溶胶-凝胶法制备Zn1-xMgxO薄膜及其发光性质

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溶胶凝胶法制备Zn1-xFexO稀磁半导体

溶胶凝胶法制备Zn1-xFexO稀磁半导体
蒋婧思;侯延冰;唐爱伟;滕枫
【期刊名称】《发光学报》
【年(卷),期】2008(029)001
【摘要】使用溶胶-凝胶法,制备了Fe掺杂的ZnO粉末衡磁半导体材料.通过X射线衍射对样品的晶格结构进行了分析,发现衍射峰的峰位随着Fe掺杂量出现偏移.当掺杂浓度低于6.66%时,Fe较好地替代了Zn的晶格位置,当掺杂浓度达到6.66%时出现杂相峰.使用超导量子干涉仪对所制备的磁性材料进行表征,得到了材料磁化率随温度变化关系曲线,并观察到明显的低温磁滞现象.对其磁性来源进行了分析.【总页数】3页(P149-151)
【作者】蒋婧思;侯延冰;唐爱伟;滕枫
【作者单位】北京交通大学光电子技术研究所,北京,100044;北京交通大学光电子技术研究所,北京,100044;北京交通大学光电子技术研究所,北京,100044;北京交通大学光电子技术研究所,北京,100044
【正文语种】中文
【中图分类】O472.5
【相关文献】
1.溶胶-凝胶法制备Fe掺杂ZnO基稀磁半导体的结构与磁性 [J], 赵青;顾浩;罗伟;严密
2.溶胶凝胶法制备稳定ZrC溶胶体系 [J], 吴天昊;孙文婷;赵彦伟;徐林;李军平
3.稀磁半导体Zn1-xFexO纳米颗粒的光谱研究 [J], 武晓娟;魏智强;吴永富;张玲玲;姜金龙;杨华
4.溶胶凝胶法制备钛酸铋薄膜中溶胶浓度对薄膜厚度和粗糙度的影响及拉曼光谱的研究 [J], 余娟;王晓云;马蕊;尚洁萤;尹红梅
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Zn1-xMgxO薄膜的溶胶-凝胶法制备与光学性质分析

（ｏｅｅｏＥｅｔｃｌｎｃａｉｌｎｉｅｎ，ＦｊｎＡｒｕｔｅａｄＦｒｓｙＵｉｅｉ，ｕｈｕＦｊ５０２ＣｉａＣＬｇｆｌｒａａｄＭｅｈｎｃｇｎｒｇｕａｇｉｌｒｏｔｎｖｒｔＦｚｏ，ｕａ３００，ｈｎ）ｌｃｉａＥｅｉｉｃｕｎｅｒｓｙｉｎＡｂｔａｔＷｉｎＣＣＯ）２０ａｄＭｇＣｃｏ）４２ｓａａｒｌ，ａｎｓｍ・ｏｏｎｌｓ（ｎＭｇＯ，ｓｃ：ｔＺ（Ｏ２・Ｈ２（Ｈ３ｏ２・Ｈ０ａＷｍｔａｍｇｅｉｄｐＺＯｆｒｈｎｒｅｓｉｕｄｉｍＺ．＝，．，．０３ｅｒｐｒｄｏｕｒａｓｓｕｓａｓｙｓｌｅｍｔｏ．ｈｒｓｒｃｕｅｎａｓｓｉｐｃａ００１０２，．）ｗｒｐｅａｅｎｑａｚ８ｂｔｔ — ｌｅｈｄＴｅｙｔｓｕｔｒｓｄｔｍｉｏｓｅｔｅｔａｓｒｅｂｏｇｃａｔｌａｒｎｓｎｒ
ｓｏｄｔａｏｓｈｄｓｂｔｕｅｈｎｉｎｎｏＺｎｌｔｃｈｗｅｔＭｇｉｎａｕｓｉｔｄｔｅＺｓｉｔＯｔｅ，ｗｉｈｒｓｌｄｉｅｃａｇｓｏｔｃｏｓａｔ．ＴｅＸＲｒ— ｈｔｏａｉｈｃｅｕｔｎｔｈｅｈｎｅｌｔｅｃｎｔｎｓｈＤｆａｉｅｓｉｌｏｓｏｄｔａｉｈｔｅｉｃｅｉｇｏｓｔｔｎｃｎｅｔｔｅＦＨＷｆａｌｔｅｆｓｉｃｅｓｄｇａｕｌｕｔａｓｈｗｅｔｔｎｒａｎｆｓｔｕｏｏｔｎｓｈ Ⅳ ｓｈｗｈｓｂｕｉｉ０ｌｈｌｒａｅｒｄａｌｉｍｎｙ．ａｄｔｅｒａｅａｅｎｉｖｒｇｈｎｓｚｓｄｃａｅｒｇｅｓｖｌ，ａｅｌａｈｎｅｐａａｉｔｃｅｒａｅｌｈｌｉｅｅｒｓｄｐｏｒｓｉｅｙｓｗｌｓｔｅｉｔｒｌｎｒｄｓａｅｄｃｅｓｄｓｉｔｅｎｇｙ；Ｆｏｔｅａａｙｉｏａｓｓｉｎｓｅｔｒｍｎｌｓｓｆｔｎｍｉｓｐｃｒｈｒｏａ

ZnO薄膜的溶胶凝胶法制备工艺及其性能的研究共3篇

ZnO薄膜的溶胶凝胶法制备工艺及其性能的研究共3篇ZnO薄膜的溶胶凝胶法制备工艺及其性能的研究1ZnO薄膜的溶胶凝胶法制备工艺及其性能的研究近年来，人们对于氧化锌（ZnO）材料逐渐关注。

ZnO材料作为一种半导体材料，具有优异的物理特性，被广泛应用于太阳能电池、光伏显示器等领域。

因此，ZnO薄膜的制备工艺及其性能的研究也受到了越来越多的关注。

本文主要针对ZnO薄膜的溶胶凝胶法制备工艺及其性能进行了研究探讨。

溶胶凝胶法是一种介于溶液法和固相反应法之间的合成工艺，可制备出高纯度、高均匀性和高透光性的薄膜材料。

本文采用溶胶凝胶法制备ZnO薄膜，研究了溶胶中不同浓度、不同热处理条件下对薄膜晶体结构和光学性能的影响。

先将适量的乙醇倒入3角烧瓶中，加入氯化锌（ZnCl2）和尿素（CO（NH2）2），经过搅拌，形成均质溶胶液，分别称出不同浓度的溶胶液，然后将它们滴在玻璃衬片上，并进行热处理。

热处理条件包括：沸腾水浴（100℃，30min）、烤箱热处理（200℃，30min）、高温烧结（500℃，1h）。

经过不同的处理后，制得ZnO薄膜，然后对其进行X射线衍射仪、扫描电子显微镜和紫外-可见分光光度计等测试。

结果显示，制备出的ZO薄膜呈现出典型的六方纤锌矿结构，且结晶度随着热处理时间的延长而逐渐增加。

这是因为随着热处理条件的升高，分子团在进行聚合，形成更大分子后重排，最终形成晶体结构。

此外，不同浓度的ZnO溶胶液制备出的ZnO薄膜光谱吸收峰位置不同，随着浓度的增加，吸收峰向红移。

这是由于溶胶浓度的增加，导致分子之间的作用增强，相邻分子距离缩短，使吸收带向长波方向移动。

此外，ZnO薄膜的光电性能也是制备过程中需要考虑的关键问题之一。

通过紫外-可见分光光度计测定的结果表明，制备出的ZnO薄膜的吸收光谱在可见光范围内呈现出较高的透过率。

在此基础上，本文成功制备出了具有优良性能的ZnO薄膜。

综上所述，本文研究探讨了ZnO薄膜的溶胶凝胶法制备工艺及其性能的关键问题。

ZnO薄膜的溶胶—凝胶法制备及其光学性质研究

（ｅａｔｎｆＳｉｎｅＤｐｒｍｅｔｏｃｅｃｓ，ＨｕｅｔｍｏｉｅＩｄｓｒｓＩｓｉｔ，Ｓｉａ４０２，Ｃｉａｂｉｏｔｎｕｔｉｎｔｕｅｈｙｎ４２０Ａｕｖｅｔｈｎ）
ＡｂｔａｔＺｎｓｒｃ：Ｏｔｎｉｌｗｅｅｒｐａｅｏｔａｐｒｎｇａｓｎｓｌｃｎｕｔａｅｂｓｌｅｈｉｆｍｓｒｐｅｒｄｎｒｎｓａｅｔｌｓａｄｉｉｏｓｂｓｒｔｓｙｏ —ｇｌ
ｍｅｈｄＴｅｓｕｔｒ，ｏｏｉｏ，ａｄｏｔａｒｐｒｅｆｔｅｓｍｐｅｅｅｃａａｔｒｚｄｂｔｏ．ｈｔｃｕｅｃｍｐｓｔｎｎｐｉｌｐｏｅｔｓｏｈａｌｓｗｒｈｒｃｅｉｅｙＸ— ｒｉｃｉ
Ｚｎｔｉｉｒｆｈｅａｏａｒｚｔｔｕｔｒ．ＴｈＯｈｎｆｌｍｓａｅｏｘｇｎｌｗｕｔｉｅｓｒｃｕｅｅＥＤＳｓｃｒｅｎｓｒｔｈｒｒａｐｅｔａｄｍｏｔａｅｔｅｅａｅ０ｎｄＺｎ
ｒｙｄｆａｔｎ（Ｒ，ｅｅｇｉｅｓｅＸ —ａｐｃｏｃｐ（Ｄ）ｌａｉｌ — ｉｂｅｌｈａｉｒｃｏｆｉＸＤ）ｎｒｙｄｓｒｖｒｙｓｅｔｓｏｙＥＳ，ｕｔｖｏｅｖｓｌｉｔｐｉｒｒｔｉｇ
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离子液体辅助溶胶_凝胶法制备Zn_省略_Al透明导电薄膜及其光电性能研究_赵金博

