原子化条件—火焰原子化法

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原子吸收分光光度法原理简介及习题

( BC)13. 吸收线的轮廓，用以下哪些参数来表征？
A. 波长
B. 谱线半宽度
C. 中心频率
D. 吸收系数
3.3 原子吸收分光光度计结构
光源
原子化系统分光系统检测系统分类
单光束分光光度计
双光束分光光度计
可以削除光源不稳定产生的测量误差
3.3 原子吸收分光光度计结构
一、光源
1. 作用：发射被测元素的特征光谱。 2. 种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯。
A. 透射光强度I有线性关系 B. 基态原子数N0成正比 C. 激发态原子数Nj成正比 D. 被测物质Nj/N0成正比
3.2 原子吸收分光光度法基本原理
( B)8. 多普勒变宽产生的原因是 A. 被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞 B. 原子的无规则热运动 C. 被测元素的原子与其他粒子的碰撞 D. 外部电场的影响
棱镜、光栅(最常用)
四、检测系统
检测器、放大器、对数变换器、读数显示装置。
3.3 原子吸收分光光度计结构
( ✓)1. 火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。
( ✓)2. 石墨炉原子法中，选择灰化温度的原则是：在
保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。
( ✓)3. 在原子化阶段时，常将管内氩气暂停，以提高
3.3 原子吸收分光光度计结构
(× )1. 原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之
前。
(× )2. 原子吸收分光光度法中，光源的作用是产生
180~375nm的连续光谱。
( ✓)3. 原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为
基态原子蒸气。
(× )4. 原子吸收光谱仪和751型分光光度计一样，都

火焰原子吸收分析最佳条件选择

火焰原子吸收分析最佳条件选择火焰原子吸收分析最佳条件选择00一、吸收线的选择在原子吸收分析中，为获得稳定的灵敏度，稳定度和稳定的线形范围及无干扰测定，须选择合适的吸收线。

选择合适吸收线应根据分析目的，待测元素浓度，试样性质组成，干扰情况，仪器波长范围以及光电倍增管光谱特性等加以综合考虑和具体分析。

1．灵敏度原子吸收分析通常用于微量元素分析。

因此，一般选择最灵敏的共振吸收线。

而测定高含量元素时，可选用次灵敏线。

附录列出了各元素的主要吸收线的灵敏度，供选择时参考。

2．稳定度选用不同的吸收线，测定的稳定度会有差别。

在灵敏度能满足要求的情况下，应从稳定度来考虑吸收线的选择。

3．干扰度选择吸收线，应当避免可能的干扰。

当分析线附近有其它非吸收线存在时，将使灵敏度降低和工作曲线弯曲。

例如，Ni232.0nm吸收线附近有几条非吸收线和吸收很弱的谱线（如231.98nm、232.14nm、231.6nm），即使使用很窄的光谱通带，也难于将它们完全分辨开，因此有时宁愿牺牲一些灵敏度而选用吸收系数稍低的Ni341.48nm非吸收谱线用于实际测定。

