乳化液的化验方法(总)

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乳化液检验手册

乳化液检验手册
化学试剂:
三氯甲烷
测试步骤
2.0 带钢取样
2.1 下图所示的带钢样品,是展开几圈后的螺旋管,这样可以消除其外观形状的影响。
100 mm 宽
按图中蓝色部分所示剪下约 100mm 宽度的三块样品,每块样品的尺寸约为 100mm x 100mm。测量样品的长和宽,以得到其精确的面积。重复测量另一套带钢的三块样品。放 在干净的地方任何一块都不可以有明显的污染。
C = 测定灰分所用乳化液的量(g)
55.85 = 铁分子量
8.0 带钢表面的残铁和残油含量
适用范围 本方法适用于测定冷轧后残留在带钢表面的残铁和残油含量(全部残渣)。
所用仪器 钳子 玻璃棒 定量滤纸 电炉 50ml 瓷质坩埚 马弗炉 干燥器 分析天平 – 精确至 0.1 毫克 烘箱 – 可在 100 -150 摄氏度内调节温度 容量瓶 – 50ml 和 250ml 量筒 – 10ml 和 100 ml 玻璃烧杯 - 150ml, 500ml 和 1000ml.
mg/Kg
式中, A = 空坩埚重量(g) B = 乳化液重量(g) C = 坩埚加灰分重量(g)
7. 0 乳化液中铁粉的测定 – 滴定法
适用范围
本方法可用于检测乳化液中铁粉的含量。
所用仪器 pH 计 搅拌 - 电磁搅拌或玻璃棒 加热盘 玻璃烧杯 - 200单位: mg KOH/g
杂油百分含量 = 原油皂化值 – 提取油皂化值 原油皂化值
x 100
有效油百分含量 = 100% -杂油百分含量
注意事项
皂化值越小,添加的油样质量越大。 皂化值与所需添加油样质量对照;
预期皂化值
120 – 200 80 – 120 <80
质量 g
2-3 3-4 4-6

乳化液化验操作规程

乳化液化验操作规程

乳化液化验操作规程1主题内容与适用范围:1.1本规程规定了轧机机组所使用乳化液的化验操作要点。

具体分析项目有:PH、皂化值、酸值、油含量、ESI(稳定系数)、灰份、铁份、氯离子含量。

1.2本规程适用于水处理化验室化验分析。

2术语:2.1 皂化值:油脂在碱存在下水解,水解产生的高级脂肪酸与碱作用生成脂肪酸盐,油脂在碱性溶液中的水解过程叫做皂化。

皂化1g油脂所需要氢氧化钾的毫克数叫做该油脂的皂化值。

2.2 ESI(稳定系数):系指乳化液充分摇匀后一定的体积所含的油量与静止一段时间后分液时下部相同体积液体所含的油量的比值。

3操作规程:3.1 PH的测定方法3.1.1适用范围:本方法适用于乳化液中PH的测定。

3.1.2方法概要:于试样中插入玻璃电极及参比电极,根据两电极间的电位差求得试样PH值。

3.1.3试剂3.1.3.1标准溶液PH6.85(混合磷酸盐)3.1.3.2标准溶液PH4.01(邻苯二甲酸氢钾)3.1.3.3标准溶液PH9.18(硼砂)3.1.4仪器3.1.4.1 PHS-3C型酸度计:量程1-14 ,精度0.013.1.4.2小型电磁搅拌器3.1.4.3水银温度计:量程0-100℃,精度0.1℃3.1.4.4烧杯:100ml3.1.5取样量:取试样160ml分两次用100ml烧杯测定,现取现测。

3.1.6操作步骤3.1.6.1根据仪器说明书对PH计进行校正。

3.1.6.2乳化液的测定:先用试样将烧杯(100ml)洗2-3次,再往烧杯中倒入一定量的试样,加入一粒搅拌子,将用水洗净滤纸擦干的电极插入试样中,按下“测量”开关,开动搅拌器搅拌一分钟,停止搅拌,待PH计的指针稳定后,读取PH值。

在重复测定一次。

3.1.7报告:取两次测定读数的平均值作为结果,精确到小数点后两位。

3.2皂化值3.2.1适用范围:本方法适用于乳化液中皂化值的测定3.2.2方法概要:乳化液以氯化钠破乳分解后,用丁酮萃取油份,蒸发除去丁酮,按GB8021─87石化产品皂化值测定法,测定皂化值。

乳化液理化指标检测标准

乳化液理化指标检测标准

编号:SXRB-001乳化液常规分析理化指标项目单位测量范围1. PH值无纲量 5-82. 浓度% 0.5-103. 电导率 us/s 0-10004. 铁皂 % 0-5乳化液全分析理化指标项目单位测量范围1. PH值无纲量 5-82. 浓度 % 0.5-103. 电导率 us/cm 0-10004. 铁皂 % 0-205. 游离脂肪酸 HOKml/l 1-56. 灰份 ppm 10-20007. 铁离子含量 ppm 10-6008. 氧含量 ppm 0-1009. 皂化值 HOKml/l 10-300进货原油理化指标项目单位测量范围1. PH值无纲量 5-82. 酸值 HOKml/l 0.5-103. 皂化值 HOKml/l 0-3004. 稳定指数 % 0-1事故性化验理化指标项目单位测量范围1. 颗粒度 um 1-202. 磨擦系统无纲量 0.2-0.023. Bp值 N/mm2 0-3004. 稳定指数 % 0-1编号:SXRB-002乳化液的PH值测定适用范围:本方法用于水液系统PH值在1.0-13.0范围之中且不含有害物资如氟化物试剂:蒸馏水PH标准溶液(市售缓冲剂)仪器:玻璃电极PH仪搅拌子和各种烧杯操作步骤:1. 设置PH仪为测试状态。

2. 用蒸馏水冼净电极并滤纸吸干。

3. 将电极浸入指定的标准市售缓冲剂中,调节PH仪。

4. 用蒸馏水洗净电极并滤纸吸干。

5. 将电极浸入到乳化液中,在均匀搅拌时读出PH值。

6. 洗净电极并滤纸吸干,如污染严重可用异丙醇清洗。

编号:SXRB-003乳化液的浓度测定适用范围:本方法适用于乳化液的含油总量的分析方法概要:于乳化液中加入浓硫酸后在高温保温,冷却后即可读取油层的百分含量试剂:浓硫酸95-98%仪器:量筒 100ml细颈瓶 100ml恒温装置:能保持温度在90℃左右,内部有足够高度存放细颈瓶操作步骤:1. 将乳化液充分摇匀,量取90ml乳化液于100ml的量筒中。

