马拉硫磷原药中马拉硫磷含量的高效液相色谱法分析
固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量
色谱 柱 ：ｏｂｘ Ｒ Ｈ Ｂ—Ｃ ８ １ ８Ｌ ４ ６ Ｚ ｒａ Ｒ Ｔ Ｓ １（．１ ． ｍ， ． ×５ ｍ ， ｇ ｅ ｔ Ｕ Ａ） 流 动 相 ： ０ 甲 醇 （ ０ ｍ Ａ ｉ ｎ， Ｓ ； ｌ ７％ 含
关键词 ： 马拉硫磷 ； 高效液相色谱 ；测定
中 图分 类 号 ： ６７ ７ ０ ５ ．２ 文献标识码 ： Ａ
马拉 硫磷 （ 品名 Ｍａ ｔｉ ， 名 马 拉 松 ） 商 ｌ ｈｏ 又 ａ ｎ 是 种农 业 上应用 广泛 的高 效 、 毒 、 低 接触 性 有机 磷 类杀 虫剂 ， 可用 于拌粮作 防护 剂使 用 ， 可 用 于空 也
维普资讯
第１ ９卷第 １ ０期
２０ ０ ７年 １ ０月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｍｉａ ｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｌ ａｉ ｎ ｅ ｃ ｌＲ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｉ ｔ ｃ ｏ
Ｖ０ ． ９． ｏ １ １１ Ｎ ． ０ Ｏｃ ． ｏ ｔ２０ ７
收 稿 日期 ：０ ６１ — 修 回 日期 ￣０ ７０ －５ ２ ０ —２１ ９； ２０ －８ ０ 基 金 项 目 ： 龙 江 教育 厅 资 助 项 目（ １１０ ２ 黑 １ ５ １８ ）
一
仓 、 材 和加工 厂等 的消 毒 。其对 人 畜 毒性 较 低 ， 器 在高 等动 物体 内代谢速 度 快 、 代谢 毒 性 小 、 残效 期 短并具 有触 杀 、 胃毒 、 蒸 等作 用 … 。在 强 氧化 剂 熏
作 用下 ， 马拉硫磷 能被 氧化 成 马拉 氧 磷 ， 生物 体 在 中氧 化酶 的作 用 下 能 被 氧化 代 谢 成 马 拉 氧 磷 Ｊ ， 因此其 毒 理是 它 经 过 体 内活 化 后 ， 成 的氧 化 马 生
粮食中马拉硫磷农药检测方法的探讨
图 １ 标 准 曲线
Ｆ ｇ ｒ Ｓａ ｄ ｒ ｕ ｖ ｉｕ ｅ Ｉ ｔｎ ａ ｄ ｃ ｒ ｅ
浓度／ｍ ／ ） （ ｇＬ
ｍｎ的速度升温 ： 流配 比： ２ １０ｍ ／ ｉ， ｉ 气 Ｈ 为 ５ Ｌ ｍｎ 空气 为 １ ０ｍｌ ｉ。 １ Ｍｍ ｎ １４ 样 品前处 理方 法 ． 取粮食样 品粉碎 ， ２ 过 Ｏ目筛 ， 混匀 ， 称取 １． ００ ０ ｇ 置 于具 塞锥形 瓶 中 ， 人 中性 氧化 铝 ０５ｇ 活性 炭 ， 加 ． 、
中 图分 类 号 ：Ｓ ５ ． Ｔ ２ ５７ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ４ １６ （０ ０ ４ ０ ２ — ３ １７ — １１ １） —０ ４ ０ ２ ０
马拉硫磷是一类高效 、 广谱的化学杀虫剂 ， 广泛
用 于农 作物 特别是 粮食 病虫 害 的防治 。但 其毒 性强 ， 易引起 粮食农 药 中毒 。因此 ， 对粮食 中的马拉硫 磷进 行检测 十分 必要 。 目前 ， 检测 马拉硫 磷 的方法很 多 ， 但 为 了节 省成本 和时 间 ， 最理 想 的检测 方法是 采用 农残
０ 及 二氯 甲烷 ２ Ｌ， 摇 ０５ｈ后过 滤 ， 滤液 。 ．ｇ ２ ０ｍ 振 ． 取
１５ 标 准 曲线 的绘制 ．
用 丙 酮 将 农 药 标 准 储 备 液 逐 级 稀 释 成 ００ ８ ． 、 ０
００ ６ ００ ０ ０１０ ０４ ０ ０８ ０ｍ ／ ．１ 、 ． 、．６ 、 ． 、 ． ｇ Ｌ的标准 工作液 ， ８ ０ ０
面 积
供， 浓度为 １０ｔ／ Ｌ 用丙酮稀 释成标准系列使用 ０ ｇｍ ． ｘ 液。
高效液相色谱法测定小白菜中马拉硫磷残留量
蔓
２５ 标 准 曲线 的 绘 制 ．
取 上述配置好的不 同浓 度马拉硫磷标 准品溶液 ，按照２ 色谱 条件 ． ４ 进行测 定 ， 其标准色谱图如图１ 所示 。图２ 是马拉硫磷标样 以浓度为横坐 标 ，以峰高为纵坐标 的标准 曲线 ， ｌ 表 为马拉 硫磷的线性范围 、回归方 程 、相关 系数 、线性范同 、检测 限和Ｒ Ｄ Ｓ。
浓虞 ‘ 日 憎 ｌＩ ） １』 ｎ 图２马拉硫磷的标准 曲线
［】 彬， 洪成， 明． ３ 杨 王 陈 马拉硫 磷原药 中马拉硫磷 含量 的高效液 相色谱 法分析 【 ＿ Ｊ １
精 细化工 中间体，０７ ： — ２ ２０ ，７ ７ ． ５０ ［］ 长艳， 志敏， 液相色 谱法测 定４ ４余 蔡 高效 ５％敌敌畏 冯 拉硫 磷乳油 ［． Ｊ化工技 术 ］
与开发 ， ０ ， ： — ８ ２ ６２ １ １ ． ０ ）７
３ 样 品 的检 测
