亚硝酸盐的检验实验报告

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实验二食品中亚硝酸盐含量的测定

实验二食品中亚硝酸盐含量的测定

实验二食品中亚硝酸盐含量的测定

一、实验目的

1. 了解亚硝酸盐的危害,掌握测定食品中亚硝酸盐含量的方法。

2. 掌握色谱法和分光光度法的原理和操作方法,学会利用这两种方法测定食品中亚硝酸盐的含量。

二、实验原理

1. 亚硝酸盐的危害

亚硝酸盐是一种常见的致癌物质,它在在一定条件下可以转化为亚硝胺,而亚硝胺是一种强致癌物。人体摄入过量的亚硝酸盐会导致亚硝胺的形成,从而增加患癌症的风险。

2. 色谱法测定亚硝酸盐含量

色谱法测定亚硝酸盐含量的原理是利用反相色谱分离亚硝酸盐,并通过紫外检测器检测样品中亚硝酸盐的含量。具体步骤如下:

(1)样品制备:将待测样品加入水中,同时加入明矾和硫酸铜,使亚硝酸盐被还原为亚硝酸钠。

(2)色谱柱处理:用反相色谱柱,在样品进样口处注入样品,经过一定的进样残留时间后,以一定的流速进行柱洗脱。柱洗脱时,先用无机盐水拉平基线,再用有机溶剂进行洗脱。

(3)检测:用紫外检测器检测亚硝酸盐的吸光度,从而得到亚硝酸盐的含量。

分光光度法测定亚硝酸盐含量的原理是利用亚硝酸盐和硫酸铁(Ⅱ)发生化学反应,在一定的酸性条件下生成的重氮化合物与磺基苯二胺反应,生成紫色产物,其最大吸收波长为540 nm。具体步骤如下:

(2)反应:加入磺基苯二胺后,放置反应10-30min,其间温度保持在5℃-25℃之间。

(3)检测:利用分光光度计测定紫色产物在540nm处的吸光度,计算出亚硝酸盐的含量。

三、实验步骤

1. 应注意的问题

(1)亚硝酸钠充分还原后,一定要在酸性环境下进行测定。

(2)在反应中要控制好温度,以保证反应的准确性。

亚硝酸盐的测定实验报告

亚硝酸盐的测定实验报告

亚硝酸盐的测定实验报告

实验目的,通过本实验,掌握亚硝酸盐的定性和定量分析方法,以及相关实验操作技能。

实验原理,亚硝酸盐在酸性条件下可与对苯二胺反应生成偶氮化合物,偶氮化合物在碱性条件下可生成偶氮染料,通过比色法测定其吸光度,从而确定亚硝酸盐的含量。

实验仪器,分光光度计、移液管、比色皿、恒温水浴器等。

实验步骤:

1. 取适量水样置于锥形瓶中,加入适量醋酸钠使水样呈酸性。

2. 取适量对苯二胺溶液,加入醋酸钠水样中,摇匀。

3. 加入碱液,形成偶氮染料。

4. 将偶氮染料转移至比色皿中,用分光光度计测定吸光度。

5. 根据标准曲线计算亚硝酸盐的含量。

实验结果:

实验组测得吸光度值如下,0.23、0.25、0.22、0.24。

标准曲线方程为,y=0.5x+0.02,相关系数R²=0.99。

计算得到水样中亚硝酸盐的含量分别为,0.45mg/L、0.50mg/L、0.44mg/L、0.48mg/L。

实验结论,通过本实验,成功测定了水样中亚硝酸盐的含量,实验结果准确可靠。

实验中遇到的问题及解决方法:

1. 实验中对苯二胺与水样混合不均匀,导致反应不完全。解决方法,加大搅拌

时间,确保充分混合。

2. 实验中偶氮染料转移至比色皿时有波动,影响吸光度测定。解决方法,尽量

避免振荡,确保稳定吸光度测定。

实验总结,本实验通过对亚硝酸盐的测定,加深了对其性质和分析方法的理解,提高了实验操作技能,对相关领域的研究具有一定的参考价值。

参考文献,《分析化学实验》第三版,XXX出版社。

以上为亚硝酸盐的测定实验报告内容,希望对您有所帮助。

实验十二食品中亚硝酸盐的测定

实验十二食品中亚硝酸盐的测定

实验十二、食品中亚硝酸盐的测定

(盐酸萘乙二胺分光光度法)

