20版药典中药材和饮片中33种农残检测指标
中国药典对农残的要求
《中华人民共和国药典》是国家监督管理药品质量的法定技术标准，其对农药残留的要求主要体现在以下方面：
1. 《中华人民共和国药典》四部通则0212 药材和饮片检定通则中规定，药材及饮片（植物类）中33 种禁用农药不得检出（不得过定量限）。
2. 《中华人民共和国药典》四部通则2341 农药残留量测定法中规定了具体的农药残留检测方法，包括气相色谱法、液相色谱法等。
这些要求旨在确保中药材和饮片的质量安全，保护公众的健康。
同时，随着科学技术的发展和监管要求的提高，药典对农药残留的要求也可能会不断更新和完善。
中国药典2020版一部中药检验项目exl表
中国药典2020版一部中药检验项目exl表（最新版）目录1.2020 版《中国药典》的背景和意义2.药典中的特殊检验项目品种汇总3.重点检验项目的详细说明4.对中药质量和安全的影响5.结论正文2020 版《中国药典》是一部具有权威性和指导性的中药质量标准规范，它对于保证中药的质量和安全具有重要的意义。
在药典中，有一些品种被列为特殊检验项目，这些品种的中药质量检验要求更为严格。
本文将对这些特殊检验项目进行汇总和详细说明，以展现它们在中药质量管理中的重要性。
根据 2020 版《中国药典》的特殊检验项目表格，我们可以看到其中包括了其他有机氯类农药残留量、重金属及有害元素、黄曲霉毒素等检验项目。
在这些项目中，分别涵盖了人参、甘草、西洋参、红参、黄芪等 5 个品种的其他有机氯类农药残留量检验；人参、三七、山茱萸、山楂、丹参、水蛭、甘草、白芍、白芷、冬虫夏草、西洋参、当归、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、栀子、枸杞子、桃仁、海螵蛸、海藻、黄芪、黄精、葛根、蛤壳、蜂胶、酸枣仁等 28 个品种的重金属及有害元素检验；以及九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣等 24 个品种的黄曲霉毒素检验。
这些特殊检验项目的设立，旨在加强对中药质量的监管，确保中药的安全性和有效性。
通过这些检验项目，可以有效地检测出中药中可能存在的有害物质，从而保证患者的用药安全。
此外，这些检验项目也对中药的生产和加工提出了更高的要求，促使生产企业提高生产工艺，提升中药质量。
总之，2020 版《中国药典》中的特殊检验项目对于保障中药质量和安全具有重要作用。
通过对这些项目的汇总和详细说明，我们可以看到它们在中药质量管理中的重要地位。
中国药典农残留石斛33种农药检测项目标准
我国药典农药残留石斛33种农药检测项目标准一、引言我国药典作为中医药领域的权威规范，对中药材的质量有着严格的要求。
其中石斛作为一种重要的中药材，其质量与安全问题备受关注。
在石斛的生长过程中，常常需要使用农药来保护其生长，但残留的农药对人体健康可能会造成危害。
药典中对石斛中农药残留的检测项目标准十分重要。
二、我国药典对石斛农药残留检测项目标准的规定1. 检测项目范围：药典规定石斛中需检测的农药种类包括有机磷、有机氯、吡唑酮、三唑等多种农药，共33种。
2. 检测方法：药典中对石斛中农药残留的检测方法也做出了规定，包括色谱法、质谱联用法等先进的检测方法。
3. 检测限量：药典还规定了石斛中每种农药的残留限量，严格控制了农药在石斛中的残留量。
4. 样品采集和处理：对于石斛样品的采集和处理，也有详细的规定，确保检测结果的准确性和可靠性。
三、对我国药典规定的个人观点和理解我国药典对石斛中农药残留的检测项目标准的规定，体现了对中药材质量和安全的高度重视。
其中规定的33种农药种类和检测方法的多样性，能够全面地覆盖各种可能使用的农药，有效保障了石斛产品的质量和安全。
而且对农药残留的限量要求，也使得石斛产品更加符合健康标准，保障了人们服用的安全性。
四、总结与回顾通过本文的介绍，我们了解了我国药典对石斛中农药残留检测项目标准的规定。
药典的这些规定，在保障中药材质量和安全方面发挥了不可替代的作用。
我希望今后在石斛产品的生产和检测过程中，能够严格按照药典的规定执行，以确保石斛产品的质量和安全，也希望在其他中药材的检测标准方面能够有更多的规定和要求。
对于我国药典规定石斛农药残留检测项目标准的全面解读，相信通过本文的阐述，读者对此有了更加深入和全面的了解。
也希望能够引发更多人对中药材的质量和安全问题的关注，共同为中药材的质量安全保驾护航。
在这篇文章中，我认为关于我国药典规定石斛中农药残留检测项目标准的规定对于中药材的质量和安全有着非常重要的意义。
【收藏】《中国药典》2020版有特殊检验项目的品种统计