取配好 的小 白菜 的浸泡液作色谱分析 ，其色谱 图见 图２，分 析结果 见 表２ 和图 ３ 示 。 所 从 表２ 图４ 以看 出小 白菜浸泡 时间与马拉硫磷 浓度 的关 系 ，前 和 可 ３ ｉ缓慢上升 ，在３ ｉ ３ ｉ可以看 出曲线很 明显地上升 ，到４ ｎ ０ｍ ｎ ０ｍｎ一 ５ｍｎ ｏｍｉ
注 ：１马拉 硫磷 一 图３小 白菜浸泡３ ｉ ５ ａ 时的色谱图 ｒｎ
【 俞 志刚， 波， ５ 】 刘 姜兆 华．Ｐ — Ｐ Ｃ ＭＳ定量法 测定 果蔬 中农药 马拉硫 磷残 留 ＳＥ Ｈ Ｌ— 量ｆ ． Ｊ 分析试 验室， １
２ ０ ． ０ １ — ４ ｏ ８１：０ １ ．
铡皇１ ３ｉ Ｓ Ｉ
一
一
入
５ ６
２
高效液相色谱法测定白菜中农药马拉硫磷残留量
１ 材 料 和 方 法
１ １ 仪器 、 剂 与材 料 ． 试
１１１ 仪器 ： ｇｅｔ １０液 相色谱仪 （ ．． Ａ ｉｎ １０ ｌ 配备 ｕ Ｖ检 测器 ）美 国安捷 伦科 技有 限公 司产 品）Ｕ一３１ （ ； ００型紫外 分
光光度计（ 日本 日立公 司产品） Ｊ ３０ ； Ｇ一 ０ Ａ型三合一多功能搅拌机 （ 佛山市顺德区华硕五金 电器有 限公 司产
第 ２ 卷 第 ３ ８
高效 液 相 色谱 法 测 定 白菜 中农 药 马拉 硫磷 残 留量
牛古丹 ， 俞志 刚 ， 李晓霞
（ 哈尔滨 理工 大学 化学 与 环境工 程学 院 ， 黑龙 江 哈尔 滨 １０８） ５００
摘要 ： 用高效液相 色谱 法测定 了白菜 中农 药马拉硫磷 残 留量 ． 究结果显 示 ： １ ． —５ ． ／ Ｌ浓度 范围 内 采 研 在 ０ ０ ０ ０ｔ ｍ ｃ
・
９ ６・
韶关 学 院学报 ・ 自然科 学
２０ ０７年
样 品瓶 中 ， 氮吹仪 吹至近 干 ， 甲醇 溶解 并稀 释 至 ２ｍ ． 确移取 ０ １０、 ．－ ３０４０ ５ｍ ０ ， １ Ｌ容 量瓶 中 ， 用 甲醇 稀释 至刻 度 ， 匀 ， ０ｍ 并 混 制成标 准 系列溶 液 ．
１３２ 分析样品的制备 ：１样品处理 ： ．． （） 样品从 市场新鲜购得 ， 数量不少于 ５ ， 个 质量不小于 ５０ｇ用刀切成 ０ ．
小块 ， 在食品加工器中加工样品， 加工好后的样品装入聚乙烯瓶中：２样 品萃取 ：． （） ａ在匀浆机 的玻璃瓶 中准
确称取 ２ ． 在食 品加工 器 中加 工好 的样 品 ， ５０ｇ 加入 ５ Ｌ乙腈 ， ０ｍ 在匀 浆 机 中高速 匀 浆 ２ｍｎ ｂ 在 １０ｍ ｉ；． ０ Ｌ具 塞量 筒 内放 入 ５～７５ 氯化钠 ， 铺 有滤 纸 的玻璃漏 斗 ， 以过滤 匀浆 好 的样 品 ；． ．ｇ 放一 用 ｃ收集 ４ ０～５ Ｌ滤 液 ， ０ｍ 盖上 塞子 ， 烈震 荡 １ｍｎ ｄ在 室温下 静 置 １ ｉ， 乙腈相 和水相分 层 ；３样品 净化 ：． 剧 ｌ；． ０ｍｎ让 （） ａ蒸发 ： 准确 吸取 １ Ｏ ｍ ×２乙腈相 溶液 （ Ｌ 上层 ）分别放 入 ２个 ５ Ｌ的烧杯 中 ； 烧 杯放 在水 浴 锅上 （Ｏ 用 蒸 汽加热 ， 内缓 ， ０ｍ 将 ８ ℃） 杯
超高效液相色谱法同时测定水体中的阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷
液 （ １ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ ，Ａ ｅ ｅ ｕ Ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ Ｉ ｎ ｃ ），马 拉 硫磷 标 准 溶 液 （ １ Ｏ Ｏ ｕ ￣ ｍ ｌ ，Ａ ｃ ｃ ｕ Ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ
１ ． ５ 样 品 的测 定
了遂 宁 市 地 表 水 体 中桂 花 、米 家 桥 、老
０ ｍｌ － － 氯 甲烷 分 两 次 萃 取 ，每次 １ ０ ｍｌ ， 均 未检 出，水体 水质 良好 。 醇 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ Ｇ ｒ ａ ｄ ｅ ），无水硫酸钠 （ 优级 ２ 结 语 手 动 振摇放 气 后 于萃取 振荡 器 上振 摇 纯 ），氯化 钠 （ 优级 纯 ）。 ５ ｍｉ ｎ ，静 置 分 层后 ，将 有 机 相 通 过 装 有 本 文 以 甲 醇 和 水 为 流 动 相 建 立 了 １ ． ２分析 条件 色谱 柱 ：戴安 Ｒ Ｓ Ｌ Ｃ １ ２ ０ Ｃ １ ８（ ２ ． ２ ｕ ｎ， ｒ 无 水 硫 酸 钠 的漏 斗 ，接 至 浓 缩 瓶 中 ，合 液 液萃 取 超 高 效 液 相 色谱 法 同 时水 体 中 — Ｄ 浓缩 仪 测 定 阿特 拉 津 、 甲萘 威 和 马拉 硫 磷 ，该 １ ２ ｏ ｈ 。２ ． １ ￥ １ ０ ０ ｍｍ） ，流 动 相 ：Ｖ （ 甲 并 两 次 二 氯 甲烷 萃 取 液 ，用 Ｋ ｍｌ 上 机测 方法操作简单 ，灵敏度和准确度高 ，分 醇 ）：ｖ （ 水 ）＝ ６ ：４，流 速 ：０ ． ３ ｍｌ ／ 浓 缩 近干 ，立 即用 甲醇 定 容至 ｌ 定。 析 时 间短 ，检 出限 完 全 满 足地 表 水 体 的 ｍ ｉ ｎ ，波 长 ：２ ２ ０ ｎ ｍ，进样 器 温 度 ３ Ｏ ℃， ２结果 与讨 论 分 析 要 求 。对 遂 宁 市 地 表水 体 中 阿特 拉 柱温 ：３ ０ ℃ ，进 样量 １ ０ ｕ ｌ 。
