化妆品中7种染发剂的检测方法
气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的17种染料
联系人简介 ： 赖
莺， ， 女 博士 ， 高级工程师 ， 主要从事色谱 、 质谱 和光谱等方 面的商 品检验研究． — ａ ： ａ ＠ｘ ｅ ． ｏ．ｎ Ｅ ｍ ｉ ｌｙ ｍ ｉ ｇｖ ｃ ｌ ｉ ａ
赖 莺等 ：气相 色谱一 质谱 法同时测定氧化型染发剂 中 １ 染料 ７种
器 ；日本 ＩＡ ＭＳ Ｋ ２型迷 你振 荡器 ； 湖南 赛特 湘仪 Ｔ Ｚ － Ｄ ５ＷＳ离 心机 ； 国 Ｓｒ ｒ ｓ ２０ 电子 天平 ． 细管气相色谱柱的柱长百倍 于普通液相色谱柱 ， 总柱效较高， 更适 于在较短时间内同时分
析 多种 组分 ．郑 曙 昭等 采 用 毛细管 气相 色谱 法对染 发剂 中的苯酚 、 苯二 酚 、 邻 对苯 二 酚 、间苯 二酚 、 邻 苯二 胺 、 对苯 二胺 和 问苯二胺 等 ７种染 料进 行 了测定 ．吴 卫平 等 ¨ 三氟 乙酸 酐衍 生化 毛细 管气相 叫用 色 谱法 测定 了染发 剂 中 的对 苯二胺 、问 苯二 胺 和 邻苯 二胺 ．刘 丽 等 用超 声 波 抽 提 气相 色 谱一 质谱 法 在 ４ ｉ ０ｍｎ内测 定 了氧 化 型染 发剂 中的 １ 染料 ．朱英 等 用 气相 色谱 一 ６种 质谱 法 同 时测定 了氧 化 型染 发 剂 中的 ８种 染料 中间体．普通 的气 相色谱 法适 于测 定易 挥发 的醇 溶性 染 料 ， 对 于测定 水 溶 性染 料 而
Ｖｏ ． ２ １３ ２１ ０ １年 １ ０月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨＥＭＩ ＡＬ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ Ｃ Ｊ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳＴＩ Ｉ ＥＳ
Ｎｏ １ ．０
２ ８ ２ ６～２ ９ ２ ２
气 相 色 谱 － 谱 法 同 时 测 定 氧 化 型 质 染发剂 中的 １ ７种 染 料
1.《化妆品安全技术规范》第一 二 三章拟修订内容.doc
附件1
《化妆品安全技术规范》第一、二、
三章拟修订内容
序号修改前修改后修改原因
1
第一章概述
3.4 有害物质限值要求
石棉不得检出*
石棉不得检出*
注：石棉的限值是指在本技术规范中
对应的检测方法检出限下不得检出。
勘误，补充标注内容2
第一章概述
2.13 体用化妆品：宣称用于身
体皮肤（不含头面部皮肤）的
化妆品。
体用化妆品：宣称使用于如躯干和
（或）四肢大面积皮肤的化妆品。
原定义不准确
3
表1 化妆品禁用组分
第301条抗生素类抗感染类药物按药品分类原则规范4 表3 化妆品限用组分
增加：4-甲氧基水杨酸钾、二甲氧基
甲苯基-4-丙基间苯二酚、苯乙基间
苯二酚3种物质
根据《卫生部关于批准
4－甲氧基水杨酸钾作
为化妆品原料使用的
通知》（卫监督发
〔2007〕141号）、国
家食品药品监督管理
局公告2012年第16
号、国家食品药品监督
管理局公告2012年第
71号的内容增加限用
组分及其要求
—2 —
—4 —。
化妆品32种禁限用染成分的检测方法和编制说明
化妆品32种禁限用染成分的检测方法和编制说明化妆品 32 种禁限用染料成分的检测方法和编制说明附件 2: 化妆品中 32种禁限用染料成分的检测方法 1 范围本方法规定了测定染发类化妆品中 32 种禁限用染料成分(见附录 A)的高效液相色谱法。
本方法适用于染发类化妆品中 32 种禁限用染料成分的含量测定。
本方法无法区分所涉及染料成分的游离态、硫酸盐和盐酸盐，化妆品中各种形态同时存在时，应换算成一种形态，以总量表示。
2 原理用无水乙醇水11 的混合溶液提取染发类化妆品中的 32 中禁限用染料成分，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱定性，峰面积定量。
本方法中 32 种禁限用染料成分的检出限、定量下限及取 0.5g 样品时的检出浓度及最低定量浓度见表 1。
表 1 32 种禁限用染料成分的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度 - 1 - - 2 - 3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。
3.1 无水乙醇。
3.2 甲醇，色谱纯。
3.3 乙腈，色谱纯。
3.4 亚硫酸氢钠。
3.5 磷酸溶液(19):吸取磷酸(ρ201.69g/mL)10mL，加水 90mL。
3.6 磷酸盐混合溶液:称取十二水合磷酸氢二钠 1.8g、磷酸二氢钾 2.8g 和庚烷磺酸钠(C7H15SO3Na)1.0g，用水稀释至 1L，混匀，配制成含庚烷磺酸钠(1g/L)的磷酸盐缓冲液，加入磷酸溶液(3.5)，调节 pH 至 6.0 左右，0.45m 微孔滤膜过滤。
3.7 染料类化合物标准储备溶液(ρ(染料成分)10g/L):称取染料对照品约 100mg(精确至 0.1mg)于 10mL 容量瓶中，以 2g/L 亚硫酸氢钠水溶液无水乙醇(3.1)11的混合溶液定容至 10mL，配成约 10g/L 的单标溶液。
以下几种物质在上述溶剂中的溶解性较差，分别采取如下措施:甲苯-25-二胺硫酸盐和 2-氯-p-苯二胺硫酸盐 2 种物质直接用2g/L 亚硫酸氢钠水溶液溶解并定容;甲苯-34-二胺直接用无水乙醇(3.1)定容;2-硝基-p-苯二胺和 4-硝基-o-苯二胺需将称样量减至 25mg，再用无水乙醇(3.1)定容，配成约2.5g/L 的单标溶液。
化妆品中10种着色剂的检测方法模板
附件3化妆品中10种着色剂的检测方法1 适用范围本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。
本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。
2 方法提要试样经甲醇超声提取后, 过0.45 μm滤膜, 采用高效液相色谱系统分离, 二极管阵列检测器进行检测, 外标法定量。