第40卷第3期人工晶体学报Vol．40No．3 2011年6月JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS June，2011离子液体辅助溶胶-凝胶法制备ZnOʒAl透明导电薄膜及其光电性能研究赵金博1，2，吴莉莉1，2，邹科1，2，于伟燕1，2，李高增1，2（1．山东大学材料液固结构演变与加工教育部重点实验室，济南250061；2．山东大学材料科学与工程学院，济南250061）摘要：采用溶胶-凝胶法，以离子液体为辅助溶剂，在玻璃衬底上制备了ZnOʒAl（ZAO）薄膜。

通过X-射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、紫外-可见分光光度计（UV-Vis）和霍尔效应等测试手段，分析了不同Al掺杂浓度ZAO薄膜的微观结构、光学和电学性能。

结果表明，所制备的薄膜为非（002）取向的多晶膜。

随着Al离子掺杂浓度的提高，薄膜的（002）晶面取向增强，晶粒逐渐由片状向球形转变，电阻率先降低后升高。

进一步研究发现，下退火可显著降低薄膜的电阻率，Al掺杂浓度为1mol%时，薄膜电阻率达到4．7ˑ10-2Ω·cm，可在还原气氛NH3见光透过率平均在80%以上。

关键词：透明导电薄膜；ZAO薄膜；离子液体；溶胶-凝胶；光电性能中图分类号：O484文献标识码：A文章编号：1000-985X（2011）03-0594-05 Photoelectric Properties of ZnOʒAl Transparent Conductive Films Prepared by Ionic Liquids Assisted Sol-gel MethodZHAO Jin-bo1，2，WU Li-li1，2，ZOU Ke1，2，YU Wei-yan1，2，LI Gao-zeng1，2（1．Key Laboratory for Liquid-Solid Structural Evolution and Processing of Materials，Ministry of Education，Shandong University，Jinan250061，China；2．School of Materials Science and Engineering，Shandong University，Jinan250061，China）（Received28February2011，accepted10April2011）Abstract：Transparent conductive ZAO films were prepared by sol-gel method on glass substrates assisted by ionic liquid．The effect of Al doping concentration on the microstructures，optical and electrical properties of the films were investigated by X-ray diffraction（XRD），field-emission scanning electron microscope and Hall effect measurement system．The results show that the samples are not grown along （002）direction．As the Al concentration increasing，the films grow more preferentially along the（002）direction and the average grain size gradually changes from flake to sphere．The resistivity of the thin film increases first and then decreases as the Al concentration increasing．The following study indicated that the resistivity decreases obviously when the films were annealed under NH．The average transmittance of3the films is more than80%and the minimum resistivity is4．7ˑ10-2Ω·cm when the Al concentration is 1mol%．Key words：transparent conductive film；ZAO thin film；ionic liquids；sol-gel method；photoelectric property收稿日期：2011-02-28；修订日期：2011-04-10作者简介：赵金博（1975-），男，山东省人，博士研究生。

溶胶一凝胶法制备ZnO：Al导电薄膜的研究

了性能分析和测定。
轴择优取向的ＺＯ：ｎＡ１透明导电薄膜。利用扫描电镜
（Ｅ、Ｘ射线衍射Ｏ（Ｒ等分析手段对薄膜进行了ＳＭ）－ＸＤ）
表征。通过标准四探针法及紫外分光光度计（ｖ）ｕｓ透射光谱研究了ＺＯ：ＩｎＡ薄膜的电学与光学性能。实验发现：当Ａ离子掺杂浓度为２原子分数）１％（，前处理温度为
可见分光光度计分析透射性，用标准四探针法测量薄膜的方块电阻，并计算其表面电阻率。
的组成与当易控制良好，设备成本较低廉，纯度高等优点。溶胶．凝胶法是将烷氧金属或金属盐等前驱物加水分解后缩聚成溶胶，然后加热或将溶剂除去使溶胶转化为网状结构的氧化物凝胶的过程Ｉ３。其工艺过程为：＾
维普资讯
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钟
２０年增刊（８卷０７３）
溶胶一凝胶法制备ＺＯ：１电薄膜的研究ｎＡ导
孙福来，谭红琳
（昆明理工大学材料与冶金学院，云南昆明６０９）５０３
摘
要：采用溶胶．凝胶工艺在普通载玻片上制备出ｃ
将普通的载玻片用洗涤剂洗净，依次在３ｌ的并ｍｏ／Ｌ
３７Ｖ，激子束缚能为６ｍｅ．ｅ３０Ｖ。其在光电导、压电、光
波导、发光器件、激光器、透明导电薄膜、气敏传感等领域有广泛的应用。要使半导体材料保持透光性，就要求禁带宽度大于可见光频率；要保持半导体材料导电

溶胶—凝胶法制备氧化锌薄膜及其光电性能

三氧化锌的主要物理参数
与大多数的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体一样， ZnO具有六方纤锌矿型结构或立方闪锌矿型结构，均属六方品系空间群。室温和常压下， ZnO的热稳定性相为六方纤锌矿结构。当压强达9Gpa左右时，纤锌矿结构的ZnO转变为四方岩盐结构，近邻原子数由4增到6，体积相应缩小17%。而立方闪锌矿型结构的ZnO只有在具有立方结构的衬底上生长才有可能得到如图1-1 （b）所示的品体结构。
图6是In掺杂ZnO薄膜的光致发光谱。掺InZnO薄膜的PL谱中的蓝紫发射双峰来源于In掺杂所引入的In替位杂质和锌空位缺陷。 ZnO材料作为一种很有前途的光伏材料，对其研究也很多。张金星等在InZnO 薄膜上用磁控溅射法沉淀ZnO薄膜，并研究了其光电性质。结果表明，光电流14毫安，暗态电流接近于零，表明其具有非常强的光敏感性。这是由于双层薄膜之说间的费米能级不同而形成空间内建电场的作用，使产生的光生电子与空穴有效分离，少了电子和空穴的复合，进光生载减促流子的产生并延长了载流子寿命，得到了较强的光电流。
ZnO薄膜的外延生长温度很低，有利于降低成本，提高成膜质量，更重要的是易于掺杂。掺入B、Al、 Ga、In等Ⅲ族施主杂质可使其n型导电得到增强；也可以通过掺入N、P、As等Ⅴ族受主杂质或通过施主受主元素共掺杂（如Ga-N共掺杂）的办法，使其具有P型导电特性。因此，在ZnO光电特性的研究中， p-n结型器件是 ZnO薄膜实用化的关键，制备p型ZnO 薄膜和ZnO的同质p-n及异质p-n结的研究也成为，特别是 GaN比较而言（ZnO为60meV，GaN为25meV），因此，作为发光材料，ZnO比GaN发光更明亮，使得ZnO在光电器件方面的应用吸引了科研人员更大的注意。另外，由于ZnO激子具有很好的稳定性，成为在室温下实现激子有效激发的材料。在发光特性方面，对ZnO材料的研究已经从本征发光扩展到稀土元素掺杂发光以及电致发光等方面。对于ZnO薄膜发光特性，一般观察到的发光峰主要有380nm外的近紫外发光峰和510nm处的绿光峰。大多数研究者认为，380nm的近紫外峰来源于带边激子跃迁，而510nm处的绿光峰来源于氧空位。

溶胶—凝胶法制备ZnO薄膜

溶胶—凝胶法制备ZnO薄膜一、本文概述本文旨在探讨溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的工艺及其相关特性。