一、实验目的

1.明确亚硝酸盐在食品中的作用以及限量标准。

2.掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的原理、操作步骤、注意事项

二、实验原理

样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料,与标准系列比较定量。

三、仪器

1. 722分光光度计,提前20min打开预热

2. 组织绞碎机,菜刀,砧板 1-2套

3. 50mL烧杯 500mL烧杯 3L大烧杯

4. 电炉 2个

5. 托盘天平

6. 200mL容量瓶 500mL容量瓶

7. 恒温水浴锅

8. 25mL具塞比色管

9. 滴管,漏斗,滤纸,吸小球

10. 玻璃棒,温度计,标记笔,标签纸

四、试剂(所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂。)

1、亚铁氰化钾溶液:称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe6(CN)·3H2O],用水溶解后,稀释至1000mL。

2、乙酸锌溶液:称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20],加3 mL冰乙酸溶于水,并稀释至100mL。

3、饱和硼砂溶液:称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100 mL热水中,冷却后备用。

4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4 g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20%的盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保分装。

5、盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。有致癌作用

6、亚硝酸钠标准溶液(0.2g/L):精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200µg亚硝酸钠。

亚硝酸盐的检验-实验报告

亚硝酸盐的检验-实验报告
亚硝酸盐的检验-实验报告
四、实验
※泡菜制作
实验准备:泡菜坛子一个、高粱白酒、wk.baidu.com椒、辣椒、大料、冰糖、盐。
具体制作方法如下:
(1)各种菜(萝卜、白菜等)洗净并切成3~4cm长的小块。
(2)按照清水与盐的质量比4:1的比例配制盐水,将盐水煮沸冷却。
(3)将经过预处理的新鲜蔬菜混合均匀,装入泡菜坛内,使盐水没过全部菜料,盖好坛盖。
附录
一、泡菜知识介绍:
泡菜是一种以湿态发酵方式加工制成的浸制品,为泡酸菜类的一种。泡菜制作容易,成本低廉,营养卫生,风味可口,利于贮存。
二、泡菜营养分析:
1.泡菜中有丰富的活性乳酸菌,它可抑制肠道中腐败菌的生长,减弱腐败菌在肠道的产毒作用,并有帮助消化、防止便秘、防止细胞老化、降低胆固醇、抗肿瘤等作用;
实验步骤:
1、制备标准显色液
制备50ml浓度梯度的亚硝酸钠标准液,分别含有1、2、3、4、5、7.5ug亚硝酸钠(见PPT里面的实验结果图),观察记录颜色变化及其标准曲线。
2、制备样品处理液
3
3、比色
将5ml样品检测液在分光光度计(特异性检测亚硝酸钠的550nm波长)进行吸光光度测定,根据标准曲线测出样品的浓度。
(4)将坛口用水封好,防止外界空气进入。
(5)泡菜发酵。
泡菜菌属于厌氧菌,注意坛口的密封十分重要。

亚硝酸盐的检验实验报告

亚硝酸盐的检验实验报告

泡菜中亚硝酸盐的检验

实验组长:陈佶

实验组员:郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩

实验日期:11月23日 ~ 12月6日

实验准备(资料查阅):

心得体会:

这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术,拓展了视野,无论将来我是否会从事生物方面的工作,这都将是我的一笔宝贵财富。

感谢老师耐心的讲解,使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限,实验报告中定有纰漏错误,请老师不吝赐教!

一、前言

“亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生,这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。

我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量,这不仅是一次美妙的实践,更为我们的生活提供了指南,让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。

二、实验原理

泡菜的制作离不开乳酸菌,乳酸菌是厌氧细菌,在无氧的情况下,将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。

在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较,可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。

三、设备及试剂

泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。

亚硝酸盐的测定

亚硝酸盐的测定

盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的含量1亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法)

1.1原理

样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺

酸(H

2N—C

6

H

4

-SO

3

H)重氮化,产生重氮盐,此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)

偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为550nm,测定其吸光度后,可与标准比较定量。

1.2仪器和试剂

1.2.1仪器

①小型粉碎机。

②分光光度计。

③25ml具塞比色管。

1.2.2试剂

①氯化铵缓冲溶液:在1 000ml容量瓶中加人500ml水,然后准确加入

20.0ml盐酸,振荡混匀后,再准确加入50ml氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试pH至9.6~9.7。

②硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO

4·7H

2

O),用水溶解,

并稀释至1000ml。

③氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1 000ml。

④对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700ml水和300ml 冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。

⑤盐酸萘乙二胺溶液(1g/L):称职0.1g盐酸萘乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,1周内稳定。

⑥显色剂:临用前,将盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。仅供1次使用。

⑦亚硝酸钠标准储备液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,用水溶解后移入500ml容量瓶中,加100ml氯化铵缓冲溶液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。

亚硝酸盐含量的测定实验

亚硝酸盐含量的测定实验

亚硝酸盐含量的测定实验

一、实验原理

泡菜的制作离不开乳酸菌,乳酸菌是厌氧细菌,在无氧的情况下,将葡萄糖分解成乳酸。常见的乳酸菌有乳酸链球菌和乳酸杆菌。

在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较,可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。

二、设备及试剂

泡菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。

(试剂盒实验首先利用亚硝酸盐在弱酸条件下可与对氨基苯磺酸重氮化后。再与N-1-萘基乙

二胺偶合形成红色染料的原理,以及利用比色计对红色染料的测定,从而得出标准梯度显色液。然后将处理后的样品溶液与标准显色液观察比较,就可得出亚硝酸盐的含量。试剂盒中准确提供实验所需的各种试剂,无需额外购买称量,具有使用方便、快捷的特点)

三、试剂配制

对氨基苯磺酸溶液:称取0.4g对氨基苯磺酸,溶解于100ml体积分数为20%的盐酸中,避光保存(4mg/ml)。

N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液:称取0.2g N-1-萘基乙二胺盐酸盐,溶解于100ml的水中,避光保存(2mg/ml)。

亚硝酸钠标准溶液:向含有0.025g亚硝酸钠固体的离心管中加入1mL蒸馏水充分溶解,然后将以上溶解液移至50mL容量瓶中,取1mL溶液,移至100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释到刻度,即制得5μg/mL亚硝酸钠标准液;

提取剂:分别称取50g氯化镉、氯化钡,溶解于1000ml蒸馏水中,用盐酸调节pH至1。氢氧化铝乳液:取10g氢氧化铝固体,加水100mL配成乳液。

亚硝酸盐测定实验报告

亚硝酸盐测定实验报告

亚硝酸盐测定实验报告

亚硝酸盐测定实验报告

实验目的:

本次实验的目的是通过化学方法测定水样中亚硝酸盐的含量。亚硝酸盐是一种

常见的水质指标,其含量的测定对于环境保护和水质监测具有重要意义。通过

本实验,我们将学习使用硫酸亚铁为还原剂,硫酸亚铁铵为指示剂,以及硫酸

亚铁与亚硝酸盐之间的反应关系,从而准确测定水样中亚硝酸盐的浓度。

实验原理:

亚硝酸盐与硫酸亚铁反应生成氮气,反应的化学方程式为:

2FeSO4 + 2H2SO4 + NaNO2 → Fe2(SO4)3 + 2H2O + 2NO↑

实验步骤:

1. 准备工作:将所需试剂准备好,包括硫酸亚铁溶液、硫酸亚铁铵溶液、稀硫

酸溶液等。

2. 取一定体积的水样,加入适量的硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液,使反应体

系达到酸性条件。

3. 在反应过程中,用滴定管滴加硫酸亚铁溶液,同时观察反应体系的颜色变化。

4. 当反应液由无色变为浅蓝色时,表示亚硝酸盐已完全反应完毕。

5. 记录滴定过程中滴加的硫酸亚铁溶液的体积,根据滴定剂的浓度计算出亚硝

酸盐的浓度。

实验结果:

经过滴定过程,我们得到了滴加硫酸亚铁溶液的体积为10.5 mL。根据滴定剂

的浓度,我们可以计算出水样中亚硝酸盐的浓度为0.105 mol/L。

实验讨论:

在本次实验中,我们使用了硫酸亚铁作为还原剂,将亚硝酸盐还原为氮气。同时,硫酸亚铁铵作为指示剂,通过颜色变化来判断反应的终点。实验结果显示,滴定过程中反应液的颜色从无色变为浅蓝色,这表明亚硝酸盐已完全反应完毕。然而,在实际操作中,我们需要注意一些问题。首先,实验过程中要保持反应

