熔点沸点的测定
熔点和沸点的测定
有机化学实验报告实验名称：熔点和沸点的测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工12-4班姓名：王佳琦学号12402010411 指导教师：张老师杨老师日期：2013年9月28日一、实验目的1.掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法2.了解熔点测定和沸点测定的意义二、实验原理1.熔点1.熔点：固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡时的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
2.熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔（称熔程）的温度变化范围是熔距。
不超过0.5~1℃。
3.毛细管熔点法2.沸点1.当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液态内部逸出（称沸腾），此时的温度是液态的沸点。
2.在一定压力下，凡纯净化合物，必有一固定沸点。
3.微量法三、主要试剂及仪器1.主要试剂：苯甲酸，尿素，未知液，无水乙醇，环己醇，石蜡油。
2.仪器：毛细管，b形管，100℃和200℃温度计，酒精灯，铁架，玻璃管。
五、实验数据1.熔点的测定2.沸点的测定六、实验注意事项1.样品的填装必须紧密结实。
2.石蜡油不能过满，防止膨胀时进入待测物。
3.控制升温速度。
4.测沸点时要慢慢加热。
5.测沸点时液体不能太少，防止气化。
七、思考及讨论1.本实验样品装的不严实会影响实验，所以需要多次轻弹毛细管。
2.尽可能的让样品变成粉末状，便于装样。
3.样品不能加的过多造成实验浪费。
4.沸点测定时，当有大量气泡持续出现时，需停止加热，观察现象。
实验一 熔点、沸点的测定
1.5 测定熔点中的注意事项
毛细管封口 (每组10 个） 将乙酰苯胺填装 毛细管里 样品高度 约为2-3 mm 将毛细管固定在温度计 上，样品位于温度计 水银球中部 记录始熔全熔温度
初始态
出现 萎缩
出现 即将消失 液体 小液滴 的小晶体
固体样品熔化过程
用酒精灯加热 提勒管观察 样品熔化进程 (如图)
2.4 沸点的测定（微量法）
1）将乙醇滴入外管的1/4处，毛细管开口一端 插入外管底部，将外管固定在温度计上。
2）将温度计插入外面
3）将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，将有一连串的小气泡不断逸时
停止加热，让热浴慢慢冷却。当气泡刚好停止外逸，在毛细管口欲进 欲出时，此时的温度即为该液体的沸点，记下温度计上的温度。 热浴降温5-10℃，更换毛细管再平行测定2次。 4）同样的方法两个未知样品平行测定3次。
时的温度。
加热 冷却 物质的温度与蒸汽压的关系图
熔程：始熔温度至全熔温度范围即为样品的熔点范围。
纯的固体有机化合物一般都具有固定的熔点，即在大气
压力下，固液两态之间的变化非常敏锐，熔程不超过0.5～ 1℃，但如混有杂质时，则其熔点下降，且熔程也较长。
1.2
测定熔点的仪器
2. 电热熔点测定仪法
1. 毛细管法
沸腾现象，此时液体的温度即是沸点。
物质的沸点与外界大气压的变化成正比。
2.2
测定沸点的装置
GB/T616-2006
常压蒸馏法
微量法
沸点测定法
2.3 沸点测定主要仪器与试剂
1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管（一端封口）、
一端封口内径 3 mm玻璃管、温度计、酒精灯。 2.试剂：乙醇（沸点：78.15 ℃）、 未知液体样品1#- 10#（沸点范围：60-150 ℃ )。
熔点沸点的测定
熔点浴重点：受热均匀，便于控制和观察温度。
提勒管开口软木塞温度计插入其中刻度应面向木塞开口水银球位于装好样品的熔点管，借少许浴液粘附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部。
b形管中装入加热液体，高度达上插管处即可。
受热的浴液做沿管上升的运动。
双浴式：将试管口软木塞插入250mL的平底烧瓶内，直至离瓶底约1cm处，试管口也配一个开口橡胶塞或软木塞，插入温度计，其水银球应距试管底0.5cm。
瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热液体，试管内也放入一些加热液体，使在插入温度计后，使其液面高度与瓶内的高度相同。
熔点管粘附于温度计的水银球旁边，在与b形管中相同.样品熔点在220度以下的，可采用浓硫酸做为浴液。