【收藏】《中国药典》2020版有特殊检验项目的品种统计1、其他有机氯类农药残留量：(5个)人参、甘草、西洋参、红参、黄芪 2、重金属及有害元素：(28个)人参、三七、山茱萸、山楂、丹参、水蛭、甘草、白芍、白芷、冬虫夏草、西洋参、当归、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、栀子、枸杞子、桃仁、海螵蛸、海藻、黄芪、黄精、葛根、蛤壳、蜂胶、酸枣仁。
3、黄曲霉毒素：（24个）九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。
4、玉米赤霉烯酮：（1个）薏苡仁 5、【含量测定】（气相色谱法）：（19个）丁香、八角茴香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片（右旋龙脑）、艾片（左旋龙脑）、艾叶、石斛（金钗石斛）、亚麻子、冰片（合成龙脑）、豆蔻、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、薄荷、麝香。
6、【鉴别】（气相色谱法）：（1个）乳香 7、二氧化硫残留量：（10个）山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛。
8、聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法（PCR法）：（5个）川贝母、乌梢蛇、石斛（霍山石斛）、金钱白花蛇、蕲蛇。
9、高效液相色谱-质谱法：（6个）千里光、川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶。
10、特征图谱：（6个）天麻、石斛（霍山石斛）、羌活、沉香、金银花、蟾酥。
11、砷盐：（7个）石膏、玄明粉、芒硝、西瓜霜、冰片（合成龙脑）、鹿角胶、滑石粉 12、红外分光光度法：（1个）石膏 13、高效液相色谱法（蒸发光散射检测器）：（20个）山银花、马鞭草、巴戟天、四季青、瓜子金、地肤子、伊贝母、知母、急性子、桔梗、益母草、浙贝母、通关藤、黄芪、银杏叶、商陆、湖北贝母、路路通、酸枣仁、薏苡仁 14、高效液相色谱法（示差折光检测器）：（1个）蜂蜜 15、高效液相色谱法使用特殊色谱柱的（非C18色谱柱）：15.1苯基硅烷键合硅胶为填充剂忍冬藤、金银花、莱菔子15.2辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂土荆皮、知母、京大戟、罂粟壳15.3辛基硅烷键合硅胶为填充剂甘遂15.4辛基键合硅胶为填充剂辛夷15.5氨基键合硅胶为填充剂山豆根、使君子、枸杞子15.6强阳离子交换（SCX）色谱柱茺蔚子15.7强阳离子交换键合硅胶为填充剂（SCX-强阳离子交换树脂柱）槟榔15.8 Prevail Carbohyrate ES为色谱柱蜂蜜15.9 极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂麻黄 16、薄层色谱扫描法（1个）牛黄。
中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准
中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准全面解析一、引言中国药典作为我国医药行业的标准参考，对于中药材及饮片的质量和安全起着至关重要的作用。
其中，二氧化硫（SO2）是一种常见的食品添加剂，用于防止食品腐败和细菌感染，但过量的二氧化硫使用可能对人体健康造成潜在的风险。
在药物行业中，二氧化硫的残留限量得到了高度重视。
本文将对中国药典2020中药材及饮片中关于二氧化硫残留限量标准的规定进行全面解析。
结合个人观点和理解，旨在为读者提供有价值、深刻和全面的信息。
二、中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准概述中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准是根据国家食品药品监督管理局的相关要求和国际接受标准制定的。
该标准对中药材及饮片中二氧化硫残留的最高限量进行了明确规定，通过限制二氧化硫的使用量来保证中药材及饮片的质量和安全。
三、中国药典2020中药材二氧化硫残留限量标准解读根据中国药典2020的规定，以下是中药材中二氧化硫残留的限量标准：1. 高于10%含水量的中药材：- 生草乌：不得超过100ppm；- 炒草乌：不得超过500ppm；- 其他含水量高于10%的中药材：不得超过300ppm。
2. 低于10%含水量的中药材：- 醋制草乌：不得超过2000ppm；- 冬虫夏草：不得超过50ppm；- 其他含水量低于10%的中药材：不得超过500ppm。