ZnO薄膜作为一种重要的半导体材料，在光电子器件、太阳能电池、气体传感器等领域具有广泛的应用前景。

溶胶-凝胶法作为一种制备薄膜材料的常用技术，具有工艺简单、成本低廉、易于控制等优点，因此受到广大研究者的关注。

本文将首先介绍溶胶-凝胶法的基本原理和步骤，然后详细阐述制备ZnO薄膜的具体过程，包括前驱体溶液的配制、溶胶的制备、凝胶的形成以及薄膜的成膜过程。

接着，我们将讨论制备过程中可能影响薄膜性能的因素，如溶胶浓度、凝胶温度、退火条件等，并通过实验验证这些因素的影响。

我们将对制备得到的ZnO薄膜进行表征和分析，包括其结构、形貌、光学性能和电学性能等方面。

通过对比不同制备条件下的薄膜性能，优化制备工艺参数，为实际应用提供指导。

本文的研究结果有望为ZnO薄膜的制备和应用提供有益的参考。

二、溶胶—凝胶法原理溶胶-凝胶法（Sol-Gel）是一种湿化学方法，用于制备无机材料，特别是氧化物薄膜。

该方法基于溶液中的化学反应，通过控制溶液中的化学反应条件，使溶液中的物质发生水解和缩聚反应，从而生成稳定的溶胶。

随着反应的进行，溶胶中的颗粒逐渐增大并相互连接，形成三维网络结构，最终转化为凝胶。

在制备ZnO薄膜的溶胶-凝胶法中，通常使用的起始原料是锌的盐类（如硝酸锌、醋酸锌等）和溶剂（如乙醇、水等）。

锌盐在溶剂中溶解形成溶液，然后通过加入水或其他催化剂引发水解反应。

水解产生的锌离子与溶剂中的羟基（OH-）结合，形成氢氧化锌（Zn(OH)2）的胶体颗粒。

这些胶体颗粒在溶液中均匀分散，形成溶胶。

随着反应的进行，溶胶中的氢氧化锌颗粒逐渐长大，并通过缩聚反应相互连接，形成三维的凝胶网络。

凝胶网络中的空隙被溶剂填充，形成湿凝胶。

湿凝胶经过陈化、干燥和热处理等步骤，去除溶剂和有机残留物，同时促进ZnO晶体的生长和结晶，最终得到ZnO薄膜。

溶胶_凝胶法制备Co_Cu共掺杂ZnO薄膜结构及光学特性_袁欢

，）ｅｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄＯｔｉｃａｌＰｒｏｅｒｔｉｅｓｏｆ（ＣｏＣｕｃｏｄｏｅｄＺｎＯＴｈｉｎＦｉｌｍｓＰｒｅａｒｅｄｂＳｏｌＭｅｔｈｏｄ－－ｇｐｐｐｐｙ
［］９１０－［］７８－
酸铜（和乙酸钴四水Ｃｕ（ＣＨ３ＣＯＯ）２ · Ｈ２Ｏ）（（按一定的化学计量比，混ＣｏＣＨ３ＣＯＯ）４Ｈ２Ｏ）２· 合后溶于４在６０ｍｌ的无水乙醇中，０ ℃ 水浴条件下磁力搅拌１ｈ，随后加入适量的乙醇胺（作Ｃ２Ｈ７ＮＯ）为稳定剂再搅拌１ｈ制得稳定均匀的溶胶。将制得将清洗干净且烘干的溶胶在室温下静置陈化７２ｈ；的玻璃基片放在ＫＷ－４Ａ型匀胶机上采用旋涂法制在低转速时将溶胶滴加到基片上，以３／膜，０００ｒ。然后立即把基片放入保温箱ｍｉｎ的转速旋涂４５ｓ中在１自然冷却。以上过程２０℃ 下热处理１０ｍｉｎ，重复数次，以使薄膜达到需要的厚度。最后将基片放入马弗炉中，先在２，再将温度５０℃ 下预热１０ｍｉｎ最终得到表面均匀的升高到４５０℃ 持续保温２．５ｈ，薄膜样品。１．２样品的分析与测试用扫描电镜（观察薄膜的表面显微结构，ＳＥＭ）采用ＤＸ２０００型Ｘ射线衍射仪对样品进行ＸＲＤ测－检测条件为：波长λ＝０．试，Ｃｕ靶Ｋａ１射线，１５４０５６扫描范围为３，工作电流为３工作０ ° ０ ° ５ｍＡ，ｎｍ，～８电压为４测０ｋＶ。使用Ｘ射线光电子能谱仪（ＸＰＳ）量了样品中离子的价态。用ＬＳ５５型荧光分光光度－计，以激发波长３２５ｎｍ的激发光对样品进行ＰＬ谱测量。