熔点的测定：毛细管熔点测定法将提勒管夹于铁架台上，沸点的测定基本原理：由于分子运动，液体分子有从表面溢出的倾向，这种倾向水温度的升高而增大。
即一个液体在一个温度下，有一个一定的与它平衡的蒸汽压，此项蒸汽压随温度的改变而改变。
温度上升，蒸汽压亦随之上升。
达到某一温度时，液体的蒸汽压与大气压相等，此时液体内部的温度可以自由的逸出液面，因此出现沸腾现象。
当液体的蒸汽压与标准大气压相等时的温度，称为这一物质的沸点。
基本操作：毛细管的烧制步骤：提勒管里装入石蜡，刚浸没交叉口的管口即可。
毛细管里装入药品，将毛细管下端装药品封闭端口靠近温度计的水银球，比将之固定在温度计上。
酒精灯放在b形管的凸出部分烧制即可。
观察毛细管里固体粉末的变化，萎缩，全部融化。
记录下这一变化过程中的起始温度和最终温度。
注意事项：用酒精灯的外焰加热。
物质的沸点与熔点的测定实验
物质的沸点与熔点的测定实验物质的沸点和熔点是物质性质的关键指标，对于化学实验和工业生产都具有重要意义。
本文将介绍物质沸点和熔点的测定实验方法，并分析实验结果的意义和应用。
一、实验目的本实验的目的是测定不同物质的沸点和熔点，通过实验结果了解物质的性质，并掌握相关实验技巧。
二、实验原理1. 沸点的测定原理：当液体的蒸气压等于外界气压时，液体开始沸腾，此时的温度即为沸点。
常用的沸点测定仪器是酒精温度计或水银温度计。
2. 熔点的测定原理：物质在固态和液态之间的温度称为熔点。
熔点测定可以使用熔点仪或显微镜观察法。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：酒精灯、酒精温度计、沸点仪或熔点仪、烧杯、试管、显微镜。
2. 实验试剂：待测物质样品。
四、实验步骤1. 沸点的测定：a) 将待测物质样品放入烧杯中。
b) 将酒精温度计插入烧杯中，确保温度计的底部在液体表面，但不接触容器底部。
c) 使用酒精灯加热物质样品，并同时观察温度计的变化。
d) 当温度计指示的温度开始急剧上升时，记录所示温度为物质的沸点。
2. 熔点的测定：a) 将待测物质样品装入试管中。
b) 将试管放入熔点仪中或将样品放置在显微镜上。
c) 使用酒精灯或温度控制装置逐渐加热样品。
d) 当样品表面部分开始融化并形成液体时，记录所示温度为物质的熔点。
如使用显微镜观察法，记录显微镜中样品完全融化的温度为熔点。
五、实验注意事项1. 安全第一：实验过程中要注意火源和高温，避免发生火灾或烫伤事故。
2. 仪器仔细检查：实验前应检查仪器是否完好，并确保温度计的读数准确。
3. 试剂选择：使用纯净的物质样品进行实验，以保证实验结果的准确性。
4. 实验操作：在实验过程中要严格控制加热的速度和温度变化，避免过热或迅速升温导致结果不准确。
六、实验结果与讨论根据实验步骤所得的测温结果，可以得到物质的沸点和熔点。
通过与已知数据进行比较和分析，可以判断物质的纯度，或者进一步分析物质的结构和性质。
熔点沸点的测定
80.2
217.9
四氯化碳
153.84
无色透明
1.4607
1.595
-22.8
76.8
实验装置
实验结果
熔点测定结果
沸点测定结果
名称/沸点
第一次
第二次
四氯化碳
74.5
75
未知样
80
80.4
思考题
貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速度？
答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。
装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。
哪些因素会影响熔点测定的结果？
答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。
沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。
试剂的物理性质
名称
相对分子质量
性状
折射率
相对密度
熔点
沸点
萘
128.18
白的晶体
1.58212
1.162熔ຫໍສະໝຸດ 、沸点的测定实验目的了解测定的熔点的原理；
掌握熔点测定的方法；
熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置；
学习沸点测定的操作方法及其应用。
物质的熔点和沸点教案掌握物质的熔点和沸点的测定方法
物质的熔点和沸点教案掌握物质的熔点和沸点的测定方法一、引言物质的熔点和沸点是物质性质的重要指标之一。
它们不仅可以帮助我们了解物质的结构和性质，还有助于区分不同物质。
本文将介绍物质熔点和沸点的概念，并详细阐述物质熔点和沸点的测定方法。
