2020版《中国药典》羟值检验操作规程

《中国药典》2020版—羟乙纤维素国家药用辅料标准

附件：

羟乙纤维素

Qiangyi Xianweisu

Hydroxyethyl Cellulose

本品由碱性纤维素和环氧乙烷（或2-氯乙醇）经醚化反应制备，属非离子型可溶纤维素醚类。

【性状】本品为白色或灰白色或淡黄白色粉末或颗粒。

本品在热水或冷水中形成胶体溶液，在丙酮、乙醇或甲苯中几乎不溶。

黏度取本品1%的水溶液，用旋转式黏度计，2 号转子每分钟12 转，在25℃±0.1℃的条件下依法测定（通则0633 第三法），或按标示的溶液浓度及条件进行检测，黏度应为标示值的50%~150%。

【鉴别】（1）取本品约1g，加水100ml，搅拌使完全溶解，呈胶体溶液，加热至60℃，溶液应保持澄清。

（2）取鉴别（1）项下溶液1ml，倾注在玻璃板上，待水分蒸发后，应形成薄膜。

（3）取鉴别（1）项下溶液10ml，加入稀醋酸0.3ml 和10%鞣酸溶液2.5ml，出现淡黄白色絮状沉淀，加入稀氨水后溶解。

（4）取本品0.05%水溶液1ml，加入5%苯酚水溶液1ml，硫酸5ml，振摇，冷却，溶液应呈橙色。

【检查】酸碱度取本品约1g，加水100ml，搅拌使完全溶解，依法测定（通则0631），pH 值应为6.0~8.5。

氯化物取本品0.5g，加水100ml，搅拌使完全溶解，取1.0ml，依法测定（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（1.0%）。

硝酸盐供试品溶液的制备精密称取本品0.5g，置100ml 量瓶中，加缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

标准溶液贮备液的制备精密称取硝酸钾0.2038g，置250ml 量瓶中，加缓冲液（取磷酸二氢钾135g，加水适量溶解后，加1mol/L 硫酸50ml，用水稀释至1000ml，摇匀，量取80ml，用水稀释至2000ml，摇匀，即得）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得硝酸盐标准溶液贮备液（每1ml 中含NO3-0.5mg）。

《中国药典》2020版—聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准

聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油

Juyangyixi（40）Qinghuabimayou

Polyoxyl（40）Hydrogenated Castor Oil

本品为聚氧乙烯甘油三羟基硬脂酸酯，其中还含有少量聚乙二醇三羟基硬脂酸、游离

的聚乙二醇。本品为1mol 甘油三羟基硬脂酸与40～45mol 环氧乙烷反应制得。

【性状】本品为白色或淡黄色膏状半固体；有轻微气味。

本品在热水中溶解，易溶于乙醇、丙酮，不溶于石油醚。

酸值取本品适量，依法操作（通则0713），本品酸值应不大于2.0。

羟值取本品适量，依法操作（通则0713），本品羟值应为60～80。

碘值取本品适量，依法操作（通则0713），本品碘值应不大于5.0。

皂化值取本品适量，依法操作（通则0713），本品皂化值应为45～69。

凝点取本品，照凝点测定法（通则0613）测定，本品的凝点为16～26℃。

【鉴别】（1）取本品0.1g，溶于0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液，煮沸3 分钟，蒸干。

向残渣加水5ml，溶解得澄清溶液。滴加冰醋酸数滴，应产生白色沉淀。

（2）取本品0.1g，溶于1ml 水中，加入5%氯化钠溶液9ml，水浴加热，溶液在70～85℃时浑浊。

【检查】溶液的澄清度与颜色取本品 5.0g，加不含二氧化碳的水50ml 溶解后，依

法检査（通则0901 与通则0902），与3 号浊度标准液（通则0902）比较，不得更深；与橙

黄色1 号标准比色液（通则0901 第一法）比较，不得更深。

碱度取溶液的澄清度与颜色项下配制的溶液2ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.5ml，溶

2020版《中国药典》杂质检验操作规程

一、目的：

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：

本标准适用于样品杂质的测定。

三、职责：

1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

1、药材和饮片中混存的杂质系指下列各类物质：

1.1来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；

1.2来源与规定不同的物质；

1.3无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。

2、仪器：镊子、放大镜、药筛、干净的白瓷盘。

3、检查方法：

3.1取适量的供试品，摊开，用肉眼或借助放大镜(5-10倍)观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。