反相hplc测定精制马拉硫磷溶液方法探讨
171
公司曰水为二次纯化水遥 马拉硫磷原料尧辅料袁精制 马拉硫磷溶液样品渊批号为 员苑园猿员远尧员苑园猿员苑尧员苑园猿员愿冤 均由武汉某已获兽药 郧酝孕 认证的公司提供遥 员援圆 样品准备与处理
取适量精制马拉硫磷溶液袁置 缘园 皂蕴 量瓶中袁 加甲醇稀释至刻度袁摇匀袁经 园援源缘 滋皂 的微孔滤膜过 滤袁 作为供试品溶液曰 另精密称取马拉硫磷对照品 圆缘 皂早 同上操作袁作为对照品溶液遥 员援猿 色谱条件
诸多麻烦遥 为了更好地控制产品质量咱远暂袁本研究建立 了以反相高效液相法测定精制马拉硫磷溶液中马拉 硫磷的含量袁为该药的质量控制提供了一种新方法遥
员 材料与方法
员援员 仪器与试剂 岛津 圆园粤阅 高效液相色谱仪袁配紫外检测器曰粤早蚤造藻灶贼
耘糟造蚤责泽藻 孕造怎泽 悦员愿 色谱柱渊源援远 皂皂伊员缘园 皂皂袁缘 滋皂冤曰酝藻贼贼造藻则 粤耘圆源园 电子天平曰酝陨蕴陨孕韵砸耘 超纯水处理器遥 马拉硫 磷对照品渊淤含量为 怨怨援缘豫袁来源于国家标准物质袁批 号 苑园缘源圆曰 于 纯 度 逸怨怨援缘豫 袁 来 源 于 阅则援耘澡则藻灶泽贼燥则枣藻则 郧皂遭匀袁批号 悦员源苑员园园园园冤曰甲醇袁色谱纯袁美国栽耘阅陨粤
DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2019.21.037
开放科学渊资源服务冤标识码渊OSID冤院
陨灶增藻泽贼蚤早葬贼蚤燥灶 凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 燥枣 糟燥灶贼藻灶贼 燥枣 p怎则蚤枣蚤藻凿 m葬造葬贼澡蚤燥灶 s燥造怎贼蚤燥灶
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农药残留马拉硫磷的快速检测
现代食品/XIANDAISHIPIN 93农药残留马拉硫磷的快速检测Rapid Detection of Pesticide Residues of Malathion◎ 杜丽娜（濮阳市食品监督所，河南 濮阳 457000）Du Lina(Puyang Food Supervision Institute, Puyang 457000, China)摘 要：采用经济、快速的电化学方法分析检测马拉硫磷，根据马拉硫磷在聚吡咯修饰的硼掺杂金刚石电极上的电化学行为来优化实验参数，在最优条件下采用循环伏安法和线性扫描伏安法测定样品中马拉硫磷的含量。
该方法检测成本低廉，分析时间短，测定程序方便快捷，不需要大型仪器和特殊试剂，适合大多数企业和单位快速检测果蔬中的马拉硫磷。
关键词：马拉硫磷；农药残留；快速检测Abstract：Using electrochemical method to analysis and detect the malathion, according to the electrochemical behavior of malathion in boron doped diamond electrode Polypyrrole Modified on the experiment parameter optimization under optimal conditions by cyclic voltammetry and linear sweep voltammetry determination of the content in the sample. The detection method has the advantages of low cost, short analysis time, determination of convenient procedure without the need for large equipment and special reagent, suitable for the majority of enterprises and units for rapid detection of malathion in fruits and vegetables.Key words：Malathion; Pesticide residues; Rapid detection 中图分类号：TS207.5随着人类生活质量的不断提高和环保意识的逐渐增强，越来越多的人开始关注马拉硫磷的残留问题。
