基底负偏压对直流磁控溅射CrN薄膜择优取向及表面形貌的影响

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基底偏压对Zr-B-O-N薄膜结构及性能的影响

㊀第41卷㊀第7期2022年7月中国材料进展MATERIALS CHINAVol.41㊀No.7Jul.2022收稿日期:2021-06-15㊀㊀修回日期:2021-08-22基金项目:陕西省自然科学基金项目(2020JQ -889,2018JQ5173,2021JM -512);陕西省教育厅科技项目(19JS056,19JK0739);西安市科技计划项目(2019KJWL24)第一作者:孟㊀瑜,女,1987年生,讲师通讯作者:宋忠孝,男,1971年生,教授,博士生导师,Email:zhongxiaosong@DOI :10.7502/j.issn.1674-3962.202106012基底偏压对Zr-B-O-N 薄膜结构及性能的影响孟㊀瑜1,宋忠孝2,王小艳1,钱㊀旦2,刘明霞1,李晓华3(1.西安文理学院陕西省表面工程与再制造重点实验室,陕西西安710065)(2.西安交通大学金属材料强度国家重点实验室,陕西西安710049)(3.中车永济电机有限公司,山西永济044502)摘㊀要:二硼化锆(ZrB 2)薄膜因具有高熔点㊁低电阻率等特点,在硅基器件Cu 互连工艺中具有广阔的应用前景㊂然而,沉积态ZrB 2薄膜多呈现结晶态,其晶界会为Cu 原子提供快速扩散通道,通过非金属元素(N 或O)掺杂可以得到非晶结构的ZrB 2薄膜,以提高其扩散阻挡性能㊂采用反应磁控溅射技术,在不同基底偏压下在单晶Si(100)基底上沉积了Zr-B-O-N 薄膜和Cu /Zr-B-O-N 双层膜,分别利用原子力显微镜㊁X 射线衍射仪㊁透射电子显微镜㊁扫描电子显微镜和四点探针仪等检测方法对薄膜的微观组织结构㊁电学和扩散阻挡性能进行表征分析㊂研究结果表明:沉积态Zr-B-O-N 薄膜表面平整,粗糙度随基底偏压增加而增加,且薄膜均呈现非晶结构;当基底偏压为150V 时,10nm 厚的非晶Zr-B-O-N 薄膜可以在700ħ有效阻挡Cu 原子扩散㊂因此,Zr-B-O-N 薄膜是一种具有应用潜力的扩散阻挡层材料㊂关键词:Zr-B-O-N 薄膜;磁控溅射;基底偏压;微观结构;扩散阻挡性能中图分类号:TG146.4;TB383㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:1674-3962(2022)07-0584-05引用格式:孟瑜,宋忠孝,王小艳,等.基底偏压对Zr-B-O-N 薄膜结构及性能的影响[J].中国材料进展,2022,41(7):584-588.MENG Y,SONG Z X,WANG X Y,et al .Effect of Substrate Bias on Structure and Properties of Zr-B-O-N Thin Films[J].Materials Chi-na,2022,41(7):584-588.Effect of Substrate Bias on Structure and Properties of Zr-B-O-N Thin FilmsMENG Yu 1,SONG Zhongxiao 2,WANG Xiaoyan 1,QIAN Dan 2,LIU Mingxia 1,LI Xiaohua 3(1.Shaanxi Key Laboratory of Surface Engineering and Remanufacturing,Xi a n University,Xi a n 710065,China)(2.State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials,Xi a n Jiaotong University,Xi a n 710049,China)(3.CRRC Yongji Motor Co.,Ltd.,Yongji 044502,China)Abstract :Zirconium diboride(ZrB 2)thin films possess high melting point and low resistivity,and has a wide applicationpotential in Cu interconnection of silicon based devices.However,the deposited ZrB 2films usually show crystal structure,and its grain boundary provides a fast diffusion path for Cu atoms.Amorphous structure can be obtained by doping nonmetal-lic elements (N or O atoms)to improve its diffusion barrier performance.In this paper,Zr-B-O-N films were deposited on single crystal Si (100)substrates by reactive magnetron sputtering under different substrate bias voltages.The microstruc-ture,electrical and diffusion barrier performance of the films were characterized by atomic force microscopy,X-ray diffrac-tion,transmission electron microscopy,scanning electron microscopy and four point probe.The results show that the deposi-ted Zr-B-O-N films are amorphous and have flat surface,the roughness increases with the increase of substrate biasvoltage.When the substrate bias voltage is 150V,theformed amorphous Zr-B-O-N film with a thickness of 10nmcan effectively block Cu atom diffusion at 700ħ.There-fore,Zr-B-O-N film is a kind of potential diffusion barriermaterials in the future.Key words :Zr-B-O-N thin films;magnetron sputtering;substrate bias;microstructure;diffusion barrier perform-ance㊀第7期孟㊀瑜等:基底偏压对Zr-B-O-N薄膜结构及性能的影响1㊀前㊀言随着微电子器件特征尺寸的逐渐减小,Cu互连技术已进入微纳米时代㊂低温下Cu容易与Si或介质层发生界面扩散反应,生成高电阻铜硅化合物,增加互连体系电阻,进一步导致器件失效[1-3]㊂通常在Cu与介质层之间加入一层扩散阻挡层,可以有效解决Cu扩散问题,同时改善Cu膜与介质层之间的结合性能㊂理想的扩散阻挡层材料应具备厚度薄㊁耐高温性好㊁化学性质稳定㊁结构致密且与基体结合良好等特点㊂目前扩散阻挡层材料的研究仍以过渡族金属及其化合物为主,具有非晶或纳米晶结构的合金扩散阻挡层成为主流研究方向[4-6]㊂二硼化锆(ZrB2)具有许多优异的性能,如高熔点(3250ħ)㊁高热导率(57.9W㊃m-1㊃K-1)㊁低电阻率(4.6μΩ㊃cm),以及良好的耐腐蚀性㊁抗氧化性和耐磨性能,可用作高温陶瓷材料和扩散阻挡层材料[7,8]㊂例如,在SiC基底上沉积ZrB2薄膜,可以解决类似传统Ni/SiC肖特基二极管中肖特基触点与n型SiC的相互扩散和热稳定性差的问题[9]㊂然而,沉积态ZrB2薄膜通常呈现纳米晶结构,其晶界为Cu提供快速扩散通道㊂研究表明,在其中掺杂C,O,N等非金属元素有利于形成非晶结构,并在超过其固溶度后填充晶界,堵塞Cu的快速扩散通道,从而有效改善其扩散阻挡性能[10-12]㊂本文采用反应磁控溅射技术,设置不同基底偏压在Si基底上沉积Zr-B-O-N薄膜,通过对Zr-B-O-N薄膜的表面形貌㊁微观结构㊁界面成分分布及电学性能进行表征,研究基底偏压对Zr-B-O-N扩散阻挡层微观结构㊁热稳定性及扩散阻挡性能的影响㊂2㊀实㊀验本文采用JGP-450a型双室磁控溅射沉积系统制备Zr-B-O-N非晶薄膜㊂基体材料为经过精抛光处理的单晶Si(100)基片,靶材为ZrB2复合靶(纯度99.95%,Φ75mmˑ5mm),采用射频溅射㊂所用Ar和N2的气体纯度为99.99%,O来自溅射室的残余气体㊂沉积薄膜前,将溅射室真空度抽到7.0ˑ10-4Pa;预溅射功率设为50W,溅射气压设为1Pa,Ar气流量为30sccm,时间约为5min;薄膜沉积过程中,ZrB2靶溅射功率为80W,溅射气压为0.3Pa,N2和Ar气流量比固定为1ʒ3,沉积时间为20min㊂在沉积薄膜时向Si基底分别施加0,50, 100和150V的负偏压㊂为了进一步证明Zr-B-O-N薄膜的扩散阻挡性能,在不破真空的条件下,在10nm厚的非晶Zr-B-O-N膜上沉积一层约500nm厚的Cu膜,Cu靶纯度为99.99%,采用直流电源溅射,溅射功率为120W,溅射时间为30min,Ar流量为30sccm㊂将Cu/Zr-B-O-N/Si样品在600~750ħ进行真空退火处理,保温时间为30min,得到不同退火温度处理后的薄膜样品㊂利用原子力显微镜(AFM,美国Bruker)观察Zr-B-O-N薄膜表面形貌㊂利用掠入射X射线衍射仪(GIXRD, XRD-7000,岛津)表征沉积态和退火态薄膜的物相结构, 