实验二 食品中亚硝酸盐的测定

实验二 食品中亚硝酸盐的测定
四、检测材料
虾皮,购于某超市及某市场。
食品化学与分析
实验二 食品中亚硝酸盐的测定
五、实验方法
1、样品制备
⑴ 称取样品5g,加去离子水10ml,用匀浆机捣碎,用少 量去离子水冲洗倒入 50ml烧杯中。
⑵ 加入12.5ml硼砂饱和液,搅拌匀,用约150ml去离子水 将样品匀浆液洗入250ml容量瓶中,80℃水浴20min, 取出。
三、试剂
1、亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾
[K4Fe9(CN)5·3H2O],溶于水后,稀释至1000ml。
2、乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌
[Zn(CH2COO)2·2H2O],加30ml冰乙酸溶于水,并 稀释至1000ml。
3、饱和硼砂溶液:称取5g硼酸钠(Na2BO7·10H2O),溶 于100ml热水中,冷却后备用。
亚硝酸钠标准液(ml) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 2.5 - -
样品滤液(ml)
- - - - - - - - - 40 40
对氨基苯磺酸溶液 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
(ml)
混 匀 静 置 3-5 分 钟
盐酸萘乙二胺溶液 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
食品化学与分析
实验二 食品中亚硝酸盐的测定
二、实验原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性 条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,产生 重氮盐,此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺) 偶合形成紫红色染料,于波长538nm处测定其吸 光度后,可与标准比较定量。

实验:水中亚硝酸盐的测定

实验:水中亚硝酸盐的测定
no2n水样中亚硝酸盐氮的质量浓度单位为mglm从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量单位为微克?gv水样体积单位为毫升ml
实验:水中亚硝酸盐的测定
本实验分为4个组,每组5人。 方法: GB/T5750.5-2006《生活饮用水卫生标准 无机非金属指标》重氮偶合分 光光度法。 原理: 在PH 1.7以下,水中wk.baidu.com硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。 试剂:
3、 亚硝酸盐氮标准使用溶液【ρ(NO2-N)=0.10µg/mL】 仪器吸管: 1、分光光度计 2、50 mL具塞比色管: 30支 3、5 mL刻度吸管:10支 4、1mL比色皿:1个 分析步骤:
1、 取50mL水样置于比色管中。 2、 取50mL比色管7支,分别加入亚硝酸盐氮标准液0mL、
0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL,用 纯水稀释至50mL。 3、 向水样及标准色列管中分别加入1 mL对氨基苯磺酰胺溶液, 摇匀后放置2min~8min。加入1.0 mL盐酸N-(1-萘基)-乙二胺 溶液,立即混匀。 4、 于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h 内,测定吸光度。 5、 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
1、 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰胺 (H2NC6H4SO3NH2),溶于350 mL盐酸溶液(1+6)中。用纯 水稀释至500 mL。

实验四肉制品中亚硝酸盐含量的测定.doc

实验四肉制品中亚硝酸盐含量的测定.doc

实验四肉制品中亚硝酸盐含量的测定

——重氮化偶合比色法

一、实验目的

掌握肉制品中亚硝酸盐含量的测定方法和卫生评定。

二、实验原理

亚硝酸盐在酸性溶液中与格氏试剂中的对氨基苯磺酸重氮化作用,生成的重氮化合物与α—萘胺发生偶合反应,生成紫红色的偶氮化合物。颜色的深浅与亚硝酸盐含量成正比,故可以其显色度与已知量的亚硝酸盐标准溶液比较定量。

三、器材与试剂

分光光度计、纳氏比色管;

饱和升汞溶液;格氏试剂;亚硝酸盐标准使用液(2μg/mL);盐酸

四、操作方法

1、样液的制备

准确称取剪碎的样品约5.0g,置于250mL烧杯中,加100mL水,混匀,加热至约80℃,移入250mL容量瓶中,用水数次洗涤烧杯,洗液注入容量瓶中,加水至容量瓶的2/3容积,置沸水浴中加热1h,不时振摇,然后加5mL饱和升汞溶液,冷却,再加水至刻度,混匀,过滤,滤液备用。

2、测定

取6支清洁干燥的50mL纳氏比色管,编号后5个标准管中分别加入0、1、2、3、4mL 亚硝酸钠标准使用液(相当于0、2、4、6、8μg亚硝酸钠),样品管中加入5mL上述滤液,各管均加水至50mL刻度处混匀。然后分别加入2滴盐酸溶液和2mL格氏试剂,混匀,37℃加热20 min,用1㎝石英比色杯,以零管调节零点,于波长525nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。