3.2将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量(%)。

4、附注：

4.1药材或饮片中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。

4.2个体大的药材或饮片，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。

4.3杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材和饮片取样去称取。

五、参考文献：

药品生产质量管理规范（2010年修订）

《中国药典》2020年版通则2301

六、相关文件：

N/A

七、相关记录：

N/A

八、变更记录及原因：

羟苯乙酯检验标准操作规程(2020版药典)

羟苯乙酯检验标准操作规程

1目的规范羟苯乙酯的检验。

2范围适用于受托生产产品银杏叶软胶囊的辅料羟苯乙酯检验。

3责任检验室主任、QC。

4 内容

4.1【性状】

4.1.1 本品为白色结晶性粉末。

本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中几乎不溶。

4.1.2熔点本品的熔点为115~118℃。（通则0612）

4.2【鉴别】

4.2.1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

4.2.2取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在259nm的波长处有最大吸收。

4.2.3本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集850图）一致。

4.3【检查】

4.3.1 酸度：取溶液的澄清度与颜色项下溶液2.0ml，加乙醇2ml与水5ml，摇匀，加溴甲酚绿指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积不得过0.1ml。4.3.2 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色，如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液比较（通则0901第一法），不得更深。

4.3.3 氯化物：取本品2.0g，加水50.0ml，80℃水浴加热5分钟，放冷，滤过；取滤液

5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶液7.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml.摇匀，暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试品溶液与对照溶液比较，不得更深（0.035%）。（通则0801）

羟值测定操作规程

本规程适用于半成品羟值的检验，采用乙酸酐-对甲苯磺酸酰化法。

1 仪器与试剂

恒温水浴（50±2）℃；

250ml精密磨口塞碘量瓶；

50ml碱式滴定管；

10ml移液管；

分析天平，分度值0.1㎎；

乙酸酐（AR）；

乙酸乙酯（AR）；

甲苯磺酸（AR）；

吡啶（AR）；

氢氧化钾（AR）；

乙酰化试剂：将9.5 g对甲苯磺酸溶解于800ml乙酸乙酯中（若有不纯物，应除去），边搅拌慢慢加入80ml乙酸酐，混合均匀即成无色透明溶液；

正丁醇/甲苯溶液：按2/1体积比配制；

混合指示剂：3体积0.1%溴百里香酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。

2 试验步骤

2.1取1-2g待测样（根据待测样羟值范围确定称量质量，如下表所示）放入250ml碘量瓶中，加入约3ml乙酯（称量质量在1.5g以上则加入10 ml乙酯），在电炉上加热使待测样溶解。等待测样溶解完全后，将碘量瓶用自来水冲洗碘量瓶外壁使试样冷却至室温；

2.2 取约2ml乙酯冲洗碘量瓶内壁，使待测样溶液尽量留在瓶底；

2.3用移液管准确移取10.0ml乙酰化剂于碘量瓶中，立即装上冷凝管，用乙酯湿润瓶口；

2.4将碘量瓶置于（50±5）℃水浴上加热，温度不可超过55℃，深入深度至少约1cm，保持20min。期间摇晃一次，使其混合均匀；

2.5 用3-5ml乙酯冲洗冷凝管管壁，再用洗瓶冲洗冷凝管管口（耗用约1-2ml水），然后立即用自来水冲洗碘量瓶外壁冷却碘量瓶至室温（温度必须降低到室温后才能进行下一步操作）；

2.6用移液管移取6ml吡啶加入到碘量瓶中，再取3-4ml水加入到碘量瓶中，摇匀后放置5min-10min（至少需要5min）；

《中国药典》2020版—聚氧乙烯(60)氢化蓖麻油国家药用辅料标准

聚氧乙烯(60)氢化蓖麻油

Juyangyixi（60）Qinghuabimayou

Polyoxyl（60）Hydrogenated Castor Oil

本品为聚氧乙烯甘油三羟基硬脂酸酯，其中还含有少量聚乙二醇三羟基硬脂酸、游离

的聚乙二醇。本品为1mol 甘油三羟基硬脂酸与60mol 环氧乙烷反应制得。

【性状】本品为白色或淡黄色固体。

本品在热水中溶解，易溶于丙酮、乙醇，不溶于石油醚。

酸值取本品适量，依法操作（通则0713），本品酸值应不大于2.0。

羟值取本品适量，依法操作（通则0713），本品羟值应为45～67。

碘值取本品适量，依法操作（通则0713），本品碘值应不大于5.0。

皂化值取本品适量，依法操作（通则0713），本品皂化值应40～51。

【检查】溶液的澄清度与颜色取本品 5.0g，加不含二氧化碳的水50ml 溶解后，依法检査（通则0901 与通则0902），与3 号浊度标准液（通则0902）比较，不得更深；与橙黄色1 号标准比色液（通则0901 第一法）比较，不得更深。

