高效引发剂CPNC的测定

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三聚氰胺的快速检测方法

三聚氰胺的快速检测方法三聚氰胺是一种有毒化学物质，被广泛用于生产塑料、树脂、涂料、胶粘剂等工业产品。

然而，三聚氰胺也被发现存在于食品和饲料中，对人体和动物健康造成严重危害。

因此，快速、准确地检测三聚氰胺的方法显得尤为重要。

目前，常用的三聚氰胺检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、光谱法等。

这些方法虽然准确可靠，但是操作复杂、耗时长、设备昂贵，不适合于快速大批量检测的需求。

因此，研究人员一直在探索更加简便、快速的三聚氰胺检测方法。

一种被广泛研究和应用的快速三聚氰胺检测方法是免疫分析法。

免疫分析法利用抗体与抗原（三聚氰胺）之间的特异性结合来进行检测。

这种方法具有操作简便、快速高效、灵敏度高、特异性强的优点，因此被广泛应用于食品安全监测领域。

另一种快速三聚氰胺检测方法是基于生物传感技术的检测方法。

生物传感技术利用生物元件对目标物质产生特异性识别和信号转换，通过对生物传感器信号的检测和分析，实现对三聚氰胺的快速检测。

这种方法具有操作简便、灵敏度高、检测时间短的特点，适用于快速大批量检测的需求。

除了免疫分析法和生物传感技术，近年来还出现了一些基于纳米材料和纳米技术的快速三聚氰胺检测方法。

这些方法利用纳米材料的特殊性质，结合传统的化学分析方法，实现对三聚氰胺的快速检测。

这种方法具有操作简便、灵敏度高、检测时间短的特点，适用于快速大批量检测的需求。

综上所述，当前常用的三聚氰胺快速检测方法包括免疫分析法、生物传感技术和基于纳米材料的检测方法。

这些方法具有操作简便、快速高效、灵敏度高的特点，适用于食品安全监测领域和工业生产过程中对三聚氰胺的快速检测需求。

随着科学技术的不断发展，相信会有更多更加简便、快速、准确的三聚氰胺检测方法出现，为保障食品安全和工业生产提供更有力的保障。

三种助剂的检测方法

三种助剂的检测方法1、皮革制品中邻苯二甲酸脂类增塑剂含量的测试方法以乙腈为萃取溶剂，在100℃下微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂，萃取产物经处理后进行超高效液相色谱分析，从而建立了一种同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。

检测步骤取有代表性的样品，剪碎后用织物研磨仪磨成粉末。

置于微波萃取管中，加入15 mL萃取溶剂，进行微波萃取，萃取温度设定为比溶剂沸点高约20℃。

收集萃取液，残渣用15 mL溶剂进行第二次萃取，合并萃取液于鸡心瓶中。

将萃取液旋转蒸发至近干后用氮气缓慢吹干，用10 mL甲醇溶解残留物，转移至已用5 mL活化后的固相萃取柱中进行净化处理，用10 mL甲醇分多次淋洗。

收集的洗脱液旋转蒸发至近干，再用氮气缓慢吹干。

用2 mL甲醇溶解残留物，溶液经0.45 .m滤膜过滤后进行HPLC分析。

必要时，进行适当稀释后再进行测定。

萃取物经处理后进行超高效液相色谱分析。

2、绝缘油中T501抗氧化剂含量抗氧化剂的检测方法采用油相色谱法分析操作方法当液相色谱仪和检测器进入工作状况后，称取9．0g含有0．300％T501的标准油样于l0 mL具塞比色管中，用移液管移取100 mL甲醇到比色管中，塞紧管塞，用力摇动使之混匀，水平放在振荡器上，常温振荡15 rain，将比色管置于高速离心机内旋转10 rain，使油与甲醇分层，上层的甲醇萃取液作为分析用样，用25 L微量注射器准确吸取萃取液25 进样分析，得到样品中T501在检测器的响应值(峰面积或峰高)，此操作至少重复两次，取平均值R。

含量的计算公式按照仪器标定的步骤对待测油样进行处理，用25 微量注射器准确吸取萃取液25 进样分析，得到样品中T501在检测器的响应值，此操作至少重复两次，取平均值R.。