乳化液检化验规程

乳化液检化验规程

冷轧乳化液检化验操作规程NBDG—7.5—30 1.目的:为加强乳化液的管理,提高产品质量,应对乳化液实施正确的使用和检化验,以达到有效的控制生产。

2.职责:化验员应根据要求每日将生产使用的乳化液进行化验,并将化验结果送至操作人员手中,并提出改进的措施。

各生产工段长应按化验结果进行调整乳化液,以达到控制生产和提高产品质量的目的。

对每批新进的乳化液(轧制油)均应做取样化验,看是否达到指标要求,如果与指标不同,应立即通知采购人员进行退货处理。

3.乳化液取样过程3.1取样点:取样的目的是获得加入轧机喷雾器的乳化液中具有代表性的样品。

理想的取样点是在轧机喷雾器进料线处或喷出的取样点进行取样。

乳化液的喷射时间要在30分钟以上,否则乳化液的取样是不具有代表性的。

3.2取样量:将两次取样样品约750ml放在一个1L的塑料容器中。

在盛放样品前将塑料容器彻底冲洗干净以避免造成污染。

3.3样品处理:3.3.1向一份样品中加入5~10滴915添加剂,用力振荡。

从而使乳化液均匀分布,并清洁粘附在容器壁上的油类物质。

振荡后的样品即可用于含油量和含铁量的测试。

3.3.2将第二份样品振荡,取约200ml倒入分液漏斗,静置,直至分散油体分离、浮于上层。

分层后的下层液可用于PH值、电导率以及氯化物测试。

3.3.3可将剩余样品倒入烧杯,加入盐以分离油液,然后进行Sap(皂化值)的测试。

4.乳化液检验方法4.1总油含量测试步骤:4.1.1遵照取样3中的指定方法抽取轧制中的乳化液样品;4.1.2向乳化液样品中加入2~5滴Rollshield 915添加剂,加盖后用力振荡以去除粘附在取样容器壁上的油滴。

这样可以稳定的形成乳剂/分散层,以确保所取样品均质且代表性并获得准确的测量结果;4.1.3用量筒和漏斗量取50ml稳定的乳化液样品移入Cassia 量瓶;4.1.4用量筒和漏量取15±2ml浓盐酸,加入盛有乳化液样品的Cassia 量瓶。

乳化液检测方法

乳化液检测方法

乳化液检测方法保证乳化液的各项理化指标有利于稳定生产和提高冷轧产品表面质量。

控制乳化液理化指标就是要通过稳定准确的检测手段及时监控和调整,这样才能有效的降低轧制油消耗,保证带钢板形良好、表面清洁度好,生产出合格的产品。

标签:冷轧;乳化液;理化指标;取样;检验1 前言宝钢集团八钢公司轧钢厂冷轧分厂轧机乳化液是由97%~99%的软水加1%~3%的轧制油(其主要成分为矿物油、油性剂、表面活性剂及极压剂、防腐剂、抗氧化剂等添加剂)经强烈搅拌而形成的乳浊液,一般为循环使用。

在轧制过程中,作为冷轧工艺冷却与润滑的载体,乳化液一方面可以增加润滑、降低金属变形抗力、调节带钢板形;另一方面也起到对轧辊及轧件进行冷却防止热划伤、辊裂及粘辊的作用。

其次,可以提高轧后带钢表面清洁度、防止生锈并提高带钢表面质量。

因此,保证乳化液的各项理化指标有利于稳定生产和提高冷轧产品表面质量。

2 乳化液取样2.1 取样点取样的原则是获得喷入轧机的冷却液中具有代表性的样品。

理想的取样点是在轧机喷射梁处引出的旁路。

若轧机长时间停车后,应在重新启动半小时以后再取样。

取样时应保证取样管线经过了充分的冲洗。

2.2 取样量每次使用两个1L的塑料容器平行取两个样品,各约750ml。

注意:取样量不应超过取样瓶的3/4。

在盛放样品前将塑料容器彻底冲洗干净以避免造成污染。

3 乳化液检验方法3.1 浓度检验总浓度(酸分离法)测试步骤:(1)遵照取样说明中的指定方法提取乳化液样品。

(2)视乳化液清洁程度决定是否需要向乳化液样品中加入少量(2-3滴)乳化剂,加盖后用力振荡以去除粘附在取样容器壁上的油滴,同时使乳化液样品形成均一稳定的乳化液。

以确保所取样品均匀且具代表性并获得准确的测量结果。

(3)迅速用100ml的量筒量取100ml稳定的冷却液样品,然后倒入200ml 浓度瓶中,并用该量筒量取约40ml浓硝酸,然后轻轻摇晃将量筒壁上粘着的乳化液残留冲掉,最后倒入浓度瓶中,轻轻摇匀。

乳化液浓度检查测试方法

乳化液浓度检查测试方法

乳化液浓度检查测试方法
一、检查测试仪零位:
1、取乳化液浓度测试仪,掀开镜片,滴至镜片上3-5滴清水,轻轻盖上镜片,注意盖上镜片后镜片下部滴入的清水要饱满,不能有气泡。

(必须取清水,尽量取配比待测乳化液的清水)
2、水平取测试仪,把镜片对准灯光,查看测试仪内白色液体是否与零刻线高度一致。

如白色液体与零刻度线高度一致,则掀开镜片,用棉布(仪器随货自带)擦除清水,开始测试乳化液。

如白色液体与零度线高度不一致,取测试仪专用调节工具(仪器随货自带),对测试仪中部偏上部位的调节螺钉进行调节,调节至白色液体与零刻线高度一致。

二、测试:
1、掀开测试仪镜片,擦干镜片上的清水,在乳化液箱回液侧取少量乳化液样本,滴3-5滴乳化液至镜片上,轻轻合上镜片,注意盖上镜片后镜片下部滴入的乳化液要饱满,不能有气泡。

2、水平取测试仪,把镜片对准灯光,查看测试仪内白色液体所对应的刻度线,读出对应刻度值。

3、把读出的对应刻度值×福斯乳化油介质折光系数2.5所得数值,就是所测乳化液的实际百分比浓度。

(本矿现所用福斯牌乳化油成分折光系数为 2.5,其它品牌乳化油成分折光系数到货时另定)。

机电运输科
2012年10月13日。

乳化液检测方法(沧州华润)

乳化液检测方法(沧州华润)

乳化液检测方法汇编内部使用沧州华润化工有限公司——化验室2016年9月技术服务部:朱召电导率器具:电导率仪,100ml量筒,150ml烧杯辅助溶液:蒸馏水操作方法:1、打开开关用蒸馏水清洗机头,再放入乳化液,WS开头然后乘以1000US直接读数2、完毕后,清洗机头,拔下电源稳定系数ESI测定器具:600ml烧杯,500ml分液漏斗,100ml测醛瓶,恒温箱,分液漏斗支架,玻璃吸管,10ml移液管,洗耳球辅助溶液:蒸馏水,浓盐酸(36%~38%)操作方法:1、取300克乳化液倒入500ml分液漏斗中,将分液漏斗置于漏斗架上静置2小时2、在1#,2#测醛瓶中分别加入10ml浓盐酸3、从分液漏斗中放出45ml乳化液于1#测醛瓶中,继续缓慢放出190ml乳化液弃去4、将分液漏斗中的乳化液用力摇匀,立即放出45ml乳化液于2#测醛瓶中然后加入蒸馏水至零刻度5、将测醛瓶放入95±3℃的烘箱内放置2小时,直至油水分离6、取出测醛瓶冷却至室温,读取1#,2#测醛瓶中上层油层的体积V1,V2。

