用络合滴定法测定硫酸铝钾的含量
明矾含量测定实验报告
明矾含量测定实验报告
《明矾含量测定实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过化学分析方法,测定明矾中含量,为明矾的质量控制提供依据。
实验原理:
明矾是一种常用的化学品,其主要成分为硫酸铝钾,可用于水处理、皮革鞣制、染料固定等工业领域。
本实验通过滴定法测定明矾中的硫酸根离子含量,从而
计算出明矾中硫酸铝钾的含量。
实验步骤:
1. 取一定量的明矾样品,溶解于水中,得到明矾溶液。
2. 加入适量的硫酸钾溶液,使明矾中的硫酸根离子与硫酸钾发生沉淀反应。
3. 用标准的硝酸银溶液对沉淀进行滴定,直至出现沉淀消失的终点。
4. 根据滴定所需的硝酸银溶液的体积,计算出明矾中硫酸根离子的含量。
实验结果:
经过实验测定,得出明矾中硫酸根离子的含量为x%,硫酸铝钾的含量为y%。
实验结论:
本实验通过滴定法成功测定了明矾中硫酸根离子的含量,为明矾的质量控制提
供了可靠的数据支持。
同时,实验结果也为明矾的生产和应用提供了重要的参
考依据。
总结:
明矾含量测定实验是一项重要的化学分析实验,通过严谨的实验操作和精确的
数据处理,可以准确测定明矾中的主要成分含量,为明矾的生产和应用提供可
靠的质量保障。
希望本实验报告对相关领域的科研工作者和生产人员有所帮助。
化学基础与分析技术 4-3 中药白矾中硫酸铝钾含量的测定
0.05mol/L EDTA 标准溶液;NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10);硫酸锌(ZnSO4·7H2O) ;稀盐酸(0.1mol/L);甲基红的乙醇溶液(0.025:100);氨水;白矾;醋酸-醋酸钠缓冲溶液pH=7;二甲酚橙指示剂0 .4%;铬黑T指示剂。
单元教学进度
教学环节
Zn + XO → ZnOX
黄色 紫红色
二、资料
教材:《化学基础与分析技术》,牛洪波主编,中国轻工业出版社。
《化工分析及操作训练》精品课网站
http://222.133.10.6:8080/suite/solver/classView.do?classKey=115715
三、仪器、设备
1、仪器:分析天平;容量瓶(100mL、250 mL);移液管(50mL);酸式滴定管(或酸碱两用滴定管)(50mL);锥形瓶(250mL);量筒;药匙;小烧杯。
教学内容及能力/知识目标
教师活动
学生活动
设计意图
时间(分钟)
1
(案例导入)
分析案例/了解中药白矾。
多媒体演示案例。
现场观看视频。
激发学生的学习兴趣。
10
分析讨论、提出问题。
分组研讨、回答问题。
点评总结,引入中药白矾。
根据案例认知。
2(情境设计)
受中医诊所委托,检测中药白矾中硫酸铝钾的含量,集合同学们提出合理操作方法,并能够准确检测。
白矾含量的测定。
1、巡回指导,掌控操作现场;
2、记录各组操作过程,注意预防突发事故。
1、学生分组准备实施;
2、依据检测流程现场操作;
3、时刻关注操作过程,记录操作过程与现象。
4、验证终点。
水质分析班填空、问答、计算题共100题
水质分析班填空、问答、计算题共100题一、填空1、循环水控制指标电导率≤4000us/cm,PH:,浓度≤25FTU,Ca2++碱度<1000mg/L,CL-<700mg/L,Ca2+<700mg/L,总磷:3-5mg/L。
2、测定COD cr(O2,mg/L)时,氯离子含量高于2000mg/L的样品,应先做定量稀释,使含量降低至2000mg/L以下,在做测定。
3、联氨在碱性条件下容易被氧化。
4、COD cr测定方法属于氧化复原方法。
5、EDTA的学名为乙二胺四乙酸二钠盐,硫酸亚铁胺分子式{〔NH4〕2Fe〔SO4〕2}。
6、水中余氯有总余氯,化合余氯,游余氯三种形式。
7、低硬度的测定范围1-100umol/L,高硬度mmol/L.8、滴定CL-使用的方法摩尔法,水中CL-测定在中性或弱碱性条件下滴定。
9、在PH位条件下,水中可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,在1-2-4酸复原剂把硅钼络合物,用硅酸根分析仪测定。
10、用COD cr时分析方法测定复原性物质的量。
11、用COD cr分析方法时,重铬酸钾的作用强氧化剂氧化作用。
12、碱度分为理论碱度和操作碱度。
13、水中Ca2+测定PH为12-13,以钙羧酸为指示剂。
镁测定时PH为10±,以铬黑T为指示剂。
14、取5ml水样于10ml试管中,加1+1HCL两滴,BaCL5滴,数分钟后略浑浊,分析硫酸盐时,取水样100ml加钡-镁混合液4ml,硫酸盐含量20mg/L,如生成沉淀,应取水样25ml,钡-镁混合液8ml,硫酸盐含量100-200mg/L。
15、测定COD cr时,在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。
16、测定循环水中总磷时,蒸干和水稀释15ml的步骤是分析总磷成败关键应小心操作。
17、测定炉水磷酸盐时,水样浑浊时应过滤,将最初的100ml滤液弃去,然后取过滤后的水样进行测定。
18、磷钒钼酸的黄色可稳定数目,在重温下不受其他因素影响。
中药明矾的含量测定
实验十中药明矾的含量测定一、实验目的1.掌握配位滴定法中剩余量回滴法的原理、操作及计算;2.了解EDTA测定铝盐的特点及掌握用二甲酚橙指示剂判断终点。
二、实验原理中药明矾主要含KAl(SO4)2·12H2O,一般测定其组成中铝的含量,再换算成硫酸铝钾含量。
