环氧乙烷残留量检测报告
环氧乙烷残留量检验
环氧乙烷残留量检验
南京科捷分析仪器有限公司提供的GC5890F型气相色谱仪可对消毒设备中环氧乙烷残留量检验。
环氧乙烷残留量检验方法：
1. 环氧乙烷残留量检验原理
在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
2. 环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件
氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯，二硫化碳(CS2)〕
色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐
仪器各部位温度：
a) 气化室200摄氏度；
b) 检测室250摄氏度。
气流量:
a) 氮气15m L/min-30m l-/min;
b) 氢气30m L/min;
c) 空气300 mL/mina
3. 环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制
取外部干燥的50m 工容量瓶，加人约30m 1水，加瓶塞，称重，精确到。
0.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
4. 环氧乙烷残留量检验制备
4.1 试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
4.2 将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。
5. 环氧乙烷残留量检验步骤
5 .1 用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL按4 .2方
(完整版)环氧乙烷残留量检测方法学验证
目录
一、目的
二、背景
三、范围
四、组织与职责
五、内容
六、
一、目的
用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景
环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。
物质经气
现采用
），环氧
浙江（1
（2
柱温：70℃
检测器温度：250℃
三、范围
本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责
五、内容
1 系统适应性试验
色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。
2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。
对照品溶液的制备
取100ml容量瓶，加入约20ml的纯化水，后取环氧乙烷标准品1ml加入到20ml的纯化水中溶
、
2专属性
化水+
3检测限
4线性
、1.25ug/ml
5 准确度
5ml回
回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）
×100% 环氧乙烷标准品溶液的理论浓度
6 精密度
1）重复性
取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml置于顶空瓶中，重复进样6个，计算RSD，RSD应小于3%。2）中间精密度
环氧乙烷残留量检测方法学验证
实用标准
目录
一、目的
二、背景
三、范围
四、组织与职责
五、内容
六、附件
一、目的
用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景
环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。
气相色谱法是采用气体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质经气化后被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。现采用顶空法来检测环氧乙烷残留。样品在顶空器内先将环氧乙烷气化，气化后的环氧乙烷再进入气相色谱中。顶空法的另外一个优点就是能提高检测的灵敏度。
根据《医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》（ISO 10993-7:2008），环氧乙烷残留量接受标准为＜10ug/cm2。塑料瓶约20cm2/个，重量约为2.8g/个，故环氧乙烷残留接受标准为小于72ug/g，为了提高使用安全性故将接受标准制定为小于10ug/g 参考文献《顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量》（王丹丹，浙江省食品药品检验所）中方法：
检测条件为：
（1）顶空器条件：炉温（OVEN TEMP）：70℃样品检测时间（SAMPL INTERV）：10min 阀温（MANIF TEMP）：80℃
不同材质的医疗物品环氧乙烷灭菌后残留量监测分析
LAN Li-ping, HUANG Hong, LAN Ying, CAO Ping, YUAN Xiao-yan, YANG Kan-ming (Shenzhen People's Hospital, the Second Clinical Medical Schoபைடு நூலகம்l of Jinan University, Shenzhen 518020, Guangdong
基 金 项 目 ：深 圳 市 科 技 计 划 资 助 项 目 （200902006） 作 者 简 介 ：兰 丽 萍 （1965— ）， 女 ，主 管 护 士 ，主 要 从 事 医 院 感 染 控 制 及 消 毒 供 应 方 面 的 研 究 工 作 ，E-mail：lanliping_1@163.com。
质控与 安 全 Quality Control & Safety
·１２１·
不同材质的医疗物品环氧乙烷灭菌后残留量监测分析
兰丽萍，黄 虹，兰 瑛，曹 萍，袁晓燕，杨侃明 （深圳市人民医院，暨南大学第二临床医学院，广东深圳 518020）
[摘要] 目的：经环氧乙烷灭菌后，对不同材质的医疗物品在相同时间内的环氧乙烷残留量进行监测分析，以确保环 氧乙烷灭菌后物品的安全使用。 方法：实验材料选用手术室常用的压迫止血袖带、螺纹呼吸机管、硅胶胃管。 用纸塑包 装卷料包装后经环氧乙烷灭菌，按平行取样法取样，利用气相色谱对每一时段样品进行环氧乙烷残留量的测定。 结 果 ：不 同 材 质 的 医 疗 物 品 经 环 氧 乙 烷 灭 菌 后 在 相 同 的 时 间 内 环 氧 乙 烷 残 留 量 不 同 ，止 血 袖 带 （棉 布 类 材 料 ）对 环 氧 乙 烷气体有很强的吸附性，残留量很难彻底解析，所以对此类产品不宜选用环氧乙烷灭菌。 结论：了解环氧乙烷的残留 毒性和准确测定灭菌物品中环氧乙烷残留量，对于其灭菌后物品安全使用非常重要。 [关键词] 医疗物品；环氧乙烷残留量；气相色谱 [中国图书资料分类号] R318.6；R612 [文献标识码] A [文章编号] 1003-8868（2012）12-0121-02
环氧乙烷残留量检测方法学验证
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目录
一、 目的 二、 背景 三、 范围 四、 组织与职责 五、 六、
用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景
环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环
物质经气
现采用
），环氧
浙江
（1
阀温（
（2）气相条件：色谱柱HP-INNOWAX柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25μm
进样口温度：200℃
柱温：70℃
检测器温度：250℃
三、范围
本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责
1系统适应性试验
色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。
2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。
取100ml
解，、2专属性
化水+
3检测限
4线性
、
1.25ug/ml
5准确度
高浓度环
，3个分别加入5ml低浓度环氧乙烷标准品溶液1.25ug/ml，按上述方法测定环氧乙烷浓度，计算加样回收率。回收率应满足80%~120%之间。
回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）
环氧乙烷残留量检测.
