2020版《中国药典》羟值检验操作规程

《中国药典》2020版—聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准

聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油Juyangyixi（40）QinghuabimayouPolyoxyl（40）Hydrogenated Castor Oil本品为聚氧乙烯甘油三羟基硬脂酸酯，其中还含有少量聚乙二醇三羟基硬脂酸、游离的聚乙二醇。

本品为1mol 甘油三羟基硬脂酸与40～45mol 环氧乙烷反应制得。

【性状】本品为白色或淡黄色膏状半固体；有轻微气味。

本品在热水中溶解，易溶于乙醇、丙酮，不溶于石油醚。

酸值取本品适量，依法操作（通则0713），本品酸值应不大于2.0。

羟值取本品适量，依法操作（通则0713），本品羟值应为60～80。

碘值取本品适量，依法操作（通则0713），本品碘值应不大于5.0。

皂化值取本品适量，依法操作（通则0713），本品皂化值应为45～69。

凝点取本品，照凝点测定法（通则0613）测定，本品的凝点为16～26℃。

【鉴别】（1）取本品0.1g，溶于0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液，煮沸3 分钟，蒸干。

向残渣加水5ml，溶解得澄清溶液。

滴加冰醋酸数滴，应产生白色沉淀。

（2）取本品0.1g，溶于1ml 水中，加入5%氯化钠溶液9ml，水浴加热，溶液在70～85℃时浑浊。

【检查】溶液的澄清度与颜色取本品 5.0g，加不含二氧化碳的水50ml 溶解后，依法检査（通则0901 与通则0902），与3 号浊度标准液（通则0902）比较，不得更深；与橙黄色1 号标准比色液（通则0901 第一法）比较，不得更深。

碱度取溶液的澄清度与颜色项下配制的溶液2ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.5ml，溶液不得显蓝色。

乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

羟值测定操作规程

本规程适用于半成品羟值的检验，采用乙酸酐-对甲苯磺酸酰化法。

1 仪器与试剂恒温水浴（50±2）℃；250ml精密磨口塞碘量瓶；50ml碱式滴定管；10ml移液管；分析天平，分度值0.1㎎；乙酸酐（AR）；乙酸乙酯（AR）；甲苯磺酸（AR）；吡啶（AR）；氢氧化钾（AR）；乙酰化试剂：将9.5 g对甲苯磺酸溶解于800ml乙酸乙酯中（若有不纯物，应除去），边搅拌慢慢加入80ml乙酸酐，混合均匀即成无色透明溶液；正丁醇/甲苯溶液：按2/1体积比配制；混合指示剂：3体积0.1%溴百里香酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。

2 试验步骤2.1取1-2g待测样（根据待测样羟值范围确定称量质量，如下表所示）放入250ml碘量瓶中，加入约3ml乙酯（称量质量在1.5g以上则加入10 ml乙酯），在电炉上加热使待测样溶解。

等待测样溶解完全后，将碘量瓶用自来水冲洗碘量瓶外壁使试样冷却至室温；2.2 取约2ml乙酯冲洗碘量瓶内壁，使待测样溶液尽量留在瓶底；2.3用移液管准确移取10.0ml乙酰化剂于碘量瓶中，立即装上冷凝管，用乙酯湿润瓶口；2.4将碘量瓶置于（50±5）℃水浴上加热，温度不可超过55℃，深入深度至少约1cm，保持20min。

期间摇晃一次，使其混合均匀；2.5 用3-5ml乙酯冲洗冷凝管管壁，再用洗瓶冲洗冷凝管管口（耗用约1-2ml水），然后立即用自来水冲洗碘量瓶外壁冷却碘量瓶至室温（温度必须降低到室温后才能进行下一步操作）；2.6用移液管移取6ml吡啶加入到碘量瓶中，再取3-4ml水加入到碘量瓶中，摇匀后放置5min-10min（至少需要5min）；2.7 用10ml-15ml正丁醇/甲苯混合液冲洗瓶口及瓶内壁，加入5滴混合指示剂，在终点前可再加入1-2滴混合指示剂；2.8 用0.5mol/l的KOH-乙醇标准溶液滴定，溶液由黄色变为蓝色即为终点（溶液变得澄清时可以再加1-2滴混合指示剂，需降低滴定速度，找到变为蓝色的突变点）；相同条件下同时作空白试验；2.9 当试样消耗的体积与空白所消耗的体积之比小于0.75时，则乙酰化剂不足量，需增大乙酰化剂的用量或者降低试样的质量。