本方法的检出限、定量下限和取样品5.0 g时的检出浓度、定量浓度见表1。
表1 各种着色剂的检出限和检出浓度着色剂索引号着色剂索引通用中文名CAS号检出限( μg)定量下限( μg)检出浓度( μg/g)定量浓度( μg/g)CI 16185 食品红9 915-67-3 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16255 食品红7 1390-65-4 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16035 食品红17 25956-17-6 0.3 1.0 0.06 0.20CI 14700 食品红1 4548-53-2 0.3 1.0 0.06 0.20CI 45380 酸性红87 548-26-5 0.3 1.0 0.06 0.20CI 15510 酸性橙7 633-96-5 0.3 1.0 0.06 0.20CI 59040 溶剂绿7 6358-69-6 5.0 16.5 1.0 3.3——橙黄Ⅰ523-44-4 5.0 16.5 1.0 3.3CI 15985 食品黄3 2783-94-0 15.0 50.0 3.0 10.0CI 10316 酸性黄1 846-70-8 15.0 50.0 3.0 10.03试剂和材料除另有规定外, 所用试剂均为色谱纯, 水为一级水。
染发剂的鉴别知识
染发剂的鉴别知识染发剂的鉴别知识染发剂是指能够改变头发颜色的化妆晶，可将头发染成色彩各异深浅不同的颜色。
我国染发产品被定义为特殊用途化妆品。
所谓特殊用途就是其作用介于药品和化妆品之间，在我国将其纳入化妆品法规管理。
染发产品依据其染发色泽持续时间的长短、牢固度可分为暂时性染发剂、半持久性染发剂和持久性染发剂。
暂时性染发剂：作为临时性修饰头发或演员的特殊需要而进行的暂时性染发。
其产品有染发乳膏、染发水、染发摩丝、染色喷发胶、凝胶等不同剂型。
不同剂型的产品其组分不同。
使用的色素有无机或有机颜料、水溶性酸性染料、水不溶的分散性染料等，由于只是暂时黏附在头发表面，不会渗入到头发纤维内部，着色牢固度很差，清洗一次就会除去。
如把染发色料和油脂、蜡、乳化剂等配制成乳膏状或配成染发液水剂产品，用梳子或毛刷涂刷在头发上，可将局部的白发染成黑色或灰发染成紫红、蓝色等。
也可将色料配人定型摩丝或凝胶的基质中，可同时起到染发和定型的作用。
由于暂时性染发剂只是暂时黏附在头发表面，所以深色头发染不上较浅的颜色。
但因其只滞留在头发表面，对头发损伤少，产品是安全的。
半持久性染发剂：是和持久性染发产品的色泽延续时间和牢固度相比较而言，使用的主要染料有硝基苯二胺、硝基氨苯酚、氨基葸醌及偶氮型酸性染料等。
半持久性染发剂可配成乳液、香波、炯油、凝胶等产品形式。
所用染料通过毛发的表层部分进入到毛发的发质中而直接染发，不需要经过氧化作用就可将毛发染成各种不同的色泽。
使用时将染发剂涂刷在头发上，保持20—30分钟，然后用水冲洗，就可以使头发着色。
染发后比暂时性染发剂要耐洗数次，可保持色泽近一个月。
这类染发剂比持久性染发剂刺激性小，不易损伤头发和引起过敏，但色泽牢固度差，要经常(一个月左右)使用，而且有些染料的选用，生产企业应注意在发挥其功效作用的前提下，还需保证产品的安全性。
持久性染发剂：是目前市场上染发化妆品中最主要的品种，所使用的染料有：天然植物型、金属盐类和氧化型染料。
化妆品中对苯二胺等32种染发剂的检测方法征求意见稿.pdf
附件2化妆品中对苯二胺等32种染发剂的检测方法征求意见稿1范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等32种组分的含量。
本方法适用于染发类化妆品中对苯二胺等32种组分含量的测定。
化妆品中的染料成分以多种形式存在，如硫酸盐、盐酸盐等，当多种形式同时存在时，应以其中的一种形式表示。
本方法所指的32种组分为染料，包括对苯二胺、对氨基苯酚、甲苯-2,5-二胺硫酸盐、间氨基苯酚、邻苯二胺、2-氯对苯二胺硫酸盐、邻氨基苯酚、间苯二酚、2-硝基对苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-氨基-2-羟基甲苯、2-甲基间苯二酚、6-氨基间甲酚、苯基甲基吡唑啉酮、N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺盐酸盐、4-氨基-3-硝基苯酚、间苯二胺、2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐、氢醌、4-氨基间甲酚、2-氨基-3-羟基吡啶、N,N-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸盐、对甲基氨基苯酚硫酸盐、4-硝基邻苯二胺、2,6-二氨基吡啶、N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐、6-羟基吲哚、4-氯间苯二酚、2,7-萘二酚、N-苯基对苯二胺、1,5-萘二酚和1-萘酚。
2方法提要样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线计算含量。
本方法对对苯二胺等32种组分的检出限、定量下限及取样量为0.5g时的检出浓度及最低定量浓度见表1。
表132种组分的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度序号组分名称检出限/µg检出浓度/（µg/g）定量下限/µg最低定量浓度/（µg/g）1对苯二胺 1.2⨯10-248 3.5⨯10-2140 2对氨基苯酚 6.5⨯10-326 2.0⨯10-280 3甲苯-2,5-二胺硫酸盐 2.0⨯10-280 6.0⨯10-2240序号组分名称µg（µg/g）/µg度/（µg/g）292,7-萘二酚 3.0⨯10-312 1.0⨯10-24030N-苯基对苯二胺 2.5⨯10-3108.0⨯10-332 311,5-萘二酚 5.0⨯10-320 1.5⨯10-260321-萘酚 3.0⨯10-312 1.0⨯10-2403试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。