7、计算:ESI=V1/V2乳化液PH值测定器具:电子PH计,150ml烧杯,100ml量筒,千分之一天平操作方法:1、打开电子PH计,用100ml蒸馏水冲洗电极,然后用滤纸擦干备用2、量取100ml乳化液,倒入150ml的干燥烧杯内摇匀3、将电极插入试样中,待读数稳定后读取PH值,然后用蒸馏水清洗电极,并用滤纸擦干(注:电极避免与烧杯内壁接触,影响测定结果)乳化液氯离子测定器具:锥形玻璃烧杯,玻璃吸管,50ml量筒,滴定台,25ml酸式滴定管,100ml 量筒辅助溶液:10%铬酸钾溶液滴定剂:0.01M硝酸银溶液操作方法:1、用移液管吸取5ml乳化液于锥形烧瓶中2、量取45ml蒸馏水倒入锥形瓶中,加入两试剂管铬酸钾(K2Cr2O4)指示剂3、将锥形瓶内液体摇匀,用0.01M硝酸银(AgNO3)标准溶液滴定,并不断摇动,当溶液颜色由黄色转变成略带砖红色时停止滴定,记录硝酸银用量a4、空白实验:取另一干燥锥形瓶,加入45ml蒸馏水,重复2,3步骤,记录硝酸银用量b5、计算:氯离子含量=1000X(a-b)X0.01X35.45÷5皂化值测定器具:水浴箱,锥形烧瓶,回流冷凝管,25ml碱式滴定管,滴定台,橡胶软管(应与冷凝管匹配),冷凝管夹,支架台,万分之一天平,25ml移液管,洗耳球,镊子辅助溶液:丁酮,石油醚(A.R),1%酚酞试剂,0.5M氢氧化钾溶液。

乳化液分析技术操作规程

乳化液分析技术操作规程

乳化液分析技术操作规程乳化液pH(玻璃电极测定法)1适用范围本方法适用于乳化液pH值的测定。

2方法概要在试样中侵入玻璃电极及参比电极。

根据测定两电极间电位差,求得试样的pH值。

3仪器3.1仪器及试剂3.1.1玻璃电极pH值。

(pHS-25型)3.1.2小型电磁搅拌器及搅拌子3.1.3温度计,0-50℃分度值0.2℃。

3.2试剂3.2.1 pH=4.00缓冲溶剂:称10.21克一级邻苯二甲酸氢钾试剂,溶解于1000ml蒸馏水中,溶解完全后放入百里酚防腐剂一粒。

3.2.2 pH=6.86缓冲溶剂:称3.40克一级磷酸二氢钾和3.55克一级磷酸氢二钠试剂,溶解于1000ml蒸馏水中,以去掉二氧化碳,溶解后放入百里酚防腐剂一粒.3. 2. 3 pH=9.18缓冲溶液;称3.81克一级四硼酸纳试剂,煮沸1000ml蒸馏水以去掉二氧化碳,等冷却后溶入四硼酸钠,溶解后放入百里酚防腐剂一粒.3.2.4缓冲溶液的pH值与溶液温度有关,见下表:4取样量:80ml5操作步骤5.1电计的检查通过下列操作方法,可初步判断仪器是否正常a将“选择”开关置于“+mV”或“-mV”。

短路插插入电极插座。

b“范围”开关置于中间位置,开仪器电源开关,此时电源指示灯应亮,表针位置在未开机时的位置。

c将“范围”开关置于“7-0”档,指示电表的示值应为0mV(±10mV)位置。

d将“选择”置“pH”档,调节“电位”,电表示值应能调至小于6pH。

e将“范围”开关置“7-14”档,调节“定位”,电表示值应能调至大于8pH。

当仪表经过以上方法检验,都能符合要求后,则可以认为仪器的工作基本正常。

5.2仪器的pH标定平放的复合电极在使用前必须侵泡8小时以上(蒸馏水中侵泡)。

用前使复合电极的参比电极加液小孔露出,甩去玻璃电极下端气泡,将仪器的电极插座上短路拔去插入复合电极。

仪器在使用之前,即测未知溶液pH值之前,先要标定,但这并不是说每次使用前都要标定,一般说,每天标定一次已能达到要求。

乳化液的化验方法(总)

乳化液的化验方法(总)

路线总纲乳化液的化验项目很多,做起来难免觉得有些手忙脚乱的,因此可以按照以下三条路线进行实验。

第一条路线,油浓度、电导率、pH(常规分析)、ESI第二条路线,油品提取、酸值、皂化值第三条路线,灰份、铁含量常规分析常规分析包括油浓度、电导率和pH,每班做一次,化验方法如下:一.乳化液的油浓度的测定1.概述用硫酸在提高温度的条件下处理乳化液使油、水分离,从而测得浓度。

2.仪器2.1 量筒—100ml2.2 长颈容量瓶—110ml2.3 烘箱或恒温水浴3.化学试剂3.1 水3.2 浓硫酸或浓盐酸—化学纯3.3 氯化钠—化学纯4.步骤4.1 在长颈容量瓶中加入3~5g氯化钠。

4.2 在100ml的量筒中量取90ml均匀的乳化液。

4.3 倒45ml上述乳化液到长颈容量瓶中。

4.4 缓慢加入10ml浓盐酸到长颈容量瓶中。

4.5 加入剩余的45ml乳化液。

4.6 如果需要,加一些水到长颈容量瓶中直到液位到达5ml的刻度(加水的量看长颈容量瓶的型号定,我们加水到1ml的刻度)。

4.7 将长颈容量瓶放入烘箱(或水浴锅),保持在90℃,直到明显的油层形成,并形成一透明或半透明的水层。

5.报告记录油含量(%)=上层油层清液的毫升数+1/2中间铁皂层毫升数二.电导率的测定1.步骤1.1 使装有0.01mol/L氯化钾溶液的150ml玻璃烧杯和包含试验样品的玻璃烧杯在水浴中保持20℃温度。

1.2 在别的玻璃烧杯中在用一些0.01 mol/L的氯化钾溶液冲洗电极。

1.3 将电极浸泡在0.01 mol/L的氯化钾溶液中维持在20℃。

根据仪器说明调整表盘读数到1278μs/cm。

1.4 用水冲洗电极若干次。

1.5 在测试条件下用部分样品冲洗电极。

1.6 浸泡电极在待测样品中维持在20℃。

1.7 等表盘读数稳定后读电导率,精确到1μs/cm。

1.8 用水洗净电极,假如必要用丙酮清除从乳化液样品带来的粘稠残留物,最后用水冲洗,并用滤纸檫干。

乳化液操作规程.