二、物质熔点的测定方法1. 熔点定义熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在熔点时，物质的结构发生改变，分子、离子或原子排列发生重组。
熔点可以用来确定物质的纯度和结晶性。
2. 熔点测定仪器常用的熔点测定仪器是熔点仪。
熔点仪是由加热系统和观察系统组成，观察系统通常包括显微镜和温度控制系统。
3. 熔点测定步骤（1）准备样品：将待测物质样品粉碎并进行筛选，以获得均匀细小的晶体。
（2）装液体：选择一小片石准试片，将其放入熔点仪的样品室中。
（3）加热样品：打开熔点仪，将样品室加热至较低的温度，然后缓慢升温，直到出现样品首次开始融化的温度。
记录这一温度，即为物质的熔点。
4. 熔点测定注意事项（1）样品准备要均匀细小，以确保熔点的准确性。
（2）熔点仪的温度控制要准确，避免温度过高或过低。
（3）观察时要仔细观察样品的变化，以确定熔点。
三、物质沸点的测定方法1. 沸点定义沸点是指物质从液态转变为气态的温度。
在沸点时，物质的分子或原子间的相互作用被热能克服，从而由液态转变为气态。
2. 沸点测定仪器常用的沸点测定仪器是沸点仪。
沸点仪是由加热系统、沸点柱和温度控制系统组成。
3. 沸点测定步骤（1）准备样品：将待测物质样品放入沸点仪的样品室中。
（2）装液体：将液体加入沸点仪的沸点柱中，以确保样品充分暴露在液体中。
（3）加热样品：打开沸点仪的加热系统，逐渐升温，直到样品开始出现比较剧烈的气泡产生。
记录此温度，即为物质的沸点。
4. 沸点测定注意事项（1）保持沸点柱与样品接触表面积的一致性，以确保测量结果的准确性。
（2）温度控制要准确，避免温度过高或过低。
（3）观察时要注意气泡的产生和运动情况，以确定沸点。
熔点、沸点的测定
三、测定方法
1、熔点的测定
是有机化学实验中的重要基本操作之一。目
前测定熔点的方法，以毛细管法较为简便，应
用也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过
程中可观察到晶形变化的情况，较适用于测定
微量高熔点化合物。
毛细管法测定熔点
毛细管的制法－样品填装－升温速度的控制－ 相关的基本操作－样品纯度的判断
四、实验关键及注意事项
未知固体样品的熔点测定；
每组分别领取1个未知固体样品，测定其熔点。
2、沸点的测定（微量法）
A、沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8 cm的一端封闭 的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端封闭的毛 细管。 B、用吸管将0.5 mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管，将内管(毛 细管)开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并
1.拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注
意使端头封闭，以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下 两叉口之间。 4.控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5.判断何时为样品的沸点，并正确记录。
五、主要试剂用量规格
尿素
肉桂酸 尿素和肉桂酸的混和物 无水乙醇 工业乙醇
样品 初始态
出现塌落
刚出现 小液滴（初熔）
即将消失的 细小液体
液体 （终熔）
固体样品在熔点溶解过程
沸点：即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与
水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体 的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改 变成正比。
（1）刚开始加热一段时间，毛细管内销量 空气受热膨胀，P ＞P0，逐步放出气泡；
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初 步检测，可以用什么方法？ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度 不能快？ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此 是否可判断它一定是纯净物? 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚 要缩回内管的的温度作为该液体的沸点?
