2020版《中国药典》羟值检验操作规程

一、目的：

二、范围：

本标准适用于样品羟值的测定。

三、职责：

1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

1、定义：羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用以下方法酰化后，所需氢氧化钾的重量(mg)。

1.1仪器：

电子天平（万分之一）、具塞锥形瓶（250ml）、胖肚移液管（5ml,A级）、量筒（20ml）、恒温水浴锅、碱式滴定管（50ml,A级）、滴管。

1.2试剂：

1.2.1吡啶AR

1.2.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）：见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1mol/L）配制与标定操作规程

1.2.3甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.2.4吡啶-水（3：5）：取吡啶30ml和水50ml混合均匀，即得。

1.2.5酰化剂：取对甲苯磺酸14.4g，置500ml碘瓶中，加乙酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用。

1.3测定方法：

除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml的干燥碘瓶中，精密加入酰化剂5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3：5）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。

1.4计算结果：

D

W

F

1.

56

A

-

B

+

⨯

⨯

=

）

（

供试品的羟值

式中： B为空白试验消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积（ml）；

A为供试品消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积（ml）；

羟值检验操作规程

编写/修订人/日期年月日部门/姓名

审核人/日期年月日部门/姓名

批准人/日期年月日部门/姓名

执行日期2020年11月01日颁发部门品质部

分发部门品质部

W为供试品的重量（g）；

D为供试品的酸值；

F为氢氧化钠滴定液（1mol/L）实际浓度与规定浓度的比值。五、参考文献：

药品生产质量管理规范（2010年修订）

《中国药典》2020年版通则0713

六、相关文件

EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程

EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1mol/L）配制与标定操作规程七、相关记录：

N/A

八、变更记录及原因：