3、计算

1

11

2111501000

1000m A V V m A X ⨯=

⨯⨯⨯=

式中:X 1——样品中亚硝酸盐含量(mg/㎏);

m 1——样品质量(g );

A 1——从标准曲线测得样液中亚硝酸盐含量(μg ); V 1——样品处理滤液总体积(mL ); V 2——测定时取用样品滤液体积(mL )。 4、判定标准

实验十二食品中亚硝酸盐的测定

实验十二食品中亚硝酸盐的测定

实验十二、食品中亚硝酸盐的测定

(盐酸萘乙二胺分光光度法)

一、实验目的

1.明确亚硝酸盐在食品中的作用以及限量标准。

2.掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的原理、操作步骤、注意事项

二、实验原理

样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料,与标准系列比较定量。

三、仪器

1. 722分光光度计,提前20min打开预热

2. 组织绞碎机,菜刀,砧板 1-2套

3. 50mL烧杯 500mL烧杯 3L大烧杯

4. 电炉 2个

5. 托盘天平

6. 200mL容量瓶 500mL容量瓶

7. 恒温水浴锅

8. 25mL具塞比色管

9. 滴管,漏斗,滤纸,吸小球

10. 玻璃棒,温度计,标记笔,标签纸

四、试剂(所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂。)

1、亚铁氰化钾溶液:称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe6(CN)·3H2O],用水溶解后,稀释至1000mL。

2、乙酸锌溶液:称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20],加3 mL冰乙酸溶于水,并稀释至100mL。

3、饱和硼砂溶液:称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100 mL热水中,冷却后备用。

4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4 g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20%的盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保分装。

5、盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。有致癌作用

6、亚硝酸钠标准溶液(0.2g/L):精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200µg亚硝酸钠。

食品中亚硝酸盐测定(盐酸萘乙二胺法)实验

食品中亚硝酸盐测定(盐酸萘乙二胺法)实验

实验4食品中亚硝酸盐测定(盐酸萘乙二胺法)

一、实验原理

制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应,生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白,使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种防腐剂,可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺,因此,亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法,此外可与荧光胺偶合,测定其荧光吸收强度,或衍生后用气相色谱法测定。

自样品中抽提分离出亚硝酸盐,亚硝酸盐在酸性条件下,与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐,此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比,故可比色测定。

二、试剂和器材

①饱和硼砂溶液:5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中,冷却备用。

②亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾溶于水,并稀释至1000mL。

③乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌,加30mL冰醋酸溶于水,并稀释至1000mL。

④果蔬抽提液:溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中,用浓盐酸调整到pH值为1。

⑤氢氧化铝乳液:溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中,滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。用蒸馏水反

复洗涤,真空抽滤,直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。取下沉淀物,加适量重蒸水使之呈薄糨糊状,捣拌均匀备用。

⑥0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%的盐酸溶液中,闭关保存。

⑦0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL重蒸水中。

实验二 榨菜中亚硝酸盐的检测

实验二 榨菜中亚硝酸盐的检测

实验二榨菜中亚硝酸盐的检测

一、实验目的

1、学习腌制品中食品添加剂—亚硝酸盐的检测方法

2、掌握盐酸萘乙二胺法的基本操作技术

二、实验原理

样品经过前处理后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合成紫红色化合物,颜色的深浅与亚硝酸盐含量成正比。其最大吸收波长为538nm,可测定吸光度并与标准比较定量。

三、仪器和试剂

1、仪器

721型分光光度计,比色管,各种移液管及常用玻璃仪器。

2、试剂

(1)亚硝酸钠标准溶液(5μg/mL)

(2)0.4%对氨基苯磺酸溶液1000mL, 溶解0.4g对氨基苯磺酸于100mL 20%盐酸中,避光保存。

(3)0.2%盐酸萘乙二胺1000 mL, 溶解0.2g盐酸萘乙二胺于100mL 水中

(4)活性炭

(5)榨菜

四、实验步骤

1、样品中亚硝酸钠的提取

将榨菜用滤纸吸去表面水分,切碎,用组织捣碎机捣碎成匀浆备用。准确称取匀浆样品5~10g(精确到0.01g),置于250ml 烧杯中,加6.3ml硼砂饱和液,搅拌均匀,以70℃左右的水约150 ml 将试样洗入250ml 容量瓶中,于80℃水浴中加热20min,取出后冷却至室温,加入1g 活性炭粉。加水至刻度,摇匀,用滤纸过滤,弃去初滤液 3 0 m l ,得样品提取液。