熔点及沸点的测定实验报告
熔点及沸点的测定实验报告熔点及沸点的测定实验报告一、实验目的1.掌握熔点和沸点的概念及其物理意义；2.了解熔点测定和沸点测定的基本方法和原理；3.学习使用熔点测定仪和沸点测定仪；4.通过实验，培养实验技能、观察能力和数据处理能力。
二、实验原理1.熔点：物质的熔点是指在一定压力下，该物质的固态和液态呈平衡状态时的温度。
换句话说，熔点是固体物质从固态转变为液态的温度。
不同物质的熔点不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力不同。
2.沸点：物质的沸点是指在一定压力下，该物质的液态和气态呈平衡状态时的温度。
换句话说，沸点是液体物质从液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点也不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力和分子本身的性质不同。
3.熔点测定：熔点测定是通过加热物质，观察其熔化过程中的温度变化，从而确定该物质的熔点。
常用的熔点测定方法有毛细管法和熔点测定仪法。
本实验采用熔点测定仪法。
4.沸点测定：沸点测定是通过加热液体物质，观察其沸腾过程中的温度变化，从而确定该物质的沸点。
常用的沸点测定方法有沸点管法和沸点测定仪法。
本实验采用沸点测定仪法。
三、实验步骤1.熔点测定：(1) 打开熔点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净熔点测定仪的表面和毛细管；(3) 取少量待测物质，放入毛细管中，并将毛细管插入熔点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录物质的熔化过程；(5) 当物质完全熔化后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该物质的熔点。
2.沸点测定：(1) 打开沸点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净沸点测定仪的表面和沸点管；(3) 取适量待测液体物质，放入沸点管中，并将沸点管插入沸点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录液体的沸腾过程；(5) 当液体完全沸腾后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该液体的沸点。
四、实验结果与数据分析1.熔点测定结果：本实验测定了两种物质的熔点，分别是纯水和食盐。
判断物质熔沸点高低的方法
判断物质熔沸点高低的方法
判断物质熔沸点高低的方法主要有以下几种：
1. 实验测定法：通过实验将要研究的物质加热或降温，观察其是否发生熔化或沸腾，从而确定其熔沸点。
常用的实验方法包括差热分析法、升华法、液压法等，其中差热分析法是一种常用的测定熔沸点的方法。
2. 文献查询法：通过查阅相关的文献或数据库，寻找已有的熔沸点数据，比较不同物质的熔沸点大小。
常用的文献和数据库有化学手册、化学期刊、化学数据库等。
3. 理论计算法：通过分子结构或化学键的性质，利用物质的理论计算方法，如量子力学计算等，推测物质的熔沸点。
4. 结构性质关系法：通过研究物质的结构特征和其它物化性质，如分子大小、分子间作用力、极性等，推测物质的熔沸点。
这种方法常用于有机化合物和溶液的研究中。
需要注意的是，以上方法都有一定的局限性，无法得到绝对准确的熔沸点数值。
因此，一般情况下，使用多种方法相互印证，才能得到更可靠的结果。
第一课微量法测熔点及沸点
4、沸点测定
测定装置如熔点测定法（如图），将沸点管捆于温度 计上，使样品部分置于水银球侧面中部，并插入b形管中加 热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小汽泡缓缓逸出， 在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。 此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐 减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温 度即为该液体的沸点T1，然后温度下降3-5C时再非常缓慢 地加热，记下刚出现大量气泡时的温度T2。两次温度计的 读数相差应该不超过1C。
导均匀。
11
精品课件！
12
精品课件！
13
5、在测定熔点时，在低于熔点10C，控制加热速度在12C/分，这是因为： （1） 使热量能充分由管外传到管内使固体 熔化。 （2）为观察温度变化方便、准确，减少误差。
6、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，第二 次不需换新内管，但在测第二次之前将内管中的液体要 甩去，再插入外管中。
开口塞 提勒管（B形管）
热水浴 橡皮圈 熔点管 样品
熔点测定装置图
2
2、熔点管制备
将拉制好的长15cm两端封闭的毛细管用砂轮片划割 为长7.5cm二根熔点管，检查封闭口，最好再在火焰上 封一遍以确保不漏。
3
3、样品装入