当一个油样分析完成后，将流动相改为纯甲醇，并加大流速冲洗，直至色谱柱中不含残留物，然后进行下一个油样的分析，计算公式如下：W =W ×Ms×R ／R ×M式中：w ——被测油样中T501的含量，％w ——标准油样中T501的含量，％R ——检测器对标准油样T501色谱峰的响应值R．——检测器对被测油样T501色谱峰的响应值M ——标准油样质量，gM ——被测油样质量，g3、紫外光谱法饮料中对苯甲酸钠含量的测定方法步骤①先配置标准苯甲酸钠标准溶液(0.032g/L)。

NC涂料主要原料多环芳烃PAHs含量测试和浅析

NC涂料主要原料多环芳烃PAHs含量测试和浅析多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons）简称PAHs，是指具有两个或以上苯环的有机化合物，包括萘、蒽、菲、芘等200余种化合物，是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧或在还原状态下高温热解时产生的挥发性物质，部分具有致癌性。

世界卫生组织下属的国际癌研究中心（IARC）2017年列出的976种确认致癌/可能致癌/可疑致癌（1类/2类/3类）的化合物中，有40多种属于多环芳烃，苯并[a]芘属1类致癌物，具有很强的致癌、致畸、致突变性，故常以苯并[a]芘作为多环芳烃的代表。

使用者通过皮肤与之接触或是吸入PAHs挥发出来的有毒气体，会造成其肝、肾、呼吸系统等脏器的严重危害。

PAHs的高风险材料有：橡胶材料；软性的、黑色的、有异味的聚合物材料；油漆涂料、胶黏剂；经过防霉防腐处理的材料等。

管控多环芳烃的法规主要集中在欧盟，有：欧盟REACH法规、德国LFGB食品卫生法规和德国GS安全认证（美国环保署EPA也列管了16种优先控制的PAHs）。

GS认证要求最为严格，如对与皮肤接触时间大于30秒的非玩具类材料来说（GS认证第2类），其18种PAHs 限量分别低于0.5ppm（其中萘＜2ppm）、总限量＜10ppm，而GS 认证第1类的PAHs总限量严至＜1ppm。

一般来说，涂料中的PAHs来源于涂料所用的各种原料，但到底是什么原料含有PAHs、涂料原料所含PAHs是否有规律可循，还需通过测试来摸索。

以下给出了硝基漆及辅料主要原料的PAHs含量测试数据：（单位ppm）注：简洁起见，以上表格凡空白处均表示未检出（ND）。

结果分析：1、C10重芳烃溶剂油中萘的含量很高（高达1万+ppm）。

萘为双苯环芳烃，天然存在于石油（和煤）中，其沸点为217.9℃，与150号芳烃溶剂油的沸程180-210℃较为接近，故从精馏工艺看二者存在较强的依存关系。

NCO的测定

1
一、实验意义和目的
二、实验原理
三、主要仪器和试剂
四、实验步骤
五、实验数据记录
六、实验数据处理
2
•实验意义及目的
聚氨酯( PU) 具有耐高温、耐化学药品、耐磨等许多优良的性能。异氰酸酯基(NCO) 是衡量聚氨酯产品质量的一个重要指标，因此聚氨酯中的NCO 测定具有重要的意义；同时，该实验也是研究聚氨酯合成反应动力学，确定最佳反应工艺的重要手段。
7
实验数据记录
实验序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
V1
39.95 40.02 40.10
V2
17.65 16.56 16.50
G
0.925 0.964 0.973
8
实验数据处理
( ) 根据以下公式进行计算：NCO% =
V1 - V2 G
NM
×100%
式中：V1－空白试验用去的盐酸标准溶液毫升数； V2－滴定试验用去的盐酸标准溶液毫升数； N－标准盐酸溶液的摩尔浓度，mol/l；
M－每毫克当量异氰酸酯的克数，0.042；
G－试样质量，g；
所得计算结果如下表：
实验分析得到自制的聚氨酯中NCO基团的平均含量约为10.178%。
Hale Waihona Puke 实验序号NCO%Ⅰ
10.125%
Ⅱ
10.221%
Ⅲ
10.187%
平均值
10.178%
9
采用二正丁胺反滴定法测定体系中的NCO基团含量，异氰酸酯与二正丁胺起定
量反应生成脲： RNCO R ' NHR ' → RNR 'CONHR '
过量的二正丁胺用盐酸标准滴定溶液滴定，盐酸与过量的二正丁胺反应：
( ) R ' NHR ' HCl → (R ' ) 2 NH HCl