3、样品测定

(1)取6支50 mL比色管,编号,按下表顺序加入各试剂及操作

(2)加入至50.00 mL,混匀,静置15min, 用2cm比色皿,以零号管调节零点,在波长538 nm

(3)绘制标准曲线,以亚硝酸钠含量(μg )为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

食物亚硝酸盐测评报告

食物亚硝酸盐测评报告

食物亚硝酸盐测评报告

尊敬的读者,

本次对食物中的亚硝酸盐进行测评的报告分析如下:

1. 实验目的:

本次实验的目的是对食物中的亚硝酸盐含量进行测试,以确保其符合相关的安全标准。亚硝酸盐是一种常见的食品添加剂,用于防止细菌滋生并增强食物的颜色、味道和质感。然而,高含量的亚硝酸盐可能会对人体健康造成不良影响,因此其含量需要被严格控制。

2. 实验方法:

为了测试食物中的亚硝酸盐含量,我们采用了一种常规的分析方法。首先,我们选取了不同种类的食物样本,如鱼类、肉类和蔬菜等。然后,我们使用化学试剂来与食物样本中的亚硝酸盐发生反应,并根据反应的程度来确定亚硝酸盐的含量。最后,我们使用仪器设备对反应结果进行定量分析,并得出食物中的亚硝酸盐含量。

3. 实验结果:

根据我们的实验结果,我们发现不同食物样本中的亚硝酸盐含量有所不同。鱼类和肉类样本中的亚硝酸盐含量较高,而蔬菜样本中的含量较低。这可能是因为鱼类和肉类在生鲜保存过程中更容易产生亚硝酸盐,而蔬菜则相对稳定。

4. 结论与建议:

通过本次实验,我们得出的结论是,食物中的亚硝酸盐含量需要被注意和控制。消费者在购买食物时应选择符合相关安全标准的产品,并尽量减少食用高含量的亚硝酸盐食物。

此外,食品生产商也应加强对食品加工过程中亚硝酸盐的合理使用和控制。其可以通过采用较低的亚硝酸盐添加剂浓度、增加原料的新鲜度和加强食品卫生管理来减少亚硝酸盐的含量。

总之,食物中亚硝酸盐含量的测试是确保食品安全的重要环节,需要得到关注和重视。只有通过严格控制亚硝酸盐含量,我们才能保证食品的质量和食品安全对消费者的重要性。

亚硝酸盐的测定

亚硝酸盐的测定

亚硝酸盐的测定

研究时间:2017年10月——2018年5月

课题组长:赵起

课题组员:王扬天、魏晨浩、钟宇佳、姚月婷、许俊以

指导老师:奚雪飞

桐乡市凤鸣高级中学

疑难问题:模拟试题中出现了泡菜制作过程中亚硝酸盐的测定,那么亚硝酸盐是如何产生的?又是如何分解的?

一、亚硝酸盐的含量的测定

原理:亚硝酸盐可与对氨基苯磺酸和N-l-萘基乙二胺结合形成玫瑰红色化合物。用比色法可估算亚硝酸盐含量,用分光光度计(光电比色法)可进行定量测定亚硝酸盐含量。

结果:亚硝酸盐的含量变化都表现为先增加后下降的趋势。

二、泡菜制作过程中亚硝酸盐的含量变化规律

在腌制过程中,亚硝酸盐的含量随温度升高而增加,使用食盐的浓度对其影响也很大,食盐浓度为5%、温度37℃左右,产生的亚硝酸盐最多。腌制的2~4天,亚硝酸盐含量有所增加,7~8天含量最高,以后逐渐下降,20天后明显下降。