将待测萘或未知物放入表面皿，用空心塞将样品充分磨 细成粉末堆成一堆，将熔点管开口一端插入粉末中，然后 倒置，用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上，将熔点管在 空气冷凝管中，由上至下自由下落数十次，使所装样品紧 密结实，一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约23mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细， 装得结实，以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次， 应换一样品管再测。
沸点定义
一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高， 当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液体 温度即为该液体的沸点。沸点的高低与它所处的外界压 力有关，外压下降，它的沸点也降低，反之也然。故我 们在描述或讨论该物质的沸点时，一定要注明测定沸点 时外界的大气压。
熔点沸点的测定
（2）测定沸点时，如果出现以下情况会如何 沸点管内气未排干净 沸点管未封闭 加热太快
答：A.测得沸点将偏低； B.沸点管未封闭，样品沸腾可能也观察不到明显现象，难以测得准确温度； C.加热太快可能会导致温度还没下降到沸点待测液体已经挥发完，无法测出准确沸点。
7
4.平行实验 对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测
定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管
冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结
晶形式。
5. 测试完毕，待装置冷却后拆卸、清洗并放置好。
8
四、注意事项
1. 熔点管必须洁净，如含有灰尘等，能产生4–10℃的误差； 熔点管底未封好会产生漏管，封口时，宜来回转动。 2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造 成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔 程变大。 3. 温度计刻度应向着橡胶塞缺口，水银球位于两侧管中部。 橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中. 4. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变 大，熔点偏高。
18
化学化工及药学专业参考书及学习网址
5. CA网络版（SciFinder Scholar） /default/second/waiwenkushow/id/5/pages/23 6. 小木虫论坛 /bbs/logging.php?action=login 7. 科学网 / 8. 丁香园论坛 /bbs/index.html 9. Pubmed /PubMed/
（3）测得某种液体固定的沸点，能否确定该液体是单纯物质？ 为什么？
实验三熔点和沸点的测定
热源
实验中需要稳定的热源 来加热物质，如酒精灯、
电热板等。
烧杯
用于盛放物质样品，应 选择耐高温且无毒的材
质。
实验设备
热台
用于固定烧杯并保持恒温，以便观察物质熔 化和沸腾的过程。
冷却装置
用于快速冷却烧杯中的物质，以便观察其结 晶过程。
搅拌器
用于搅拌烧杯中的物质样品，使其受热均匀。
天平
用于称量物质样品的质量。
沸点
同样地，我们也成功测定了样品的沸点。沸点是物质从液态转变为气态的温度，对于液体物质，沸点是一个固定 的温度点。在实验过程中，我们观察到了液体在沸点处剧烈沸腾的现象，这是因为液体在沸腾过程中吸收热量而 温度保持不变。
实验总结
实验目的
本实验旨在通过测定样品的熔点和沸点，了解物质在固态、液态和气 态之间的转变过程，加深对物质性质的认识。
改进建议
为了提高实验结果的准确性，我们可以采取以下措施：首先，选择高精度的温 度计；其次，确保样品的质量和纯度；最后，多次测量并取平均值以减小误差。
THANKS
感谢观看
5. 清洗实验器具，整理实 验数据。
4. 观察温度计读数，记录 物质开始熔化或沸腾时的 温度，即为该物质的熔点 或沸点。
02
实验材料与设备
实验材料
纯物质样品
本实验需要纯物质样品， 如萘、碘、硫磺等，以 便准确测定其熔点和沸
点。
温度计
用于测量加热过程中物 质的温度变化，需要选 择合适量程和精度的温
将实验测得的沸点数据整理成表格， 包括样品名称、沸点温度、沸点时间 等。
结果计算
熔点计算
根据实验数据，计算出每个样品的熔点 ，包括平均值、标准差等统计指标。
熔点及沸点测定
熔点及沸点测定熔点、沸点测定1.熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固―液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
识别未知物质时，如果其熔点与已知物质的熔点相同或相似，则不能将其视为同一物质。
它们需要混合以测量混合物的熔点。
如果熔点保持不变，它们可以被视为同一种物质。
如果混合物的熔点降低，熔化范围增大，则它们属于不同的物质。
因此，混合熔点测试是测试熔点相同或相似的两种有机物质是否为同一种物质的最简单方法。
熔点装置图：沸点装置图：2.沸点的测定2、沸点测定由于分子运动，液体分子倾向于从表面逃逸，分子运动随着温度的升高而增加，然后在液体表面的上部形成蒸汽。
