有机锡化合物的测试
有机锡的测定
文献综述有机锡含量测定、八、，刖言1.1有机锡化合物介绍有机锡化合物（organotincompounds通常有一轻基锡、二轻基锡、三轻基锡和四轻基锡化合物四种类型。
通式为R-SnX4-。
，式中R代表轻基团，可为烷基或苯基等；n表）9<轻基数（。
为l 一4）; X可以为无机或有机酸根，或氟、氯、漠、碘、氧等。
本类化合物多为油状液体或固体，具有腐败的背草气味和强烈的刺激性。
密度空气大，常温下易挥发。
不溶或难溶于水，易溶于有机溶剂。
可经呼吸道、消化道和皮肤吸收进入机体，但三苯基锡不易透过无损皮肤。
主要经肾脏和消化道排出，有的可经呼吸道、唾液、乳汁排出。
在农业上用作杀虫剂、杀真菌剂、除草剂，在工业上用作电缆、油漆、造纸、木材、纺织品等的防腐三甲基锡（trimethyltin, TMT）化合物大多为液态，有异味。
曾被用作化学消蠹剂和真菌、细菌、昆虫的杀灭剂。
近年来，甲基锡作为无铅塑料稳定剂的代用品得到广泛使用，二甲基氯化锡是主要成分，本身并无神经蠹性，三甲基锡是主要的杂质之一。
三甲基锡受热时易挥发，在合成及使用甲基锡稳定剂过程中，均可发生中.早在19世纪中叶人们就已经发现了有机锡化合物，它最初是由格式试剂与锡的氯化物反应制备的，后来乂发现了金届锡与卤代氢直接反应制备有机锡化合物的方法，并替代了前者为主要的合成方法.20世纪40年代，各类有机锡化合物的合成与应用得到了迅速发展。
有机锡化合物在工农业中的广泛应用却是最近几十年的事情，其产量逐年递增，从1965年的5千吨，到1985年即达到4万吨,5001年侧突破了20万吨.其用途日益广泛，目前大约有2/3的有机锡产品用于非蠹性方面，其他的则用于生物杀伤剂.同时，一些在环境中的有机锡化合物也对环境造成了污染，环境中的有机锡通过食物链进入人体，其对人体的健康的影响尚需进一步研究近20年来，环境中有机锡的污染问题时有发生，有机锡化合物已成为引起世界各国政府和环境保护组织普遍关注的环境污染物, 许多国家已将其歹0入优先污染控制的“黑名单”。
纺织品 有机锡化合物的测定-编制说明
《纺织品有机锡化合物的测定第1部分：气相色谱法》标准编制说明一、工作简况1.任务来源和起草单位随着生活水平的提高，纺织品的安全问题越来越受到人们的关注，有机锡化合物的生物毒性和对环境的危害也愈加引起人们的重视。
有机锡化合物是至少含有一个碳锡键的化合物，分为四种类型：一取代有机锡化合物（RSnX3）、二取代有机锡化合物（R2SnX2）、三取代有机锡化合物（RSnX3）和四取代有机锡化合物（R4Sn），其中R为烃基，如烷烃、芳烃等；X为阴离子，如卤族元素、有机酸根、氧等。
二取代有机锡化合物通常用作PVC热稳定剂，催化剂等。
三取代有机锡化合物通常用作杀菌剂，可防止汗水导致纺织品降解，同时去除汗臭等。
有机锡化合物对皮肤、呼吸道、角膜有刺激作用，可引起全身中毒，甚至死亡。
二、三取代有机锡化合物均对免疫系统有毒性，并具有积累性，且三取代有机锡化合物比二取代有机锡化合物更加严重。
因此，许多国家和地区对各类纺织用品中有机锡化合物含量进行了限制（见表1）。
表1各国标准法规对有机锡化合物含量的限定国家限定有机锡化合物含量的相关技术法规和标准限定指标及内容/（mg/kg）中国GB／T18885—2009生态纺织品技术要求名称婴幼儿用品（I类）直接接触皮肤用品(II类)非直接接触皮肤用(III类)装饰材料(Ⅳ类)TBT0.5 1.0 1.0 1.0DBT 1.0 2.0 2.0 2.0TPhT0.5 1.0 1.0 1.0瑞士等20国Oeko—Tex Standard100一2019名称婴幼儿用品（I类）直接接触皮肤用品(II类)非直接接触皮肤用(III类)装饰材料(Ⅳ类)TBT,TPhT0.5 1.0 1.0 1.0DBT,DMT,DOT,DPhT,DPT,MBTMOT,MMT,MPhTTeBT,TeET,TCyHTTMT,TOT,TPT1.02.0 2.0 2.0欧盟危险品指令(EU DangerousSub—stances Directive)规定凡含有有机锡化合物的产品必须根据其浓度范围用标签注明：浓度大于或等于0.25%、小于0.1%(以锡Sn的浓度计)时，表明“有害”，浓度大于或等于1%时，标明“有毒”。
GC—MS法测定玩具材料中的9种有机锡化合物
机（ ５ ０ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ） ；ｐ Ｈ 计精度为 Ｏ ． ０ １ ；电子天平 （ Ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ａ ）精度为 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ 。
恒温振荡器及 恒温水浴锅（ ３ ７ ±２ ℃） ；离心
２ ． 结果讨论