2θ扫描范围为30ʎ~80ʎ,步长为0.02ʎ,扫描速度为8(ʎ)/min㊂利用扫描电子显微镜(SEM,FEI,QUANTA: 600F)观察样品的微观形貌㊂用数字式四点探针测试仪(FPP,RTS-9)测定薄膜的方块电阻(方阻),每个样品测试5次,最后取平均值得出薄膜方阻㊂用透射电子显微镜(TEM,JEOL,2100F)观察薄膜截面形貌㊂关于透射样品制备:将沉积在Si基底上的薄膜样品切成2mmˑ2mm的小方块,用对粘胶将沉积有薄膜的一面进行对粘,将对粘好的样品置于恒温箱加热,温度120ħ,保温时间1h㊂然后利用多粒度水砂纸对样品的截面进行机械减薄,直至样品截面厚度只有数十个微米㊂最后用离子减薄仪继续减薄,样品的最终厚度约50nm左右㊂3㊀结果与讨论图1和图2为不同基底偏压下制备的Zr-B-O-N薄膜的表面形貌AFM照片及对应的表面粗糙度均方根(RMS)㊂如图1所示,当基底偏压分别为0,50,100和150V时,薄膜表面RMS分别为0.191,0.233,0.259, 0.535nm,数值均较小,说明在基底偏压较低时,薄膜表面平整,生长稳定㊂相比于未施加基底偏压获得的薄膜,施加基底偏压后得到的薄膜表面更粗糙一些,且随基底偏压的增加,薄膜粗糙度增加㊂这是由于基底偏压过大时,粒子散射增加,导致入射离子能量损耗,基底表面粒子扩散减少,促进薄膜表面的颗粒团聚,使薄膜粗糙度增加[13]㊂对不同基底偏压下制备的Zr-B-O-N薄膜进行GIXRD 分析,结果如图3所示,不同基底偏压下得到的Zr-B-O-N薄膜均呈现非晶结构,当基底偏压为150V时,出现馒头状衍射峰,但峰强较低,表明薄膜为非晶或微晶结构㊂Lin等[14]用射频磁控溅射法在不同基底偏压下制备了Zr-Ge-N薄膜,结果表明,减小基底偏压,ZrN从纳米晶转变成非晶态,而增加偏压有助于生成ZrN晶粒,与本文研究结果一致㊂图4为基底偏压为150V时制备的沉积态Zr-B-O-N 薄膜的截面TEM照片㊂由图4a的明场像可知,薄膜厚度均匀,厚约20nm,与基底结合良好,界面清晰㊂由图4b的高分辨TEM照片可知,Zr-B-O-N薄膜主要呈现非晶态,部分地方出现类似石墨烯结构的长条状晶粒㊂结合图3的XRD图谱结果可得,薄膜为非晶结构㊂585中国材料进展第41卷图1㊀不同基底偏压下制备的Zr-B-O-N 薄膜的AFM 照片:(a)0V,(b)50V,(c)100V,(d)150VFig.1㊀AFM images of Zr-B-O-N films sputtered with different substrate bias voltages:(a)0V,(b)50V,(c)100V,(d)150V图2㊀不同基底偏压下制备的Zr-B-O-N 薄膜的粗糙度Fig.2㊀Roughness of Zr-B-O-N films sputtered with different substratebiasvoltages图3㊀不同基底偏压下制备的Zr-B-O-N 薄膜的XRD 图谱Fig.3㊀XRD patterns of Zr-B-O-N films sputtered with different sub-strate biasvoltages图4㊀在基底偏压为150V 时制备的沉积态Zr-B-O-N 薄膜的截面TEM 照片:(a)明场像,(b)高分辨率TEM 照片Fig.4㊀Cross-sectional TEM images of Zr-B-O-N films sputtered under thesubstrate bias of 150V:(a)bright field,(b)HR-TEM image㊀㊀图5为在基底偏压150V 下制备的Cu /Zr-B-O-N /Si膜系结构在沉积态和不同温度退火后的XRD 图谱㊂当退火温度低于700ħ时,在2θ为43.5ʎ和50.4ʎ处出现了两个衍射峰,分别代表Cu (111)和Cu (200)晶面,且以(111)为择优取向,表明Cu 膜具有优异的抗电迁移性能[15]㊂随退火温度的升高,Cu(111)和Cu(200)衍射峰变得尖锐,半高宽逐渐减小,这是由于Cu 晶粒发生长大㊂图5中未发现Zr-B-O-N 薄膜的衍射峰,表明扩散阻挡层呈非晶态㊂在750ħ退火30min 后,出现Cu 3Si 的衍射峰,意味着Cu 和Si 原子已经穿过Zr-B-O-N 扩散阻挡层并发生反应,扩散阻挡层失效㊂图6为Cu /Zr-B-O-N /Si 薄膜方阻随退火温度的变化曲线㊂沉积态薄膜的方阻为83mΩ,600,650,700ħ685㊀第7期孟㊀瑜等:基底偏压对Zr-B-O-N薄膜结构及性能的影响图5㊀沉积态和不同退火温度处理后Cu /Zr-B-O-N/Si 膜系的XRD 图谱Fig.5㊀XRD patterns of the Cu /Zr-B-O-N /Si thin films as-deposited andannealed at different temperatures退火后方阻分别为57.6,59.4,76.2mΩ,即随着退火温度的上升,薄膜方阻值先下降后上升,方阻下降与退火过程中Cu 膜晶粒长大以及薄膜应力的释放及缺陷的消失有关[16];方阻上升是由于Cu 膜晶粒长大的同时,表面粗糙度增加且存在孔洞,造成薄膜表面对电子散射作用增强㊂而在750ħ退火后,薄膜方阻急剧上升至26.74Ω,结合XRD 图谱可知,此时Cu 与Si 原子发生互扩散反应生成高电阻的Cu 3Si 化合物㊂图6㊀Cu /Zr-B-O-N /Si 样品的方阻值随退火温度的变化曲线Fig.6㊀Sheet resistance of Cu /Zr-B-O-N /Si samples annealed at differ-ent temperatures图7为Cu /Zr-B-O-N 薄膜在不同温度退火后的表面SEM 照片㊂从图7a 可以看出,600ħ退火后的薄膜表面比较粗糙,这是由于在高温下发生晶粒长大;当退火温度升高至650ħ时,Cu 膜表面出现一些孔洞(图7b),这与Cu 膜在加热过程中产生的热应力有关[17];700ħ退火后晶粒长大程度增加,表面开始出现团聚,Cu 膜接触面积增加;在750ħ退火后,由于Cu 膜的消耗导致样品表面裸露区域面积增加,且出现了一些CuSi 3颗粒,表明扩散阻挡层失效㊂作者在前期工作中研究了纳米晶ZrB 2和非晶态图7㊀Cu /Zr-B-O-N 薄膜体系不同温度退火后的SEM 照片:(a)600ħ,(b)650ħ,(c)700ħ,(d)750ħFig.7㊀SEM images of Cu /Zr-B-O-N thin films annealed at differenttemperatures:(a)600ħ,(b)650ħ,(c)700ħ,(d)750ħZr-B-O㊁Zr-B-N 薄膜的扩散阻挡性能[8,18,19],表1列出了前期结果与本文结果对比情况㊂研究结果表明,5nm厚的非晶Zr-B-N 和Zr-B-O 扩散阻挡层的失效温度分别为650ħ和600ħ,本文中10nm 厚的非晶态Zr-B-O-N 阻挡层失效温度为750ħ㊂相对于15nm 厚的纳米晶ZrB 2薄膜,非晶态薄膜具有更优异的扩散阻挡性能,这是由于纳米晶中除了晶界,孔洞和位错也是有效的扩散路径;而非晶结构中没有这些缺陷,扩散常数小,可以提高失效温度[20]㊂综上,非晶态薄膜比结晶态薄膜更能有效阻挡Cu 原子的扩散㊂表1㊀不同晶体结构扩散阻挡层的失效温度Table 1㊀Failure temperatures of barrier layers with different crystalstructuresBarrier layers Thickness /nm Crystal structure Faliure temperature /ħZrB 2[8]15Nanocrystal 725Zr-B-O [19]5Amorphous 600Zr-B-N [20]5Amorphous 650Zr-B-O-N10Amorphous7504㊀结㊀论本文采用反应磁控溅射技术在p 型Si(100)基底上,在不同基底偏压下制备了Zr-B-O-N 非晶薄膜,系统研究了基底偏压对Zr-B-O-N 薄膜的微观形貌和物相结构的影785中国材料进展第41卷响规律,以及基底偏压为150V时制备的Zr-B-O-N薄膜的热稳定性和扩散阻挡性能㊂研究结果如下:①随基底偏压的增加,Zr-B-O-N薄膜表面粗糙度增加,粗糙度均方根介于0.191~0.535nm之间,说明薄膜表面整体较平整;②不同基底偏压下制备的薄膜均呈现非晶结构,随基底偏压增加,薄膜有结晶趋势;③沉积的Zr-B-O-N膜表面平整连续,与基底界面结合良好,薄膜结构致密;④当基底偏压为150V时,10nm厚的Zr-B-O-N薄膜可以在700ħ有效阻挡Cu原子扩散,750ħ时阻挡层失效㊂综上,非晶态的Zr-B-O-N薄膜可作为Cu互连扩散阻挡层的候选材料㊂参考文献㊀References[1]㊀ZHANG Y P,SIL M C,CHEN C M.Applied Surface Science[J],2021,567:150800.[2]㊀邹建雄,林黎蔚,焦国华,等.稀有金属材料与工程[J],2019,48(6):1809-1813.ZOU J X,LIN L W,JIAO G H,et al.Rare Metal Materials and Engineering[J],2019,48(6):1809-1813.[3]㊀YOUN H,KIM S,KIM S H.Microelectronic Engineering[J],2021,248:111613.[4]㊀ZHANG D,XU J,MAO S,et al.Journal of Materials Science:Materials in Electronics[J],2019,30:10579-10588. 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脉冲偏压对直流磁控溅射制备CuNiIn薄膜过程中钛合金基体的影响

