响应曲面法优化文冠果油提取工艺的研究

表 2 Box- Behnken 设计试验因素与水平
因素
编码 未编码
编码水平
-1
0
1
提取温度 θ/℃
x1
提取时间 t/min
x2
液料比 /mL∶g
x3
X1
20
30
40
X2
50
60
70
X3
3∶1 5∶1 7∶1
注：按方程 Y=(Xi- X0)/△X 对自变量进行编码；xi 为自变量的编 码值，Xi 为自变量的真实值；X0 为试验中点处自变量的真实值； △X 为自变量的变化步长。
目前，应用于油脂提取的优化方法，主要采用正 交优化设计。但正交优化设计有局限性，不能在给定 区域上提供因素和响应值之间的明确函数关系，从而 无法确定整个区域上因素的最佳组合和响应值的最优
收稿日期：2010- 03- 09 基金项目：国家“973 计划” （2006CB705809）。 作者简介：陈 曾 （1982- ），女，重庆人，在读硕士，研究方向：食品化学和生物能利用。E- mail：chenzhenfd@。
Y=A0+ΣAiXi+ΣAiiXi2+ΣAijXiXj
（1）
式中： Y—— —预测响应值；
A0—— —常数项； Ai— ——线性系数； Aii—— —二次项系数； Aij—— —交互项系数； Xi，Xj （i≠）j — ——自变量编码值。 以此模型确定文冠果籽油的最佳提取工艺及出油
率的最大值。
Box- Behnken 设计试验因素与水平见表 2。
0 引言
文冠果 （Xanthoceras sorbifolia Bunge） 是无患子 科文冠果，属落叶乔木或大灌木。该植物是一种发展 前途巨大的珍稀木本油料植物[1]。文冠果种仁含油率 为 55%~67%[2]，其中含有丰富的不饱和脂肪酸 （如亚 油酸和廿碳烯酸），是优质的食用油，同时具有医疗 和保健作用[3]，文冠果油中的碘值和酸值较低，适合 于生物柴油的制备，在能源紧缺的当今世界，越来越 受到研究者青睐，被认为是制备生物柴油最有前景的 原料油之一。
中图分类号：
文献标志码：A
doi：10.3969/jissn.1671- 9646(C).2010.07.002
Optimization of Extraction of Oil from Xanthoceras Sorborifolia Bunge with Response Surface Methodology
第 7 期(总第 214 期)
农产品加工·学刊
No.7
2010 年 7 月
Academic Periodical of Farm Products Processing
Jul.
文章编号：1671- 9646 ( 2010 ) 07- 0008- 05
响应曲面法优化文冠果油提取工艺的研究
陈 曾 1， 2，* 吴玉龙 2，陶 玲 2，陈 宇 2，杨明德 2，杨文侠 1，胡湖生 2
1.4.2 响应曲面法试验设计 在单因素的试验基础上，选取超声功率为 150 W，
采用 Box- Behnken 试验设计方案[16]，以提取温度、提 取时间、液料比为自变量，分别以 x1，x2，x3 表示， 每个变量的低、中、高水平分别以 - 1，0，1 表示， 以出油率为响应值 Y。结合 Design expert 7.1.3 软件 模拟回归方程。该模型通过最小二乘法拟合二次多项 式方程，表达式为：
* 为通讯作者：吴玉龙 （1972- ），男，博士，副教授，硕士生导师，研究方向：资源高效利用的化工技术。 E- mail：wylong@。
2010 年第 7 期
陈 曾，等：响应曲面法优化文冠果油提取工艺的研究
·9·
值[10]，此外，正交优化设计无法提供因素间存在的交 互影响。
2. Institute of Nuclear and New Energy Technology，Tsinghua University，Beijing 100084，China） Abstract：The technology of extracting oil from xanthoceras sorbifolia bunge by ultrasonic was carried out. Based on the single factor analysis， the experiment was designed by Box- Behnken method while extraction temperature， extraction time， liquid- solid ratio as independent variables and oil yield as response value. The effect and mutual influence on oil yield were discussed and the predictive model of polynomial quadratic equation