２ ． １ Ｇ Ｃ － ＭＳ气相色谱图 在上述检 测条件 下 ９种 目标有机锡化合 物的衍 生化物 的色谱 图如 下图 １ ， 各有机锡化 合物 能达 到有 效分离 。其 中 Ｍｅ Ｔ出峰 时间为 ２ ． ５ ６ ｍｉ ｎ ， ＤＰ ｒ ｏ Ｔ出峰时问为 ４ ． ５ ７ ｍｉ ｎ ，ＤＢ Ｔ 出峰时间为 ５ ． ７ ３ ｍｉ ｎ， Ｔ ＢＴ 出 峰 时 间 为 ６ ． ６ ６ ｍｉ ｎ，ＭＯＴ 出峰时间为 ７ ． １ ２ ｍｉ ｎ ，Ｔ ｅ ＢＴ 出峰时间为 ７ ， ４ ７ ｍｉ ｎ，ＤＰ ｈ Ｔ 出 峰 时 间 为
Ｄ Ｂ ． ５ ＭＳ ｆ ３ ０ ｍ Ｘ０． ２ ５ ｍｍ Ｘ０ ． ２ ５ ／ ． ｔ ｍ １
：
本 文采用 人工 胃液 玩具材 料中 的有 机锡 化合物 进行 提取口 ］ ， 提 取物用四 乙基硼酸钠进 行衍 生化。并选择应 用气 相色谱／ 质谱 联用仪 测定 玩具材料 中有机锡 化合物 的含量 。通 过 反复试验 ，建立 了玩 具材料 中同时测定 ９种 有机锡化合物 含量测 定的分析方法 。
分材料 中获取 Ｏ ． ２ ０ ０ ｇ的粉末 。试样置于具塞
三 角瓶 中，将 １ ０ ｍＬ 温 度为 ３ ７ ℃士 ２ ℃，
ｃ （Ｈ Ｃ １ ） ＝ Ｏ ． ０ ７ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 盐 酸溶 液 与测 试试 样混
DIN38407 有机锡测试 中文译稿
DIN 38407-13前言本标准是由德国化学师协会的水质惯例标准委员会及水质化学组联合编写。
专业的人员及专门的实验室才可进行以下标准的操作。
必须进行相关安全指导。
1.范围：本标准中的方法用于定量及定性在水中，地表水，废水中的RnSn（4-n）+类型的有机锡化合物（R=丁基，n=1到4，R=辛基，n=1到2，R=苯基，n=3 或者R=环己基，n=3），单个组分浓度从10ng/L到1000ng/L。
高浓度的样品在分析前需稀释。
必须注明的是，相关的阴离子没有包括在分析中。
从实验室间的测试结果来看，如在较低的范围内的方法应用，会出现回收率准确性及重现性系数较大的变化。
2.标准化参考：3.概念及缩写：3.1有机锡化合物：有机锡化合物是含有至少有一种碳-锡化合物的物质，碳-锡化合物的多少是衡量烷基化，芳基化的程度。
3.2有机锡阳离子有机锡阳离子是包含碳-锡化合物的有机锡化合物的一部分，带有正电荷。
3.3己烷根据本标准的要求，正己烷和2-甲基戊烷（异己烷），都适用于本方法。
3.4GC/AED气相色谱，用于原子发射光谱检测器3.5GC-FPD气相色谱，用于火焰光度检测器3.6GC-MS气相色谱，用于质谱检测器4.原则：水中的有机锡由四乙基硼酸钠烷基化，用己烷萃取。
含有萃取液的有机相，由硅胶纯化并进行浓缩，四代的有机锡化合物由毛细气相色谱分离，并由合适的检测系统（MS，FPD，AED）进行检测。
选择一个适当的内标进行整个过程的校准及结果的定量。
5.指定本方法是通过萃取及气相色谱对有机锡化合物进行检测。
6 干扰检查并确保试剂不会产生背景值，因为其中一些试剂可能含有有机锡化合物杂质。
虽然在处理样品和相关溶剂时每个烷基化的阶段都用到内标，但在内部实验室测试有机锡化合物的过程中，有时还是会出现明显的错误，这时就要做一个包含整个实验过程所有步骤在内的重复性试验。
由于正己烷作溶剂时三苯基锡化合物不会从硅胶中洗脱出来，所以要适量加入丙酮，随之洗脱液容量增加。
浅谈有机锡化合物及其测定方法
７ １ ／ ０１ ６ ０２ ０
用作催化剂、 定剂 （ 稳 如二 甲基锡 、 二辛基锡、 四苯基锡） 农用杀虫剂 、 、 杀菌 技 术 的操 作 步 骤 比较 简 单 ， 要 包 括 吸 附 和解 吸 两 个 过 程 。 固相 微 萃 取 主 主
剂 （ 二 丁基 锡 、 丁 基 锡 、 苯 基 锡 ） 日常 用 品 的 涂 料 和 防 霉 剂 等 。在 要针对 有机物进行分析 ， 如 三 三 及 根据有机 物与溶剂 之间“ 相似 者相溶”的原 则 ， 利
毒 ， 至 死 亡 。 引起 急 性 中毒 性 脑 病 的 主 要 有 机 锡 化 合 物 有 三 甲基 锡 、 甚 三 测功能 。 将不同形态的锡分 离开后 ， 在灵敏 、 专一 的检测器 上进行 检测 ， 广
甲基氯化锡 、 三乙基锡 、 三乙基 氯化锡 、 四乙 基锡、 四丁基锡 、 四苯基 锡等。 泛 应 用 于 有 机 锡 化 合 物 的形 态分 析 测 定 。 １５ ９ ８年法国因用含三乙基锡 的药剂 治疗皮 肤病而 造成 １ ％ 的死亡率 （ ０ 称
中毒 可 导 致血 钾 降低 ， 目前 尚无 特 效 治 疗 ， 性 有 机 锡 中毒 以 对 症 、 持 治 急 支
［］ ３ 王永芳． 有机锡化 合物 的污染及 其毒 性［ ］ 中国食 品卫 生杂志， Ｊ．
２ ０ ，５ ３ ． ０ ３ １ （ ）
［］ ４ 王珊珊 ， 冯流． 有机锡化 合物 的毒 性效应及其 影响 因素． 安全 与环
胞免疫性受妨害 、 激素分泌抑 制 引起 糖尿病 和高血脂 病等 。对 人 的毒 性 ， 显示出优 良的性能。气相色谱——质谱联用技术 （ ＧＣ—ＭＳ） 利用气相色谱
有机锡化合物的测试.