Al3+能与EDTA形成比较稳定的配合物,但反应速度较慢,因此采用剩余量回滴法,即准确加入过量的EDTA标准溶液,加热使反应完全:Al3++H2Y2-→AlY-+2H+然后再用Zn2+标准溶液滴定剩余的EDTA:H2Y2-(剩余量)+Zn2+→ZnY2-+2H+回滴时以二甲酚橙为指示剂,在pH<6.3条件下滴定,终点时溶液由黄色变成红紫色:Zn2++XO(黄色)→Zn—XO(红紫色)三、实验仪器及试剂1.仪器分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、酸式滴定管。
2.试剂明矾试样、二甲酚橙指示剂、硫酸锌(AR)、乌洛托品(AR)。
3.试液2%二甲酚橙溶液、0.05 mol/L EDTA标准溶液、0.05 mol/L ZnSO4标准溶液。
四、实验内容与步骤取明矾约0.25g,精密称定,置于250mL锥形瓶中,加水25mL使之溶解,准确加入0.05 mol/L EDTA标准溶液25.00mL,在沸水浴中加热10分钟,冷至室温,加水50mL,乌洛托品5g及2滴二甲酚橙指示剂,用0.05 mol/L ZnSO4标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即达终点。
五、数据处理明矾%=[]%1001000M)((CV)O12H)KAl(SOEDTA2244⨯⋅⨯⋅SCVZnSO-(O 12H )K Al(SO 224M =474.4 g/mol )S :试样的质量(g );(CV)EDTA :加入EDTA 物质的量(mol );(CV)ZnSO4:加入ZnSO 4物质的量(mol )。
六、实验注意事项及讨论1.试样溶于水后,会缓慢水解呈浑浊,加入过量EDTA 溶液加热后,即可溶解,故不影响测定。
滴定分析法总结范文
滴定分析法总结范文
酸碱滴定是滴定分析中最常用的方法之一、它是通过酸和碱之间的中
和反应来确定酸性或碱性物质的含量。
在滴定过程中,滴定试剂会与待测
溶液中的酸或碱发生反应,通过检测反应终点所要使用的指示剂颜色的变化,来判断滴定试剂的用量和酸碱溶液的浓度。
氧化还原滴定常用于测定含氧化还原物质的浓度。
在滴定过程中,氧
化剂与待测溶液中的还原剂发生氧化还原反应,通过观察溶液颜色的变化
或者使用指示剂来确定滴定反应的终点,进而计算出待测溶液中还原剂的
浓度。
络合滴定是测定金属离子和配体之间络合物的浓度的一种方法。
在滴
定过程中,滴定试剂(配体)与待测溶液中的金属离子形成络合物,通过
溶液颜色的变化或者通过其他检测手段来判断滴定反应的终点。
滴定分析法的实验条件严格,操作技巧要求高。
为了获得准确的滴定
结果,滴定试剂的浓度和用量、试剂的纯度、滴定过程中剧烈搅拌的程度、溶液的温度、反应时间等都需要严格控制。
同时,选择合适的指示剂对于
滴定分析也是至关重要的。
除了注意实验细节外,在实验过程中还需要注意实验室安全。
滴定试
剂和待测溶液中可能存在的有毒、易燃品质,以及气体的产生等都需要注
意控制,避免产生危险。
总之,滴定分析法是一种应用广泛、准确快速、操作简便的化学分析
方法。
它在医药、食品、环境等领域具有重要的应用价值。
在实验过程中
需要注意实验技巧的掌握、实验条件的控制以及实验室安全的保障,以便
获得准确可靠的滴定结果。
铝青铜中铝的测定
铝的测定——络合滴定法一、基本原理在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液,在PH2-4的条件下煮沸使铝和其他能形成络合物的全部金属离子络合,调节PH5-6用锌标准溶液滴定过剩的EDTA,然后加入氟化物(氟化钠或氟化铵,铁量高时宜用氟化铵)与铝络合,使铝和EDTA络合的EDTA被释放,再用锌标准溶液滴定所释放出的EDTA,据此计算出铝含量。
二、试剂硝酸:(1+1)氨水:(1+1)盐酸:(1+1)甲酸缓冲溶液:(PH≌3),于1升溶液中含氨水27毫升、甲酸(85%)50毫升EDTA溶液:0.05M,称取EDTA18.6克,溶于水中,于量瓶中稀释至1升六次甲基四胺溶液:300克/升PAN指示剂溶液:1克/升乙醇溶液锌标准溶液:0.0200M,称取纯锌1.3074克,置于250毫升烧杯中,加盐酸(1+1)15毫升,加热使溶解,然后小心地转入1升容量瓶中,用氨水(1+1)及盐酸(1+1)调节酸度至刚果红试纸呈兰紫色(或对硝基酚呈无色),以水稀释至刻度,摇匀氟化铵:固体三、操作步骤称取试样0.1000克,置于300毫升锥形瓶中,加硝酸(1+1)5毫升,加热溶解后微沸以除去氮的氧化物,加热水50毫升(如有偏锡酸沉淀析出,须用紧密滤纸滤去),滴加氨水(1+1)至出现沉淀,再滴加盐酸(1+1)至沉淀恰好溶解,加PH3缓冲液5毫升、EDTA溶液(0.05M)40-45毫升,煮沸2分钟,加六次甲基四胺(300克/升)20毫升,PAN指示剂(1克/升)8-10滴,冷却至室温,用锌标准溶液(0.0200M)滴定至溶液由草绿色变为兰紫色为终点(不计数)。
加入氟化铵1-1.5克,摇匀,煮沸1分钟,取下冷却,再用锌标准溶液滴定至兰紫色为终点。
四、附注1.本方法适用于分析含铝>0.5%的试样。
2.加入PAN指示剂(必须趁热加入,否则PAN指示剂不溶解)如发现溶液已呈兰紫色,说明EDTA加入量不足,必须补加EDTA溶液再加热煮沸。
滴定的二个终点程度要一致,否则将引入误差。
EDTA络合滴定法检测交联剂乙酰丙酮铝的铝含量及纯度
