第八章扫描电子显微镜与电子探针显微分析
扫描电子显微镜及电子探针
c)
二次电子衬度
同时将出现图像的明暗差异，叫衬度。
衬度定义：电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两个区域中的电子强度不
衬度类型：形貌衬度、成分衬度、电压衬度、磁衬度 衬度特点：立体感强、存在一最小衬度
蝴蝶翅膀
腺体
人体红细胞的SEM照片
二次电子像衬度影响因素：
与样品倾斜角的关系：一般不超过45° 样品成分的差异：原子序数不同会产生衬度 样品表面与检测器的位置关系： 样品表面尖棱（A）、小粒子
背散射电子信号强度随原子序数Z增大而增大，样品表面上平均原 子序数较高的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较
亮的衬度。
原子序数衬度原理及其应用
Ag
石墨
碳纳米管
Cu
ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的 背散射电子成分像，1000×
Ag、Cu、石墨和碳纳米管的背散射电子像
二次电子像与背散射电子像对比：
（三）真空系统和电源系统
真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品 污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5 mmHg的真空度。
电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其
作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
四、实验方法
(一)扫描电镜的主要性能
放大倍率高（M=As/Ac, 20~20万倍连续可调） 分辨率高（二次电子5-10nm，背散射50-200nm）
总束流 枪尖激活
10Байду номын сангаас μA
50 μA
100 nA 每天一次
几种类型电子枪性能比较
② 聚光镜
功能是将来自电子的束斑逐级聚 光缩小，使原来直径50μm的束斑 缩小到几个纳米的细小斑点。
_扫描电镜与电子探针分析
_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描，获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下：1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电性材料，以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析（EDS）电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下：1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。
4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
SEM扫描电子显微镜
线扫描分析：
电子探针
将谱仪〔波、能〕固定在所要测量的某一元素特征X射线信 号〔波长或能量〕的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨 迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布状况。转变位置 可得到另一元素的浓度分布状况。
面扫描分析〔X射线成像〕：
电子束在样品外表作光栅扫描，将谱仪〔波、能〕固定在 所要测量的某一元素特征X射线信号〔波长或能量〕的位置，此 时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。转变位置可得到另 一元素的浓度分布状况。也是用X射线调制图像的方法。
征X射线，分析特征X射线的波长〔或能量〕可知元素种类； 分析特征X射线的强度可知元素的含量。
➢ 其镜筒局部构造和SEM一样，检测局部使用X射线谱仪。
电子探针
X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为: 能量分散谱仪〔EDS〕，简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。 波长分散谱仪〔WDS〕，简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。
对于纤维材料，用碳胶成束的粘接在样品台上即 可。
样品制备
粉末样品：留意粉末的量，铺开程度和喷金厚度。 粉末的量：用刮刀或牙签挑到双面导电胶〔2mm宽，8mm长〕，
均匀铺开，略压紧，多余的轻叩到废物瓶，或用洗耳球吹， 后者易污染。 铺开程度：粉末假设均匀，很少一点足矣，否则易导致粉末在 观看时剥离外表。喷金集中在外表，下面样品易导电性不佳， 观看比照度差，建议承受分散方式。
定量分析精度不如波谱仪。
电子探针
波谱仪
➢ 波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 ➢ 依据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过确定晶面间距的晶
体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地转变θ， 就可以在与X射线入射方向呈2θ的位置上测到不同波长的特征X射线信 号。 ➢ 依据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素 。
电子探针显微分析
电子探针显微分析电子探针显微分析（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）是一种用于材料分析的先进技术。
它结合了扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，简称SEM）和能谱仪，能够提供高分辨率的成分分析和元素分布图像。
电子探针显微分析的原理是利用电子束和样品之间的相互作用。
首先，电子束通过集束系统聚焦到样品表面，与样品发生相互作用。
这些相互作用包括：在样品表面产生的次级电子、背散射电子和散射电子。
次级电子是从样品表面弹出的电子，背散射电子是从样品内部产生的电子，散射电子是从相互作用点散射出的电子。
