铜氨溶液吸收法

铜氨溶液吸收法

一、铜氨液吸收法的原理：

取一定量的样品气与吸收液接触，在有氨气存在下，铜被氧化，生成氧化铜和氧化亚铜。氧化物再与氢氧化铵、氯化铵作用，生成可溶性的高价铜盐和低价铜盐。低价铜盐吸收氧转为高价铜盐，高价铜盐又被铜还原为低价铜盐，低价铜盐又与氧反应，如此循环作用，达到吸收氧的目的，根据气体体积的减少就可测出样品中的氧含量。

二、氧分析器的测量及对象

分析常用的氧分析器有高纯氧分析器和常量氧分析器两种，前者主要针对高纯氧的分析，量气管的刻度是不均匀分布的，只有氧纯度达到9 9%以上时，才能准确定量，即每小格刻度为0 . 1%。而后者的量气管刻度是均匀分布的，即每小格为0 . 2%。只要不是

对样品氧纯度的精度要求过高，氧含量在0%至10 0%范围内的样品均可分析。两种分析器的取样量均为100毫升。

三、氧分析器的构成：

铜氨液氧分析器通常由水准瓶（内装圭寸气液）、100毫升量气管、吸收瓶（内置铜丝卷和铜氨混合吸收液）三大部分组成。

水准瓶中封气液组成为5%的稀盐酸滴入几滴甲基橙指示剂。

吸收瓶中溶液的组成为配制好的铜氨溶液。即为1:1 （25%）的浓氨水

与饱和氯化氨的水溶液的混和物，再加入少量硫酸铜（每1 0 0 0 0毫升混合液加入10 克硫酸铜。）

铜丝卷：用直径为1mm的铜丝，绕于直径5mnm勺棒上，然后取下剪成10mm长的小段。

四、氧分析器分析的操作步骤：

1、检查仪器是否漏气：保证仪器密封良好。

2、必须确保吸收瓶与量气管之间的毛细管内为纯氮气，并使吸收瓶液面保持在一标记位置。

3、提起水准瓶，让封气液把量气管中的气体全部排出，接上取样胶管，准确

取样100毫升，将样品气全部送入吸收瓶，关闭三通活塞，然后微微摇动吸收瓶，使

样品气与吸收液充分接触，其中的氧便被吸收液吸收。旋转三通活塞，让残余气体回

到量气管，并使吸收瓶液面保持在原标记位置。关闭三通活塞，提起水准瓶，使水准

瓶内液面与量气管液面在同一水平面上，读出气体体积。

4、再次提起水准瓶，把气体送入吸收瓶，重复上述操作，直到两次读数相同为止，即可读

数，得到分析结果。

五、注意事项

铜氨液吸收瓶中铜丝装多少为合适？当吸收液出现黄绿色沉淀时怎么办？

答：铜氨液吸收瓶中铜丝的装入量以不少于瓶容量的五分之四为合适。当吸收液出现黄绿色沉淀时，应将旧液倒掉三分之二，留下三分之一，然后再加入新的吸收液至适量

即可。

注：铜丝量过少，不利于吸收瓶中的氧充分、快速地吸收。而适当保留一部分旧液，也是为了使吸收瓶中的高、低价铜盐能尽快达到一种平衡状态，使仪器能在短时间内投

入作用。一般刚换过吸收液的仪器，在正式分析前，应先随意分析几个样，以促使

吸收瓶中的新旧吸收液均匀混合，使吸收瓶与封气液间的毛细管柱内气体为纯氮

气。此时的该仪器即可随时投入使用。

铜氨液吸收法测氧浓度时的注意事项：

1、量气管必须洁净，无挂珠现象。

2、量气管与吸收瓶中的气体必须为纯氮气。

3、吸收前后读体积时吸收液液面应一致。

4、前后读数的时机应一致。

5、读数时视液面的角度及方法应正确。

6、吸收液应符合要求。

7、系统气密性要好。

8 更换吸收液应保留部分旧液。

9、取样时应保证样品的真实性。

10、摇晃吸收器时，动作不宜过大，以防吸收瓶毛细管断裂。

（摇晃的目的是为了增大样品气与吸收液的接触面，促使样品气中的氧被吸收液充分吸收，缩短分析时间。）

注意事项：

一、当吸收瓶产生黄绿色沉淀时，应立即更换吸收液，新的吸收液因缺少低价铜盐，吸收比

较缓慢，前几次分析结果可能会偏低。

二、铜丝的消耗也会影响吸收效率，必须经常补充，铜丝应保持在吸收瓶的4/5左右

三、操作时要注意封气液和吸收液不要互相串通。

四、取样前量气管中不能有残气，以免产生分析误差。

五、高纯氧与常量氧的测定方法、原理相同，但所用量气管不同，使用中应注意分清。