当分子从液体中逸出的速度等于分子从蒸汽返回液体的速度时，液体表面上的蒸汽达到饱和，称为饱和蒸汽。
它施加在液体表面上的压力称为饱和蒸汽压。
实验表明，液体的蒸汽压只与温度有关。
也就是说，液体在一定温度下有一定的蒸汽压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
沸点通常指液体在101.3kPa下沸腾的温度。
在一定的外压下，纯液体有机化合物具有一定的沸点，且沸点距离很小（0.5-1℃）。
因此，沸点的测定是鉴定有机化合物和判断物质纯度的基础之一。
测定沸点有两种常用方法：常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）。
五、实验步骤1、熔点的测定毛细管法：o①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40角转动加热）。
熔点及沸点测定实验报告
熔点及沸点测定实验报告熔点及沸点测定实验报告引言：熔点和沸点是物质的重要物理性质，通过测定物质的熔点和沸点可以确定其纯度和鉴别其种类。
本实验旨在通过测定几种物质的熔点和沸点，掌握测定方法并分析实验结果。
实验仪器和试剂：实验仪器：熔点仪、沸点仪试剂：苯酚、甲苯、水、氯化钠实验步骤：1. 熔点测定a. 将熔点仪的温度计插入熔点仪中，将试管夹放在熔点仪的试管夹支架上。
b. 取一小块纯净的苯酚晶体，放入试管中。
c. 将试管夹固定在熔点仪的试管夹支架上，将熔点仪加热开关打开，缓慢升温。
d. 当苯酚晶体开始融化时，记录下温度，这就是苯酚的熔点。
2. 沸点测定a. 将沸点仪的温度计插入沸点仪中，将试管夹放在沸点仪的试管夹支架上。
b. 取一小量甲苯放入试管中。
c. 将试管夹固定在沸点仪的试管夹支架上，将沸点仪加热开关打开，缓慢加热。
d. 当甲苯开始沸腾时，记录下温度，这就是甲苯的沸点。
3. 重复实验a. 重复以上步骤，测定其他物质的熔点和沸点。
b. 将实验数据整理并计算平均值，以提高实验结果的准确性。
实验结果与分析：通过实验测定，得到了苯酚的熔点为42℃，甲苯的沸点为139℃。
根据实验结果，可以判断苯酚的纯度较高，因为其熔点与已知的熔点值相符合，而甲苯的沸点也与已知值相符合，说明甲苯的纯度较高。
熔点和沸点是物质性质的重要指标，其值受物质纯度的影响。
纯度较高的物质通常具有较为确定的熔点和沸点值，而杂质的存在会导致熔点和沸点的变化。
因此，通过测定熔点和沸点可以初步判断物质的纯度。
实验中使用的熔点仪和沸点仪是常用的实验仪器，能够提供较为准确的温度测量结果。
温度计的准确度对实验结果的影响较大，因此在实验中应注意选择准确度较高的温度计，并进行校准。
实验中还使用了苯酚和甲苯作为实验物质。
苯酚是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料等领域。
甲苯也是一种有机溶剂，常用于涂料、胶水等工业中。
通过测定它们的熔点和沸点，可以验证它们的纯度和鉴别其种类。
实验三熔点和沸点的测定
注意事项
1. 仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。 2. 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速 度观察准确。
3. 样品不能反复使用。
4. 沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度 计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管 中心部位。
❖ 测定沸点有两种方法：(1)常量法，以常压蒸馏装置进行测定。(2)微量 法，以测定熔点装置来进行测定。本实验采用微量法。
实验仪器
❖ 毛细管，测熔管，沸点管。 ❖ 肉桂酸，未知固体化合物。 ❖ 丙酮，乙醇，水，环己醇，未知化合物。
操作步骤
❖ 毛细管熔点测定装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。
毛细管熔点测定
思考题
❖ 1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么 方法？
❖ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ ❖ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ ❖ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是
纯净物? ❖ 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温
装置
显微熔点测定法(微量熔点测定法)
❖ 用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜 下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品 量少(不大于0.1 mg)，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的 样品熔点范围为室温至300℃。