___________________________________________________________信息记录材料2019年5月第20卷第5期[综述•谕著] EDTA络合滴定法检测交联剂乙酰丙酮铝的铝含量及纯度赵朔,季荣荣,田坤,韩明星(中国乐凯集团有限公司研究院物化室河北保定071054)【摘要】采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法检测化工原料交联剂乙酰丙酮铝的铝含量及纯度。
向乙酰丙酮铝样品中加入稀盐酸煮沸溶解,在样品溶液中加入定量且过量的EDTA溶液,加热煮沸促进铝离子与EDTA络合反应完全,二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液回滴过量的EDTA,测出铝含量,再根据铝含量计算乙酰丙酮铝的纯度。
釆用EDTA络合滴定法测定乙酰丙酮铝的铝含量和纯度,加标回收率在98.69%_100,30%之间,相对标准偏差<0.5%(n=6),测定结果稳定可靠。
【关键词】乙酰丙酮铝;EDTA;络合滴定;铝含量;纯度【中图分类号】TQ13【文献标识码】A【文章编号】1009-5624(2019)05-0017-04EDTA Complexometric Titration Measuring Aluminum Content and Purity of the Crosslinker Aluminum Acet)dacetonate Zhao Shuo,Ji Rongrong,Tian Kun,Han Mingxing.China Lucky Group Corp,Baodin^Hebei071054,China【Abstract】A method for the determination of aluminum content and purity of the crosslinker aluminum acetylacetonate with ethylene diamine tetraacetic acid(EDTA)complexometric titrimetry was reported in this paper The sample powder was suspended in dilute hydrochloric acid and boiled to completely dissolve the powder An excess EDTA solution was added to the sample solution and boiled in order to complete the complexation with aluminum ions.With xylenol orange as the indicator;the excess of EDTA was dropped back with a standard solution of Zn2+,and the aluminum content and purity of the sample were calculated accordingly.The recoveries of standard addition were found in a range of98.69%〜100.30%,and the relative standard deviations were less than0.5%(n=6).Results show that the method can accurately estimate the aluminum content and purity of the crosslinker aluminum acetylacetonate.【Keywords】Aluminum acetylacetonate;EDTA;Complexometric titration;Aluminum content;Purity1引言乙酰丙酮铝是一种具有良好的耐水性和亲油性的单斜系晶体,主要用于溶剂型丙烯酸、环氧、聚酯、聚氨酯压敏胶中起固化交联作用,还可通过化学螯合作用提高油墨、涂料、胶水、树脂等高分子材料的性能切。
2023年执业药师之中药学专业一通关试题库(有答案)
2023年执业药师之中药学专业一通关试题库(有答案)单选题(共50题)1、呈扁圆形或扁椭圆形,表面紫红色或紫褐色,平滑有光泽;一端凹陷,可见线形种脐,另一端有细小突起合点的药材是A.郁李仁B.桃仁C.酸枣仁D.砂仁E.薏苡仁【答案】 C2、《中国药典》中测定白矾中含水硫酸铝钾的含量采用的方法是A.萃取法B.酸碱滴定法C.沉淀滴定法D.配位滴定法E.氧化还原滴定法【答案】 D3、含有强心苷的中药是A.知母B.香加皮C.白术E.合欢皮【答案】 B4、关于防止药物氧化措施的说法,错误的是()A.适当降低制备和储存温度B.调节药物溶液适宜的pH值C.避光贮藏D.通入二氧化氮驱逐容器中的空气E.采取加热煮沸法驱逐溶液中的氧【答案】 D5、《中华人民共和国药品管理法》第三十二条规定,"药品必须符合国家药品标准"。
"国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。
"国家药品标准为法定的药品标准,包括《中华人民共和国药典》和《中华人民共和国卫生部药品标准》。
A.2.0gB.1.9~2.1gC.1.95~2.05gD.1.995~2.005gE.1.9g【答案】 C6、药物包裹在多聚物薄膜隔室内,或溶解分散在多聚物膜片中而制成的缓膜状制剂是B.缓释膜剂C.包合物D.前体药物制剂E.固体分散体【答案】 B7、下列关于滴眼剂的质量要求,叙述错误的是A.滴眼剂应在无菌环境下配制B.必要时可加入抑菌剂、抗氧剂C.滴眼剂应与泪液等张D.根据需要调节pH和黏度E.每一容器的装量应不超过10ml【答案】 C8、首创按药物自然属性进行分类的本草著作是A.《神农本草经》B.《本草经集注》C.《本草纲目》D.《新修本草》E.《本草拾遗》【答案】 B9、部分中药临床应用时,会表现出不同程度的不良反应。