四、中国药典2020饮片二氧化硫残留限量标准解读根据中国药典2020的规定，以下是饮片中二氧化硫残留的限量标准：1. 高含水量的饮片：- 草乌片：不得超过1000ppm；- 其他高含水量的饮片：不得超过500ppm。
2. 低含水量的饮片：- 草乌片：不得超过3000ppm；- 其他低含水量的饮片：不得超过1000ppm。
五、个人观点和理解个人认为，中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准的制定是非常必要和重要的。
2020版中国药典一部中药材及饮片含量测试
2020版我国药典一部中药材及饮片含量测试一、引言中药材及饮片的含量测试是中药行业质量控制的重要环节，对于保证中药的质量和安全具有重要意义。
2020版我国药典一部中药材及饮片含量测试的出台，标志着中药质量控制体系的进一步完善，也为中药行业的健康发展提供了有力保障。
本文将从深度和广度两个方面对这一主题进行全面评估，旨在帮助读者更全面、深入地了解中药材及饮片含量测试的相关内容。
二、含量测试的背景意义中药材及饮片的含量测试是指对中药材或制成的饮片中的有效成分进行定量测试的工作。
有效成分的含量直接关系到中药的药效与质量，而中药的药效和质量又关系到人们的用药安全和疗效。
中药材及饮片的含量测试显得非常重要。
2020版我国药典一部对中药材及饮片的含量测试进行了系统的规定和详细的实施方法，从原料的采集、制备到测试操作的全过程都有详细规定，为中药材及饮片的含量测试提供了一整套全面的标准和方法。
三、2020版我国药典一部中药材及饮片含量测试的方法根据2020版我国药典一部的规定，中药材及饮片的含量测试方法主要包括以下几个方面：1. 样品的制备对中药材及饮片进行含量测试之前，首先需要对样品进行充分的制备工作。
制备工作包括了样品的采集、粉碎、混匀等工序，确保样品的充分代表性。
2. 仪器设备中药材及饮片含量测试所需的仪器设备应满足相应的要求，保证测试的准确性和可靠性。
3. 含量测试方法根据不同的成分性质和含量水平，含量测试方法多种多样。
2020版我国药典一部对于各种成分的含量测试方法进行了详细的规定和要求，确保了测试的准确性和全面性。
4. 数据分析及结果判定含量测试完成后，需要对测试结果进行数据分析，并根据相应的规定对测试结果进行判定，以确保测试结果的准确性和可靠性。
四、对2020版我国药典一部中药材及饮片含量测试的个人理解2020版我国药典一部的出台，为中药材及饮片的含量测试提供了更为严谨和详尽的测试方法和标准，对中药的质量安全具有非常重要的意义。
2020版中国药典中农残检测项目
2020版我国药典中农残检测项目随着人们生活水平的不断提高，食品安全问题越来越受到关注。
食品中的农药残留是一个备受关注的问题，对人体健康造成潜在威胁。
为了确保食品安全，我国药典对食品中的农药残留进行了详细规定，并在2020年版我国药典中新增了一系列农残检测项目。
本文将从以下几个方面对2020版我国药典中的农残检测项目进行介绍和分析。
一、农残检测项目的背景农药残留是指在农产品中存在超出法定标准或者无法检出的农药及其代谢物、毒理产物的残留。
过量的农药残留会对人体健康造成危害，长期食用过量农药残留的食品可能会导致慢性中毒甚至致癌。
农残检测项目的设立对保障食品安全至关重要。
二、2020版我国药典中新增的农残检测项目1. 蔬菜类2. 水果类3. 谷物及其制品4. 兽药残留5. 其他食品三、农残检测项目的具体规定1. 蔬菜类（1）新增检测项目：吡唑酮、丙环唑、丁环唑、呋喃唑、噻唑磷、氧乐果、异丙环唑（2）检测限量：吡唑酮≤0.05mg/kg2. 水果类（1）新增检测项目：吡唑酮、丙环唑、丁环唑、呋喃唑、噻唑磷、氧乐果、异丙环唑（2）检测限量：丙环唑≤0.01mg/kg3. 谷物及其制品（1）新增检测项目：丙环唑、丁环唑、呋喃唑、噻唑磷、氧乐果、异丙环唑、吡唑酮（2）检测限量：丁环唑≤0.05mg/kg4. 兽药残留（1）新增检测项目：黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素G1（2）检测限量：黄曲霉毒素M1≤0.5μg/L5. 其他食品（1）新增检测项目：吡唑酮、丙环唑、丁环唑、呋喃唑、噻唑磷、氧乐果、异丙环唑（2）检测限量：噻唑磷≤0.01mg/kg四、对农残检测项目的意义和影响2020年版我国药典中新增的农残检测项目，对于加强食品安全监管、保障公众健康具有重要意义。
这些新增的检测项目覆盖了蔬菜、水果、谷物及其制品、兽药残留以及其他食品的农药残留情况，有助于全面掌握食品中农药残留的情况，及时发现问题并加以纠正，从根本上保障了人们的饮食安全。
中国药典2020版一部中药检验项目exl表
中国药典2020版一部中药检验项目exl表