乳化液操作规程.

乳化液维护管理操作规程:1.乳化液日常化验检测项目和频率:附录一:轧制油理化指标外观:琥珀色液体粘度:40 o C 40-50 mm2/s密度:20o C 0.90-0.93g/ml酸值:<8.0mgKOH/g 皂化值:>150mgKOH/gpH值:(3%,蒸馏水溶液) 4.5-6.5 2.轧制乳化液现场控制指标:浓度:0.8-1.5% (常规使用)pH值(3%,蒸馏水溶液): 4.5-6.5电导率(25℃):< 500 us/cm皂化值:> 150 mgKOH/g铁离子含量:< 150ppm氯离子含量:<50ppm酸值:<30mgKOH/g灰分:<800ppm脱盐水:pH<7.0 电导率<20um/cm以上乳化液检测指标,是通常控制范围,当发现数据超差,应及时查找原因,及时设法解决。

3.乳化液现场维护和管理:3.1 加油浓度控制:0.8-1.5%3.2 加油量计算:本班加油量=上班轧制产量*0.25至0.3kg (根据轧制规格适当调整添加量)3.3 蒸汽管加热:乳化液箱内乳液温度:50-58 o C (蒸汽管始终保持乳化液恒温)3.4 乳化液循环:始终保持乳化液循环流动,轧制时,乳化液打开大循环正常生产。

停机时,实现小循环,保持乳化液流动,日常维护乳化液不能出现静止状态,“流水不腐”能够保证乳液循环防止变质腐败。

3.5停机必要时关闭气体搅拌,让杂油浮出乳液表面,然后用撇油器撇除(正常情况保持乳化液循环且气体搅拌常开)。

开机时,搅拌常开。

3.6 乳化液液位控制:保持乳化液净液箱满液位,防止污油箱内杂油介入净液箱。

要及时补充新鲜脱盐水和轧制油,维持乳化液正常浓度,保证轧制过程润滑需求。

3.7 加油方式:实行“少量多批”加油方式,将计算好的本班加油量,分批少量加到乳化液中,这样对降低消耗和有效利用乳化液起到重要作用。

加油时,必须在实现大循环时,开启气体搅拌,在输出泵前加油为佳,利用泵的搅拌力有效搅拌均匀乳液。

乳化液检测方法

乳化液检测方法

乳化液检测方法作者:王毅明来源:《科技创新与应用》2013年第09期摘要:保证乳化液的各项理化指标有利于稳定生产和提高冷轧产品表面质量。

控制乳化液理化指标就是要通过稳定准确的检测手段及时监控和调整,这样才能有效的降低轧制油消耗,保证带钢板形良好、表面清洁度好,生产出合格的产品。

关键词:冷轧;乳化液;理化指标;取样;检验1 前言宝钢集团八钢公司轧钢厂冷轧分厂轧机乳化液是由97%~99%的软水加1%~3%的轧制油(其主要成分为矿物油、油性剂、表面活性剂及极压剂、防腐剂、抗氧化剂等添加剂)经强烈搅拌而形成的乳浊液,一般为循环使用。

在轧制过程中,作为冷轧工艺冷却与润滑的载体,乳化液一方面可以增加润滑、降低金属变形抗力、调节带钢板形;另一方面也起到对轧辊及轧件进行冷却防止热划伤、辊裂及粘辊的作用。

其次,可以提高轧后带钢表面清洁度、防止生锈并提高带钢表面质量。

因此,保证乳化液的各项理化指标有利于稳定生产和提高冷轧产品表面质量。

2 乳化液取样2.1 取样点取样的原则是获得喷入轧机的冷却液中具有代表性的样品。

理想的取样点是在轧机喷射梁处引出的旁路。

若轧机长时间停车后,应在重新启动半小时以后再取样。

取样时应保证取样管线经过了充分的冲洗。

2.2 取样量每次使用两个1L的塑料容器平行取两个样品,各约750ml。

注意:取样量不应超过取样瓶的3/4。

在盛放样品前将塑料容器彻底冲洗干净以避免造成污染。

3 乳化液检验方法3.1 浓度检验总浓度(酸分离法)测试步骤:(1)遵照取样说明中的指定方法提取乳化液样品。

(2)视乳化液清洁程度决定是否需要向乳化液样品中加入少量(2-3滴)乳化剂,加盖后用力振荡以去除粘附在取样容器壁上的油滴,同时使乳化液样品形成均一稳定的乳化液。

以确保所取样品均匀且具代表性并获得准确的测量结果。

(3)迅速用100ml的量筒量取100ml稳定的冷却液样品,然后倒入200ml浓度瓶中,并用该量筒量取约40ml浓硝酸,然后轻轻摇晃将量筒壁上粘着的乳化液残留冲掉,最后倒入浓度瓶中,轻轻摇匀。

关于乳化液质量指标的测定及分析

关于乳化液质量指标的测定及分析

关于乳化液质量指标的测定及分析
乳化液质量指标的测定和分析可以从以下几个方面进行:
1. 外观和稳定性:观察乳化液的外观,包括颜色、半透明度、
均匀性等,以及在不同温度下的稳定性,如乳化液温度过高或过低、长时间储存后的变化情况。

2. 粒径分布:通过激光粒度仪等设备测定乳化液中乳化颗粒的
粒径分布情况,了解乳化液的分散均匀度和稳定性。

3. 化学成分:使用化学分析方法测定乳化液中主要成分的含量
和比例,并检查是否符合预期的成分要求。

4. 功能性能:通过测试乳化液的表面张力、黏度、泡沫性等物
理性质,判断乳化液的功能是否达到预期,以及是否符合使用要求。

在乳化液质量指标的测定和分析中,需要根据具体的产品和使
用要求选择适当的方法和设备,以确保乳化液的质量和功能性能符
合标准要求。

冷轧企业乳化液分析操作规程

冷轧企业乳化液分析操作规程

1、油浓度分析1.1、适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定性他化液中总油浓度的测定。

1.2、试剂与仪器a、 H2SO4 (ρ=1.84g/ml)b、刻度容量瓶(115ml,长颈部上刻有0-15ml的刻度值,分度值为0.1ml)1.3、分析步骤a、将乳化液试样摇匀后,移取90ml 试样倒入一半于刻度瓶中,加入10ml H2SO4,摇匀,加入剩余的另一半乳化液。

b、试样置于恒温水浴锅中,保持在90℃,直至明显的油层形成。

c、记录油含量,精确到0.1ml,并报告重量百分数的油浓度2、总铁含量分析2.1、适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定生乳化液中总铁含量测定2.2、试剂a、盐酸(ρ=1.19g/ml)b、过氧化氢(30%)c、氢氧化钠(30%)d、磺基水杨酸(5%)e、乙二胺四乙钠标液 C(EDTA)=0.1mol/l2.3、分析步骤移取乳化液试样50ml 置于200ml 带有沸石的三角瓶中,加入5ml Hcl 、1ml H2O2 ,于电热板上煮沸10-15min 后取下,加入100ml 热水,用NaOH调节溶液PH 2-2.5,滴加8-10滴磺基水杨酸,用EDTA滴至乳白色消失为终点。