羟苯乙酯检验标准操作规程(2020版药典)

羟苯乙酯检验标准操作规程1目的规范羟苯乙酯的检验。

2范围适用于受托生产产品银杏叶软胶囊的辅料羟苯乙酯检验。

3责任检验室主任、QC。

4 内容4.1【性状】4.1.1 本品为白色结晶性粉末。

本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中几乎不溶。

4.1.2熔点本品的熔点为115~118℃。

（通则0612）4.2【鉴别】4.2.1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

4.2.2取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在259nm的波长处有最大吸收。

4.2.3本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集850图）一致。

4.3【检查】4.3.1 酸度：取溶液的澄清度与颜色项下溶液2.0ml，加乙醇2ml与水5ml，摇匀，加溴甲酚绿指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积不得过0.1ml。

4.3.2 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色，如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液比较（通则0901第一法），不得更深。

4.3.3 氯化物：取本品2.0g，加水50.0ml，80℃水浴加热5分钟，放冷，滤过；取滤液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

另取标准氯化钠溶液7.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml摇匀，即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml.摇匀，暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试品溶液与对照溶液比较，不得更深（0.035%）。

（通则0801）4.3.4 硫酸盐：取氯化物项下的滤液25.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

《中国药典》2020版—聚山梨酯85—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准

附件：聚山梨酯85Jushanlizhi 85Polysorbate 85本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20三油酸山梨坦。

【性状】本品为黄色透明油状液体。

本品在乙醇、三氯甲烷、甲醇和丙酮中易溶，在水中极微溶解。

相对密度本品的相对密度（通则0601）在25℃为1.01~1.04。

黏度本品的黏度（通则0633 第一法），在25℃时为240~340mm2/s。

酸值本品的酸值（通则0713）不得过2.0。

皂化值本品的皂化值（通则0713）为80~95。

羟值本品的羟值（通则0713）为40~55。

碘值本品的碘值（通则0713）为30~45。

过氧化值本品的过氧化值（通则0713）不得过5。

【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。

（2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。

（3）取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。

（4）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml）5ml, 混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇、混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。

【检查】酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH 值应为5.0~7.5。

颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。

乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量, 精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg 的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

羟苯乙酯质量标准及检验操作规程

XXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程1品名：1.1 中文名：羟苯乙酯1.2 汉语拼音：Qiang ben yi zhi2 代码：3 供应商：见合格供应商名单4 取样文件编号：5 检验方法文件编号：6 依据：《中国药典》（2020年版第四部）。

7 质量标准：8 检验操作规程：8.1 试药与试剂：羟苯乙酯对照品、乙醇、水、黄色或黄绿色1号标准比色液、溴钾酚氯指示液、氢氧化钠滴定液、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、甲醇、冰醋酸、羟苯甲酯、氢氧化钙、盐酸、硫酸滴定液。

8.2 仪器与用具：马福炉、高效液相色谱仪、电子天平、水浴锅。

8.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

8.4 鉴别：8.4.1取本品和羟苯乙酯对照品各适量，分别用流动相溶解并稀释制成每1ml 含20μg的供试品溶液与对照品溶液；照相关物质项下的色谱条件测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

8.4.2取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录5）测定，在259nm的波长处有最大吸收。

8.4.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集850图）一致。

8.5 检查：8.5.1溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加乙醇10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液比较（附录43第一法），不得更深。

8.5.2酸度取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml，加乙醇2ml与水5ml，摇匀，加溴钾酚氯指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.14ml。

8.5.3氯化物取本品2.0g，加水5ml,80℃水浴加热5分钟，放冷，滤过；取滤液5.0ml，依法检查（附录26），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。

8.5.4硫酸盐取氯化物项下滤液25ml，依法检查（附录40），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）。

2020版《中国药典》羟丙氧基测定法检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品羟丙氧基的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：简述：本法系采用气相色谱法（见EKSOP-QC7039气相色谱法检验操作规程)或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。