在某些情况下，还应该考虑到吸收线重叠干扰问题。

吸收线的选择，还会受到背景吸收的限制。

例如，测定Pb时，在Pb 217.0nm波长处，背景吸收最大，测定精度较差，目前一般选用次灵敏线Pb283.3nm作吸收线。

4．直线性在实际分析中，总是希望获得直线性较好的工作曲线，线性范围宽，能适用于较大的分析区间，且测定精密度较好。

选用不同的吸收线，工作曲线的线性和测定精度会有差异。

5．光敏性大多数原子吸收分光光度计的波长范围是190—900nm，并且一般都有一只光电倍增管，它对紫外和可见光光敏性强，具有较高的光谱灵敏度。

因此对于那些共振吸收线在真空紫外区或红外区的元素，通常选用次灵敏线作吸收线。

例如：测定钾，不用红外区的K766.5nm，而用K404.4nm；测定Hg，不用Hg184.9 nm而采用Hg 253.7nm 。

原子化条件—火焰原子化法

一般地选择火焰的温空气乙炔火炔火焰空气丙烷火焰2500k高温火焰2990k低温火焰2200k35种易生成难离解易离解和易挥发的碱金属产生的热激发态原子在远紫外区无吸收背景小火焰类型和状态火焰温度的选择
分析条件的选择
• • • • （一）分析线（二）狭缝宽度（三）灯电流（四）原子化选择 1.火焰原子化法 2.石墨炉原子化法
温中温火高温火低温火焰焰2990K 2200K 度焰
2500K
适一般元易生成用素（约难离解 35种）或难挥范发化合围物的元
素
易离解和易挥发的碱金属
干在低波产生的扰长吸收热激发
大，有化学干扰态原子多
在远紫外区无吸收，背景小
火焰类型和状态
• 火焰温度的选择：（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，基态吸收原子减少，灵敏度降低；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。
火焰类型和状态
• 选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：
• 烃类火焰在短波区有较大的吸收，而氢火焰的透射性能则好得多。对于分析线位于短波区的元素的测定，在选择火焰时应考虑火焰透射性能的影响 • 例：As的共振线193.7nm由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而选氢-空气火焰则较好；
燃烧器的高度
（a）火焰自下而上划分为：干燥区、蒸发区、原子化区、电离化合区（b）原子化区中含有较高的自由原子，位于火焰的中间部位，光束在这一区域通过可获得较高的灵敏度。因此，燃烧器高度影响测定灵敏度、稳定性和干扰程度。（c）一般，约在燃烧器狭缝口上方2~5mm附近处火焰具有最大的基态原子密度，灵敏度最高。但对于不同测定元素和不同性质的火焰而有所不同。最佳的燃烧器高度，可通过绘制吸光度—燃烧器高度曲线来优选。

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计（火焰法）使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析，其主要原理为朗伯-比尔定律。

即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，其吸收强度A与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。

即A=-\曲o=-\gT=KCL。

原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4个部分组成，即光源（提供待测元素的共振吸收光）、原子化器（将样品待测元素原子化，形成基态自由原子）、光学系统（形成稳定精细的单色光）和检测器（将检测到的光信号转换为电信号）O 光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯（锐线光源）。

原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。

光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。

检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。

—、光源使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装（更换），最好是在关机条件下进行,避免带电操作，保障仪器及人员安全。

开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。

原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。

建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯（可不选），然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。

如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。

二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。

火焰原子化原理

火焰原子化原理
火焰原子化原理是指将固体或液体燃料转化为气体燃料的过程。

在火焰原子化过程中，燃料首先被加热并转化为蒸汽或气体，然后通过燃烧反应产生火焰。

火焰原子化过程中的关键步骤包括燃料加热、蒸气化和燃烧三个阶段。

燃料加热是火焰原子化的第一步。

当燃料接触到高温表面或火焰中的火源时，燃料的分子与原子之间的化学键被断裂，使其转化为蒸汽或气体形式。

燃料加热的速率取决于火源的温度和燃料的物化性质。

接下来的蒸气化过程是将燃料从液体或固体状态转化为气体状态的过程。

在蒸气化过程中，燃料的分子间距增大，分子之间的吸引力减小，从而使燃料分子能够更加自由地移动并扩散到周围环境中。

最后一步是燃烧阶段，即将转化为气体的燃料与氧气或其他氧化剂发生反应，产生火焰并释放出能量。

在燃烧过程中，燃料分子与氧气分子发生碰撞，并通过氧化还原反应释放出能量，形成CO2、H2O等气体产物。

火焰原子化原理在实际应用中具有广泛的应用。

例如，它可以用于燃烧器、火炬和火箭等燃烧设备中，将固体或液体燃料转化为可燃的气体形式，实现燃烧过程的控制和高效能量释放。

同时，火焰原子化原理也在化学反应、材料加工和环境治理等领域中有重要作用，为相关工艺提供能量和反应物。

综上所述，火焰原子化原理是将固体或液体燃料转化为气体燃料的过程，通过燃料加热、蒸气化和燃烧三个阶段实现。

这一原理广泛应用于燃烧设备、化学反应和材料加工等领域，为能源利用和工艺控制提供了重要基础。

原子吸收光谱分析法火焰或石墨炉

所以，吸光度与试液中待测元素的C也成正比，可简单的用下式表示：
A=KC K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。
§4—2 原子吸收分光光度计原子分光光度计由光源、原
子化系统、分光系统及检测显示系统四个部分构成。
光源
原子化器切光器
单色器
燃气
助燃气雾化器废液样品液
子吸收现象早在18世纪就被发现，但一直未用于分析。
2、峰值吸收与原子浓度的关系：在一定条件下：
K0 kN
四．原子吸收的测量：
需测量的是原子的峰值吸收。为了测定K0值，使用的光源必须是锐线光源。
（一）锐线光源：光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时，则发射线光源叫做锐线光源。
二．原子吸收线的形状（或轮廓）若将吸收系数对频率作图，所曲线为吸收线轮廓。K0
K0/2
K
0