溶胶-凝胶法ZnO薄膜的制备及性能表征

溶胶-凝胶法ZnO薄膜的制备及性能表征辛春雨;张继德;刘成有;蒋大勇;秦杰明【摘要】Zinc oxide thin films were synthesized on glass substrates by means of sol-gel method. The X-ray diffraction (XRD) results show that the grain size increased with the increasing of annealing temperature, which was confirmed .by the morphology by atomic force microscopy (AFM). The UV-Vis results show that there is a stronger absorption on the near band edge of zinc oxide and the bandgap of the film at 600 °C by means of annealing treatment is 3. 23 eV. Room-temperature photoluminescence (PL) results show that all films show UV emission peak at 386. 5 nm, the deep level emission is restrained by the increase of annealing temperature.%采用溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备ZnO薄膜,X射线衍射(XRD)结果表明:晶粒尺寸随退火温度的升高而增大,与原子力显微镜( AFM)分析薄膜表面形貌的结果相符；UV-Vis吸收谱线表明,在ZnO带边吸收的位置出现较强的吸收,并得到600℃退火处理的薄膜禁带宽度为3.23 eV;室温光致发光谱表明,所有薄膜均在386.5 nm处出现一个紫外发射峰,当退火温度升高时,深能级发射受到抑制.【期刊名称】《吉林大学学报（理学版）》【年(卷),期】2012(050)001【总页数】4页(P122-125)【关键词】溶胶-凝胶法;ZnO薄膜;光学性能【作者】辛春雨;张继德;刘成有;蒋大勇;秦杰明【作者单位】白城师范学院物理系,吉林白城137000;白城师范学院物理系,吉林白城137000;通化师范学院物理系,吉林通化134001;长春理工大学材料科学与工程学院,长春130022;长春理工大学材料科学与工程学院,长春130022【正文语种】中文【中图分类】TN814氧化锌(ZnO)是一种宽禁带Ⅱ-Ⅵ族直接带隙半导体材料, 室温下禁带宽度为3.37 eV, 具有六角形纤锌矿结构, 晶格常数a=0.325 nm, c=0.52 nm, 室温下的激子束缚能为60 meV[1-2]. ZnO作为一种新型功能材料, 具有优异的光学、电学、化学和热学稳定性, 在紫外发射器件和紫外激光器件等领域具有广阔的应用前景[3-5]. 目前, ZnO薄膜的制备方法包括分子束外延(MBE)法、射频磁控溅射(RF)法、脉冲激光沉积(PLD)法、金属有机物化学气相沉积(MOCVD)法和溶胶-凝胶(sol-gel)法等[6-7], 其中sol-gel法的制备工艺简单、成本低、膜厚均匀, 易于在任意形状的基体上大面积成膜. 本文采用sol-gel法在玻璃衬底上制备ZnO薄膜, 并分析了不同退火温度处理对其结构、表面形貌和光学性能的影响.1 实验1.1 薄膜的制备选用二水合乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)作为前驱体, 无水乙醇作为溶剂, 单乙醇胺作为稳定剂, 所用试剂均为分析纯. 称取定量的Zn(CH3COO)2·2H2O溶于无水乙醇中, 溶液中金属离子浓度为0.45 mol/L, 加入与Zn2+等量的单乙醇胺, 同时滴入适量冰醋酸, 于70 ℃恒温充分搅拌2 h, 即得到性能稳定、无色透明的ZnO溶胶, 将溶胶静置陈化2 d待用.将玻璃基片(15 mm×15 mm)置于饱和重铬酸洗液中浸泡30 min后, 分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10 min, 烘干后置于3 000 r/min匀胶机上涂膜30 s, 反复涂膜8次(每次涂膜后置于100 ℃恒温干燥箱中干燥5 min)即得到一定厚度的干凝胶薄膜, 再将干凝胶薄膜置于马弗炉中进行退火处理, 退火温度分别为300,400,500,600 ℃, 保温4 h, 自然冷却至室温, 即得到厚度约为1 μm 的ZnO薄膜.1.2 薄膜的表征采用日本Rigaku公司生产的D/max2500型旋转Cu靶(λ=0.1542 nm)X射线衍射仪测试薄膜的晶体结构, 管压40 kV, 管流100 mA, 扫描角度(2θ)为20°～80°; 采用美国Varian公司生产的Cary-50型紫外-可见分光光度计测量吸收光谱, 扫描速率600 nm/min, 扫描步长1 nm; 采用美国Jobin Yvon公司生产的Traix320型光谱仪测量光致发光(PL)谱, 微区光致发光选用波长为325 nm、功率为50 mW的He-Cd激光器作为激发光源.2 结果与讨论图1 不同退火温度下制备ZnO薄膜的XRD谱Fig.1 XRD patterns of ZnO thin films at different annealing temperatures2.1 薄膜的晶体结构与形貌不同退火温度下制备ZnO薄膜的XRD谱如图1所示. 由图1可见, 该薄膜均出现衍射晶面分别为(100),(002),(101),(102),(110),(103),(200),(112),(201)的衍射峰, 与体相ZnO标准值相符, 且在(100),(002)和(101)方向上, 分别在2θ=31.68°,34.34°,36.18°处出现3个明显的ZnO峰, 表明退火后的ZnO具有多晶六角纤锌矿结构; 随着退火温度的升高, 各衍射峰的强度增加, 半峰宽减小, 由Scherrer公式[8]可得ZnO薄膜的晶粒尺寸, 结果列于表1. 其中: D为颗粒平均尺寸; B为衍射峰的半高宽; θB为Bragg衍射角; λ=0.154 2 nm. 由表1可见, 随着退火温度的升高, ZnO晶粒开始生长, 粒径平均尺寸增大.表1 不同退火温度下ZnO薄膜的晶粒尺寸Table 1 Crystalline grain size ofZnO thin films at different annealing temperatures退火温度/℃ B/(°)θB/(°)晶粒尺寸/nm3000.16534.34564000.134.34825000.09534.34866000.0734.36118不同退火温度下ZnO薄膜的原子力显微镜(AFM)照片如图2所示. 由图2(A)可见, 300 ℃退火处理的薄膜晶粒尺寸均匀, 粒径约为40 nm, 晶界较模糊; 由图2(B)可见, 400 ℃退火处理的薄膜晶粒开始生长, 但晶粒尺寸不均匀, 粒径为40～100 nm, 晶界逐渐清晰; 由图2(C)可见, 500 ℃退火处理的薄膜粒径为40～130 nm, 薄膜表面粗糙度增加; 由图2(D)可见, 600 ℃退火处理的薄膜晶界清晰, 晶粒尺寸均匀, 粒径为70～150 nm, 表面粗糙度降低. 400,500,600 ℃退火处理的薄膜均出现明显沟壑状表面形貌, 这是由于涂膜不均匀或玻璃基片表面不平整所致.图2 不同退火温度下ZnO薄膜的AFM照片Fig.2 AFM images of ZnO thin films at different annealing temperatures2.2 吸收光谱分析不同退火温度下ZnO薄膜的吸收光谱如图3所示, 测量中用未涂膜的玻璃基片作为参考. 由图3可见, 薄膜在可见光区吸收较少, 但在对应ZnO 带边吸收位置有较强的吸收, 吸收阈值位于380 nm处.作为直接带隙半导体材料, ZnO薄膜的吸收系数和光子能量满足[9]:(αhν)=A(hν-Eg)1/2,其中: A为常数; α为吸收系数; hν为激发能; Eg为禁带宽度.600 ℃退火温度下ZnO薄膜吸收谱的光学带隙如图4所示. 由带边吸收的线性拟合可得薄膜的禁带宽度为3.23 eV. 该值小于单晶和多晶ZnO材料的禁带宽度, 这是由于在薄膜生长过程中, 趋于完整结晶状态的ZnO晶体在过高退火温度下, 晶体内部重新产生缺陷所致.图3 不同退火温度下ZnO 薄膜的吸收谱Fig.3 Optical absorbtion spectra of ZnO thin films at different annealing temperatures图4 600 ℃退火温度下ZnO薄膜吸收谱的光学带隙Fig.4 Optical bandgapof absorbtion spectrum of ZnO thin film at 600 ℃2.3 室温下光致发光光谱分析不同退火温度下ZnO薄膜的光致发光(PL)谱如图5所示. 由图5可见, 所有薄膜发光均由386.5 nm附近的紫外发光和516 nm附近的绿光发光组成. 其中ZnO的紫外光来源于激子发光, 绿光来源于ZnO薄膜内部的不同缺陷(锌缺陷、氧缺陷、锌间隙和氧间隙等)以及界面缺陷发光[10]. 为便于对比, 本文将各光谱强度进行归一化处理, 并计算了深能级发光强度(Id)与紫外发光强度(Ie)之比, 其与退火温度的关系如图6所示. 由图6可见, 随着退火温度的升高, Id与Ie比值逐渐减小, 表明随着退火温度的升高, 深能级发射受到抑制而紫外发射得到加强, 即ZnO中缺陷减少, 从而提高了薄膜结晶质量, 与XRD结果相符. 与文献[11-13]结果比较可见, 利用该工艺制备薄膜, 通过调节温度参数, 可抑制ZnO深能级发射, 从而提高紫外发射.综上, 本文采用溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备了ZnO薄膜, 并利用X射线衍射仪、原子力显微镜、紫外-可见分光光度计和荧光光谱仪对其结构、表面形貌和光学性能进行了分析. 结果表明: ZnO薄膜具有多晶六角纤锌矿结构, 结晶程度较高, 晶粒尺寸随退火温度的升高而增大; 薄膜在可见光区吸收较少, 在对应ZnO带边吸收的位置吸收较强, 吸收阈值位于380 nm附近, 由带边吸收的线性拟合可得薄膜的禁带宽度为3.23 eV; 所有薄膜均在386.5 nm处出现一个紫外发射峰和516 nm附近的深能级发光峰, 且随退火温度的升高, 深能级发光强度与紫外发光强度的比值逐渐减小, 表明随退火温度的升高, ZnO晶体中缺陷减少, 从而提高了薄膜的结晶质量.图5 不同退火温度下ZnO薄膜的光致发光(PL)谱Fig.5 PL spectra of ZnO thin films at different annealing temperatures图6 Id/Ie与退火温度的关系Fig.6 Relationship of Id/Ie with theannealing temperature参考文献[1] ZHAO Dong-xu, LIU Yi-chun, SHEN De-zhen, et al. Structure and Photoluminescence Properties of ZnO Microrods [J]. J Appl Phys, 2002,94(9): 5605-5608.[2] CHEN Yu-feng, JIANG Feng-yi, WANG Li, et al. Structural and Luminescent Properties of ZnO Epitaxial Film Grown on Si(111) Substrate by Atmospheric-Pressure MOCVD [J]. Journal of Crystal Growth, 2005, 275(3/4): 486-491.[3] Abrarov S M, Yuldashev S U, Kim T W, et al. Effect of Photonic Band-Gap on Photoluminescence of ZnO Deposited Inside the Green Synthetic Opal [J]. Optics Communications, 2005, 250(1/2/3): 111-119.[4] YANG Jing-hai, GAO Ming, ZHANG Yong-jun, et al. Synthesis and Optical Properties of Ce-Doped ZnO [J]. Chem Res Chinese Universities, 2008, 24(3): 266-269.[5] Fan X M, Lian J S, Guo Z X, et al. ZnO Thin Film Formation on Si (111) by Laser Ablation of Zn Target in Oxygen Atmosphere [J]. Journal of Crystal Growth, 2005, 279(3/4): 447-453.[6] Singh Sukhvinder, Srinivasa R S, Major S S. Effect of Substrate Temperature on the Structure and Optical Properties of ZnO Thin Films Deposited by Reactive RF Magnetron Sputtering [J]. Thin Solid Films, 2007, 515(24): 8718-8722.[7] Gao X D, Li X M, Yu W D. Structural and Morphological Evolution of ZnO Cluster Film Prepared by the Ultrasonic Irradiation Assisted Solution Route [J]. Thin Solid Films, 2005, 484(1/2): 160-164.[8] LIN Wei, MA Rui-xin, SHAO Wei, et al. Structural, Electrical and Optical Properties of Gd Doped and Undoped ZnO∶Al (ZAO) Thin Films Prepared by RF Magnetron Sputtering [J]. Applied Surface Science, 2007, 253: 5179-5183.[9] YE Zhi-zhen, LÜ Jian-guo, CHEN Han-hong, et al. Preparation and Characteristics of p-Type ZnO Films by DC Reactive Magnetron Sputtering [J]. Journal of Crystal Growth, 2003, 253(1/2/3/4): 258-264.[10] Bagnall D M, Chen Y F, Shen M Y, et al. Room Temperature Excitonic Stimulated Emission from Zinc Oxide Epilayers Grown by Plasma-Assisted MBE [J]. Journal of Crystal Growth, 1998, 184/185: 605-609.[11] CHEN Nai-bo, QIU Dong-jiang, WU Hui-zhen, et al. Comparison of Ultraviolet Photoluminescence Characteristics between MgZnO and ZnO Thin Films [J]. J Infrared and Millimeter Waves, 2003, 22(5): 349-352. (陈奶波, 邱东江, 吴惠桢, 等. MgZnO和ZnO晶体薄膜紫外发光特性比较 [J]. 红外与毫米波学报, 2003, 22(5): 349-352.)[12] WU Li-li, WU You-shi, PAN Xiao-ru, et al. Synthesis of ZnO Nanorod and the Annealing Effect on Its Photoluminescence Property [J]. Optical Materials, 2006, 28(4): 418-422.[13] Ursaki V V, Tiginyanu I M, Zalamai V V, et al. Photoluminescence and Resonant Raman Scattering from ZnO-Opal Structures [J]. Journal of Applied Physics, 2004, 96(2): 1001-1006.。