染发剂国家安全标准
染发剂国家安全标准染发剂是给头发染色的一种化妆品。
分为暂时性、半永久性、永久性染发剂。
染发剂普遍含有对苯二胺这种致癌物质，专家称，对苯二胺是染发剂中必须用到的一种着色剂，是国际公认的一种致癌物质。
染发类的产品属于“有特殊功能的化妆品”，需要受到国家的严格监管。
为了实现“改变发色”的功能，染发膏里必然添加各类“染发剂”“着色剂”“氧化剂”“PH值调节剂”等等。
这些添加物里，“染发剂”是风险最大的！1. 染发剂应选正规商场或美发店出售的包装完好、标识清楚,具备生产许可、卫生许可、特殊化妆品批准文号及执行产品标准号标识的产品;进口商品应标注进口化妆品卫生批准文号、中文产品名称、制造者名称、地址及经销商注册的名称地址等，拒绝假冒伪劣产品。
2. 注意看成分表，对照上面的表格，如风险高的成分在成分表里排名很靠前，不要买；3. 凡是宣称快速染发，一洗黑，10分钟上色的，坚决不买；4. 使用前一定做好“过敏性测试”！！这点非常重要！谨记！5. 使用过程中发现味道很刺鼻，说明非常刺激，吸入有害；6. 去理发店染发，记得自己带染发膏。
不使用理发店推荐的染发膏。
另外，孕妇、哺乳期、皮肤炎症、癌症及特殊人群，坚决不能使用染发剂！不要为了好看耽误自己的身体。
染发剂的检测标准国家标准1、GB/T 35824-2018染发类化妆品中20种禁限用染料成分的测定高效液相色谱法2、GB/T 31408-2015染发剂中非那西丁的测定液相色谱法行业标准1、QB/T 1978-2016染发剂2、SN/T 3829-2014进出口氧化型染发剂中2-硝基-p-苯二胺及其盐类测定高效液相色谱法3、SN/T 3529-2013进出口染发剂中2、4二氨基苯酚、2、3二氨基苯酚和2、4二氨基苯甲醚的检测方法4、SN/T 3153-2012出口氧化型染发剂中N，N-双（1-羟乙基）-p-苯二胺、N，N-二甲基-p-苯二胺、N，N-二乙基-p-苯二胺、N-苯基-p-苯二胺及其盐类测定高效液相色谱法5、SN/T 2110-2008进出口染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的测定方法。
染发剂,关键指标如何检
测定。◎
５７
万方数据
１９７８—２００４
氧化型染发剂的组成
目前，氧化型染发剂是市场占有 量最大的染发剂，剂型有粉状、液 状、膏状及染发香波等，而将含染料 中间体的染料基质（染色剂）与含氧 化剂的基质（显色剂）分装的两瓶染 发剂最为常见，使用前需要将染色剂 和显色剂等量混合均匀，促使二者发 生化学反应，通过改变染料中间体的 种类和用量来控制染出的颜色。 染料基质。染料基质由染料中间 体和其基质（即载体）组成，可通过
改变染料中间体的种类和用量来控制
染出的颜色。基质大致相同，主要含 表面活性剂、溶剂、抗氧剂、增稠 剂、碱剂、螯合剂、香精等。 氧化剂基质。氧化剂是氧化型染 发剂的另一主要组成部分，通常使用 过氧化氢（含量６％），ｐＨ控制为 ３—４，并加入防止过氧化氢分解的稳定 剂非那西汀、磷酸氢钠等。
规定。《化妆品卫生规范》中对染发产
些？检验检疫机构如何对染发剂进行
监管？染发剂需要经过哪些指标检 测？如何选购染发剂？下面，苏州检 验检疫局的专家将一一为您介绍。
染发剂的分类及染发原理
根据使用的染料不同，染发剂可 分为无机染发剂（金属染发剂）、天然 染发剂（天然生物染发剂、植物染发 剂）和合成有机染料（氧化染发剂）。 无机染发剂主要是含有铅、铁、 铜等金属的化合物染料。作用机理主 要是染发剂中的金属离子渗透到头发 中，与头发蛋白中的半胱氨酸中的硫 作用，生成黑色硫化铅等，使头发被 染黑。此类染发剂要反复使用，才能 使头发颜色逐渐加深。但是无机染发 剂中含有的重金属离子易引起蓄积 中毒，对人体的危害很大，除有损 头发健康易致过敏外，还可招致一
化妆品中利多卡因等7种物质的检测方法
附件3化妆品中利多卡因等7种物质的检测方法1 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因的含量。
本方法适用于皮肤用单元中液态水基类、液态油基类、膏霜乳液类、凝胶类等化妆品中普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因含量的测定。
2 方法提要样品处理后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量，对于测定过程中有阳性结果的样品，采用液相色谱-质谱法确认。
本方法中各物质的检出限、定量限及取样量为0.5g时的检出浓度和最低定量浓度见表1。
表1 各物质的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度名称检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)普鲁卡因胺10 25 40 100普鲁卡因8 20 32 80氯普鲁卡因10 25 40 100苯佐卡因8 20 32 80利多卡因10 25 40 100丁卡因10 25 40 100辛可卡因8 20 32 803 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 乙腈，色谱纯。
3.3 正己烷，色谱纯。
3.4 三氯乙酸，优级纯。
3.5 甲酸，优级纯。
3.6 磷酸，相对密度=1.685，w（H3PO4）=85%，优级纯。
3.7 磷酸氢二钠。
3.8 氨水，优级纯，含量（NH3）= 25%～28%。
3.9 混合标准储备溶液：称取普鲁卡因胺、氯普鲁卡因、丁卡因、利多卡因标准品各0.05g（精确到0. 00001g），普鲁卡因、苯佐卡因、辛可卡因标准品各0.04g（精确到0. 00001g）置于同一50 mL容量瓶中，加甲醇（3.1）使溶解并定容至刻度，摇匀。
3.10 流动相的配制：流动相A：0.01 moL/L Na2HPO4 水溶液，H3PO4调pH值至7.0流动相B：甲醇4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。
高效液相色谱法同时测定染发剂中13种染