Fe(mg/l)=CV*55.85*1000/V0式中: C-EDTA标准物质的量浓度,mol/lV-滴定试样所消耗EDTA标液体积,mlV0-试样的体积,ml2.4、记录并报告乳化液总铁量3、乳化液皂化值的分析3.1、适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定生乳化液中皂化值的测定。

3.2、试剂a、氯化钠b、无水亚硫酸钠c、丁酮d、酚酞乙醇溶液e、氢氧化钠-乙醇溶液(1%)C(KOH)=0.5mol/Lf、盐酸溶液C(HCL)=0.5mol/L3.3、仪器A、恒温水浴锅(温度37~100℃,水温波动1℃)B、空气冷凝管C、分液漏斗(1000ml)3.4、分析步骤3.4.1、制备试油:取800-1000ml乳化液倒入1L烧杯中,加入50g Nacl,加热至75℃,破乳后移入分液漏斗中,缓慢加入200-300ml 丁酮,充分振荡后静置分层,将其中的水相及铁皂弃去,将分液漏斗中的有机相滤于400ml 烧杯中,把有机相滤液低温蒸发除去要丁酮,取得试油。

乳化液的破乳处理及指标的测定

乳化液的破乳处理及指标的测定

乳化液的破乳处理及指标的测定徐金良身份证号:32072119900215****摘要:由于冷轧乳化液COD=1.99×106 mg/L、BOD5= 696751mg/L都很高,为了后续更易于生化处理,须先破乳该废液。

本文采用凝聚法以A12(SO4)3做絮凝剂,对水中胶体杂质发挥压缩、中和、架桥作用,从而把杂质去除。

依此原理,研究了A12(SO4)3破乳除油的性能,考察了搅拌时间、A12(SO4)3投加量对A12(SO4)3破乳除油的影响,找出了最佳的操作条件:在温度控制在40℃和硫酸铝投加量为4g/50mL条件下,当搅拌时间20min时,COD去除率为99.95%;当搅拌10 min 时,BOD5和浊度去除率分别为99.98%和99.97%。

关键词:冷轧乳化液;絮凝剂;破乳;理化指标前言随着汽车、建筑等行业的飞速发展,我国的金属加工业也如雨后春笋般发展起来[1]。

在其中具有降低轧制压力、减少轧制能耗及轧辊辊耗、冷却轧辊及带钢、控制板形,良好的轧后及退火表面清洁度及优良的工序防锈能力等特性,作为装备车间对零部件和金属表面进行切削、研磨等冷却剂和润滑剂的乳化液的需求量随之大幅增加[2]。

针对乳化液稳定的特性,需要先破乳来达到进一步的后续处理,目前主要的破乳方法有盐析法、酸碱法、凝聚法(絮凝法)和混合法等,其中以凝聚法的应用较多[3]。

絮凝法破乳就是电解质投入乳化液后,一方面利用胶粒的带电性,使其与加入化学试剂相互吸引,这必然就压缩胶体外层,使电位变低,从而由原来的电位引起的静电斥力占优势而使胶粒长期稳定性而破坏,油滴产生凝聚而实现破乳目的。

另一方面是有些金属盐类,溶解于水后形成胶体溶液,在一定的条件下产生毛绒状絮凝物,吸附微细油滴而使得废水得到净化[3]。

为此絮凝剂的选择是关键,考虑到实验室已有的设备和药品价格问题,其次铝盐和铁盐作为混凝剂主要是以其水解产物发挥混凝作用,即低电荷高聚合度的无机高分子起到混凝作用,且A13+不仅可以起到盐析作用,也具有显著絮凝作用。

乳化液分析方法

乳化液分析方法

乳化液分析方法浓度测量方法1 取样: 在现场用100ml的量筒取100ml乳化液。2 将取样倒入油分瓶。3 在油分瓶中放入少量沸腾石。(2-6个)4 在油分瓶中倒入盐酸。5 煮沸,煮沸10-15分钟。6 将油分瓶从加热炉取下,将加热了的盐水一点点的倒入油分瓶中,一直倒到7-8之间。7 将上述油分瓶放入热水恒温槽,放置20-30分钟。8 取出后尽快读取数据。ESI的侧量方法1在现场取样200ml。2 倒入250ml的分液漏斗(分液漏斗不用盖子)。3 用秒表(或手表)测量静置时间, 静置15分钟。4 将油分瓶放在天平上,从分液漏斗中取下层100克(ml)放入油分瓶中。5 测量其浓度。(同浓度的侧量方法)计算: ESI=下层浓度/全浓度×100铁粉的测量方法(EDTA滴定法)1.操作手续1)使用乳化液10ml(用10ml的玻璃瓶从现场直接取样)倒入100ml烧杯。

2)往烧杯中加入约5ml的盐酸,1ml的硝酸。3)加蒸馏水,全量为50ml左右,加入沸腾石,加热煮沸,约15分钟。4)酸分解后,再次加入蒸馏水,全量至约50ml(补充蒸发掉的蒸馏水量)5)静置冷却后,移至250ml的分液漏斗。这时用盐酸50ml,MIBK30ml把烧杯洗净,倒入分液漏斗。6)充分晃动分液漏斗,然后静置10分钟左右,把下层透明部分扔掉。7)往分液漏斗中再次添加40ml蒸馏水,充分晃动分液漏斗, 然后静置10分钟左右,把下层透明部分倒入容量为200-300ml的锥型瓶中。8)在锥型瓶中加入约50ml的BUFFAR-4液体。9)加入一点水杨酸(耳勺约3勺),然后把锥型瓶放入50-70摄氏度温水中使之溶解, 变成威示忌颜色。10) 滴入1/100N-EDTA。(终点:红色消失,或者变成淡黄色。) 2.计算铁粉(ppm)=55.84×滴定量(ml)酸值的测量方法1.往200-300ml的锥型瓶中准确的倒入1-3克左右的试料。