一、比色分析法
混匀，按式（1）计算其浓度： C＝ W 1000 ……………………………式（1） 50 式中： c－乙二醇标准贮备液浓度，g/L； W－溶液中乙二醇重量，g
•
移取标准贮备液1.0ml，用水稀释至1000ml。
4.7 乙二醇标准溶液（浓度C1=C×10-3)：精密
一、比色分析法
• 5 样品试液制备 • 5.1 试液制备应在取样后，立即进行，
一、比色分析法
•
•
4.5 品红－亚硫酸试液：称取0.1g品红， 加入120ml，热水溶解，冷却后加入10％亚硫 酸钠溶液20ml，盐酸2ml置于暗处。试液应无 色，若发现有微红色，应重新配制。 4.6 乙二醇标准贮备液：取一外部干燥清 洁的50ml容量瓶，加水约30ml，移取0.5ml乙 二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。两次 称重之差即为溶液中所含的 重量，加水至刻度，
6.1 取五支纳氏比色管，分别加入0.1mol
溶液0.4ml，放置1小时，再分别滴加硫代硫酸 钠溶液至出现的黄色恰好消失（除去剩余的高 碘酸）。再分别加入品红－亚硫酸试液0.2ml，
6.2 于上述各管中分别加入0.5％高碘酸
一、比色分析法
用蒸馏水稀释至10ml，室温放置1小时，于 560nm波长处以空白液作参比，测定吸光度。绘 制吸光度－体积标准曲线。
二、气相色谱法
•1
环氧乙烷残留量检测方法学验证
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一、 目的 二、 背景 三、 范围 四、 组织与职责 五、 六、
用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景
环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环
物质经气
现采用
），环氧
浙江
（1
阀温（
（2）气相条件：色谱柱HP-INNOWAX柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25μm
进样口温度：200℃
柱温：70℃
检测器温度：250℃
三、范围
本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责
1系统适应性试验
色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。
2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。
取100ml
解，、2专属性
化水+
3检测限
4线性
、
1.25ug/ml
5准确度
高浓度环
，3个分别加入5ml低浓度环氧乙烷标准品溶液1.25ug/ml，按上述方法测定环氧乙烷浓度，计算加样回收率。回收率应满足80%~120%之间。
回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）
环氧乙烷残留量的测定
气相色谱法
• 1.1 载气源 气相色谱法的流动相为 气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气， 可由高压瓶或高纯度气体发生器提供，经 过适当的减压装置，以一定的流速经过进 样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测 器种类选择载气，除另有规定外，常用载 气为氮气。
释至100mL。 • 亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，
稀释至100mL。 • 品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL热水溶解，
冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL，置于暗处。试 液应无色，若发现有微红色，应重新配置。
溶液配制
三、溶液配制 • 乙二醇标准贮备液：取一个外部干燥、清洁的50mL容量瓶，加
1.0mL，用水稀释至1000mL。
样品浸提方法
四、样品浸提方法
• 取样品上有代表性的部分，截为5mm长碎片，称取2.0g置于容器 中，加0.1mol/L盐酸10mL，室温放置1h，作为供试液。
• 对于容器类样品，可加0.1mol/L盐酸至公称容量，在37℃±1℃ 下恒温1h，作为供试液。
步骤
五、步骤 • 取五只纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL，再精确加
环氧乙烷残留量检测
-色谱法 （GC-HS)
气相色谱法
• 1 气相色谱法简述
气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流 经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。 物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行 分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分 仪或数据处理系统记录色谱信号。
环氧乙烷残留量检测报告
环氧乙烷残留量检测报告
产品名称 产品编号 检测日期
1. 检测依据
T14233.1 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法
2. 技术要求
< 10 口 g/g
3. 检测环境