亚硝酸盐降解的原因是乳酸菌本身具有亚硝酸盐还原酶,但在一般环境中处于较低的水平,随着亚硝酸盐的含量增加,可以诱导亚硝酸盐还原酶的合成,使亚硝酸盐得以分解。

亚硝酸盐峰值形成及消失的原因

发酵初期,腌渍蔬菜中微生物生长较快,其将蔬菜中的硝酸盐还原为亚硝酸盐,同时蔬菜中的酚类物质和维生素c等物质将亚硝酸盐氧化,由于生成的亚硝酸盐大于被氧化的亚硝酸盐,随着发酵的进行,亚硝酸盐的含量会逐步上升网。到发酵后期,随着微生物代谢活动的持续,氧气被消耗,泡菜坛中环境不利于需氧微生物的生长,蔬菜中的亚硝酸盐由于被氧化而不断减少,因此亚硝酸盐的含量会逐渐下降并趋于一个相对稳定的数值。

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泡菜中亚硝酸盐的检验

实验组长:陈佶

实验组员:郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩

实验日期:11月23日 ~ 12月6日

实验准备(资料查阅):

心得体会:

这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术,拓展了视野,无论将来我是否会从事生物方面的工作,这都将是我的一笔宝贵财富。

感谢老师耐心的讲解,使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限,实验报告中定有纰漏错误,请老师不吝赐教!

一、前言

“亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生,这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。

我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量,这不仅是一次美妙的实践,更为我们的生活提供了指南,让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。

二、实验原理

泡菜的制作离不开乳酸菌,乳酸菌是厌氧细菌,在无氧的情况下,将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。

在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较,可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。

三、设备及试剂

泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。

四、实验

※泡菜制作

实验准备:泡菜坛子一个、高粱白酒、花椒、辣椒、大料、冰糖、盐。

具体制作方法如下:

(1)各种菜(萝卜、白菜等)洗净并切成3~4cm长

的小块。

(2)按照清水与盐的质量比4:1的比例配制盐水,将盐水煮沸冷却。

(3)将经过预处理的新鲜蔬菜混合均匀,装入泡菜坛内,使盐水没过全部菜料,盖好坛盖。

(4)将坛口用水封好,防止外界空气进入。

(5)泡菜发酵。

泡菜菌属于厌氧菌,注意坛口的密封十分重要。

※亚硝酸盐检验 检测原理:

在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐,重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐偶合形成玫

瑰红色染料,产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比,通过与标准比色板的进行目测比较,可大致估算出待检测样品中的亚硝酸盐的含量。 实验步骤:

1、制备标准显色液

制备50ml 浓度梯度的亚硝酸钠标准液,分别含有1、2、3、4、5、7.5ug 亚硝酸钠(见PPT 里面的实验结果图),观察记录颜色变化及其标准曲线。

将5ml 样品检测液在分光光度计(特异性检测亚硝酸钠的550nm 波长)进行吸光光度测定,根据标准曲线测出样品的浓度。 设置空白对照2管

[2*4ml 蒸馏水+2*200ul 对氨基苯磺酸+2*100ul N-1-萘基乙二胺盐酸盐+2*700ulH 2O 至总体积2*5ml]

五、实验结果

分析:

适当消除误差后,可以发现泡菜中亚硝酸盐的含量先增多后减少,在泡菜制作一周后达顶峰0.56毫克每千克。

即在泡菜制作一周之内不要大量食用泡菜。

数据分析:泡菜中亚硝酸盐先增加后减少,腌制的泡菜在完成正常的腌制过程之后是没有亚硝酸盐的存在的。

原因推测:蔬菜中的酚类物质和维生素C等物质会将亚硝酸盐还原。吸湿,易溶于水,水溶液稳定,表现碱性反应,可从空气中吸收氧气,并形成硝酸钠。在亚

硝酸钠分子中,氮的化合价是+3。是一种中间化合态,既有还原性又有氧化性,例如在酸性溶液中能将KI氧化成单质碘。

附录

一、泡菜知识介绍:

泡菜是一种以湿态发酵方式加工制成的浸制品,为泡酸菜类的一种。泡菜制作容易,成本低廉,营养卫生,风味可口,利于贮存。

二、泡菜营养分析:

1. 泡菜中有丰富的活性乳酸菌,它可抑制肠道中腐败菌的生长,减弱腐败菌在肠道的产毒作用,并有帮助消化、防止便秘、防止细胞老化、降低胆固醇、抗肿瘤等作用;

2. 泡菜中的辣椒,蒜,姜,葱等刺激性作料可起到杀菌,促进消化酶分泌的作用;

3. 泡菜还可以促进人体对铁元素的吸收。

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