脉冲偏压对直流磁控溅射制备CuNiIn薄膜过程中钛合金基体的影响袁建鹏【摘要】用直流磁控溅射技术制备CuNiIn薄膜，研究了电源脉冲偏压对钛合金基体结构和力学性能的影响。

采用热电偶丝实时监控沉积过程中的基体温度变化，利用截面金相法对比分析了基体在膜层制备前后结构和形貌的变化情况，利用高温拉伸试验机测量了有CuNiIn膜层的试样和无膜层试样的抗拉强度和弹性模量。

结果表明：20%低占空比、500V的脉冲偏压下，基体沉积过程中的温度可保持在300℃以下；膜层制备过程对钛合金基体组织和力学性能的影响很小。

%CuNiIn thin films were deposited by DC magnetron sputtering technology. The effect of Pulse bias on the Temperature, Structure and Mechanical properties of Titanium alloy Substrate was studied.Temperature variation of substrate was monitored by thermocouple wire. Analysis of matrix structure and morphology was made before and after the film preparation by cross section metallography. Tensile strength and elastic modulus of the Coated with CuNiIn coating and uncoated specimens were measured by high temperature tensile testing machine. The results show that the temperature of the substrate during the deposition process can be controled below 300℃ with a Low duty cycle (20%) and voltage(500V). The Film preparation process has almost no effect on the microstructure and mechanical properties of the titanium alloy substrate.【期刊名称】《热喷涂技术》【年(卷),期】2016(008)002【总页数】6页(P60-64,52)【关键词】CuNiIn薄膜;磁控溅射;脉冲偏压;基体温升;组织性能【作者】袁建鹏【作者单位】北京矿冶研究总院，北京 100160; 北京市工业部件表面强化与修复工程技术研究中心，北京 102206; 特种涂层材料与技术北京市重点实验室，北京102206【正文语种】中文【中图分类】TG174.4钛合金作为航空发动机运动副部件时，多以压配合或收缩配合构件（如铆接件，螺栓、榫槽、锥套、法兰联结件，键或销固定件，弹簧密封或支承面等）方式工作，此时耐磨性成为影响其使用性能和寿命的最重要因素之一[1-2]。

基体偏压对高功率脉冲磁控溅射制备类石墨碳膜的影响研究

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
基体偏压对高功率脉冲磁控溅射制备类石墨碳膜的影响研
究
采用高功率脉冲磁控溅射技术于Si 基底表面制备了类石墨碳膜，研究了基体偏压对薄膜沉积速率、微观结构、力学性能及摩擦学性能的影响规律。

结果表明:随着基底偏压的增高，GLC 薄膜sp2 含量呈先减小后增加的趋势，在- 100V 时达到最小值；其表面粗糙度逐渐降低；硬度和内应力逐渐增大；在基体偏压为-300V 时薄膜的摩擦性能最好，高sp2 含量、高硬度和低表面粗糙度共同决定了GLC 薄膜优异的摩擦学性能。

随着新型纳米复合薄膜的不断开发和研究，固体润滑薄膜有着非常广阔
的应用前景。

在众多固体润滑材料中，非晶碳膜具有高硬度、低摩擦系数和很
高的耐磨性等优点，作为一类新型的减摩润滑材料而备受关注。

近年来以碳-碳sp2 键为主的类石墨碳(graphite-likecarbon，GLC)膜克服了传统类金刚石
DLC(diamond-likecarbon，DLC)膜与铁基材料发生触媒反应而受到重视。

目前，GLC 薄膜主要是通过直流磁控溅射和非平衡磁控溅射制备，但传统的磁控溅射技术溅射的靶材大多以原子形态存在，离子能量较低，可控性较差，通过外部
场很难控制加速，沉积薄膜的质量和性能难有明显优化。

高功率脉冲磁控溅射(H
在非晶碳膜的沉积过程中，沉积离子的能量对薄膜结构和性能有很大的
影响。

可以通过改变沉积过程中离子的能量，调控非晶碳膜中的sp2、sp3 含量，实现硬度、弹性模量和摩擦学性能优化的可控制备。

在非晶碳膜沉积过程中，离子到达基体的能量可表示为
Ei=e(Vp-Vb)+E0(1)。

负偏压对磁控溅射Ti膜沉积速率和表面形貌的影响

文章编号：１０－３２２０）３００ —４０１４２（０８０－５５０
负偏压对磁控溅射Ｔ膜沉积速率和表面形貌的影响ｉ
段玲珑，吴卫东，何智兵，许华，唐永建，徐金城
（．兰州大学物理科学与技术学院材料物理与化学实验室，州７００｝１兰３００２．中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳６１０；ｚ９０
１阶段（～一４，积速率随基片负偏压的增加变亘００Ｖ）沉
化缓慢。氩离子能量与基片负偏压之间有关系为［６］
ＥＡ十一ｑＶ。＋Ｖ。ｒ（ｂ）（）１
ｎｇｔｖｉｓｅａｉｅｂａＮ
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维普资讯
第２０卷第３期２００８年３月
强激光与粒子束
ＨＩＧＨＰＯＷＥＲＬＡＳＮＤＡＲＴＩＥＲＡＰＣＬＥＢＥＡＭＳ
Ｖｏ．０，．１２ＮＯ３
Ｍａ．，０８ｒ２０
昌
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式中：ｒ是氩离子能量（）ｑ是电子电荷；。是基片ＥＡ＋Ｊ；Ｖｂ
Ｆｉ．ＤｅｏｉｉｎｒｔｆＴｉｆｌ５ｎｇｔｖｉｓｇ１ｐｓｔｏａｅｏｉｍｓｅａｉｅｂａ
能技术中，Ｔｉ中注入Ｈｅ可以模拟氚钛靶中氚衰变产生的扩散、在膜成泡等过程。无支撑Ｔｉ也是ＩＦ物］膜Ｃ

基体偏压对Cr

摘要:采用高功率脉冲磁控溅射方法在不同基体偏压下的钢基体上沉积含Ｃｒ过渡层的ＤＬＣ
薄膜ꎮ 利用原子力显微镜、场发射扫描电镜、Ｒａｍａｎ光谱、动态超显微硬度计和划痕仪对薄膜
的表面形貌、截面形貌、结构成分、力学性能进行表征ꎮ 结果表明:随着基体偏压的增大ꎬ薄膜
表面更加平整ꎬ表面粗糙度减小ꎻ不同基体偏压下制备的ＤＬＣ薄膜与基体结合良好ꎬ厚度均匀ꎬ
Cr
500 nm
500 nma0 Vb来自-50 V500 nm
c-100 V
渡层采用相同参数ꎬ厚度基本一致ꎬ均为(２５０±２０) ｎｍꎮ 图
中可以看出ꎬＣｒ过渡层和ＤＬＣ薄膜均呈现典型的柱状晶
结构ꎮ 当基体偏压为０Ｖ时ꎬＤＬＣ薄膜和Ｃｒ过渡层分界
面清晰ꎬ没有产生明显的交汇ꎬＤＬＣ薄膜柱状晶尺寸较大ꎬ
２结果与讨论
为０.８Ｐａꎬ 开启阳极源ꎬ 阳极源功率设定为１００Ｗꎬ 在
－３００Ｖ基体偏压下利用Ａｒ气对基体进行溅射清洗
２.１基体偏压对ＤＬＣ薄膜表面形貌的影响
２０ｍｉｎꎬ 去除基体表面杂质ꎮ 之后调节基体偏压为
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负偏压对磁控溅射制备Ru薄膜微结构、膜基结合力及耐蚀性能的影响

ｘｕＪｕｎｈｕａ，ＸＵＥＹａｐｉｎｇ，ＪＵＨｏｎｇｂｏ，ＨＥＳｈｅｎｇ，ＣＨＥＮＭｉｎ，ＧＵＯＬｉｐｉｎｇ，ＹＵＬｉｈｕａ
（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｉｒａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｉｒｎｇ，ＪｉａｎｇｓｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｚｈｅｎｊｉａｎｇ２１２００３，Ｃｈｉｎａ）（２．ＪｉａｎｇｓｕＨ＿Ｙ．ＴｉｍｅｓＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＴｅｃｈｎｏｌｏｙｇＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｗｕｘｉ２１４２００，Ｃｈｉｎａ）
能最佳．
关键词：磁控溅射；Ｒｕ薄膜；负偏压；耐蚀性能
中图分类号：ＴＱ１７４文献标识码：Ａ文章编号：１６７３— ４８０７（２０１６）０５— ０４３０—０５
Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｈｅｎｅｇａｔｉｖｅｂｉａｓｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ａｄｈｅｓｉｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈａｎｄｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＲｕｉｌｆｍｓｄｅｐｏｓｉｔｅｄｂｙｒｅａｃｔｉｖｅｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ

