八氟戊醇琥珀酸单酯的合成研究

第 ６期
影响。
八 氟戊醇琥 珀酸 单酯 的合成研 究
９
表 １ 温 度 对 酯 化 率 的 影 响
温度 （ ） ℃ 酯化 率 （ ） ８．０ ９．０ ９ ３ ０ １
随着 ｎ 马来 酸酐 ）： （ 氟戊 醇 ） 断 升高 ， （ ｎ八 不 酯 化率 也不 断增 加 。 因为 从 原料 的经 济 角 度 考 虑 ， 马 来 酸酐要 比八 氟戊 醇 便 宜 得 多 ， 以 扩 大 马来 酸 酸 所 所 占的配 比， 利于 使八 氟戊 醇更 好 的反应 。因此 ， 有
潘陛剂市场仍然得以高速发展。为了适应表面活性剂
不断增 长的需求 ， 一方面生产企业相继进行产 能扩张 ；
电子天平 （ ５ ０）上 海恒 平科 学仪器 有 限公 ＭＰ Ｏ ２ ：
另一方面进行技术开发， 合成一些新的、 特殊结构的表 面活性剂。其中含氟表面活性剂就是近几十年来开发 的一种性能优越 的表面活性剂 。
的因素 ， 优化了实验条件 ， 同时得出最佳工艺条件为 ｎ ／ 氟戊醇）ｎ 马来酸酐） ：． 、 （ｋ ：（ 一１ １５反应温度
为 １ｏ 最佳 反应 时间 ５ 、 ６￣ Ｃ、 ｈ 催化 剂为硼 酸 ， 品纯化后 收率 为 ９． ２ 。 产 ４５
关键词 ： 八氟戊醇琥珀酸单酯
酯化
收率 （ 分析纯）重庆博艺化学试剂有限公 司； ： 酚酞 （ 指示 剂 ）重 庆川 东化 工 （ 团） 限公 司 ； ： 集 有 丙酮 （ 析纯 ） 分 ：
八氟戊醇琥 珀酸单酯是一种重要 的含 氟表 面活性
剂， 它具有“ 三高”“ 、两憎” 的特性 ； 同时其用途也非常广
司； 调速控制 器 （ ＿） 上海 申顺生物科 技有 限公 ＲＳ ： 司； 电热鼓风 干燥箱 （Ｏ Ａ－Ｅ ： 海 安亭 科 学仪 器 １１ １ ）上
有 限公 司 ； 外 光 谱 仪 Ｆ －Ｒ（ＮＩＯＬ Ｔ６ｏ ） 红 ＴＩ Ｃ Ｅ ７ｏ ： Ｔ ｅｍｏＳ Ｉ Ｎ ＦＣ； ｈ ｒ Ｃ Ｅ ＴＩＩ 数显恒 温 油浴锅 （ ＨＨ一 显 ： 数 江 苏 正 基 仪 器 有 限 公 司 ； 热 鼓 风 干 燥 箱 （ ０— 电 １１ １ ） 天 津 市 泰 斯 特 仪 器 有 限 公 司 ； 析 天 平 ＡＢ ： 分 （ ＡＲｌ４）梅 特勒一 ｌ０ ： 托利 多仪 器有 限公 司 。
最佳 物料 配 比为 ｎ 马来 酸 酐 ） ｎ 八 氟 戊 醇 ） ． （ ：（ 一１ ５
；１。
由表 １ 可作 相应 曲线 图 ， 并观 察得 知 ： 当温度低
于 １０ ６ ℃是 ， 随温 度 升 高 ， 应 的酯 化 率 明显 增 大 ； 反 当反应 温 度 超 过 １０ 时 ， 化 率 基 本 保 持 不 变 。 ６℃ 酯 因此 ， 提高反 应 温度有 利 于反应 进行 ， 够提 高酯化 能
率 ， 度过高 对酯 化率 的提高效 用不 大 。 由此 可知 ， 温 最 佳反应 温 度为 １ ０ １ ０ ， 品为无 色液 体 。 ６￣ ８ ℃ 产
２ ２ 反应 时 间对反应 的影响 ．
２ ４ 催化 剂对 反应 的影 响 ．
锅 。然 后在 三 口烧 瓶 中 ， 入 一定 配 比 的八 氟戊 醇 加 和马来 酸酐 ， 根 据八 氟 戊 醇 的质 量 加 入 一定 量 的 并
节 。为缩短与 国外 的差距 ， 发展 我 国的氟碳表 面活性
剂工业 ， 设法降低氟碳表面活性剂的生产成本， 实现氟
碳表面涪 Ｉ剂 的合成到配方一体化就尤为重要 。因此 生
硼酸 （ 分析 纯 ）成 都金 山化 学试 剂有 限公 司 ； ＯＨ ： Ｎａ ２１ 温度对 反应 的影响 ．
在 ｎ 顺丁烯二酸酐）ｎ 八氟戊醇） ． １ （ ：（ ：１５： ， 催 化剂 的质量 与 八 氟 戊 醇 的 质量 比 ００ ． ６：１ 时 间 ， ５ 实验条件下 ， ｈ 考察 了温度对马来酸酐单酯产率的
成都金 山化 学试 剂有 限公 司 。
１２ 仪器 ．
表面活性剂被广泛应用于化妆品 、 洗涤 、 等多 制药
种行业 。目前 ， 世界表面活性剂工业呈平稳 增长态势 ， 业 内人士指 出， 尽管 原料成 本上 升 ， 市场竞 争加剧 ， 但
在化妆 品及个人 护理 品市 场 陕速增 长 的带动下 ， 面 表
８
四川化 工
第１ ３卷
２ １ 第 ６期 ０ ０年
八 氟戊 醇琥珀 酸单 酯的合 成研盐业 学校 ， 四川 自贡 ， ４ ００ ６ ３０ ）
摘 要
以八氟戊 醇 与马来 酸酐 为原料 ， 经过 酯化反应 来合成 八氟 戊醇琥 珀酸单 酯 ， 考察 各种 影响反应
验 要求 控制油 浴温 度 ， 反应 ３ ６ ～ 个小 时 。在每个 时
间段 ， 测定其 酯化率 。
１ 器 材 与 方 法
１ １ 材料 ．
２ 数 据 分 析
苯（ 分析纯）重庆川东化工 （ 团） 限公司化 ： 集 有 学试剂 ； 八氟戊醇（ 分析纯） 山东中氟化工科技有限 ： 公司 ； 马来 酸酐 （ 析 纯 ）天 津 市 福晨 化 学 试 剂厂 ； 分 ：
１ ３ 方法 ．
泛 。目前我 国对氟碳表面活性剂研 究无论是基础理论 还是工业运用都还非常薄弱 。原 因是我 国的氟碳表面 活性剂成 本高 ， 含氟 烷基 中间体 和氟碳表 面活性剂合
成、 氟碳表 面活性剂性 能及运用 研究两个环 节相互脱
在 电子搅 拌 器上 固定 三 口烧瓶 ， 装 回流冷 凝 安 管 ， 通冷凝水 。在 三 口烧瓶下 ， 并 安装 数显 控温 油浴
本文 以八 氟戊 醇与马来酸 酐为原料 ， 经过酯 化反应来
硼酸作 为催 化 剂 。放 人 两 粒 沸 石 ， 备 进 行 反 应 。 准
当药 品加入完 毕后 ， 电子数显 控 温油浴 锅 ， 调 根据 实
合成 ， 察 了各 种 影 响反应 的因素 ， 化 了实 验条 并考 优 件， 从而得 出最佳工艺条件 。