碱度取溶液的澄清度与颜色项下配制的溶液2ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.5ml，溶液不得显蓝色。

乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释成每1ml 中约含4mg 的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml 含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg 的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液

《中国药典》2020版—聚山梨酯85—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准

附件：

聚山梨酯85

Jushanlizhi 85

Polysorbate 85

本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20三油酸山梨坦。

【性状】本品为黄色透明油状液体。

本品在乙醇、三氯甲烷、甲醇和丙酮中易溶，在水中极微溶解。

相对密度本品的相对密度（通则0601）在25℃为1.01~1.04。

黏度本品的黏度（通则0633 第一法），在25℃时为240~340mm2/s。

酸值本品的酸值（通则0713）不得过2.0。皂

化值本品的皂化值（通则0713）为80~95。

羟值本品的羟值（通则0713）为40~55。

碘值本品的碘值（通则0713）为30~45。

过氧化值本品的过氧化值（通则0713）不得过5。

【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，

放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。

（2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。

（3）取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。

（4）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml）5ml, 混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇、混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。

【检查】酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH 值应为5.0~7.5。

颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。

乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量, 精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg 的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm ，1.0µm ），起始温度为40°C ，以每分钟10°C 的速率升温至60°C ，维持5分钟后，以每分钟5°C 的速率升温至110°C ，维持5分钟，再以每分钟15°C 的速率升温至170°C ，维持5分钟，再以每分钟35°C 的速

2020版《中国药典》羟丙氧基测定法检验操作规程

一、目的：

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：

本标准适用于样品羟丙氧基的测定。

三、职责：

1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

简述：本法系采用气相色谱法（见EKSOP-QC7039气相色谱法检验操作规程)或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。

可选择第一法或第二法测定，当第二法测定结果不符合规定时，应以第一法定结果为判定依据。

1、第一法气相色谱法

1.1仪器：

气相色谱仪、顶空瓶、电子天平（万分之一）、移液管（2ml）、容量瓶（100ml）

1.2试剂：

1.2.1 乙二酸AR、正辛烷AR、邻二甲苯AR

1.2.2 57%氢碘酸溶液

1.2.3 碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷对照品

1.3色谱条件与系统适用性试验：

用25%苯基-75%甲基聚硅氧烷为固定液，涂布浓度为20%的填充柱，或用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近的固定液）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为100℃,维持8分钟，再以每分钟50℃的速率升温至230℃ ,维持2分钟；进样口温度为200℃,检测器[氢火焰离子化检测器（FID) 或热导检测(TCD)]温度为 250℃。理论板数按正辛烷峰计算不低于1500(填充柱)或10000(毛细管柱），对照品峰与内标物质峰的分离度应符合要求。取对照品溶液1ul注人气相色谱仪，连续进样5次,计算校正因子,相对标准偏差应不大于3.0%。

2020版《中国药典》羟丙氧基测定法检验操作规程

一、目的：

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：

本标准适用于样品羟丙氧基的测定。

三、职责：

1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

简述：本法系采用气相色谱法（见EKSOP-QC7039气相色谱法检验操作规程)或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。

可选择第一法或第二法测定，当第二法测定结果不符合规定时，应以第一法定结果为判定依据。

1、第一法气相色谱法

1.1仪器：

气相色谱仪、顶空瓶、电子天平（万分之一）、移液管（2ml）、容量瓶（100ml）

1.2试剂：

1.2.1 乙二酸AR、正辛烷AR、邻二甲苯AR

1.2.2 57%氢碘酸溶液

1.2.3 碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷对照品

1.3色谱条件与系统适用性试验：

用25%苯基-75%甲基聚硅氧烷为固定液，涂布浓度为20%的填充柱，或用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近的固定液）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为100℃,维持8分钟，再以每分钟50℃的速率升温至230℃ ,维持2分钟；进样口温度为200℃,检测器[氢火焰离子化检测器（FID) 或热导检测(TCD)]温度为 250℃。理论板数按正辛烷峰计算不低于1500(填充柱)或10000(毛细管柱），对照品峰与内标物质峰的分离度应符合要求。取对照品溶液1ul注人气相色谱仪，连续进样5次,计算校正因子,相对标准偏差应不大于3.0%。