基体偏压对磁控溅射 TiAlN 薄膜性能的影响

基体偏压对磁控溅射 TiAlN 薄膜性能的影响刘丽;孙智慧;林晶;肖玮【摘要】In this paper , TiAlN film was prepared by using medium frequency twin magnetron sputtering technology and adjusting the size of the substrate negative bias in the process of thin film deposition withQ235 carbon steel as matrix .Atomic force microscope ( AFM) were used to observe surface morphology , and potentiodynamic polarization test were carried out to study film for electrochemical corrosion form , by steps, and microhardness meter measuring film thickness and hardness , using X-ray photoelectron spectrometer test film organization composition .The results showed that TiAlN film surface was smooth , and the roughness was low.Along with the increase of bias , the film thickness , microhardness and corrosion resist-ance were presented first , after the trend ofdecrease .When negative bias increased to 60 V, thin film of corrosion potential and corrosion current density was respectively 256 .2 mV and 7.81 ×10 -6 A/cm2 , and the corrosion resistance was maximum .X-ray photoelectron spec-troscopy ( XPS) test results showed that along with the increase of negative bias picture , Al/Ti ratio decreased .%采用中频孪生磁控溅射技术，以Q235碳钢为基体，通过调整薄膜沉积过程中基体负偏压大小，制备TiAlN薄膜．采用原子力显微镜（ AFM）观察薄膜表面形貌，采用动电位极化试验研究薄膜的电化学腐蚀行为，用台阶仪和显微硬度计测量薄膜的厚度和硬度，用X-射线光电子能谱仪测试薄膜的组织成分．结果表明，TiAlN薄膜表面平整，粗糙度低．随偏压的增大，膜厚、显微硬度和耐腐蚀性都呈现也先增大，后减小的趋势．当负偏压增大到60 V时，薄膜的腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-256．2 mV和7．81×10-6 A/cm2，抗腐蚀能力最强．X射线光电子能谱（ XPS）检测结果表明，随负偏压幅的增大，Al/Ti原子比降低．【期刊名称】《哈尔滨商业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P308-311)【关键词】TiAlN薄膜;中频;磁控溅射;脉冲偏压;性能【作者】刘丽;孙智慧;林晶;肖玮【作者单位】哈尔滨商业大学轻工学院，哈尔滨150028;哈尔滨商业大学轻工学院，哈尔滨150028;哈尔滨商业大学轻工学院，哈尔滨150028;哈尔滨商业大学轻工学院，哈尔滨150028【正文语种】中文【中图分类】TB43随着材料科学的发展，薄膜材料的应用越来越广泛.TiAlN 薄膜是在 TiN 基础上发展起来的一种新型多元薄膜材料，它具有抗氧化性强、高硬度、附着力强、摩擦系数小和导热率低等优良特性[1-2]. 广泛应用于高温、高速切削、干切削及微润滑切削刀具、模具等机械加工领域[3-4].TiAlN 薄膜是在TiN基础上发展起来的性能更优良的薄膜.其制备方法主要有中频磁控溅射法、射频磁控溅射法、多弧离子镀和空心阴极离子镀[5]等，其中磁控溅射法因其具有设备简单、容易操作等优点应用最为广泛.在实际应用中，磁控溅射靶源易发生“打火”和“中毒”现象，针对这一现象，把磁控溅射技术和中频电源结合，有效抵制靶“打火”和“中毒”现象，防止异常辉光放电.中频磁控溅射技术常与孪生靶共用，即把中频交流电源的两输出端分别接到两阴极靶上，这样，两靶在交流电的作用下互为阴阳极，孪生靶结构有效的避免了正电荷在靶上的积累，避免阳极消失现象的发生，提高了镀膜工艺运行的稳定性.同时，两平行的孪生靶之间形成了横向磁场，该磁场与外加的电场方向垂直，电子在电磁场中呈现螺.旋状的运动轨迹，这种运动方式增加了电子与带电粒子和气体分子的碰撞机率，增加了气体的离化率，增大了等离子体密度，提高了溅射效率，这种方法是目前镀制化合物薄膜溅射技术中的首选方法[6].中频孪生磁控溅射制备薄膜的孪生靶的靶材多为同种材质，此方法对于制备单一成分的薄膜比较有效，制备多种成分的薄膜时，这种结构会增加设备安装的复杂性.本实验中构成孪生靶结构的靶材分别为Ti靶和Al靶，在Q235低碳钢基体上成功制备TiAlN薄膜，并对薄膜的组织形貌、厚度、硬度、耐腐蚀性和成分进行了研究.1 实验设备与实验方法实验所用的设备是深圳市天星达真空镀膜设备有限公司提供的磁控溅射及多弧离子复合镀模机.实验采用的基体为Q235钢，尺寸为Φ100 mm×20 mm，经水砂纸打磨，抛光至表面呈镜面后浸入丙酮溶液中，超声波清洗10 min，取出，用吹风机吹干后放入真空室中.实验所用电源为脉冲偏压电源和中频电源，靶材为Ti、Al 两靶组成的孪生靶，反应气体为纯度为99.99%的高纯氮气.本实验通过改变偏压幅值大小制备多个样品，1#～5#分别代表负偏压为20、40、60、80、100 V五种工艺编号.具体的工艺参数如下表所示：本底真空为2.0×10-2 Pa，靶材与基体间距离为65 mm，工作气压为4.0×10-1 Pa，中频电流为9 A，占空比为30%，氩气与氮气分压比为4∶1，镀膜总时间为75 min，其中，预溅射时间为15 min.2 结果与讨论2.1 薄膜成分形貌与形貌分析2.1.1 薄膜成分分析采用美国物理电子公司生产的型号为PHI5700 ESCA System 的光电子能谱仪对样品进行XPS分析.五种工艺下制备的薄膜XPS全谱图中，薄膜组成元素相同，所以，选取了3#工艺下制备的TiAlN薄膜XPS全谱图来说明，见图1.图1 TiAlN薄膜沉积态的XPS全谱图分析结果表明，沉积态的TiAlN薄膜中XPS全谱图中有明显的Ti、Al 、N三种元素的特征峰，还可以看到较强的O和C元素的特征峰.其中C元素的来源是因为样品被暴露在空气中受到空气中的CO2等杂质气体污染所致.O元素存在的原因，一方面是本实验溅射镀膜是在本底真空度为2.4×10-2 Pa下进行的，真空室中仍有一定量的O2，而Al极易与O2发生反应生成Al2O3而随其他成分一起沉积到薄膜中；另一方面，实验结束后，取样前需向真空室通入空气至标准大气压，在此过程中，被溅射后的样品未来得及冷却到室温时与空气接触而发生氧化.实验中的两圆柱靶有效溅射面积相等，而实际XPS成分检测结果显示， Al/Ti的质量分数比均小于2(据文献[7] 中记载，Al和Ti的溅射系数比约为2)，造成这种现象的原因，首先，因为Al的氮化物生成热比Ti的氮化物的生成热低，即Al更容易与氮气反应生成氮化物，造成“靶中毒”；其次， Al也极易与O反应，在靶表面生成Al2O3，使Al靶的溅射产额下降.表1为能谱仪测得的TiAlN薄膜中Al/Ti的质量分数比.表1 不同偏压下制备的TiAlN薄膜中Al/Ti的质量分数比工艺编号1#2#3#4#5#Al/Ti1.381.070.841.311.252.1.2 薄膜表面形貌在不同基体偏压下沉积的TiAlN薄膜的AFM表面形貌图，如图2所示.图2 不同基体负偏压下TiAlN薄膜的AFM表面形貌从图2中可以看出，负偏压对薄膜表面形貌有较大影响.从整体上看，薄膜表面比较平整，连续，起伏性较小.负偏压较小时，薄膜表面存在颗粒物和柱状颗突起.这可能是低熔点的Al在溅射过程中形成的熔滴或含Al的化合物，沉积到薄膜表面形成的.3#(负偏压为60V)工艺下制备的薄膜表面质量最好.AFM图像颜色反差小，起伏小，晶粒分布均匀，无针孔和粗大组织，表面粗糙度最小.随着负偏压的继续增大，到达基体表面的入射粒子能量增强，强烈的轰击作用破坏了晶粒间的分布均匀性，薄膜表面平整度降低，连续性变差，粗糙度增大.2.2 薄膜膜厚分析与显微硬度2.2.1 薄膜厚度分析采用美国Veeco Instruments，Inc.公司生产的型号为Dektak 6M的台阶仪测试膜层厚度，测试精度为0.75 nm.不同偏压下制备的薄膜厚度如表2所示.表2 不同偏压下制备的TiAlN薄膜厚度负偏压/V20406080100膜厚/nm636.7675.8878.7813.1815.98从表3可以看出，膜厚先增大后减小，负偏压为60 V时，薄膜的厚度最大，成膜速率最高.在较低的偏压下，入射粒子能量较低，单位时间内沉积在基体上的粒子较少，因而膜厚较低.随负偏压的增大，离子在加速电场的作用下到达基体表面并沉积，负偏压越大，入射粒子在电场的加速下到达基体表面的速度和能量越大，单位时间内沉积的膜层粒子增多，厚度增加.当负偏压为60 V时，膜层厚度最大.负偏压继续增大，膜厚不增反降.这是因为，随偏压增大，阴极靶和基体间的电磁场强度增强，入射粒子对基体的轰击作用增强，容易造成薄膜表面的破损并产生缺陷，这可以从1.2.1中关于AFM形貌图看出.同时，薄膜表面吸附的氧和其他杂质被溅射出去，甚至有些已沉积的结合力较弱的粒子也被反溅射出去，致使薄膜厚度呈现了递减趋势.表3 不同偏压下制备的TiAlN薄膜纳米硬度负偏压/V20406080100硬度/GPa3.66.1611.17.67.22.2.2 薄膜显微硬度显微硬度是磁控溅射TiAlN薄膜重要的力学性能之一，表征了薄膜抵抗外力的能力，对薄膜的寿命有较大影响.本实验采用的显微硬度测试仪器为HVS-1000型显微硬度计，选取10 g的载荷，加载15 s，以保证完全变形[8].TiAlN薄膜的显微硬度在负偏压为20V到60V之间呈上升趋势，随偏压继续增大，呈现出递减趋势.如前文所述，随负偏压的增大，加在阴极靶和基体间的电磁场强度增强，提高了入射粒子对膜层的溅射作用，粒子到达基体后，仍可以做一定的迁移，薄膜表面平整度提高，缺陷减少.负偏压为60 V时，薄膜硬度最高，这与1.1.2中关于薄膜的形貌和1.2.1中关于薄膜厚度的分析一致.负偏压的提高有利于已沉积在薄膜中的膜层原子以及一些杂质原子因与金属原子结合力弱而被溅射出去.杂质的去除和原子间结合力的增强有助于薄膜显微硬度的增强.当偏压继续增大，已沉积在基体表面的原子在高能粒子轰击下被反溅射出来，薄膜厚度变小，平整度变差甚至发生破损，造成薄膜表面缺陷增多，由形貌图还可清晰看到一些白色颗粒状物质，这些因素共同作用，导致薄膜硬度降低.2.3 薄膜腐蚀性能分析耐腐蚀性能测试是在英国ACM公司的Gill ACM电化学腐蚀平台上进行的.腐蚀介质为青岛近海湖的天然海水，以TiAlN膜层为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂铌丝为辅助电极，扫描速率是20 mV/min.图3为薄膜的动电位极化曲线.腐蚀电位和腐蚀电流密度是极化试验的两个重要参数，见表4. 从表4中可以看出，1#工艺(负偏压为20 V)制备的薄膜，耐腐蚀性最差，3#工艺(负偏压为60 V)制备的薄膜抗腐蚀能力最强.腐蚀电位的变化趋势与薄膜厚度、硬度及表面形貌随偏压变化也是一致的.在电化学腐蚀过程中，腐蚀介质通过薄膜晶粒间的空隙、针孔等处进入到薄膜内部，进而对薄膜产生腐蚀作用.由形貌图可知，3#样品表面质量最好，相应的，其耐腐蚀性也是最强的.虽然4#工艺制备的薄膜其腐蚀电流密度是3#工艺的近1/10倍，但4#工艺的形貌图较3#工艺的差，腐蚀过程中易发生钝化现象，使腐蚀过程异常.因此，综合比较，本实验中，3#工艺薄膜的耐腐蚀性能最佳.图3 TiAlN薄膜在不同偏压下变化的极化曲线表4 极化曲线的线性拟合结果工艺编号腐蚀电位(Ecorr)/mV腐蚀电流密度(Icorr)/(A·cm-2)1#-607.57.9×10-52#-554.66.32×10-53#-256.27.81×10-64#-371.18.37×10-75#-434.24.26×10-53 结论1)随偏压的增大，薄膜表面粗糙度和晶粒尺寸先减小，后变大.负偏压为60 V时，薄膜表面平整、光滑、起伏小，未见针孔和大颗粒突起，成膜质量最好.2)XPS射线能谱分析表明，制备的TiAlN薄膜中主要有Ti、Al和N元素膜层的主要成分为金属氮化物，显微硬度在一定的基体负偏压下变化范围内随着偏压的增加而增加.这是由于薄膜的显微硬度主要受表面形貌和膜厚的影响.3)通过极化曲线分析表明，膜层的耐腐蚀性随偏压的增大呈现先增大后减小的趋势.在一定范围内，随负偏压的增大，膜层沉积速率增大，薄膜表面粗糙度降低，提高了薄膜对电化学腐蚀液的侵蚀的机械阻挡能力.负偏压为60 V时，TiAlN薄膜的腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-256.2 mV和7.81×10-6 A·cm-2，抗腐蚀能力最强.随着负偏压的继续增大，薄膜沉积速率降低，膜层厚度降低，表面粗糙度增大，使薄膜耐蚀性降低.参考文献：[1] 谢宏. 切削刀具 PVD 涂层技术的发展及应用 [J]. 硬质合金, 2002, 19(1): 1-4.[2] DUDZINSKI D, DEVLLEZ A, MOUFKI A, et al. A review of developmentstowards dry and high speed machining of Inconel 718 alloy [J]. International Journal of Machine Tools & Manufacture. 2004, 44: 439-456.[3] 王目孔, 马瑞新, 林炜, 等. TiAlN 硬质薄膜/涂层材料的研究进展[J].硬质合金, 2008, 25(3): 186-197[4] KAMIYA S, NAGASAWA H, YAMANOBE K, et al. A comparative study of the mechanical strength of chemical vapor-deposited diamond and physical vapor-deposited hard coatings[J]. Thin Solid Films，2005,473:123-131.[5] 江中和.大气压下沿面辉光放电的理论与实践研究[D]. 武汉: 华中科技大学, 2003.[6] CONSTANTIN R，MIREM B. Performance of hard coatings rnade by balanced and unbalanced magnetron sp uttering for decorative applications[J].surface and Coatings Technology，120-121，728-733(1999).[7] 武保林, 王轶农, 王刚, 等. LY12铝合金的再结晶织构及晶界特征分布[J]. 材料研究学报, 2000(6): 634 -638.[8] 梁成浩, 高彦静, 史维东. 离子镀TiN膜对不锈钢在海水中缝隙腐蚀行为的影响[J]. 腐蚀科学与防护技术, 1995, 7(2): 167-170.。