MM FS CNJ 出口粮谷中敌敌畏 二嗪磷 倍硫磷 马拉硫磷残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0012出口粮谷敌敌畏二嗪磷倍硫磷马拉硫磷残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0012出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法1.适应范围本方法适用于出口玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的检验。
2.原理概要用乙腈-水溶液提取试样，加入乙酸锌，消除脂肪，用三氯甲烷萃取，净化，萃取液浓缩定容后，注入配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂乙腈：分析纯，重蒸馏；蒸馏水：重蒸馏；三氯甲烷：分析纯，重蒸馏；无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用；乙酸锌：分析纯；敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品：纯度均＞99%；乙腈-水溶液(1＋1)；无水硫酸钠溶液(20g/L)：将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中；农药标准溶液：准确称取适量的敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品，用三氯甲烷配制成浓度为1mg/mL的混合标准储备溶液，根据需要再配制成适宜浓度的混合标准工作溶液。
3.2.仪器气相色谱仪并配有火焰光度检测器：磷滤光片526nm；磨粉机；组织捣碎机；旋转蒸发器；振荡器；微量注射器：10μL；无水硫酸钠柱：筒形漏斗15cm×1.5cm(内径)，内装5cm高无水硫酸钠。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。
4.2.样本大小4.2.1.袋装50件以下抽取5件；51～100件抽取10件；101～500件抽取42件；501～1000件抽取72件；1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。
4.2.2.散装按粮堆面积分区设点，以50m2为一个抽样小区，每区设中心及四角(距边缘1m处)五个点，每增加一个抽样小区，增加三个点。
4.3.抽样工具和方法4.3.1.抽样工具1m或2m长的双套管取样器。
气相色谱法测定空气中的马拉硫磷
气相色谱法是一种常用的分析技术，可用于测定空气中的多种物质，包括马拉硫磷。
它的原理是利用物质在不同温度、压力和流动条件下的不同转化和分离特性，将它们分离出来，再用色谱检测器测量每种物质的含量。
测定步骤如下：
1.准备样品：将空气样品收集在样品容器中，或者将空气样品进行相应的处理（如蒸发、萃取等），得到样品溶液。
2.进样：将样品溶液通过自动进样器或手工进样方式送入气相色谱仪中。
3.分离：利用气相色谱仪中的填料（如毛细管、固定相、柱）和流体（如氮气、氢气、二氧化碳等），在调节好的温度、压力和流动条件下，将样品中的物质分离出来。
4.检测：将分离出的物质通过色谱检测器（如紫外分光光度计、红外分光光度计、火焰光度计等）进行测量，得到每种物质的含量。
5.计算：根据测量结果，计算出样品中每种物质的浓度。
当然，在进行气相色谱法测定之前，需要准备好所需的仪器和试剂，并对仪器进行校准。
所需仪器包括气相色谱仪、色谱检测器和自动进样器等。
试剂包括溶剂、标准品和其他必要的试剂。
校准是指在测定样品前，使用标准品对仪器进行调整，使其能准确、稳定地测量样品中的物质。
常用的校准方法包括线性校准和多项式校准。
在进行气相色谱法测定时，还需注意以下几点：
1.样品的质量或浓度应满足测定范围。
2.应控制样品的氧含量，避免对结果造成影响。
3.应注意保持仪器的清洁，避免污染样品。
4.应选择适当的流动条件和填料，以保证样品的分离效果。
5.应注意控制温度和压力，避免对结果造成影响。
6.应注意记录实验数据，以便进行数据分析和评估。
气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定
气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定引言黄瓜是一种常见的蔬菜，被广泛种植和消费。
为了保证黄瓜的质量和安全，农药残留检测成为一项重要的工作。
马拉硫磷是一种常用的杀虫剂，用于农作物的防治。
过量使用马拉硫磷可能导致农产品中残留量超标，危害人体健康。
准确测定黄瓜中马拉硫磷的残留量对于保障消费者的健康至关重要。
气相色谱法是一种常用的农药残留检测方法，本文将通过气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷残留量的实验数据，评定其不确定度，为食品安全提供科学依据。
