V_Nb_C增强铁基复合材料的原位合成及微观组织研究

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激光熔覆原位生长TiB2

第52卷第7期表面技术2023年7月SURFACE TECHNOLOGY·397·激光熔覆原位生长TiB2/TiC增强铁基涂层组织及性能佘红艳1，屈威1，杨柳1，叶宏1,2（1.重庆理工大学材料科学与工程学院，重庆 400054；2.重庆市高校模具技术重点实验室，重庆 400054）摘要：目的采用激光熔覆技术在45钢表面制备原位生长的TiB2、TiC陶瓷相，以提高铁基涂层的耐磨性能。

方法利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）研究铁基复合涂层的相组织、显微组织。

使用显微硬度计、磨损实验机等仪器进行显微硬度和耐磨性的测试。

结果在铁基粉末中添加Ti、B4C后，涂层原位生长出均匀分布的TiB2、TiC陶瓷相，其数量随着（Ti+B4C）添加量的增加而增多。

经过扫描电镜结合EDS判定TiB2多呈矩形形貌，TiC呈球形或花瓣状。

在原位生长过程中，TiB2优先形成，而TiC多依附在TiB2周围，以颗粒状存在。

铁基复合涂层的显微硬度随着（Ti+B4C）添加量的增加逐级增加，质量分数为30%的（Ti+B4C）复合涂层的硬度最高（1 086HV0.2），比铁基涂层（611HV0.2）的硬度提高了约0.78倍。

复合涂层的磨损性能得到明显改善，其中质量分数为30%的（Ti+B4C）复合涂层的磨损率最小，为5.48×10−6 mm3/(N·m)，铁基涂层的磨损率为2.01×10−5 mm3/(N·m)，表明其耐磨性提高了约2.67倍。

随着原位生长的TiB2、TiC陶瓷相数量的增多，铁基涂层的磨损机制由黏着磨损逐渐转为轻微的磨粒磨损。

结论在铁基粉末中添加Ti、B4C，通过激光熔覆技术能够原位生长出TiB2和TiC，显著提高了铁基涂层的硬度和耐磨性能。

关键词：激光熔覆；原位生长；TiB2/TiC；微观组织；显微硬度；摩擦磨损性能中图分类号：TG174.442 文献标识码：A 文章编号：1001-3660(2023)07-0397-09DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2023.07.036Microstructure and Properties of TiB2/TiC ReinforcedFe-based Coating Grown in Situ by Laser CladdingSHE Hong-yan1, QU Wei1, YANG Liu1, YE Hong1,2(1. School of Materials Science and Engineering, Chongqing University of Technology, Chongqing 400054, China;2. Chongqing University Key Laboratory of Mould Technology, Chongqing 400054, China)ABSTRACT: The preparation of ceramic phase reinforced metal matrix composites by laser cladding is currently an important research direction of wear resistant coatings. According to the way of adding the reinforcing phase, they are generally classified into two categories, i.e., the ex-situ method and the in-situ growth method. The significant advantage of in-situ growth is that收稿日期：2022−06−22；修订日期：2022−11−12Received：2022-06-22；Revised：2022-11-12作者简介：佘红艳（1998—），女，硕士生，主要研究方向为激光熔覆表面改性。

原位合成(Ti,V)C颗粒增强铁基复合材料

ｐｉｅｓｗｓｇｒａｅｒｒｓｓａｃ．ｏｓｔｈｏｅｔｗａ — ｅｉｔｎｅＫｅｒ：ｎｓｔｇｎｅａｉｎ；一ＴｉＶ）ｏｍｐｏｉｅ；ｍｉｒｓｒｃｕｅ；ｙｓｉｉｅｒｙｗｏｄｓｉ－ｉｕｅｒｔｏＦｅ（，Ｃｃｓｔｃｏｔｕｔｒｄｒｌｄｎｇｗａ
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原位合成（ｉＶ）Ｔ。Ｃ颗粒增强铁基复合材料
３
原位合成（ｉＶ）Ｔ，Ｃ颗粒增强铁基复合材料
（，ＣＰｒｉｌｓＲｅｎｏｃｄＩｏ — ａｅＴｉＶ）ａｔｅｉｆｒｅｒｎｂ材料开发的热点。颗粒增强钢铁基复合材料传统的制备方法是外加增强相颗粒粉末冶金法。最近，原位合成工艺广泛应用于制备颗粒增强钢铁基复合材料。与外加法比较，原位合成法因其工艺简单、材料制造成本低、料性能优异，材在技术和经济上更为可行等优点而日益受到人们的重视，国内外学者正在加紧研究。从目前已报道的文献来
的物相结构和显微组织，用ＭＭ２０型磨损试验机研究了该复合材料的耐磨性能。结果表明：位合成的（，Ｃ并０原ＴｉＶ）
增强相颗粒细小，寸为１２ｍ，球状，ａＦ基体中均匀分布。在重载干摩擦磨损条件下，复合材料显示了良尺～呈在 —ｅ该

《材料工程》2006年目录索引

… … … … … … … … … … … … … … … … … … … …… （—２）２６
原位合成（ｉＶ）Ｔ，Ｃ颗粒增强铁基复合材料 …… ……… （ —３９）热塑性聚酰亚胺热转变行为研究 ………… …………… （ —６９）
氮化铝陶瓷浆料流变性能的研究 … … … … … … … … … （ — １）９０
（ —１）８５（ —２）８０（２）８３（ —２）８８（ —３）８３

Ｐ／Ｓ双连续相的临界组分比及相形态研究 … … … （－３）Ａ６Ｐ８６
摩擦力在ＥＡＰ成形时作用的有限元模拟 … … …… （ — ２）Ｃ２０ＳＯ。Ａｚ复合包覆Ｔｉ颗粒发泡剂的制备… …… （ —２）ｉ／ｌ０ｌ２３Ｔｉ形状记忆合金丝在约束态热循环后的力学特性Ｎｉ
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《料工程＞Ｏ６年目录索弓材＞Ｏ２
原位反应液相线铸造半固态铝合金的晶粒长大行为 … （ —３１）Ｃ含量对Ｉ６合金微观组织的影响 ……………… …… （ —８Ｃ１）钛铁矿碳热反应原位合成ＧＴ５钢结硬质合金的热力学３
纳米碳管／性炭复合电极苦咸水淡化的研究 … … … （ —１）活２５
混杂填料填充导热硅橡胶性能研究 ……… …………… 高强管线钢冷裂敏感性的斜Ｙ坡口实验研究 … … … 碳化硅质焊料连接氮化硅／化硅陶瓷的性能研究 … 碳热模拟２０ＤＳ焊接ＨＡＺ的点蚀实验研究 …… …… ２５Ｓ钢／锌层状复合材料的力学性能与耗能行为 ……… …

激光熔覆原位合成Nb(C,N)陶瓷颗粒增强铁基金属涂层

１材料与方法
采用材质为４ＣＭｏ的连铸辊作为母材，４ＣＭｏ钢加＿２ｒ将２ｒＴ
成６ｔ×２Ｏｍｉｔ０ｍｍ ×４０ｍｍ试样。试样使用前，水砂纸磨光，用
表１铁基合金粉末和４ＣＭｏ的化学成分２ｒ
Ｔｉ［。Ｎ
。
尽管碳化物易于合成，是大部分的原位合成是在合成粉末中加入石墨粉来提供合成所必须的碳，但
碳的量不能太多，过多的碳不但会形成大量的碳化物而夺取钢中的有益合金元素，还容易使基体组织的含碳量升高而加大脆性。因此，如果能合成部分氮化物增强来代替纯碳化物增强，可以极大地降低基体组织的脆性将倾向，在很多场合还是很有意义的。在众多的碳化物与氮化物中，Ｃ和Ｎｂ是非常值得关注的，们不这ＮｂＮ它但具有相同的晶格类型和相近的品格常数，而且可以相互固溶，成复合ＮｂＣ，陶瓷粒子。为此，文利用形（Ｎ）本激光熔覆技术，在４ＣＭｏ基体上制备ＮｂＣ，颗粒增强铁基熔覆层进行了探讨。对２ｒ（Ｎ）
激光熔覆原位合成ＮｂＣ，陶瓷（Ｎ）颗粒增强铁基金属涂层
李桂花邹勇邹增大，魏希旺，李晓楠～，，
０１．济南钢铁集团重丁机械有限公司，济南２００）５５１１（．ｔ东大学材料液态结构及遗传性教育部重点实验室，济南２０６；２１ｈ

哈尔滨工业大学材料科学与工程学科

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第十三届博士生学术论坛
会议日程
注：参会博士生必须参加论坛全部议程，并于19日上午、下午报告开始前到本人所在会场秘书处签到；如无故缺席，本次中期检查视为无效；如有特殊情况，需提前向王宁老师和秦少华老师请假备案。

第一组 (物化+铸造)
地点：材料楼220
主席：黄永江
委员：方海涛隋解和李伟力孟祥龙李邦盛吴士平宁志良
第二组 (材料学)
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主席：郑明毅
委员：孙东立张学习王亚明黄陆军杨治华
第三组 (材料学+空间+光电)
地点：材料楼521
主席：王文
委员：邵文柱李保强黄小萧姜建堂吴宜勇国凤云张勇
主席：王国峰
委员：单德彬胡连喜王忠金刘钢徐永超徐文臣王春举
主席：闫久春
委员：冯吉才方洪渊刘会杰田艳红李卓然张丽霞
主席：黄永宪
委员：高洪明何鹏李俐群张广军陶汪。

喷射成形颗粒增强金属基复合材料研究进展_司朝润_张贤杰_王俊彪

／图３ＴｉＢ３０ＡＳｉｌ复合材料的微观组织－２／３０ＡＳｉＦｉ３ＳＥＭｉｍａｅｏｆＴｉＢｌｃｏｍｏｓｉｔｅ－ｇｇｐ２增强颗粒直接引入法是将预制体合金制备和重熔过程结合，缩减了工艺过程，与重熔法类似也可以细化［４］采用外加法为外加法和原位生成法两种。Ｇｕｔａ等２ｐ成功制备了两种Ａ分别含有１体Ｌｉ基复合材料，ｌ０％（－体积分数）的Ｓ积分数）的石墨颗粒增强体；ｉＣ和５％（原位生成法中增强相是通过基体合金与活泼气体或固相颗粒发生化学反应生成的，由于增强颗粒在液相中反应生成，可以避免发生界面反应。预混喷射成形可以在一定程度上实现增强颗粒在基体中的均匀分布，其缺点也相当明显。外加法成形过程中增强相颗粒与高温熔融状态基体合金接触时间较长极易发生界面反应生成第三相成分，降低基体材
图２增强颗粒直接引入法基本原理ｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｒａｍｏｆａｒｔｉｃｕｌａｔｅｒｅｍｉｘｅｄＦｉ２Ｓｇｐｐｇｓｒａｆｏｒｍｉｎｐｙｇ预制体重熔法制备颗粒增强金属基复合材料根据增强颗粒产生的方式可以细化为外加法和原位生成法，其中前者是将现成的增强颗粒与基体合金混合得到喷射成形的母体合金，而后者是在基体合金中根据一定的化学反应生成增强相颗粒。将ＫＢＦｉＦＧａｎ等２Ｔ６和Ｋ４混合物在加入通过如下化学反应８５０ ℃ 的熔融纯铝中，

