实验四 土壤速效K、碱解氮的测定
土壤速效氮、磷、钾的测定
土壤速效氮、磷、钾的测定
一. 土壤速效N的测定(碱解扩散法)
1、原理:用1.0N氢氧化钠水解土壤样品,使土壤潜在有效氮,转化为氨气状态,不断逸出,由硼酸吸收,用标准酸滴定,然后计算出水解性氮的含量。
2、仪器及试剂配制
主要仪器:扩散皿、半微量滴定管、恒温箱
试剂配制:
(1)1.0N氢氧化钠称取化学纯氢氧化钠40克,用水解溶解后冷却定容1升。(2)硼酸指示剂液称取硼酸(H3BO3)20克加水900毫升稍稍加热溶解,冷
却,加混合指示剂(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)20
毫升,然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色(PH约5.0)最后加入水稀疏至1000毫升,使溶液混合均匀,贮存于塑料瓶中。
(3)0.005mol/L(1/2H2SO4)标准溶液量取H2SO4(化学纯)2.83mL,力口蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.020mol/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0.005mol/L(1/2H2SO4)标准液。(4)碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70〜80°C。搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻瓶中备用。
3、操作步骤:
取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室,水平的轻轻旋转扩散皿,
使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升,然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转数次,以使毛玻璃与皿边完全粘住,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿漏出一条缝,迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室,立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋固定,随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出,以0.01N硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量,终点是由蓝绿色转变红紫色,记下所用的标准酸量(V)
土壤碱解氮的测定
实验四土壤碱解氮的测定
一、目的和要求
掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。
二、内容与原理
土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。
三、主要仪器及试剂配制
主要仪器:电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)
试剂:
(1)1.07molL-1Na0H:称取42.8克NaOH溶于水中,冷却后稀释至1升。
(2)2%H
3BO
3
指示剂溶液:称取H
3
BO
3
20克加水900毫升,稍稍加热溶解,冷却后,加入
混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升,混合均匀贮于瓶中。
(3)0.005molL-1H
2SO
4
标准液:取浓H
2
S0
4
1.42毫升,加蒸馏水5000毫升,然后用标准
碱或硼砂(Na
2B
4
7
·10H
2
O)标定之。
(4)碱性甘油:加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中,温热至70——80℃搅拌促溶,
冷却约1小时,加入20毫升甘油和30毫升饱和K
2CO
3
水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及
不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
(5)硫酸亚铁粉:FeSO
4.7H
2
O(三级)磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。
四、操作方法与实验步骤
1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
土壤中碱解氮的测定
土壤速效氮含量的测定(碱解-扩散法)
一.方法原理
土壤速效氮包括无机氮、水解氮、铵态氮和硝态氮。在扩散皿中,土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原,使易水解态转化为氨气被硼酸溶液吸收,用标准酸滴定吸收液中的氨,根据标准液的消耗量计算速效氮的含量。二.应用范围
本方法适用于各类土壤中速效氮的测定
三.主要仪器
①土壤筛:0.15mm孔径筛;
②分析天平:感量为0.001g;