摘要：
1.2020 版《中国药典》的背景和意义
2.药典中的特殊检验项目品种
3.重点检验项目的详细说明
4.药典对中药质量的标准化作用
正文：
2020 版《中国药典》是一部具有权威性的中药检验标准，它为中药的检验提供了详细的指导。
药典中的特殊检验项目品种众多，包括了人参、甘草、西洋参、红参、黄芪等。
这些品种的检验项目涵盖了其他有机氯类农药残留量、重金属及有害元素、黄曲霉毒素等多个方面。
其中，重金属及有害元素的检验项目包含了28 个品种，如人参、三七、山茱萸、山楂、丹参、水蛭、甘草、白芍、白芷等。
这些品种中，有些重金属及有害元素的含量可能会影响到中药的安全性和有效性，因此需要进行严格的检验。
此外，黄曲霉毒素的检验项目也是药典中的一个重要内容。
黄曲霉毒素是一种有毒的真菌代谢产物，如果存在于中药中，可能会对患者的健康产生影响。
因此，药典对黄曲霉毒素的检验项目进行了详细的规定，包括了24 个品种。
总的来说，2020 版《中国药典》对中药的检验项目进行了全面的规定，这对保证中药的质量和安全性具有重要的意义。
2020版药典中药重金属
2020版药典中药重金属
根据2020版《中国药典》，中药中的重金属标准如下：
1. 铅（Pb）：中药饮片中每千克不得超过10毫克，中药颗粒
中每千克不得超过5毫克，中药浸膏中每千克不得超过5毫克，中药胶囊中每千克不得超过2毫克，中药注射液中每千克不得超过2毫克。
2. 砷（As）：中药饮片中每千克不得超过1.5毫克，中药颗粒
中每千克不得超过1毫克，中药浸膏中每千克不得超过1毫克，中药胶囊中每千克不得超过0.5毫克，中药注射液中每千克不
得超过0.5毫克。
3. 汞（Hg）：中药饮片中每千克不得超过0.3毫克，中药颗粒中每千克不得超过0.2毫克，中药浸膏中每千克不得超过0.2
毫克，中药胶囊中每千克不得超过0.1毫克，中药注射液中每
千克不得超过0.1毫克。
4. 镉（Cd）：中药饮片中每千克不得超过1毫克，中药颗粒
中每千克不得超过0.5毫克，中药浸膏中每千克不得超过0.5
毫克，中药胶囊中每千克不得超过0.2毫克，中药注射液中每
千克不得超过0.2毫克。
以上是中药中重金属的限量标准，这些标准旨在保障中药产品的质量和安全性。
药品生产企业和监管部门会对药品进行抽检和检测，确保其符合《中国药典》的要求。
三七中33种禁用农药残留的检测
三七中33种禁用农药残留的检测摘要：针对三七中33种禁用农药残留进行LC-MS/MS及GC-MS/MS检测分析。
采用QuEChERs方法, 使用LC-MS/MS和GC-MS/MS进行33种农残检测，其中11种可同时用LC-MS/MS和GC-MS/MS检测。
结果：处理时间段，线性关系好，相关系数均大于0.99，平均加标回收率为72%～127%。
结论： QuEChERS法能快速有效检测三七中33种禁用农药残留，可用于三七禁用农药检测。
关键词：GC-MS；LC-MS；三七；禁用农药残留,QuEChERs三七是一味极具医学价值的中药，其功效与作用在古籍和现代医学典籍里皆有记载。
《本草纲目》记载：“三七味微甘而苦，颇似人参之味。
”研究表明三七有助于减轻心脏负担，缓和心肌需氧与供氧。
三七的高医学价值使得种植者为了防治三七幼苗期易发生的病虫害而使用多种农药，可能会导致三七中农药残留超标问题。
国家药品监督管理局、国家卫生健康委颁布的2020年版《中华人民共和国药典》在药材和饮片检定通则（0212）中新增了33种药材中禁用农药清单，并规定禁用农药不得检出以及各农药的定量限（定量限：0.01-0.1mg/kg）；在农药残留量测定法（2341）中增加第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，该法要求采用LC-MS/MS检测的有22种农残（31种化合物），采用GC-MS/MS方法检测的有有22种农残（35种化合物）。
一、主要仪器与样品Agilent1260高效液相色谱，Ultivo三重四极杆质谱联用仪、Agilent8890气相色谱-7000D质谱联用仪、Agilent提取盐包、Agilent净化萃取管、achemtek 磷酸三苯酯、achemtek 34种混合农残对照品、achemtek 30种混合农残对照品。
二、方法：QuEChERS法2.1供试品溶液制备：取过三号筛的供试品粉末3g置于50mL离心管中，加入1%冰醋酸15mL，涡旋充分浸润，室温放置30min。
农残检测指标
农残检测指标
农残检测指标是用来评估农产品中农药残留水平的指标。
常见的农残检测指标包括以下几个方面：
1. 农药残留物：指农产品中残留的农药及其代谢产物。
常见的农药残留物包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂等。