聚合氯化铝在城市生活污水处理中的应用

ＧＹ／一ｈａｕ
（ｕｓａｉｂｎｎｉｎｅｔｎｅｔｅｔｏｐｎ，ｉｇｕＫｎｈｎ２０，ＣｉａＫｎｈｎＪａａｇＥｖｒｍｎＩｖｓｎｍａｙＪｎｓｕｓａ３０ｈｎ）ｎｏｍＣａ１５
随着人类的进步和工农业生产的发展，人们逐渐认识到，水并不是取之不尽用之不竭的资源，此城市生活污水的处理受因到了社会各界的广泛关注。近年来，城市生活污水处理厂数量的增多，污水排放标准的提高，对污水处理提出了新的课题。都聚合氯化铝是一种高效净水剂，工业上最大的用途是做水处在理絮凝剂二Ｊ但是它的絮凝效果，２，不仅受自身氧化铝含量，盐基度等的影响，于不同的水质，絮凝效果也有所不同Ｉ。对其４在实际的生产中，一方面应对所购买的ＰＣ进行质量评估，Ａ另一
ｏｆＣＯＤ，ＮＨ３一Ｎ，ＴＰ，ＳｎｄｏｈｒｐｌｔｎｓｏｈｅｃｍｍｅｃａｌｖｉａｅｌｑｉＳａｔｅｏｌａｔｆｔｏｕｒｉｌｙａａｌｂｌｉｕｄＰＡＣｏｎｃｐａｅｇｓｇｔｎｍｕｉｉｌｓｗａｅｗａｏ．Ｔｐｉｌｄｏｉｇｃｎｉｉｎｈｏｇｈｘｅｉｎｒｘｏｅｈｅｏｔｍａｓｎｏｄｔｓｔｒｕｈｔｅｅｐｒｍｅｔｗｅｅｅｐｌｒｄ，ｗｈｃｒｖｄｄｒｆｒｎｅｄｔｏｈｒｄｃｉｎｏｏｉｈｐｏｉｅｅｅｅｃａａｆｒｔｅｐｏｕｔｏｆ