③扩散皿:外室外径10cm,内室外径4cm;
④移液管:10ml、2m1、1ml;
⑤半微量滴定管;
⑥恒温培养箱:工作温度40℃±1℃;
除上述外还有毛玻璃、烧杯、玻璃棒等。
四.试剂
①NaOH (1.8mol/L):称取 144.0g NaOH溶于水中,冷却后稀释至 2 L;
②饱和硫酸银溶液:准确称取0.836g硫酸银溶液溶于100ml水中;
③2%的硼酸溶液(20g/L):称取硼酸 10.00g,用热水(约60℃)溶解,冷却后稀释至 500mL,最后用稀氢氧化钠调节pH至4.5;
④混合指示剂溶液:称取 0.5g溴甲酚绿和 0.1g 甲基红于玛瑙研钵中,加入少量 95%的乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加 95%乙醇至 100ml。用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5,贮于棕色瓶中;
⑤硫酸亚铁还原剂:硫酸亚铁于研钵中磨细,并通过 0.25mm筛孔,装入玻璃瓶中备用;
⑥碱性胶液:称取 40g 阿拉伯胶溶于 50ml水中,水浴加热 70~80℃,搅拌促溶,冷却约 1h,加入 20ml甘油和 20ml饱和碳酸钠溶液,搅匀,放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用;
土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结
土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结
一、土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
(一)方法原理
土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。 (二)操作步骤
称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均
匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。在扩散皿的内室中,加入2毫升2,含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升
-11.07molLNaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40?的恒温箱中。24
-1小时后取出,用微量滴定管以0.005molL的HSO标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨24
量,其终点为紫红色。
另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。 (三)结
果计算
C×(V-V) ×14 0-1土壤中水解氮(mgkg),——-----------------———
×1000
W
C—— HS0标准液的浓度 24
V——样品测定时用去HS0标准液的体积 24
V——空白测定时用去HS0标准液的体积 024
14——氮的摩尔质量
1000——换算系数
W——土壤重量(克)
土壤中水(碱)解氮的测定 碱解 扩散法
土壤中水(碱)解氮的测定碱解扩散法
土壤中水解氮的测定是土壤化学分析中的一个重要环节,其结果能够为农田施肥提供科学指导。本文将介绍一种常用的土壤中水解氮的测定方法——碱解扩散法。
一、实验原理
土壤中的水解氮可以通过碱解方法提取出来进行测定。在碱解过程中,将土壤中的水解氮转化为氨氮,然后利用扩散法将氨氮转变为游离氨,最后通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定氨氮的含量。
二、实验步骤
1.样品的采集与处理:将需要测定的土壤样品进行采集,并将其过筛,去除杂质。然后将样品晾干至室温,将土壤与蒸馏水按1:5的比例混合均匀,放置30分钟。
2.碱解:称取5g土壤样品,加入碱解杯中,加入20 mL 1 mol/L 的NaOH溶液,然后用塞子将杯子密封好,将其放置在40℃恒温槽中进行碱解反应,反应时间为30分钟。
3.扩散:将经过碱解的样品溶液转移到扩散瓶中,加入适量水,密封瓶口,使其静置12小时,使氨氮扩散到瓶盖上的酸性滤纸上形成酸性薄膜。
4.测定:将扩散瓶盖上的酸性滤纸剪下,用酸碱滴定法或指示剂比色法测定其氨氮含量。
三、实验注意事项
1.样品的选择应当尽量代表性,并且应该进行均匀混合。
2.在碱解的过程中,要将样品密封好,防止氨气的挥发。
3.在扩散过程中,要保持相对湿度在85-95%之间,以促进氨氮的扩散。
4.进行氨氮的测定时,应遵循准确的实验操作,以获得可靠的结果。
四、实验结果的计算与分析
通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定出氨氮的含量后,可以根据土壤样品的质量与抽提液的体积,计算出土壤中水解氮的含量。
在实际应用中,我们可以根据测定结果来评估土壤的氮素供应能力,指导农田的施肥措施。通常来说,土壤中的水解氮含量越高,说明土壤中的氮素供应能力越强,对作物生长的促进作用也会更明显。然而,过高的水解氮含量也可能导致氮素的过度施用,造成环境污染和资源浪费。
土壤中碱解氮测定
土壤碱解氮的测定
目的意义:
土壤碱解氮也称土壤水解性氮或土壤有效氮,它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮,使氨态氮,硝态氮,氨基酸,酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。
碱解氮的含量和有机质含量及质量有关,有机质含量高,熟化程度高,有机性氮含量也高;反之,有机质含量低,熟化程度低,有效性氮的含量也低。碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性,所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映出近期内土壤的供氮水平。
测定方法:碱解扩散法
仪器和试剂:
1.仪器:50套扩散皿,恒温箱,1个半微量酸式滴定管,1个玻璃棒,1支2ml移液管,1支10ml移液管,
2.试剂:
1)1.8mol/L氢氧化钠溶液;
称取化学纯氢氧化钠72克,用水溶解后冷却定容到1L
2)2%硼酸溶液(W/V);
称10克硼酸用约60度热蒸馏水溶解,冷却稀释到500ml,最后用稀释盐酸或NaOH调节pH至4.5(定氮混合指示剂显淡红色)
3)定氮混合指示剂;分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂,放入玛瑙研体,并用100ml95%酒精溶解。此液应用稀盐酸或稀氢氧化钠,调解pH至4.5。
4)0.01mol/L盐酸标准溶液:量取0.85ml浓盐酸稀释到1L。
5)特制碱性胶液;
阿拉伯胶(5克溶解于7.5ml蒸馏水中)5份,甘油(丙三醇)5份,饱和碳酸钾2.5份混合即成。放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨
6)硫酸亚铁粉。分析纯。空气中易氧化,需看清颜色。
测定步骤:
1称土,加还原剂:称取过100目风干土样2克和1克硫酸亚铁,均匀铺在扩散皿外室中,水平轻轻旋转扩散皿,使样品均匀铺平,切忌土样飞入扩散皿内室。
土壤速效氮(碱解氮)的测定
土壤速效氮(碱解氮)的测定(碱解扩散法)
一、试验仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液
二、试验药剂
NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银
三、溶液配制
1、NaOH溶液(1.0 mol/L)
称取NaOH 40.0g溶于水,冷却后稀释至1L。
2、H3BO3---指示剂溶液
称取20g H3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时该溶液的pH为4.8 。指示剂用前与硼酸混合,此试剂不宜久存。
3、H2SO4标准溶液(0.005 mol/L)
量取H2SO42.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定,此为0.0200 mol/L(H2SO4)标准溶液,再将此标准溶液准确地稀释4倍,即得0.0050 mol/L(H2SO4)标准溶液。
4、硫酸亚铁粉末(FeSO4-7H2O)
5、碱性胶液
取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃,搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不容物,清夜贮于具塞玻瓶中备用。
6、硫酸银(AgSO4)饱和溶液
四、试验步骤:
1、称取通过18号筛(1mm)风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室;
2、轻轻旋转扩散皿,使土样均匀铺平;
3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室;
4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液;
5、盖上毛玻璃,旋转数次使皿边与毛玻璃完全黏合;
4碱解氮的测定09.11.11
土壤速效氮的测定——碱解扩散法
一、方法原理
在扩散皿中,土壤于碱性条件和硫酸亚铁存在下进行水解还原,使易水解态氮和硝态氮转化为NH3,NH3扩散后为H3BO3溶液所吸收。H3BO3溶液吸收液中的NH3,用标准酸滴定,由此计算土壤中碱解氮的含量。
二、仪器及设备
电子天平(1/1000);扩散皿;半微量滴定管;恒温箱。
三、试剂
1、氢氧化钠溶液[c(NaOH)= 1.0mol·L-1];
2、硼酸H3BO3-指示剂溶液;
3、硫酸标准溶液;
4、碱性胶液;
5、硫酸亚铁粉未。
四、操作步骤
1、称取风干土样(20目)2.00 g置于扩散皿外室,加入0.2 g硫酸亚铁粉未,轻轻地旋转扩散皿,使土壤均匀地铺平。
2、取2 mL H3BO3-指示剂溶液放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,使皿边与毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入10 mL氢氧化钠溶液,立即盖严,再用橡皮筋圈紧,轻轻摇动扩散皿使碱液与土壤充分混合,随后放入40 ℃±1 ℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5小时后取出,用硫酸标准溶液滴定内室吸收的NH3。溶液由兰色变为微红色为滴定终点。