4. 数据记录
体积 0.5ml 1.0ml 1.5ml 2.0ml 2.5ml
吸光度 0.030 0.100 0.200
0.300 0.400
供试液
1
2
平均值
吸光度
检测值
检测值
检测平均值
5. 标准曲线
6. 结果计算
乙二醇标准溶液浓度 C1= () g/L
V i =(已知检测平均值，根据标准曲线方程计算得岀。) W O = 1.775 • V i • G • 1000
=()卩 g/g
7. 结果判定
检测人员: 生产批号 灭菌日期 报告日期
温度：25 °C
湿度：56%
度光
吸
复核:
0.450 0.400 0.350 0.300
0.250 0.200 0.150 0.100 0.050 0.000
体积ml
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一、 目的 二、 背景 三、 范围 四、 组织与职责 五、 六、
用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景
环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环
物质经气
现采用
），环氧
浙江
（1
阀温（
（2）气相条件：色谱柱HP-INNOWAX柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25μm
进样口温度：200℃
柱温：70℃
检测器温度：250℃
三、范围
本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责
1系统适应性试验
色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。
2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。
取100ml
解，、2专属性
化水+
3检测限
4线性
、
1.25ug/ml
5准确度
高浓度环
，3个分别加入5ml低浓度环氧乙烷标准品溶液1.25ug/ml，按上述方法测定环氧乙烷浓度，计算加样回收率。回收率应满足80%~120%之间。
回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）
20180627环氧乙烷残留量气相色谱法分析报告
K
组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度
cs cM
分配比 k：质量比，又叫容量因子或容量比
k
组分在固定相中的质量 组分在流动相中的质量
ms mM
分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数，随分离柱温度、柱压的改变
而变化。
分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数，数值越大，该组分的保留时间越长
1.3 环氧乙烷分析方法
比色分析法
环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛， 甲醛与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物，通过比色分析法可 求得环氧乙烷含量。
气相色谱法
在一定温度下，用萃取剂萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空 气相色谱法测定环氧乙烷含量。
1.4 环氧乙烷-浸提方法
分子扩散项
B = 2νDg ν ：弯曲因子， Dg：组分在气相中的扩散系数（cm2·s-1）
与组分性质、流速、滞留时间、流 动相性质、柱温等因素有关
2.4 色谱的基本概念-速率理论
传质阻力项 流动相传质阻力Cg
固定传质阻力CL
C =（Cg + CL）
Cg
0.01k (1 k)2
d
2 f
Dg
CL
相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无 关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。
环氧乙烷残留量检测
汇报人：
增强消费者信心：对环氧乙烷残留量 进行检测并公开检测结果，可以让消 费者更加信任产品，增强消费者信心。
保证产品质量：环氧乙烷残留量检测能够确保产品的质量和安全性，避免因不合格产品流入市场而 给消费者带来危害。
提升产业形象：通过环氧乙烷残留量检测，企业可以向消费者展示其对产品质量的重视，提升企业 的形象和信誉度。
研发更先进的检测设备和技术 优化检测方法，提高检测效率 开发高灵敏度的传感器和试剂 加强国际合作和交流，推动技术进步
开发新型传感器，提高检测灵敏度和特异性 研发便携式检测设备，方便现场快速检测 结合人工智能和机器学习技术，实现自动识别和分类 开发多组分检测方法，同时检测多种有害物质
医疗领域：环氧乙烷残留量检测可用于医疗器械的消毒效果评估，保障医疗安全。
优点：高分离效能、高灵敏度、高选择性等。
缺点：样品处理复杂，有时会出现假阳性或假阴性结果。
应用：广泛应用于环境、食品、医药等领域的残留量检测。
原理：利用不同物质 在固定相和流动相之 间的分配系数不同， 实现各组分的分离
优点：高分离效 能、高灵敏度、 高选择性等
应用：环氧乙烷 残留量的检测
步骤：样品处理、 进样、分离、检 测、数据处理
食品工业：环氧乙烷残留量检测可用于食品包装材料的消毒效果评估，确保食品安全。
环保监测：环氧乙烷残留量检测可用于环境中的气体污染监测，为环保工作提供数据支 持。