的时间很快；对于溶解度较大，但不生成化合物的水盐体系，也容易达到平衡。

对于一些难溶的盐，则需要相当长的时间，如几个昼夜。

由于结晶过程往往要比溶解过程快得多，所以通常把样品置于较高的温度下，使其较多溶解，然后将其移至温度较低的恒温槽中，使之结晶，加速达到平衡。

另外，摇动、搅拌、加大相界面也能加快各相间的扩散速度，加速达到平衡。

由于在不同温度时的溶解度不同，所以系统所处的温度应该保持不变。

湿固相法的基本原理：在等边三角形相图中凡带有饱和溶液的固相组成点，必定处于饱和溶液组成点和纯固相点的连结线上，测定一组饱和溶液和湿固相（饱和溶液所对应的固相）的组成，它们的连结延长线将交于一点，即纯固相组成点。

本实验是测定在一定温度和压力下，KCl-HCl-H2O三组分体系中各组分的质量百分组成，从而绘制出三组分相图（体系中KCl处于饱和状态，溶解的KCl与KCl固体处于平衡状态）。

由KCl、HCl、H2O组成的三组分体系，在HCl的含量不太高时，HCl完全溶于水而成盐酸溶液，与KCl有共同的负离子Cl-。

所以当饱和的KCl水溶液中加入盐酸时，由于同离子效应使KCl的溶解度降低。

本实验即是研究在不同浓度的盐酸溶液中KCl的溶解度，通过此实验熟悉盐水体系相图的构筑方法和一般性质。

为了分析平衡体系各相的成分，可以采取各相分离方法。

如对于液体可以用分液漏斗来分离。

但是对于固相，分离起来比较困难。

因为固体上总会带有一些母液，很难分离干净，而且有些固相极易风化潮解，不能离开母液而稳定存在。

气液平衡相图的测定

四、粗调打开遮光板 3 ，合上反射镜 1 ，调节目镜视度，使 “+”宇交叉线成像清晰，此时旋转手轮，并在目镜视场中找到明暗分界线的位置；五、消色散旋转消色散旋钮，使分界线不带任何色彩。再微调折光率刻度调节手轮，使分界线位于“+”字交叉线的中心；此时目镜视场下方显示的数值即为被测液体的折光率。记录读数与温度，重复 1 ～ 2 次；
完全互溶双液系相图
实验目的
• 掌握测定双组分液体的沸点的方法 • 掌握折光率法测组成的方法 • 绘制环已烷-乙醇双液系相图
基本原理
• 液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图，所得图形叫双液系的沸点(T)组成(x) 图，即T—x图。它表明了在沸点时的液相组成和与 • 双液系的T—x • (1)理想溶液的T—x图，它表示混合液的沸点介于A、 B二纯组分沸点之间。这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。 • (2）有最低恒沸点体系的T—x图和有最高恒沸点体系的T—x图。这类体系的T—x图上有一个最低和一个最高点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，分别叫做最低恒沸点和最高恒沸点。对于这类的双液系，用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分。
右边目镜中的图像
常见阿贝折射仪
双物镜阿贝折光仪
思考题
1. 待测溶液的浓度是否需要精确计量?为什么? • 2. 本实验不测纯环己烷、纯乙醇的沸点，而直接用标准压力下的数据，这样会带来什么误差? • 3. 如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?
空气
水
光从空气斜射入水中时，折射角小于入射角
水

氨水相平衡测定

实验五氨–水系统气液相平衡数据的测定A 实验目的气液相平衡数据是工艺过程与气液吸收设备计算的基础数据。

本实验学习用静力法测定氨－水系统相平衡数据的方法，以巩固有关知识，并掌握相平衡实验的基本技能。

B 实验原理气液系统的相平衡数据主要是指气体在液体中的溶解度。

这在吸收、气提等单元操作中是很重要的基础数据，但比之汽液平衡数据要短缺得多，尤其是25℃以上的数据甚少，至于有关的关联式和计算方法更是缺乏。

当气液两相达平衡时，气相和液相中i 组分的逸度必定相等。

L i V i f f ˆˆ=( 1 )气相中i 组分逸度为V ii V i Py f ϕˆˆ= ( 2 )式中i V i f f ˆˆ、─ 分别为气相和液相中i 组分的逸度，(MPa ）； i y 、V i ϕˆ─ 分别为气相中i 组分的摩尔分率和逸度系数（无因次）， P ─ 系统压力，(MPa ）；当气体溶解度较小时，液相中组成的逸度采用Henry 定律计算ii L i x E f =ˆ ( 3 )式中i i E x 分别为液相中i 组分的摩尔分率和亨利系数（MPa ）。

如气体在液体中具有中等程度的溶解度时，则应引入液相活度系数*γ的概念，即ii i L i x E f *ˆγ= ( 4 )*γ表示对亨利定律的偏差，故其极限条件为0→i x 时，1*→γ。

由前三式可得气液平衡基本关系式：i V ii i x P E y ϕˆ=( 5 )或i V iii i x P E y ϕγˆ*=当气相为理想溶液时，i V i ϕϕ=ˆ，若气相为理想气体的混合物，1ˆ=V i ϕ，此时气相分压i p 如下式所示。

i i i i x E py p == ( 6 )此式是在低压下，使用很广泛的气液相的平衡关系式。

亨利定律也常用容积摩尔浓度表示。

i i V i C H f =ˆ ( 7 )式中 i C ─ 气体在溶液中的溶解度，（Kmol/m 3）；i H ─ 气体在溶液中的溶解度系数，（m 3/ Kmol.MPa ）。

氯化铵及水的测定方法

氯化铵及水的测定方法
一、原理:
试样在100～105℃下干燥至恒重,由失重求得水分和氯化铵百分含量。

二、仪器:
1、磨口塞称量瓶
2、电热恒温干燥箱
三、分析步骤:
用预先在100～105℃下干燥并恒重的称量瓶，称取10g试样，精确至0.001g,置于100～105℃干燥箱中,干燥至恒重(不超过4小时)。

四、分析结果计算:
X3=m－m1/m×100
NH4Cl=m-x3
式中： X3—以水的质量百分数表示
m—干燥前试样重（g）
m1—干燥后试样重（g）
x3—所测水重
五、允许差:
1、取平行测定结果的算术平行值为测定结果。

2、平行测定结果的绝对差不大于0.05% 。

硬化剂氯化铵NH4Cl溶液试验方法
一、方法要点:
氯化铵在中性溶液中与甲醛化合生成中性(对酚酞)化合物六次甲基四胺并释放出氯化氢,用碱中和即可算出NH4Cl的浓度。

二、所需试剂:
1 氢氧化钠标准容液: 0.5N
2 中性甲醛溶液 (2:1)
3 酚酞指示剂 (1%乙醇溶液)
三、测定方法:
用移液管吸取NH4Cl溶液1ml置于250ml三角瓶中,加中性甲醛溶液5ml,酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,按下式计算NH4Cl含量:
四、分析结果计算:
NH4Cl%= N×V×0.0535/G×100
式中: N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度。

V—滴定所消耗氢氧化钠的毫升数。

0.0535—NH4Cl毫克当量
G—称取试样的ml数。