吸附色谱法的分离效果如何

SFE)
利用溶剂在超临界条件下特殊的流体性能对样品进 行提取，为20世纪80年代迅速发展起来的一种提取方法。

超临界流体的密度与液体很接近，而它又具有气体
扩散性能
常用的临界流体有CO2、N2O、
乙烷、丙烷等。
超临界萃取实验装置与实验方法
实验装置－小试实验装置
超临界CO2萃取实验装置示意图
萃取柱 原 料
连续回流（Continuous Refluxing）
Assembly of Soxhlet extractor
Simple refluxing assembly
第一节
提取方法与技术
2.水蒸气蒸馏法（water-steam distillation ） 提取具有挥发性，能随水蒸气 蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。
• 具有穿透力强、选择 性高、加热效率高等 显著特点，而且其操 作简便、快速、节能、 高效。 • 缺点：工业化设备少、 成分变化、生物活性 变化。
工业生产用微波提取罐
第二节
分离与精制
二、分离方法
一 、系统溶剂分离法：
1、此法是选用3—4种不同极性的溶剂由低级性到高极性分步 对上述总提取液进行提取分离，是提取物中各组分按其在 不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。
第一节 提取分离方法
三、常用溶剂的特点：
环己烷，石油醚，苯，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇 极性：小 ——————大 亲脂性：大 —————— 小 亲水性：小 —————— 大 （1）比水重的有机溶剂：氯仿。 （2）与水分层的有机溶剂：环己烷 ~ 正丁醇。 （3）能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇。 （4）与水可以任意混溶的有机溶剂：丙酮 ~ 甲醇。属于亲水性溶剂。 （5）极性最大的有机溶剂：甲醇 （6）极性最小的有机溶剂：环己烷 （7）介电常数最小的有机溶剂：石油醚 （8）常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂：正丁醇 （9）溶解范围最广的有机溶剂：乙醇
第一节
提取方法与技术
1、冷提：适用于受热不稳定的成分。 浸渍 (Maceration) 渗漉（Percolation）
Simple percolate assembly
第一节
提取方法与技术
工业生产用的渗漉装置
第一节
提取方法与技术
2、热提：煎煮法（Decoction） 回流（Refluxing）
第一节
提取方法与技术
一、溶剂提取法（extraction with solvent）
1.相似相溶原理：根据相似者相溶原理，选择与化合物极 性相当的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来。同时，由于某 些化合物的增溶或助溶作用，其极性与溶剂极性相差较大的化 合物也可溶解出来。 理想溶剂（ideal solvents ）： （1）对有效成分溶解度大；
Simple water-steam distillation refluxing assembly
第一节
提取方法与技术
3.升华法（ sublimation ） 用于具有升华性的成分提取，如香豆素，蒽醌， 樟脑等。
第一节
提取方法与技术
4.超临界流体提取法（supercritical fluid extraction
①分配系数K值（即分配比）：溶质在两相溶剂中的分配比（K） 在一定温度及压力下为一常数
wk.baidu.com二节
分离与精制
2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 2.1 影响分离的因素 ①分离因子β，分配系数K β= KA/ KB KA>KB, K=CU/CL （CU, CL被分离物质在上相和下相中浓度） 根据β值的大小可决定分离采用的方法: β≥100，简单的一次萃取，可基本分离. 100>β≥10，10-12次萃取，CCD法。 β≤2，100次以上萃取，DCCC法。
2、在中草药提取液中加入另一种溶剂以改变混合物溶剂的极 性，使一部分物质沉淀析出，从而实现分离。如：水—醇 法除多糖、蛋白质等水溶性杂质；醇—水法除树脂、叶绿 素等水不溶性杂质；醇—醚法或醇—丙酮法使苷类成分， 而脂溶性树脂等杂质则存留在母液中。
第二节
分离与精制
二、分离方法
一 、两相溶剂萃取法
（1）原理：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分 配系数的不同而实现分离。萃取时如果各成分在两相溶剂 中分配系数相差越大，则分离效率越高。
第二节
分离与精制
或用PC法求β值，选择理想分离条件。 • 纸色谱（PC）也叫纸分配色谱（PPC， Paper Partition Chromatography）。
第一节
提取方法与技术
5.超声提取法（ultrasonic extraction) 为物理过程，无化 学反应，生物活性不 减。大能量的超声波 产生的极大压力造成 植物物细胞壁及整个 生物体破裂，胞内物 质的释放、扩散及溶 解。
实验室用小型超声仪
工 业 生 产 用 超 声 仪
第一节
提取方法与技术
6.微波提取法（microwave extraction）
玻 璃 珠
脱 脂 棉
CO2 钢 瓶 冷温槽
恒 温 箱
接 收 瓶
流量计
CO
2
P
高压泵 控温面板
小试实验装置图
• 上世纪50年代初进入试验阶段，如从石油中脱沥青
• 70、80年代，SFE越来越多的用于食品、香料的提取 • 90年代，开始从植物药中提取成分，如蛇床子、茵陈 蒿、桑白皮中提取成分。
中 小 型 SFE 装 置 图
（2）对无效成分溶解度小； （3）与有效成分不起化学反应；
（4）安全，成本低，易得。
第二章 提取分离方法 二、溶剂提取法的提取过程 将适宜的溶剂加入到药材中，溶剂通过渗透 扩散进入到 细胞中，溶解可溶性成分。形成细胞内外浓度差，产生渗透压， 细胞内溶质向细胞外扩散，最后达到动态平衡，细胞外溶剂就 溶解了大量溶质，从而把大量有效成分提取出来。
第二章
提取、分离和鉴别方法
第二章 提取、分离和鉴别方法 目的要求 一、天然药物有效成分提取分离方法的原理—溶剂提取 法与水蒸气蒸馏法的原理、操作及其特点。 二、天然药物有效成分分离与精制——中草药有效成分 各种分离方法的原理。 三、掌握色谱技术中洗脱剂选择的原则。 重点：讲解各种层析方法（硅胶、聚酰胺、葡聚糖凝胶、 离子交换树脂、大孔树脂法及分配层析）和两相溶剂萃取法 的原理及方法。 难点：讲解各种层析方法和两相溶剂萃取法的原理。