K~ （谱线轮廓）
K为吸收系数，表示单位体积内原子对光的吸收值；γ为频率；吸收最大处所对应的频率叫中心频率；最大吸收值叫峰值吸收；最大吸收值的一半处所对应的宽度叫谱线宽度，用△γ表示；
取四份以上的体积相同的试液从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素将这些溶液全部稀释到相同体积此时各溶液中待测元素的浓度分别为
第四章原子吸收光谱分析法
利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。
§4—1基本原理一．原子吸收的过程
当适当波长的光通过含有基态原子的蒸气时，基态原子就可以吸收某些波长的光而从基态被激发到激发态，从而产生原子吸收光谱。
存在231.6nm的谱线，如：用308.22nm的谱线测定铝时，

火焰原子化法的特点

火焰原子化法的特点火焰原子化法是一种常用的分析化学方法，主要用于元素的定性和定量分析。

它的特点主要有以下几个方面。

火焰原子化法具有灵敏度高的特点。

这是因为在火焰原子化过程中，样品中的元素会被转化为气态原子或离子，并进一步被激发或电离，产生可观测的光谱信号。

这种光谱信号的强度与元素的浓度成正比，因此可以通过测量光谱信号的强度来确定元素的含量。

火焰原子化法具有较宽的应用范围。

它可以用于分析大多数金属元素和某些非金属元素，如硼、磷、硫等。

不同元素在火焰中的原子化特性不同，因此需要选择适合的光谱线进行测量。

火焰原子化法还可以与其他分析方法相结合，如色谱、电化学等，进一步提高分析的准确性和灵敏度。

火焰原子化法还具有简单、快速的特点。

样品的制备相对简单，一般只需将固体样品溶解或将液体样品稀释后直接进样。

火焰原子化的过程也较为迅速，可以在几分钟内完成一次测量。

这使得火焰原子化法可以在实验室和工业生产中得到广泛应用。

火焰原子化法还具有较好的精密度和准确性。

通过优化火焰条件和选择适当的光谱线，可以使分析结果具有较高的准确性和重现性。

同时，火焰原子化法还具有较低的检出限和较宽的线性范围，可以适应不同浓度范围内的分析需求。

然而，火焰原子化法也存在一些局限性。

首先，火焰原子化法只适用于液体和溶液样品的分析，对于固体样品的分析需要进行前处理，如溶解、溶解后的稀释等。

其次，火焰原子化法无法对有机物进行分析，因为有机物在火焰中会被完全燃烧而无法原子化。

最后，火焰原子化法对于样品中多元素的同时分析也存在一定的困难，需要通过选择不同的光谱线或使用多通道光谱仪等方法来解决。

火焰原子化法是一种常用的分析化学方法，具有灵敏度高、应用范围广、简单快速、精密度和准确性较好的特点。

然而，它也有一定的局限性，需要根据具体的分析需求和样品特性选择合适的方法和技术。

在实际应用中，可以结合其他分析方法进行综合分析，以提高分析的准确性和可靠性。

原子吸收光谱分析原理和火焰类型

原子吸收光谱分析原理和火焰类型原子吸收光谱分析（又称原于吸收分光光度分析）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基志原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。

l 原子吸收光谱的理论基础1．1 原子吸收光谱的产生在原子中，电子按一定的轨道绕原子核旋转，各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。

不同量子数的电子，具有不同的能量，原于的能量为其所含电子能量的总和。

原子处于完全游离状态时，具有最低的能量，称为基态（E。

）。

在热能、电能或光能的作用下，基态原于吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到较高能态，它就成为激发态原子。