原位反应合成Nb掺杂Al2O3／TiAl复合材料的显微结构分析

ＡｎＳｉｕｈｗ
ＷａｇＦｎｎｅ
ＺｕＪａｆｎｈｉｎｅｇ
（ｈａｘＵｉｅｉｆｃｅｃＴｃｎｌｙＸａｙｎ７２８）ＳａｎｉｎｖｒｔｏＳｉｎｅ＆ｅｈｏｇ，ｉｎａｇｓｙｏ１０１
ＡｂｔａｔＮ — ｏｅ２／ｉｏｏｉｓａｅｆｂｃｔｄｂｎｓｔｅｃｉｎｓｎｈｓｙｕｉｇｅｏｈｒｃｓｒｃｂｄｐｄＡ１Ｏ３ＴＡ１ｃｍｐｓｅｒａｒａｅｙｉ — ｉｒａｔｙｔｅｉｂｓｎｘｔｅｍｉｔｉｕｏｓｒａｔｎｏ一Ｔ —ＴＯ２ｙｔｍ．ｈｃｏｔｕｔｒｆ — ｏｅ２／ｉ１ｎｆｃｆｎｏｉｍｏｔｎｏｅｃｉｆｏＡ１ｉｉｓｅＴｅｍｉｒｓｃｕｅｏｄｐｄＡ１Ｏ３ＴＡｄｅｆｔｉｂｕｃｎｅｔｉｃｍ— ｓｒＮｂａｅｏｎｐｓｅｏｃｏｔｕｔｒｙｘｅｍｅｔｌｎｅｔａｅｙｍｅｎｆＸＲＤａｄＳｏｉｎｍｉｒｓｃｕｅａｅｅｐｒｎａｌｉｖｓｇｔｄｂａｓｏｔｒｉｙｉｎＥＭ．ｈｅｕｓｉｄｃｔｈｔｔｅＴｅｒｓｈｎｉａｅｔａｈｐａｅｆｃｍｐｓｔｒｏｏｅｆＴＡ１Ｔ３，Ａ１Ｏ３Ｎｎ／ｒＮＡ１，ｎ１Ｏ３ａｔｌｓａｓｍｂｅｏｈｈｓｓｏｏｏｉａｅｃｍｐｓｄｏｉ，ｉＡ１ｅ２，ｂａｄｏｂ３ａｄＡ２ｒｃｅｓｅｌｎｔｅｐｉｂｕｄｒｆｍａｒｒｉｓＴｅｅｅｉｔａｇｅａｉｎｔｏｘｅｔＴＡ１ｃｎｅｔｉｄｃｅｓｄａｄＴ３１ｉｃｅｓｄｏｎａｙｏｔｘｇａｎ．ｉｈｒｘｓｓｇｇｔｏｓｍｅｅｔｎ．ｉｏｔｎｓｅｒａｅｎｉＡｎｒａｅｒｏｗｉｎｒａｉｇｎｏｉｍｏｔｎ．ｅｍａｒｎ１Ｏ３ｐｒｃｅｒｌｏｒｆｅｔｎｒａｉｇｎｏｉｍｂｔｎ，ｔｉｃｅｓｉｂｕｃｎｅｔＴｔｘａｄＡ２ａｉｌｓａｅａｓｅｉｄｗｉｉｃｅｓｉｂｕｃｎｅｔｈｎｈｉｔｎｈｎｒｓｌｎｎａｂｔｒｈｍｏｅｅｙｏｏｏｉｓｅｕｔｇｉｅｔｏｇｎｉｆｃｍｐｓｔ．ｉｅｔｅＫｅｒｓＩ — ｉｅｃｉｎｓｎｈｓ，ｂＤｏｅＡ１Ｏ３ＴＭｏｏｉ，ｃｏｔｃｕｅｙｗｏｄｎＳｔｒａｔｙｔｅｉＮ — ｐｄ，２／ｉｃｍｐｓｔＭｉｒｓｒｔｒｕｏｓｅｕ