《中国药典》2020版—聚氧乙烯(50)硬脂酸酯—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准

附件：

聚氧乙烯（50）硬脂酸酯

Juyangyixi（50）yingzhisuanzhi

Polyoxyl（50）Stearate

本品系由硬脂酸与聚氧乙烯酯化而得，主要成分为聚氧乙烯与硬脂酸以及棕榈酸形成

的单酯和双酯混合物，其环氧乙烷链节平均数为50。

【性状】本品为白色或淡黄色蜡状固体。无臭或轻微脂肪气味。

本品溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于石油醚。

酸值取本品适量，依法操作（通则0713），本品酸值应不大于2.0。

羟值取本品适量，依法操作（通则0713），本品羟值应23～40。

碘值取本品适量，依法操作（通则0713），本品碘值应不大于2.0。

皂化值取本品适量，依法操作（通则0713），本品皂化值应为20～35。

过氧化值取本品适量，依法操作（通则0713），本品过氧化值不大于10。

熔点取本品适量，依法操作（通则0612 第二法），本品熔点应为38～52℃。

【鉴别】本品红外图谱应与对照品红外图谱一致。

【检查】碱度取本品适量，溶于95%乙醇溶液配置成0.1g/ml 的溶液。取该溶液2ml，滴加酚红试液，应无红色产生。

乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释

至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml

量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53m m，1µm），起始温度60℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5分钟，再以每分钟15℃

《中国药典》2020版—羟苯乙酯国家药用辅料标准

附件：

羟苯乙酯

Qiangbenyizhi

Ethylparaben

依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照溶液比较，不得更浓（0.035%）。

硫酸盐取氯化物项下续滤液25.0ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照溶液比较，不得更浓（0.024%）。

有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中含1mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取对羟基苯甲酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 含3μg 的溶液，作为对照品溶液；精密量取5ml，置50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl，注入液相色谱仪，信噪比应大于20。

再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4 倍。供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.3%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的

0.4 倍（0.4%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8 倍（0.8%）。

干燥失重取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。

《中国药典》2020版—羟苯甲酯国家药用辅料标准

附件：

羟苯甲酯

Qiangbenjiazhi

Methylparaben

3

应为

液（

则

，

。

硫酸盐取氯化物项下续滤液25.0ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照溶液比较，不得更浓（0.024%）。

有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中含1mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取对羟基苯甲酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 含3μg 的溶液，作为对照品溶液；精密量取5ml，置50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl，注入液相色谱仪，信噪比应大于20。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱

图至主峰保留时间的4 倍。供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.3%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的

0.4 倍（0.4%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8 倍（0.8%）。

干燥失重取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐取本品2.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌使均匀，干燥后，先用小

《中国药典》2020版—中链甘油三酸酯—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准

附件：

中链甘油三酸酯

Zhonglian Zhifangsuan Ganyou Sanzhi

Medium-Chain Triglycerides

本品系由椰子（Cocos nucifera L.）胚乳的坚硬干燥部分或油棕（Elaeis guineensis Jacq）胚乳的干燥部分提取的脂肪油分离出的辛酸（C8H16O2）、癸酸（C10H20O2）等饱和脂肪酸，

与甘油酯化而得的甘油三酯混合物。含辛酸（C8H16O2）与癸酸（C10H20O2）的总量不得少

于95.0%。

【性状】本品为无色至微黄色的澄清油状液体；几乎无臭。

本品可与二氯甲烷、石油醚或大豆油混溶，在甲醇中易溶，在水中几乎不溶。

相对密度本品的相对密度（通则0601）为0.93~0.96。

折光率本品的折光率（通则0622）为1.440~1.452。

黏度本品的动力黏度（通则0633 第一法），在20℃时（毛细管内径为1.5mm）为

25~33mPa·s。

酸值本品的酸值（通则0713）不大于0.2。

皂化值本品的皂化值（通则0713）为310~360。

羟值本品的羟值（通则0713）不得过10。

碘值本品的碘值（通则0713）不得过1.0。

过氧化值本品的过氧化值（通则0713）不得过1.0。

【鉴别】在脂肪酸组成项下记录的色谱图中，供试品溶液中辛酸甲酯峰、癸酸甲酯峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应峰的保留时间一致。