溶胶-凝胶法制备稀土掺杂氧化物的光致发光特性及其薄膜工艺研究的开题报告

溶胶-凝胶法制备稀土掺杂氧化物的光致发光特性及其薄膜工艺研究的开题报告1.研究背景稀土元素具有独特的光学和电学性质，被广泛应用于光学、电子、能源等领域。

其中，掺入氧化物基质中的稀土元素能够产生强烈的光致发光特性，在激光等光学器件中有重要应用。

传统的掺杂方法包括溶剂热法、共沉淀法等，但在稀土光致发光特性的提高和薄膜制备上存在一定的局限性。

因此，探究一种新的制备方法，提高材料光致发光性能，开发稀土光学器件是十分必要的。

2.研究目的本研究拟采用溶胶-凝胶法制备稀土掺杂氧化物，通过调节溶胶配比和掺杂浓度等参数，研究不同材料在不同激发波长下的光致发光特性，并探究制备高质量稀土光学薄膜的工艺方法。

3.研究内容（1）研究稀土掺杂氧化物的溶胶-凝胶制备方法（2）研究稀土掺杂氧化物在不同激发波长下的光致发光特性（3）研究不同制备条件对稀土光学薄膜品质的影响（4）比较不同制备方法对光致发光特性和薄膜品质的影响4.研究方法（1）制备稀土掺杂氧化物：采用溶胶-凝胶法制备，通过对溶胶配比、掺杂浓度和热处理条件等参数进行调节，制备稀土掺杂氧化物。

（2）表征材料的结构和光学性质：使用X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、紫外-可见分光光度计（UV-Vis）和荧光光谱法等手段表征材料组成、结构和光学性质。

（3）制备稀土光学薄膜：采用物理气相沉积（PVD）或溶胶-凝胶法制备稀土光学薄膜。

（4）测试薄膜的光致发光特性：测量不同制备条件下稀土光学薄膜在不同激发波长下的光致发光光谱，并对比分析不同制备方法对薄膜品质和光致发光性能的影响。

5.预期结果（1）成功制备出稀土掺杂氧化物，并表征其组成、结构和光学性质。

（2）研究不同制备条件对稀土光学薄膜品质和光致发光特性的影响，建立制备高质量稀土光学薄膜的方法。

（3）分析比较不同制备方法对光致发光特性和薄膜品质的影响，为稀土光学器件的开发提供科学依据。

6.研究意义本研究通过探索一种新的稀土掺杂氧化物制备方法，提高材料光致发光性能，并研究了制备高质量稀土光学薄膜的工艺方法，为稀土光学器件的开发提供了新思路和新技术，对推动相关领域的发展具有重要意义。

溶胶-凝胶法ZnO薄膜的制备及性能表征

第５０卷
第１期
吉林大学学报（理学版）
ＪｕｎｌｆｉｎＵｉｒｉＳｉｃｄｉ）ｏｒａｏｌｎｅｓｙ（ｃｎｅＥｉｏＪｉｖｔｅｔｎ
Ｖｏ．０Ｎｏ１５．１
２１０２年】月
Ｊｎ２１ａ０２
研究简报
ｔｅｅｉａｓｒｎｅｂｏｐｉｎｏｈｅｒｂｎｄｅｏｉｃｏｉｅａｄｔｅｂｎｇｐｏｈｌａ６０ｃｂｈｒｓｔｇｒａｓｒｔｎｔｅｎａａｄｅｇｆｚｎｘｄｎｈａｄａｆｔｅｆｍｔ０Ｉｙｏｏｉ＝
Ａｂｔｃ：Ｚｎｘｄｈｎｆｍｓｗｒｙｔｅｉｄｏｌｓｕｓｒｔｓｂａｓｏｏ — ｅｍｅｈｄＴｅＸ—ａｓｒｔｉｃｏｉｅｔｉｌｅｅｓｎｈｓｅｎｇａｓｓｂｔａｅｙｍｅｎｆｓｌｇｌｔｏ．ｈｒｙａｉｚ
ＴｈｎＦｉｓｂｅｎｆＳｌＧｅｅｈｏｉｌｙＭａｓｏｏ－ｌＭｔｄｍ
ＸＮＣｕ —ｕ，ＨＮｉｅ，Ｉｈｎ —ｏＪＮａｙｎＱＮＪ。ｎＩｈｎｙＺＡＧＪ— ＬＵＣｅｇｙｕ，ＩＧＤ —ｏｇ，ＩｉｍｉｄＡｅｇ
ｄｆａｔｎ（ＲｉｒｃｏＸＤ）ｒｓｌｈｗｔａｔｅｇａｉｎｒａｅｉｈｎｒａｉｇｏｎｅｌｇｔｍｅａｒ，ｆｉｅｕｔｓｏｈｔｈｒｉｓｅｉｃｅｓｄｗｔｔｅｉｃｅｓｆｎａｎｅｐｒｔｅｓｎｚｈｎａｉｕｗｉａｏｆｍｅｙｔｅｍｒｈｌｇｙａｏｃｆｒｅｍｉｏｃｐＡＭ）ｈＶＶｓｒｓｌｈｗｔａｈｃｗｓｃｎｉｄｂｈｏｐｏｏｙｂｔｏｃｃｓｏｙ（Ｆ．ＴｅＵ — ｉｅｕｔｓｏｈｔｈｒｍｉｒｓ

溶胶-凝胶法制备Na／Mg共掺ZnO薄膜的特性研究

３ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈｙｓｉｃａｌｃｉＳｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＬａｎｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ
谱、透射光谱及ＰＬ谱的分析结果表明，Ｎａ／Ｍｇ共掺有利于提高ＺｎＯ薄膜的结晶特性及ｃ轴择优取向性。Ｎａ／Ｍｇ共
掺会使得ＺｎＯ薄膜的禁带宽度增加，但增加的幅度小于单独掺Ｍｇ引起的禁带宽度增加。消除氧空位缺陷后，Ｎａ／
ＺＨＡＮＧＣａｉｚｈｅｎ，ＣＨＥＮＹｏｎｇｇａｎｇ。，Ｌ１ＵＳｕ。，ＷＡＮＧＹｏｎｇｓｈｕｎ
（１ＳｃｈｏｏｌｏｆＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃａｎｄＩｎｆｏｒｍａｔｉｏｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬａｎｚｈｏｕＪｉａｏｔｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００７０；２ＳｃｈｏｏｌｏｆＡｕｔｏｍａｔｉｏｎ＆ＥｌｅｃｔｒｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬａｎｚｈｏｕＪｉａｏｔｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００７０；
Ｎａ／Ｍｇｃｏ－ｄｅｐｅｄＺｎＯｔｈｉｎｆｉｌｍｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｓｏｌ－ｇｅｌｓｐｉｎ－ｃｏａｔｉｎｇｍｅｔｈｏｄ．Ｂｙｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅａｎａ－

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜及其表征

潘吉浪，尹荔松，高松华，向成承，李婷，闻立时
（中南大学物理科学与技术学院，湖南长沙４０８）１０３
摘要：用溶胶一凝胶法在普通玻璃表面制备了ＺＯ薄膜，ｎ并通过ＸＤＳＭ、ＶＶＳＤＣＴＡＲ、Ｅｕ — Ｉ、Ｓ — Ｇ等测试手段对ＺＯ薄膜进行了表征。究表明：ｎ研溶胶一凝胶法制备的ＺＯ薄膜透明，ｎ薄膜表面均匀分布着片状ＺＯ晶粒；ｎ随着退火温度的升高，ｎＺＯ晶粒在１～０ｍ范围内７３ｒｉ逐渐增大。关键词：ｎＺＯ薄膜；溶胶一凝胶；晶粒尺寸
维普资讯
第４卷第３期
２００７年６月
纳米加工工艺
Ｎａ－ｏｓｉｃｉｅｎｏｐｒｃｅｓｎｇＴｅｈｎｑｕ
Ｖｏ１Ｎｏ３．４．
Ｊｎ２０ｕｅ０７
溶胶一凝胶法制备ＺＯ薄膜及其表征ｎ
ＶＩｎｄＤＳ —ＴＳａＣＧＡ．ＴｈｅｅｒｈｒｓｌｓｓｏｔａｔｅＺｎｆｌｓｒｐａｅｂｏ－ｇｌａｅｒｎｓａｅ，ａｏｓｓｆｅｒｓａｃｅｕｔｈｗｈｔｈＯｍｐｅｒｄｙｓｌｅｒｔａｐｒｎｔｎｄｃｎｉｔｏｉ
ＰｒｐａａｉｎｆＺｎＯｉｌｏ－ｇｌＭｅｈｄｅｒｔｏｏＴｈｎＦｉｍｂｙＳｌｅｔｏ
ａｄＩｓＣｈｒｃｅｉａｉｎｎｔａａｔｒｚｔｏ
Ｐｉｌｎ，ＹＩｉｓｎ，ＧＡＯＳｎ — ｕ，ＡＮＪ－ａｇＮＬ－ｏｇｏｇｈａ