实验方法1. 样品制备：取黄瓜样品100g，置于离心管中，加入乙腈10ml，振荡均匀，离心10min，取上清液备用。
2. 色谱条件：使用气相色谱仪进行检测，色谱柱为DB-5MS，流动相为氮气，流速为1.0ml/min，柱温为280℃，检测器为电子捕获检测器，检测温度为300℃。
3. 样品进样：取上清液2μl进行进样。
4. 校正曲线绘制：按照不同浓度的马拉硫磷标准品进行气相色谱检测，绘制标准曲线。
实验结果经过实验测定，得到黄瓜样品中马拉硫磷的浓度数据如下（单位：mg/kg）：样品1：4.76样品2：5.21样品3：4.95样品4：5.13样品5：4.85通过校正曲线，计算得到样品中马拉硫磷的含量。
不确定度评定在测定实验中，不确定度是用来表示测量结果的不确定性范围。
不确定度可以通过多种方法进行评定，如标准差法、最大相对误差法、置信度区间法等。
在本实验中，我们将采用标准差法对测定结果进行不确定度评定。
对于样品测定结果，可以通过计算得到测定值的平均值和标准偏差，从而得到测定结果的不确定度。
下面是计算步骤：Step 1：计算平均值样品1：4.76样品2：5.21样品3：4.95样品4：5.13样品5：4.85平均值 = (4.76+5.21+4.95+5.13+4.85)/5 = 4.98Step 2：计算标准偏差标准偏差= sqrt((Σ(xi-μ)²/(n-1)))xi为每个样品的浓度数据，μ为平均值，n为样品数。
马拉硫磷成分
马拉硫磷成分马拉硫磷啊，这可是个挺有意思的东西呢！你知道吗，它就像是我们生活中的一个小助手，但可得小心使用哦。
马拉硫磷是一种农药成分，它能帮农民伯伯们对付那些讨厌的害虫，让庄稼茁壮成长。
就好像是庄稼的小卫士，时刻守护着它们。
你想想看，要是没有马拉硫磷这样的东西，那害虫们还不得把庄稼吃得一干二净啊！那我们到时候吃什么呀？所以说，它还是挺重要的呢。
不过呢，就像任何东西都有两面性一样，马拉硫磷虽然好用，但也不能乱用呀。
用的时候可得严格按照说明书来，可不能随随便便就倒一大把出去。
不然的话，可能害虫没除掉，反而把庄稼给伤了，那不就成了好心办坏事啦？就好比你想给花浇水让它长得更好，结果一下子倒了太多水，把花给淹了，那不是得不偿失嘛！而且啊，使用马拉硫磷的时候也要注意保护好自己。
别不小心沾到皮肤上或者吸到鼻子里去了，那可就麻烦啦。
得像爱护自己的宝贝一样爱护自己的身体呀。
还有哦，马拉硫磷可不能到处乱放。
万一被小孩子拿到了，那可不得了。
小孩子不懂事，要是拿去玩了，出了什么问题怎么办？这可不是开玩笑的呀！就像家里的危险物品要放好一样，不能让它们有机会造成危险。
你说，这马拉硫磷是不是既有用又得小心对待呀？它就像是一把双刃剑，用好了能帮我们大忙，用不好可能就会带来麻烦呢。
我们可得把它拿捏得死死的，让它乖乖地为我们服务，而不是反过来给我们添乱。
大家在使用马拉硫磷的时候，一定要多留个心眼，可别马虎大意了。
想想那些辛苦种出来的庄稼，我们怎么能不好好对待它们的保护神呢？我们要让马拉硫磷发挥出它最大的作用，同时也要避免它可能带来的风险。
这样，我们才能真正享受到它带来的好处呀，不是吗？总之，马拉硫磷是个很重要的东西，但我们要正确地使用它，保护好自己和周围的人。
让它成为我们的好帮手，而不是麻烦的制造者。
大家都记住了吗？。
气相色谱法分析(倍硫磷,甲基对硫磷,马拉硫磷)原始记录
As－农药标准溶液中被测农药的峰面积；V1－提取溶剂总体积，mL；
V2－吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL；V3－样品溶液定容体积，mL；m－试样的质量，g。
质控措施
样品总数
平行样个数
加标个数
样品编号
组分名称
试样质量（g）
定容体积（mL）
柱流速：1.0 ml/min
柱温程序：程序升温
柱箱温度：60℃
载气流速：20 ml/min
燃/助燃气流速：氢：70空：90
尾吹流速：30 mL/min
检出限
倍硫磷0.02mg/kg、马拉硫磷0.03mg/kg
甲基对硫磷0.02mg/kg
定量限
/
计算公式： 结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字
气相色谱法分析（倍硫磷，甲基对硫磷，马拉硫磷）原始记录
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检测项目
倍硫磷，甲基对硫磷，马拉硫磷
检测开始时间
年月日
检测依据
NY/T 761-2008第一部分方法二
检测结束时间
年月日
检测方法
气相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
×诺A91气相色谱仪
仪器编号
××/××-030
电子天平FA1104J
浓度
（μg/mL）
报出结果( mg/kg )
倍硫磷
甲基对硫磷
马拉硫磷
倍硫磷
甲基对硫磷
马拉硫磷
倍硫磷
甲基对硫磷
马拉硫磷
倍硫磷
甲基对硫磷
马拉硫磷
倍硫磷
甲基对硫磷
马拉硫磷