高效液相色谱法同时测定染发剂中13种染料【摘要】目的: 建立染发剂中13种染料的HPLC测定方法。
方法: 样品经乙醇- 水超声提取后, 过滤后进样检测。
以磷酸盐缓冲液- 乙腈为流动相梯度洗脱, 流速1 m l/m in, 检测波长为203 nm。
【关键词】染发剂；染料；高效液相色谱分析【高效液相色谱法】高效液相色谱法【1】是20世纪70年代发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。
液相色谱是指流动相为液体的色谱技术。
在经典的色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。
这种柱色谱技术称作高效液相色谱法。
它可以用来进行液固吸附、液液分配、离子交换和空间排阻色谱分析，应用非常广泛。
主要特点有高压、高速、高效和高灵敏度。
对于高沸点，热稳定性差，相对分子质量大（大于400以上）的有机物原则上都可用高效液相色谱法来进行分离、分析。
【分离原理】1.液—液分配色谱法。
流动相与固定相都是液体。
试样溶于流动相后，在色谱柱内经过分界面进入固定相中，由于试样组成在固定相和流动相之间的相对溶解度存在差异，因而溶质在两相间进行分配。
组分分离的顺序决定于分配系数的大小，分配系数大的组分保留值大，但流动相的种类对分配系数有较大的影响。
2.液—固色谱法。
流动相为液体，固定相为吸附剂。
各组分根据物质吸附作用不同来进行分离。
3.离子对色谱法是将一种或多种与溶质分子电荷相反的离子加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水性离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。
4.离子交换色谱法是基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，根据这些离子对交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。
【染发剂】染发作为美容方式之一, 近年来消费人群不断扩大。
城市中青少年彩色染发者逐年增多, 同时中老年人群中染发者比例也呈上升趋势.【2】染发剂是一类含有染料的化妆品。
化妆品中7种染发剂的检测方法
化妆品中7种染发剂的检测方法（征求意见稿）1 适用范围本方法规定了化妆品中酸性紫43（CAS：224-618-7，CI 42510 ）；碱性紫14（CAS：632-99-5，CI42510）；酸性橙3（CAS：228-921-5）；碱性黄87（CAS：116844-55-4）；碱性蓝26（CAS：2580-56-5，CI44045）；碱性红51（CAS：12270-25-6）；碱性橙31（CAS：97404-02-9）7种染发剂含量的高效液相色谱测定方法。
本方法适用于染发类和烫发类化妆品中碱性红51、碱性紫14、酸性紫43、碱性蓝26、碱性橙31、酸性橙3、碱性黄87等7种染发剂含量的测定。
2方法提要试样经甲醇超声提取后，过0.45μm滤膜，采用高效液相色谱系统分离，紫外检测器或二极管阵列检测器进行检测，外标法定量。
若取5.0g样品，本方法对碱性红51、碱性紫14的检出限为0.06mg/kg；酸性紫43、碱性蓝26的检出限为0.6mg/kg；碱性橙31、酸性橙3的检出限为1.2mg/kg；碱性黄87的检出限为3.0mg/kg；最低定量浓度分别为：碱性红51、碱性紫14：0.2mg/kg、酸性紫43、碱性蓝26为2.0mg/kg；碱性橙31、酸性橙3为3.5mg/kg；碱性黄87为10mg/kg。
3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为一级水。
3.1 甲醇。
3.2 四氢呋喃。
3.3 乙酸铵：分析纯。
3.4 乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54 g乙酸铵（3.3），加水至1000 mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。
3.5 染发剂标准物质：酸性紫43（Acid Violet 43，CAS：224-618-7，CI 42510 ）；碱性紫14（Basic Violet 14，CAS：632-99-5，CI42510）；酸性橙3（Acid Orange 3，CAS：228-921-5）；碱性黄87（Basic yellow 87 ，CAS：116844-55-4）；碱性蓝26（Basic Blue 26，CAS：2580-56-5，CI44045）；碱性红51（Basic red 51，CAS：12270-25-6）；碱性橙31（Basic orange 31，CAS：97404-02-9）；纯度均≥90%。
化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种染发剂检测方法及起草说明
附件3化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种染发剂的检测方法（征求意见稿）第一法高效液相色谱法1范围32，6-二羟乙基氨甲苯 2.5×10-3107.0×10-328 43-硝基对羟乙氨基酚 4.0×10-316 1.0×10-240 52-甲基-5-羟乙氨基苯酚7.0×10-328 2.0×10-280 6羟乙基-3，4-亚甲二氧基苯胺盐酸盐 2.0×10-280 5.0×10-2200 74-羟丙氨基-3-硝基苯酚 5.0×10-320 1.3×10-252 8HC黄4号 1.0×10-240 2.5×10-2100 95-氨基-6-氯-邻甲酚8.0×10-332 2.0×10-280序号组分名称检出限（µg）检出浓度（µg/g）定量下限（µg）最低定量浓度（µg/g）10HC黄2号 3.0×10-312 1.0×10-240 115-氨基-4-氯-邻甲酚 5.0×10-320 1.5×10-260 12羟乙基-2-硝基对甲苯胺 2.5×10-3107.5×10-330 13分散紫1号 4.0×10-316 1.0×10-240 14HC橙1号 5.0×10-320 1.5×10-260-3-2差，可分别采取如下措施：2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐直接用2g/L亚硫酸氢钠水溶液溶解并定容；分散紫1号、HC黄4号、HC黄2号和HC红1号需将称样量减少，再用无水乙醇溶解定容，配成浓度约为2g/L的各染料标准储备溶液。