次级电子和背散射电子是电子显微镜的常规成像信号，这部分信号可以用来获得样品的表面形貌和显微结构。
而散射电子则包含了样品的化学信息，通过能谱仪可以对这些散射电子进行能谱分析，获得样品的元素组成。
电子探针显微分析既可以定性分析材料中的元素，也可以定量分析元素的含量。
电子探针显微分析在材料科学、地质学、环境科学等领域广泛应用。
它可以对金属、陶瓷、半导体、岩石等各种材料进行分析。
在材料科学研究中，电子探针显微分析可以用于分析材料中的微观缺陷、晶体结构和化学成分。
在地质学研究中，它可以用于分析岩石样品中的矿物成分和地球化学元素分布。
在环境科学研究中，它可以对大气颗粒物、水体中的溶解物等进行化学成分分析。
除了成分分析，电子探针显微分析还可以进行元素的显微分布分析。
通过调整电子束的扫描区域和扫描速度，可以获得样品中元素的分布图像。
这些图像可以用来研究材料的相分离、溶质迁移和化学反应等过程。
总之，电子探针显微分析是一种强大的材料分析工具。
它提供了高分辨率、高灵敏度的成分分析和元素分布图像，对于研究材料的结构和性质具有重要意义。
未来，随着技术的不断进步，电子探针显微分析将在更多领域展示其潜力和应用价值。
材料分析测试方法 第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析
分辨率
b、噪声干扰、磁场和机械振动等也会降低成像质 量，使分辨率下降。
信号 分辨率 /nm 二次电子 俄歇电子 5～10 5～10 背散射电子 50～200 吸收电子 100～1000 特征X射线 100～1000
⑵ 非弹性背散射电子 ——进入固体样品后通过连续散射改变运动方向， 最后又从样品表面发射出去的入射电子，不仅有 运动方向的改变还有能量的变化。
非弹性背散射电子的能量
范围在数十eV到数千eV。 弹性背散射电子数额比非 弹性背散射电子要多。
背散射电子BSE
背散射电子的产生范围在样品表面以下100nm~1μm。 其产额随原子序数增加而增加。如图示。当Z↑时， 产额η↑。因此，背散射电子可以用来显示原子序数 衬度，定性地进行成分分析。
第八章 扫描电子显微镜与 电子探针显微分析
日本电子JEOL
TESCAN
前 言
扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscope)， 是继透射电子显微镜后发展起来的一种电子显微镜。 SEM成像原理与TEM和OM不同，它是用细聚焦的 电子束轰击样品表面，通过对电子与样品相互作用 产生的各种信息进行收集、处理，从而获得微观形 貌放大像。 现代的SEM结合X射线光谱分析仪、电子探针以及 其它技术而发展成为分析型扫描电子显微镜，分析 精度不断提高、结构不断优化，应用功能不断扩展。 目前已广泛应用在冶金矿产、生物医学、材料科学、 物理化学领域。
电子光学系统
在电子束偏转同时进行逐行扫描，电子束在偏转 线圈的作用下扫描出一个长方形，相应地在样品 上画出一帧比例图像。 如果扫描电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转 线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点 位置，称为角光栅式扫描或摇摆扫描。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析_2022年学习资料
扫描电子显微镜的工作原理-一.扫描电镜的工作原理-扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。-电子枪-发生器频-放大器-样品-扫描电镜工作原理-8-9
电子枪-211回-Filament-Current-Coldcathode-Bias-、Resistorirstanode-High-Acceleration voltage-Voltage-KV-Supply Second arode-cro88-over-Anode.-10TPa-Ekctronbeaml国A-8 10
扫描电子显微镜三大组成-1、真空系统-真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。-真空柱是一个密封的柱形容器。 2、电子束系统-电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分成，-主要用于产生一束能量分布极窄的、电子-能量确定的电 束用以扫描成象。-3、成像系统-8-13
·扫描电子显微镜由-电子枪-电子光学系统（镜-聚光镜-筒、偏转系统、-☒-显象管-信号检测放大系统、-图像 示和记录系-线圈-醫-统、电源系统和真-变换-发生器-空系统等部分组成-样品-信号放大-探测器-和处理-真 系统-14
SEM-●-实现从SEM观察到EDX分析一体化-岛津扫猫电子显微镜-Scanning Electron M croscope-SSX-550-608o-XL30 ESEM-8-4
SEM-5至2D0H-8-5
SEM-500-日鞋些巴-8-6
SEM的主要特点-1仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达-1.0nm场发射，3.0nm钨灯丝；-2仪器 大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），-且连续可调；-3图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大-的粗糙 面（如金属和陶瓷的断口等；-4试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或-不导电的试样不加处理或稍加处理， 可直接放到-SEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜-TEM的制样简单，且可使图像更近于试样的真-实状 ；-8-7
扫描电子显微分析与电子探针演示文稿
扫描电子显微分析与电子探针演示文稿一、介绍电子显微分析技术是通过对物质进行扫描和分析，利用扫描电子显微镜和电子探针来获取材料的化学成分、晶体结构和显微结构等信息。
本文将介绍扫描电子显微分析和电子探针的原理、应用和相关技术。
二、扫描电子显微分析原理1.高能电子入射2.电子-物质相互作用当高能电子束与样品表面相互作用时，会产生多种次级电子、散射电子和反冲电子等。