可选择第一法或第二法测定，当第二法测定结果不符合规定时，应以第一法定结果为判定依据。

1、第一法气相色谱法1.1仪器：气相色谱仪、顶空瓶、电子天平（万分之一）、移液管（2ml）、容量瓶（100ml）1.2试剂：1.2.1 乙二酸AR、正辛烷AR、邻二甲苯AR1.2.2 57%氢碘酸溶液1.2.3 碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷对照品1.3色谱条件与系统适用性试验：用25%苯基-75%甲基聚硅氧烷为固定液，涂布浓度为20%的填充柱，或用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近的固定液）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为100℃,维持8分钟，再以每分钟50℃的速率升温至230℃ ,维持2分钟；进样口温度为200℃,检测器[氢火焰离子化检测器（FID) 或热导检测(TCD)]温度为 250℃。

理论板数按正辛烷峰计算不低于1500(填充柱)或10000(毛细管柱），对照品峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

取对照品溶液1ul注人气相色谱仪，连续进样5次,计算校正因子,相对标准偏差应不大于3.0%。

1.4测定法：取供试品约65mg，精密称定，置已称重的反应瓶中（可取10ml的顶空进样瓶），加己二酸80mg, 精密加入内标溶液（取正辛烷0 .5 g ,置100ml量瓶中，加邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得)与57%氢碘酸溶液各2ml，密封，精密称定，于130〜150℃振荡60分钟，或在130〜150℃加热30分钟后，剧烈振摇5分钟，继续在130〜150℃加热30分钟，冷却，精密称定，若减失重量小于反应瓶中内容物的0.50%,且无渗漏，可直接取混合液的上层液体作为供试品溶液；若减失重量大于反应瓶中内容物的0.50% ,则应按上法重新制备供试品溶液。

《中国药典》2020版—聚氧乙烯(50)硬脂酸酯—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准

附件：聚氧乙烯（50）硬脂酸酯Juyangyixi（50）yingzhisuanzhiPolyoxyl（50）Stearate本品系由硬脂酸与聚氧乙烯酯化而得，主要成分为聚氧乙烯与硬脂酸以及棕榈酸形成的单酯和双酯混合物，其环氧乙烷链节平均数为50。

【性状】本品为白色或淡黄色蜡状固体。

无臭或轻微脂肪气味。

本品溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于石油醚。

酸值取本品适量，依法操作（通则0713），本品酸值应不大于2.0。

羟值取本品适量，依法操作（通则0713），本品羟值应23～40。

碘值取本品适量，依法操作（通则0713），本品碘值应不大于2.0。

皂化值取本品适量，依法操作（通则0713），本品皂化值应为20～35。

过氧化值取本品适量，依法操作（通则0713），本品过氧化值不大于10。

熔点取本品适量，依法操作（通则0612 第二法），本品熔点应为38～52℃。

【鉴别】本品红外图谱应与对照品红外图谱一致。

【检查】碱度取本品适量，溶于95%乙醇溶液配置成0.1g/ml 的溶液。

取该溶液2ml，滴加酚红试液，应无红色产生。

乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）试验。

以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53m m，1µm），起始温度60℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5分钟，再以每分钟15℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40分钟（根据分离情况调整时间）。

《中国药典》2020版—羟苯甲酯国家药用辅料标准

附件：
羟苯甲酯
Qiangbenjiazhi
Methylparaben
3
应为
液（
则
，。

硫酸盐取氯化物项下续滤液25.0ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照溶液比较，不得更浓（0.024%）。

有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中含1mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

精密称取对羟基苯甲酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 含3μg 的溶液，作为对照品溶液；精密量取5ml，置50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。

照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl，注入液相色谱仪，信噪比应大于20。

再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱
图至主峰保留时间的4 倍。

供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.3%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的
0.4 倍（0.4%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8 倍（0.8%）。

干燥失重取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐取本品2.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌使均匀，干燥后，先用小。

《中国药典》2020版—羟苯乙酯国家药用辅料标准

附件：
羟苯乙酯
Qiangbenyizhi
Ethylparaben
依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照溶液比较，不得更浓（0.035%）。

硫酸盐取氯化物项下续滤液25.0ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照溶液比较，不得更浓（0.024%）。

有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中含1mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