GB/T 22932-2009 皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定 GB/T 6825-2008 船底防污漆有机锡单体渗出率测定法 SN/T 3058-2011 进口纸箱中有机锡化合物检测方法 SN/T 2188-2011 进口涂料中有机锡的测定 气相色谱/质谱法 SN/T 2592.1-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第1部分：气相色谱法 SN/T 2592.2-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第2部分：傅立变换红 外光谱筛选法 SN/T 2592.3-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第3部分：电感耦合等 离子体质谱筛选法 SN/T 2592.4-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：液相色谱质谱法 SN/T 2592.5-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：气相色谱质谱法 SN/T 2592.6-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：电感耦合等 离子体原子发射光谱法
• 五、有机锡化合物的测试步骤
• 有机锡化合物测试方法有： • GB/T 20385-2006 纺织品有机锡化合物的测定； • EN 71-3:2013+A1:2014 附录G ； • ISO 17353:2004 水质选定的有机锡化合物的测定； • DIN 38407-13 气相色谱检测选定的有机锡化合物； • ISO 23161-2009土壤质量-气相色谱法-检测选定的有机锡化 合物; • ASTM D5108-90（2007）海水中防污涂料系统中有机锡释 放率的标准测试方法;
三、常见的有机锡化合物 • 一甲基锡（MeT）、二丙基锡（DProP）、 一丁基锡（MDT）、二丁基锡（DBT）、 三丁基锡（TBT）、四丁基锡（TeBT）、 一辛基锡（MOT）、二辛基锡（DOT）、 二苯基锡（DPhT）、三苯基锡（TPhT）、 三环己基锡（TCyT）
有机锡化合物的检测方法和研究进展
2 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法分为火焰原子吸收光谱法 (FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。
在用火焰原子吸收光谱法测定锡时可用空气一
乙炔火焰，如车间空气中的锡及其化合物用此 法，但因其易形成很难离解的氧化物，灵敏度 较低。用富燃还原性火焰，可使锡的灵敏度高 些。采用一氧化氮一乙炔火焰，灵敏度较高， 在286．6 rim波长处测定锡，灵敏度约为1 mg·L一，稳定性也较好，一般用此吸收线测 定锡。
3 氢化物发生一原子荧光光谱法
氢化物发生一原子荧光光谱法(HG-AFS) 是测定锡的高灵敏度分析方法之一，利 用锡在酸性介质中和硼氢化钾作用下， 生成锡的氢化物，并由载气带人原子化 器中进行原子化。在特定锡空心阴极照 射下，基态锡原子被激发至高能态，再 去活化回到基态时，发射出特征波长的 荧光，其荧光强度与锡的含量成正比。
4 电化学法
由于电化学分析方法灵敏、快速，仪
器价格低廉，对某些组分选择性高等 优点，有不少用电化学法测定低含量 锡的报道。在硫酸和四氧二炭介质中， 用Sn(IV)DDG(草酸铵联毗啶络合物) 体系测定水、空气中的锡大都测其络 合吸附波，方法的检出限一般在pg·L1 级。
5 电感耦合等离子体发射光谱法和x射 线荧光光谱法
• 本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯 基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两 者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的 时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广 泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣 的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC 生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。
低温高压萃取-气相色谱质谱法同时测定水样中多种有机锡化合物
摘
要： 应 用 高 压 低 温 萃取 技 术 对 目标 物 进 行 萃 取 ， 采 用 Ｎａ Ｂ Ｅ ｔ 衍 生 ， 结合 气相色谱一 质谱 分析技术 ， 研究 建立 了
～
１ ０ ０ ． ５ 之 间， 相 对 标 准偏 差 在 ４ ． ７ ％～ ９ ． １ 之 间 。该 方 法快 速 、 简便 、 经济环保 ， 适 合 于水 样 的分 析 检 测 。
关键词 ： 有机 锡 化 合 物 ； 气 相 色 谱一 质谱 ； 低温高压萃取 ； 水 样
中 图分 类 号 ： Ｏ６ ５ ７ ． ６ ３ 文献标志码 ： Ａ
０ｃ ｔ ． ２Ｏ １ ３
文章编号 ： １ ０ ０ ６ — ０ ４ ６ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ — ０ ４ ５ ２ — ０ ５
低 胍 日吉 同 压 萃取一 气 相 色谱 质 谱
马 冰峰 ， 马 雅 倩。 ， 万益 群
第３ ７卷 第 ５期
２ ０ １ ３年 １ Ｏ月
南 昌大 学 学报 （ 理科版）