储备溶液保存于0℃—4℃冰箱中，应于2日内使用。
4仪器和设备4.1高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。
化妆品通用检测方法
化妆品检验方法1 化妆品检验规则及稳定性试验1.1 化妆品的检验规则1．基本术语（1）常规检验项目。
指每批产品必检的项目，包括理化指标、感官指标、卫生指标中细菌总数、重量指标和外观要求。
（2）非常规检验项目。
指非逐批检验的项目，如卫生指标中除细菌总数以外的其它项目。
（3）适当处理。
指不破坏销售包装，从整批化妆品中剔除个别不合格品的挑拣过程。
（4）样本。
指每批抽样量的全体。
（5）单位产品。
指单件化妆品，以瓶、支、袋、盒为计件单位。
2．检验分类（1）交收检验产品出厂前由生产厂的检验部门按产品标准逐批进行检验，符合标准方可出厂，每批出厂产品都应附有合格证。
收货方可以交货批为批量，按标准规定进行检验。
交收检验项目为常规检验项目。
（2）型式检验一般情况下，每年不得少于一次。
有下列情形之一时，也应进行型式检验。
1）当原料、工艺、配方有重大改变，可能影响产品性能时。
2）产品长期停产后（6个月以上）恢复生产时。
3）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。
4）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
型式检验的项目包括常规检验项目和非常规检验项目。
3．抽样工艺条件、品种、生产日期相同的产品为一批。
收货方也可按一次交货产品为一批。
（1）交收检验抽样包装外观检验项目的抽样按GB/T 2828.1-2003的二次抽样方案抽样。
其中不合格（缺陷）分类分类检查水平（IL）、合格质量水平（AQL）见表8-1规定。
表8-1 检验水平不合格（缺陷）分类检查水平（IL）合格质量水平（AQL）B类（重）不合格II 2.5C类（轻）不合格II 10.0 属破坏性试验的项目按GB/T 2828.1-2003二次抽样方案抽样，其中IL＝S－3，AQL＝4.0。
包装外观检验项目的内容见表8-2规定。
表8-2 外观检验项目检验项目 B 类不合格 C 类不合格瓶 冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脱、（毛口）毛刺除B 类不合格外的外观缺陷 盖 破碎、裂纹、爆裂、漏放内盖袋 封口开口、漏液、穿孔盒 毛口、开启松紧不宜、镜面和内容物与盒粘结脱落、严重瘪听软管 封口开口、漏液、滑牙、破碎喷雾罐 喷头不畅、凸听锭管 松紧不当、旋出推出不灵活化妆笔 笔杆开胶①、漆膜开裂①、笔套配合不当标志不清晰、表面不光洁 外盒 错装、漏装 除B 类不合格外的外观缺陷 商标、说明书、 盒头（贴）、合格证 字迹模糊、漏贴、倒贴、错贴注意： ①该项目为破坏性试验。
化妆品中的染发剂研究与开发
化妆品中的染发剂研究与开发染发剂是一种化妆品中常见的产品，被广泛应用于美发行业以及个人护理中。
随着人们对美丽形象的不断追求，染发剂的需求量也逐渐增加。
然而，染发剂作为一种在头皮上直接使用的产品，其研究与开发具有一定的挑战。
本文将探讨化妆品中染发剂的研究与开发，并介绍目前行业中主要使用的染发剂类型以及未来的发展趋势。
一、染发剂的类型染发剂可以分为永久染发剂、半永久染发剂和临时染发剂三种类型。
永久染发剂通常采用氧化染发剂，其作用机理是通过氧化反应将色素分子固定在毛发内部，并经过化学变化使其持久染色。
相比之下，半永久染发剂使用的色素粒子相对较小，仅附着在毛发表面，随着洗发次数的增加逐渐褪色。
临时染发剂则是在洗发后即可完全褪色，色素附着在毛发外层。
二、染发剂的研究与开发1. 成分研究染发剂的成分研究是染发剂研发的关键环节之一。
早期的染发剂主要使用对苯二胺及其衍生物等化学物质，但由于其存在皮肤过敏和毒性风险，近年来科研人员开始寻求更为安全可靠的替代成分。
天然植物提取物成为研究的热点，如橡树树皮提取物用于研发黑色染发剂，而蘑菇多糖被应用于开发灰色染发剂。
2. 技术创新随着科技的不断进步，染发剂研发中的技术创新也日趋频繁。
纳米技术被应用于染发剂中，通过将染发剂颗粒精细化，增强颜色的持久性和渗透性。
此外，基因工程技术的发展也为染发剂的研究提供了新的方向，通过改变毛发中黑色素的产生过程，实现染发效果。
三、染发剂的市场前景与发展趋势染发剂作为美容市场中的重要产品，具有广阔的市场前景。
随着消费者对于个人形象的关注度不断提高，染发剂市场的需求量也在稳步增长。
同时，消费者对于染发剂的安全性和环保性要求也在增加，这为染发剂的研发带来挑战和机遇。
未来，可预见的染发剂发展趋势包括：1. 植物型染发剂市场份额的增加。
消费者对于天然有机产品的偏好将推动植物型染发剂市场的增长。
2. 现代技术的应用。
纳米技术、基因工程技术等现代技术的应用将进一步提升染发剂的品质和安全性。
气相色谱—质谱法检测染发剂残留的研究
气相色谱—质谱法检测染发剂残留的研究目的：探讨染色的发样中2，5-二氨基甲苯，间苯二胺，对苯二胺、二苯胺和邻苯二胺等5种组分的气相色谱-质谱检测方法。
方法：将染色过的发样清洗剪碎后，先用2mol/L的氢氧化钠消化分解，超声处理40min，再水浴（37℃）继续消解6h。
取出后用乙酸乙酯萃取5min，有机物层进样。
结果：本研究优化了染色发样的预处理方法，建立了同时检测染色发样中5种残留组分的GC-MS 检测方法。
结论：此方法简单快速，可推荐用于检测染色发样中残留的染发剂含量。
标签：气相色谱-质谱法；染发剂；苯二胺；2，5-二氨基甲苯硫酸盐染发剂在生活中越来越被使用，但是染发剂含有大量的有害物质，会影响到使用者的健康。
如：染发剂中的有效成分苯胺类化合物对皮肤有致敏作用，经头皮吸收会导致体内蓄积苯胺、硝基苯等有毒化学物质，严重的甚至诱发膀胱癌、白血病、皮肤癌、过敏性肾炎等。