浅谈负偏压对DLC薄膜结构和摩擦学性能的影响论文

浅谈负偏压对DLC薄膜结构和摩擦学性能的影响论文浅谈负偏压对DLC薄膜结构和摩擦学性能的影响论文类金刚石薄膜(DLC薄膜)是一种类似金刚石结构的非晶态碳膜。

它具有高硬度、低摩擦因数、高耐磨性以及良好的化学稳定性、导热性、电绝缘性、红外透性和生物相溶性等优良特性,其作为功能薄膜材料在机械耐磨涂层、光学窗口、微机械系统(MEMS)以及半导体材料等都有着巨大的应用前景。

因而受到了人们的广泛关注。

研究发现,薄膜的结构及其相关性能与沉积薄膜时所加的基底负偏压有着密切的联系。

目前对于基底所加偏压的大小大致可以分成2个范围。

一是在基底上加上较高的负偏压(-1～-10kV)。

WeiZhang等人报道在0～-3kV偏压下,随着基底负偏压的增大,薄膜的摩擦性能有较大改善。

另外,ToshiyaWatanabe等人在0～-10kV偏压下沉积DLC薄膜,也得到了类似的结果。

目前看来,在较高的偏压下沉积的DLC薄膜,入射离子能量相对较大,造成基底表面温度过高,容易使薄膜结构转变为类石墨结构,薄膜的硬度等机械性能会明显降低。

1实验方法1.1基底预处理基体材料选用厚度为550μm的Si(111)单晶硅片,先分别用丙酮、无水乙醇、3次蒸馏水超声清洗10min,取出后用氮气吹干放入真空室中。

然后用离子束辅助源对Si(111)单晶硅进行氩离子轰击清洗20min,进一步去除表面上的各种杂质,增强表面活性,提高膜的附着力和纯度。

清洗时,真空度为0.1Pa,氩气流量为26sccm,输出功率为400W,屏极电压为400V,加速电压为100V。

1.2薄膜制备实验中,先将真空室抽至5×10-4Pa,然后充入Ar,调节气流使气流量稳定在7.0sccm。

沉积薄膜时室内压强在2.4×10-2Pa,屏极电压1200V,阴极电压70V,加速电压120V,阴极放电电流为10A,束流40mA。

沉积过程中衬底温度保持在(33±2)℃。

偏压对直流磁控溅射Fe-N薄膜结构及性能的影响

偏压对直流磁控溅射Fe-N薄膜结构及性能的影响李伟力;郑晓航;周庚衡;薛宗伟【期刊名称】《材料科学与工艺》【年(卷),期】2008(016)006【摘要】为了揭示偏压对溅射态Fe-N薄膜磁学行为的影响规律及机理,采用直流磁控溅射工艺在不同偏压下制备了Fe-N薄膜.利用掠入射X射线衍射、小角X射线散射技术和振动样品磁强计研究了薄膜的相结构、厚度、表面粗糙度以及磁性能.结果表明,增加偏压有利于薄膜中非晶的形成,且随着偏压的增大,薄膜的厚度增加,表面粗糙度降低.Fe-N薄膜的磁性能表明,随着偏压的增加,薄膜的饱和磁化强度和矫顽力均有不同程度的减小.偏压的增加导致Fe-N薄膜由晶态向非晶态转变,从而引起磁性能的改变.【总页数】4页(P773-775,780)【作者】李伟力;郑晓航;周庚衡;薛宗伟【作者单位】哈尔滨工业大学,材料科学与工程学院,哈尔滨,150001;吉林大学,材料科学系,长春,130012;哈尔滨工业大学,材料科学与工程学院,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学,材料科学与工程学院,哈尔滨,150001【正文语种】中文【中图分类】TG155【相关文献】1.氩气压强对直流磁控溅射ZnO:Al薄膜结构和性能的影响 [J], 许积文;王华;任明放;成钧2.氧分压对直流磁控溅射铟锡氧化物(ITO)导电薄膜结构和性能的影响 [J], 吴茵;廖红卫;陈曙光;陈建兵3.衬底温度对Fe-N薄膜结构、形貌及磁性能的影响 [J], 王丽丽;王欣;宫杰;郑伟涛;宗占国4.沉积偏压对2024铝合金表面类金刚石薄膜结构及性能的影响 [J], 邓洪运; 陈东旭; 王亚男; 周艳文5.溅射偏压对CrN薄膜结构以及抗指纹性能的影响 [J], 王银燕;张保举;鲍明东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

Si基底磁控溅射制备CrN薄膜的表面形貌与生长机制

Si基底磁控溅射制备CrN薄膜的表面形貌与生长机制谈淑咏;张旭海;吴湘君;蒋建清【摘要】在Si基底上采用直流磁控溅射法制备CrN薄膜,利用原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分析薄膜表面形貌和物相成分,探讨薄膜生长的动力学过程.结果表明只有当生长时间足够(1800s)时,才能形成具有CrN相的薄膜.随着CrN薄膜的生长,薄膜表面晶粒由三棱锥发展为三棱锥与胞状共存状,薄膜表面粗糙度逐渐增大,动力学生长指数β=0.50.【期刊名称】《中国有色金属学报》【年(卷),期】2011(021)006【总页数】6页(P1367-1372)【关键词】直流磁控溅射;表面形貌;粗糙度;生长指数【作者】谈淑咏;张旭海;吴湘君;蒋建清【作者单位】东南大学材料科学与工程学院,南京211189;东南大学江苏省先进金属材料高技术研究重点实验室,南京211189;东南大学材料科学与工程学院,南京211189;东南大学江苏省先进金属材料高技术研究重点实验室,南京211189;东南大学材料科学与工程学院,南京211189;东南大学江苏省先进金属材料高技术研究重点实验室,南京211189;东南大学材料科学与工程学院,南京211189;东南大学江苏省先进金属材料高技术研究重点实验室,南京211189【正文语种】中文【中图分类】TB3;TG14;TG17表面是材料和物质与外界相接触及其机械或功能作用的主要部位。