激发态原于（民）很不稳定，当它回到基态时，这些能量以热或光的形式辐射出来，成为发射光谱。

其辐射能量大小，用下列公式示：式中h——普朗克常数，其数值为6．626X10-23J·S；ΔE=Eq-E0=hv=hc/λC——光速（3X105km／s）；V、入—一分别为发射光的频率和波长；EO、eq—一分别代表基态和激发态原子的能量，它们与原子的结构有关。

由于不同元素的原子结构不同，所以一种元素的原子只能发射由其已与Eq决定的特定频率的光。

这样，每一种元素都有其特征的光谱线。

即使同一种元素的原子，它们的Eq也可以不同，也能产生不同的谱线。

原子吸收光谱是原于发射光谱的逆过程。

基态原子只能吸收频率为υ=（Eq-E0）/h的光，跃迁到高能态Eq。

因此，原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构，每一种元素有其特征的吸收光谱线。

原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态，称为共振激发。

当电子从共振激发态跃迁回基态时，称为共振跃迁。

这种振跃迁所发射的谱线称为共振发射线，与此过程相反的谱线称为共振吸收线。

元素的共振吸收线一般有好多条，其测定灵敏度也不同。

在测定时，一般选用灵敏线，但当被测元素含量较高时，也可采用次灵敏线。

1．2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率，因此，原子蒸气对光的吸收是频率的函数。

仪器分析复习题

仪器分析复习题第一章绪论仪器分析：以物质的物理和物理化学性质(光、电、热、磁等）为基础的分析方法。

这类分析方法一般要依靠仪器来完成，故习惯上称为仪器分析。

仪器分析方法的分类（四大类）：光学分析、电分析、色谱分析、其它分析法【质谱法、热分析法（差热分析法，视差扫描量热法）、电子显微镜、超速离心机、放射性技术等】定量分析方法的评价指标;灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。

精密度：是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。

精密度用测定结果的标准偏差S或相对标准偏差(S r )量度。

准确度：试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。

检出限：某一分析方法可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为该方法对该物质的检出限。

以浓度表示的称为相对检出限，以质量表示的称为绝对检出限。

第二章光谱分析导论光的波粒二相性基本参数：λ（波长）；（频率）；C（光速）；σ ＝1／λ（波数）关系式V＝C／λ＝Cσ单色光-只含一种频率或波长的光。

复合光-多种频率或波长的光。

散射光(杂散光)-指定波长外的光。

1. 光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外 200-380nm可见光 380-780nm近红外 780-2500nm中红外 2.5-50μm远红外 50--300μm2. 原子光谱和分子光谱的比较？原子光谱：电子能级上的跃迁，电子光谱，线状光谱分子光谱：a.紫外-可见光谱：电子能级上的跃迁，反映振动精细结构的电子光谱，带状光谱b.红外光谱：振动能级上的能级跃迁，反映转动精细结构的电子光谱，带状光谱3. 物质吸收光有（无辐射退激）（共振发射）（荧光）（磷光）4种形式,散射光有（斯托克斯散射）（瑞利反射）（反斯托克斯散射）3种形式？4. 荧光与磷光产生的量子解释及其区别？a.荧光：激发分子与其它分子相碰，一部分能量转化为热能后，下降到第一激发态的最低振动能级，然后再回到基态的其它振动能级并发射光子的发射光。

水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法

实验五水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。

(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。

二、方法原理火焰原子吸收法。

其原理是，在使用锐线光源和在低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：A=lgII 0=KLN 0 式中：A ——吸光度；I 。

——入射光强度；I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度； K ——吸光系数；L ——光穿过原子蒸气的光程长度； N 。

——基态原子密度。

当试样原子化，火焰的绝对温度低于30000K 时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数，在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的，因此，A ＝K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础，其中K ′是与K 、L 等有关的常数。

定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。

火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。

火焰中原子的生成是一个复杂的过程，其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。

它不仅和火焰的类型及喷出效率有关，并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。

三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯）； (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。

(3)乙炔钢瓶。

(4)容量瓶。

(5)移液管。

四、试剂(1)硝酸(优级纯)。

(2)高氯酸(优级纯)。

(3)金属标准贮备溶液：各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属，分别用适量硝酸(1+1)溶解，必要时加热直至溶解完全。

