气相沉积表面评价与分析
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摩擦抛光试验； 喷丸试验； 弯曲试验； 拉力试验； 压痕试验； 划痕试验法等等；
压痕试验
压痕试验
压痕试验
压痕试验
ห้องสมุดไป่ตู้
洛氏压痕法，150Kgf
划痕测试技术
划痕测试技术：针头在试样表面划出一条 精确控制的破坏痕迹。划痕针头材料通常 为金刚石或硬质合金，它以恒定加载，阶 梯加载或线性加载方式划过测试材料表面。 薄膜将在某一临界载荷处失效，临界载荷 处的失效形式可以非常精确地由各种集成 的传感器和成像工具来测量。除各种成像 工具外，划痕测试仪同时集成正向载荷、 切向载荷、穿透深度和声发射信号数据。 这些测量信号与成像工具观察的综合分析
气相沉积表面评价与分 析
试验方法及标准
前言
近十多年来,真空镀膜技术在国防、科技、工业、农 业领域得到广泛应用, 特别是气相沉积涂层在工具、 模具、仪器部件、装饰等方面的应用,收到了很大的 经济效益和社会效益。因此，涂层的各项性能的检 测是当前涂层产品开发的关键，涂层产品的各项技 术指标也成为供需双方首先关注的焦点。当前硬质 涂层的常规检测：结合力检测、摩擦系数检测、厚 度检测、表面形貌与缺陷分析、薄膜成分分析、表 面膜层的耐腐蚀性研究、摩擦磨损性能评估、膜基 结合力分析、表面硬度测试、表面电阻测量、表面 颜色分析等。
扩展，也使μp变大[1]。
划痕测试技术
划痕试验法
划痕试验法即是用压头在薄膜—基体组合 体的薄膜表面上滑动，在此过程中连续增 加载荷L，当达到其临界值Lc（临界载荷） 时，薄膜与基体开始剥离
划痕试验法
压头与薄膜—基体组合体的摩擦力F相 应发生变化，此时脆性薄膜会产生声 发射，在声发射信号—载荷曲线上临 界载荷值Lc处对应得出声发射峰（见图 1），此时临界载荷
表面硬度测试
利用显微硬度计或微、纳米 压痕仪测量材料表面的显微硬 度，用以辅助评估薄膜材料的 机械性能；
表面电阻测量
利用四探针法测量薄膜表面 的电阻及其分布；
表面颜色分析
利用色差仪来评估样品表 面的颜色绝对值及其均匀性分 布。
薄膜与基体结合力的试验方法
薄膜与基体的结合力是决定薄膜可靠性和使用寿 命的首要指标，是供需双方关注的焦点之一。测 定薄膜与基体结合力的试验方法很多：
利用电化学平台及盐雾试 验箱等技术手段，评估样品表 面的耐蚀性能；
摩擦磨损性能评估
利用球—盘摩擦磨损试验机， 给出薄膜表面的摩擦系数曲线， 并利用扫描电镜观察磨痕大小 及轮廓仪测量磨痕宽度、深度， 或利用精密天平称重计算出磨 损量，综合评估表面的摩擦学 性能；
膜基结合力分析
利用压痕试验、划痕实验方 法，获得薄膜与基体结合力情 况；
硬质薄膜取样和试验的系列标准之一。
本标准首次制订。 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会提出
影响压头与薄膜—基体组合体之间的摩擦系
数μ主要有下列三个因素：
粘着摩擦μa：由对偶材料之间界面粘着斑 的变形和剪断引起；
变形摩擦μd：塑性变形消耗机械能； 犁削摩擦μp：在有切向运动时，表面硬微 凸体犁削偶件产生摩擦阻力fp，在划痕试验 中起主要作用，μp随Ras的增大而变大；对 脆性材料在此期间还将导致微裂纹的萌生和
c、薄膜残余内应力 薄膜—基体界面开始失效时，较高的内应
力可使薄膜及界面层释放的应变能增大，而 使Lc降低。因此，降低薄膜中残余内应力有 利于提高Lc。 d、薄膜—基体粘附能W
W是将薄膜从基体上剥离下来所需的能量 ，由两种材料的结构和性质一致性及界面键 合状态决定。因此，提高薄膜和基体材料强 度、降低薄膜—基体界面能，均可提高粘附 能W，从而提高Lc。
划痕试验过程:
可分为三个区段： I 区：在低L时，划痕内部光滑；随L增大 划痕内薄膜上开始出现少数裂纹，此时的 L即薄膜内聚失效的临界载荷Lc*；划痕宽 度d小，摩擦力小，有轻微塑变形；