原位合成Al2O3

第37卷第2期纺织高校基础科学学报V o l .37,N o .22024年4月B A S IC S C I E N C E S J O U R N A L O F T E X T I L E U N I V E R S I T I E SA pr .,2024 引文格式:王军,王俊,王应,等.原位合成A l 2O 3/T i B 2颗粒混杂增强铝基复合材料的性能研究[J ].纺织高校基础科学学报,2024,37(2):40-49.WA N G J u n ,WA N G J u n ,WA N G Y i n g ,e t a l .P r o p e r t y s t u d y o f A l 2O 3/T i B 2pa r t i c l e h yb r i d r e i n f o rc ed a l u m i -n u m m a t r i x c o m p o s i te b y i n -s i t u s yn t h e s i s [J ].B a s i c S c i e n c e s J o u r n a l o f T e x t i l e U n i v e r s i t i e s ,2024,37(2):40-49.收稿日期:2024-01-19 修回日期:2024-03-20基金项目:陕西省自然科学基金重点研发计划(2023-Y B G Y -171)第一作者:王军(1983 ),男,博士,副教授,研究方向为电接触材料及电弧理论㊁镁铝合金㊁功能纤维等㊂E -m a i l :w a n g j u n @x pu .e d u .c n 原位合成A l 2O 3/T i B 2颗粒混杂增强铝基复合材料的性能研究王军,王俊,王应,张文逸,龙洲,张慧敏,李智国(西安工程大学材料工程学院,陕西西安710048)摘要针对传统铝合金无法满足工业和民用中对高强高导铝合金需求的问题,开发一种提升铝合金表面硬度且保证其导电导热性能的新型铝基复合材料㊂通过机械合金化法制备了A l -T i O 2-B 混合粉末,采用放热弥散结合接触反应技术成功原位合成A l 2O 3/T i B 2颗粒混杂增强铝基复合材料,探究了原始粉末A l -T i O 2-B 体系反应生成A l 2O 3/T i B 2颗粒混杂增强铝基复合材料的反应机理及反应温度对原位反应的影响,分析了铝基复合材料的微观组织形貌以及表面显微硬度和导电导热性能㊂X R D 分析结果表明,反应温度达到1100ħ保温200m i n 后,原始粉末A l -T i O 2-B 体系中的T i O 2和B 粉末完全反应,并且在反应过程中B 粉抑制了中间产物A l 3T i 和A l B 2的生成,最终原位生成为A l 2O 3和T i B 2颗粒混杂增强的铝基复合材料㊂显微组织观察表明,在铝基体中原位生成了T i B 2颗粒(直径小于1μm )和A l 2O 3颗粒(粒径约为2μm ),且铝基复合材料表面组织均匀致密㊂原位合成A l 2O 3/T i B 2混杂颗粒增强铝基复合材料的电导率为46.1%I A C S ,热导率约为198.5W ㊃m -1㊃K -1,显微硬度较传统A 356铝合金的68H V 提升至76H V ,新型原位合成铝基复合材料在保证导电导热性能的前提下提升了铝基复合材料的显微硬度㊂关键词原位合成;铝基复合材料;A l 2O 3/T i B 2;混杂颗粒增强开放科学(资源服务)标识码(O S I D)中图分类号:T B 331 文献标志码:AD O I :10.13338/j.i s s n .1006-8341.2024.02.005P r o p e r t y s t u d y o f A l 2O 3/T i B 2pa r t i c l e h yb r i d r e i n f o rc ed a l u m i n u m m a t r i x c o m p o s i te b y i n -s i t u s yn t h e s i s WA N G J u n ,WA N G J u n ,WA N G Y i n g ,Z HA N G W e n y i ,L O N G Z h o u ,Z HA N G H u i m i n ,L I Z h i gu o (S c h o o l o f M a t e r i a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g ,X i a n P o l y t e c h n i c U n i v e r s i t y,X i a n 710048,C h i n a )A b s t r a c t T h i s s t u d y a i m s t o d e v e l o p a n o v e l a l u m i n u m m a t r i x c o m p o s i t e m a t e r i a l t h a t e n h a n c e s s u r f a c e h a r d n e s s w h i l e m a i n t a i n i n g i t s e l e c t r i c a l a n d t h e r m a l c o n d u c t i v i t y p r o p e r t i e s t o m e e t t h e d e m a n d s o f i n d u s t r i a l a n d c i v i l i a n a p p l i c a t i o n s,g i v e n t h e i n a d e q u a c i e s o f t r a d i t i o n a l a l u m i n u m a l l o y s.T h r o u g h m e c h a n i c a l a l l o y i n g,A l-T i O2-B h y b r i d p o w d e r s w e r e p r e p a r e d,a n d a n i n-s i t u s y n t h e s i s o f A l2O3/ T i B2p a r t i c u l a t e h y b r i d-r e i n f o r c e d a l u m i n u m m a t r i x c o m p o s i t e m a t e r i a l w a s a c h i e v e d u s i n g e x o t h e r m i c d i s p e r s i o n b o n d i n g c o n t a c t r e a c t i o n t e c h n i q u e.T h e r e s e a r c h i n v e s t i g a t e s t h e r e a c t i o n m e c h a n i s m o f t h e A l-T i O2-B s y s t e m t o g e n e r a t e A l2O3/T i B2p a r t i c u l a t e h y b r i d-r e i n f o r c e d a l u m i n u m m a t r i x c o m p o s i t e m a t e r i a l a n d t h e i n f l u e n c e o f r e a c t i o n t e m p e r a t u r e o n i n-s i t u r e a c t i o n.M i c r o s t r u c t u r a l m o r p h o l o g y,s u r f a c e m i c r o h a r d n e s s,a n d e l e c t r i c a l a n d t h e r m a l c o n d u c t i v i t y p r o p e r t i e s o f t h e a l u-m i n u m m a t r i x c o m p o s i t e m a t e r i a l w e r e s t u d i e d.X R D a n a l y s i s r e v e a l e d t h a t a t a r e a c t i o n t e m p e r-a t u r e o f1100ʎC a n d a h o l d i n g t i m e o f200m i n u t e s,c o m p l e t e r e a c t i o n o f T i O2a n d B p o w d e r s i n t h e A l-T i O2-B s y s t e m o c c u r r e d,w i t h B p o w d e r i n h i b i t i n g t h e f o r m a t i o n o f i n t e r m e d i a t e p r o d u c t s A l3T i a n d A l B2d u r i n g t h e r e a c t i o n p r o c e s s,r e s u l t i n g i n t h e i n-s i t u g e n e r a t i o n o f A l2O3a n d T i B2 p a r t i c u l a t e h y b r i d-r e i n f o r c e d a l u m i n u m m a t r i x c o m p o s i t e m a t e r i a l.M i c r o s t r u c t u r a l o b s e r v a t i o n d e m o n s t r a t e d t h e i n-s i t u g e n e r a t i o n o f T i B2p a r t i c l e s(d i a m e t e r l e s s t h a n1μm)a n d A l2O3p a r t i-c l e s(a p p r o x i m a t e l y2μm i n d i a m e t e r)w i t h i n t h e a l u m i n u m m a t r i x,w i t h a u n i f o r m l y d e n s e s u r-f a c e s t r u c t u r e o f t h e a l u m i n u m m a t r i x c o m p o s i t e m a t e r i a l.T h e e l e c t r i c a l c o n d u c t i v i t y o f t h e i n-s i-t u s y n t h e s i z e d A l2O3/T i B2h y b r i d p a r t i c l e-r e i n f o r c e d a l u m i n u m m a t r i x c o m p o s i t e m a t e r i a l w a s46. 