乳化性及乳化稳定性测定方法

乳化性及乳化稳定性测定方法

乳化性及乳化稳定性测定方法
以下是常用的乳化性及乳化稳定性测定方法:
1.观察法:这是最简单直观的方法,通过观察乳化液的外观和颗粒的大小来评估乳化性及乳化稳定性。

乳化液的外观应为均匀的乳白色浑浊液体,没有沉淀和分层现象。

颗粒的大小可以通过显微镜或称重法来测量。

2.稳定性指标法:这种方法通过测定乳化液中分散相的稳定性来评估乳化性及乳化稳定性。

常用的稳定性指标有油滴平均直径、维斯塔指数、泊松比、膜破裂指数等。

例如,油滴平均直径越小,表示乳化液的稳定性越好。

3.离心法:这种方法通过离心乳化液来观察乳化液的分层情况来评估乳化稳定性。

离心后,如果乳化液出现相分离现象,表示乳化液的乳化稳定性较差。

4.震荡法:将乳化液放置在震荡器中进行震荡,观察乳化液的分层情况和稳定性。

较为稳定的乳化液会保持均匀的乳白色浑浊液体状态,而不稳定的乳化液会发生相分离。

5.pH值和温度的影响:pH值和温度是乳化性及乳化稳定性的重要因素。

通常,乳化液的pH值在4-8之间时,乳化性较好,并且在较低的温度下能够更好地保持乳化稳定性。

以上是常用的乳化性及乳化稳定性测定方法,不同领域可能会有一些特殊的方法或指标用于评估乳化性和乳化稳定性。

在进行测定时,还需要注意一些因素的控制,如样品的配比、搅拌速度、测定时间等。

这些方法可以帮助科研人员和工程师评估乳化性及乳化稳定性,以进一步改进产品质量。

乳化液浓度计的使用介绍

乳化液浓度计的使用介绍

乳化液浓度计的使用介绍乳化液浓度计是一种用于测量乳化液中油和液体成分的仪器。

该仪器可以帮助生产制造企业精确地判断产品的质量,确保产品达到最佳品质。

在本文中,我们将介绍乳化液浓度计的使用方法和注意事项。

使用方法步骤一:准备工作在使用乳化液浓度计之前,需要进行一些准备工作,包括:1.将乳化液浓度计取出来,并检查它是否完好无损。

2.将乳化液浓度计放在一个平稳的地方,并确保它稳定不动。

3.按照说明书插上电源。

4.按照说明书上的指示说安装所需电极。

步骤二:进行测量下面是使用乳化液浓度计进行测量的详细步骤:1.打开仪器界面,选择检测模式。

2.准确地将电极插入液体中,确保测量器探头完全浸入液中,不要让接头碰触容器或其他固体物体。

3.等待测量器稳定读数,此时可以读取浓度与比重值。

4.每个测量周期结束后,及时拔出电极然后将其清洗干净。

步骤三:后续处理1.测量完成后,将乳化液浓度计清洗干净,并按照说明书进行保养。

2.将测量结果记录到相关记录表中,包括时间、浓度、记录人等内容。

注意事项1.在使用乳化液浓度计之前,需要按照说明书进行正确的安装和调整。

2.在测量过程中,需要保持仪器清洁,并按照说明书进行保养。

3.在读取测量结果时,需要注意读数的精确度,例如小数点的数量和位置等。

4.在移动或搬运乳化液浓度计时,需要轻拿轻放,避免碰撞和损坏。

5.在使用乳化液浓度计时,需要遵守相关安全操作规范,例如穿戴安全防护装备等。

综上所述,乳化液浓度计是进行乳化液质量测量的重要工具,使用方法简单,但需要严格遵守操作规范。

通过正确使用乳化液浓度计,可以保证生产制造企业的产品质量,提高产品竞争力。

标准:乳化液食盐允许量试验方法

标准:乳化液食盐允许量试验方法

标准:乳化液食盐允许量试验方法
1、主题内容与适用范围
本方法是用定量的饱和食盐水溶液加到已配制好的乳化液中,观察溶液有无分层现象,从而了解此油能否使用含氯较高的自来水配制成合格的乳化液。

2、仪器与试剂
1) 具塞量筒:100mL(已在附录B测定时倾入100mL2%浓度的乳化液)。

2) 三角烧瓶:250mL.
3) 量筒:100mL.
4) 移液管:1mL.
5) 氯化钠:化学纯,配成饱和溶液。

3、实验步骤
在已装满2%浓度乳化液的100 mL具塞量筒中,加入用移液管吸取的氯化钠饱和溶液0.5mL,充分摇匀。

于15~35摄氏度静止4h后,观察此加过氯化钠饱和溶液的乳化液,有无相分离现象。

4、判断
合格的乳化液应无相分离。

乳化液实验方法

乳化液实验方法

乳化液分析方法PH和电导率测试方法:将乳化液用中速过滤纸进行过滤后,将事先准备好的pH 及电导率测试器插入下层液内继续搅拌进行测试。

浓度测试方法:用量筒提取100ml摇匀的乳液倒入带刻度的200ml容量瓶中,加沸石3个,浓硫酸(或浓盐酸)20ml,浓硝酸5ml,放在加热板上加热至少30分钟,观察油份分离完全即可。

然后加热的饱和食盐水至上部刻度线,放在温度为50℃的环境下,静置30分钟,待冷却后观察记录浓度。

(饱和食盐水需要同时加热),浓度记录10个刻度为1%,读出分离出的油量进行浓度换算。

酸值测试方法:1.乳化液油分提取:将乳化液向烧杯加入大约 400~500ml。

加入精制食盐(达到饱和状态),放到加热板上进行沸腾使油分分离。

用吸液管提取浮油聚集到试验用管内,加入无水硫酸铝(吸水作用)和乙醚进行过滤,缓慢升温,温度保持刚刚挥发就可以,挥发完乙醚,剩余为油分。

2.酸值的测定:向锥形瓶中加100 ml左右乙醇—乙醚50%混合液,加入一定量的提取油品量和2-3滴酚酞,摇匀。

用0.1 mol/l KOH 标准溶液滴定,颜色变为红色30秒不褪色,即为滴定终点,记下滴定体积V.酸价=(C×V×56.1)/WV--滴定消耗氢氧化钾溶液体积,ml;C--氢氧化钾溶液浓度;mol/l56.1--氢氧化钾分子量;W—油品量,g.油品酸值大小与所称取的试样量酸值油品量(g)小于1 201--4 105--15 2.516-75 0.5大于75 0.1皂化值测试方法:1:用移液管移取25ml 0.5mol/L氢氧化钾—乙醇溶液于锥形瓶,称取油品于一个锥形瓶中,一个不加油品,做空白试验,往两个锥形瓶里加入4个沸石,摇匀。