【检查】澄清度与颜色本品应澄清无色；如显色，与黄色7 号标准比色液（通则0901 和通则0902）比较，不得更深。

不皂化物取本品5.0g，精密称定，置250ml 回流瓶中，加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾12g，加水10ml 溶解，用乙醇稀释至100ml，混匀）50ml，水浴加热回流1 小时，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗涤回流瓶2 次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3 次，每次100ml；合并乙醚提取液，用水洗涤乙醚提取液3 次，每次40ml，静置分层，弃去水层；依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3 次，每次40ml，再用水40ml 反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加酚酞指示液2 滴不显红色。转移乙醚提取液至已恒重的蒸发皿中，用乙醚10ml 洗涤分液漏斗，洗液并入蒸发皿中，置50℃水浴上蒸去乙醚，用丙酮6ml 溶解残渣，置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg，不皂化物不得过0.5%。

《中国药典》2020版—聚山梨酯20国家药用辅料标准

附件：

聚山梨酯20

Jushanlizhi 20

Polysorbate 20

本品系月桂山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20月桂山梨坦。

【性状】本品为淡黄色或黄色的黏稠油状液体；微有特臭。

本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在液体石蜡中微溶。

液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量, 精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm ，1.0µm ），起始温度为40°C ，以每分钟10°C 的速率升温至60°C ，维持5分钟后，以每分钟5°C 的速率升温至110°C ，

维持5分钟，再以每分钟15°C 的速率升温至170°C ，维持5分钟，再以每分钟35°C 的速

率升温至280°C ，维持30分钟（根据样品残留情况可调整时间）。进样口温度为270°C ，

氢火焰离子化检测器温度290°C 。精密量取灵敏度溶液1μl，进样，调节检测灵敏度使乙二醇、二甘醇和三甘醇峰高的信噪比均大于10；另精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，乙二醇、二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。

《中国药典》2020版聚氧乙烯油酸酯国家药用辅料标准

聚氧乙烯油酸酯

（曾用名：油酸聚氧乙烯酯）

Juyangyixiyousuanzhi

Polyoxyl Oleate

本品为油酸和聚乙二醇单酯和双酯的混合物。可由动植物油酸环氧化或由油酸与聚乙二醇

钟15℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40分钟（根据分离情况调整时间）。进样口温度为270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。量取

供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，乙二醇、二甘醇和三甘醇均不得过0.1%。

环氧乙烷和二氧六环取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰

胺1.0ml 和水0.2ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，

用水稀释制成每1ml 中约含0.01mg 的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。另取二氧六环对照品

适量，精密称定，用水制成每1ml 中约含0.1mg 的溶液，作为二氧六环对照品溶液。取本品

约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，环氧乙烷对照

品溶液与二氧六环对照品溶液各0.1ml，密封，摇匀，作为对照溶液。精密量取环氧乙烷对照品溶液及二氧六环对照品溶液各0.1ml 置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，再加

入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，密封，摇匀，作为系统适用性（灵敏度）溶液。照气相色谱

法（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5 分钟，以每

分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5 分钟（根据分

中国药典通则0713羟值

关于中国药典通则0713羟值，这是指《中国药典》中用于测定药物或药用物质中羟（醇）基团含量的一种方法。羟值是通过测定物质中羟（醇）基团的数量来反映其化学结构和含量的重要指标，这在药物分析、质量控制以及药物研发中具有重要意义。

羟值的测定通常采用滴定法，包括酸碱滴定法或氧化还原滴定法。这些方法能够准确地测定出样品中羟（醇）基团的数量，从而为药品的生产、质量控制以及新药的研发提供科学依据。

在执行羟值的测定时，需要严格按照《中国药典》中规定的操作程序进行，以确保测试结果的准确性和可靠性。同时，为了保证测试过程的标准化，还需要使用国家药品标准物质进行仪器校准和测试方法的验证。

需要注意的是，《中国药典》的版本会不断更新，因此在不同版本的药典中，关于羟值的测定方法、标准以及操作细节可能会有所变化。在使用时，应确保遵循最新版本的药典规定。