was simulated by Design Expert software. The experimental results showed that when petroleum ether as the solvent and ultrasonic power as 150 W，the optimal conditions of oil extraction as follows：extraction temperature for 70 ℃，extraction time for 34 min and liquid- solid ratio is 7∶1 （mL∶g） . Under this condition，the oil yield after extraction one time can be reached to 58.95%. Key words：Xanthoceras sorbifolia bunge oil；ultrasonic- assisted extraction；response surface methodology；extraction
单因素试验因素与水平设计水平
1 2 3 4 5 6
提取温度 θ/℃
30 40 50 60 70 75
提取时间 t/min
20 30 40 50 60 70
液料比 /mL∶g
2∶1 3∶1 5∶1 7∶1 10∶1 12∶1
超声功率 P/W
150 180 210 240 270 300
Design expert 软件模拟得到回归方程的预测模型。结果表明，在石油醚为提取溶剂、超声功率 150 W 下，超声辅助
提取文冠果油的最佳条件为：提取温度为 70 ℃，提取时间为 34 min，液料比为 7∶1 （mL∶g），单程出油率可达
58.95%。
关键词：文冠果籽油；超声波辅助；响应曲面法；提取
2 结果与讨论 2.1 单因素试验
·10·
农产品加工·学刊
2010 年第 7 期
出油率 /% 出油率 /%
出油率 /% 出油率 /%
2.1.1 提取温度的影响 在提取时间 30 min，液料比为 5∶1，超声功率
180 W 下，探讨了提取温度对文冠果油单程出油率的 影响。
出油率与提取温度的关系曲线见图 2。
邓红等人[11]采用二次回归旋转组合优化对文冠果 油提取进行了优化，优化结果对 3 次提油率有一定提 高，但单程出油率不佳。
响应曲面分析法 （Response surface methodology， RSM） 设计是评价指标和因素间的非线性关系的一种 试验设计方法[12]，与传统数理统计方法相比，RSM 以 最经济的方式、较少的试验次数和较短的时间对所选 的试验参数进行全面研究，得出正确结论，其优越性 为越来越多的研究者关注[13]。目前该方法在生物工程 领域应用较多[14- 15]，但应用于文冠果油提取工艺的优 化未见报道。本文采用响应曲面法的 Box- Behnken 设 计，对文冠果油的提取进行了优化，并加以超声波辅 助提取工艺，旨在进一步提高文冠果油的单程出油 率。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂 文冠果籽，无虫害，颗粒饱满，购于内蒙古赤峰
市 ； 石 油 醚 （沸 程 60~90℃）、 石 油 醚 （沸 程 30~60℃）、苯、氢氧化钾、甲醇，分析纯，北京化 工厂产品。 1.2 仪器与设备
KQ250DB 型数控超声波清洗器，巩义市予华仪 器有限责任公司产品；RE—52C 型旋转蒸发仪，巩 义市予华仪器有限责任公司产品；SHB—Ш 型循环 水式多用真空泵，巩义市英峪华科仪器厂产品； DHG—9070B 型鼓风干燥箱，上海新苗医疗器械制造 有限公司产品。 1.3 工艺流程与试验方法
植物油酯的提取方法很多，主要包括压榨法和萃 取法。索氏提取法、微波辅助和超声波辅助也常常被 研究者们所采用。超声波辅助提取技术是一种新的提
取分离技术，随着研究领域的拓展，进入了油脂工 业，超声波对油脂萃取分离的强化作用主要源于其空 化效应，而超声空化又引起了湍动效应、聚能效应、 微扰效应和界面效应，因而超声波可强化萃取分离过 程 的 传 质 速 率 和 效 果 ， 从 而 有 利 于 提 取 油 脂 [4- 5]。 目 前，超声波在提取元宝枫油[6]、石榴籽油[7]和苹果籽油 [8]等方面有研究报道。邓红等人[9]采用多种提取法对文 冠果油进行了提取，结果表明，相对其他几种提取方 法，超声波辅助萃取更具研究价值，但单程出油率较 低，有较大的提取空间。
Chen Zeng1， 2，*Wu Yulong2，Tao Ling2，Chen Yu2，Yang Mingde2，Yang Wenxia1，Hu Husheng2 （1. College of Food，Shihezi University，Shihezi，Xinjiang 832003，China；