精密称取对羟基苯甲酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 含3μg 的溶液，作为对照品溶液；精密量取5ml，置50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。

照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl，注入液相色谱仪，信噪比应大于20。

再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4 倍。

供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.3%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的
0.4 倍（0.4%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8 倍（0.8%）。

干燥失重取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。

羟苯乙酯检验标准操作规程

4.3操作方法
取本品约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加氢氧化钠滴定液（1mol/L）40ml，缓缓加热回流1小时，放冷至室温，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定；另取磷酸盐缓冲液（pH6.5）40ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，作为终点颜色对照液；并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于166.2mg的C9H10O3。
4．[含量测定]
4.1仪器与用具
分析天平滴定管50ml锥形瓶
4.2试药与试液
氢氧化钠滴定液（1mol/L）硫酸滴定液（0.5mol/L）
溴麝香草酚蓝指示液取麝香草酚蓝0.1g，加0.5mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
磷酸盐缓冲液（PH6.5）取磷酸二氢钾0.68g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液15.2ml，用水释至100ml，即得。
规程：
1．[性状]
取本品适量，置表面皿中，在自然光下观察，为白色结晶性粉末；无臭或有轻微的特殊香气，味微苦，灼麻。
本品在乙醇或乙醚中易溶，在氯仿中略溶，在甘油中微溶，在水中几乎不溶。
熔点取本品，按熔点测定法（《中国药典》2005版二部附录ⅥC）测定，熔点应为114~118℃为符合规定。
2．[鉴别]
2.1仪器与用具
4.4结果计算
式中：V1为空白消耗硫酸滴定液的ml数
V2为供试品消耗硫酸滴定液的ml数
C为硫酸滴定液的浓度（mol/L）
W为称取供试品的重量（g）
4.5结果判断
本品含C9H10O3不少于99.0%为符合规定。
5．[贮藏]密闭保存。
分析天平刻度吸管（1ml、2ml）紫外分光光度计红外分光光度计烧杯

《中国药典》2020版—中链甘油三酸酯—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准

附件：中链甘油三酸酯Zhonglian Zhifangsuan Ganyou SanzhiMedium-Chain Triglycerides本品系由椰子（Cocos nucifera L.）胚乳的坚硬干燥部分或油棕（Elaeis guineensis Jacq）胚乳的干燥部分提取的脂肪油分离出的辛酸（C8H16O2）、癸酸（C10H20O2）等饱和脂肪酸，与甘油酯化而得的甘油三酯混合物。

含辛酸（C8H16O2）与癸酸（C10H20O2）的总量不得少于95.0%。

【性状】本品为无色至微黄色的澄清油状液体；几乎无臭。

本品可与二氯甲烷、石油醚或大豆油混溶，在甲醇中易溶，在水中几乎不溶。

相对密度本品的相对密度（通则0601）为0.93~0.96。

折光率本品的折光率（通则0622）为1.440~1.452。

黏度本品的动力黏度（通则0633 第一法），在20℃时（毛细管内径为1.5mm）为25~33mPa·s。

酸值本品的酸值（通则0713）不大于0.2。

皂化值本品的皂化值（通则0713）为310~360。

羟值本品的羟值（通则0713）不得过10。

碘值本品的碘值（通则0713）不得过1.0。

过氧化值本品的过氧化值（通则0713）不得过1.0。

【鉴别】在脂肪酸组成项下记录的色谱图中，供试品溶液中辛酸甲酯峰、癸酸甲酯峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应峰的保留时间一致。

【检查】澄清度与颜色本品应澄清无色；如显色，与黄色7 号标准比色液（通则0901 和通则0902）比较，不得更深。

不皂化物取本品5.0g，精密称定，置250ml 回流瓶中，加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾12g，加水10ml 溶解，用乙醇稀释至100ml，混匀）50ml，水浴加热回流1 小时，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗涤回流瓶2 次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中。

用乙醚提取3 次，每次100ml；合并乙醚提取液，用水洗涤乙醚提取液3 次，每次40ml，静置分层，弃去水层；依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3 次，每次40ml，再用水40ml 反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加酚酞指示液2 滴不显红色。