nco测定方法

nco测定方法1.2 对于工业生产来说，准确测定nco更是重中之重。

这关系到产品质量的好坏，质量不好那产品在市场上就像秋后的蚂蚱——蹦跶不了多久。

企业要是想在市场上站稳脚跟，就得把nco测定这个事儿给整明白喽。

2.1 化学分析法中的滴定法。

这是一种比较传统但很实用的方法。

就像老中医看病，望闻问切，滴定法也是一步一步来。

先准备好合适的滴定剂，然后小心翼翼地进行滴定操作。

这个过程得十分仔细，就像绣花一样，稍微一个不注意，结果就可能差之毫厘谬以千里。

不过呢，这种方法也有缺点，操作比较繁琐，需要操作人员有一定的经验，就像新手开车，得多练练才能熟练掌握。

2.2 仪器分析法中的红外光谱法。

这个方法就比较高大上了。

它就像一个拥有透视眼的超人，能够通过检测特定的红外吸收峰来确定nco的含量。

红外光谱仪就像一个精密的仪器战士，只要操作得当，就能快速准确地给出结果。

但是呢，这仪器可不便宜，对于一些小型企业或者实验室来说，就像天上的月亮——看得见摸不着。

2.3 还有一种是色谱法。

色谱法测定nco就像是一场接力赛。

样品在色谱柱里就像运动员在跑道上奔跑，不同的成分按照先后顺序被分离检测。

这种方法的分离效果特别好，能够把复杂样品中的nco准确测定出来。

不过呢，色谱法对样品的前处理要求比较高，就像参加选美比赛，上台之前得好好打扮一番才行。

三、测定过程中的注意事项。

3.1 不管用哪种方法，样品的采集和保存都是至关重要的。

这就像打仗时候的粮草，要是样品采集有问题，或者保存不当，那后面的测定就全白搭了。

采集样品得有代表性，不能像无头苍蝇一样乱采一通。

保存的时候要注意环境条件，温度、湿度这些都得控制好，不然样品就容易变质，那就成了“烂泥扶不上墙”了。

3.2 操作人员的素质也不能忽视。

操作人员得像一个严谨的工匠，对测定方法得熟练掌握，而且要有耐心和责任心。

不能粗心大意，不然测定结果就会像风中的蜡烛，忽闪忽灭，一点都不可靠。

在操作过程中，每一个步骤都要严格按照规定来，不能随心所欲，不然就会捅娄子。

氯化钴的检测方法

饲料级氯化钴的检测方法
1、原理
在酸性介质中，Co2+与SCN-生成具有［Co(SCN)4］2-离子式的蓝色络合物。

在丙酮存在下，用EDTA标准盐溶液滴定，Co2+与EDTA生成淡红色络合物，到达终点时，蓝色消失。

2、试剂和溶液
（1）盐酸羟胺。

（2）乙酸铵：饱和溶液。

（3）硫氰酸铵。

（4）丙酮。

（5）EDTA标准滴定溶液：c约为：0.05mol/L。

3、测定
称取约0.3g试样（精确至0.0002g），置于250ml三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加0.25g盐酸羟胺，加10g硫氰酸铵，加4ml饱和乙酸铵溶液，摇匀，再加50ml丙酮，以EDTA 标准溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。

4、结果分析
氯化钴（CoCl2。

6H2O）计百分含量（X1）按式（1）计算：
c(V-V0)×0.2379
X1（%）= × 100
m (1)
钴（C O）计百分含量（X2）按式（2）计算：
c(V-V0)×0.05893
X2（%）= × 100
m (2)
式中：c——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定试验溶液消耗的EDTA标准溶液的体积，ml；
m——试料的质量，g；
0.2379——与1.00ml EDTA标准溶液相当的以克表示的硫酸钴的质量；
0.05893 ——与1.00ml EDTA标准溶液相当的以克表示的钴的质量；。

溶剂的‘异氰酸酯当量’测定方法

溶剂的‘异氰酸酯当量’测定方法
本文主要介绍了在涂料应用中的溶剂‘异氰酸酯当量’测定方法,异氰酸酯不仅与酯酸乙酯反应,准确地说也与乙酯中的水分、醇和酸反应。

故可以用来检测溶剂。

溶剂的“异氰酸酯当量”测定方法
定义异氰酸酯当量指消耗1摩尔当量NCO基所需溶剂的重量
仪器500ml两颈烧瓶，磨口回流冷凝器，其上装有干燥管，电热套。

试剂干燥甲苯 N-甲基吗啉二丁胺试剂（2mol/l，338ml二丁胺（新鲜蒸馏）加入1l容量瓶，加入干燥甲苯至刻度）盐酸（1mol/l）苯异氰酸酯试剂（25ml试剂级异氰酸酯加入100ml容量瓶中，加入干燥甲苯至刻度，此试剂必须每天新鲜配制）溴酚蓝指示剂实验步骤：
1 准确称取样品置入锥形烧瓶内。

其中一个用于空白试验
样品质量=估计异氰酸酯当量*30/1000
(最高11-12g)
2 加入35ml干燥甲苯溶解样品并冲洗瓶口，在加入几颗玻璃珠；
3 用移液管加入0.5ml N-甲基吗啉，再用移液管加入25ml的苯异氰酸酯试剂；
4 立即装上回流冷凝管；
5 回流1.5h，冷却，用移液管通过冷凝管上部加入25ml二丁胺试剂，立即用
10ml甲苯冲洗冷凝管，回流20-30min；
6 冷却，用100ml甲醇冲洗冷凝管及烧瓶口，加入0.5ml溴酚蓝指示剂，以1mol/l盐酸滴定至黄色为终点；
7 同时作一空白分析。