2:将套上冷凝管的两个锥形瓶放在加热设备上进行加热,回流40分钟,分别向两个锥形瓶里加2—3滴酚酞指示剂,此时溶液变为红色,摇匀。

3:做空白试验:用0.5mol/l盐酸溶液滴定不加油品的锥形瓶,滴至红色消失为止,记下滴定体积V14:用同样的方法滴定装有油品的锥形瓶滴至红色消失为止,记下滴定体积V2。

乳化值的测定

乳化值的测定

乳化值检测:1.步骤1.1取乳化液500ml,破乳萃取油样。

1.2取2个磨口三角烧瓶,在其中一个烧瓶中称大约2克样品,精确到0.01 g 。

1.3加 2 - 3粒玻璃珠或沸石到每个烧瓶避免暴沸。

1.4假如氢氧化钾乙醇溶液不干净,在使用前用滤纸过滤,过滤足够的量以满足样品和空白试验。

1.5分别用移液管加25 ml的氢氧化钾乙醇溶液到每个烧瓶,用少量异丙醇冲洗磨口烧瓶内壁,避免氢氧化钾成分残留在壁上。

1.6放冷凝管在每个烧瓶上并在加热板上沸腾回流35分钟,从加热板上移走冷凝器+磨口烧瓶。

1.7当冷凝器仍然被安装在磨口烧瓶上,立刻用50 ml异丙醇冲洗;使其加到烧瓶内部。

1.8加5 ~ 10滴指示剂溶液。

1.9用0.5 mol/L的盐酸标准溶液在连续和缓的晃动下滴定(用手晃动或用一个磁性搅拌,参见注3)。

颜色变化从红色到样品原来的颜色作为终点到达。

1.10 加3滴指示剂溶液(注:4)假如溶液颜色不转到红色,说明到达了真正的终点。

注3:避免强力搅拌以免更多的CO2溶解到被滴定的溶液。

注4:不需要加额外过量的指示剂,假如使用更浓的溶液参见注2。

2 计算2.1样品的皂化值计算如下:式中:A - 滴定空白消耗的盐酸溶液的毫升数(ml)B - 滴定样品消耗的盐酸溶液的毫升数(ml)C - 盐酸溶液的摩尔浓度(mol/L)D - 样品重量(g)56.11 = 氢氧化钾的分子量皂化值 =(A-B) x C x 56.11DmgKOH/g3 报告3.1皂化值在0 ~ 50范围,报告准确至0.5 mgKOH/g 。

3.2 皂化值≥ 50,报告准确至整数。

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路线总纲乳化液的化验项目很多,做起来难免觉得有些手忙脚乱的,因此可以按照以下三条路线进行实验。

第一条路线,油浓度、电导率、pH(常规分析)、ESI第二条路线,油品提取、酸值、皂化值第三条路线,灰份、铁含量常规分析常规分析包括油浓度、电导率和pH,每班做一次,化验方法如下:一.乳化液的油浓度的测定1.概述用硫酸在提高温度的条件下处理乳化液使油、水分离,从而测得浓度。

2.仪器2.1 量筒—100ml2.2 长颈容量瓶—110ml2.3 烘箱或恒温水浴3.化学试剂3.1 水3.2 浓硫酸或浓盐酸—化学纯3.3 氯化钠—化学纯4.步骤4.1 在长颈容量瓶中加入3~5g氯化钠。

4.2 在100ml的量筒中量取90ml均匀的乳化液。

4.3 倒45ml上述乳化液到长颈容量瓶中。

4.4 缓慢加入10ml浓盐酸到长颈容量瓶中。

4.5 加入剩余的45ml乳化液。

4.6 如果需要,加一些水到长颈容量瓶中直到液位到达5ml的刻度(加水的量看长颈容量瓶的型号定,我们加水到1ml的刻度)。

4.7 将长颈容量瓶放入烘箱(或水浴锅),保持在90℃,直到明显的油层形成,并形成一透明或半透明的水层。

5.报告记录油含量(%)=上层油层清液的毫升数+1/2中间铁皂层毫升数二.电导率的测定1.步骤1.1 使装有0.01mol/L氯化钾溶液的150ml玻璃烧杯和包含试验样品的玻璃烧杯在水浴中保持20℃温度。

1.2 在别的玻璃烧杯中在用一些0.01 mol/L的氯化钾溶液冲洗电极。

1.3 将电极浸泡在0.01 mol/L的氯化钾溶液中维持在20℃。

根据仪器说明调整表盘读数到1278μs/cm。

1.4 用水冲洗电极若干次。

1.5 在测试条件下用部分样品冲洗电极。

1.6 浸泡电极在待测样品中维持在20℃。

1.7 等表盘读数稳定后读电导率,精确到1μs/cm。

1.8 用水洗净电极,假如必要用丙酮清除从乳化液样品带来的粘稠残留物,最后用水冲洗,并用滤纸檫干。

注1:对于常规分析(如乳化液的分析),可以在室温下校正仪器并测定样品,但必须保证氯化钾校正溶液与待测样品温度相同。

注2:以上问测定电导率的通常方法,由于电导率仪的型号不同,方法也会有所改变,一般以产品的使用说明书为准。

三.PH值的测定1.步骤1.1 在操作台放好pH仪。

1.2 用水彻底清洗电极檫到将近干。

1.3 将电极浸入pH等于6.864的缓冲溶液并根据仪器说明,校准pH到6.864(注1)。

注1:校准和测量的全过程将在环境温度下进行,如果不是,必须根据pH仪器和缓冲溶液制造商的指示进行复杂修正。

1.4 用水冲洗电极并用滤纸檫到几乎干燥。

1.5 电极浸入pH为4.003或9.182的缓冲溶液中并按照仪器说明调节表盘读数(注2)。

注2:待测样品pH值小于7时,用pH为4.003的缓冲溶液校正,待测样品pH值大于7时,用pH 为9.182的缓冲溶液校正。

1.6 用水冲洗电极并檫到将近干燥。

1.7 将电极浸入待测样品中,等读盘稳定后读pH值,精确到0.01。

1.8 用蒸馏水彻底清洗电极并将其浸泡在3mol/L的KCl溶液中储存。

全分析全分析包括常规分析外还要加上ESI、油品提取、酸值、皂化值、灰份、铁含量,每周做两次,化验方法如下:四.乳化液中稳定性系数E.S.I 的测定1.步骤:1.1 从指定取样点取400—500ml正在应用的乳化液。