《中国药典》2020版聚氧乙烯油酸酯国家药用辅料标准

聚氧乙烯油酸酯（曾用名：油酸聚氧乙烯酯）JuyangyixiyousuanzhiPolyoxyl Oleate本品为油酸和聚乙二醇单酯和双酯的混合物。

可由动植物油酸环氧化或由油酸与聚乙二醇钟15℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40分钟（根据分离情况调整时间）。

进样口温度为270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。

量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。

按内标法以峰面积计算，乙二醇、二甘醇和三甘醇均不得过0.1%。

环氧乙烷和二氧六环取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml 和水0.2ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。

精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml 中约含0.01mg 的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。

另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每1ml 中约含0.1mg 的溶液，作为二氧六环对照品溶液。

取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.1ml，密封，摇匀，作为对照溶液。

精密量取环氧乙烷对照品溶液及二氧六环对照品溶液各0.1ml 置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，再加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，密封，摇匀，作为系统适用性（灵敏度）溶液。

照气相色谱法（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5 分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5 分钟（根据分离情况调整时间）。

进样口温度为150℃，氢火焰离子化检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间45 分钟。

取系统适用性（灵敏度）溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷和二氧六环峰高的信噪比均大于10，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0 。

分别取供试品溶液及对照溶液顶空进样，重复进样至少3 次。

中国药典通则0713羟值

中国药典通则0713羟值
关于中国药典通则0713羟值，这是指《中国药典》中用于测定药物或药用物质中羟（醇）基团含量的一种方法。

羟值是通过测定物质中羟（醇）基团的数量来反映其化学结构和含量的重要指标，这在药物分析、质量控制以及药物研发中具有重要意义。

羟值的测定通常采用滴定法，包括酸碱滴定法或氧化还原滴定法。

这些方法能够准确地测定出样品中羟（醇）基团的数量，从而为药品的生产、质量控制以及新药的研发提供科学依据。

在执行羟值的测定时，需要严格按照《中国药典》中规定的操作程序进行，以确保测试结果的准确性和可靠性。

同时，为了保证测试过程的标准化，还需要使用国家药品标准物质进行仪器校准和测试方法的验证。

需要注意的是，《中国药典》的版本会不断更新，因此在不同版本的药典中，关于羟值的测定方法、标准以及操作细节可能会有所变化。

在使用时，应确保遵循最新版本的药典规定。

一般鉴别试验标准操作规程(2020版药典)

一般鉴别试验标准操作规程目的：建立一般鉴别试验标准操作规程范围：适用于一般鉴别试验操作职责：QC检验员对本标准实施负责执行标准：《中国药典》2020版四部第35页通则0301规程：1 简述1.1药品的“一般鉴别试验”，是含有一离子或具有某一基团的药物共有的化学反应。

在药典附录中，此项内容是通过化学反应进行试验来证明药品中含有某一离子或基团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。

1.2 选入一般鉴别试验方法的原则是：专属性强，再现性好，灵敏度高，操作简便、快速。

对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应。

2 仪器所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。

3 试药与试液3.1 试药应符合《中国药典》2020年版要求，使用时应研成粉末或配成试液。

3.2试液除另有规定外，均应按《中国药典》2020年版试液项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的，必须新鲜配制。

4 操作方法4.1 钙盐4.1.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

4.1.2 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰好酸性，加草酸试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。

4.2 钠盐4.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

4.2.2 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

4.3 钡盐4.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。

4.3.2取供试品溶液，滴加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

2020版药典远志(制)检验操作规程

远志（制）检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1【性状】本品形如远志段，表面黄棕色。

味微甜。

2【鉴别】2.1 鉴别(1)2.1.1试剂：盐酸、无水乙醇、氯仿、醋酸乙酯、甲苯、甲酸。

硫酸、2.1.2 仪器与用具：电子天平(1/100)、水浴锅、离心器、烘箱。

量筒、分液漏斗、离心管、展开缸、硅胶G薄层板。

2.1.3 操作步骤：取本品粉末0.5g, 加70%乙醇5ml, 超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取远志对照药材0.5g, 同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μ1, 分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸－水(55 : 13 : 13) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.2鉴别(2)2.2.1试剂：三氯甲烷、甲醇、10%硫酸乙醇溶液2.2.2仪器与用具：烘箱、展开缸等2.2.3操作步骤：取细叶远志皂苷〔含量测定〕项下的供试品溶液20μl和对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(6：3：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3【检查】3.1酸不溶性灰分不得少于3.0%。