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｎａ ｎ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ （ Ｎａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ）
Ｖｏ １ ． ３ ７ Ｎｏ ． ５
ｐｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｆ ｌ ｏ ｗ— ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕｒ ｅ ｈ ｉ ｇｈ — ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅ ｅ ｘｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄｅ ｖ ｉ ｃ ｅ， ｔ ｈｅ ｃ ｒ ｉ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈｅ ｗａ ｙ ｏｆ
锡有害物质标准
锡有害物质标准锡有害物质标准一、概述锡及其化合物在日常生活中被广泛应用，但同时也可能对人体健康和环境产生负面影响。
为了保护环境和人类健康，以下对锡及其化合物的标准进行了规定。
二、锡及其化合物锡及其化合物被广泛应用于工业和日常生活中，如焊接材料、包装材料、化妆品等。
然而，这些物质如果排放不当，可能会对环境和人类健康产生负面影响。
因此，对锡及其化合物的排放限制进行了规定。
三、有机锡化合物有机锡化合物是一种常见的锡化合物，主要用作农药、杀虫剂、杀菌剂等。
这些化合物对环境和人类健康可能产生严重影响，因此对有机锡化合物的排放限制和监测方法进行了规定。
四、无机锡化合物无机锡化合物是一种常见的锡化合物，主要用作制造陶瓷、玻璃等材料的原料。
这些化合物对环境和人类健康的影响相对较小，但仍然需要对其进行监测和限制。
五、锡及其化合物排放限制为了保护环境和人类健康，对锡及其化合物的排放进行了限制。
具体限制标准根据不同地区和行业而有所不同，但总体上要求降低排放量，提高回收利用率。
六、有机锡化合物排放限制有机锡化合物的排放对环境和人类健康的影响较大，因此对其排放进行了严格限制。
具体标准根据不同行业和地区而有所不同，但总体上要求降低排放量，提高回收利用率。
七、无机锡化合物排放限制无机锡化合物的排放对环境和人类健康的影响相对较小，但仍然需要对其进行限制。
具体标准根据不同行业和地区而有所不同，但总体上要求降低排放量，提高回收利用率。
八、锡及其化合物监测方法为了确保锡及其化合物的排放符合标准，需要对其实施监测。
监测方法包括化学分析法、光谱分析法等。
监测周期和监测点应根据实际情况进行设定。
有机锡检测标准
有机锡检测标准
有机锡是指含有有机基团的锡化合物，常见的有机锡化合物包括有机锡酸盐、有机锡醇酸盐、有机锡醚以及有机锡氯等。
目前，在许多国家和地区，有机锡化合物的检测和监管都受到严格限制。
以下是一些常见的有机锡检测标准：
1. 美国环保署（EPA）：美国EPA制定了许多有机锡化合物的检测标准。
其中，对于水体中有机锡化合物的测定，常用的方法是EPA 550.1 和EPA 550.2 方法。
2. 欧洲联盟（EU）：欧盟采用REACH（注册、评估、授权和限制化学品）法规来管理化学品，包括有机锡化合物。
根据REACH 法规，有机锡化合物需要进行注册和评估，并且受到限制和控制。
3. 国际标准化组织（ISO）：ISO也制定了一些有机锡化合物的检测标准。
例如，ISO 2179 标准规定了在非磁性涂层上测量有机锡化合物的方法。
此外，不同国家和地区可能还有自己的标准和法规来管理有机锡化合物的检测。
因此，具体的有机锡检测标准可能会因地区和应用而有所不同。
建议在具体情况下参考当地相关的法规和标准进行检测。
三丁基锡等 4 种有机锡化合物的测定
三丁基锡等 4 种有机锡化合物的测定一、三丁基锡的测定方法及应用三丁基锡是一种常用的有机锡化合物，其测定方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
其中，气相色谱法是最常用的方法之一。
该方法将样品经提取、衍生化处理后，用气相色谱仪进行分离和定量分析。
三丁基锡的测定主要应用于环境监测和有机合成中。
二、二丁基二甲锡的测定方法及应用二丁基二甲锡是一种有机锡化合物，其测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子吸收光谱法等。
其中，气相色谱法是一种常用的方法。
该方法将样品经提取、衍生化处理后，用气相色谱仪进行分离和定量分析。
二丁基二甲锡的测定主要应用于水体和土壤中有机锡的监测与分析。
三、二丁基氯化锡的测定方法及应用二丁基氯化锡是一种有机锡化合物，其测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子吸收光谱法等。
其中，气相色谱法是一种常用的方法。
该方法将样品经提取、衍生化处理后，用气相色谱仪进行分离和定量分析。
二丁基氯化锡的测定主要应用于塑料、橡胶和涂料等产品中的有机锡含量的检测。
四、二丁基氧化锡的测定方法及应用二丁基氧化锡是一种有机锡化合物，其测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子吸收光谱法等。
其中，气相色谱法是一种常用的方法。
该方法将样品经提取、衍生化处理后，用气相色谱仪进行分离和定量分析。
二丁基氧化锡的测定主要应用于塑料和橡胶制品等中的有机锡含量的检测。
三丁基锡、二丁基二甲锡、二丁基氯化锡和二丁基氧化锡是四种常见的有机锡化合物。
它们的测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和原子吸收光谱法等。
这些测定方法在环境监测、有机合成和产品质量控制等方面具有重要的应用价值。