马拉硫磷
马拉硫磷编辑本段特点马拉硫磷具有良好的触杀和一定的熏蒸作用，无内吸作用。
进入虫体后氧化成马拉氧磷，从而更能发挥毒杀作用，而进入温血动物时，则被在昆虫体内所没有的羧酸酯酶水解，因而失去毒性。
马拉硫磷毒性低，残效期短，对刺吸式口器和咀嚼式口器的害虫都有效。
成分结构分子式：C10H19O6PS2分子量：330.36熔点：2.9-3.7℃沸点：156-159℃（0.093kPa）相对密度：1.23蒸汽压：5.3*10-5kpa(30℃)外观性状：纯品为无色或淡黄色有状液体，有蒜臭味；工业品带深褐色，有强烈气味。
稳定性：不稳定，在PH为5.0以下活PH7.0以上都容易水解失效，PH 为12以上迅速分解，遇铁、铝、金属时也能促其分解。
对光和热不稳定。
危险性：遇明火、高热可燃。
与强氧化剂发生反应。
受热分解，防止产生磷、硫的氧化物气体。
编辑本段使用方法1．麦类作物害虫的防治防治粘虫、蚜虫、麦叶蜂，用45%乳油1000倍液喷雾。
2．豆类作物害虫的防治防治大豆食心虫、大豆造桥虫、豌豆象、豌豆和管蚜、黄条跳甲，用45%乳油1000倍液喷雾，每亩喷液量75--100 千克。
3．水稻害虫的防治防治稻叶蝉、稻飞虱，用45%乳油1000倍液喷雾，每亩喷液量75--100 千克4．棉花害虫的防治防治棉叶跳虫、盲蝽象，用45%乳油1500倍液喷雾。
5．果树害虫的防治防治果树上各种刺蛾、巢蛾、粉介壳虫、蚜虫，用45%乳油1500倍液喷雾。
6．茶树害虫的防治防治茶象甲、长白蚧、龟甲蚧、茶绵蚧等，用45%乳油500-800倍液喷雾。
7．蔬菜害虫的防治防治菜青虫、菜蚜、黄条跳甲等，用45%乳油1000倍液喷雾。
8．林木害虫的防治防治尺蠖、松毛虫、杨毒蛾等，每亩用25%油剂150-200毫升，超低容量喷雾。
9．卫生害虫的防治苍蝇用45%乳油250倍液按100--200 毫升/ 平方米用药。
臭虫用45%乳油160倍液按100--150 毫升/ 平方米用药。
固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量
固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量牛古丹;俞志刚;李晓霞【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2007(019)010【摘要】马拉硫磷（商品名Malathion，又名马拉松）是一种农业上应用广泛的高效、低毒、接触性有机磷类杀虫剂，可用于拌粮作防护剂使用，也可用于空仓、器材和加工厂等的消毒。
其对人畜毒性较低，在高等动物体内代谢速度快、代谢毒性小、残效期短并具有触杀、胃毒、熏蒸等作用[1]。
在强氧化剂作用下，马拉硫磷能被氧化成马拉氧磷，在生物体中氧化酶的作用下能被氧化代谢成马拉氧磷[2]，【总页数】3页(P1166-1168)【作者】牛古丹;俞志刚;李晓霞【作者单位】哈尔滨理工大学化学与环境工程学院,黑龙江,哈尔滨,150080;哈尔滨理工大学化学与环境工程学院,黑龙江,哈尔滨,150080;哈尔滨理工大学化学与环境工程学院,黑龙江,哈尔滨,150080【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.双柱固相萃取-高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯农药残留量的研究 [J], 林维宣;田苗;李继业;曹冬梅2.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中34种植物生长调节剂的残留量 [J], 陈金斌;张伊;张晓景;王凌杰3.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定中药西南金丝梅中26种农药残留量[J], 胡晓旭;杨宏兴;熊佳梁;谭伟;王红斌;杨敏4.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量[J], 马琳;陈建波;赵莉;占绣萍5.双柱固相萃取-高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯农药残留量的研究 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
SPE-HPLC-MS定量法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量
SPE-HPLC-MS定量法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量俞志刚;刘波;姜兆华【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2008(27)10【摘要】建立了SPE-HPLC-MS法定量测定果蔬中农药马拉硫磷残留量。