用水稀即至500.0mL ，此溶液每mL 含1.00mg 金属（铜、锌、铅、镉）。

(4)混合标准使用溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液，使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。

(5)去离子水。

(6)燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。

五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解(不要沸腾)。

火焰原子吸收的原子化过程

火焰原子吸收的原子化过程原子化是一种微观的结构演化过程，在原子化方面，火焰条件下的原子吸收也是一项重要的研究对象。

火焰原子吸收物质的原子化，是一种以火焰为介质，以高温形式表现出来的一种微粒过程。

它在以下几个方面发挥着重要作用：一是参与燃烧反应，此时发生的原子结构的本质变化常常被称为“燃烧”；二是参与吸热反应，其中发生的原子结构的本质变化常被称为“吸收”；三是参与化学反应，在化学反应中发生的原子结构的本质变化常被称为“化学改变”。

火焰原子吸收是由四个基本步骤组成的：第一，原子吸收。

原子吸收是火焰原子吸收过程的第一个步骤，也是火焰过程中最重要的部分。

在这个步骤中，原子由温度相对较低的低温环境中接受火焰的热能，从而被吸收到高温的火焰中。

此时原子的状态改变为高温，同时可以被吸收的原子会与火焰中的其他碳氢类混合物结合，这种系统的结合形式叫做“废油”，也就是吸收的原子会与火焰中的其他物质进行反应，从而形成新的物质，从而可以获得更多的能量和动能。

第二步，原子热化。

原子热化是在火焰中发生的一种反应，它是原子吸收热能后，由原子和热能反应形成新物质和能量的过程。

在火焰中，原子热化过程会发生，并且它们在火焰中会不断发生反应，从而产生新的物质能和能量。

第三部分，原子聚集。

在原子热化反应完成后，其他原子将开始聚集，这个过程称为“原子聚集”。

在原子聚集的过程中，火焰中的各种原子热化物质会形成团簇，并可能结合成各种新物质。

最后，原子化。

在原子聚集完成后，新物质会继续受到火焰的热环境影响，经过一定时间，新物质会逐渐发生改变，形成一种新的状态，这个过程就是原子化。

在原子化的过程中，原子的本质结构会发生重大的改变，形成更高的能量状态，从而形成一种新的物质或新能源。

火焰原子吸收的原子化过程是火焰中重要的部分，它可以使原子的本质结构发生重大变化，由此形成新的物质或能源。

它是一个复杂的过程，受到多种因素的影响，其本质原理也十分复杂。

因此，理解原子化过程对了解火焰中发生的化学反应至关重要，对于能源的利用也有着重要意义。

火焰原子化器

火焰原子化器Flame atomiser 火焰原子化器是原子吸收光谱仪的主要组成部分，是利用火焰使试液中的元素变为原子蒸汽的装置。

它由雾化器、雾室和燃烧头组成的。

它对原子吸收光谱法测定的灵敏度和精度有重大的影响。

雾化器。

雾化器能使试液变为细小的雾滴，并使其与气体混合成为气溶胶。

要求其有适当的提升量（一般为4～7mL／min），高雾化率（10～30％）和耐腐蚀，喷出的雾滴小、均匀、稳定。

雾窒。

又称预混合室，它要求有一个充分混合的环境，能使较大的液滴得到沉降，里面的压力变化要平滑、稳定，不产生气体旋转噪声，排水畅通，记忆效应小，耐腐蚀。

燃烧头。

它是根据混合气体的燃烧速度设计成的，因此不同的混合气体有不同的燃烧头。

它应是稳定的、再现性好的火焰，有防止回火的保护装置，抗腐蚀，受热不变形，在水平和垂直方向能准确、重复地调节位置。

一般以钛或钛钢制品为好。

石墨炉原子化器非火焰原子化器应用最为广泛的一种，1959年苏联物理学家Б.B.利沃夫首先将原子发射光谱法中石墨炉蒸发的原理用于原子吸收光谱法中，开创了无焰原子化方式。