ZnO薄膜的新溶胶-凝胶法制备及其光学性能

ZnO薄膜的新溶胶-凝胶法制备及其光学性能陈颖;黄思玉;黄青贤【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)005【摘要】A novel Zn( AA) ( OH) 2 sol was prepared by both of zinc chloride and acetyl acetone reacted with sodium hydroxide to remove chloride in ethanol. Zinc oxide films had been deposited on glass slides surfaces using the prepared sol by dip-coating techniques. The crystal structures of the samples had been characterized by X-ray diffraction( XRD). The optical characterizations of the samples had been determined by ultraviolet-visible( UV-vis) spectrum. The results showed that the crystal structures of the prepared film samples were zinc oxide with hexagonal structure at 500 ℃, the average crystallite size of the zinc oxide film was 70~80 nm estimated from the Scherrer equation, the average bandgap of that film was 3. 17 eV.%氯化锌和乙酰丙酮在乙醇中反应得到乙酰丙酮(AA)络合锌溶液(即Zn(AA)Cl2),利用NaOH与Zn(AA)Cl2反应去除溶液中的Cl-,制得含锌的溶胶溶液。

溶胶-凝胶提拉法制备MgxNi1-xO薄膜与表征

第26卷　第4期2005年4月半　导　体　学　报CHIN ESE J OURNAL OF SEMICONDUCTORSVol.26　No.4 Apr.,20053国家重点基础研究发展规划(批准号:G2000683206),国家高技术研究发展计划(批准号:20032AA 232A19)和浙江省分析测试基金(批准号:03103)资助项目　何作鹏　男,1979年出生,硕士研究生,现从事半导体材料与器件方面的研究.　季振国　男,1961年出生,研究员,博士生导师,从事半导体材料与器件研究.Email :jizg2@ 2004207208收到,2004210227定稿Ζ2005中国电子学会溶胶2凝胶提拉法制备Mg x Ni 1-x O 薄膜与表征3何作鹏　季振国　杜　娟　王　玮　范　镓　叶志镇(浙江大学硅材料国家重点实验室,杭州　310027)摘要:利用溶胶2凝胶提拉法在石英玻璃衬底上制备出吸收边波长位于地球表面太阳光谱日盲区(240～280nm )内的Mg x Ni 1-x O 薄膜.XPS 和XRD 结果显示,Mg x Ni 1-x O 在1000℃下形成具有立方结构的固溶体;紫外2可见吸收谱结果表明,Mg x Ni 1-x O 吸收边随着Mg 含量的变化而发生改变,当Mg 含量x 在012～013之间时,薄膜的吸收边波长在248～276nm 范围内可调;光电响应测试结果表明,Mg x Ni 1-x O 薄膜(x =013)对太阳光不敏感,而对波长为254nm 的紫外光具有很好的光电导特性,光照前后薄膜电阻变化率达40%,因此,我们可以认为Mg x Ni 1-x O (x =012～013)薄膜材料有望应用于日盲区的紫外探测.关键词:氧化镍;日盲;紫外探测;能带调节PACC :8120中图分类号:O48411 文献标识码:A 文章编号:025324177(2005)04207212051　引言随着紫外探测技术的发展,价格便宜、性能稳定可靠的紫外探测器件逐渐成为研究的热点之一,尤其是工作于地球表面日盲区(波长为240～280nm )范围内的紫外光探测器.日盲区紫外探测器可应用于导弹尾焰探测、化学火焰探测以及短波长光通信等军事、民用领域.目前,对紫外探测器的研究主要集中在GaAlN 体系[1～6],其主要的制备方法有化学气相沉积(CVD )、分子束外延(MB E )等[7～9].虽然采用GaAlN 体系作为日盲紫外探测器取得了很大的研究进展,显示出非常诱人的前景,但是受到衬底材料的制约,GaAlN 体系在光电子器件领域的发展受到很大的限制.同时,制备GaAlN 体系工艺复杂、成本较高,而氧化物的制备相对来说工艺比较简单、成本较低.因此,探索可用于日盲紫外探测领域的氧化物材料就显得很有现实意义.据我们所知,氧化物作为紫外探测器的研究,主要集中在ZnO 及其Mg x Zn 1-x O 等合金体系[10,11].室温下,ZnO 禁带宽度约为3137eV ,不适合作为日盲紫外探测器,Mg x Zn 1-x O 虽然在一定程度上调节了其禁带宽度,但是由于ZnO 与MgO 晶体结构上的差异,两者的固溶度有限,薄膜禁带宽度只能在一定范围内调节,其光谱响应仍不能被调节到日盲光谱范围内.为解决上述问题,本文研究了Mg x Ni 1-x O 体系,期望通过调节薄膜的成分,实现对薄膜吸收边(禁带宽度)的调制,使之处于日盲光谱范围内.实验结果表明,当薄膜内的Mg 含量x 在012～013范围内,薄膜的吸收边处于248～276nm 之间时,薄膜(Mg 0.3Ni 0.7O )对波长为254nm 的紫外光具有很好的光谱响应特性,因此Mg x Ni 1-x O (x =012～013)薄膜材料有望应用于日盲紫外探测领域.2　实验以醋酸镍(Ni (Ac )2・4H 2O ),醋酸镁(Mg 2(Ac )2・4H 2O )为原料,乙二醇为溶剂,冰醋酸为催化剂,按不同的O =M g 含量(x =0,011,012,013)配制溶胶,并在60℃下磁力搅拌1h ,陈化24h ,获得半　导　体　学　报第26卷均质透明的绿色溶胶.衬底采用石英玻璃,使用前,首先在丙酮溶液中超声波清洗20min,除去表面有机物;再经去离子水超声波清洗20min,除去表面无机离子;最后用氮气吹干后在500℃高温下处理1h,以获得表面清洁的石英玻璃衬底.采用溶胶2凝胶提拉法制备湿膜,提拉速度为8cm/min.将湿膜在80℃烘烤30min烘干,然后再次提拉.上述提拉2烘干过程重复多次,直至获得所需厚度的薄膜.最后将所得薄膜在不同温度下处理2h.利用英国Bede公司的D1system高精度X射线衍射仪(Cu Kα,40kV,40mA),美国P HI公司的XPS(Phi550)表征薄膜的结构和成分;利用美国Pekin Elmer公司的Lambda20紫外2可见吸收谱仪表征薄膜的吸收特性和禁带宽度.制作并测试了一个光电导型紫外探测器原型器件的光谱响应.3　结果与讨论3.1　XPS图1(a)～(c)为根据前驱体中Ni/Mg浓度比计算的成分为Mg0.3Ni0.7O薄膜的XPS谱.可以明显看出薄膜中同时含有Ni,Mg两种元素,同时,根据谱峰面积及相对灵敏度因子可以得到薄膜的成分.计算公式为ρi=A i/S i∑jA j/S j,其中ρi,A i和S i分别为第i种元素的原子比、谱峰面积和灵敏度因子.根据上述公式计算得到的成分为Mg0.31Ni0.69O,与前驱体(Mg0.3Ni0.7O)中Ni,Mg两者的比例基本一致.图1　Mg0.3Ni0.7O薄膜的XPS谱Fig.1　XPS spectra of Mg0.3Ni0.7O films3.2　XR D图2为相同成分薄膜经不同温度处理2h后的XRD衍射谱.由图可见,不同温度处理后的薄膜,其衍射峰位置没有发生明显改变,仍为立方相的氧化镍,表明Mg0.3Ni0.7O薄膜仍然具有立方结构.从它的(200)衍射峰来看,其衍射峰半高宽随着处理温度的升高而减小,表明薄膜内晶粒尺寸长大.图3为不同Mg含量的Mg x Ni1-x O薄膜在1000℃下处理2h后的XRD衍射谱.与通过固相反应形成Mg x Ni1-x2O固溶体相比较(反应温度1200℃),我们发现采用溶胶2凝胶法形成Mg x Ni x O(x=0～013)固溶体所需的温度(1000℃)大大降低了[12,13].3.3　UV2Vis吸收谱图4为不同Mg含量的Mg1-x Ni x O薄膜在1000℃下处理2h后的紫外2可见吸收谱.从图上可图2　不同温度处理2h后Mg0.3Ni0.7O薄膜的X射线衍射谱a:500℃;b:600℃;c:700℃;d:800℃;e:1000℃Fig.2　Diff raction patterns of Mg0.3Ni0.7O thin filmsannealed at different temperatures　a:500℃;b:600℃;c:700℃;d:800℃;e:1000℃227第4期何作鹏等:　溶胶2凝胶提拉法制备Mg x Ni 1-x O薄膜与表征图3　2h 1000℃处理后不同Mg 含量的Mg x Ni 1-x O 薄膜的X 射线衍射谱Fig.3　Diffraction patterns of Mg x Ni 1-x O thin films with different Mg concentrations annealed at 1000℃,2h以看出,随着Mg 含量的增加,薄膜的吸收边蓝移,表明禁带宽度变大.当Mg 含量x 在012～013范围时,薄膜的吸收边处于248～276nm 范围内,其值位于地球表面的日盲光谱(240～280nm )范围内.图4　Mg 1-x Ni x O 薄膜紫外2可见吸收谱Fig.4　UV 2Visible absorption spectra of the Mg 1-xNi x 2O films with different Mg concentrations我们知道,如果两种原子的离子半径、与氧结合的键强相接近时,其合金氧化物薄膜的禁带宽度符合公式[14]E g =x E g1+(1-x )E g2其中　E g1和E g2分别为MgO 和NiO 禁带宽度;x 为MgO 的含量.已有文献报道MgO 的禁带宽度为718eV [15],NiO 禁带宽度为316eV [16].因此,理论上可计算出当x =013时,Mg 0.3Ni 0.7O 薄膜吸收边为253nm ,接近于日盲区的短波端(～240nm ).同理,可以推算出当x =012时,吸收边处于279nm ,位于日盲区的长波端(～280nm ).利用图4中实验数据,采用(αh ν)22h ν曲线,计算了Mg x Ni 1-x O 薄膜的光学禁带宽度,结果如图5所示.从图5中可以看出薄膜的禁带宽度与Mg 含量有较好的线性关系,实验数值与E g =x E MgO +(1-x )E NiO 的预期值相当一致.图5　Mg x Ni 1-x O 薄膜禁带宽度与镁含量的关系Fig.5　Dependence of the band 2gap of Mg x Ni 1-x O thin films on x另外,实验发现,当x =014时,吸收谱中对应NiO 吸收边的波长处有肩峰出现,表明受固溶度的限制,NiO 析出形成混相结构,而且此时Mg x Ni 1-x 2O 对应的吸收边已位于日盲区外面.因此,作为日盲紫外探测用的Mg x Ni 1-x O 薄膜的x 值不宜大于014.图6为利用Mg 0.3Ni 0.7O 薄膜制备的光电导型紫外探测器的光电导响应谱.