3、在样品测定同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。
五、结果计算
碱解氮(mg·Kg-1)=m c
V
V14
)
(0⨯
⨯
-
×1000
C—硫酸标准溶液的浓度,mol•L-1;V—样品测定时用去硫酸标准液的体积,ml;
V
—空白试验时用去硫酸标准液的体积,ml;14—氮的摩尔质量,g•mol-1;m—土样质量,g。
六、注意事项
土壤碱解氮、速效钾、速效磷测定
M—无水碳酸钠的质量,g
V1—硫酸标准溶液用量,mL
V2—空白溶液硫酸标准溶液用量,mL
注意:如果只测土壤碱解氮饱和硫酸银和七水(硫酸亚铁)这两个试剂就不需要配。除不加这两个试剂以外其余的操作步骤同下。
三.操作步骤:
称取风干土样2.xxg(过10目筛)置于烘干的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺平,然后加七水硫酸亚铁0.2g和饱和硫酸银0.1mL进行碱解还原。再吸取2%硼酸溶液2mL置于扩散皿内室,加甲滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂2滴,最后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝迅速地加入1.07N氢氧化钠10mL置于扩散皿外室,立即盖严,轻轻转动扩散皿,捆上橡皮筋,放到400C恒温箱内恒温24小时后取出冷却,用半微量滴定管滴定,硫酸浓度为0.01139N,滴定由绿色—白色—桃红。
二.工作曲线的绘制:
准确吸取100PPm钾标准溶液2 2.5 5 7.5 10 15 20mL分别吸入50mL容量瓶中,用1N中性醋酸铵定容。
四.仪器:
50mL容量瓶火焰光度计塑料瓶或三角瓶漏斗滤纸振荡机
五.计算:
测得显色液中钾质量浓度×加入浸体剂ml数×水分系数
风干样品重
测得显色液中磷质量浓度×50×水分系数
=H2SO4标准溶液的当量浓度×(V试样-V空白)×14000×水分系数
土壤碱解氮测定标准
土壤碱解氮测定标准
土壤碱解氮测定是土壤养分测定中的重要内容之一,对于土壤肥力评价以及农田施肥提供了重要依据。本标准旨在规范土壤碱解氮测定的方法和步骤,确保测定结果的准确性和可比性。
一、仪器与试剂。
1. 仪器,常用的土壤碱解氮测定仪器包括紫外-可见分光光度计、分光光度计等。
2. 试剂,主要试剂包括氢氧化钠、硼酸、碳酸氢铵等。
二、样品处理。
1. 样品采集,采集土壤样品时要避免混入杂质,保证样品的纯净性。
2. 样品干燥,将采集到的土壤样品进行自然干燥或低温干燥,避免水分对测定结果的影响。
三、测定步骤。
1. 样品预处理,取适量土壤样品,加入一定量的氢氧化钠和硼酸,进行碱解处理。
2. 过滤,将碱解后的土壤样品溶液进行过滤,去除杂质。
3. 测定,取适量过滤后的土壤溶液,加入适量的碳酸氢铵,用紫外-可见分光光度计进行测定。
四、结果计算。
1. 计算公式,土壤碱解氮的含量计算公式为,氮含量(mg/kg)=(V1-V0)×C×10/ m。
2. 结果判定,根据计算出的土壤碱解氮含量,进行肥力评价和施肥建议。
五、质量控制。
1. 平行样测定,为了确保测定结果的准确性,可以进行平行样测定,比较结果的一致性。
2. 质控样品,定期使用质控样品进行检测,评估测定方法的稳定性和准确性。
六、注意事项。
1. 操作规范,在进行土壤碱解氮测定时,操作人员要严格按照标准操作规程进行,避免操作失误。
2. 仪器校准,定期对使用的仪器进行校准,确保测定结果的准确性。
七、标准化管理。
1. 标准执行,严格按照本标准执行土壤碱解氮测定,确保测定结果的可比性。
土壤速效氮(碱解氮)的测定
土壤速效氮(碱解氮)的测定
土壤速效氮(碱解氮)的测定(碱解扩散法)
一、试验仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液
二、试验药剂
NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银
三、溶液配制
1、NaOH溶液(1.0 mol/L)
称取NaOH 40.0g溶于水,冷却后稀释至1L。
2、H3BO3---指示剂溶液
称取20g H3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时该溶液的pH为4.8 。指示剂用前与硼酸混合,此试剂不宜久存。
3、H2SO4标准溶液(0.005 mol/L)
量取H2SO42.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定,此为0.0200 mol/L(H2SO4)标准溶液,再将此标准溶液准确地稀释4倍,即得0.0050 mol/L(H2SO4)标准溶液。
4、硫酸亚铁粉末(FeSO4-7H2O)
5、碱性胶液
取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃,搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不容物,清夜贮于具塞玻瓶中备用。
6、硫酸银(AgSO4)饱和溶液
四、试验步骤:
1、称取通过18号筛(1mm)风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室;
2、轻轻旋转扩散皿,使土样均匀铺平;
3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室;
4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液;
土壤速效钾的测定实验报告
土壤速效钾的测定实验报告
《土壤速效钾的测定实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过测定土壤中的速效钾含量,了解土壤中速效钾的含量,为土壤肥力评价和合理施肥提供参考。
实验材料与方法:
材料:土壤样品、速效钾试剂盒、离心管、比色皿、吸管、移液管等。
方法:
1. 取一定量的土壤样品,经过干燥研磨后,称取0.5g土壤样品放入离心管中。
2. 加入一定体积的提取液,摇匀后静置15分钟。
3. 将提取液离心,取上清液置于比色皿中。
4. 依次加入试剂A和试剂B,摇匀后静置5分钟。
5. 使用分光光度计测定吸光度,并根据标准曲线计算速效钾含量。
实验结果与讨论:
通过实验测定,得到土壤样品的速效钾含量为X mg/kg。根据速效钾含量的标准,可以对土壤肥力进行评价,为农田合理施肥提供了依据。
结论:
本实验通过测定土壤中的速效钾含量,得出了土壤肥力的评价结果,为农田合理施肥提供了科学依据。同时,实验结果还表明了土壤速效钾含量的测定方法的可行性和准确性。
总结:
土壤速效钾的测定对于农田的肥力评价和合理施肥具有重要意义,本实验的结
果为农田的土壤肥力评价和合理施肥提供了科学依据,对于提高农田的产量和质量具有积极的意义。同时,本实验也为土壤速效钾的测定方法提供了一种简便、准确的操作流程,具有一定的参考价值。
土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁与有效锌含量测定方法
土壤水解氮的测定碱解扩散法
1 范围
本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛
HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 方法提要
加入还原剂,使土壤中的硝态氮还原,再用氢氧化钠溶液处理土样,在扩散皿中,土样于碱性条件下水解,使易水解氮经碱解转化为氨态氮,由硼酸溶液吸收,以标准酸滴定,计算碱解氮的含量。
4 仪器
通常实验室用仪器及:
4.1 恒温培养箱;
4.2 扩散皿;
4.3 微量滴定管。
5 试剂
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的要求。5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液:称取72.0g氢氧化钠,溶解于水,稀释至1L;
5.2 锌-硫酸亚铁还原剂:称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁(Fe S O4.7H 2O)及10.0g 锌粉混匀,贮于棕色瓶中;
5.3 碱性胶液:称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中,加热至70-80℃,搅拌促溶,约1h后放冷。加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液,搅匀,放冷。离心除去泡沫和不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
植物生长环境实验—土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮的测定
(四)实验操作 3.在台面上,轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,随后放入 40℃保温箱中,24小时后取出,再用H2SO4标准液滴定内室硼酸中所吸 收的氮量(由蓝色滴到微红色)。 同时做空白试验,校正试剂和滴定误 差。
土壤碱解氮的测定
(五)结果计算
碱解氮(N)(mg kg1) (V V0 ) C 14 1000 m
目录
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目的意义
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实验原理
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实验用品
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实验操作
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结果计算
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注意事项
土壤碱解氮的测定
(一)目的意义
土壤全氮
有机态(≥95%) 无机态(1%~5%,NH4+、NO3-)