1%I A C S,a n d t h e t h e r m a l c o n d u c t i v i t y w a s a p p r o x i m a t e l y198.5W㊃m-1㊃K-1,w i t h t h e m i-c r o h a r d n e s s i n c r e a s i n g f r o m68HV(f o r t r a d i t i o n a l A356a l u m i n u m a l l o y)t o76H V.T h i s n o v e l i n-s i t u s y n t h e s i z e d a l u m i n u m m a t r i x c o m p o s i t e m a t e r i a l e n h a n c e s m i c r o h a r d n e s s w h i l e e n s u r i n g e l e c t r i c a l a n d t h e r m a l c o n d u c t i v i t y p r o p e r t i e s.K e y w o r d s i n s i t u s y n t h e s i s;a l u m i n u m m a t r i x c o m p o s i t e;A l2O3/T i B2;h y b r i d p a r t i c l e r e i n f o r c e-m e n t0引言铝合金是重要的轻金属材料之一,因其良好的导电㊁导热性㊁耐腐蚀性,优异的力学性能和物理性能被广泛应用于航天㊁航空㊁汽车㊁交通运输等领域[1-3]㊂空天㊁汽车及兵器工业常用的高强铝合金材料主要为2系铝合金,其具有高的抗拉强度㊁韧性和疲劳强度,良好的耐热㊁加工及焊接性能[4];汽车活塞主要使用过共晶A l-S i合金,其密度低㊁线膨胀系数小[5]㊂民用铝合金主要为5系铝合金和6系铝合金,因其具有优良的强度㊁可加工性和耐腐蚀性等特点,被广泛应用于造船业㊁建筑业㊁交通运输㊁电子设备等领域[6-7]㊂传统铝合金的增强方式包括固溶强化[8-9]㊁细晶强化[10]和第二相强化[11]㊂固溶强化的强化方式是晶格畸变引起位错应变场与溶质原子之间的相互作用,从而提升铝合金的力学性能,但同时也降低了铝合金的导电㊁导热性能[12]㊂R E N等通过提高不同固溶镁原子溶质浓度影响位错发射从而提高了铝合金材料的断裂韧性[13]㊂细晶强化的方式是晶粒越细小,晶界总面积越大,对位错滑移产生阻碍作用,从而提升铝合金的强度㊂C H E N G等研究了C r元素含量的逐渐增加对新型低硅铝合金组织和力学性能的影响,结果表明C r元素的固溶效果和细晶强化效果有效改善了铝合金的抗拉强度㊁屈服强度和伸长率[14]㊂第二相强化的机制是第二相微粒的晶体结构与基体相不同,当位错切过微粒,在滑移面上造成原子排列错配,增加滑移阻力,提升铝合金强度㊂S E R R M A N U等制备纳米A l2O3颗粒弥散强化A356铝合金复合材料,A l2O3纳米颗粒抑制位错运动提升了材料的屈服强度[15]㊂传统铝基复合材料[16-17]是以铝或铝合金为基体,纤维㊁晶须和颗粒材料等作为增强相合成,不同的制备方法对其性能也存在着影响[18]㊂传统铝基复合材料制备方法主要有粉末冶金法㊁搅拌铸造法㊁挤压铸造法㊁溶体浸渗法和喷射成型法㊂粉末冶金法[19]存在工艺复杂㊁成本高等问题,且制备过程中材料内部容易产生气孔;搅拌铸造法[20]增强相的含量不易控制且易发生团聚,使得铝基复合材料的孔隙率高㊁致密度低;挤压铸造法[21]应用范围14第2期王军,等:原位合成A l2O3/T i B2颗粒混杂增强铝基复合材料的性能研究小㊁生产效率低;喷射成型法[22]在喷射沉积成形颗粒时对增强颗粒利用率低,制备成本高;熔体浸渗法[23]受到压力影响,对生产设备要求较高,工艺参数复杂不易控制,生产成本较高㊂外加法纳米颗粒增强铝基复合材料,颗粒尺寸较大,润湿性差,与基体结合强度低㊁易团聚偏析㊂D A S 等为了改善外加法颗粒尺寸过大等问题,采用搅拌铸造法在A A 6061铝合金中添加纳米S i C /B 4C 颗粒增强相有效改善了A A 6061铝合金的力学性能[24]㊂为解决传统制备方法存在的不足,研究者们提出采用原位合成增强相增强金属基复合材料,从而提高金属基复合材料的综合性能㊂原位合成[25]是在控制一定的反应条件的前提下,通过元素与元素或元素与化合物之间的化学反应,在金属基体内部原位生成一种或多种高性能陶瓷或金属间化合物作为增强相,强化金属基体材料㊂原位合成铝基复合材料是通过在铝基体中加入生成颗粒的反应物,通过控制温度㊁压力等参数,原位生成增强相颗粒避免界面润湿性问题,同时提升材料强度,且增强颗粒可作为形核基底,能够起到促进形核和细化晶粒的作用[26]㊂20世纪80年代中后期,美国L a x i d e 大学和D r e x e l 先后报道原位A l 2O 3/A l 和T i C /A l 复合材料和相应的制备工艺,原位制备技术开始引起金属基复合材料研究者们的高度关注[27]㊂不同金属基复合材料选择原位增强时会选用与基体界面稳定性好且对基体增强效果优良的增强相㊂F A T H Y 以硝酸铜(C u (N O 3)2)和氯氧化锆(Z r O C l 2)为原料,原位反应合成了C u -Z r O 2纳米复合材料,均匀分布的纳米Z r O 2增强相提升了铜基复合材料的显微硬度[28]㊂V A S A N T H A K U M A R 等以T i 粉末与质量分数为2%的石墨烯纳米片(G n P )和石墨烯氮化碳(g -C 3N 4)球磨,采用火花等离子烧结(S P S )制备T i C x 颗粒增强钛基复合材料,未反应的G n P 和g -C 3N 4协同增强了钛基体,综合提升了钛基复合材料的力学性能[29]㊂W A N 等采用原位氧化法制备了新型氧化物(M g O )镁基复合材料,通过增加位错密度㊁引入界面阻尼,使得镁基复合材料具有超高阻尼性能[30]㊂一般原位合成铝基复合材料增强颗粒有陶瓷颗粒和金属氧化物[31-32],研究发现采用不同的制备工艺所生成不同的原位增强颗粒,对铝基体有不同的增强效果[33]㊂M O K H N A C H E 等以A l -S i O 2-C 反应体系采用反应热压法在烧结炉中制备了A l -S i C -A l 2O 3纳米复合材料,增强体与A l 基体界面干净㊁无界面相,中间产物A l 4C 3的生成得到完全抑制,原位合成纳米S i C 颗粒增强铝基复合材料显著提高了屈服强度㊁抗拉强度和硬度[34]㊂Z HU 等以A l 和Z r O 2粉末为原料,采用S i C 辅助微波燃烧原位合成纳米A l 2O 3和A l 3Z r 颗粒增强铝基复合材料,铝基体的晶粒得到细化且生成的A l 3Z r 相与基体结合良好,与传统制备方法相比有效提升了铝基复合材料的性能[35]㊂C H E N 等采用混合盐反应法,以K B F 4和K 2T i F 6粉末在熔融铝合金中原位合成了纳米T i B 2和T i A l 3颗粒增强铝基复合材料,研究表明微观T i A l 3和T i B 2粒子团簇可以促进形核和晶粒长大,对位错迁移有阻碍作用,强化了铝基复合材料的性能[36]㊂原位合成增强金属基复合材料的制备技术主要包括:放热弥散[37]㊁混合盐反应[38]㊁机械合金化㊁自蔓延高温合成㊁接触反应以及气液合成技术[39]㊂本文采用放热弥散结合接触反应技术原位合成A l 2O 3/T i B 2颗粒混杂增强铝基复合材料㊂研究了原位合成A l 2O 3/T i B 2混杂颗粒的反应机理及影响因素㊁A l 2O 3/T i B 2混杂颗粒增强铝基复合材料(A l -A l 2O 3/T i B 2c o m po s i t e s )的微观组织特点及基本物理性能㊂1 实验1.1 材料A l (纯度99.5%,粒度74~149μm ,上海国药集团化学试剂有限公司);T i O 2(纯度99.9%,粒度50~100n m ,河北南宫市鑫盾合金焊材喷涂有限公司);B (纯度99.9%,粒度500n m ,河北南宫市鑫盾合金焊材喷涂有限公司)㊂按照实验设计将T i O 2粉和B 粉以3.65ʒ1的质量比混合,在行星式球磨机高能球磨8h ,然后用酒精洗出粉末并在50ħ干燥10h ,再将A l 粉和高能球磨后的混合粉末在行星式球磨机中混粉2h ,最后用酒精洗出粉末并在50ħ下干燥,球磨参数见表1㊂表1 球磨参数T a b .1 B a l l m i l l pa r a m e t e r 球磨方案球料比球磨转速/(r ㊃m i n -1)球磨时间/h球磨介质(质量分数1%)高能球磨15ʒ19008无水乙醇低能混粉15ʒ14002无水乙醇将粉末装入冷压模具在8k N 的压力下冷压成型㊂冷压成型的样品置于直径20mm 的坩埚中在氩气保护的管式炉内加热至1100ħ,保温200m i n㊂最后,将管式炉中的样品放入石墨模具中,在24 纺织高校基础科学学报第37卷放电等离子热压烧结炉(S P S )中热压烧结㊂S P S 烧结参数为580ħ,压力0.8t 保温5m i n㊂采用上述方法制备出原位合成混杂颗粒增强体积分数为8%的铝基复合材料A l 2O 3/T i B 2,然后将样品打磨抛光后测试其基本物理性能㊂1.2 仪器行星式球磨机(M S K -S F M -3-Ⅱ,合肥科晶材料技术有限公司);密度仪(直读式固体密度计,WH -300G ,上海束句仪器科技有限公司);闪光导热仪(N E T Z S C H ,L F A ,477);涡流数字电导率测量仪(D 60K 数字金属电导率测量仪,厦门鑫博特有限公司);J S M -7000F (日本J E O L 有限公司);X R D -7000S 衍射仪(日本岛津有限公司)㊂1.3 密度和显微硬度测试采用维氏显微硬度测试仪测量块体样品的表面硬度,在200g 的载荷下持续加载5s ,测试20次取平均值㊂将块体试样放入密度仪,使用阿基米德方法对块体试样进行密度测量,测试20次取平均值㊂1.4 热导率和电导率测试使用闪光导热仪测试了块体样品的热扩散系数㊂使用D 60K 涡流数字电导率测量仪在抛光表面测量了块体样品的电导率,测试20次取平均值㊂1.5 微观组织的表征采用J S M -7000F 场发射扫描电镜和背散射电子探测器,研究A l ㊁T i O 2㊁B 初始粉末形貌㊁混合粉末的形貌及块体样品的显微组织结构㊂用X R D -7000S 衍射仪和C u -K a 辐射(k =1.54060A )测定经研磨后的混合粉末和铝基复合材料的相结构,设定衍射角的范围为20ʎ~90ʎ㊂2 结果与讨论2.1 原位合成A l 2O 3/T i B 2颗粒反应机理按照实验设计将B 粉(500n m )㊁T i O 2粉(50~100n m )及A l 粉(74~149μm )高能球磨混合后,冷压制成预制块,将预制块体在管式炉内通氩气保护下加热至1100ħ,保温200m i n,发生反应如下: A l +T i O 2ңA l 2O 3+A l 3Ti (1) A l +T i O 2ңA l 2O 3+[T i ](2) A l +[T i ]ңA l 3Ti (3) [T i ]+B ңT i B 2(4)总反应方程式为A l +T i O 2+B ңA l 2O 3+T i B 2(5)2/3A l +1/2T i O 2+B =1/3A l 2O 3+1/2T i B 2ΔH=-750k J /m o l(6)首先在高能球磨㊁混粉过程中,T i O 2和B 混合粉末在球-粉末-球的反复碰撞下发生破碎,粒径变小,且尺寸细小的混合粉末和A l 粉在混粉过程中冷镶在延展性好的A l 粉表面,球磨混粉流程见图1㊂图1 粉末球磨工艺流程示意图F i g .1 S c h e m a t i c d i a g r a m o f p o w d e r b a l l m i l l i n g pr o c e s s f l o w 铝具有强还原性,在高温条件下会发生氧化还原反应,且氧化铝的生成焓(-1645k J /m o l)极低㊂随着反应温度升高,A l 粉首先和T i O 2粉末发生放热反应[40],生成A l 2O 3和游离Ti ㊂当温度保持在1100ħ,铝粉呈液态且反应速度极快[41],氧化还原反应在短时间内放出热量加速A l -T i O 2-B 体系的反应㊂同时,由于B 粉颗粒高能球磨后和T i O 2机械结合在一起,容易和A l -T i O 2反应被置换出来的游离T i 结合生成T i B 2,因此B 原子优先与游离T i 原子结合生成T i B 2,且B 抑制反应副产物A l 3Ti 的出现[42]㊂热力学计算发现,中间反应相A l 3T i 和A l B 2在727ħ时的热稳定性远低于T i B 2[43-44],在反应过程中,中间相生成得到抑制,在体系中最终反应生成弥散分布的T i B 2颗粒㊂因此,实验设计的A l -T i O 2-B 体系能够完全反应生成T i B 2混杂A l 2O 3颗粒增强的铝基复合材料㊂34第2期王军,等:原位合成A l 2O 3/T i B 2颗粒混杂增强铝基复合材料的性能研究2.2 A l -T i O 2-B 原位反应粉末形貌和成分表征初始A l -T i O 2-B 粉末反应体系的原始形貌粉末如图1(a )㊁(b )㊁(d )所示,B 粉颗粒尺寸约为500n m ,呈不规则堆积状;T i O 2粉末颗粒尺寸约为50~100n m ,呈球形堆积状;A l 粉颗粒尺寸约为100μm ,呈不规则均匀分布状㊂图1(c )为B ㊁T i O 2粉末高能球磨后发生断裂后T i O 2-B 混合粉末形貌,将高能球磨后的T i O 2-B 混合粉末和A l 粉低能混粉,B 和T i O 2混合粉末冷焊在尺寸大的A l 粉表面,粉末形貌呈不规则状,平均尺寸为100μm ,尺寸相比初始粉末略微增大且大小较均匀,见图1(e )㊁(f)㊂高能球磨和低能混粉后混合粉末的X R D 如图2所示㊂其中,曲线a ㊁b 分别为复合粉末和A l 2O 3/T i B 2铝基复合材料的X R D 图谱㊂由曲线a 可以看出,只有A l ㊁T i O 2㊁B 相的衍射峰,没有其他相的衍射峰㊂表明高能球磨和低能混粉过程中A l -T i O 2-B 体系中没有发生反应,也无新的相生成,高能球磨过程球与粉末发生碰撞,在过程控制剂乙醇的作用下热应力减小,虽然球撞击粉末引入了机械能影响晶面间距从而改变衍射峰的强度,但粉末之间并没有发生反应㊂图2 