通过检测和分析这些次级电子，可以推断出材料的表面形态、原子分布等信息。
3.映射制图三、电子探针电子探针是在扫描电子显微镜上配备的一个仪器，用于对样品进行微区分析，可以获得样品的化学成分、晶体结构和显微结构等信息。
1.材料组成分析电子探针可以通过扫描样品表面并测量X射线谱来确定样品的化学成分。
当高能电子束与样品相互作用时，会产生特定能量的X射线，通过测量和分析这些X射线的能量和强度，可以准确地确定样品中元素的类型和含量。
2.显微区结构分析电子探针还具有高空间分辨率，可以在显微区域内对样品的晶体结构进行分析。
利用电子束的扫描和集线系统结构，研究者可以选择一个很小的区域进行分析，从而得到显微区的晶体结构信息。
四、应用领域1.材料科学在材料科学中，扫描电子显微分析和电子探针技术可用于分析和表征各种材料的组成、晶体结构和显微结构，如金属材料、陶瓷材料、复合材料等。
这些信息有助于研究者了解材料的性能和性质。
2.地质学3.生物学五、技术发展1.分辨率的提高新一代的扫描电子显微镜和电子探针仪器分辨率更高，可实现更高精度的成分分析和显微观察。
例如，现在的仪器可以实现亚纳米级别的空间分辨率。
2.信号检测和处理技术的改进通过改进信号检测和处理技术，使得扫描电子显微分析和电子探针技术对噪声和干扰信号的抑制能力更强，从而提高了数据的准确性和可靠性。
六、总结扫描电子显微分析和电子探针技术是现代材料科学研究中不可或缺的工具。
它们在分析样品的化学成分、晶体结构和显微结构等方面具有重要作用，广泛应用于材料科学、地质学和生物学等领域。
扫描电子显微分析与电子探针
扫描电子显微镜 SEM
Scanning Electron Microscope
样品制备非常方便，直接观察大块试样 景深大 放大倍数连续调节范围大
由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过 电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产 生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、 俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分 别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送 到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显 像管荧光屏上的亮度。由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫 描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此 电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此， 样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应 的。这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应 的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。画面 上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。
电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系
扫描电镜成像的物理信号 特征X射线
原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放
高能电子与原子核外电子的非弹性散射，除了引起大量的价 电子电离外，还将引起一定数量的内层电子激发或电离，使原子 特征X射线 处于能量较高的激发态。较外层的电子会迅速地填补内层电子空 位，使原子系统能量降低，趋向较稳状态，这一过程称为跃迁。 例如，在高能电子作用下，一个K层电子电离，原子系统就处于K 激发态，能量为EK。如果L2层一个电子向K层跃迁，原子系统由 K激发态变成L激发态，能量由EK降为EL2，同时伴随释放始、终 状态的能量差(EK-EL2)。释放能量的形式有两种：或发射特征X射 线或发射俄歇电子。 X射线的波长 λKa2 =h· c/(EK-EL2) λ=12396/E
电子探针扫描电镜显微分析
第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。
这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。
特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。
由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。
虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。
由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。
现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。
由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。
EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。
EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。
扫描电镜与电子探针分析
回转式波谱仪
• 聚焦圆的中心O固定，分光晶 体和检测器在圆周上以1：2的 角速度运动来满足布拉格衍射 条件。 • 这种谱仪结构简单，但由于分 光晶体转动而使X射线出射方 向变化很大，在样品表面不平 度较大的情况下，由于X射线 在样品内行进的路线不同，往 往会造成分析上的误差。
定点分析谱线图
二、能量分散谱仪（EDS）
电子探针分析方法
P
Ti Ca
(3) 面扫描分析
在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高， 灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量 很低或不存在。