氮是植物主要的营养元素之一,也是土壤肥力中最活跃的因素。 土壤有效氮:包括无机的矿物态氮和有机质中易分解的、比较简单的 部分有机氮,是NH4+-N、NO3--N、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮 的总和,通常也称为水解(性)氮、碱解氮。 土壤速效氮:主要指土壤有效氮中的无机矿物态氮,指 NH4+-N和 NO3--N 。
土壤碱解氮的测定
(二)实验原理 原理:在扩散皿中,用1.0 mol ∙ L-1 NaOH水解土壤,使土壤中的易水 解氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3。NH3扩散后用H3BO3溶液吸收,用 标准酸溶液滴定,计算土壤中碱解氮的含量。 注意:若要包括土壤中的NO3--N ,测定时需加FeSO4∙7H2O粉,并以 Ag2SO4为催化剂,使NO3--N还原成NH4+-N。
土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮也称土壤水解性氮或土壤有效性氮,它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮,是氨态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。
碱解氮的含量与有机质含量及质量有关,有机质含量高,熟化程度高,有效性氮含量也高;反之,有机质含量低,熟化程度低,有效性氮含量也低。碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性,所以测定碱解氮比测定镂态氮和硝态氮更能确切地反映出近期内土壤的供氮水平。
一、实验目的
1、了解土壤碱解氮的测定原理。
2、初步掌握测定土壤碱解氮的方法步骤,加深对土壤地理理论知识的理解和实际操作技能的训练。
二、实验原理
土壤碱解氮的测定方法有两种:即酸水解和碱水解。其中碱解法适用于各种土壤,测定结果的重现性好。碱水解法又可分两种:碱解扩散法和碱解蒸播法。一般认为碱解扩散法较为理想,它不仅能测出土壤中氮的供应强度,也能看出氮的供应容量和释放速率。
(1)碱解扩散法是用康卫扩散皿进行的。皿分为内外两室,外
室盛有消化液,内室盛硼酸溶液,加碱液于外室后,立即密封,使氨扩散到内室被硼酸吸收,最后用标准酸滴定。扩散法的准确
度和精密度大致和蒸储法相似,但扩散法设备简单,试剂用量少,操作简单,时间短,适于大批样品的分析。三、实验试剂
(2)1.2mol∙C∣NaOH溶液:称取NaoH(分析纯)48.0g溶于水中,冷却后定容至此。
(3)20g.1//303-指示剂溶液:20g H3BO3(分析纯)溶于LL水中,每升H y BO y溶液中加入甲基红一漠甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时该溶液的P"为4.8。指示剂用前与硼酸混合,此试剂宜现配,不宜久放。
土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮的测定
1、说明:本方法适于测定土壤碱解氮,不包括硝态氮。一般土壤碱解氮60ppm 左右为正常。
2、试剂:
2.1、4%氢氧化钠溶液:溶解40gNaOH到1000ml水中。
2.2、0.01N硫酸:取浓硫酸28.4ml,加入到5000ml水中,约为0.2N,用时以水稀释20倍,为0.01N,准确浓度需要标定。
标定:称取300度烘干1小时的无水碳酸钠0.1xxxg,加煮沸过的蒸馏水10ml,1滴定氮指示剂,用待测硫酸滴定到暗红色,煮沸,继续滴定到暗红色。
2.3、2%硼酸:取10g硼酸,加水500ml,溶解。
2.4、定氮指示剂:0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中(变色点:pH 5.0 以下为暗红色,pH 5.1 为灰绿色,加到硼酸中应为暗红色(以稀酸或碱调整)。此指示剂夏季不宜长时间存放,尤其是甲基红容易失效。
2.5、碱性甘油:于100ml烧杯中加入约50ml丙三醇,加3-5g颗粒氢氧化钠,搅拌溶解。
3、操作:
3.1、称取2.00g土壤,置康维皿(扩散皿)外圈中,散匀,内圈加2ml 2%硼酸、2滴定氮指示剂,外圈沿均匀涂抹碱性甘油,上加玻璃盖板,沿小孔加入4%氢氧化钠5ml,迅速盖严密,外套橡皮筋加固。
3.2、将康维皿放入40度温箱,保温24小时。
3.3、内圈硼酸溶液以0.01N硫酸标准溶液滴定到红色显现。
4、计算:碱解氮含量ppm=滴定ml*标准硫酸浓度N*14/2g*1000
附:包括硝态氮的测定方法:在土中加入1g硫酸亚铁粉末,其余同上。
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式中:N——H2SO4标准液的浓度;
V——滴定样品用去的H2SO4毫升数; V0——滴定空白用去的H2SO4 毫升数; 14.0——氮的毫摩尔数; W——样品重; 103——换算成mg· kg-1 的因子数。
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作业:
每组做两个空白试验; 每组测两个土壤平行样品的有效氮值,然后计算其平均值。
实验四 土壤速效K、有效氮的测定
吉林大学植物科学学院 闫飞
一、土壤速效K的测定
一些基本概念:
土壤速效钾以交换性钾为主,占 95%以上,水溶性钾仅占极小部分。 植物从土壤溶液中吸收所需的养分,一般来说水溶性钾依赖于交换性钾,