2. 农药使用限量：指在农产品中允许残留的农药上限浓度。
根据国家和地区的标准，农产品中允许的农药残留限量是有明确规定的。
3. 安全系数：指农产品中农药残留浓度与农药最低致害浓度之间的差距。
安全系数越大，说明农产品的农药残留水平越低，食用相对安全。
4. 健康风险评估：通过对农产品中农药残留水平进行评估，确定食用该农产品对人体健康的潜在风险。
根据不同农药的毒性和人体暴露水平，可以对农产品的健康风险进行评估并制定相应的监管措施。
5. 农药残留检测方法和技术：包括色谱法、质谱法、光谱法等多种方法和技术，用于准确测定农产品中的农药残留水平。
这些方法和技术可以对样品进行定性和定量分析，以确保农产品的质量和食品安全。
以上是常见的农残检测指标，通过对这些指标的监测和评估，可以保证农产品的质量安全，减少农药残留带来的健康风险。
中国药典2020版一部中药检验项目exl表
我国药典2020版一部中药检验项目exl表序号检验项目英文名类别检验依据定性/定量法十编码应标物含量范围质量标准备注1 外观 Appearance 外观视觉定性 A60101 照片无明显异物、无霉变、无虫蛀等其他畸形 -2 总灰分 Total ash 灰分重量法定性 A60102 灰烬≤5.0% 不同厂商的标准有所不同 -3 酸不溶灰分 Acid-insoluble ash 灰分重量法定性A60103 酸不溶物无酸不溶物 - -4 挥发性物质 Volatile matter 挥发性重量法定性 A60104 照片无挥发性物质 - -5 菌落总数 Bacterial count 微生物膜过滤法定量 A60105 菌液≤1000c fu/ml GB 4789.2 -6 霉菌总数 Mold count 微生物表面接触法定量A60106 菌液≤100cfu/g GB 4789.15 -7 重金属 Heavy metals 元素原子吸收分光光度法定量A60107 样品铝≤90mg/kg GB 178618 硫代硫酸钠含量 Sodium bisulfite content 成分离子层色谱法定量 A60108 样品 47.0%-50.0% - -9 灼烧残渣 Ignition residue 灼烧残渣重量法定量A60109 样品≤0.05% - -10 酒石酸鉍钠含量 Sodium bitartrate 成分高效液相色谱法定量 A60111 样品 98.0%-102.0% 同行标准 -以上是我国药典2020版一部中药检验项目exl表的部分内容，该表详细列出了中药的各项检验项目的名称、英文名、类别、检验依据、定性/定量、法十编码、应标物、含量范围、质量标准以及备注。
这些内容有助于规范中药的生产和使用，保障中药的质量和安全。
希望相关人士能够认真遵循这些规范，确保中药的质量达到标准，为人们的健康提供有力支持。
为了进一步提高中药的质量和安全，我国药典2020版对中药的检验项目进行了全面的升级和补充，以确保中药的质量符合国家标准，并对人们的健康和安全负责。
2020版药典植物类33种禁用农药残留
2020版药典植物类33种禁用农药残留检测方法2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版。
33种禁用农药正式列入2020版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。
2020版药典在四部通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。
第五法要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法，对药材及饮片（植物类）33种禁用农药及其代谢物，异构体共54个残留物进行测定。
1.气相色谱-串联质谱法色谱条件用（50%苯基）-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25um)。
进样口温度250℃，不分流进样。
载气为高纯氦气（He）。
进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。
程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以30℃/min升至120℃，再以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。
碰撞气为氮气或氩气。
质谱传输接口温度250℃。
质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见表6。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