许多物理、化学过程都在表面首先发生，如晶体生长、氧化、防腐、润滑等。

表面的形貌及各种表面缺陷，如台阶、位错、空位、扭折、吸附及表面的摩擦力、粘附性等都和材料的性质和应用有密切关系[1]。

从薄膜生长角度来看，薄膜的形核和生长行为决定薄膜的表面状态，如化学组成、微观结构和缺陷状态等，进而影响薄膜的特性。

因此，人们开展了越来越多的关于薄膜表面及其生长机制的研究[2−5]。

TiN、ZrN和CrN等过渡族金属氮化物薄膜具有高硬度、高耐磨、良好的抗腐蚀性能以及较高的高温稳定性，而被广泛用作工模具的保护涂层、材料的装饰涂层、微电子领域的扩散阻挡层以及生物等领域[6−7]。

基体偏压对CrTiAlN镀层摩擦磨损性能的影响

基体偏压对 Cr Ti Al N 镀层摩擦磨损性能的影响严少平1 ,2 , 孙雅琴1 冰2 张桂梅1 , 蒋百灵2, 段 , ( 1 . 安徽理工大学数理系 ,安徽淮南 232001 ; 2 . 西安理工大学材料科学与工程学院 ,陕西西安 710048)摘要 :应用闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术在高速钢和单晶硅基体上制备了一组随基体偏压变化的Cr TiAlN 梯度镀层 ,并测试了其摩擦学性能。

结果表明 ,随偏压的增大 ,镀层的厚度、硬度、膜基结合强度和耐磨性能表现出先升后降、摩擦系数较低、具有良好的韧性 ;在 - 75 V 左右偏压下沉积的镀层具有最佳的综合性能。

通过 XRD 、SEM 的分析表明 ,由 Cr N 、TiN 、AlN 、Cr 和 Ti 2 N 等微晶组成的复合镀层 ,晶粒细小 ,属于纳米级颗粒 ,从而使镀层具有良好的摩擦学性能。

关键词 :非平衡磁控溅射离子镀技术 ; 基体偏压 ; 显微硬度 ; 摩擦磨损性能中图分类号 : T H1171 3文献标识码 : A文章编号 :100325060 (2007) 0820966205Inf l u ence of substrate bia s vol tage on f r ict i on an d w ear propert i es of C r T i A l N coat i ngsY A N Shao 2pi n g1 ,2, SU N Y a 2qi n g 1 , D U A N Bi n g 2 , Z H A N G G ui 2mei 1 , J IA N G Bai 2li n g 2( 1 . Dep t . of Mat he m ati cs a nd Physics , A n hui U ni ver s it y of Science a nd Technolo gy , Huai nan 232001 , Chi na ; 2 . School of Mat e rial s Sci 2ence a nd Engi neeri ng , X i ’a n U ni v er sit y of Technolo gy , X i ’a n 710048 , Chi na )Abstract :A se r ie s of Cr TiA l N ha r d gra d ie n t coati n gs we r e p r o d uced u s i n g t h e clo s e d fiel d un b ala n ce d ma g net ro n sp u t t e r io n p l ati n g t e ch n ique o n M2 hi g h sp e ed st e el a n d Si s ub s t r at e s wit h sub s t r at e bia s volt a g e cha n gi n g , a n d t h e f r ictio n a n d wea r p r op e r t ie s were st u died . The t e s t re s ult s of co a ti n g p e r 2 fo r ma n ce s ho w t h at t h e t h ick n e s s , mic ro 2ha r d ne s s , a d he s io n a n d wea r re s i s t a n ce of t h e coati n g i n 2 crea s e fi r s t l y a n d t h e n f a ll alo n g wit h t h e ri s e of t h e a b s ol u t e val u e of mi n u s bia s volt a g e ,a n d t h at t h e ha r d gra d ie n t coati n g ha s e x celle n t to u gh n e s s a n d lo w f r ictio n co e ff icie n t . The t e s t re s ult s al s o sho w t h at t h e coati n gs depo s it e d at - 75 V have f a v o r a b le co mp r e h e n s ive p e r fo r ma n ce . The co m po s itio n a n d st r u ct u re of t h e coati n gs we r e st u die d u s i n g XRD a n d S EM . A n al y si s re s ult s i n dicat e t h at t h e mai n p a r t of t h e coati n g wa s fo r med a s a na n o 2scale multila y e r . The grai n s i n t h e Cr A l TiN coati n gs i n cl u deCr N , TiN , A l N , Cr a n d Ti 2 N micro 2cr y st a l grai n s t h e size of w h ic h belo n g s to na n o 2scale ,t h u s ma k 2 i n g t h e Cr TiA l N ha r d gra d ie n t coati n g have e x celle n t t ri b olo g ical p e rfo r ma n ce .K ey w ords :un b ala n ce d ma g net r o n sp u t t e r io n p l ati n g t e ch n ique ; sub s t r at e bia s volt a g e ; mic ro 2ha r d 2 ne s s ; f r ictio n a n d wea r p rop e r t ie s模具和各种耐磨零件及装饰镀层上[ 2 , 3 ] 。

负偏压对磁控溅射氧化铝薄膜的影响

负偏压对磁控溅射氧化铝薄膜的影响1、实验实验使用东方盖德公司生产的缠绕式直流磁控溅射设备进行磁控溅射薄膜沉积的研究，基材为普通的36μm 的PET 薄膜，所用阴极靶为高纯Al 靶(纯度为99. 999% )。

溅射工作气体为纯度为99. 99%的氩气(Ar)，反应气体为纯度为99. 99%的氧气(O2)，真空室本底真空度为10-3 Pa，工作气压为10-1Pa。

氩气离子化提供轰击靶材的离子，氧气提供氧化反应的分子(原子)。

在实验过程中，基材－靶的距离固定在10cm，本底气压抽至7.0 乘以10 －3Pa，溅射前对靶先进行10 分钟的预溅射，以便清除靶表面残留的氧化物和污染物。

基体温度测试用专门设计的热电偶装置进行测定；表面形貌使用SEM 进行观察；表面成分使用XPS 进行分析。

透氧测试使用美国Mocon 公司生产的2 －21MH 型透氧仪。

2、结果和分析2.1、负偏压对基体温度的影响在磁控溅射中，由于磁场作用，等离子体区被强烈地束缚在靶面附近大约60 mm 的区域内，被溅射出的靶材粒子若直接沉积到基体表面，其速度较小，粒子能量较低，膜－基结合强度较差，且低能量的沉积原子在基体表面迁移率低，易生成多孔粗糙的柱状结构薄膜。

最直接的解决方案是给基体施加一定的负偏压。

当基体被施加负偏压时,等离子体中的离子将受到负偏压电场的作用而加速飞向基体。

到达基体表面时,离子轰击基体,并将从电场中获得的能量传递给基体，导致基体温度升高，因此要选择适当的负偏压，并且水冷冷却辊。

当负偏压达到200V 时，基体的温度已经达到了85℃，假如温度再升高，PET 就会产生变形，镀膜不均匀，结合强度降低，使阻隔性更差。

实验时我们固定使用30V 的负偏压。

2.2、负偏压对薄膜表面形貌的影响为了考察负偏压对薄膜表面形貌的影响状况，首先观察了负偏压前后的PET 基体的形貌，然后观察了所沉积的Al2O3 薄膜的表面形貌，。

结果显示经负偏压处理后的PET 基体表面明显比未经负偏压处理的PET 基体表面洁净，污染物基本清除。

磁控溅射偏压对Cr薄膜密度以及表面形貌的影响

磁控溅射偏压对Cr薄膜密度以及表面形貌的影响孙钢杰;伊福廷;王焕华;贾全杰;张天冲【摘要】利用磁控溅射技术,在不同偏压条件下在Si(001)基底上沉积了金属Cr薄膜样品.用同步辐射装置对样品进行了X-射线反射率测试,采用X-射线反射率分析法研究了不同偏压下Cr薄膜密度的变化.发现当偏压小于300V时,偏压对所沉积的薄膜起到紧致的效果,偏压为300V时薄膜密度最大;当偏压大于300V时,薄膜密度减小.另外,为了探究偏压对薄膜表面形貌的影响,用扫描电子显微镜对各样品进行了表面分析,发现在偏压较小时薄膜表面较为平整;随着偏压增大,表面呈现界面分明的岛状分布.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2016(038)007【总页数】4页(P1-3,8)【关键词】X-射线反射率分析;铬薄膜;密度;表面形貌;磁控溅射;偏压【作者】孙钢杰;伊福廷;王焕华;贾全杰;张天冲【作者单位】中国科学院高能物理研究所多学科中心,北京100049;中国科学院高能物理研究所多学科中心,北京100049;中国科学院高能物理研究所多学科中心,北京100049;中国科学院高能物理研究所多学科中心,北京100049;中国科学院高能物理研究所多学科中心,北京100049【正文语种】中文【中图分类】O434.19;TB31铬薄膜具有良好的硬度、耐磨性、耐腐蚀性和表面装饰性等特点，在不锈钢、汽车零件及光学领域都有大量应用[1-3]。

磁控溅射具有沉积速率快、镀膜面积大及附着力强等优点，是制备铬薄膜最常用的方法之一[4-6]。

在制备过程中，给衬底施加的偏压大小对薄膜的表面结构、粗糙度、密度等性质都有很大的影响，这方面的研究对于实际的薄膜制备过程可以起到指导作用。

X-射线反射率(XRR)分析是表征薄膜性能的重要方法，由于薄膜表面的X-射线反射率大小主要与薄膜的厚度、表面粗糙度和密度等性质有关[7-8]，对反射率曲线进行模拟分析可以得到薄膜密度的精确信息[9-10]。