复合粉末和A l 2O 3/T i B 2铝基复合材料的XR D 图谱F i g .2 X R D p a t t e r n o f c o m p o s i t e p o w d e r a n d A l 2O 3/T i B 2a l u m i n u m m a t r i x c o m po s i t e 2.3 A l 2O 3/T i B 2增强铝基复合材料微观组织表征A l 2O 3/T iB 2增强铝基复合材料的背散射电子图像如图3㊁图4(a )所示,A l 2O 3/T i B 2增强铝基复合材料的微观组织形貌及元素面扫谱图如图4(b)所示,图5为A l ㊁O ㊁T i ㊁B 元素的元素映射图㊂从图3可以看出,原位反应合成的2种增强相弥散分布在铝基体表面,没有观察到明显的孔隙和裂纹;图中局部放大图显示了A l 2O 3颗粒增强相的微观尺寸和形貌㊂图4为T i B 2颗粒增强相的微观尺寸和形貌,表明铝基体表面生成2种不同粒径尺寸的颗粒,一种是平均粒径小于1μm 的灰白色颗粒,呈椭圆形结构;另一种是平均粒径为2μm 的暗黑色颗粒,呈不规则结构,且原位合成的增强颗粒由基体内部形核生长,颗粒细化,增强相与基体间界面润湿性好㊁界面干净㊂图3 A l 2O 3/T i B 2铝基复合材料的背散射电子图像F i g .3 B a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n i m a g e s o f A l 2O 3/T i B 2a l u m i n u m m a t r i x c o m po s i t e 结合元素面扫谱图4(b )㊁X R D 数据图2曲线b和元素的元素映射图5可以看出,在衍射角2θ为44ʎ㊁52ʎ和57ʎ处出现A l 2O 3的衍射峰,在衍射角2θ为34ʎ㊁45ʎ和62ʎ处出现T i B 2的衍射峰;从面扫谱图分析可得,灰白色颗粒和暗黑色颗粒分别为T i B 2和A l 2O 3,其中平均粒径小于1μm 的椭圆形结构为T i B 2粒子,平均尺寸为2μm 的不规则结构为A l 2O 3粒子㊂而A l 2O 3颗粒粒径尺寸大于T i B 2颗粒的原因与A l 粉的初始尺寸偏大有关㊂据报道,直径在50~200n m 范围内的金属氧化物颗粒的均匀分布可以获得最佳的微观结构,并提升样品的物理性能[45]㊂图4 A l 2O 3/T i B 2铝基复合材料的背散射电子图像F i g .4 E B S D i m a g e s a n d E D S i m a g e s o f A l 2O 3/T i B 2al u m i n u m m a t r i x c o m p o s i t e s 图5 A l 2O 3/T i B 2铝基复合材料中A l ㊁O ㊁T i ㊁B 元素的元素映射图F i g .5 E l e m e n t a l m a p p i n g of A l ,O ,T i ,a n d B e l e m e n t s i n A l 2O 3/T i B 2al u m i n u m m a t r i x c o m p o s i t e s 44 纺织高校基础科学学报第37卷2.4 A l 2O 3/T i B 2增强铝基复合材料硬度和电导率图6为A 356铝合金及A l 2O 3/T i B 2铝基复合材料的致密度㊁硬度和电导率测试结果㊂图6 不同材料的致密度㊁硬度导电率F i g .6 S c h e m a t i c d i a g r a m o f d e n s i f i c a t i o n ,c o n d u c t i v i t y,a n d h a r d n e s s d a t a o f d i f f e r e n t m a t e r i a l s从图6可以看出,A l 2O 3/T i B 2颗粒混杂增强铝基复合材料的显微硬度为76H V ㊂这是因为原位生成的弥散强化微米T i B 2颗粒钉扎在铝基体晶界处增大了铝基复合材料的硬度,同时A l 2O 3和T i B 2颗粒属于硬度高的陶瓷相也能协同提升复合材料的硬度㊂目前应用较为广泛的3系铝锰合金,其硬度在45~70H V 之间,说明原位合成法制备的A l 2O 3/T i B 2颗粒混杂增强铝合金硬度已经满足工业民用需求㊂MA N O C H E H R I A N 等研究了纳米T i 3A l C 2MA X 相搅拌摩擦处理对A 356铝合金表面硬度的影响,结果表明经过搅拌摩擦处理后铝合金材料表面硬度由68H V 提升到87H V ,材料硬度的显著提升也得益于纳米T i 3A l C 2颗粒对铝基体的增强效果[46]㊂本研究采用A l -T i O 2-B 反应体系原位合成了A l 2O 3/T i B 22种晶粒细小㊁弥散分布但尺寸不同的增强相,改善了外加法增强相在基体材料中的界面润湿性问题,基体与增强相界面间干净㊁结合强度高㊂说明在保证导电性能良好的情况下,原位合成的A l 2O 3/T i B 2混杂颗粒增强相提升了铝基复合材料的硬度[47]㊂从图6还可以看出,A l 2O 3/T i B 2颗粒混杂增强铝基复合材料的电导率为46.1%I A C S ,相比工业A 356铝合金的电导率略有提升㊂其原因是原位生成的A l 2O 3/T i B 2颗粒分布在铝基体的晶界处并且和铝基体的界面结合良好,原位生成的元素原子没有进入铝的晶胞内部引起电子散射从而造成电导率下降,Z HU K O V 研究发现,在纯铝中添加A l 2O 3㊁T i B 2和T i C 纳米颗粒,经等径角挤压法处理以及分散硬化有助于外加的纳米第二相颗粒在铝基体中的分布,减弱第二相纳米颗粒对电子自由移动的干扰,在未大幅度降低电导率的情况下提高材料的力学性能[48]㊂实验结果表明原位生成A l 2O 3/T i B 2颗粒混杂增强铝基复合材料的硬度和电导率满足工业民用对于高强高导铝合金的需求㊂2.5 A l 2O 3/T i B 2增强铝基复合材料的热导率材料的热导率[49]λ与其密度ρ㊁比热容C p 和热扩散系数α的关系为λ=C p ㊃α㊃ρ(7)采用阿基米德排水法测定的A l 2O 3/T i B 2增强铝基复合材料密度约为2.82g ㊃c m -3,测试得到复合材料热扩散系数约为83.80m 2㊃s -1㊂A l 2O 3/T i B 2铝基复合材料在不同温度下的比热容依据复合法则[50-51]计算得出,将测试温度下材料的密度视作室温下的测量密度㊂根据式(7)计算A l 2O 3/T i B 2铝基复合材料的热导率和热扩散系数,见表2和图7㊂表2 A l 2O 3/T i B 2铝基复合材料样品的热扩散系数㊁热导率T a b .2 T h e r m a l d i f f u s i o n c o e f f i c i e n t ,t h e r m a l c o n d u c t i v i t y o f A l 2O 3/T i B 2al u m i n u m m a t r i x c o m p o s i t e s a m p l e s 样品ρ/(g ㊃c m -3)α/(m 2㊃s -1)C p /(J ㊃g -1㊃K -1)λ/(W ㊃m -1㊃K -1)纯铝2.7091.620.88217.7A 356铝合金[46]2.7053.500.90130.0A l -A l 2O 3/T i B 2复合材料2.8283.800.84198.5图7 不同材料的热扩散系数㊁热导率F i g.7 T h e r m a l d i f f u s i o n c o e f f i c i e n t a n d t h e r m a l c o n d u c t i v i t y da t a o f d i f f e r e n t m a t e r i a l s 从图7和表3可以看出,复合材料的热导率约为198.5W ㊃m -1㊃K -1,虽然较纯铝的热导率217.7W ㊃m -1㊃K -1略低,但已非常接近纯铝的热导率,且比普通A 356铝合金的热导率130W ㊃m -1㊃K -1显著提升㊂相比较A 356铝合金,铝基复合材料原位生成的A l 2O 3/T i B 2颗粒增强相分布在铝基体的晶界处并且和铝基体的界面结合良好,原位生成的增强相没有进入铝的晶胞内部阻碍自由电子移动,而A 356铝合金中的锰㊁铁和硅原子固溶进入铝的晶胞造成电子散射,热导率明显下降㊂54第2期王军,等:原位合成A l 2O 3/T i B 2颗粒混杂增强铝基复合材料的性能研究2.6 A l 2O 3/T i B 2混杂增强铝基复合材料导电和导热机理铝基复合材料的导热与导电机理类似,图8(a)为传统固溶体合金内部自由电子移动示意图㊂传统固溶体合金导电和导热性能较差,即使是在导电性好的金属溶剂中溶入导电性很高的溶质金属也是如此,原因是溶质原子进入溶剂的晶格中,溶剂晶格发生扭曲畸变导致晶格势场的周期性被破坏,增大了电子散射效应使得电阻率变大,且晶格取代元素的质量和大小与基质元素相差越大,取代后的结合力越大,固溶体的电阻增加越大,对导电和导热性能的影响越大㊂图8(b )为外加增强相颗粒增强铝基复合材料的内部自由电子移动示意图,因外加的增强相颗粒和铝基体界面结合强度低引起一些孔隙㊁夹渣等缺陷,减弱了自由电子的移动导致导电和导热性能下降㊂研究者们就此提出了硼化处理㊁优化加工工艺等提高铝合金导电性能的方法[52]㊂硼化处理的基本原理是:B 元素与铝熔体中的过渡族金属T i ㊁V 发生反应,生成高密度的T i B 2㊁V B 2,促进晶粒细化从而降低杂质元素的含量以此提高复合材料的导电和导热性能㊂如图8(c )为原位合成A l 2O 3/T i B 2混杂颗粒增强铝基复合材料的内部自由电子移动示意图,A l 2O 3和T i B 2微米颗粒增强相由铝基体中原位反应生成,硬质相微米级A l 2O 3颗粒由基体内生长,改善了基体材料的硬度㊂(a )传统A 356铝合金(b)外部添加颗粒强化铝基复合材料(c)原位合成颗粒强化铝基复合材料图8 自由电子移动示意图F i g .8 S c h e m a t i c d i a gr a m o f f r e e e l e c t r o n m o v e m e n t 微米级T i B 2颗粒弥散分布钉扎在基体中,抑制了位错运动所引起的位错滑移,2种增强相颗粒协同增强铝基复合材料的硬度,且A l 2O 3和T i B 2增强颗粒与基体界面润湿性良好,均匀分散在连续的基体相中,界面洁净和结合强度高的优点决定着原位合成铝基复合材料的导电㊁导热性能受基体连续相影响,且自由电子在界面的移动没有受到缺陷影响,从而保证了原位合成铝基复合材料的良好导电㊁导热性能㊂3 结论1)通过调整球磨混粉工艺参数,利用放热弥散结合接触反应技术,在管式炉中控制反应温度及时间,成功原位反应生成直径小于1μm 的T i B 2颗粒和粒径大约为2μm 的A l 2O 3颗粒弥散强化铝基复合材料㊂2)原位合成A l 2O 3/T i B 2混杂颗粒增强铝基复合材料的硬度提升至76H V ,热导率提升至198.5W ㊃m -1㊃K -1,电导率提升至46.1%I A C S ㊂3)与传统的外加单一增强颗粒相比,在铝基体内原位形核生长的A l 2O 3/T i B 2混杂增强颗粒具有更好的增强效果,使铝基复合材料具有优异的综合性能,对原位合成增强铝基复合材料有一定的研究价值㊂参考文献(R e f e r e n c e s)[1] Z HU H G ,G U O G H ,C U I T ,e t a l .I n s i t u a l u m i n u mm a t r i x c o m p o s i t e s f a b r i c a t e d f r o m A l -N i 2O 3sy s t e m t h r -o u g h m i c r o w a v e s y n t h e s i s [J ].M a t e r i a l s C h e m i s t r y an d P h ys i c s ,2015,153:333-337.[2] 雷婷,邵慧奇,季小强,等.碳纤维树脂基复合材料的层合板工艺对其表面粗糙度的影响[J ].东华大学学报(自然科学版),2023,49(4):35-43.L E I T ,S HA O H Q ,J I X Q ,e t a l .E f f e c t o f l a m i n a t e64 纺织高校基础科学学报第37卷p r o c e s s o n s u r f a c e r o u g h n e s s o f c a r b o n f i b r e r e s i n m a-t r i x c o m p o s i 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纳米材料增强碳碳复合材料研究现状