a),形貌像
ZnO Bi 2O3
b),Bi元素面分布相
从样品表面 5~10nm深度激 发出，其数量和 原子序数没有明 显的关系，但是 它对微区表面的 几何形状十分敏 感。
C
D
二次电子 产额
图像衬度
应用
2、表面形貌观察 1、断口分析
3、材料变形与断裂动态过程的原位观察
原子序数衬度原理及其应用
背散射电子特点
背散射电子来自样品 表层几百个纳米的深度 范围。产额随样品原子 序数增大而增多，可以 用来显示原子序数衬度， 定性地用作成分分析。
扫描电子显微镜原理应用入射电子俄歇电子二次电子特征x射线背散射电子透射电子吸收电子电子束与固体样品作用时产生的信号电子枪聚光镜聚光镜显像管放大变换描线描电子光学系统信号收集和记录系统物镜样品信号探测器信号放大和处理扫描线圈扫描发生器扫描电子显微镜结构图真空系统sem的主要性能分辨率性能放大倍数能分辨图像中两个颗粒间的最小距离的最小距离信号二次电子背散射电子吸收电子特征x射线俄歇电子分辨率5105020010010001001000510入射电子束二次电子俄歇电子背散射电子特征x射线连续x射线滴状作用体积二次电子的特点从样品表面510nm深度激发出其数量和原子序数没有明显的关系但是它对微区表面的几何形状十分敏感
扫描电镜及电子探针
4.3 扫描电镜 4.3.1 扫描电镜的特点和工作原理 自从1965年第一台商用扫描电镜问世后，它得到了迅速发展。
其原因在于扫描电镜弥补了透射电镜的缺点，是一种比较理想的表面分析工具。
透射电镜目前达到的性能虽然很高，如分辨本领优于0.2～0.3nm，放大倍数几十万倍，除放大成像外还能进行结构分析等，但其有一个最大的缺点就是对样品要求很高，制备起来非常麻烦。
而且，样品被支撑它的铜网蔽住一部分，不能进行样品欲测区域的连续观察。
扫描电镜则不然，它可直接观察大块试样，样品制备非常方便。
加之扫描电镜的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高等特点，所以它成为固体材料样品表面分析的有效工具，尤其适合于观察比较粗糙的表面如材料断口和显微组织三维形态。
扫描电镜不仅能做表面形貌分析，而且能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。
图4.55 扫描电镜工作原理图4.55是扫描电镜工作原理示意图。
由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。
这些物理信号的强度随样品表面特征而变。
它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。
由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。
这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。
画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。
扫描电子显微分析与电子探针
2．偏转(piānzhuǎn)系统
作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅(guāngshān)状扫描 的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。
偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。
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3．信号(xìnhào)检测放大系统
作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成
电子探针仪是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜镜简上， 以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分 析的需要。
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图10-17 电子探针结构(jiégòu)示意图
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一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂
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二次电子运动轨迹(guǐjì)
背散射电子运动轨迹(guǐjì)
图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹(guǐjì)
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二、应用(yìngyòng)
1．断口形貌观察(guānchá) 2．显微组织观察(guānchá) 3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向
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（二）、构造 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂
(fùzá)的电子学装置。
图10-19 Si(Li)X射线能谱仪
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（三）、Si(Li)能谱仪的优点(yōudiǎn)：
(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号， 故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测 的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱 仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be~92U。