准确认识和客观评价中药不良反应,对促进临床安全、合理用药意义重大。
A.山豆根的中毒成分可能是苦参碱和氧化苦参碱B.粉防己碱和防己诺林碱是防己的指标性成分C.延胡索中含有多种苄基异喹啉类生物碱D.作为雷公藤质量控制成分的雷公藤甲素属于倍半萜大环内酯生物碱E.天仙子对平滑肌具有松弛作用,并能够升高眼内压、调节麻痹【答案】 D10、氯化钠可作为中药注射剂的A.金属离子络合剂B.抑菌剂C.渗透压调节剂D.增溶剂E.矫味剂【答案】 C11、下列化合物酸性强弱顺序是 查看材料A.大黄酸>大黄素>芦荟大黄素>大黄酚B.大黄酸>芦荟大黄素>大黄素>大黄酚C.大黄素>大黄酸>芦荟大黄素>大黄酚D.大黄素>大黄酸>大黄酚>芦荟大黄素E.大黄酚>芦荟大黄素>大黄素>大黄酸【答案】 A12、白蔹的原植物属于A.龙胆科B.葡萄科C.蔷薇科D.豆科E.五加科【答案】 B13、(2015年真题)关于缓释、控释制剂的说法,错误的是( )。
EDTA络合滴定法测定三氧化二铝
EDTA络合滴定法测定三氧化二铝
1、准确称量经缩分烘干的试样0.5g,置于银坩埚中,加入3-5g氢氧化钾。
2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min,取出稍冷,转移至干燥器冷却至室温。
3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中,将熔块完全浸出。
4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸,加热至沸腾,冷却。
5、转入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6、准确吸取25ml溶液,加水稀释至约200ml,向溶液中滴加1-2滴溴酚蓝指示液,滴加氨水(1+1)至溶液出现蓝色,再滴加盐酸(1+2)至溶液出现黄色。
7、加入约15ml PH=3的缓冲溶液,加热至微沸并保持1min。
加入10滴EDTA-Cu溶液和2-3滴PAN指示剂溶液,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。
8、继续煮沸,滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现,呈稳定黄色为止。
注意事项:
1、滴定时溶液的PH值控制在2.5-3.0左右。
若PH>3,则铝离子水解倾向大;若PH<2.5,铝离子配合不完全,都导致分析结果偏低。
2、EDTA-Cu的加入量与溶液中的二氧化钛含量有关,一般以加入10滴为宜。
太少,终点颜色变化不太敏锐,太多,将随溶液中钛离子和锰离子含量增大而产生正误差。
3、铝离子与EDTA的配合速度较慢,故必须反复滴定。
第一次约有90%铝离子被滴定,第二次以后约有99%被滴定,因此一般滴定2-3次所得结果准确度已能满足。
固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量
固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量1. 引言在化学分析领域,固定电位络合滴定法是一种常用的分析方法,特别适用于测定金属离子的含量。
本文将重点探讨固定电位络合滴定法在测定朱砂中硫化汞含量方面的应用。
2. 原理固定电位络合滴定法是一种电化学分析方法,其原理是利用络合剂与待测离子在特定pH条件下形成络合物,然后通过电位滴定的方法来确定待测离子的含量。
在测定朱砂中硫化汞含量时,通常会选用硫脲醛酸钠作为络合剂,将硫化汞络合成不溶性络合物,然后利用甲基橙指示剂进行电位滴定,从而确定硫化汞的含量。
3. 实验步骤为了测定朱砂中硫化汞的含量,首先需要将朱砂样品溶解,并调节pH 值至适合络合滴定的范围。
然后将硫脲醛酸钠加入样品中,与硫化汞形成络合物。
接下来,使用甲基橙指示剂进行电位滴定,当指示剂变色时,记录下所需要的电位滴定体积。
通过计算,就能得出朱砂中硫化汞的含量。
4. 应用与局限固定电位络合滴定法测定硫化汞含量具有操作简便、测定结果准确的特点,然而也存在一些局限。
对于含有其它金属离子的样品,可能会影响络合滴定结果的准确性。
在使用该方法时,需要根据样品的具体情况进行调整和修正。
5. 个人观点固定电位络合滴定法是一种成熟且可靠的分析方法,对于测定朱砂中硫化汞含量具有重要的应用意义。
然而在实际操作中,需要严格控制实验条件,以确保测定结果的准确性和可靠性。
还需要结合其它分析方法进行验证,以得出更可信的结果。
6. 总结与回顾通过本文的讨论,我们了解了固定电位络合滴定法在测定朱砂中硫化汞含量方面的原理、实验步骤、应用与局限。
同时也分享了个人对该方法的理解和看法。
希望本文能够帮助您更好地理解固定电位络合滴定法的应用,并对朱砂中硫化汞含量的测定有所启发。
本文总结了固定电位络合滴定法在测定朱砂中硫化汞含量方面的应用,详细介绍了其原理、实验步骤、应用与局限,并分享了个人观点和理解。
希望本文能够对您有所帮助。
硫酸铝测定方法
硫酸铝测定方法一、定性试验1、应用试剂氢氧化钠溶液(40g/L);乙酸铅溶液(50g/L,滴加乙酸直至溶液澄清);乙酸铵溶液(50g/L)。
2、定性测试方法(1)外观白色或微带灰色粒块状。