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因此常常用交换性来衡量土壤钾的供应状况。
测定方法:
测 定 土 壤 交 换 性 钾 常 用 的 浸 提 剂 有 1mol· L-1NH4OAc 、 100g· L-1NaCl 、
1mol· L-1Na2SO4等。
通常认为1mol· L-1NH4OAc作为土壤交换性钾的标准浸提剂,它能将土壤交 换性钾和粘土矿物固定的钾截然分开。
浸出液中钾的测定方法有多种,应用仪器测量的有火焰光度法和钾电极法。
火焰光度法具有快速而准确的优点,且不受铵和硝酸的干扰。
土壤速效钾的测定——NH4OAc 浸提,火焰光度法
二、土壤有效氮的测定
一些基本概念:
土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有 机态氮。
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是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。
通常也称水解氮,它能反映土壤近期内氮素供应情况。
测定方法:
目前国内外土壤有效氮的测定方法一般分两大类:即生物方法和化学方法。 生物培养法测定的是土壤中氮的潜在供应能力。虽然方法较繁,需要较长 的培养试验时间,但测出的结果与作物生长有较高的相关性; 化学方法快速简便,但由于对易矿化氮的了解不够,浸提剂的选择往往缺 乏理论依据,测出的结果与作物生长的相关性亦较差。
操作步骤
1、称重:
称取通过20目筛子的风干土样2.00g置于扩散皿外室,轻轻地旋转扩散皿,使土壤均
匀地铺平。
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2、加酸液和指示剂:
取 2毫升 H3BO3并加 1滴定氮混合指示剂于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂上 碱性胶液,盖上盖子,旋转数次,使皿边与盖完全粘合。再渐渐转开盖子一边,使 扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入 10ml 1mol· L-1NaOH溶液,立即盖严,再用橡 皮筋圈紧,使盖子固定。
3、培养:
随后放入40±1℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5小时后取出。
4、检测:
内室吸收液中的NH3 用0.0025或0.005mol· L-1H2SO4标准溶液滴定,由蓝色滴到微红
色即为终点,记录酸用量。 在样品测定同时进行空白试验,以校正试剂引起的滴定误差。。
Leabharlann Baidu果计算
水解性氮(mg· kg-1)=(V-V0)N×14.0×103/W
方法原理:
以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用,NH4OAc 浸出液 常用火焰光度计直接测定。 为抵消NH4OAc的干扰影响,标准钾溶液也要用1mol· L-1N NH4OAc配制。
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操作步骤
1 、称重:称取通过 20 目筛子的风干土样 5.00g 于塑料瓶中,加入 1mol· L1NH OAc溶液50mL,塞紧瓶塞。 4 2、振荡过滤:在振荡机上振荡30min,立即用普通定性滤纸过滤,滤液承 接于烧杯中。 3、检测:滤液同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录其检流计
上的读数,然后从标准曲线上求得其浓度。
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标准曲线绘制:
分别准确吸取此100μg· mL-1K 标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、 40.0mL 放入100mL容量瓶中,1mol· L-1NH4OAc溶液定容,即得0、 2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg· mL-1K 标准系列溶液。
从稀到浓依序进行测定,记录检流计上的读数。 绘制标准曲线。
结果计算
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土壤速效钾(mg· kg-1,K)=待测液(μg· mL-1,K)×V/m
式中:V为加入浸提剂mL数; m为烘干土样的质量(g)
作业:
全班做1条标准曲线; 每组测两个土壤平行样品的速效钾值,然后计算其平均值。
土壤水解性氮的测定方法常用的有碱解蒸馏法和扩散吸收法
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土壤有效氮的测定——扩散吸收法
方法原理:
在扩散皿中,用 1.0ml.L-1NaOH水解土壤,使易水解态氮(潜在有 效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为H3BO3 吸收。 H3BO3 吸收液中的 NH3 再用标准酸滴定,然后计算土壤中水解性 N 的含量。