器件采用真空蒸发沉积的金作为叉指电极.图中比较了在太阳光(～1000W/m 2)和波长为254nm 紫外光(功率为9W ,011m 距离)照射下薄膜电阻的变化.从图中可以明显看出,薄膜对太阳光不敏感,光照前后薄膜的电阻图6　Mg 0.3Ni 0.7O 薄膜原位紫外探测器光电响应谱Fig.6　Photoresponse of a prototype UV detector made of Mg 0.3Ni 0.7O thin films327半　导　体　学　报第26卷变化很小,但是对254nm的紫外光有很强的反应,光照前后,薄膜的电阻变化率达到40%左右.4　结论利用溶胶2凝胶提拉法在石英玻璃衬底上成功制备出吸收边波长位于地球表面太阳盲区内的Mg x Ni1-x O(x=012～013)薄膜.实验结果表明, Mg x Ni1-x O薄膜仍保持NiO的立方结构,薄膜的禁带宽度随着Mg含量的变化而改变,且符合E g= 3165+415x(x=0～013).当x=012～013时, Mg x Ni1-x O薄膜的吸收边波长位于248～276nm之间,处于日盲光谱范围内.光电响应测试结果表明,利用Mg0.3Ni0.7O薄膜制备的原位紫外探测器对太阳光不灵敏,而对波长为254nm的紫外光有很好的灵敏特性,光照前后,薄膜电阻变化率达40%,因此,我们认为Mg x Ni1-x O(x=012～013)薄膜有望应用于日盲紫外探测器.参考文献[1]　Peter S,Kan M,Fatemech S,at al.Al x Ga1-x N for solar2blindUV detectors.J Cryst Growt h,2001,231(3):366[2]　Ting L,Lambert D J H,Wong M M,et al.Low2noise back2il2luminated Al x Ga1-x N2based p2i2n solar2blind ult raviolet pho2todetectors.Quantum Electronics,2001,37(4):538[3]　Kuryat kov V,Chandolu A,Borisov B,et al.Solar2blind ultra2violet photodeterctors based on superlattices of AlNi/Al Ga2(In)N.Appl Phys Lett,2003,82(9):1223[4]　Uttiya C,Micchael M W,Charles C,et al.High2performancesolar2blind photodetector using an Al0.6Ga0.4N n2type win2dow layer.J Cryst Growt h,2003,248:552[5]　Tarsa E J,K ozodoy P,Ibbet son J.Solar2blind Al GaN2basedinverted heterostructure photodiodes.Appl Phys Lett,2000,77(3):316[6]　Zang Lan,Yang Kai,Zhang Rong,et al.Photocurrent studiesof ultravio1et detector based on GaN/6H2SiC.Chinese Jour2nal of Semiconductors,1998,19(3):197(in Chinese)[臧岚,杨凯,张荣,等.GaN/6H2SiC紫外探测器的光电流性质研究.半导体学报,1998,19(3):197][7]　Lambert D J H,Wong M M,Chowdhury U,et al.Back illumi2nated Al GaN solar2blind photodetectors.Appl Phys Lett,2000,77(12):1900[8]　Zhang Deheng.Fast photoresponse ZnO films deposited by rfbias sputter.Chinese Journal of Semiconductors,1995,16(17):779(in Chinese)[张德恒.用射频偏压制备具有快速紫外响应的ZnO薄膜.半导体学报,1995,16(17):779][9]　Zou L u,Ye Zhizhen,Huang Jingyun,et al.Growt h of Zn1-x2Mg x O films pulsed laser deposition.Chinese Journal of semi2conductors,2002,23(12):1291(in Chinese)[邹璐,叶志镇,黄靖云,等.脉冲激光沉积法生长Zn1-x Mg x O薄膜.半导体学报,2002,23(12):1291][10]　Oder T N,Li J,Ye J,et al.Photoresponsivity of ultravioletdetectors based on In x Al y Ga1-x-y N quaternary alloys.ApplPhys Lett,2000,77(6):791[11]　Duboz J Y,Reverchon J L,Adam D.Submicron metal2semi2conductor2metal ultraviolet detectors based on Al GaN grownon silicon:Result s and simulation.J Appl Phys,2002,92(9):5602[12]　Cazzanelli1E,Kuzmin A,Mariotto G,et al.St udy of vibra2tional and magnetic excitations in Ni c Mg1-c O solid solutionsby Raman spectroscopy.Journal of Physics:Condensed Mat2ter,2003,15:2045[13]　Kuzminy A,Mironovaz position dependence of t he lat2tice parameter in Ni c Mg1-c O solid solutions.Journal of Phys2 ics:Condensed Matter,1998,10:7937[14]　Balkanski M,Wallis R F.Semiconductor physics and applica2tions.Oxford:Oxford University Press,2000[15]　Klaua M,Ullmann D,Bart hel J.Growt h,structure,electronic,and magnetic properties of MgO/Fe(001)bilayers and Fe/MgO/Fe(001)trilayers.Phys Rev B,2001,64:134411 [16]　Pejov B,K ocareva T,Najdoski M,et al.A solution growt hroute to nanocrystalline nickel oxide t hin films.Appl Surf Sci,2000,165(4):271427第4期何作鹏等:　溶胶2凝胶提拉法制备Mg x Ni1-x O薄膜与表征527F abrication and Characterization of Mg x Ni1-x O Thin Filmsby Sol2G el Dip2Coating3He Zuopeng,Ji Zhenguo,Du J uan,Wang Wei,Fan Jia,and Ye Zhizhen(S tate L ey L aboratory f or S ilicon M aterials,Zhej iang Universit y,Hangz hou　310027,China)Abstract:To research a novel solar2blind material,Mg x Ni1-x O thin film with absorption edges in the solar2blind region(240～280nm)is successf ully prepared on quartz substrates by sol2gel method followed by post annealing at different temperatures. The films are characterized by XPS,XRD and UV2vis spectra measurements.The results show that Mg x Ni1-x O(x=0～013) films with cubic NiO structure are formed at1000℃and the absorption edges of the films varied as the amount of Mg changed. The Mg x Ni1-x O films with x=012～013show absorption edges in the range of248nm to276nm,which is in the solar2blind re2 gion.The photoresponse results show that for Mg0.3Ni0.7O thin film it is not sensitive to the sunlight,but is very sensitive to the 254nm ultraviolet radiation,with change in resistance up to40%.K ey w ords:Mg x Ni1-x O films;solar2blind;UV detection;band2gap tuningPACC:8120FArticle ID:025324177(2005)04207212053Project supported by State Key Development Program for Basic Research of China(No.G2000683206),National High Technology Research and Development Program of China(No.20032AA232A19),and Analysis Foundation of Zhejiang Province(No.03103)　He Zuopeng　male,was born in1979,master candidate.He is engaged in research on semiconductor materials and devices.　Ji Zhenguo　male,was born in1961,professor.He is engaged in research on semiconductor materials and devices.Email:jizg2@ Received8J uly2004,revised manuscript received27October2004Ζ2005Chinese Institute of Electronics。