纳米材料增强碳碳复合材料研究现状摘要：C/C复合材料因其特殊的结构，被广泛应用于航天航空等方面。

但因其热解碳基体的脆性特征及单一微米尺度碳纤维不能有效增强尖锐薄壁区域逐渐无法满足现在需求。

在C/C复合材料中加入纳米材料，能阻碍裂纹扩展、细化基体晶粒、减少内部缺陷，提高断裂韧性。

本文主要介绍了纳米材料在C/C复合材料中对力学性能的影响，并展望了纳米材料在增强C/C复合材料的研究方向。

关键词：C/C复合材料；纳米材料；力学性能；碳/碳（C/C）复合材料是碳纤维（CF）或石墨纤维作为增强体的碳基复合材料。

因其全碳结构不仅具有低密度、高比强度、高比模量等特点，同时还具备纤维增强复合材料优异的力学性能以及灵活的可设计性，在军事与民用方面都有较为广泛的应用[1-2]。

随着近年来对于复合材料的要求不断提升，2D预制体增强的C/C复合材料，力学性能各向异性明显，其Z方向层间剪切、层内压缩等性能逐渐无法满足要求。

主要原因在于CF对层间基体、CF束间基体以及纤维与基体界面的增强效果较差。

同时，在形成尖锐部件的过程中，极易造成纤维对基体的增强效果减弱，使得复合材料性能变差。

为了进一步增强C/C复合材料，将一些具有优异性能的纳米材料引入C/C复合材料中，构建多尺度预制体，从而对未被增强的碳基体进行补强，实现增强增韧。

1纳米材料增强C/C复合材料Ru[3]采用化学接枝法将GO接枝到官能团改性的碳纤维上，并采用化学气相渗透法(CVI)制备C/C复合材料。

GO引入使碳基体明显细化并诱导了大量的生长锥和晶界的出现;同时，GO的引入对C/C复合材料的断裂韧性以及弯曲性能都有一定程度的提升，对于压缩性能提升较为有限。

Feng等人[4]通过CCVD法在涂有SiO2薄层的碳布表面制备出了垂直排列的碳纳米管（CNTs）并成功叠层形成三维多尺度预制体。

制备出的垂直排列的CNTs不仅增强了CNTs范围内的碳基体，还诱导形成了相互交错的小碳晶，间接的增强了范围外的碳基体。

原位合成及外加法制备碳化钒颗粒增强铁基复合材料的研究

究了两种不同工艺制备ＶＣ颗粒增强铁基复合材料的差别。
２试验结论与讨论
２１烧结密度．
图１为１试样在不同烧结温度下试样的烧结密度。、２
１实验材料及方法
将纯Ｆ粉、铬铁粉（５，质量分数，下同）ｅ５％、钼铁粉（５）５、钒铁粉（Ｏ）５、ｖｃ粉、碳粉按表１的成分配
分析。
长期以来，金属基复合材料的研究都以钛基、铝基、镁基、铜基等有色金属为基体为主。然而，钢铁仍是现代工业中最主要的金属工程材料，具有价格便宜、资源丰富、性能优越及易实现规模化生产等特点，钢铁基体中加入低密度、
高硬度和高强度的颗粒增强体，在降低材料密度的同时，提高了其弹性模量、硬度、耐磨性和高温性能＿，可满足１］在高速、高温、高磨损工况下的机械结构零件所需性能
廊坊
东营廊坊
０５０；６００
２７６；５０１０５０）６００
摘要：通过粉末冶金工艺制备碳化钒颗粒增强铁基复合材料，研究了原住合成和外加法对复合材料烧结密度、性能及组织结构的影响，并借助金相、ＳＭ、ＥＳ观察了碳化钒的分布及元素成分。试验结果表明：原位合成复合材料具有更ＥＤ高的烧结密度和抗弯强度，在１８ ℃ 时达到最大值，分别为７４．ｍ和９３ａ２０．ｇｃ８ＭＰ，在烧结过程中反应生成了碳化钒颗粒，主要分布在晶界；外加法中的碳化钒颗粒分布更均匀，并通过扩散作用融入Ｃ、Ｍｏｅｒ、Ｆ等合金元素。

原位(Nb,V)C增强铁基复合材料的组织与性能研究

完全呈颗粒状分布，Ｃ２中的（ｂ，Ｃ颗粒较Ｃ但１ＮＶ）８中的粗大。从图１中
还可以看出，织中除了（ｂ，Ｃ增强相外，体均由白色的铁素体和黑组ＮＶ）基色的珠光体组成。
ｌ＿＿ｌ
收稿日期：０１ —Ｏ２Ｏ５一ｌ３
— 一
设计研究
铁道机车车辆工人第８期２１００年８月
实验采用铌铁、铁、墨增碳剂、碳废钢等为原料，５ｋ钒石低用０ｇ中频感
应电炉熔炼，加入增碳剂，加入废钢。待废钢熔化后脱氧扒渣，加入先再再
铌铁和钒铁，１５在５０～１０￣间保温５～８ｎ，质处理后出炉浇注。分６０Ｃ之ｍｉ变
别制备碳化物体积分数为２、％、％、２的复合材料试样ｃｃｃ％５８１％２、５、８、
Ｃ２热处理采用９０～５ ℃ 正火处理。对材料进行抗拉强度、度、击１。０９０硬冲
Ｖ）Ｃ颗粒形态变化不大。所有试样中的铁素体含量增加，且晶粒变细并
小，出大量的细小黑色碳化物并分布于铁素体基体上，析同时珠光体含量明
显减少。
２２复合材料的力学性能．
（）ａｃ２（Ｃｂ）５（Ｃｃ）８（Ｃ１ｄ）２

原位TiB2颗粒增强ZL205铝基复合材料组织控制

原位 TiB2颗粒增强 ZL205 铝基复合材料组织控制摘要：通过混合盐反应内生的方法在ZL205铝合金基体中引入TiB2颗粒增强相，研究了TiB2颗粒增强ZL205复合材料铸态和热处理态的显微组织。

研究表明：TiB2颗粒增强ZL205复合材料基本相组成为α-Al相、CuAl2相及TiB2颗粒。

TiB2颗粒内生，改善了二者间的润湿性，促进分散，同时将颗粒增强体尺寸控制在1μm以下。

复合材料坯体挤压，利用晶粒之间的滑动促进颗粒分散，挤压后再进行热处理，促进了颗粒的进一步分散，TiB2颗粒团聚得到改善。

关键词：铝基复合材料；原位生成；微观组织引言金属基复合材料由于膨胀系数低、比刚比强度高等特点，在车辆载具、飞行器和3C电子等行业具有广阔应用前景，其中，颗粒增强铝基复合材料由于具有较低的原材料价格、良好的微观结构、稳定的各向同性性能、简单的制备加工过程等优点，是铝基复材的重要研究热点之一[1-2]。

TiB2颗粒作为增强体在铝基复合材料中备受关注，其具有熔点高、弹性模量高、强度硬度高，以及良好的导热、导电、腐蚀抗性等特点，目前被认为是理想的增强体，再者，TiB2颗粒原位生成具有粒径小、呈等轴状、表面洁净、界面稳定、润湿性好等特性，可提升铝基体的力学性能，已得到广泛的研究报道[3-4]。

Kumar S等人[5]发现，原位合成TiB2/Al7Si复合材料的弹性模量相比母材合金有明显提高。

Han等人[6]通过原位反应法制备TiB2/Al-Si合金复合材料，显著改善了增强相在基体中分布情况。

Wang等人[8]通过改良熔盐法，制备出TiB2/Al复合材料并研究了Ti、B元素收得率。

王浩伟等人[3]通过研究复合材料性能与增强颗粒尺寸、分布均匀性、体积分数等因素的关系，获得复材屈服强度与增强颗粒体积分数关联模型。

目前原位TiB2增强铝基复合材料的研究工作主要聚焦在材料的制备方法及室温力学性能上，基体材料则多为Al-Si系铝合金，较少报道ZL205为代表的Al-Cu系高性能铝合金材料的显微组织和高温力学性能的研究。

C06.金属基复合材料

15:50-16:10 C06-08 (Invited) 纳米碳增强铝基复合材料马宗义，肖伯律，刘振宇中科院金属研究所 16:10-16:30 C06-09 (Invited) 纳米碳增强铝基复合材料的仿生与智能制备李志强，谭占秋，范根莲，熊定邦，郭强，苏益士，张荻上海交通大学 16:30-16:45 C06-10 仿生叠层单壁碳纳米管增强铝基复合材料微柱的强化机理研究时岩，郭强，李志强，张荻上海交通大学 16:45-17:00 C06-11 原位合成碳纳米管增强泡沫铝基复合材料及其压缩吸能性能杨旭东 1，何春年 2，赵乃勤 2 1.中国民航大学 2.天津大学
11:05-11:20 C06-23 应变率对 GNPs/Al 复合材料动态压缩行为和显微组织演变的影响孙婷婷，姜龙涛哈尔滨工业大学 11:20-11:35 C06-24 基于 Al-CuO 体系粉末冶金法原位合成超高强度铝（铝合金）基复合材料戎旭东，赵乃勤天津大学 11:35-11:50 C06-25 高强高导 CNTs-SiCp/Al2O3w 混杂增强铝基复合材料的研究进展张鑫，李树丰，潘登西安理工大学 11:50-12:05 C06-26 Ti55.5Cu18.5Ni17.5Al8.5 金属玻璃颗粒增强 7075 铝基复合材料的高温力学行为王智，谢美燊，张冠群，张卫文，李元元华南理工大学单元 C06-3：7 月 14 日下午主持人：李志强，陈彪地点：厦门国际会展中心 215 13:30-13:50 C06-27 (Invited) 乏燃料贮运容器用 B4C/Al 中子吸收材料的高温老化、加速腐蚀及加速辐照研究王全兆 1,2，马宗义 1，肖伯律 1 1.中国科学院金属研究所 2.中国科学院核用材料与安全评价重点实验室 13:50-14:10 C06-28 (Invited) 非连续增强铝基复合材料的重构建模与性能拟实苏益士，Yann Berthelot，王杰，王重阳，郭强，熊定邦，李志强，张荻上海交通大学 14:10-14:25 C06-29 纳米压痕法测定 Cu/Ru 金属纳米多层膜的附着能及其相关变形机制研究周青西北工业大学 14:25-14:40 C06-30 Cu/Al 纳米多层膜界面合金化的强化机制王飞，黄平西安交通大学 14:40-14:55 C06-31 冷冻铸造和浸渗法制备仿珍珠贝层状结构 ZL205A/SiC 复合材料及其强韧性研究阿拉腾沙嘎 1,2，沈平 2 1.吉林建筑大学 2.吉林大学 14:55-15:10 C06-32 高强韧仿贝壳层状纯 Al/Al2O3-TiC 复合材料的制备及性能表征胡志杰，沈平吉林大学 15:10-15:25 C06-33 石墨烯/铜纳米层压复合材料的制备及性能研究田锭坤，战再吉，曹海要，郭长虹，张丹丹，朱浩飞燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室 15:30-15:50 茶歇

Al复合材料的微观组织与力学性能[0]

万方数据．９０６．稀有金属材料与工程第３５卷Ｘ射线衍射分析结果。

可以看出生成相为Ａ１３ｚｒ和明，在该反应中释放出大量的热量。

ａ—Ａ１２０３。

根据ＺｒＯＣｌ２的化学特性，ＺｒＯＣｌ２在锯熔体中进行的反应如下：２ＺｒＯＣＩ２地马ＺｒＣｌ４＋Ｚｒ０２（１）ｏ３ＺｒＣｌ４＋１３Ａ！（１）—＿３Ａ１３ｚｒ＋４ＡＩＣｌ３国（２）皇≯ｏ目圈１磁场下Ａ１．ＺｒＯＣｌ２体系反应生成簸合材科的微观组织Ｆｉｇ．１ＭｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｉｎｔｈｅｓｙｓｔｅｍＡｌ—ＺｒＯＣｌ２ｉｎｍａｇｎｅｔｉｃｆｉｅｌｄ厶逭蚤’磊皇２０／（ｏ’图２Ａ１一ＺｒＯＣｌ２体系反成生成复合材料的ＸＲＤ图谱Ｆｉｇ＋２ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｆｏｒｍｅｄｉｎＡｌ—ＺｒＯＣｌ２ｒｅａｃｔｉｖｅｓｙｓｔｅｍ３Ｚｒ０２＋１３Ａｔ（１）一３Ａ１３ｚｒ＋２Ａ１２０３（３）将反应（１）＋（２）＋（３），褥总反应方程：３ＺｒＯＣｌ２十１３Ａ１（１）———◆３Ａ１３Ｚｒ十Ａ１２０３＋２ＡＩＣｌ３（ｇ）（４）幂｜ｊ震文献【４】的数据计算了反应式（３）的反应生成焓厶Ｆ和反应Ｇｉｂｂｓ自由能厶Ｇｏ，采用标准生成焓厶码９８时，相应的计算式可表示如一Ｆ：公舻＝１３７２２。