通过对这些有机锡化合物的测定，可以了解它们的含量和分布情况，为相关领域的研究和应用提供有效的数据支持。
锡含量的测定方法 (1)
锡含量的测定
1.标准仪器：
分析天平：最小分度值0.1mg
马弗炉：800±5℃
坩埚：30ml
2.试剂：
浓硫酸：分析纯
浓硝酸：分析纯
混酸制备：浓硝酸和浓硫酸按体积比1：1混合
3.操作步骤：
3.1称量洁净、干燥至恒重的坩埚重量，记为W 1
3.2从混合均匀的样品中准确称取待测样品0.1000~0.2000g 置于洁净干燥的坩埚内，总重量记为W 2。
3.3慢慢向坩埚中滴加混酸，将样品刚润湿为止。
3.4将坩埚放在石棉网上小火加热，待样品分解变黑后，继续小火加热以除去过量的酸，当不再有酸雾产生时，将坩埚移至马弗炉中，在800±5℃下煅烧2小时。
3.5两小时后从马弗炉中取出坩埚，待坩埚稍冷后放置于干燥器中冷却至室温，称量坩埚重量，记为W 3，按下式计算有机锡化合物中锡含量的百分含量。
3.6计算公式：
%1007877.0)(n%1
213⨯-⨯-=W W W W S 式中：
W 1——坩埚的质量，g
W 2——样品和坩埚的总质量，g
W 3——煅烧2小时后样品和坩埚的总质量，g
0.7877——换算系数
4.检测结果的准确度
同一操作人员，重复测定两次平行结果的差值不超过0.001。
有机锡sgs报告
有机锡SGS报告随着科技的不断发展，有机锡作为一种重要的化学物质，被广泛应用于许多行业中。
本文将以有机锡SGS报告为话题，通过逐步思考的方式，介绍有机锡SGS报告的内容和重要性。
一、什么是有机锡SGS报告？有机锡SGS报告是指由SGS集团（SGS Group）提供的关于有机锡化合物的检测及评估报告。
SGS集团是全球领先的检测、验证、认证和技术服务公司，其实验室设备先进，技术力量雄厚，能够对各类化学物质进行全面的检测和评估。
二、有机锡SGS报告的内容1.报告目的和背景有机锡SGS报告通常会在开头明确报告的目的和背景。
例如，报告可能是为了满足相关行业的监管要求，以确保产品的质量和安全性。
2.检测方法SGS集团会根据国际标准和法规要求，选择适合的检测方法对有机锡化合物进行分析。
报告中会详细描述所采用的检测方法和设备，以及对样品的处理过程。
3.检测结果和分析报告会列出每个样品中检测到的有机锡化合物的类型和含量，并对检测结果进行分析和解读。
分析可能包括对结果的合规性评估、风险评估以及对可能存在的问题和潜在影响的评估。
4.结论和建议在报告的结尾，SGS集团会给出对检测结果的结论和建议。
结论可能包括对产品是否符合相关标准的评价，建议可能包括改进产品制造过程、减少有机锡化合物的使用等。
三、有机锡SGS报告的重要性有机锡化合物在许多行业中都扮演着重要的角色，如塑料、橡胶、农药等行业。
然而，有机锡化合物可能对人体和环境造成潜在的危害。
因此，制造商和行业监管机构需要对产品中的有机锡进行监测和评估，以确保产品的质量和安全性。
有机锡SGS报告的重要性主要体现在以下几个方面：1.合规性评估：有机锡SGS报告可以帮助制造商评估产品是否符合国际标准和法规的要求。
这对于开展国际贸易和获得市场准入许可非常重要。
2.风险评估：有机锡SGS报告可以评估产品中有机锡的含量和类型，从而评估潜在的人体和环境风险。
这有助于制定相应的风险管理策略，减少潜在的风险和危害。
有机锡化合物
有关纺织行业有机锡化合物的检测
• 自2009年7月起，欧盟执行2009/425/EC指 令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机 锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定： 自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限 制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要 求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%， 如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至 严厉的召回处罚。
• 限量规定 欧盟的规定, 凡含有有机锡化合物的产品必须根据其浓 度范围用标签注明: 凡浓度>0. 25% 但< 1% 时,标明 有 害!; 凡浓度> 1%时, 标明 有毒!Oeko-Tex Standard 100 明确规定: 婴儿用品的TBT（四丁基锡） 含量# 0. 5 mg /kg, DBT（二丁基）含量# 1. 0 mg /kg; 其它用 途的纺织品的TBT含量# 1. 0 mg /kg。欧盟法案76 /769 /EEC（European Economic Community欧洲经 济共同体）附件1中也增加了禁止使用有机锡化合物的 有关规定。欧共体Ecolabel评价标准中规定,在聚氨酯 Ecolabel , 弹性纤维生产过程中不得使用有机锡化合物, 纺织成品 和半成品在运输或贮藏过程中, 不得使用有机锡化合物, 对于涂层、复合和覆膜产品, 规定由聚氨酯制得的产品 应满足生产过程中不得使用有机锡化物, 纺织成品和半 成品在运输或贮藏过程中, 不得使用有机锡化合物, 对 于涂层、复合和覆膜产品, 规定由聚氨酯制得的产品应 满足生产过程中不得使用有机锡化合物的要求。我国国 家标准GB /T 18885 2002∃生态纺织品技术要求 %中参照Oeko Tex Standard 100标准规定, 对TBT和 DBT作了同样的限量要求。
基于分子印迹-ICP—AES对有机锡化合物的检测方法
溶 剂萃取的主要方 式是液液 萃取 ， 常用的萃 取剂分为极性溶剂 、 非极性溶剂和混合溶剂． 在萃 取有机锡时， 一般使用混合溶剂萃取， 有人使用混 合溶剂环庚三烯酚 一 二氯 甲烷， ４ 使 种常见的有机 锡萃取率达到 ８ ％以上［ 但总体看来， ０ ４ ］ ． 溶剂萃取 过程需加入较多萃取剂， 毒性大， 易引入污染， 富 集因子也不高， 容易导致被测物的损失Ｌ． ５ Ｊ