2.高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径为2.1mm，粒径为2.6um)；以0.1%甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）为流动相A，以乙-0.1%甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95：5）为流动相B，按下表5进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI)离子源，正离子扫描模式。
监测模式为多反应监测（MRVD，各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见表7。
饮片企业之痛：33项农残
饮片企业之痛：33项农残
其中最难的，是2020年版药典对药材及饮片(植物类)33种禁用农药不得检出(低于定量限)的要求。
因为农残，在化验这一项工作上，就已经让很多中药企业焦头烂额。
在2015版药典中仅对人参、甘草、黄芪等几个品种规定了9-22种有机氯农药残留的限量标准；但在2020版药典中，对重金属、禁用农药通用要求涉及药典收载的植物类药材标准有544个，要求33种禁用农药不得检出。
检测农残，这对于中药企业来说是非常头痛的一项工作。
因为农残不像硫磺，熏硫药材大家可以凭肉眼看出来，也能闻出来，很直白很直观。
而农残则需要用专业的仪器才能检测出来。
但是，很多企业在产地一些道地药材集贸市场采购原材料的时候，农残是不能立马检测出来的。
很多时候谈好价格，过磅付款就完事了。
在采购原材料环节，企业是很被动的，买回去入了仓库再去检测，发现有问题该怎么办？
随着药典的标准要求提高，中药饮片企业想要真正做好，必须要采购达标的原材料，当然价格也更高。
同时，必须要增加一些硬件设备，仪器设备、化验设备的价格动辄上千万。
在质量和成本的之间找到平衡点，对于企业来说一点都不简单。
2020版药典农药残留量测定法
2020版药典农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法（色谱法）1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25µm），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p'-DDE，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5µg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
《2020版药典33种农药残留量测定法》
2341 农药残留量测定法第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法1. 气相色谱-串联质谱法色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。
进样口温度250℃，不分流进样。
载气为高纯氦气（He）。
进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。
程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。
碰撞气为氮气或氩气。
质谱传输接口温度250℃。
质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表1。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
2. 高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径为2.1mm，粒径为2.6μm)；以0.1％甲酸溶液（含5mmol/L 甲酸铵）为流动相A，以乙腈- 0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～1 70 301～12 70→0 30→10012～14 0 100质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI）离子源，正离子扫描模式。
监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
3. 对照溶液的制备3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。