固相萃取小柱为SupelcleanTM ENVITM-18柱（3 mL）,丙酮为洗脱液;色谱柱为安捷伦快速高分离亚二微米液相色谱柱Zorbax RRHTSB-C18（1.8μm,4.6mmi.d.×50mm,Agilent）;流动相为70%甲醇（含2 mmoL甲酸铵）＋30%水,等梯度洗脱;质谱采用正离子电离方式,选择m/z 283和m/z 243碎片离子为定性离子,以丰度最高的碎片离子m/z 283为定量离子,用MRM模式监测;外标法定量。
方法相关系数r2=0.9968,检出限（LOD）为0.002 mg/kg,加标回收率为78.3%-96.2%,相对标准偏差（RSD）为3.5%-18.8%,适合样品中低含量马拉硫磷残留量的测定。
【总页数】5页(P10-14)【关键词】马拉硫磷;SPE-HPLC-MS;测定【作者】俞志刚;刘波;姜兆华【作者单位】哈尔滨工业大学应用化学系;哈尔滨理工大学化学与环境工程学院【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.气相色谱法测定果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量的测量不确定度评定 [J], 季应明;钱海娟;林爱华2.QuEChERS–超高效液相色谱–串联质谱法测定果蔬中57种农药残留量 [J], 张嘉楠;曹秀梅;王爱卿3.固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量 [J], 牛古丹;俞志刚;李晓霞4.QuEChERs-超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定果蔬中64种农药残留量 [J], 刘佳;蔡滔;庞宏宇;罗华兰5.液相色谱-柱后衍生法测定果蔬中克百威等农药残留量的前处理方法研究 [J], 宋佳; 高春芳; 朱卫芳; 吴婕; 陈悦; 张建辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GCMS测定马拉硫磷的不确定度
气相色质联机不确定度评定分析报告1.方法原理及操作流程1.1原理将惰性气体（氦气或氮气）通入水样，把水样中低水溶性的挥发性有机物及加入的内标、标记化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内；吹脱程序完成后，捕集管被加热并以氦气反吹，将所吸附的组分解析入毛细管色谱（GC）柱中，组分经程序升温色谱分离后，用质谱仪（MS）检测。
通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比。
每个样品中含已知浓度的内标化合物，用内标校正程序测量。
1.2操作流程将样品温度恢复到室温，仪器自动进样25ml水样（视浓度高低取样），从注射针管的顶端加入50µl（量程50µl）浓度为25mg/L的内标和替代物混合标准（IS/SS）后，注入25ml吹扫捕集管中，在室温下以40ml/min的气流吹脱11min，然后在180℃下加热脱附4min，最后进行GC/MS分析。
测得未知物的定量离子峰面积后，通过校准曲线计算实际样品浓度。
同时绘制校准曲线：用五种不同浓度的标准样品（其中内标的浓度恒定）绘制标准曲线，具体做法如下：仪器自动进样25ml蒸馏水，依次用注射针管加入1.25µl（量程2µl）、5µl（量程5µl）、12.5µl（量程25µl）、25µl（量程25µl）、50µl（量程50µl）浓度为100mg/L标准使用液（含替代物），再分别加50µl（量程50ul）浓度为25mg/L的内标物。
注入25ml吹扫捕集管中，在室温下以40ml/min 的气流吹脱11min，然后在180℃下加热脱附4min，最后进行GC/MS分析。
该曲线的纵坐标为组分定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积之比，横坐标为组分浓度与内标物浓度之比，由此求得响应因子RF为其曲线的斜率。
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圈 １ 马 拉 硫 磷 的 液 相 色谱 分 离 圈
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仪 器 ：韩 国 ＬｎＹ ｕ ｇ液 相 色 谱 仪 、带 可 调 波 长 ｉｇ ｏ ｎ Ｓ ９ ０ Ｄ紫 外 检 测 、Ａ ｔｃｒ一 ００图谱 数 据处 理 包 。 Ｐ３０ ｕｏｈｏ ２０
４１０ ７ Ｃ ｉａ Ｏ ０ ， ｈｎ ）
Ａ ｂ ｔａ ｔ Ａ ｔ ｏ ｓｄ ｖ ｌｐｅ ｒ山 ｅ ｄ ｔｒ ｉａｉｎ ｏ ａａ ｉｎ ｉ ｌ ｔ ｉｎ ｔｃ ｎ ｃ ｌｂ ｓｒ ｃ ： ｍｅｈ ｄ ｗａ ｅ ｅｏ ｄ ｆ ｏ ｅｅｍ ｎ ｔｏ ｆｍ ｌ山 ｏ ｎ ｍａａｈｏ ｅ ｈ ｉａ ｙ ＲＰ— ＨＰＬ Ｔ ｅ ｒｓ ｈ Ｃ ｈ ｅ ｕ ｓ