计算
异氰酸酯当量=m*100/【（VO-V）*C】
m-样品质量，g
VO-空白滴定盐酸的毫升数，ml
V- 样品滴定盐酸的毫升数，ml。

联氮化合物的测定 -回复

联氮化合物的测定-回复联氮化合物的测定是分析化学中的重要内容之一。

联氮化合物是一类含有相邻两个氮原子的化合物，具有广泛的应用领域，在有机合成、材料科学等方面起着重要作用。

本文将分步回答有关联氮化合物测定的问题，介绍相关的原理、方法和应用。

第一步：联氮化合物的定义和特性联氮化合物是指分子中有两个烷基或芳基基团连接到相邻的两个氮原子上的化合物。

该类化合物通常具有高氮含量、高热稳定性和低毒性的特点。

其通用结构公式为（R-N）2。

第二步：联氮化合物的常见方法联氮化合物的测定有多种方法，常见的包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、核磁共振谱（NMR）、红外光谱（IR）、紫外-可见光谱（UV-Vis）等。

第三步：气相色谱-质谱联用法（GC-MS）的原理和方法GC-MS是一种广泛应用于联氮化合物测定的方法。

其原理是将样品通过气相色谱柱分离，然后将分离后的化合物经质谱仪检测。

该方法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点。

第四步：核磁共振谱（NMR）的原理和方法NMR是一种广泛用于分析联氮化合物结构和测定含氮化合物浓度的方法。

该方法基于化合物中核自旋的量子态的转变，通过测量所产生的信号强度和化学位移来确定分子结构。

第五步：红外光谱（IR）的原理和方法IR是一种常用于联氮化合物测定的无损分析方法。

该方法基于化合物吸收红外辐射的原理，通过测量不同波长处吸收的强度来确定分子中的基团。

第六步：紫外-可见光谱（UV-Vis）的原理和方法UV-Vis是一种测定联氮化合物吸收和发射光谱的方法。

该方法基于化合物分子中电子能级跃迁的原理，通过测量吸收或发射光的强度来确定分子的结构和浓度。

第七步：联氮化合物测定的应用联氮化合物具有广泛的应用领域，如医药、农药、染料、高聚物等。

其测定方法在药学、化工和环境科学等领域起着重要作用。

通过联氮化合物测定，可以确保产品质量、开发新药物和环境监测等。

总结：联氮化合物的测定方法有多种，每种方法都具有其独特的原理和应用。

光引发剂技术资料

4000年
埃及:亚麻条浸在含有犹太沥青的薰衣草油中，用来裹住木乃伊。
3、光引发剂发展简史2
4、光引发剂发展简史3
硫代氨基甲酸酯
5、光引发剂发展简史4
O OH C CH
苯偶姻
development of first modern photoinitiators
苯偶姻类光引发剂
•贮存稳定性差 •引起黄变
O OR C CH
O R'
OO
C CH
苯偶姻醚
苯偶姻酯
6、苯偶酰类光引发剂
苯偶酰二甲基缩酮：光解效率高，热稳定性良好，挥发性低。有黄变倾向，多用于着色体系或临时涂装保护体系。
O
RH
CH
偶合
OO CC
CH3 OO
CC
O CH3
h
DMPA
Irgacure 651 Esacure KB Lucerin BDK
O CH3 C CH3
重新复合
O CH3 C C OH
CH3
R H 夺氢
O CH
＋
R
OH H3C C CH3
H3C C CH3 OH
还原
O C C CH3 H3C OH
OH CH3
O
C C OH ＋ CH3 C CH3
H CH3
11、Irgacure 184
熔点45～49℃，热稳定性良好，储存不当或纯度不高时，易板结成坚硬块状
CH3 OO
CH3
CP
CH3
+ HO
醇解
CH3 N
OH
CH3 O
CH3
O
CH3
CO
N
+ HP
OH

高效液相色谱过氧化二异丙苯纯度的测定

用高效液相色谱测定过氧化二异丙苯含量用高效液相色谱测定过氧化二异丙苯含量摘要：建立了高效液相色谱及ODS反相色谱柱测定过氧化二异丙苯含量的方法，对同一样品进行测定的相对偏差小于1.4%。