孕妇长期接触染发剂可致胎儿畸形或大脑发育不良。
另外，染发剂中铅含量很高，是颜料、家用油漆的5～10倍，过多残留还会引起铅中毒。
质谱（mass spectrometry，MS）是一种定性技术，灵敏度极高，可以确定化合物的分子量，在结构分析具有重要作用。
利用色谱进行物质的分离，然后利用质谱仪对未知物质进行鉴定，结合二者优点进行气相色谱-质谱联用是分析未知化合物的常用技术。
气相色譜法是有机物分离的常用方法，尤其适用于定量分析。
质谱法适用于定性分析，对物质的判断精准，但分离功能差，无法直接处理混合物。
气相色谱-质谱法结合了两者的优点，使得复杂的有机混合物的分离并且定性识别成为了可能。
目前有以气相色谱-质谱法测定2，5-二氨基甲苯、间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺和二苯胺含量的报道。
但大多数研究是以染发剂为检测对象检测其中的有害物质，尚无以染色头发为样本检测头发中残留的染发剂有毒物质的报道[1-2]。
1仪器与材料1.1仪器美国安捷伦GC6890-5973MSD气相色谱-质谱联用仪（含自动进样器、高性能分子涡轮泵、四极杆质量分析器、电子轰击电离源、MSD Chemstation 质谱工作站、NIST 98质谱库）。
化妆品着色剂（色素）的检验方法及注解
着色剂（色素）测验着色剂亦称色素。
化妆品添加着色剂主要是使产品着色，通过消费者的视觉提高产品的吸引力；还可以用来调整原料对产品色调的影响；或者用以区分产品品种等。
着色剂按来源和性质分以下几类：着色剂分为染料和颜料，染料包括天然染料和合成染料，颜料包括无机颜料和有机颜料。
染料一般可溶于水或有机溶剂，具有一定染色能力。
按用途分为酸性染料、碱性染料、氧化染料和油溶性染料等；颜料一般是不溶于水或有机溶剂。
化妆品中使用染料多数是合成染料，其中大部分是以煤干馏的副产品如苯、蒽等为原料，所以称其为焦油色素。
合成染料从结构上可分为下列几种：（1）硝基染料：以硝基为发色团。
随着硝基的增加，颜色加深，一般为黄色。
（2）偶氮染料：以偶氮基为发色团，以偶氮苯为色原体的染料。
占合成染料二分之一左右。
其中构造简单的苯化合物呈黄色、橙色或褐色。
随其含有助色团的不同，又分为以下五类：①含有羟基或羰基，但不含磺酸基的颜料。
②不含羧基、磺酸基的染料。
③含羟基或（和）羧基、磺酸基的不溶性颜料。
④含羟基或（和）磺酸基的染料。
⑤吡唑啉酮型。
（3）亚硝基染料：具有亚硝基的发色团染料，几乎全为绿色。
（4）三苯甲烷染料：甲烷结构的四个氢有三个被苯取代，一般为绿色。
（5）氧杂蒽染料：根据所含功能团分为：①醌型，②酚型，③氨型。
（6）喹啉染料：以喹啉为母体，呈黄色。
（7）蒽醌染料：以蒽醌核为原体，又分为：①含磺酸基，②不含磺酸基。
（8）靛蓝染料。
（9）芘类染料。
（10）酞蓝染料。
化妆品中使用的颜料一般是无机颜料。
无机颜料分有色颜料、白色颜料和体质颜料。
化妆品中常用的有：铁氰化合物、氧化物、硅酸盐、磷酸盐，炭黑和珠光颜料等。
大多数的合成着色剂对动物是有危害的。
有的着色剂会引起人的光敏反应，尤其是某些焦油色素甚至可以诱发癌症。
为了安全起见，世界上有些国家对化妆品用着色剂作了法律性规定。
我国化妆品卫生标准对化妆品用着色剂品种、使用范围和限制条件都作了明确的规定。
高效液相色谱法测定染发剂中对苯二胺的含量
高效液相色谱法测定染发剂中对苯二胺的含量康瑞琴;苏文辉;张鑫;王琪;康舒欣;孙亚茹【摘要】本文利用高效液相色谱法对染发剂中的对苯二胺进行检测研究,即检测波长280nm,流动相为乙腈三乙醇胺水溶液,固定相选用C18色谱柱,3500r·mm-1离心分离,得到对苯二胺标准系列溶液色谱和不同理发店采集的10种染发剂样品色谱及含量.结果显示所检测的10种样品中的对苯二胺均未超过国家标准.该方法精密度高,回收效果好,可以得到较好的实验效果,可用于染发剂中对苯二胺的日常分离检测分析,对于提高消费者使用染发剂时的安全性有非常实际的意义.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2015(029)004【总页数】4页(P23-25,36)【关键词】高效液相色谱法;染发剂;对苯二胺【作者】康瑞琴;苏文辉;张鑫;王琪;康舒欣;孙亚茹【作者单位】安阳工学院,河南安阳455000;安阳工学院,河南安阳455000;安阳工学院,河南安阳455000;安阳工学院,河南安阳455000;安阳工学院,河南安阳455000;安阳工学院,河南安阳455000【正文语种】中文【中图分类】O657.7随着人们对时尚的追求，染发越来越多的被广大消费者所接受。
但是由于染发着色的需要，染发剂中通常会添加对苯二胺等有机化学物质，伴随而来的安全性问题也越来越多的引起相关工作者的注意。
染发剂中对苯二胺及其衍生物是极为重要的染料中间体，可作为偶带氮分散染料、酸性染料、直接染料和硫化染料的中间体。
对苯二胺对毛发中的角蛋白有极强的亲和力，染发时其被氧化的过程就是颜色的固着过程，可将头发着色[1]。
有实验证明，长期使用染发剂可引起人体皮肤过敏反应，如接触部位的皮肤发痒、出现红斑、丘疹，甚至水疱、红肿、胀痛、渗液等症状。
如果皮肤有外伤或患皮肤病，则更易吸收化学物质，而导致慢性蓄积中毒，孕妇甚至有可能发生胎儿畸形[2]。
而染发剂会引发癌症绝非耸人听闻。
25款染发剂大测评：全部验出不同极端致敏成分！
25款染发剂⼤测评：全部验出不同极端致敏成分！本次⾹港消委会测试了25款永久性染发剂，测试是否含有致敏物质和禁⽤成分，结果发现全部含有不同浓度的极端致敏物质PPD或PTD，其中3款更同时检出这两种致敏物质！本次测试的样本为坊间常见的永久性染发剂，使⽤前要先将包装内的⾊素剂和显⾊剂混合，再将混合物涂抹在头发上，待指定时间后冲洗头发。
效果⼀般可以维持数⽉。
01测试项⽬测试只包括染发剂样本中的⾊素剂、显⾊剂或其混合物，并不包括部分产品样本化学物质中附有的染前、染后所⽤的护发⽤品。
海外有研究指出，通常颜⾊深的染发剂多数会以PPD、 PTD或其盐类为其主要有效成分，⽽颜⾊愈深所含的致敏物质浓度会较⾼。
故此次抽验的样本⼤多数为深⾊型号，样本分别购⾃超市、个护或美容⽤品专门店，⼩部分声称供专业⽤的样本则购⾃美发⽤品专门店。
剂型包括染发乳霜和泡沫染发剂。
