高碘酸氧化_滴定碘法测定甘油含量的研究_彭晋平

高碘酸氧化滴定碘法测定甘油含量的研究
彭晋平 杨继红 彭新立 黄笔武
(岳阳石油化工总厂树脂厂研究所,414014)
摘要:鉴于用密度法测定甘油的含量在某种程度上存在着不确切性,故提出用高碘酸氧化滴定磺法测定甘油的含量。

该方法比密度法准确、可靠。

关键词:甘油　高碘酸　滴定碘
甘油用途很广,对于甘油的准确测定方法很多。

在工业上,我国一般常采用密度法[1]
,即根据甘油的密度与甘油含量之间存在着对应关系的测试方法。

因该方法是物理测试方法,所以它只能在定性的前提下,才能进行定量分析,也就是说,保证该测试方法的权威性的必要前提是首先要定性它是甘油而不是其他粘液状的较大密度物质,否则就不能辨别真伪。

由于该密度法在某种程度上存在着片面性,因此本研究依据相邻碳原子上的羟基可用氧化法测定[2]的论述,利用高碘酸作为氧化剂对一系列甘油试样进行了测定,结果表明:该方法具有一定的准确性,可作为测定甘油含量的主要方法。

1　实验部分1.1　主要试剂
实验所用试剂均为分析纯。

1.2　测定原理
基于甘油能全部被高碘酸所氧化而生成甲醛与甲酸,高碘酸被还原为碘酸。

然后,在酸性介质中高碘酸和碘酸氧化碘化钾析出碘,再用硫代硫酸钠滴定碘,反应式如下:
C 3H 8O 3(甘油)+2HIO 4
2HCHO+HCOOH +2HIO 3+H 2O
HIO 3+5KI +5HCl 3I 2+5KCl +3H 2O HIO 4+7KI+7HCl
4I 2+7KCl+4H 2O I 2+2Na 2S 2O 3
2NaI +Na 2S 4O 6
1.3　实验步骤
用分析天平准确称取0.2000克的待测甘油试样,移入500m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用移液管取出25m L 注入碘量瓶中,加入0.023m ol/L 高碘酸钾溶液25mL,混合均匀后静置120s ,加入20%碘化钾溶液15mL ,20%盐酸溶液15m L ,然后用0.05mol /L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加2～3mL 淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失,同时作一空白试验。

1.4　计算方法
甘油含量按下式计算:
甘油含量=
(V 1-V 2)cE
25×250-1×1000m
×100%
式中:V 1为空白试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,
mL ;
V 2为试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL ;c 为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L ;m 为试样质量,g ;
E 为甘油相对分子质量的1/4。

2　分析结果
用本法对下面8个甘油试样进行测定,并和密度法测定的结果进行了比较,结果见表1。

收稿日期:20000607;修改稿收到日期:20001218。

作者简介:彭晋平(1966),主要从事有机化合物的合成工作,已发表论文3篇。

co lum n tem perature of 158℃,the evapor ation temper ature o f 172℃,the flow r ate of carr ier gas of 11.53mL /min ,T CD current of 145mA )are g otten by sim plex optim izatio n metho d .Many residual monom er s in acry lic polym er w er e separated by this m ethod.It has better precision and repeatability.The r ecovery is 99.05%and coefficient o f variation is 1.1%for butyl acrylate.Key words :acr ylic po lymer;residual monomer;gas chro matogr aphy
2001年7月
精　细　石　油　化　工
SPEC IALIT Y PET ROCHE M ICALS
第4期
表1　试样分析结果
试样来源 甘油含量,%
高碘酸氧化法
密度法1岳阳丽特日化96.196.52湖南丽臣实业公司97.998.13河北老河口石化厂95.495.74马来西亚进口分装99.199.35澳洲98.798.56印度尼西亚99.099.17吉林省97.597.98
土耳其
99.4
99.6
由表1可见,二种方法所测定甘油含量的结果比较吻合,误差较小。

3　结　论
a .由于高碘酸氧化法测定甘油含量操作简便且结果可靠,因此高碘酸氧化法可作为主要方法以代替密度法测定甘油含量,并且在某种程度上能补充密度测定法在甘油定性分析方面的不足。

b .甘油吸湿性很厉害,因此用分析天平称取甘油试样时,必须保持室内干燥,称取速度要尽可能地快,这样才能尽量减少称量时所带来的误差,避免测量结果有所偏低。

参　考　文　献
1　QB 167—179—62.甘油及试验方法
2　陈耀祖.有机分析.北京:高等教育出版社,1984.247～249
DETERMINATION OF THE PURITY OF GLYCEROL WITH
PER IODIC ACID AS OXIDANT BY IODOMETERY
Peng Jinping,Yang Jihong,Peng Xinli and Hang Biw u
(Ep oxy Resin I nstitute o f Yuey ang P etrochemical General W orks ,414014)
Abstract :In view o f the unr eliable results o f measuring the purity of glycerol by densim etry ,the authors intr oduced a m ethod for determ ining the purity of gly cerol w ith per iodic acid as an ox idant by iodometry.T he content of glycerol could be measued correctly and reliably.Keywords :glycerol;per
iodic acid;iodo metr y
2002年《化学反应工程与工艺》杂志征订启事
《化学反应工程与工艺》是联合化学反应工程研究和上海石油化工研究院联合主办,中国石化集团公司主管的科技学术刊物。

于1985年创刊,在国内外公开发行,是全国化学工业类的核心期刊之一。

本刊曾获中国石化总公司科技进步奖的奖励,并被中国科学引文数据库列为来源期刊及统计源。

期刊刊号:ISSN 1001-7631CN33-1087/T Q CODEN HFGGEU
办刊宗旨:反映化学反应工程和有关工艺方面的科技成果,促进国内外学术交流,为我国社会主义现代
化建设服务。

开辟栏目:刊登化学反应工程领域内的科研以及工程与工艺相结合的应用性论文,同进辟有论坛、实验
技术、研究简报、专题讲座、国内外科技简讯等专栏。

主要内容:化学反应动力学;反应工程技术及其分析;反应装置中的传递过程;催化剂及催化反应工程;
流态化及多相流反应工程;聚合反应工程;生化反应工程;反应过程和反应器的数学模型及仿真;工业反应装置结构特性的研究;反应器放大和过程开发以及特约论著等。

订阅办法:本刊为季刊,季末发行。

每期定价5.50元,全年22元。

银行信汇(工商银行杭州市淅大分理
处,联合化学反应工程研究所1202024619914483406)或邮局汇款,收款单位:淅江省杭州市
淅江大学(玉泉校区)化工系《化学反应工程与工艺》编辑部。

有关事项可直接与编辑部联系。

邮政编码:310027
电话及传真:(0517)7951227
68
精　细　石　油　化　工 2001年。