此方法参照ASTM E755-94，只是在定量上采用内标法的峰面积为定量因子。

结果表明此方法误差范围符合原方法的要求，该方法相对于原方法具有分析速度快，条件易掌握等优点。

关键词：过氧化二异丙苯高效液相色谱法 ODS反相色谱柱一．前言过氧化二异丙苯(简称DCP)是一种有机过氧化物。

它是以异丙苯为起始剂，通过氧化、还原、缩合、提浓等工序制成，生产过程中的中间体和副反应所产生的杂质，主要有苄醇、苯乙酮、α-甲基苯乙烯、苯酚以及未反应的异丙苯等，这些杂质将直接影响DCP质量和单耗。

由于有机过氧化物不稳定，遇热易分解，不能直接采用气相色谱法测定含量，通常用的经典的化学碘量法操作繁琐且费时。

为进一步提高质量、降低单耗，同时也为更大地拓展国内外市场，采用近代的测试方法——高效液相色谱法分析已显得尤为重要。

本实验采用反相液相色谱法，在25分钟内完成DCP含量的测定。

本方法在技术上参照ASTM E755-94，在此基础上建立DCP含量的测试方法。

实验着重对DCP和其中的杂质进行定性，对流动相配比、检测波长和定量方法做了对比选择，并对方法的精密度和回收率进行了考察。

本实验中的分析方法在测定条件上与ASTM E755-94一致，只是在定量方法上，ASTM 方法中的采用峰高为定量因子，而本实验中在选择峰高为定量因子测定DCP含量时，其测定结果准确性、重复性较差，所以选定峰面积为定量因子，精密度达到ASTM E755-94要求，适用于DCP纯度分析。

二．实验部分1．仪器、设备WATERS BREEZE色谱操作系统Waters l525 Binary HPLC Pump (1525高效液相色谱泵)Waters 2487 Dual λAbsorbance Detector (2487双波长紫外检测器)Human Power I +，纯水/超纯水系统有机相过滤器 (过滤膜：0.2um)2．试剂材料2.1 甲醇 HPLC 级； 2.2 超纯水 <18.3M Ω·cm ；2.3 DCP 标样自制(经过三次重结晶)：2.4 Diheptyl phthalate 邻苯二甲酸二正庚酯(Fluka 色谱级)3．测定条件色谱柱： Waters spherisorb 5um ODS2，250×4.6mm 流动相：甲醇:水 85:15 (V/V) 流速： 1.0mL/min 检测器：紫外检测器检测波长： 254nm 柱温： 40℃ 定量管： 25uL4．分析步骤4.1 校正因子的测定 4.1.1 DCP 标准溶液的制备称取0.40±0.05g(称准至0.0001g)DCP 标样（DCP 重结晶样品）和0.20±0.05g(称准至0.0001g)内标物邻苯二甲酸二正庚酯；置于100mL 容量瓶中，加入50mL 甲醇，混合均匀，然后定容。

三聚氰胺、三聚氰酸的快速灵敏检测法

三聚氰胺、三聚氰酸的快速灵敏检测法一、摘要由于婴儿配方奶粉生产商需要检测每批原料和成品是否存在三聚氰胺和三聚氰酸，因此有必要提供一种快速分析方法。

本文所述的基于ACQUITYUPLC/MS/MS的方法由一家大型婴儿配方奶粉生产商的实验室开发；经证实，该方法非常灵敏且极其耐用，每天能分析100多个样本。

二、引言近期牛奶和乳制品中含三聚氰胺事件已经导致中国数以千计的儿童患病，有部分患儿死亡。

三聚氰胺常用于塑料、粘合剂、涂料和阻燃剂的生产。

三聚氰酸是三聚氰胺的一种结构类似物，多作为三聚氰胺的杂质而被发现。

这些化合物的化学结构如图1所示。

三聚氰胺因其高含氮量而在中国某些地区被用以提高牛奶的表观蛋白含量。

人们认为，这两种化合物相结合可引起肾毒性。

迄今为止，很多监管机构已经提议将其在婴儿配方奶粉和成人食品中的限量分别定为ppm和ppm。

美国FDA 最近提议ppm可作为婴儿配方奶粉成品中三聚氰胺或三聚氰酸的容许量，但规定这两种化合物不能同时存在。

其他监管机构将三聚氰胺的限量降低至ppm。

用于检测面粉1和宠物食品2中的三聚氰胺和三聚氰酸的方法已经进行过介绍，Shia和Diehl描述了使用特殊的SPE对婴儿配方奶粉3中三聚氰胺和三聚氰酸进行萃取。

然而，为确保婴儿配方奶粉的安全性并尽可能及时满足监管机构的检测要求，我们开发了一种用于同步测定三聚氰胺和三聚氰酸的高灵敏、更快速的新型检测方法，以实现高通量的产品筛查。