由于原子化效率高，石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml，最适合痕量分析。

目前，为改进石墨炉性能，提高抗干扰能力，正在开发以贵重金属做衬里和涂层的新石墨炉。

它的基本原理是利用大电流（常高达数百安）通过高阻值的石墨器皿（石墨管）时所产生的高温，使置于其中少量试样蒸发和原子化。

结构管式石墨原子化器由加热电源、石墨管、炉体三部分组成。

加热电源加热电源供给原子化器能量，一般采用低压、大电流的交流电。

为保证炉温恒定，要求提供的电流稳定。

炉温可在1~2s内达3000°C。

石墨管由致密石墨制成，有两种形状：一种是沟纹型，用于有机溶液，取样可达50μm；一种是广泛应用的标准型，长约28mm，内径8mm，管中央开一孔，用于注入试样合适保护气体通过。

炉体包括石墨管座、电源插座、水冷却外套、石英窗和内外保护气路。

火焰原子化器的工作原理

火焰原子化器的工作原理
火焰原子化器的工作原理是利用高温火焰对样品进行加热，将其中的分子转化为原子态，从而实现原子化。

具体的工作过程如下：
1. 样品进入火焰：将待分析的样品溶液通过一个涡轮泵或气动泵进入火焰原子化器的喷雾室，使其形成一个细小的雾状颗粒。

2. 颗粒的干燥：由于火焰原子化器的火焰温度非常高，样品颗粒在进入火焰之后会很快被蒸发和干燥，使其完全转化为气态分子。

3. 原子化：在高温火焰中，样品中的物质开始分解，分子中的原子被剥离出来。

原子化的过程中，部分原子还可能被电离形成离子。

4. 原子或离子的测量：原子化后的原子或离子在火焰原子化器中形成一个云团，进而进入光学通道，在通过光学装置（如光栅）进行分光测量和检测。

根据原子或离子的特征吸收光谱，可以从中获取样品中特定元素的浓度信息。

总之，火焰原子化器利用高温火焰将样品中的分子转化为原子或离子，最后通过光学方法进行测量和分析。

火焰原子吸收最佳实验条件的选择解析

③氘灯（或氢灯）扣背景氘灯（或氢灯）发射的是连续光谱（见图3-29所示），原子蒸气中待测元素的基态原子对氘灯光源的发射光谱（氘光谱）的吸收很少（即使是浓的溶液，一般这部分吸收也不超过1%），可以忽略不计。
二、原子吸收干扰类型及消除方法
2、非光谱干扰(spectraLLess interference) （1）化学干扰(chem.icaL interference)
最佳的流量比—助燃比：一般空气—乙炔火焰的流量比在3：1~ 4：1之间。贫燃火焰(助燃比1：4～6)为清晰不发亮蓝焰，适于不易生成氧化物的元素的测定。富燃火焰(助燃比1.2～1.5：4)发亮，还原性比较强，适合于易生成氧化物的元素的测定。
一、实验条件选择的原则
3．原子化条件的选择（2）石墨炉原子化条件的选择在石墨炉原子化法中，应合理选择干燥、灰化、原子化及除残的温度及其时间。
镍空心阴极灯发射的光谱
狭缝宽度对工作曲线的影响
二、原子吸收干扰类型及消除方法
（3）空心阴极灯的阴极材料不纯，即与分析线相邻的是非待测元素的谱线。如果此谱线不是其吸收线，则试样中的待测元素产生吸收，使工作曲线弯曲；如果此谱线是其吸收线，而试样中又含有此元素时，例如，Sb灯的发射谱线为217.02nm，灯阴极材料含有杂质元素Pb（217.00nm），则试样中的Sb和Pb将一起产生吸收，同样使工作曲线弯曲，而得到不正确的结果。
分析线选择光谱带宽选择. 空心阴极灯电流选择燃气流量选择燃烧器高度选择
二、原子吸收干扰类型及消除方法
在原子吸收分光光度计中，使用的是锐线光源，应用的是共振吸收线，而吸收线的数目要比发射线数目少得多，谱线相互重叠的几率较小，这是光谱干扰小的重要原因。
原子吸收法的干扰因素大体可分为光谱干扰、物理干扰和化学干扰三种类型。 1、光谱干扰(spectraL interference)

火焰原子吸收法最佳实验条件的选择

火焰原子吸收法最佳实验条件的选择【实验目的】：1.进一步熟练原子吸收分光光度计及其工作软件的使用。

2.学习最佳实验条件的优选试验方法。

【实验原理】：在火焰原子吸收法中分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用仪器有关外，有很大程度取决于实验条件。