下图是此次检测的25款染发剂02致敏物质和禁⽤成分本次测试会检测各染发剂样本的⾊素剂是否含有下述的6种化学物质。
致敏物质PPD、PTD、MAP和PAP等物质都是常见于⾊素剂中的致敏物质。
欧盟消费者安全科学委员会（SCCS）2013年有关染发剂化学致敏的备忘⽂件指出，PPD和PTD被归类为极端致敏物质，是染发剂中较⼤机会引致消费者⽪肤敏感的成分，MAP被归类为强烈致敏物质，⽽PAP亦具潜在致敏机会。
不过⽬前欧盟和内陆仍然允许这些物质⽤于制造染发⽤品。
禁⽤成分此外，邻苯⼆胺和间苯⼆胺及其盐类化合物则被列为化妆品禁⽤成分。
03测试结果全部样本检出不同程度的致敏物质！测试结果显⽰，全部样本的⾊素剂都检出不同浓度的极端致敏物质PPD及/或PTD或它们的盐类化合物。
10款样本检出PPD或其盐类化合物，浓度介乎0.25%⾄1.7%；18款检出PTD或其盐类化合物，浓度由0.029%⾄2.3%不等；其中3款同时检出上述2种极端致敏物质，分别是Diosa、LOLANE及Peerl ess。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
化妆品中7种染发剂的检测方法（征求意见稿）1 适用范围本方法规定了化妆品中酸性紫43（CAS：224-618-7，CI 42510 ）；碱性紫14（CAS：632-99-5，CI42510）；酸性橙3（CAS：228-921-5）；碱性黄87（CAS：116844-55-4）；碱性蓝26（CAS：2580-56-5，CI44045）；碱性红51（CAS：12270-25-6）；碱性橙31（CAS：97404-02-9）7种染发剂含量的高效液相色谱测定方法。
本方法适用于染发类和烫发类化妆品中碱性红51、碱性紫14、酸性紫43、碱性蓝26、碱性橙31、酸性橙3、碱性黄87等7种染发剂含量的测定。
2方法提要试样经甲醇超声提取后，过0.45μm滤膜，采用高效液相色谱系统分离，紫外检测器或二极管阵列检测器进行检测，外标法定量。
若取5.0g样品，本方法对碱性红51、碱性紫14的检出限为0.06mg/kg；酸性紫43、碱性蓝26的检出限为0.6mg/kg；碱性橙31、酸性橙3的检出限为1.2mg/kg；碱性黄87的检出限为3.0mg/kg；最低定量浓度分别为：碱性红51、碱性紫14：0.2mg/kg、酸性紫43、碱性蓝26为2.0mg/kg；碱性橙31、酸性橙3为3.5mg/kg；碱性黄87为10mg/kg。
3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为一级水。
3.1 甲醇。
3.2 四氢呋喃。
3.3 乙酸铵：分析纯。
3.4 乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54 g乙酸铵（3.3），加水至1000 mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。
3.5 染发剂标准物质：酸性紫43（Acid Violet 43，CAS：224-618-7，CI 42510 ）；碱性紫14（Basic Violet 14，CAS：632-99-5，CI42510）；酸性橙3（Acid Orange 3，CAS：228-921-5）；碱性黄87（Basic yellow 87 ，CAS：116844-55-4）；碱性蓝26（Basic Blue 26，CAS：2580-56-5，CI44045）；碱性红51（Basic red 51，CAS：12270-25-6）；碱性橙31（Basic orange 31，CAS：97404-02-9）；纯度均≥90%。
3.6 染发剂混合标准储备液（1.0 mg/mL）：分别称取7种染发剂标准物质（3.5）0.1 g（精确至0.1mg）于100 mL容量瓶中，甲醇（3.1）稀释定容。
3.7 染发剂混合标准系列溶液：分别移取一定量的2种染发剂（酸性紫43；碱性紫14）标准储备液（3.6），用甲醇配制成浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/mL 的标准系列溶液；分别移取一定量的5种染发剂（酸性橙3；碱性黄87；碱性蓝26；碱性红51；碱性橙31）标准储备液（3.6），用甲醇配制成浓度为1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/mL的标准系列溶液。
4仪器与设备4.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2 分析天平：感量分别为0.1 mg和1.0 mg。
4.3 超声波清洗器。
4.4 涡旋混匀器。
4.5 有机微孔滤膜：0.45μm。
5分析步骤5.1 样品预处理准确称取试样5.0g（精确至1mg）于25ml比色管中，加入1.0 ml四氢呋喃（3.2），再加入20ml甲醇（3.1），涡旋振荡2min，在超声提取30min后，放置至室温，用甲醇（3.1）定容，摇匀，过0.45μm滤膜，待测。
5.2色谱参考条件色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm（内径），5μm；或相当者。
流动相：A相（甲醇）+B相（0.02mol/L乙酸铵（pH=4.0）），梯度洗脱程序见表1。
流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：10μL检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器检测波长：碱性蓝26为616 nm；碱性红51、碱性紫14、酸性紫43为520 nm；碱性橙31、碱性黄87、酸性橙3为480 nm。
表1 梯度洗脱程序时间，min 流动相A（%）流动相B（%）0 5 9510 30 7025 80 2035 80 205.3 测定本方法采用外标校准曲线法定量测定。
以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。