(2)取样品水溶液,加氢氧化钠溶液(40g/L),即爱生自色的胶状沉淀,此沉淀能溶于过量的氢氧化钠溶液(40g/L)中(证实有铝盐)。
Al3++3NaOH=Al(OH)3↓+3Na+Al(OH)3+NaOH=NaAlO2+2H2O(3)取样品水溶液,加乙酸铅溶液(50g/L),即发生白色沉淀,此沉淀能溶于乙酸铵溶液(50g/L)(证实有硫酸盐)。
SO42-+Pb(CH3COO)2=PbSO4↓+2CH3COO-PbSO4+2CH3COONH4=Pb(CH3COO)2+(NH4)2SO4。
二、硫酸铝(氧化铝)测定1、原理样品溶液中的铝与加入已知过量的EDTA(乙二胺四乙酸二钠)反应,生成配合物,在pH值约为6时,用二甲酚橙为指示剂,以锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,在室温时,铝与EDTA络合反应缓慢,故需加热煮沸,使反应完全。
Al3++H2Y2-=AlY-+2H+Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+由于硫酸铝中杂质铁盐也同时与EDTA络合,故应减去相应的含铁量后再计算含铝量。
2、应用试剂乙酸钠溶液(272g/L);氯化锌标准滴定溶液〔c (ZnCla)=0.02mol/L〕;EDTA (乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液〔c(EDTA)=0.05mol/L〕;二甲酚橙指示液(2g/L)。
3、测定方法:称取5g样品(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,用约100mL水加热溶解(必要时过滤)。
冷却后,全部转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
准确吸取 20mL 样品溶液,置于300mL 锥形瓶中,准确加入20mlEDTA标准滴定溶液〔C(EDTA)=0.05mol/L〕,煮沸1min。
冷却后加5mL乙酸钠溶液(272g/L)和2滴二甲酚橙指示液(2g/L),用氯化锌标准滴定溶液〔C(ZnCl2)=0.02mol/L〕滴定至浅粉红色。
白矾炮制历史沿革及现代研究概况
·综述·△[基金项目] 国家重点研发计划项目(2018YFC1707203)[通信作者] 单国顺,副教授,研究方向:中药炮制原理研究;Tel:(0411)87580151,E mail:shanguoshun@126 com白矾炮制历史沿革及现代研究概况△马浩文1,赵启苗2,单国顺1,鞠成国1,贾天柱11 辽宁中医药大学药学院,辽宁 大连 116600;2 辽宁中医药大学杏林学院,辽宁 沈阳 110167[摘要] 白矾作为临床常用的矿物药,采用煅制法炮制成枯矾,可降低其不良反应,并增强“收湿敛疮”等疗效。
为保证白矾生制品饮片的质量及临床疗效,通过查阅本草典籍中有关白矾的记载,进行白矾的本草考证,理清白矾炮制的历史沿革;并采用中国知网(CNKI)、维普、万方数据等检索工具对白矾的现代炮制工艺、炮制原理及质量控制研究进行检索,整理出白矾近现代炮制研究的基本情况。
可为白矾的相关研究提供文献参考,也让后续的实验研究有据可依。
[关键词] 白矾;煅法;历史沿革;炮制工艺;炮制原理;质量控制[中图分类号] R282 71;R284 [文献标识码] A [文章编号] 1673 4890(2021)03 0562 05doi:10 13313/j issn 1673 4890 20200223001HistoricalEvolutionofProcessingandModernResearchSurveyonAlumenMAHao wen1,ZHAOQi miao2,SHANGuo shun1,JUCheng guo1,JIATian zhu11 CollegeofPharmacy,LiaoningUniversityofTraditionalChineseMedicine,Dalian116600,China;2 XinglinCollege,LiaoningUniversityofTraditionalChineseMedicine,Shenyang110167,China[Abstract] Asacommonlyusedclinicaldrugcomefrommineral,alumcalciningcouldreduceitssideeffectsandenhancethecurativeeffect Inordertoensurethequalityandclinicalefficacyofalumandcalcined,throughtoreferoftheherbalclassics,theherbaltextualresearchandhistoricalevolutionofprocessingonalumweremade Inaddition,CNKI,Cqvip,Wanfangandotherretrievaltoolswereusedtoresearchonmodernprocessingtechnology,processingprincipleandqualitycontrolofalum,andthemodernresearchsurveyofalumwassortedout Thisstudycouldprovideliteraturesupportfortheresearchonprocessingtechnology,processingprincipleandqualitycontrolofalum Itwillalsoprovideevidenceforsubsequenttheoreticalandexperimentalresearchonalum[Keywords] alumen;calcined;historicalevolution;processingprocedure;processingprinciple;qualitycontrol白矾为硫酸盐类矿物明矾石经加工提炼制成,主要成分为含水硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O],别名明矾、矾石、理石、白君、雪矾、羽涅、羽泽、云母矾等。