该方法也适用于分析原料，从而在用于婴儿配方奶粉生产前先对其进行核实。

同位素内标用于校正样品制备过程中出现的微小偏差，并校正仪器对目标化合物响应中存在的基质效应。

三、试验三聚氰胺和三聚氰酸的储备液分别溶解于100mL水中而配制出浓度为100μg/mL的溶液。

混合标准溶液通过用流动相B将三聚氰胺和三聚氰酸储备液分别稀释为μg/mL和μg/mL而制得。

混合标准溶液每天现用现配。

三聚氰胺和三聚氰酸的同位素内标以/mL水溶液的形式从剑桥同位素实验室购得。

C、N、P检测方法

1. 有机质测定-重铬酸钾容量法—稀释热法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.5000g土壤样品，置于500ml的锥形瓶中，准确加入1mol/L重铬酸钾10ml混匀。

接着加浓硫酸20ml，转动锥形瓶使其与土壤充分发生作用。

静置30min后，加水至刻度250ml，然后加入3-4滴邻啡啰啉指示剂。

用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至砖红色为止，设三个平行样。

用相同的方法测空白（不含土样），根据滴定用量计算有机物的含量。

2. 总磷测定-NaOH熔融—钼锑抗比色法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.2500g风干土壤，小心置于坩埚底部。

加入无水乙醇3-4滴湿润土壤，接着平铺2gNaOH于土壤表面。

把坩埚放入马弗炉，升至400度左右时，关掉电源。

15min后再打开电源加热至720度，15min后取出冷却。

最后加入10ml的水（80度）并且用水多次洗涤坩埚，将提取液与洗涤液一同并入100ml容量瓶中，冷却，定容至刻度，过滤。

取上述溶液7ml于50ml 容量瓶中，用水稀释到30ml，调节PH至微黄色。

加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。

放置30min后，在700nm处进行比色测定。

读取吸光度，从校准曲线上查得相应的含磷量。

校准曲线：分别准确吸取5mg/L磷标准液0、1、3、7、10ml于容量瓶中，同时加入2-3滴二硝基酚指示剂，并调节溶液pH至微黄色，准确加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。

即得含磷量分别为0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mg/L的标准溶液系列。

放置30min后，在波长700nm 处进行比色测定，读取吸光度，以磷浓度（mg/L）为横坐标，吸光度（Abs）为纵坐标，绘制校准曲线。

3.速效磷测定-0.05mol/LNaHCO3法简版任溶溶：参照NaHCO3法称取过20目筛的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL锥形瓶中，加入0.05mol/L NaHCO3溶液50Ml,再加一勺无磷活性炭，塞紧后在震荡机上震荡30min，立即用无磷滤纸过滤，吸取10mL滤液于150mL 锥形瓶中，再加入蒸馏水35mL，然后加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min 后，在700nm波长处测定吸光度。

