硫酸盐检查法标准操作规程

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1. 目的 (03)

2. 适用范围 (03)

3. 责任 (03)

4. 内容 (03)

5. 参考文献 (04)

6. 涉及的文件 (05)

7. 附件 (05)

1. 目的

建立硫酸盐检查法标准操作规程，保证硫酸盐检查法的正确操作。

硫酸盐检查法。

化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。

4.1简述

4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检査供试品中硫酸盐的限量。

4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。4.2仪器与用具

纳氏比色管

50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

4.3试药与试液

标准硫酸钾溶液的配制

称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于l00μg的SO4）。

4.4操作方法

4.4.1供试品溶液的配制

除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇

匀，即得。

4.4.2对照溶液的配制

取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置l0min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，按上述方法比较所产生的浑浊。

4.5注意事项

4.5.1供试品溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试品溶液，使其澄清。

4.5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。

4.5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。

4.5.4应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上向下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。

4.5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。

4.6记录

记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。

4.7结果与判定

供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。

《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ B

《中国药品检验标准操作规范》2010版硫酸盐检查法

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