电位滴定法测定络合反应中金属离子的副反应系数
电位滴定法测定络合反应中金属离子的副反应系数
电位滴定法是一种常用的测定络合反应中金属离子的副反应系数的方法。
在该方法中,通过电位滴定仪测定反应过程中的电位变化,从而确定副反应的程度。
使用电位滴定法测定络合反应中金属离子的副反应系数的步骤如下:
1. 准备溶液:将金属离子的溶液和配体的溶液分别配制成适当浓度的溶液。
2. 测定电位:在电位滴定仪中,分别将金属离子的溶液和配体的溶液倒入电解池中,记录下初始电位。
3. 滴加配体:通过滴加器慢慢滴加配体溶液到电解池中,同时记录下每次滴加配体溶液后的电位变化。
4. 绘制电位-滴加配体曲线:根据记录的电位变化数据,绘制电位-滴加配体曲线。
5. 分析曲线:根据电位-滴加配体曲线的变化趋势,确定副反应离子的浓度变化,从而计算出副反应系数。
需要注意的是,电位滴定法测定络合反应中金属离子的副反应系数需要一定的理论基础和实验操作技巧。
对于复杂的系统,可能还需要进行数据处理和模型拟合等步骤,以获得准确的结果。
第六章(3)络合滴定法剖析
科 出来,如此可测得Al,Ti总量。
技 另取一份溶液,加入苦杏仁酸,则只能释放
大 学
TiY中的EDTA,这样可测得Ti量。
由Al,Ti总量中减去Ti量,即可求得Al量。
络合滴定中常用的掩蔽剂:
1.无机掩蔽剂
①氰化物(KCN)
氰化物只有在碱性环境中才具有较强的掩
天 蔽能力。酸度愈高,掩蔽能力愈弱。
津
大 学
用Zn2+标准溶液标定。
天 津 科 技 大 学
b. 各种常量金属离子的测定。
天 津 科 技 大 学
1、现用EDTA滴定法测定某水样中Ca2+的含量,则用于标定
EDTA的基准物质应为:
(A)Pb(NO3)2 (C)Zn
(B)Na2CO3 (D)CaCO3
2、在金属离子M和N等浓度的混合液中,以HIn为指示剂,用 EDTA标准溶液直接滴定其中的M,若TE≤0.1%、ΔpM=±0.2, 则要求:
8、考虑到混合离子滴定的允许误差较大,若设TE=0.3%、
ΔpM=±0.2,则金属离子M被准确滴定的条件是:
天 (A) lg KM YcMsp 3 (B) lg KM YcMsp 4
津 科
(C) lg KM YcMsp 5
(D) lg KM YcMsp 6
技
大
学
9、现测定Bi3+、Pb2+混合样中的Bi3+ ,为消除Pb2+干扰, 你认为什么方法最好?
大 学
定。
6.8.2 返滴定法:Al3+的测定
因易生成EDTA多核络合物而采用返滴定
Al3+ + Y4-(过量)→AlY-(pH=3.5并煮沸)
Zn2+(标液)+ Y4-(余下) → ZnY2-
络合滴定法测定硫酸铝的含量pdf
络 合 滴定 法测 定硫 酸铝 的含量
陈新善@, 刘玉波
( 中国人 民解放军总后勤部 卫生部 药品仪器检验所 摘 要: 目的 建立 硫酸铝 的含量测定方法 。方法 北京 1 0 0 0 7 1 ) 硫酸铝在 0 , 1 0 3 4 一O 5 1 5 3 g 范 围内 , 取量与其 消耗
一
5 7 . 3 2 %, 计算相对标准差为: R S D为 0 . 2 1 %(n=
6 ) 。
3 . 3 0 . 2 %二 甲酚橙指示液的用量确定 取本 品, 照含量测定项下的方法制备被测溶液 , 分别加入指
示液 0 . 2 、 0 . 4 、 0 . 6 、 0 . 8 、 1 . 0 r a l 进行 终 点颜 色观 察 , 0 . 2 . 4 含量测定 取本 品 0 . 3 g , 精 密称定, 置2 0 0 m l 2 m l 时, 被测溶 液黄色较淡 , 终点紫色 明显 , 红色较 锥形瓶 中, 加水 2 0 m l 使溶解 , 加醋 酸 一醋酸铵缓 冲 淡 , 微显黄色; 0 . 4 m l 时, 被测溶液黄色明显 , 终点红 液( p t f 4 . 5 ) 2 O m l , 再各精密加乙二胺四醋酸二钠滴定 色较 明显 , 紫色较淡 , 黄色消失 ; 0 . 6 m l 时, 被测溶液 液( 0 . 0 5 o t o l ・ L ) 2 5 I l l l , 煮沸 5 m i n , 放 冷至室 温 , 加0 . 黄色加深 , 终点红色明显 , 微显紫色 ; 0 . 8 、 1 . 0 r a l 时,
r I 1 l e me t h o d i s a c c u r a t e t o d e t e mf i n e t h e c o n t e n t o fA 1 毗n i n u Ⅱ I S u l f a t e . KE Y W ORDS: A l u n  ̄ n u m s u l f a t e ; C o mp l e x i o me t r i c i t t r a t i o n ; D e t e r m i n a t i o n o f c o n t e n t .