因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。

本实验以镁的实验条件优选为例，分别对灯电流、光谱通带、燃烧高度等因素进行优先选择。

在条件优选时，可以进行单个因素的选择，即先将其他因素固定在一个水平上，逐一步变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件为该因素的最佳工作条件。

【仪器与试剂】：1，仪器：TAS990型原子吸收分光光度计镁空心阴极灯空气压缩机乙炔钢瓶100ml烧杯一个100ml容量瓶3个5ml移液管1支10ml移液管1支10ml吸量管1支。

2，试剂：镁储备液：准确称取于800摄氏度灼烧至衡量的氧化镁1.6583g，滴加1mol/L的HCL至完全溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

此溶液镁的质量浓度为1.000mg/mL【实验内容和操作步骤】：1,配置镁的标准溶液：1.配置质量浓度为0.1000mg/mL镁标准溶液移取10ml质量浓度为1.000mg/mL储备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

2.配置质量浓度为0.0050mg/mL镁标准溶液移取5ml质量浓度为0.1000mg/mL储备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

3. .配置质量浓度为0.300vg/mL镁标准溶液移取6ml质量浓度为0.0050mg/mL储备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

2，安装空心阴极灯：将镁空心阴极灯小心从盒中取出，打开灯源室门，取出一号元素灯引脚，将元素灯引脚对准灯源插座适配插入。

并且灯的健体对准电源插座的键槽，轻轻插入。

如果感觉插入困难，说明操作有误，拔出重新安装。

原子化过程

第三章原子化过程和机理1.火焰原子化火焰原子化包括吸喷雾化、去溶、熔融、蒸发、解离或还原过程。

见图3-1图3-1火焰原子化过程示意图1.1雾化雾化器结构、溶液性质及吸喷条件是主要影响因素，仪器的灵敏度很大程度决定于雾化器工作状态。

要求①雾化器雾化效率高；②雾滴细；③喷雾稳。

同心雾化器其雾化效果和雾滴直径大小取决于毛细管喷口和节流嘴端面的相对位置和同心度。

同心度越高雾化效率越高。

吸喷速率有一定范围要求，过快反而不利。

溶液的粘度，毛细管长度和测量液面相对高度对吸喷速率有一定影响。

雾滴大小是影响灵敏度重要因素。

雾滴直径大小与溶液表面张力及密度有关、表面张力大及粘度高的溶液均不利于雾滴细化。

1.2去溶雾滴在雾化室和燃烧头内的传输中部分去溶剂。

当到达火焰时，雾滴完全脱溶剂变成干燥粒子、有利于原子化。

若雾滴细化亦有利于去溶剂。

1.3熔融与蒸发（1）熔融：干气溶胶粒子熔融，决定于火焰温度、粒子大小及待测物晶体的性质。

①当粒子半径越大，火焰温度越低，熔融时间长。

②待测物电价高，相对分子质量较小，键能较大、干气溶胶粒子熔点高。

③粒子半径越小、熔点低，因总表面积增加，增加晶体的总表面能和降低内能故易熔。

（2）蒸发：干气溶胶离子熔融后即蒸发，蒸发速率决定于熔态粒子表面的蒸汽压，粒子密度及蒸气向周围的扩散速率。

①粒子越小，蒸发时间越短，对分析灵敏度越有利，若粒子半径小于5µm可全部蒸发，当粒子半径过大时，则蒸发不完全。

②雾滴颗粒的微小变化亦影响分析灵敏度。

1.4解离与还原（1）解离：待测元素形成气态分子在高温作用下，分子获得能量使其内能改变，当温度足够高时，金属原子（M）与非金属元素（X）之间的相对强烈振动使分子化合物键断裂，解离出待测元素的自由原子。

解离常数决定于温度（T）和分子的键能（E d）.①火焰温度越高，对分子的解离越有利。

②当温度一定时，分子的键能越小越易解离。

解离能Ed＜3.5ev的分子易解离解离能Ed＞5.6ev的分子难解离从解离度（α）和解离常数（Kd）关系式讨论组分M和X对解离度的影响。