II区：在较高L时，在划痕内部的薄膜中，在 压头划过后因弹性恢复引起源于表面的规则 的横向裂纹；在增大的L下，薄膜逐渐被压 入基体并产生塑性变形，从而产生新的横向 裂纹，随L继续增大裂纹逐渐变密且方向变 得不规则，直至划痕内部薄膜开始出现大片 剥离，划痕宽度d明显变宽，摩擦力及塑性 变形突然增大；有时还会出现划痕边界处薄 膜局部小片剥落的现象。此时的L即薄膜— 基体界面附着失效的临界载荷Lc。
划痕试验法
划痕形貌
PVD TiN(1.4 μm)
PVD DLC(3.2 μm)
PACVD DLC (3.3 μm)
PVD AISI 316 - 10% N (10 μm)
Arc-discharge DLC(0.4 μm)
PACVD DLC(2 μm)
PACVD DLC (3.3 μm)
膜层质量评估 与材料分析
表面形貌与缺陷分析
利用原子力显微镜、扫描电子显微 镜等手段检测膜层表面粗糙度、微观 裂纹、通过断层观察膜层状态等；
薄膜成分分析
利用扫描电镜能谱仪以及二 次离子质谱等仪器检测分析样 品表面的薄膜成分及其深度分 布； 利用拉曼光谱分析DLC薄 膜的形成情况。
表面膜层的耐腐蚀性研究
使基体塑性变形快速增大，声发射强度K和
摩擦力F均较大，但无明显继续增大的趋势
。
影响Lc的因素：
a 、基体硬度
基体硬度（HRC）高，则其屈服强度高 ，使其塑性流变（塑性变形）小，从而使压
头前面的薄膜中的张应力及薄膜剥离或翘起
的趋势均减弱，故基体硬度高有利于提高Lc
b、基体表面粗糙度Ras 基体Ras 小有利于降低薄膜的表面粗糙度 Raf ，使摩擦系数μ降低而提高Lc；同时Ras 小还有利于薄膜生长完善而减小内应力，从
PVD AISI 316 - 10% N
影响结合力的因素
基体材料的材质； 基体材料硬度； 基体材料的表面粗糙度 ； 薄膜的镀膜工艺； 薄膜性质； 薄膜硬度； 薄膜表面的粗糙度 ； 薄膜—基组合的结构 压头的尖度等因素有关
压头形貌
压头形貌
划痕试验法标准
JB/T 8554－1997 气相沉积薄膜与基体附着力的划痕试验法 1997-04-15 发布 1998-01-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布
压痕试验
压痕试验
压痕试验
压痕试验
ห้องสมุดไป่ตู้
洛氏压痕法，150Kgf
划痕测试技术
划痕测试技术：针头在试样表面划出一条 精确控制的破坏痕迹。划痕针头材料通常 为金刚石或硬质合金，它以恒定加载，阶 梯加载或线性加载方式划过测试材料表面。 薄膜将在某一临界载荷处失效，临界载荷 处的失效形式可以非常精确地由各种集成 的传感器和成像工具来测量。除各种成像 工具外，划痕测试仪同时集成正向载荷、 切向载荷、穿透深度和声发射信号数据。 这些测量信号与成像工具观察的综合分析
气相沉积表面评价与分 析
试验方法及标准
前言
近十多年来,真空镀膜技术在国防、科技、工业、农 业领域得到广泛应用, 特别是气相沉积涂层在工具、 模具、仪器部件、装饰等方面的应用,收到了很大的 经济效益和社会效益。因此，涂层的各项性能的检 测是当前涂层产品开发的关键，涂层产品的各项技 术指标也成为供需双方首先关注的焦点。当前硬质 涂层的常规检测：结合力检测、摩擦系数检测、厚 度检测、表面形貌与缺陷分析、薄膜成分分析、表 面膜层的耐腐蚀性研究、摩擦磨损性能评估、膜基 结合力分析、表面硬度测试、表面电阻测量、表面 颜色分析等。
扩展，也使μp变大[1]。
划痕测试技术
划痕试验法
划痕试验法即是用压头在薄膜—基体组合 体的薄膜表面上滑动，在此过程中连续增 加载荷L，当达到其临界值Lc（临界载荷） 时，薄膜与基体开始剥离
划痕试验法
压头与薄膜—基体组合体的摩擦力F相 应发生变化，此时脆性薄膜会产生声 发射，在声发射信号—载荷曲线上临 界载荷值Lc处对应得出声发射峰（见图 1），此时临界载荷
表面硬度测试
利用显微硬度计或微、纳米 压痕仪测量材料表面的显微硬 度，用以辅助评估薄膜材料的 机械性能；
表面电阻测量
利用四探针法测量薄膜表面 的电阻及其分布；
表面颜色分析
利用色差仪来评估样品表 面的颜色绝对值及其均匀性分 布。