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量摘要:EDTA置换滴定法和返滴定法在测定矿石中铝含量方面发挥着非常重要的作用,本文就用该方法做了大量的化学实验来测定矿石中铝含量,根据实验的反应情况,及时做好记录,认真观察实验现象,最终较为准确的测定出矿石中铝的含量。
关键词:EDTA 置换滴定法返滴定法矿石中铝含量一、置换滴定法原理在铝盐的测定中,有EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量,矿石结构复杂,成分多样,用EDTA配位滴定法测定矿石中铝含量时,为了防止其他金属离子的干扰,传统的方法是用置换滴定法,置换滴定法先在样品中加入过量的EDTA加热使铝配位完全,再用锌盐进行返滴定,然后加入NH4F加热煮沸,将与铝结合的EDTA置换出来,用锌盐进行置换滴定,在返滴定时现象明显,终点清晰;在置换滴定时,出现水解,有浑浊现象,指示剂终点指示不明显,颜色反复,很难判断终点,尽管在最终判定时是非常困难的,本实验还是进行了很多尝试,以便能够相对来说测出更为准确的数据,本文就实验中出现的现象进行了多次比较,并分析了原因。
Al3+与EDTA配位反应比较缓慢,需加入过量的EDTA,并加热煮沸才能反应完全;Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,酸度不够时容易发生水解,在pH=3—4时Al3+与过量的EDTA在煮沸时配位完全,再调节pH=5—6,以二甲酚橙为指示剂,用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA,然后加入过量的NH4F加热煮沸,置换出与Al3+配位的EDTA,再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA,至溶液由黄色变为紫红色为终点,此时需认真观察现象,颜色变化较快,而且还不是非常容易辨别,需要实验者用心留意观察。
H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-(剩余)+Zn2-→Zn2++2H+H2Y2-(置换产生)+Zn2+ →ZnY2++2H+二、实验现象实验发现加人氟盐(F-)后加热,溶液出现浑浊,指示剂颜色变得不清晰,滴定时终点拖长,很难找到一个准确的变色点,下面是对照实验:称取0.17 g A12(S04)3·18H20加50 mL蒸馏水溶解,加入35 mL 0.1 moL/L EDTA标准溶液,加20%六亚甲基四胺20 mL,加饱和的NH4F20mL,加热,沉淀出现;分别将条件改变,观察现象。
EDTA络合滴定法检测交联剂乙酰丙酮铝的铝含量及纯度
___________________________________________________________信息记录材料2019年5月第20卷第5期[综述•谕著] EDTA络合滴定法检测交联剂乙酰丙酮铝的铝含量及纯度赵朔,季荣荣,田坤,韩明星(中国乐凯集团有限公司研究院物化室河北保定071054)【摘要】采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法检测化工原料交联剂乙酰丙酮铝的铝含量及纯度。
向乙酰丙酮铝样品中加入稀盐酸煮沸溶解,在样品溶液中加入定量且过量的EDTA溶液,加热煮沸促进铝离子与EDTA络合反应完全,二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液回滴过量的EDTA,测出铝含量,再根据铝含量计算乙酰丙酮铝的纯度。
釆用EDTA络合滴定法测定乙酰丙酮铝的铝含量和纯度,加标回收率在98.69%_100,30%之间,相对标准偏差<0.5%(n=6),测定结果稳定可靠。
【关键词】乙酰丙酮铝;EDTA;络合滴定;铝含量;纯度【中图分类号】TQ13【文献标识码】A【文章编号】1009-5624(2019)05-0017-04EDTA Complexometric Titration Measuring Aluminum Content and Purity of the Crosslinker Aluminum Acet)dacetonate Zhao Shuo,Ji Rongrong,Tian Kun,Han Mingxing.China Lucky Group Corp,Baodin^Hebei071054,China【Abstract】A method for the determination of aluminum content and purity of the crosslinker aluminum acetylacetonate with ethylene diamine tetraacetic acid(EDTA)complexometric titrimetry was reported in this paper The sample powder was suspended in dilute hydrochloric acid and boiled to completely dissolve the powder An excess EDTA solution was added to the sample solution and boiled in order to complete the complexation with aluminum ions.With xylenol orange as the indicator;the excess of EDTA was dropped back with a standard solution of Zn2+,and the aluminum content and purity of the sample were calculated accordingly.The recoveries of standard addition were found in a range of98.69%〜100.30%,and the relative standard deviations were less than0.5%(n=6).Results show that the method can accurately estimate the aluminum content and purity of the crosslinker aluminum acetylacetonate.