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜晶体结构和发光特性的研究

中，再加入与二水合乙酸锌等摩尔的单乙醇胺，在６￣经２０Ｃｈ的充分搅拌后，形成锌离子浓度为０ｍｌ．ｏ３／Ｌ的透明均质溶液．２ｈ经４陈化后用于甩膜．采用旋转涂覆技术和陕速退火工艺制备薄膜，衬底为Ｓ１０．ｉＯ）先在较低转速下（０ｒｎ向衬底滴加溶（５ｒｉ０／）ａ液，然后在３０ｉ的转速下旋转３ｓ得到的５０／ｎｒｍ０．湿膜在快速退火炉中进行三段快速热退火处理．样品（Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ的热处理条件为：１０Ａ、）０ ℃干燥，保持时间为２０；０￣热分解，０ｓ４０Ｃ保持时间２０；０ｓ为了获得一定厚度的薄膜，上述过程重复１次，最后Ｏ在４０～５￣的高温下进行晶化处理．５６０Ｃ对样品的结构测定采用荷兰Ｐｉｐ ’ｅｒｈｉＸＰｒＰｏｌｓｔ型ｘ射线衍射仪（Ｒ（射线衍射仪辐射源为ＸＤ）ＸＣ１入．００Ａ，氧化锌薄膜样品的表面形ｕ，＝１４６）５￣ＤｇａｓｕｅｔｃＶｌｍｄａｏｃｐｉｔＩｔｍｎＩ．￣ｔｏｅＮｎｓｏｅｉｌｎｒ的１ｉｎＩａ型原子力显微镜，氧化锌薄膜样品的光致发光ｌｉ（Ｌ谱采用美国Ｊｂｖｎｃａ。型荧光光谱仪．Ｐ）ｏｉＹｏ．ｕ３ｎｎＩＴ
１实验条件与方法
溶胶．凝胶法制备ＺＯ薄膜时金属盐、溶剂、催ｎ化剂以及稳定剂的选择都会影响到薄膜的质量．本实验选择二水合乙酸锌［ｎＣ３Ｏ）２２］Ｚ（ＨＣＯ２Ｈ０作为锌・源，乙二醇独甲醚作为溶剂，乙醇胺作为稳定剂．单将一定质量的二水合乙酸锌溶解于乙二醇独甲醚

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜工艺优化及其压敏特性研究的开题报告

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜工艺优化及其压敏特性研
究的开题报告
一、研究背景：
ZnO具有优良的光学、电学和力学性能，因此广泛应用于光电器件、气敏传感器、压力传感器等领域。

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜具有工艺简单、效率高、成本低等优点，是目前制备ZnO薄膜的重要方法之一。

然而，当前对于溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的研究还存在一些问题，如薄膜质量不稳定、制备工艺难以控制等，因此有必要对其进行进一步的研究。

二、研究内容：
本研究的主要内容为通过探究溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的不同制备参数，如前驱体浓度、溶液pH值、热处理温度等，优化制备工艺，提高薄膜质量和稳定性；同时，通过压敏测试等实验，研究ZnO薄膜的压敏
性能，探索其在气敏传感器和压力传感器等领域的应用。

三、研究方法：
（1）溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜，通过SEM、XRD、UV-Vis等手段对薄膜进行结构表征和光电性能测试；
（2）改变制备参数，如前驱体浓度、溶液pH值、热处理温度等，
优化制备工艺，提高薄膜质量和稳定性；
（3）使用万能试验机测试制备的ZnO薄膜的压敏性能，分析其压
敏特性的来源；
（4）探讨ZnO薄膜在气敏传感器和压力传感器等领域的应用。

四、研究意义：
本研究通过优化溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的工艺，提高其制备效率和薄膜质量，为制备高性能ZnO薄膜提供了基础研究；同时，对ZnO薄
膜的压敏性能进行研究，旨在提高传感器的灵敏度和稳定性，为气敏传感器、压力传感器等领域的应用提供有力支持。

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法、分子束外延（Ｂ法、ＭＥ）脉冲激光沉积（Ｌ法、ＰＤ）化学气相沉积法、溶胶．胶（ｏ．ｅ）ｊ水热凝ｓ１１法、ｇ
制备了不同镁含量的ＺＭｎｇＯ薄膜和不同热处理温度制备的ＺＭ薄膜。ｎ一ｇ０
法、电子束蒸发法、锌膜氧化法等等。溶胶－凝胶
本实验所使用的主要原料有二水合乙酸锌［ｎＣ。Ｏ）２：，Ｚ（ＨＣＯ・Ｈ０分析纯］四水合乙酸镁、［ｇＣ，Ｏ）・ＨＯ分析纯］聚乙烯醇Ｍ（ＨＣＯ４，、（Ｖ）衬底为玻璃片。ＺＭＰＡ等，ｎ一ｇ０薄膜的制
前ＭｎＯ薄膜作为一种新兴的光电材料，ｇＺ引起
了人们的浓厚兴趣，通过改变Ｍｇ的含量可使禁带宽度在３３～．Ｖ５续可调，而可以制得．７８ｅ。连从
［ｇＣＯ）・ＨＯ，Ｍ（ＨＣＯ：４：］金属离子的总浓度为０３ｍｌ，．ｏＬ充分搅拌，／直到溶液形成透明溶胶。将溶胶滴加到清洗过的玻璃衬底上，利用甩胶机
５０℃样品的发光峰出现红移。６关键词：氧化锌薄膜；结构；禁带宽度；光致发光ＰＣＣ：２０；８５Ａ３５Ｆ７５文献标识码：Ａ
中图分类号：４２３；Ｎ０．１０８．１Ｔ３４２
１引
言
２实
验
（０ｍｉ）２５０ｒｎ将溶胶均匀涂覆，１０ｏ／在５Ｃ的烘箱中放置５ｒｉ；ｎ以上过程重复数次，到所需要的ａ达厚度。最后将样品以５５ｃ／ｎ的速率升温退．ｃｍｉ火，不同退火温度下保温１ｈ。为了分析Ｚ。Ｍｘｎ一ｇＯ薄膜的性能以及Ｍｇ掺杂对样品微结构的影响，
覆盖从蓝光到紫外光谱区域的半导体激光器。带
隙连续可调，以用来作为ＺＯＭｎ０半导可ｎ／ｇＺ
体量子阱及超晶格等结构的势垒层。因此，Ｍ对ｇ
掺杂ＺＯ薄膜制备和性质的研究是一项很有意义ｎ的课题。制备ＺＯ薄膜的方法很多，ｎ有射频溅射
ＺＯ是一种重要的直接带隙的宽禁带半导体ｎ
材料，已被广泛应用到表面声波谐振器件、电压器件、阳能电池和光发射等领域。室温下带隙太宽度约为３４ｅ激子束缚能高达６ｅＪ具有．Ｖ，０ｍＶ，纤锌矿结构，属六方晶系。ＺＯ化学稳定性好、ｎ材料来源丰富、格低廉，过掺杂具有很好的磁、价通光、能电性，极具潜力的光电器件材料。目是
备过程如下：一定量的ＰＡ粉末溶于８将Ｖ０℃ 的
去离子水中，配制成６的ＰＡ胶体；％Ｖ加人物质
的量比为（一）：１的分析纯醋酸锌［ｎＣＣ０）２与分析纯醋酸镁Ｚ（Ｈ。Ｏ・Ｈ０］
ｚｎ
一
Ｍ由ＺＯ与Ｍｇ按一定组分固０８０．０修订日期：０８１－２２００２作者简介：周军（９３一）１８，男，安徽巢湖人，主要从事功能薄膜材料的研究。
Ｅ．ｉ：ｆｚ８ｍａｌｚ８６＠１３ｔｍ６．ｏ
溶胶一凝胶法制备Ｚ１ｚｘｎ一ＭｇＯ薄膜及其发光性质
周军，方庆清，王保明，李貌，闫方亮，王胜男
（安徽大学物理与材料科学学院光电信息获取与控制教育部重点实验室，安徽合肥２０３）３０９
摘要：采用溶胶一凝胶工艺在玻璃衬底上制备了ＺＭ￣（＝．，２０３０４０５０６０７薄膜。ｘ射ｎ一ｇｘｏ１０，．，．，．，．，．）Ｏ．
线衍射（Ｒ谱测试结果发现：０１＜．ＸＤ）在．＜０３范围内，薄膜仍然保持纯ＺＯ六角纤锌矿结构，０２面衍射ｎ（０）
峰位向大角度方向移动；０３时出现ＭＯ立方相。薄膜光致发光谱研究表明紫外发光峰随Ｍ＞．ｇｇ含量的增
加向短波方向移动，随着退火温度的升高发生明显蓝移，且禁带宽度增大。但是退火温度为５０ｏ９Ｃ的样品较
法工艺简单，适合大面积制备。本文采用溶胶－凝胶法，出不同Ｍｇ含量掺杂的ＺＯ薄膜，究制备ｎ研了不同Ｍｇ含量、同退火温度对ＺＭ不ｎ一＆Ｏ薄膜的微结构及光学性质的影响。
３结果与讨论
３１Ｍｇ．含量对Ｚ。Ｍ氍Ｏ薄膜结构的影响ｎ一
：
通讯联系人；Ｅｍｉ：ｈｓｎｑ＠１６ｃｍ，ｅ：（５１５０２２ —ａｌｐｙｆｇｑ２．ｏＴｌ０５）１７７ａ
第２９卷
第６期
发光学报
ＣＨＩＮＥＳＯＵＲＮＡＬＯＦＬＥＪＵＭＩＮＥＳＣＥＮＣＥ
Ｖｏ．９Ｎｏ６１２．Ｄｅ．０８ｃ。２０
２００８年１２月
文章编号：１０－３（０８０ —０６０００７２２０）６１３－０５