９７—５ｌ。

８８Ｔ＋１８．９４×ｌＯ。

３严△Ｇｏ—ｌ０６６０２．８＋７４．６４Ｔ令△伊＝Ｏ，缛，’＿１４２８．４Ｋ反应Ｇｉｂｂｓ自由能厶酽和反应生成焓厶酽随温度变化的曲线如图３所示。

由图３可知，在丁＜１４２８．４Ｋ时，该反应Ｇｉｂｂｓ自由能△Ｇｏ为负德，说明在热力学上该反应是可以进行的；而反应生成焓△铲穰大则说Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／Ｋ圈３Ｇｉｂｂｓ垂凌裁厶妒与热效应△铲髓瀑度戆交纯Ｆｉｇ．３ＳｔａｎｄａｒｄＧｉｂｂｓｆｒｅｅｅｎｅｒｇｙ（ｚ５Ｇｏ）ａｎｄｅｎｔｈａｌｐｙ（△铲）ｔｈｅｆｕｎｃｔｉｏｎｓｏｆｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ３．２磁场对反应过程的影响当打开脉冲信号发生器，根据法拉第电磁感应定律霹知，螺线管线鬻中魄金震熔俸内会感生一定强度、且快速变化的脉冲涡流庙，涡流如和磁场曰之间相互作用产生洛仑兹磁力：ｆ＝Ｊｅｘ嚣（５）它是一个体积力，根据麦克斯韦方程：Ｖ×Ｂ＝甄ａｒｅ得到：，一去陋肛丢珊２］对其进行体积分，再用高斯定理整理后，得到：ｄｖ＝爿２ｂｃｏｓ０－争卜㈤式中ｂ为沿磁场方目的零位矢量，ｎ为积分瑟元的外法向单位矢量，０为矢量ｂ与ｎ的夹角。

6新型结构材料解析

19
材料化学
新型结构材料
•机械合金化法(MA) 原理：将机械混合粉末进行高能球磨以获得复合
粉末再经压实成材。
90年代美国Incoa公司采用该方法研制的IncoMAPAl -905XL合金(Al-Mg-Li)具有极好的抗应力腐蚀性能和热稳定性,并生产出136kg和544kg的真空热压坯料,已用于美国 F-18大黄蜂战斗机舱罩,机械合金化法铝锂合金因其热强度优于其它铝锂合金,可能在航天材料中占有特殊地位。
成各种织物，沿纤维轴方向强度很，力学性能突出。碳纤维比重小，比强度很高。用途：与树脂、金属、陶瓷等基体复合做结构材料。
24
材料化学
新型结构材料
工业化生产碳纤维方法，按原料路线分类 •聚丙烯腈(PAN)基碳纤维 •沥青基碳纤维：由沥青制取碳纤维，原料来源丰富，碳化收率高，但因原料调制复杂、产品
如：B737将可减重2178kg B747SP可减重4200kg B747—200可减重5200kg A310可减重2600kg A340可减重3900kg
17
材料化学
新型结构材料
铝锂合金的生产工艺 •铸造法(IM)，应用最早。
各国生产的几种比较成熟的铸造铝锂合金：美国的2090、2091和8090、8091, 英国的8090和8091, 法国的CP271(8090)和CP274(2091)，前苏联的BAД23、01420、1421等。
5
材料化学
新型结构材料
(2)镍基合金：耐高温，使用时间长，质轻。镍基超耐热合金基体：镍，镍含量＞50% 使用范围：700~1000℃
镍基可溶解较多的合金元素，可保持其较好的组织稳定性。含Cr的镍基合金比铁基的抗氧化性和抗腐蚀性更好。实例：现代喷气发动机中，涡轮叶片几乎全部

E04.先进凝固科学与技术

E04. 先进凝固科学与技术
分会主席：苏彦庆、王同敏、王慧远、李金山
单元 E04-1：7 月 11 日下午主持人：苏彦庆地点：1 馆-1F-01
13:30-14:00 E04-01（邀请报告）凝固技术的研究进展与应用介万奇西北工业大学
14:00-14:20 E04-02（邀请报告）凝固/相变过程控制相关理论与方法研究陈光南京理工大学
08:30-08:50 E04-58（邀请报告）铝锂合金析出相调控及其 FML 材料巫瑞智哈尔滨工程大学
08:50-09:10 E04-59（邀请报告）非平衡凝固条件下 Ni3Al 基高温合金组织演变李冲天津大学
09:10-09:30 E04-60（邀请报告）高性能铜合金微结构设计与性能调控康慧君，李仁庚，陈宗宁，郭恩宇，王同敏，李廷举大连理工大学
09:45-10:00 E04-37 液态氢化(TiB+TiC)/Ti-6Al-4V 复合材料组织演变及高温变形行为王轩 1,2，王亮 2，陈瑞润 2，苏彦庆 2，郭景杰 2 1. 重庆大学 2. 哈尔滨工业大学
10:00-10:15 E04-38 高强耐蚀 Ti-Al-Nb-Zr-Mo 合金的成分优化及组织和力学性能研究李志平，苏宝献，陈才敏，骆良顺，王亮，苏彦庆，郭景杰，傅恒志哈尔滨工业大学材料科学与工程学院
17:15-17:30 E04-56 硅在多主元难熔合金 NbMoTiV-xSi 中的析出与强化徐琴 1，王星 1，毕晓勤 1，陈瑞润 2 1. 河南工业大学 2. 哈尔滨工业大学
17:30-17:45 E04-57 反应铸造法制备颗粒/晶须混杂增强铜基复合材料姜伊辉，梁淑华西安理工大学
单元 E04-6：7 月 14 日上午主持人：王快社地点：1 馆-1F-01

原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法[发明专利]

专利名称：原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法专利类型：发明专利
发明人：张莎莎,杨海屹,刘子利,陆贤文,邹德华,陶学伟,姚正军
申请号：CN202010013500.4
申请日：20200107
公开号：CN111118384A
公开日：
20200508
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，包括以下步骤：(1)首先将铁粉进行氧化处理，氧化处理的氧化温度为100～300℃，氧化时间0.5～1h；(2)在氧化处理后的铁粉中加入铝粉和硬脂酸锌进行球磨，铝粉加入含量为总质量的1％～10％，加入的硬脂酸锌含量为总质量的1％～2％；(3)将合金粉末通过压制、烧结，烧结温度为1000～1150℃，温度上升速率为10～20℃/min，烧结后保温；本发明方法中第二相粒子为原位生成，避免了传统外加增强体方式中繁琐的增强体预处理工序，可大大提高生产效率；通过这种方法制备的复合材料，增强体是在金属基体内形核、长大的，所以增强体表面无污染，基体和增强体的相溶性良好，界面结合强度较高，能有效的提高产品的力学性能。

申请人：常熟市华德粉末冶金有限公司
地址：215500 江苏省苏州市常熟市董浜镇华强路9号
国籍：CN
代理机构：江苏圣典律师事务所
代理人：朱林
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原位合成纳米金刚石增强铁镍基复合材料的制备与性能

原位合成纳米金刚石增强铁镍基复合材料的制备与性能赵佩佩;张法明;刘腾飞;刘苏丽;于金【摘要】在FeNi30合金粉末的基体上添加碳纳米管(0.25～1.0 wt.％),利用放电等离子烧结工艺在温度1050℃、压力80 MPa的条件下,原住合成了纳米金刚石增强铁镍基复合材料.文章通过XRD、SEM、TEM研究了复合材料的微观组织结构,并测试了复合材料的显微硬度、力学性能和热膨胀系数.结果表明铁镍基复合材料中有20 nm附近的纳米金刚石生成,也存在着没有转化完全的残余碳纳米管;随着碳纳米管含量的增加,复合材料的显微硬度和屈服强度呈现逐渐增加的趋势,但是由于碳纳米管的团聚,在碳纳米管含量达到1.0 wt.％时,显微硬度有所下降.复合材料在温度为25℃～150℃的热膨胀系数也随着碳纳米管含量的增加而降低.碳纳米管含量为0.75 wt.％是FeNi30基复合材料最佳的加入比例,此时复合材料的硬度提高了4％,压缩屈服强度提高了23.4％,热膨胀系数降低了64.8％.【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2017(029)005【总页数】6页(P6-11)【关键词】纳米金刚石;碳纳米管;放电等离子烧结;力学性能;热膨胀系数【作者】赵佩佩;张法明;刘腾飞;刘苏丽;于金【作者单位】江苏省先进金属材料与高技术研究重点实验室,东南大学材料科学与工程学院,南京211189;江苏省先进金属材料与高技术研究重点实验室,东南大学材料科学与工程学院,南京211189;江苏省先进金属材料与高技术研究重点实验室,东南大学材料科学与工程学院,南京211189;江苏省先进金属材料与高技术研究重点实验室,东南大学材料科学与工程学院,南京211189;江苏省先进金属材料与高技术研究重点实验室,东南大学材料科学与工程学院,南京211189【正文语种】中文【中图分类】TQ164几十年来，金刚石的合成受到了国内外研究者的广大关注。

科研人员利用碳纳米管[1]、石墨烯和石墨等碳材料作为碳源在铁基、镍基和钴基催化剂[2]的作用下合成了不同尺寸的金刚石。

国外铁基复合材料的发展及应用

第29卷第4期　2006年4月合肥工业大学学报(自然科学版)WT5”BZ 〗J OU RNAL OF H EFEI UN IV ERSIT Y OF TECHNOLO GYVol.29No.4　Apr.2006　收稿日期:2005208230基金项目:黑龙江省自然科学基金资助项目(E0216);哈尔滨市科技攻关计划项目(2003AA5CG045)作者简介:高跃岗(1981-),男,内蒙古呼和浩特人,哈尔滨理工大学硕士生;姚秀荣(1963-),女,黑龙江哈尔滨人,哈尔滨理工大学教授,硕士生导师.国外铁基复合材料的发展及应用高跃岗1,　姚秀荣1,2,　刘兆晶1,　李凤珍1,　任善之1(1.哈尔滨理工大学材料科学与工程学院,黑龙江哈尔滨　150080;2.哈尔滨工业大学复合材料研究所,黑龙江哈尔滨　150001)摘　要:铁基复合材料的制备和应用是提高钢铁材料性能的重要研究方向。