【Keywords】Aluminum acetylacetonate;EDTA;Complexometric titration;Aluminum content;Purity1引言乙酰丙酮铝是一种具有良好的耐水性和亲油性的单斜系晶体,主要用于溶剂型丙烯酸、环氧、聚酯、聚氨酯压敏胶中起固化交联作用,还可通过化学螯合作用提高油墨、涂料、胶水、树脂等高分子材料的性能切。
硫酸铝含量的测定
硫酸铝含量的测定一、项目任务测定硫酸铝的含量:在分析检测滴定过程中平行滴定结果之差小于0.2%并撰写项目报告。
二、项目技术要求1操作动作规范,操作过程符合实验室所有管理要求。
2滴定过程基本操作的测定结果平行测定结果之差小于0.2%。
我小组应针对技术要求进行分析,通过误差传递的分析,寻找测量误差主要来源,最终减小测量误差。
三、工作计划1、 组长:韩廷建对此次试验进行操作上的分配,之前应充分了解本实验的内容,目的等情况2、 收集资料:郭文怡上网搜索有关测定硫酸铝含量的资料,了解在操作过程中有可能出现的问题,以便及时解决。
3、 设计方案:陈颖在搜索处资料的前提上并依据实验室现有的情况以及本小组所要做的具体内容来设计方案。
4、 操作人员:眭世竑助手:吉加伟在设计方案之后,依据方案由助手配置相应的试剂之后由操作人员进行操作。
5、 文字撰写:许娜操作实验之后应对实验数据进行处理并写成文字形式输入电脑。
(2)技术分析本实验采用配位滴定法测定硫酸铝的含量。
利用络合物所呈现颜色的变化从而得知其终点。
四、项目实施方案与项目实施过程及数据记录:1、原理式样中的铝与已知过量的EDTA 反应,生成络合物,以酚酞为指示剂,以锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA2、滴定剂的选择ZnO 标准化溶液3、指示剂的选择二甲酚橙4、公式中的变量选择早晨V EDTA =500ml C EDTA =0.02mol/l V ZnO =500ml C ZnO =0.02mol/lV AL2(SO4)3=250 ml下午V EDTA =50ml C EDTA =0.05mol/l V ZnO =500ml C ZnO =0.05mol/lV AL2(SO4)3=250 ml5、计算公式m ZnO =CVM=0.02×500×10-3×81=0.81gm EDTA =CVM=0.02×500×10-3×372=3.72gm Al2(SO4)3=1/2(V O -V 1)×C Zn2+×M Al2(SO4)3=1/2×5×10-3×0.02×342/501=0.0342OgW%=1/2(V O -V )×CZn 2+×M Al2(SO4)3/(ms ×25/250.00)×100%m ZnO =CVM=0.05×500×10-3×81=2.0250gm EDTA =CVM=0.05×500×10-3×372=9.5gm Al2(SO4)3=1/2(V O -V 1)×CZn 2+×M Al2(SO4)3=1/2×5×10-3×0.05×342/501=0.08550g6、设计过程(1) 用托盘天平称取0.8g 的ZnO 放于烧杯中,加1mol/l 的盐酸荣回家直至澄清后稀释至500ml 后移至棕色试剂瓶中(2) 用托盘天平称取9.3g 的EDTA 放入大烧杯中加水后移至500ml 的容量瓶中,稀释到刻度,定容(3) 用分析天平称取0.855g 硫酸铝式样至烧杯中加水溶解后移至250ml 的容量瓶中,稀释到刻度,定容(4) 用移液管移取25.00毫升的硫酸铝溶液于锥形瓶中,再准确移取25.00毫升的EDTA 溶液于锥形瓶中,煮沸一分钟后冷却,加入5毫升的乙酸钠溶液和两滴二甲酚橙指示剂,用ZnO 标准滴定剂滴定至浅粉红色,记录所消耗的ZnO 标准溶液的体积V(5) 做空白实验(不加25.00毫升硫酸铝溶液计算入25.00毫升的纯净水)记录所消耗的体积V001s (V 0-V 1)/34.21×100%W 1%=3.42×5.12/34.21×100%=51.19% W 2%=51.29% W 3%=51.38% W 4%=51.29%W%=51.29%01(V 0-V 1)/8554W 1%=53.08% W 2%=53.18% W 3%=53.28% W 4%=53.28%W%=53.21%五、 项目过程问题分析1、发现问题:①测定时50毫升的溶液滴下去也不见效果。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
用络合滴定法测定硫酸铝钾的含量
原理:ph=4.3时,以PAN为指示剂,过量的EDTA与Al反应,加热,用已知浓度的Zn溶液回滴,直到滴定终点。
EDTA与Zn,Al,1:1反应。
因此有:
n(Al)=(C(EDTA)*V(EDTA)-C(Zn)*V(Zn)
m(KAl(SO4)2)=n(Al)*M(硫酸铝钾)
w=m(硫酸铝钾)/m(样)
仪器:锥形瓶(3个),试剂瓶(2个),小烧杯(2个),滴定管(1支),电炉,移液管,分析天平
试剂:EDTA,锌固体,PAN,盐酸,硫酸铝钾样品
步骤:1 称量一定量的EDTA配置成一定体积的溶液,置于试剂瓶,成标准溶液;称量一定量的Zn加酸溶解,配成标准溶液,置于试剂瓶。
2 称量一定量的样品一定量的水溶解,加入指示剂,加入过量EDTA,加热,用滴定管加锌溶液滴定,至滴定终点,并记录数据;重复三次。