3.2水分照水分测定法测定，不得过12.0%。

3.3总灰分不得少于6.0%。

3.4黄曲霉素照真菌毒素测定法（通则2351) 测定。

本品每1000g 含黄曲霉毒素B1不得过5μg, 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过lOμg 。

3.5杂质不得过3%。

3.6二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/g。

3.7禁用农药：按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。

《中国药典》2020年版四部通则修订内容培训课件

且极性差异较小时，可采用等温
小时，可采用等温法。
法。
有机溶剂数量较多，且极性差异较大时，可采
有机溶剂数量较多，且极性差异
用系统程序升温法。
较大时，可采用系统程序升温法。
1、测定法第一法：流速为1.0-
2.0ml/min（一般适用于内径
为0.32mm或0.25mm类的色谱
柱。
2.【附注】有机溶剂数量不多，
调整后, 系统适用性应符合要求, 且色谱峰出峰顺序不变。若减小进样体积, 应保证检测限和峰面积的重复性；若增加进样体积, 应使分离度和线性关系仍满足要求。
应评价色谱参数调整对分离和检测的影响, 必要时对调整色谱参数后的方法进行确认。若调整超出表 1 中规定的范围或品种项下规定的范围, 被认为是对方法的修改, 需要进行充分的方法学验证。
2.系统适用性
（1）色谱柱理论塔板数（n）
用于评价色谱柱的分离效能。由于不同物质在同一色谱柱上的色谱行为不同, 采用理论板数作为衡量色谱柱效能的指标时, 应指明测定物质, 一般为待测物质或内标物质的理论板数。
（2）分离度（R）
用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度, 是衡量色谱系统分离效能的关键指标。除另有规定外, 待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应大于不小于 1.5。
调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨慎, 因为此调整可能会使某些峰位置变化, 造成峰识别错误, 或者与其他峰合并。
当对调整色谱条件后的其测定结果产生异议时, 应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。
在品种项下一般不宜指定或推荐色谱柱的品牌, 但可规定色谱柱的填充剂（固定相）种类（如键合相, 是否改性、封端等）、粒径、孔径, 色谱柱的柱长或柱内径；当耐用性试验证明必须使用特定牌号的色谱柱方能满足分离要求时, 可在该品种正文项下注明。

2020版《中国药典》一般鉴别试验检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于药品一般鉴别试验的操作。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：一般鉴别试验方法的原则：再现性好，灵敏度高，操作简便、快速。

对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别：对有机药品则大都采用官能团反应。

1、实验前准备 1.1 仪器：所有仪器要求洁净，以免干扰反应。

1.2试药与试液：1.2.1试药应符合现行药典附录要求，使用时应研成粉末。

1.2.2试液除另有规定外，均应按试剂、试液配制操作规程项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的必须新配制。

2、鉴别试验操作方法 2.1 水杨酸盐：2.1.1 取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

6coo-o HCOO-O-+4Fecl Fe-3+6HCl+6Cl -()22.1.2 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

coo Ho H+ NH 4CH 3+CH 2COOH2.2丙二酰脲类:2.2.1 取供试品约0.1g ，加碳酸钠试液1ml 与水10ml ，振摇2min ，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

二银盐AgNO 3COAg (白）CO N C==NCR 2R 1CONa NNH COCN C R 2R 1ARNO 3NaCO 3COH R 2R 2C CONNHCO N CO CO NHCR 1R 1银盐2.2.2 取供试品约50mg ，加吡啶溶液（1～10）5ml ，溶解后，加铜吡啶试液1ml ，即显紫色或生成紫色沉淀。

R 1R 2C CO NCO N CO N N CO C R 1R 2COHC OH +NNCu2-so 4H C O R 2R 1CCON NCOHCNN+H 2SO 42.3有机氟化物：取供试品约7mg ，照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏，用水20ml 与0.0lmol/L 氢氧化钠溶液6.5ml 为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml ，加茜素氟蓝试液0.5ml ，再加含12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml ，用水稀释至4ml ，加硝酸亚铈试液0.5ml ，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。