文章按照时间顺序总结了国外铁基复合材料的发展和应用状况,详述了粉末冶金法、高温自蔓延烧结法、铸造法及铸渗法工艺的发展历史及其适用的增强体、基体材料和应用范围。

关键词:铁基复合材料;发展与应用;制备工艺中图分类号:TB333 文献标识码:A 文章编号:100325060(2006)0420431206Development and application of ferrous matrix composites in foreign countriesGAO Yue 2gang 1,　YAO Xiu 2rong 1,2,　L IU Zhao 2jing 1,　L I Feng 2zhen 1,　REN Shan 2zhi 1(1.School of Materials Science and Engineering ,Harbin University of Science and Technology ,Harbin 150080,China ;2.Center for Composite Materials ,Harbin Institute of Technology ,Harbin 150001,China )Abstract :In the research for improving the properties of iron and steel materials ,fabrication and application of ferrous matrix composites are an important field.According to the time sequence ,summarization of foreign de 2velopment and application of ferrous matrix composites is made in this paper.The development history of powder metallurgy (P/M ),Self 2propagating High 2temperature Systhesis (SHS ),and casting and infiltration casting (IC )processes as well as the reinforcements ,matrixes and applications are described in detail.K ey w ords :ferro us mat rix compo site ;develop ment and application ;process of fabrication 金属材料是最重要的工程材料,而在金属材料中,90%为钢铁,是应用最多的工程金属材料。

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第33卷第6期2012年12月钢铁钒钛IRON STEEL VANADIUM TITANIUMVol.33，No.6December2012（V，Nb）C增强铁基复合材料的原位合成及微观组织研究鲜勇1，王一三2，丁义超3，王静3（1．攀钢集团研究院有限公司，钒钛资源综合利用国家重点实验室，四川攀枝花617000；2．四川大学制造科学与工程学院，四川成都610065；3．成都电子机械高等专科学校，四川成都610031）摘要：采用粉末冶金的方法原位合成一种（V，Nb）C增强铁基复合材料，其烧结密度在1360ħ达到7．07g/cm3。

使用X射线衍射（XRD），扫描电镜（SEM）对微观组织进行分析，结果表明：NbC在高温析出过程中吸附在VC颗粒表面，逐渐向内渗透，形成（V，Nb）C固溶体，能够抑制硬质相颗粒的长大。

Nb/V摩尔比为0．4时，Nb能有效地抑制合金元素在碳化物中的固溶，使得V、Mo、Cr元素大量进入奥氏体中，从而在随炉冷却的条件下得到贝氏体加残余奥氏体的基体组织。

关键词：：（V，Nb）C增强铁基复合材料；粉末冶金；原位合成；微观组织中图分类号：TF125，TG141文献标识码：A文章编号：1004－7638（2012）06－0022－04Research on In-situ Synthesis of（V，Nb）C Reinforced Iron MatrixComposite and Its MicrostructureXian Yong1，Wang Yisan2，Ding Yichao3，Wang Jing3（1．Pangang Group Research Institute Co．，Ltd．，State Key Laboratory for Comprehensive Utilization of Vanadium and Ti-tanium Resources，Panzhihua617000，Sichuan，China；2．School of Manufacturing Sci．and Eng．，Sichuan University，Chengdu610065，Sichuan，China；3．Chengdu Electromechanical College，Chengdu610031，Sichuan，China）Abstract：In-situ synthesized（V，Nb）C reinforced iron matrix composites with sintering density of7．07g ·cm－3at1360ħwere prepared by powder metallurgy process．The microstructure of the composites were investigated by X-ray diffraction（XRD）and scanning electron microscope（SEM）respectively．The results show that NbC absorbs on the surface of VC particles during high temperature precipitation process and then（V，Nb）C solid solution that could inhibit the growth of hard－phase particles is formed by in-ward penetration of NbC．When the molar ratio of Nb/V was0．4，Nb could effectively inhibit solid solu-tion of alloy elements in carbides，bringing a large number of V，Mo and Cr into austenite，and thus the iron matrix comprising of bainite and residual austenite was obtained with furnace cooling．Key words：（V，Nb）C reinforced iron matrix composite；powder metallurgy；in-situ synthesis；micro-structure0引言近年来，颗粒增强铁基复合材料成为材料开发的新热点，同时原位合成法也越来越多地运用到颗粒增强铁基复合材料的制备中［1－3］。

与传统外加颗粒增强相的粉末冶金法相比，原位合成法的优势在于：工艺简单、材料制造成本低、增强相与基体之间相容性好，结合牢固，最大程度上做到了表面无污染，收稿日期：2012－05－04因此日益受到人们的重视。

颗粒增强铁基复合材料添加的硬质相主要集中在碳化物系列，如NbC，VC，TiC，TaC等［4－6］。

这些MC型碳化物中的金属元素由于具有相同的晶体结构，原子半径相差较小，在复合添加的时候，常常形成固溶体，能够有效地缩小硬质相与铁基体的密度差异，改善硬质相与铁基体之间的相容性，细化晶粒，从而得到较好的综合性能。

高温真空条件下，VC、NbC与Fe基体的润湿性比较接近，并且NbC的密度远大于VC 的密度，接近铁的密度，两者都具有细化晶粒的作用，鉴于上述原因，为了拓展VC增强铁基复合材料的范围，笔者采用复合合金化的方法向材料中加入Nb和V，同时加入一定量的基体强化元素Cr和Mo，采用粉末冶金的方法，原位合成（V，Nb）C 颗粒增强铁基复合材料，并对其微观组织进行研究。

1试验条件及方法试验原料：本试验采用的原材料为钒铁粉、铌铁粉、铬铁粉、钼铁粉、水雾化铁粉和胶体石墨，其主要化学成分见表1。

复合材料试样的成分配比见表2，其中Nb/V摩尔比为0．4。

表1原料粉末主要化学成分Table1Main chemical composition of the powdery raw material% V Nb Cr Mo Al Mn Si C P S Fe 钒铁粉50．00．50．52．00．40．070．04余量铌铁粉50．02．02．50．050．030．05余量铬铁粉70．01．50．250．040．06余量钼铁粉50．01．00．10．040．1余量水雾化铁粉0．150．070．03余量石墨99．5注：水雾化铁粉的盐酸不溶物为0.4%，氢损0.5%。

表2复合材料试样主要化学成分Table2Chemical composition of the sample%V Nb C Cr Mo Fe17．012．45．625余量试验方法：按表2所示的化学成分配比将原料置于QM-1SP型球磨机中加酒精湿混24h，使之破碎和混合均匀，将混好的粉料加入适量的粘接剂后再次混匀并过筛，再用钢制模具在400MPa压力下压制成 15mmˑ10mm的压坯，最后将压坯在真空炉中进行烧结。

其工艺为：以10ħ/s的加热速度分别升温至设定温度（烧结温度分别为1320、1340、1360、1380、1400ħ），保温1h，烧结后随炉冷却至室温。

取出试样，磨样抛光并用4%硝酸酒精腐蚀。

试样密度采用阿基米德排水法测试。

复合材料中的组成相分析采用Philips XPERT-PRO型X射线衍射仪进行。

其工作电压是40kV，管电流为40mA，采用Cu－Kα辐射，扫描速度为3ʎ/min，测量角度误差小于0.01ʎ，并采用X’Pert Highcore软件包进行物相分析。

复合材料中微观组织的形态、分布以及化学成分分别采用JEOL－5910LV型扫描电镜和EDAX9100能谱仪进行分析。

2结果与讨论2.1密度图1为烧结温度与复合材料试样密度的关系，由图1可以看出试样的烧结密度在1360ħ达到峰值，为7.07g/cm3，根据文献［7］，VC的烧结形成温度为850ħ，而NbC的烧结形成温度为1200ħ以上［8］，因此NbC相比于VC更难形成，其烧结温度要远远高于后者，单纯的VC增强铁基复合材料在相对较低的温度下就能到达密度的最大值，而随着Nb 的加入，其烧结温度逐步提高。

试验中当烧结温度超过最佳烧结温度时，均发生了试样的坍塌，表面呈现明显的金属光泽，使得试样的密度出现急剧下降。

2.2物相分析图2为复合材料1360ħ烧结试样的XRD图谱，从图2可以看出，伴随着Nb与V的同时加入，复合材料中的碳化物不是单纯的VC，而是被（V，Nb）C取代，形成了（V，Nb）C固溶体，通过与VC的标准谱线进行对比，具体表现为VC特征峰的衍射角发生了向左的偏移。

铁基体的物相由α－Fe和γ－Fe两相组成。

试样加入了一定量的Mo、Cr元素，在XRD图谱中，没有发现Mo、Cr的碳化物，这是因为根据碳化物形成元素强弱能力排序，Nb＞V＞Mo·32·第6期鲜勇等：（V，Nb）C增强铁基复合材料的原位合成及微观组织研究＞Cr ，在强碳化物形成元素Nb 和V 存在的情况下，Mo 、Cr 的碳化物形成受到抑制，只能作为固溶强化元素，大部分分布在基体中，少量固溶到Nb ，V 的MC 碳化物中。

图1烧结温度与试样密度的关系Fig.1Relationship between sintering temperatureand density of the sample2.3微观组织图3为复合材料的微观组织，图中点A 代表的深灰色颗粒成分碳钒比为1，生成的硬质相是VC ，同时溶入了其它元素，如Mo 、Cr 、Nb 等，尤其是Nb 元素，含量极大，并且Nb 与V 的摩尔比大约为0.4，这与当初配粉时的Nb 、V 摩尔比是一致的，说明Nb 、V 与C 的反应较为完全。

结合前面的XRD 分析可知，该颗粒相不是单纯的VC ，而是（V ，Nb ）C 固溶体。

点B 的成分90%以上为铁元素，可以断定是铁基体，同时固溶了一部分V 、Mo 、Cr 、Nb 。

另外，Mo 、Cr 元素在颗粒相和基体中存在的不同固溶比例与Nb 的加入有关，因为Nb 的碳化物形成能力最强，它的存在将减少碳化物中其它相对较弱碳化物形成元素的固溶，迫使Mo ，Cr 合金元素大量溶于铁基体中。

图21360ħ烧结试样的XRD 图谱Fig.2XRD patterns of specimen sintered at 1360ħ试样的Nb /V 摩尔比为0.4，基体中出现了大量的针状组织（图3（b ）），针叶交接但不交叉，根据金相学知识并结合XRD 分析结果，可以判断该针状组织是下贝氏体，同时在铁基体中有残余奥氏体的存在。