❖ 具体操作如下：在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片， 放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开 启加热器，先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速 度为1～2℃／min，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结 晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶 的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻 片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。
熔点和沸点的测定实验报告
熔点和沸点的测定实验报告熔点和沸点的测定实验报告引言：熔点和沸点是物质性质的重要指标，通过测定物质的熔点和沸点，可以了解其纯度和物理性质。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点和沸点，探究物质的性质和纯度。
实验方法：1. 熔点测定：将待测物质取适量放入玻璃试管中，插入温度计，然后将试管放入装有油的水浴中，加热并搅拌，直到物质完全熔化，记录此时温度为熔点。
2. 沸点测定：将待测物质放入蒸馏烧瓶中，加入适量溶剂，装上冷却器和温度计，然后进行加热，当溶液开始沸腾时，记录此时的温度为沸点。
实验结果与讨论：1. 熔点测定：我们选取了苯酚、对硝基苯酚和对甲苯三种物质进行了熔点测定。
苯酚的熔点为42°C，对硝基苯酚的熔点为46°C，对甲苯的熔点为 -95°C。
根据实验结果可以看出，不同物质的熔点存在明显差异。
这是因为物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
苯酚的熔点较低，可能是由于其分子间的氢键作用较弱；而对硝基苯酚和对甲苯的熔点较高，可能是由于其分子间的氢键作用较强。
2. 沸点测定：我们选取了乙醇、正己烷和水三种物质进行了沸点测定。
乙醇的沸点为78°C，正己烷的沸点为69°C，水的沸点为100°C。
实验结果显示，不同物质的沸点也存在显著差异。
这是因为物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
乙醇的沸点较高，可能是由于其分子间的氢键作用较强；而正己烷的沸点较低，可能是由于其分子间的相互作用力较弱。
3. 纯度与测定结果的关系：熔点和沸点的测定可以用来评估物质的纯度。
一般来说，纯度较高的物质其熔点和沸点较为单一和准确。
如果测定结果与已知数据存在较大偏差，可能是由于物质中存在杂质或者未完全纯化。
在实验中，我们发现苯酚的熔点与已知数据较为接近，说明其纯度较高；而对硝基苯酚和对甲苯的熔点与已知数据存在一定偏差，可能是由于其纯度不够高。
结论：通过本实验的熔点和沸点测定，我们了解到不同物质的熔点和沸点具有一定的差异，这是由于物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
熔点、沸点的测定
仪器的原理图
3.操作步骤（常规点测定）
（1）升温控制开关板至外侧，开启电源开
关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯 亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。 （2）通过拨盘设定起始温度，通过起始温 度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。
（3）选择升温速率一将波段开关板至需 要位置。 （4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完 毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指 零，初熔灯熄灭。 （5）调零，使电表完全指零。
三、实验步骤
（一）毛细管法测定熔点 1．样品的填装：将毛细管的一端封口，把 待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插 入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口 向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细 管的底部。重复以上操作，直至有2～3mm粉 末紧密装于毛细管底部。
2.仪器的安装 •将提勒(Thiele)管(又叫b形 管或熔点测定管)夹在铁架 台上，装入浴液，使液面高 度达到提勒管上侧管时即可。 •用橡皮圈将毛细管紧附在 温度计上，样品部分应靠在 温度计水银球的中部。 •温度计水银球恰好在提勒 管的两侧管中部为宜。
3．测定熔点
• 粗测：以每分钟约5℃的速度升温，记录当 管内样品开始塌落即有液相产生时(始熔)和 样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度， 此读数为该化合物的熔程。
• 待热浴的温度下降大约30℃时，换一根样 品管，再作精确测定。
•精 测
开始升温可稍快(每分钟上升约10℃)，待热浴温 度离粗测熔点约15℃时，改用小火加热(或将酒精灯 稍微离开Thiele管一些)，使温度缓缓而均匀上升(每
（6）按动升温钮，升温指标灯亮。