负偏压对磁控溅射镀镍薄膜组织结构的影响

负偏压对磁控溅射镀镍薄膜组织结构的影响洪波;潘应君;张扬;张恒;陆旭锋【摘要】采用磁控溅射技术在钼圆片基体表面制备了镍薄膜,并用扫描电镜、平整度仪和X射线衍射分析仪对其进行了表征.研究了不同负偏压对薄膜附着力、微观结构、平整性、晶粒取向以及大小的影响.结果表明,随负偏压增大,薄膜与基体结合力明显增强;适当的负偏压能改善薄膜表面致密性和平整性,在450 V时达到最优.但当负偏压进一步升高到600 V时,镍膜的表面起伏反而变大,平整性有所下降.负偏压对镍膜晶面生长的择优取向影响并不明显,而晶粒尺寸随负偏压增加呈增大的趋势.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2015(034)008【总页数】5页(P437-440,后插1)【关键词】钼;镍;磁控溅射;负偏压;附着力;表面形貌;晶粒尺寸【作者】洪波;潘应君;张扬;张恒;陆旭锋【作者单位】武汉科技大学材料与冶金学院,湖北武汉430081;武汉科技大学材料与冶金学院,湖北武汉430081;武汉科技大学材料与冶金学院,湖北武汉430081;武汉科技大学材料与冶金学院,湖北武汉430081;武汉科技大学材料与冶金学院,湖北武汉430081【正文语种】中文【中图分类】TG174.444First-author's address: School of Materials and Metallurgy， Wuhan University of Science and Technology， Wuhan 430081， China钼由于强度大、硬度高、熔点高以及具有优异的导电导热性、耐磨性等而被广泛使用。

钼和硅的热膨胀系数很相近，所以钼合金片能够作为IGBT（绝缘栅双极型晶体管）模块、晶闸管等半导体的核心配套部件，起保护芯片正常工作、延长晶闸管的疲劳寿命等作用［1］。

但是钼抗氧化能力很差，很容易在空气中氧化，生成的氧化物使钼的微观结构变得疏松，且其还会像一种载体，继续向内部传递氧［2］，因而这些氧化物无法对钼起到任何保护作用，用于半导体原件的钼片最好镀上一层保护膜。

负偏压对磁控溅射TaN薄膜微观结构和性能的影响

第 23 卷第 7 期中国有色金属学报 2013 年 7 月 V ol.23 No.7 The Chinese Journal of Nonferrous Metals July2013 文章编号：10040609(2013)07192308负偏压对磁控溅射 TaN 薄膜微观结构和性能的影响薛雅平，曹峻，喻利花，许俊华(江苏科技大学江苏省先进焊接技术重点实验室，镇江 212003)摘要：采用磁控溅射技术制备一系列不同负偏压的TaN薄膜。

分别采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、原子力显微镜、纳米压痕仪和高温摩擦磨损仪研究不同负偏压对单层TaN薄膜的微观结构、表面形貌、力学性能和摩擦性能的影响。

结果表明：TaN 薄膜主要为面心 δTaN 和斜方 Ta4N 晶体结构，择优取向随着负偏压的不同而不同；当负偏压为80V时，TaN薄膜的硬度和弹性模量均达到最大值，分别为30.103和317.048 GPa，并且此时薄膜的膜−基结合最强；常温下单层TaN薄膜的摩擦因数与负偏压关系不大，基本保持在0.64~0.68之间；高温下，随着温度的升高，摩擦因数逐渐降低。

关键词：TaN薄膜；负偏压；微观结构；摩擦性能中图分类号：TG174.44；TG148 文献标志码：AEffect of bias voltage on microstructure and properties ofmagnetron sputtering TaN filmsXUE Yaping, CAO Jun, YU Lihua, XU Junhua(Key Laboratory of Advanced Welding Technology of Jiangsu Province,Jiangsu University of Science and Technology, Zhenjiang 212003, China)Abstract: A series of TaN films were fabricated at various bias voltages by magnetron sputtering technique. Their microstructure, surface morphology, mechanical and friction properties were investigated by scanning electron microscope (SEM), Xray diffraction (XRD), atomic force microscope (AFM), nano indentation tester and friction and wear tester, respectively. The results show that the structure of TaN is composed of cubic δTaN and orthorhombic Ta4N, while the preferred orientation changes with the bias voltage. When the bias voltage is 80 V, the hardness and elastic modulus of the films reach the maximum values, 30.103 and 317.048 GPa, respectively, and the interfacial adhesion is the strongest. At room temperature, the friction coefficients of the films that are influenced slightly by bias voltage vary between 0.64 and 0.68. At high temperatures, the friction coefficients of the films decrease with the increase of temperature.Key words: TaN films; bias voltage; microstructure; friction propertiesTaN 薄膜由于其较高硬度和密度、良好的高温化学稳定性以及光电性能，一直受到人们的广泛关注 [1−5] 。

基体偏压对直流非平衡磁控溅射氮化硅薄膜生长特性的影响

基体偏压对直流非平衡磁控溅射氮化硅薄膜生长特性的影响石志锋;郑志雯;宁成云;王迎军【摘要】采用高纯硅靶和氮气,以直流非平衡磁控溅射技术在单晶硅表面制备氮化硅薄膜.借助台阶仪、原子力显微镜、红外光谱和X射线光电子能谱考察了基体偏压(?50～?200 V)对氮化硅薄膜沉积速率、表面形貌及元素化学态的影响.结果表明:所得氮化硅薄膜表面光滑,连续致密,均匀.随着样品负偏压的提高,薄膜的生长速率逐渐降低,但当偏压超过?150 V时,薄膜的沉积速率又升高.当基体偏压从?50 V提高到?200 V时,薄膜中Si 2p的峰位向高能端移动了0.41 eV.基片偏压为?150 V时,薄膜生长较为缓慢,但致密,Si─N键含量高.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2018(037)013【总页数】6页(P570-575)【关键词】单晶硅;氮化硅薄膜;非平衡磁控溅射;基体偏压;沉积速率;表面形貌;化学态【作者】石志锋;郑志雯;宁成云;王迎军【作者单位】华南理工大学医疗器械研究检验中心,广东广州 510006;华南理工大学材料学院,广东广州 510641;华南理工大学材料学院,广东广州 510641;华南理工大学材料学院,广东广州 510641;华南理工大学材料学院,广东广州 510641【正文语种】中文【中图分类】TB43;TG174.444氮化硅薄膜是一种重要的精细陶瓷薄膜材料，由于硬度高、抗腐蚀、耐高温，阻挡杂质粒子扩散和水汽渗透的能力强，而且具有优良的抗弹性形变能力和自润滑特性，因此倍受科学研究和工业应用的关注[1-3]。

薄膜的性能是由其微观结构和化学组分决定的，除了与薄膜材料本身性质有关外，还与薄膜的制备技术密切相关。

不同的制备方法有各自的优缺点[4-8]，所得到的薄膜在组织结构和机械性能上会有所不同。

射频反应磁控溅射是其中一种常用的方法[9-10]，通过溅射不同的靶材(Si或Si3N4)以及利用不同的反应气体(N2或NH3)来沉积薄膜。

基体偏压对PEMFC 不锈钢双极板Cr-N 改性涂层性能的影响

第51卷第4期表面技术2022年4月SURFACE TECHNOLOGY·375·基体偏压对PEMFC不锈钢双极板Cr-N改性涂层性能的影响黄天纵1,2，吴勇1,2，陈辉1,2，陶冠羽1,2，花仕洋3，夏思瑶1,2，夏春怀1,2（1.中国机械科学研究总院集团，北京 100044；2.武汉材料保护研究所特种表面保护材料及应用技术国家重点实验室，武汉 430030；3.武汉船用电力推进装置研究所，武汉 430064）摘要：目的提高SS316L双极板的耐腐蚀性与导电性。

方法使用脉冲直流磁控溅射技术，改变基体负偏压，于SS316L双极板上制备了Cr-N薄膜。

通过扫描电子显微镜、XRD衍射仪、电子探针分析仪对薄膜的成分和结构进行了检测分析。

通过接触电阻测试、电化学腐蚀测试和接触角测试表征了薄膜的导电性、耐腐蚀性和疏水性。

结果薄膜的结构主要由Cr和Cr2N组成，各组试样的成分相近。

随着沉积过程中基体负偏压的增大，薄膜结构更加致密。

镀膜试样的耐腐蚀性均好于基材SS316L，基体负偏压为400 V时，测得试样的腐蚀电流密度最低，为3.49×10‒7 A/cm2。

镀膜试样的导电性均好于基材SS316L，基体为负偏压200 V时，双极板的导电性最好，表面接触电阻为8.02 mΩ·cm2。

基体负偏压继续增大，双极板的接触电阻会有所下降。

结论随着沉积偏压的增加，薄膜中的N含量略有增加。

薄膜沉积对SS316L双极板的导电性、耐腐蚀性和疏水性有明显的提高，较于基材自腐蚀电位提升了411 mV，腐蚀电流密度下降了2个数量级。

沉积时较高的基体负偏压对于双极板的导电性和耐腐蚀性提升更显著。

但过高的基体负偏压导致薄膜的晶粒细小，致密性好，对薄膜的导电性会有所影响。

关键词：质子交换膜燃料电池；不锈钢双极板；表面改性；偏压；Cr-N薄膜；耐腐蚀性；导电性中图分类号：TG174.4 文献标识码：A 文章编号：1001-3660(2022)04-0375-09DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2022.04.040Effect of Substrate Bias on Properties of Cr-N ModifiedCoatings for PEMFC Stainless Steel Bipolar PlateHUANG Tian-zong1,2, WU Yong1,2, CHEN Hui1,2, TAO Guan-yu1,2,HUA Shi-yang3, XIA Si-yao1,2, XIA Chun-huai1,2(1. China Academy of Machinery Science and Technology Group, Beijing 100044, China; 2. State Key Laboratory of SpecialSurface Protection Materials and Application Technology, Wuhan Research Institute of Materials Protection,Wuhan 430030, China; 3. Wuhan Marine Electric Propulsion Research Institute, Wuhan 430064, China)ABSTRACT: In order to improve the corrosion resistance and conductivity of SS316L bipolar plate. Cr-N thin films were收稿日期：2021-10-27；修订日期：2022-01-26Received：2021-10-27；Revised：2022-01-26基金项目：湖北省重点研发计划（2021BID010）Fund：Supported by the Key Research and Development Plan of Hubei Province (2021BID010)作者简介：黄天纵（1995—），男，硕士研究生，主要研究方向为材料表面工程。