９ ８
宁波大学学报 （ 理工版 ）
机锡进行吸附， 得到二丁基锡 （Ｂ ） Ｂ Ｄ Ｔ 、Ｔ Ｔ、一丁 基锡（ Ｔ 回收率均在 ７． ＭＢ ） ０ ％以上 ． ０ ］但是这种萃
取 技 术 一 般 都 与 气 相 色 谱 （ｃ 连 接 使 用 ，仪 器 昂 Ｇ ）
： 化检 测器 （Ｉ ） 析 有机 锡 现 在 已很 少应 用 ．ｄ ＦＤ 分 前 ， 用 ＧＣ联 用测 试分析 方 法能得 到较 低 的检 测 常 限和 较 高的 回收率 ． 用 ＧＣ检 测对 有机锡 的 检 出 而 限 也 各 不 相 同 ，例 如 用 原 子 吸 收 光谱 法 检 测 可 达 到 ｌｇ ～ ・ ；而近 几年 用于 痕量 检测 的质 谱法 ，如 ｎ ｍＬ ＩＰＭＳ检 出限达 １～ ２ ｇ 。以下 ， 可进 行 同 Ｃ— ０ １ ・ Ｐ ｍＬ 且 位 素分 析，可 作为 ＧＣ 检测 器 用于有 机 锡分 析 ＿ ． 】 训 但 是 ， 们的共 同缺 点在 于进样 前必 须对 有机 锡进 它
基于分子 印迹一 ＰＡ Ｓ对有机锡化合物 的检测方法 Ｉ —Ｅ Ｃ
朱珊珊 ，胡 富陶 ，干 宁 ２ 潘道 东
（． １ 宁波大学 海洋学院，浙江 宁波 ３ ５ １； １２ １２宁波大学 材料科学与化学工程学院， 浙江 宁波 ３ ５ １ ） １２ １
浅谈有机锡化合物及其检测技术
快建立 消费 品中有 机锡化合物 检测技术 国家
标准，可有效监控我国有机锡污染 问题 。
参考文献 ：
［ １ ］Ｊ ｕ ｎ ｍ ｉ ｎ Ｇ ａ ｏ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｙ ｉ ｎ ｇ Ｈ ｕ ， Ｙ ｉ Ｗ ａ ｎ ， ｅ ｔ
ａ １ ． Ｂ ｕ ｔ ｙ ｈ ｎ Ｃ Ｏ ｍ ｐ Ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ Ｄ ｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｂ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ
１ ９ ９ ９ ／ ５ Ｉ ／ Ｅ Ｃ和 ２ ０ ０ ２ １ ６ １ ／ Ｅ Ｃ，规定有机锡混合
物用 作游离缔合 的涂料 中的生物杀灭剂 时 ，
不 能在市场上销售 。２ ０ ０ ９年 ６月 ４日，欧洲 官方杂志在 ２ ０ ０ ９ ／ ４ ２ ５ ／ Ｅ Ｃ 决议 中进一步规定 了对有机锡化 合物 的限制 ：所有 三取 代有机
应 用 技 术
浅谈有机锡化合物及其检测技术
路川 ’ 高晓晓 孙冰心 白翔 王亚文
１ ． 菏泽 出入境检验检疫局 山东 菏 泽 ２ ７ ４ ０ ０ ０
２ ． 日照 出 ６
摘要 ： 有机锡 化合 物 广泛应用 于农 业、催化化学 、药物化学、Ｐ Ｖ Ｃ稳定剂 、防污涂料 、材料防腐、纺 织等领域 ，也是重要的有机合成 中间体。但 有机 锡残 留物在环境 牛有很 高毒性 ，因此 ，近年来消费 品的有机锡污染 问题 已引起世界各 国政府 的普遍 重视 。 关键词 ： 有机锡化合物 毒性 检 测技 术
者进行顶 空微萃取 。 Ｓ Ｐ ＭＥ不仅具有一个过程
果可靠 。赵新建［ ４ 】 等 以四氢呋喃 盐酸 溶液溶 解Ｐ Ｖ Ｃ样品 ，超声提取其 中的微量有机锡 ， 经 四乙基硼酸 钠水溶液衍生化后， 用 正 己烷萃
物变性， 哺乳动物生殖毒性， 对人体神经系统、
浅谈纺织品中有机锡化合物测试方法的对比
浅谈纺织品中有机锡化合物测试方法的对比摘要：本文主要择取ISO_TS16179、WSP 351.0.R4、GB/T20385-2006这三种测试方法，针对纺织品中有机锡化合物不同测试方法，进行对比性试验分析及研究，以能够依据纺织品中有机锡化合物测试工作要求及相关标准，选择最佳的测试方法，提高纺织品各项测试工作的准确性与高效性。
关键词：纺织品；有机锡化合物；测试方法；对比；前言：为了能够更精准地测试出纺织品中有机锡化合物实际含量，就需相关测试专业人员能够结合以往的工作经验，通过对不同测试方法的对比性试验分析，择取最佳的纺织品中有机锡化合物测试方法，以提高纺织品中有机锡化合物实际含量测试结果的精准性。
1.对比试验研究1.1 对比试验前期准备试验仪器：采用安捷伦的科技公司所生产型号为GC-MS的气相色谱质谱联用仪、涡旋型混合器、磁力型搅拌器、温控超声型水浴锅、恒温水浴型振荡器等；试剂包括正己烷、氯化钠、氢氧化钠、环庚三烯酚酮、四乙基硼化钠、异辛烷等。
所有试剂均属于分析纯类；所有试验样品均为送检单位所提供。
1.2 对比试验操作步骤与试验结果计算对比试验操作步骤与试验结果计算严格参照GB/T20385-2006、WSP351.0.R4、ISO_TS16179测试方法，进行标准化的对比性试验操作及结果计算。
2.对比试验结果及讨论2.1 定性及定量科学应用型号为GC-MS的气相色谱质谱联用仪来对标样、样品、空白样品等进行精准地测试。
依照图1当中所择取的离子予以合理确证。
图1 有机类锡化合物基本特征离子示图2.2 有机锡化合物在不同测试方法下萃取2.2.1 ISO_TS16179测试法如图2所示，应用ISO_TS16179测试法加标性试验检测后，加标性试验可检测出该标样当中TPhT、DOT、TBT、DBT这四种有机锡化合物，如图2中曲线标样c所示；在该样品中DOT化合物，则如图2中曲线样品b所示；空白样品中有机锡化合物为0种，如图2中曲线空白a所示。
有机锡测试前处理要点及注意事项
9
五、注意事项
5.1、衍生条件的选择 5.1.1 pH
衍生化反应的pH值对衍生效率影响显著。 pH值太高，会促使有机锡化合物分解；pH＜ 2时，乙基化试剂会生成硼氢化钠。
精选课件
10