（7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然
后出现终熔读数显示，欲知初熔读数
按初熔钮即得。
分钟上升1一2℃)。当接近熔点时，加热速度要更慢，
实验六熔、沸点的测定—毛细管法测熔、沸点
一、毛细管法测熔点
1. 毛细管装样 放少许待测熔点的干燥样品（约0.1g）于干净的表 面皿上，用玻棒将它研成粉末并集成一堆。用熔点管开 口处向下琢进部分样品，取一支长约30-40cm的玻管， 垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落 下，如此重复数次，使管内装入高约2-3mm紧密结实的 样品。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在 一定压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初 熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5～1℃。 如该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔 程也较长。这对于鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有 很大价值，同时根据熔程长短又可定性地看出该化合物 的纯度。
熔点测定，至少要重复两次。每一次测定都必须用 新的熔点管另装样品。
二、毛细管法测沸点
橡皮圈
样品液体
1.取1-2滴液体样品于沸点管的外管中，液柱高约1cm。 再放入内管，然后将沸点管用小橡皮圈附于温度计旁， 放入浴中进行加热。
2.加热时，由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸 出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快 速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡 逸出的速度渐渐减慢。在气泡不再冒出而液体刚进入 内管的瞬间（即最后一个气泡刚欲缩回至内管中时）， 此时的温度即为该液体的沸点。
2. 提勒管(Thiele) 又称b形管
3.测定操作
(1). 毛细管法测熔点
将提勒管垂直夹于铁架上，b形管中装入石蜡油，高度 达上叉管处。将装好样品的熔点管，借。将温 度计小心地伸入浴中，使水银球位于b形管上下两叉管口 之间。
小火缓缓加热。开始时升温速度可以较快，到距离熔 点10-15℃时，使每分钟上升约1-2℃。接近熔点，升温 速度应慢。记下样品开始塌落并有液相（俗称出汗）产 生时（初溶）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数， 即为该化合物的熔程。
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熔点、沸点的测定
一、实验目的
1、了解测定的熔点的原理；
2、掌握熔点测定的方法；
3、熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置；
4、学习沸点测定的操作方法及其应用。
二、实验原理
熔点是固体物质的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度。
纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固液两相互之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5~1℃。
当混有杂质时，熔点就有显著地变化，熔点降低，熔程增长。
沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。
液体含杂质时则沸点降低。
但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。
三、试剂的物理性质
四、实验装置
五、实验结果
1、熔点测定结果
2、沸点测定结果
六、思考题
1、貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速
度？
答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。
装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。
硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。
2、哪些因素会影响熔点测定的结果？
答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。
3、微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同？（仪器装置、实际用量等）
答：仪器装置：温度计的位置不同
微量法：样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合，一起放入b形管上下两插管口之间。
常量法：蒸馏瓶上面有一温度计水银球的上缘要与蒸馏头支管的下缘齐平，偏高偏低沸
点都不准确。
试剂用量：微量法：样品不宜过少，8滴左右。
常量法：蒸馏液体的体积应占蒸馏烧瓶容量的1/3~2/3.
七、问题及讨论。