基体偏压对磁控溅射类石墨镀层耐蚀性的影响

基体偏压对磁控溅射类石墨镀层耐蚀性的影响郭巧琴;李建平【摘要】对铝合金表面非平衡磁控溅射沉积类石墨镀层,采用极化曲线测试和质量损失方法,分析了镀层的耐蚀性;利用扫描电子显微镜对镀层腐蚀前后的微观形貌进行了观察.结果表明,铝合金表面磁控溅射类石墨镀层由铬打底层和碳工作层组成.镀层组织细小,均匀致密,类石墨镀层可以提高铝合金的耐蚀性.随基体负偏压增大,铝合金试样的耐蚀性增加,当基体为-120V偏压时,铝合金基体的自腐蚀电位由-0.452V 提高到-0.372V,腐蚀电流由10.62 mA减小到3.67 mA.在NaCl溶液中进行浸泡试验后,类石墨镀层仅发生了部分点蚀,可很好地保护铝合金基体.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2015(037)005【总页数】4页(P6-8,18)【关键词】AlZn4.5Mg铝合金;类石墨镀层;耐蚀性;自腐蚀电位;磁控溅射【作者】郭巧琴;李建平【作者单位】西安工业大学材料与化工学院,陕西西安710021;西安工业大学材料与化工学院,陕西西安710021【正文语种】中文【中图分类】TG174.444引言铝及其铝合金具有低密度、高延展性、高比强度及高导电导热性和易加工等优点，在航天、航空、电子和国防等多个领域已广泛应用。

但是由于其质软、摩擦系数高、耐磨性和耐蚀性差，使其应用受到了较大限制［1-2］。

通过表面处理技术，如电镀、化学镀、微弧氧化或离子镀等对其表面进行处理后可以改善其使用性能［3］。

采用非平衡磁控溅射离子镀技术制备的类石墨镀层(GLC)是一种新型镀层，其硬度高、摩擦系数低和耐磨性好［4］。

目前对于类石墨镀层耐磨减摩性能的研究较多，但对于其施镀后对铝合金耐蚀性产生的影响研究较少。

本文采用非平衡磁控溅射离子镀在铝合金表面制备类石墨镀层，研究基体偏压对铝合金耐蚀性能的影响，为其应用奠定了基础。

1 实验实验选用 AlZn4.5Mg铝合金，试样规格为d 40mm×5mm。

直流磁控溅射Cr（Al）N薄膜的结构与性能比较研究

直流磁控溅射Cr（Al）N薄膜的结构与性能比较研究张诤尹小定王社斌余春燕【期刊名称】《《材料导报：纳米与新材料专辑》》【年(卷),期】2008(000)003【摘要】采用相同的基底偏压和靶基距离,以N_2流量和靶材溅射功率为变量,以热作模具用钢H13和Si片为基底,用直流磁控溅射的方法沉积了CrN和CrAlN膜层。

对这2种膜层用SEM测其表面形貌,用X射线衍射测其膜层结构,用M-400-H1测其表面显微硬度,用WS-97划痕仪测其膜层/基体之间的结合强度,用UMT-2摩擦磨损试验机测其表面摩擦磨损性能。

在分析溅射变量对2种膜层的影响趋势的同时,也分析了Al元素加入后所获得的CrAlN与CrN在结构、力学性能(硬度和膜/基粘结强度)和摩擦性能上的变化趋势。

【总页数】4页(P359-362)【作者】张诤尹小定王社斌余春燕【作者单位】江西理工大学南昌校区机电系南昌330013 江西蓝天学院制造系南昌330098 太原理工大学材料科学与工程学院太原030024【正文语种】中文【中图分类】TG174.44【相关文献】1.氩气压强对直流磁控溅射ZnO:Al薄膜结构和性能的影响 [J], 许积文;王华;任明放;成钧2.直流磁控溅射Cr(Al)N薄膜的结构与性能比较研究 [J], 张诤;尹小定;王社斌;余春燕3.基体偏压对磁控溅射制备CrAlN纳米多层薄膜微观结构和力学性能的影响 [J], 王宇星;张侠4.磁控溅射NiCrAlY/MoS_(2)复合薄膜结构与性能研究 [J], 卢金德;韦春贝;林松盛;张佳平;李浩宇;李助军;刘怡飞;代明江;李风;刘敏5.B含量对(AlSiTiCrNbVB_(x))N薄膜微观结构与性能影响 [J], 张军鹏;徐大鹏;苏霖深;房晓彤;邵文婷因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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表１直流反应磁控溅射ＣＮ薄膜制备条件ｒ
Ｔａｅ１ｂｌＴｈｅｐｒｐａａｉｒｍｅｅｓｏｆＣｒｆｌｓｄｐｏｉｅｙＤＣａｅｒｔｏｎｐａａｔｒＮｉｍｅｓｔｄｂｍｇｎｅｒｐｕｔｒｎｔｏｎｓｔｅｉｇ样品
１２３
基底偏压（时间（ｉ）Ｖ）ａｒｎＮ２流量（／ｎＡｒ流量（／ｎ压力（）ｍｌｍｉ）ｍｌｍｉ）Ｐａ
— ５Ｏ一７５ — １ＯＯ１３Ｏ１３５１４０
功率（）Ｗ
４＃
５６７＃８
（南大学材料科学与工程学院，东江苏省先进金属材料高技术研究重点实验室，江苏南京２１８）１１９
摘要：直流磁控溅射法制备不同基底负偏压下的业应用前景。
ＣＮ薄膜，ｒ采用ＸＤ分析薄膜相结构，ＤＲＥＳ分析薄膜表面成分，Ｅ观察薄膜表面形貌，对偏压作用机ＳＭ并制进行了探讨。结果表明，Ａｒ量６／ｎＮ。当流ｍｌｍｉ、流
关键词：基底负偏压；优生长；面形貌；流磁控择表直溅射
２ｍｉ，０ｎ氮气吹干后装入溅射室。溅射时靶材与基底之
文献ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ识码：Ａ
中图分类号：ＴＢ；３ＴＧ１；Ｇ１４Ｔ７
间的距离为５ｍｍ，０基底水冷。为了增加膜基结合力，在沉积ＣＮ薄膜之前，ｒ先沉积过渡Ｃ层，积条件为ｒ沉本底真空度６×１～Ｐ，作气压０５ａ直流功率０ａ工．Ｐ，
谈淑咏等：底负偏压对直流磁控溅射ＣＮ薄膜择优取向及表面形貌的影响基ｒ
基底负偏压对直流磁控溅射ＣＮ薄膜ｒ择优取向及表面形貌的影响
谈淑咏，旭海，纪宏，湘君，建清张李吴蒋
Ｔ．ｒｍａｓ训对ＰＨｕｋｎ等ＶＤ法制备ＣＮ薄膜的ｒ研究认为，ｒ薄膜的择优取向与薄膜沉积工艺参数ＣＮ有关，偏压的影响较大。研究人员在ＣＮ薄膜中观且ｒ
察到（１）（０）（２）优生长，１１、２０和２０择但偏压对择优取向的作用机制还很不清楚。本文研究了基底负偏压对直流反应磁控溅射法制备的ＣＮ薄膜择优取向及表ｒ面形貌的影响，对偏压作用机理进行了初步探讨。并
一１５２
— １０５ — １５７ — ００ —２ — ２２５
１４５
ｌＯ５１５５１Ｏ６１６５
３０
６
Ｏ．５
１６７
薄膜的物相组成和生长取向分析采用德国Ｂｕｅｒｋｒ公司生产的ＤＳＯＶＥ８ＤＩＣＲ型ｘ射线衍射仪进行。选
１９６，流量１ｍｌｍｉ，积时间２ｍｉ，底偏２．ＷＡｒ０／ｎ沉０ｎ基
文章编号：０１９３（０００ —０５０１０ —７１２１）６１１－４
１引言
ＣＮ薄膜具有良好的耐高温、ｒ耐腐蚀、磨性能，耐
用的辐射为ＣＫ，ｕａ一０１４６ｍ，压为４ｋ管流．５０ｎ管０Ｖ，为４ｍＡ，用连续扫描的方式，角扫描范围为３～０采２Ｏ
且晶粒逐渐细小。
２实验
利用ＪＰ５Ａ２型超高真空磁控溅射系统进行Ｇ４０ＣＮ薄膜的制备。基底为镜面３４不锈钢，ｒ０靶材为纯度９．Ｃ。在溅射之前，将基底浸入去离子水、９８ｒ先丙酮、醇溶液中，利用超声波振动仪分别清洗乙并
量３ｍｌｍｉ０／ｎ时，基底负偏压增大过程中，ｒ薄膜在ＣＮ始终由ＣＮ相组成，薄膜生长发生了（１）一５Ｖ）ｒ但１１（０
向（０）一１５再向无明显择优生长（２５的转２０（２Ｖ）一２Ｖ）
压与沉积ＣＮ薄膜时保持一致。本试验制备了不同ｒ
是良好的高温结构材料、质工具材料及表面保护材硬料，同时它还具有优良的热和电传导性能，广泛的工有
基底偏压条件下的ＣＮ薄膜，ｒ制备条件见表１。
变。低偏压时，ｒ薄膜［１］ｅｏ取向转变主要ＣＮ１１向Ｅｏ￣
是轰击表面氮离子浓度增加导致；高偏压时，膜中薄Ａｒ浓度大幅增长，高能离子长时间轰击破坏晶粒取向性，薄膜呈无择优取向。同时，使负偏压增加使薄膜表面形貌从具有棱角的不规则形状逐渐变为粒状结构，