有学者用标准溶液做过试验，分别移取相同溶度的 有机锡混合标液1ml，加至7个不同pH值的30ml提取溶 液中，进行衍生比较，实验结果如图1：
冲溶液（pH4.0±0.1）再依次 冲溶液
冲溶液
加2ml2%NaB（Et4）和2ml正 （pH5.4）， （pH4.0），
己烷，电磁搅拌30min
再依次加
再依次加入
0.5ml2%NaB 2ml2%NaB
（Et4）和2ml （Et4）和2ml
正己烷，漩涡 正己烷，超声
精选课混件 合30min
5min。
精选课件
5
四、测试要点
有机锡的测试过程为：
制样 提取 衍生 萃取 仪器分析
精选课件
6
1、制样
GB/T
GB/T22932- EN71-3
20385-2006 2008
SN/T 2592.52011
取有代表性样 品，剪碎至 5mm*5mm以 下
用合适的切割 装置将样品切 割，过4mm筛 网
将样品剪碎至 6mm*6mm以 下（纺织品等 材料）
峰面积
图1 pH值对有机锡化合物衍生反应的影响
45000
40000
35000 30000 25000 20000 15000 10000
TPhT TBT MBT DBT DOT
5000
0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5
pH值
精选课件
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内标中间液（10mg/L）：移取1ml内标储备液到100ml容量瓶 中，用甲醇定容刻度，摇匀； 内标工作液（0.1mg/L） ：移取1ml内标中间液到100ml容量 瓶中，用甲醇定容刻度，摇匀；
标准储备液（约1000mg/L）:按照下页表中的质量称取有机锡 标准物质（精确到0.1mg）到100ml容量瓶中，用甲醇溶解定 容到刻度，摇匀。 或用表中的系数计算折算成有机锡基锡阳离子的标准储备溶 液浓度； 标准工作液（10-1000ng/L）：将标准储备液用甲醇稀释成 10-1000mg/L的标准工作液至少6个浓度，每次稀释倍数不能 超过100倍；
（DHepP）
8
octa
八氟萘（OFN） 辛基 octyl
Oct 邻苯二甲酸正二辛酯
（DNOP）
9
Nona
九氯联苯 （NBDPE）
壬基 Nonyl
Non 邻苯二甲酸二异壬酯 （DINP）
10
Decaቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
十溴联苯醚 （DBDPE）
癸基
decyl
Dec 邻苯二甲酸二异癸酯 （DIDP）
• 2.样液预处理 用1000ml样品瓶取饮用水、地表水、废水样液到1000ml刻 度标记，在暗冷的环境中放置24小时。 分别记录样品瓶装入样液前后的质量。
• 3.衍生化和提取 如果需要样液可以先行筛选用一级水进行稀释，确保有机 锡化合物的浓度在工作曲线范围内。
将正己烷浓缩液转移到硅胶净化柱中，当浓缩液到达硅胶 层时加入1ml的丙酮-正己烷洗脱液到净化柱中，洗脱液渗 透下去后，用丙酮-正己烷洗脱，洗脱液用100ml的圆底烧 瓶收集。
洗脱液用旋转蒸发仪在40-50℃水浴温度，30-45kPa的真空 度下浓缩至近1ml，浓缩时要注意不要蒸干。 浓缩液转移到1ml的容量瓶中，用正己烷定容到刻度，摇 匀，GC-MS测试分析。
质谱法 SN/T 2592.6-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：电感耦合等
离子体原子发射光谱法
• 测试原理（EN71-3:2013+A1:2014、GB/T 20385-2006、
ISO 17353:2004、DIN 38407-13、SN/T 2592.5-2010等GC-MS
旋转蒸发仪及净化柱图片
测试方法）
• 用合适的溶剂将样品中的有机锡化合物萃取或迁 移出来，加入乙酸钠缓冲溶液调节pH值，用四乙 基硼化钠为衍生化试剂对样液中有机锡进行衍生 化，加入正己烷将有机锡衍生物萃取到正己烷相 中，正己烷相脱水干燥后GC-MS测试分析。
EN 71-3:2013+A1:2014 附录G测试步骤
• 有机锡化合物对生物体的主要损害为：中枢神经会造成脑 白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受阻、胸腺和 淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受伤害、激素分泌抑制 引起糖尿病和高血脂病等。
• 对人的毒性：局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用。通 过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。1958年法国 因用含有三乙基锡的药剂治疗皮肤病而造成10%的死亡率。
• 苯基 （Ph，Bz） :邻苯二甲酸二苯酯（DPhP 、DBzP）、三苯基锡（TPhT）
• 苄基（Bn）:邻苯二甲酸丁卞酯（BBP） • 正构normal ：n-、N DNOP DnHP • 异构isomer ：i、iso、 DIBP • 邻位o （ortho）：邻苯基苯酚（OPP） • 间位m（meta）：间二甲苯（m-xylene） • 对位p （para） ：对二甲苯（p-xylene）
标准中间液（10mg/L）：将标准储备液稀释成10mg/L的标准 中间液待用；
• 2. 样液衍生化 取5ml模拟迁移液，加入0.1ml内标工作液，5ml乙酸缓冲 液调节pH值到4.7，加入0.5ml 2%的四乙基硼化钠衍生化试 剂和2ml正己烷。用涡旋混合器（或其他合适设备）振荡 混匀30分钟，静置分层后取正己烷相GC-MS测试分析。
• 二、有机锡化合物的危害
• 有机锡化合物在自然环境中与热、光、水、氧、臭氧等作 用，会迅速分解。进入生物体后，小肠或皮肤易吸收，特 别是三取代体最易被吸收，分布在肝、肾和脑部。三丁基 锡和三苯基锡对昆虫、细菌、藻类等的毒性大。三甲基锡 和三乙基锡对哺乳动物毒性大。