1.2 取90ml分析浓度,记为C0。

1.3 取300ml乳化液,静置于500ml,直径为20mm的直形分液漏斗中2小时。

1.4 从分液漏斗底部放出45ml乳化液,按乳化液浓度测定方法测定浓度,记为C2。

2.计算:样品的ESI计算如下:2* C2ESI(2h) = *100%C0五.油品的提取乳化液油品的提取是为做乳化液的酸值和皂化值做的准备。

1.步骤1.1 在一干净的1000ml烧杯中倒入混合均匀的乳化液样品300~500ml。

1.2 加入占总质量10%的氯化钠固体(约30~50克)。

1.3 将烧杯放在加热板上加热至70℃,并维持此温度半小时。

(或煮沸15min)1.4 将乳化液倒入1000ml的梨形分液漏斗中,加入150ml丁酮,烧杯用少量丁酮清洗两遍,并将清洗液倒入分液漏斗中,剧烈摇匀并注意放气。

静置半小时,弃去下层液体包括铁皂部分,将上层液体移入一250ml烧杯中。

1.5 将盛有丁酮的烧杯放到加热板上,蒸去丁酮(不冒泡,并有白烟逸出)。

1.6 剩下的就是油品。

六.酸值1.步骤1.1 在150ml三角烧瓶中称1.5克样品,精确到0.01(注1)。

1.2 加25ml二甲苯并搅拌直到样品完全溶解。

1.3 加50ml异丙醇并搅拌直到样品完全均匀。

1.4 如有必要,利用加热促使样品溶解,要避免样品受到不利影响;在滴定前样品要冷到室温,假如冷却有物质分离,则必须选择更好的试验方法。

1.5 加5—10滴指示剂。

1.6 立即用0.1M氢氧化钾溶液滴定,应该和缓地摇匀溶液以避免CO2从空气中溶解到溶液中;溶液颜色从无色到红色表示到达终点。

1.7 控制终点保持15秒不变色。

1.8 用25ml二甲苯加50ml异丙醇作一个空白滴定但对于常规分析空白滴定可以省略。

注1:滴定溶液的体积大于25ml(每100ml样品)则指示剂的拐点会改变,从pH=11降到pH=9(指示剂的拐点取决于溶剂成分)。

2.计算计算样品酸值如下:(A-B)*C*56.11酸值= mgKOH/gD这里A—滴定样品消耗的氢氧化钾溶液的毫升数(ml)B—滴定空白消耗的氢氧化钾溶液的毫升数(ml)(对于常规分析,B为0)C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度(mol/L)D—样品重量(g)56.11= 氢氧化钾的分子量2.2 允许误差1.0 mgKOH/g七.皂化值1.步骤1.1 取2个磨口三角烧瓶,在其中一个烧瓶中称大约1.5克样品(油品),精确到0.01g或更好。

1.2 加2—3粒玻璃珠或沸石到每个烧瓶避免暴沸。

1.3 假如氢氧化钾乙醇溶液不干净,在使用前用滤纸过滤,过滤足够的量以满足样品和空白试验。

1.4 分别用移液管加25ml的氢氧化钾乙醇溶液到每个烧瓶,用少量异丙醇冲洗磨口烧瓶内壁,避免氢氧化钾成分残留在壁上。

1.5 放冷凝管在每个烧瓶上并在加热板上沸腾回流35分钟,从加热板上移走冷凝器+磨口烧瓶。

1.6 当冷凝器仍然被安装在磨口烧瓶上,立即用50ml异丙醇冲洗,使其加到烧瓶内部。

1.7 加5—10滴酚酞指示剂溶液1.8 用0.5mol/L的盐酸标准溶液在连续和缓的晃动下滴定(用手晃动或用一个磁性搅拌,参见注1)。

颜色变化从红色到样品原来的颜色作为终点到达。

1.9 加三滴指示剂溶液(注2)假如溶液颜色不转到红色,说明到达了真正的终点。

注1:避免强力搅拌以免更多的CO2溶解到被滴定的溶液中。

注2:不需要加额外过量的指示剂。

2.计算2.1 样品的皂化值计算如下:(A-B)*C*56.11皂化值= mgKOH/gD式中:A —滴定空白消耗的盐酸溶液的毫升数(ml)B —滴定样品消耗的盐酸溶液的毫升数(ml)C —盐酸溶液的摩尔浓度(mol/L)D —样品重量(g)56.11 = 氢氧化钾的分子量3.报告3.1 皂化值在0—50范围,报告准确至0.5 mgKOH/g。

3.2 皂化值≥50,报告准确至整数。

八.灰份的测定1.步骤1.1 在一干净坩埚中加入2—3粒沸石,放在马弗炉中,800℃下煅烧1小时。

1.2 取出坩埚,在空气中冷却3分钟,移入干燥器中继续冷至室温,在分析天平上称量,精确到0.0001g(W1)。

1.3 在坩埚中加入约25ml乳化液并称重,精确到0.0001g(W2)。

1.4 将坩埚放在加热板上加热到微沸,取一张定量滤纸小心盖在坩埚上,防止乳化液溅出。

让乳化液中的水分全部蒸干。

注:在乳化液接近蒸干时小心控制加热速度,若速度太快,坩埚内样品非常容易溅出。

1.5 等水全部蒸干后,将加热板功率调节到最高,把滤纸放入坩埚并点燃。

1.6 直到燃烧完全结束并获得干性碳化残渣,将坩埚移入马弗炉,在800℃煅烧1—2小时,使残渣完全转变为灰烬。

1.7 取出坩埚,在空气中冷却3分钟,移入干燥器中冷至室温,称重,精确到0.0001g,再移入马弗炉中800℃下继续煅烧20—30分钟。

重复进行煅烧、冷却及称重,直到连续两次称量结果差不大于0.0005g为止。

记录重量(W3)。

2.计算乳化液中灰份含量按下式计算:(W3-W1)*106灰份含量= mg/Kg(W2-W1)式中,W1——空坩埚重量(g)W2——坩埚加乳化液重量(g)W3——坩埚加灰份重量(g)九.铁含量的测定1.步骤1.1 在含有从乳化液中获得的灰份的坩埚中加入25ml浓盐酸以及10ml蒸馏水。

1.2 将此坩埚放在加热板上加热并控制溶液微沸约1小时,直到铁及无机盐全部溶解。

1.3 将坩埚中的溶液转移到一个150ml的玻璃锥形瓶中,并用少量蒸馏水淋洗坩埚,将淋洗液也并入同一锥形瓶中。

1.4 加5滴5%的磺基水杨酸溶液。

1.5 用40%的氢氧化钠溶液调节pH值到2(用pH计),若调节时氢氧化钠过量,pH值大于2,再用35%的硝酸调节。

1.6 让此溶液冷却到室温。

1.7 用0.05 mol/L的EDTA标准溶液滴定,颜色由紫色到无色为滴定终点。

此反应比较慢,控制滴定速度不能太快。

2.计算利用下式计算乳化液的总铁含量A*B*55.85*1000铁含量= mg/KgC式中,A——滴定样品所消耗的EDTA标准溶液的毫升数(ml)B——EDTA标准溶液的摩尔浓度(mol/L)C——测定灰份所用乳化液的量(g)55.85——铁的分子量乳化液含量指标。

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