6 计算试样中染发剂的含量（μg/g），按式（1）计算：wC Vm⨯=......................... (1)式中：w—试样中染发剂的含量，μg/g；C—试样溶液中染发剂的含量，μg/mL；V—提取溶液体积，mL；m—样品质量，g。
7 回收率和精密度多家实验室验证的平均回收率为85.2%～109.2%，相对标准偏差小于6%（n=6）。
8 色谱图图1 在616nm下测得碱性蓝26标准高效液相色谱图碱性蓝26标准出峰时间为30.389 min图2 在520nm下测得碱性红51、碱性紫14、酸性紫43标准高效液相色谱图标准出峰时间：碱性红51为22.383 min；碱性紫14为25.654 min；酸性紫43为30.269min图3 在480nm下测得碱性橙31、碱性黄87、酸性橙3标准高效液相色谱图标准出峰时间：酸性橙31为13.186 min；碱性黄87为22.101 min；酸性橙3为29.437min__________________________________化妆品中7种染发剂的检测方法起草说明为更好地服务化妆品安全监管，规范化妆品中禁限用物质检测技术要求，确保化妆品质量安全，2011年6月，国家食品药品监督管理局委托河北省保健食品化妆品协会开展《化妆品中7种染发剂的测定高效液相色谱法》方法建立和验证工作，现就起草工作有关情况说明如下：一、起草的必要性染发剂类化合物主要作用是增加化妆品的色泽，在染发剂等各类化妆品中最常使用的一类物质。
根据《化妆品卫生规范》2007版，染发剂属于限用物质或暂时允许使用染发剂目录，具体限量水平参见规范。
根据国内外报道，为了提升产品感官性能，部分企业超量使用染发剂，存在较大风险。
但是，当前仅有苯二胺等染发剂组分的检测技术要求，与现实生产实际使用种类相差较多，也不能涵盖当前现实使用的在规范目录以外的品种，成为行政监管的瓶颈问题，本技术要求的开发具有紧迫性和现实意义。
为此，需要建立有一种快速有效地检测化妆品中多种染发剂的方法。
本标准的制定宗旨在为化妆品中7种染发剂的测定提供更为准确的实验方法，有力的支撑未来市场化妆品的监管，同时也能够体现我国化妆品检测的水平和对化妆品监管的力度。
二、起草依据及文献（一）《化妆品卫生规范》2007版.（二）化妆品及其原料中禁限用物质检测方法验证技术规范.（三）The cosmetic Directive of Council European Communities, 76/768/EEC.（四）《中国药典》2010版，第二部.（五）李英、张琛. 粉状化妆品中9种有机染发剂的高效液相色谱法测定，香精香料化妆品，2009,12（6）：29-33.（六）孙小颖、李英. 高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性染发剂，色谱，2009,27（6）：852-855.（七）郭桂媛、林维宣. 高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种禁用染发剂，日用化学工业，2011，41（3）：229-231.（八）Rastog I S C, Baiwick V J. Identification of organic colorants in cosmetics by HPLC-Diodearray detection. Chromatographic, 1997,(45):215-228.三、起草原则本检测方法兼具先进性、准确性以及可操作性强的特点，采用目前一般检测实验室普遍具备的分析技术，选择适宜、可行、便于实际操作的分析条件，保证检测方法的精确性和重现性。
四、起草过程依据国家食品药品监督管理局检验方法起草的有关要求，参考国家标准起草规范，该方法起草共分六个阶段：1、任务下达。
2011年6月，正式获批开展《化妆品中7种染发剂的测定高效液相色谱法》方法建立和验证工作，项目组查阅了国内外相关技术标准和文献资料，调研了国内主要省区的行业情况；2、方法开发。
2012年5月，完成了该方法的建立工作；3、专家论证。
2012年6月，邀请食品、化妆品、质监等相关行业专家，对方法的可行性和实用性等技术指标以及资料完整性等进行了论证，专家一致认为该方法准确、简捷、可行，适用于作为标准化的检验方法；4、方法验证。
2012年7月，组织了方法验证单位（河北省药包材所、河北省疾控中心、河北出入境检验检疫局技术中心）的相关负责人和行业专家，召开了验证研讨会，介绍了检测方法建立过程、详细阐述了该方法的使用范围、原理、试剂材料、仪器设备、测定步骤等内容，并当场交接了验证技术资料、验证用标准品和样品。
三家验证单位按照签订的验证协议书要求，于8月底陆续将验证材料报送，将多家实验室方法验证材料进行总结和分析；5、审定会。
2010年9月向国家食药监局上报全部项目材料，召开项目审定会，论证该方法的技术指标和文本材料等；6、修改报批。
根据审定会专家意见，对材料进一步补测完善，形成最终报批稿材料上报国家食药监局。
五、重点说明的问题（一）关于体例。
本检测方法的体例主要参照现行2007版《化妆品卫生规范》的卫生化学检验方法的体例，便于化妆品检验领域相关检验人员的阅读和实际操作。
（二）关于7种染发剂。
见附页。
（三）关于检测方法的建立和验证。
经过对化妆品中7种染发剂样品前处理方法的选择，分析条件的优化，最终建立了化妆品中7种染发剂的液相色谱检测方法。
图1 在616nm下测得碱性蓝26标准高效液相色谱图图2 在520nm下测得碱性红51、碱性紫14、酸性紫43标准高效液相色谱图图3 在480nm下测得碱性橙31、碱性黄87、酸性橙3标准高效液相色谱图表1 7种染发剂的出峰时间表染发剂名称碱性红51碱性紫14酸性紫43碱性橙31碱性黄87碱性橙3碱性蓝26出峰时间（min）22.383 25.654 30.269 13.186 22.101 29.437 30.389方法验证表明，本方法中各种染发剂在一定线性范围内均有较好的线性相关系数（＞0.999），具体见表2，7种染发剂的方法检出限见表3，在5.0mg/kg，50.0mg/kg 两个添加水平时，提取回收率在85.5～104.3%之间，方法回收在84.2～99.5%之间。
日内精密度在0.83～4.33%之间（n=6），日间精密度在1.78～5.39%之间（n=3）；日内（24h）和日间（5天）稳定性符合要求。