• 3. 标准溶液准备 取7支样品瓶，都加入5ml胃酸模拟液（0.07mol/L HCl）， 分别加入0、20、50、100、200、500、1500uL的标准中间 液，加入0.1ml内标工作液，5ml乙酸缓冲液调节pH值到4.7 ，加入0.5ml 2%的四乙基硼化钠衍生化试剂和2ml正己烷。 用涡旋混合器（或其他合适设备）振荡混匀30分钟，静置 分层后取正己烷相GC-MS测试分析绘制标准曲线。
ISO 17353:2004、DIN 38407-13测试步骤
• 1. 溶液准备 乙酸缓冲液：称取82g无水乙酸钠到1000ml容量瓶中，用 500ml去离子水溶解，加入足够的冰乙酸调节pH值到4.5，加 入去离子水定容到刻度，混匀；
衍生化试剂A（2%四乙基硼化钠水溶液）：称取约200mg的 四乙基硼化钠到10ml容量瓶中，去离子水溶解定容到刻度。 此溶液不稳定，要现用现配；
合物; • ASTM D5108-90（2007）海水中防污涂料系统中有机锡释
放率的标准测试方法;
GB/T 22932-2009 皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定 GB/T 6825-2008 船底防污漆有机锡单体渗出率测定法 SN/T 3058-2011 进口纸箱中有机锡化合物检测方法 SN/T 2188-2011 进口涂料中有机锡的测定 气相色谱/质谱法 SN/T 2592.1-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第1部分：气相色谱法 SN/T 2592.2-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第2部分：傅立变换红
有机锡化合物的测试
深圳市宇冠检测有限公司
一、有机锡化合物简介 二、有机锡化合物的危害 三、常见有机锡化合物 四、有机锡化合物的限制法规 五、有机锡化合物的测试步骤 六、有机锡化合物测试注意事项
• 一、有机锡化合物的简介
预处理好的样液、标液、空白溶液，加入10ml乙酸缓冲液 后振荡1分钟，检查并用冰乙酸或NaOH（1mol/L）调节pH 到4.5，放入搅拌子用磁力搅拌器（1200次/分钟）搅拌20 分钟，期间用移液枪加入1ml的内标工作液到样液液面以 下。
• 加入5ml的衍生化试剂A（2%四乙基硼化钠水溶液）或 0.5ml的衍生化试剂B（20%四乙基硼化钠四氢呋喃溶液）， 加入20ml正己烷振荡1分钟，检查并用冰乙酸或NaOH（ 1mol/L）调节pH值到4.5，磁力搅拌或剧烈振荡20分钟， 确保两相混合萃取完全。
三、常见的有机锡化合物 • 一甲基锡（MeT）、二丙基锡（DProP）、
一丁基锡（MDT）、二丁基锡（DBT）、 三丁基锡（TBT）、四丁基锡（TeBT）、 一辛基锡（MOT）、二辛基锡（DOT）、 二苯基锡（DPhT）、三苯基锡（TPhT）、 三环己基锡（TCyT）
• 五、有机锡化合物的测试步骤
• 有机锡化合物测试方法有： • GB/T 20385-2006 纺织品有机锡化合物的测定； • EN 71-3:2013+A1:2014 附录G ； • ISO 17353:2004 水质选定的有机锡化合物的测定； • DIN 38407-13 气相色谱检测选定的有机锡化合物； • ISO 23161-2009土壤质量-气相色谱法-检测选定的有机锡化
外光谱筛选法 SN/T 2592.3-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第3部分：电感耦合等
离子体质谱筛选法 SN/T 2592.4-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：液相色谱-
质谱法 SN/T 2592.5-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：气相色谱-
数目 英文词头
缩写实例
烷基 英文写法 缩写
缩写实例
1
Mono 一氯苯酚（MCP） 甲基 methyl Me
一甲基锡（MeT）
2 Di，bi，bis 二氯苯酚（DCP） 乙基 Ethyl
Et
邻苯二甲酸二乙酯
（DEP）
3
tri 三氯苯酚（TriCP） 丙基 Propyl Pro 三丙基锡（TProT）
• 1. 溶液准备 5ml 模拟迁移液（萃取步骤见EN 71-3:2013+A1:2014）;
乙酸缓冲液：取16.6g三水乙酸钠到500ml容量瓶中，用250ml 去离子水溶解，加入1.2ml冰乙酸调节pH值到5.4，加入去离 子水定容到刻度，混匀；
衍生化试剂（2%四乙基硼化钠水溶液）：称取约200mg的四 乙基硼化钠到10ml容量瓶中，去离子水溶解定容到刻度。 此溶液不稳定，要现用现配；
衍生化试剂B（20%四乙基硼化钠四氢呋喃溶液）：称取约2g 的四乙基硼化钠到10ml容量瓶中，四氢呋喃溶解定容到刻度。 此溶液有效期3个月；
内标储备液：准确称取约120mg（精确到0.1mg）DHepTCl2、 150mgMHepTCl3 、115mgTProTCl、100mgTeProT的标准物质 到100ml的容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，摇匀；
• 使用分液漏斗并在其中加水分离正己烷相，将正己烷相转 移到100ml烧瓶中，加入2ml无水硫酸钠干燥。
• 正己烷相用旋转蒸发仪在40-50℃水浴温度，30-45kPa的真 空度下浓缩至近1ml，浓缩时要注意不要蒸干。
• 4.提取净化 如果低污染的样品可以不用进行净化步骤，标液应根据样 品的净化情况选择相同的处理方式。
内标储备液：准确称取约100mg（精确到0.1mg）的TBTCl-d27 、TeBT-d36、TPhTCl-d15到100ml的容量瓶中，用甲醇溶解定 容到刻度，摇匀；