试剂 ：甲醇 （ 色谱纯 ，经 ０ ｍ孔 径油相 滤膜 ．Ｉ ５， ｔ
过滤处理 ） 、水 （ 次蒸 馏 ，经 ０５Ｉ 二 ．． ｍ孔 径水 相 滤 膜 Ｌ 过 滤 处理 ） 、马 拉 硫 磷 工作 标 样 （ 量 Ｉ９ ．％） 含 ＞ ９ ０ 。
２２ 色谱 条件 ．
２． 实验 方ｘ ５ ｍ，５ ｍ；柱 温 ： ａｂ ｎＣ８ ． １０ｍ ６ ３ ．￣ ５ Ｃ；流 动 相 ： （ ０ 甲醇 ） （ ） ７ ： ０ 紫 外 检 测 ： 水 ＝０ ３；
马拉 硫 磷 是 一 种 高效 、低 毒 、残 效 期 短 的 化学 杀 虫 剂 ， 目前 国 内报 道 的 马拉 硫 磷 原 药 和农 药 残 留 量 大 多 数 均 为 气 相 色 谱 法 ｎ ，但 是 气 相 色 谱 法 分 析 结 果 受 到许 多 条 件 的影 响 ，其 结 果 精 密度 不 高 。笔 者 对 比 马拉 硫 磷在 反 相高 效 液 相 色谱 条 件下 “ Ｇ ３８— Ｈ ２７ ２ ０ ”气 相 色谱 条 件 下 的分 析 和测 定 结 果 。发 现 马 拉 ００ 硫 磷 在反 相 液 谱 Ｃ。 上 具 有 分 离 效 果 好 、保 留 时 间 柱 短 的 特 点 。多 批 次 样 品 的分 析 对 比表 明马 拉 硫 磷 在 反 相 高 效 液相 色谱 上 分 析 准确 、快 速 、操作 简 单 。
ＲＰ．Ｉ ． Ｃ ｔ ｒ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ａａ ｈ ｏ ｉ Ｍ ａａ ｈ ｏ ｃ ｎｉａ 】 Ｉ． Ｄｅ ｅ ｍ ｎ ｔｏ ｆＭ ｌ ｔ ｉ ｎ ｎ ｌ ｔ ｉ ｎ Ｔｅ ｈ ｃ ｌ Ⅱ ＹＡＮＧ ｎ Ｂｉｇ，Ｗ ＡＮＧ ｎ － ｈ ｎ Ｈｏ ｇ ｃ ｅ ｇ， ＣＨＥＮ ｎ Ｍｉ ｇ
（ ａｉ ａ ｎ ｉｅｒ ｇＲｅｅｒｈ Ｃ ｎｅ ｒ ｒｅ ｅ ｅｌ，Ｈｕ ａ ｅｅ ｒｈ Ｉｓｉ ｔ ｏ ｈ ｍｉａ ｎ ｕｔ ，Ｃ ａ ｇｈ Ｎ ｔ ｎ ｌ ｇｎ ｅｉ ｓａｃ ｅ ｔｒ ｏ ｏ ｈ ｍｉａｓ ｏ Ｅ ｎ ｆ Ａｇ ｎ ｎ Ｒ ｓａｃ ｎ ｔｕｅ ｆＣ ｅ ｃ ｌ ｄ ｓ ｙ ｔ Ｉ ｒ ｈｎｓａ
ａ ｄ ｔ ｅｒ ｅ ｖ ｒ ９７ 一１ ｏ４ ． ｎ ｈ ｅ ｏ ｅ ９ ．％ ｙ Ｏ ．％ Ｋ ｅ ｒ ｓ ｍａａ ｈｏ ｙ ｗｏ ｄ ： ｌｔ ｉｎ； ＲＰ —ＨＰ Ｃ ； ａ ａｙ ｉ Ｌ ｎ ｌｓｓ
１ 前
言
波 长 ：２ ０ｎ ３ ｍ；流 量 ： １ ｍＬ／ ｎ ｍｉ ；进 样 量 ：２ Ｌ； ０
２ 实 验 部 分
２． 仪 器 和 试 剂 １
典 型 保 留时 间 ：马拉 硫 磷 约 ５ ｉ。 ｎ ｍ
以上为典 型参数 ，可根据不 同的仪器特点 ，对参
数 作 适 当 的调 整 ，以期 获得 最 佳 分 离 结 果 。马 拉 硫磷 典 型 高 效 液相 色 谱 图 见 图 １ 。
维普资讯
第３ ７卷 第 ５期
２０ ０ ７年 ｌ ０月
精 细 化 工 中 间 体
ＦＩ ＮＥ ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ Ｉ ＮＴＥ ＲＭ ＥＤＩ ＡＴＥ Ｓ
Ｖ０ ． ７ Ｎｏ ５ 】３ ． ０ｃ ２ ０ ｔ Ｏ７
马拉 硫磷原药 中马拉 硫磷含 量 的高效液相 色谱 法分 析
．
ｓ ｏ ｄ ｔａ ｈ ｔｎ ａｄ ｄ ｖａｉｎ ｗａ ．６， ｔ ｅｃ ｅ ｃｅ ｔｏ ａｉ ｔ ｎ ０２ ％ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔｏ ｓ０２ ｈ ｏ ｍ ｉｎ ｆｖ ｒａ ｉ ．７ ｏ
，
ｌ ａ ｏ ｒ ｌｔ ｎ ｃ ｅ ｉｉｎ ．９ ｉ ｒｃ ｒｅａ ｉ ｏ ｆ ｃｅ ｔ０９ ９ ７． ｎｅ ｏ
杨 彬 ，王 洪 成 ，陈 明 （ 南化 工研 究院 国家农 药创 制 工程 技 术研 究 中心 ，湖 南 长 沙 ４ ０ ０ ） 湖 １ ０ ７
摘 要 ： 采 用反 相 液 相 色谱 外标 法测 定 马 拉 硫 磷 原 药 中马 拉硫 磷 的 含 量 ，方 法 的标 准偏 差 为 ０ ６ 变异 系数 为 ．。 ２
２３１ 标 准 溶液 的配 制 － ． 称 取 约 ０１ （ 确 到 ０ ０ ） 马 拉 硫 磷 标 准 样 ．ｇ 准 ． ０１ ０ 品置 于 ２ Ｌ容 量 瓶 中 ，用 １ Ｌ乙腈 溶 解 ，用 乙 腈 ５ ｍ ０ ｍ 定 容 ，摇 匀 后 ，用 移 液 管 准 确 移 取 ２ Ｌ溶 液 于 另 ． ０ｍ
ｏ７ Ｉ ％，线性相 关 系数 为 ０ ９ ，回收 率为 ９ ． １０ ％。 ２ ． ９７ ９ ９７ ０ ． ％～ ４
关键 词 ：马拉 硫 磷 ：液 相 色谱 ：分析
中 图分 类号 ：０ ５ ． ６ ７７ 文 献标 识 码 ：Ｂ 文章 编号 ：１ ０ － ２ ２ ２ ０ ） ５ ０ ７ － ３ ０ ９ ９ １ （０ ７ ０ — ０ ０－ ０