薄膜与基体结合力的试验方法
薄膜与基体的结合力是决定薄膜可靠性和使用寿 命的首要指标，是供需双方关注的焦点之一。测 定薄膜与基体结合力的试验方法很多：
利用电化学平台及盐雾试 验箱等技术手段，评估样品表 面的耐蚀性能；
摩擦磨损性能评估
利用球—盘摩擦磨损试验机， 给出薄膜表面的摩擦系数曲线， 并利用扫描电镜观察磨痕大小 及轮廓仪测量磨痕宽度、深度， 或利用精密天平称重计算出磨 损量，综合评估表面的摩擦学 性能；
膜基结合力分析
利用压痕试验、划痕实验方 法，获得薄膜与基体结合力情 况；
硬质薄膜取样和试验的系列标准之一。
本标准首次制订。 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会提出
影响压头与薄膜—基体组合体之间的摩擦系
数μ主要有下列三个因素：
粘着摩擦μa：由对偶材料之间界面粘着斑 的变形和剪断引起；
变形摩擦μd：塑性变形消耗机械能； 犁削摩擦μp：在有切向运动时，表面硬微 凸体犁削偶件产生摩擦阻力fp，在划痕试验 中起主要作用，μp随Ras的增大而变大；对 脆性材料在此期间还将导致微裂纹的萌生和
c、薄膜残余内应力 薄膜—基体界面开始失效时，较高的内应
力可使薄膜及界面层释放的应变能增大，而 使Lc降低。因此，降低薄膜中残余内应力有 利于提高Lc。 d、薄膜—基体粘附能W
W是将薄膜从基体上剥离下来所需的能量 ，由两种材料的结构和性质一致性及界面键 合状态决定。因此，提高薄膜和基体材料强 度、降低薄膜—基体界面能，均可提高粘附 能W，从而提高Lc。
划痕试验过程:
可分为三个区段： I 区：在低L时，划痕内部光滑；随L增大 划痕内薄膜上开始出现少数裂纹，此时的 L即薄膜内聚失效的临界载荷Lc*；划痕宽 度d小，摩擦力小，有轻微塑变形；
II区：在较高L时，在划痕内部的薄膜中，在 压头划过后因弹性恢复引起源于表面的规则 的横向裂纹；在增大的L下，薄膜逐渐被压 入基体并产生塑性变形，从而产生新的横向 裂纹，随L继续增大裂纹逐渐变密且方向变 得不规则，直至划痕内部薄膜开始出现大片 剥离，划痕宽度d明显变宽，摩擦力及塑性 变形突然增大；有时还会出现划痕边界处薄 膜局部小片剥落的现象。此时的L即薄膜— 基体界面附着失效的临界载荷Lc。
划痕试验法
划痕形貌
PVD TiN(1.4 μm)
PVD DLC(3.2 μm)
PACVD DLC (3.3 μm)
PVD AISI 316 - 10% N (10 μm)
Arc-discharge DLC(0.4 μm)
PACVD DLC(2 μm)
PACVD DLC (3.3 μm)
膜层质量评估 与材料分析
表面形貌与缺陷分析
利用原子力显微镜、扫描电子显微 镜等手段检测膜层表面粗糙度、微观 裂纹、通过断层观察膜层状态等；
薄膜成分分析
利用扫描电镜能谱仪以及二 次离子质谱等仪器检测分析样 品表面的薄膜成分及其深度分 布； 利用拉曼光谱分析DLC薄 膜的形成情况。
表面膜层的耐腐蚀性研究
使基体塑性变形快速增大，声发射强度K和
摩擦力F均较大，但无明显继续增大的趋势
。
影响Lc的因素：
a 、基体硬度
基体硬度（HRC）高，则其屈服强度高 ，使其塑性流变（塑性变形）小，从而使压
头前面的薄膜中的张应力及薄膜剥离或翘起
的趋势均减弱，故基体硬度高有利于提高Lc
b、基体表面粗糙度Ras 基体Ras 小有利于降低薄膜的表面粗糙度 Raf ，使摩擦系数μ降低而提高Lc；同时Ras 小还有利于薄膜生长完善而减小内应力，从
PVD AISI 316 - 10% N
影响结合力的因素
基体材料的材质； 基体材料硬度； 基体材料的表面粗糙度 ； 薄膜的镀膜工艺； 薄膜性质； 薄膜硬度； 薄膜表面的粗糙度 ； 薄膜—基组合的结构 压头的尖度等因素有关
压头形貌
压头形貌
划痕试验法标准
JB/T 8554－1997 气相沉积薄膜与基体附着力的划痕试验法 1997-04-15 发布 1998-01-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布