农残检测技术

可以在较低的温度下分析分子量较大、对热不稳定的化合物和极性较强的化合物
1.可以通过调节压力、温度、流动相等组成多重梯度，选择最佳色谱条件，综合利用了气相色谱和高效液相色谱的优点，克服各自的缺点
2.可被用来从高脂肪样品中对脂肪进行完全分离，用此法可以把氨基甲酸酯类农药与脂类物质分离
气质联ห้องสมุดไป่ตู้技术
（GC-MS）
快速、灵敏、费用低、特异性强和适用于现场大批量样品筛选
毛细管电泳
（CE，Capillary Electrophoresis）
以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析方法，
利用液体介质中的带电粒子在电场作用下迁移速度的不同而进行分离
高灵敏度、高分离度、分析速度快和样品用量少
生物传感器技术
（Biosensing Techniques）
目前，农药残留的分析检测方法虽然比较成熟，但是在耗时和方法上仍存在不足。因此，农残要向着快速、简单、准确的方向发展。
活体检测法、化学测速法是目前在研究的热点方法。以及对快速检测仪器的研发，如快速漩流浓缩仪的应用。
对目前主要使用的气相和液相色谱，其技术路线日益成熟，而在检测器方面，正致力于新的检测器的开发，以提高检测的灵敏度和精确度。
检测方法
原理
检测器
分析方法
特点
气相色谱法
（GLC）
关键是如何选择检测器，理想的应具备灵敏度高、稳定性和重复性好、线性范围宽、响应速度快以及结构简单、造价低、操作安全、应用范围广等特点
电子捕获检测器
（ECD）
具有高选择性和高灵敏度的离子化检测器
其选择性只对具有电负性的物质有响应，如：含卤素、硝基、氧原子等，常用于有机氯、百菌清、氰戊菊酯等农药
（FD）

硫化聚丙烯腈拉曼光谱

硫化聚丙烯腈拉曼光谱全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：一、硫化聚丙烯腈的拉曼光谱分析方法1. 拉曼光谱简介拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术，利用激光与分子之间的相互作用而产生的拉曼散射来获取样品的化学信息。

在拉曼光谱中，不同的化学键和分子振动模式会产生特定的光谱峰，通过对比实验样品与标准样品的拉曼光谱可以确定样品的化学成分和结构。

硫化聚丙烯腈是由丙烯腈单体聚合得到的聚合物材料，经过硫化反应形成交联结构，具有优异的耐磨、耐热、耐油等性能。

在拉曼光谱中，硫化聚丙烯腈的特征峰主要包括C-H拉曼峰、C≡N伸缩振动峰、C-C振动峰等，通过这些峰的特性可以确定硫化聚丙烯腈的化学结构和交联程度。

硫化聚丙烯腈的拉曼光谱分析主要包括样品制备、仪器调试、数据采集与处理等步骤。

将硫化聚丙烯腈样品制备成薄膜或颗粒状态，保证样品表面平整均匀；接着，使用适当波长的激光照射在样品表面，记录散射光谱；通过数据处理软件对光谱进行分析，提取化学信息。

1. 硫化程度分析硫化聚丙烯腈的硫化程度是决定其性能的重要因素之一，通过拉曼光谱可以快速准确地确定硫化程度。

硫化程度越高，橡胶材料的强度和耐热性能越好，因此对硫化程度的准确控制对产品质量至关重要。

2. 结构表征拉曼光谱还可以用于分析硫化聚丙烯腈的交联结构和链段结构。

硫化反应会改变聚合物结构，形成不同的交联键和链段，通过拉曼光谱可以直观地观测到这些结构的变化，为优化合成工艺提供重要参考。

3. 质量控制三、结语第二篇示例：硫化聚丙烯腈是一种应用广泛的高性能聚合物材料，它具有优异的化学稳定性、强度和耐磨性。

在工业和科研领域中，对硫化聚丙烯腈和其相关材料进行表征和分析具有重要意义。

拉曼光谱是一种非常常用的分析手段，能够提供关于分子结构、功能团和晶体结构的信息，为材料性能和性质的研究提供重要参考。

硫化聚丙烯腈的拉曼光谱主要可以分为三个部分：200~600cm-1的低频区、600~1600 cm-1的中频区和1600~3500 cm-1的高频区。

异氰酸酯快速检测方法

异氰酸酯快速检测方法异氰酸根的显色反应有机异氰酸酯的定性鉴定与分离一、显色反应(一) 与亚硝酸钠的反应将适量试样置于试管中加热，生成的异氰酸酯蒸汽则直接导入无水田丙酮中，再往丙酮中加入一滴10％的亚硝酸钠溶液，如试样为异氰酸酯，溶液显橙至红棕色。

颜色的深浅取决于物料浓度和作用时间。

此显色反应也用于鉴定聚氨酯材料，这是系令聚氨酯材料受热裂解而产生异氰酸酯蒸汽。

(二) 与对二甲氨基苯甲醛的反应将适量试样溶于5～10mL冰醋酸中(必要时可加热)，再往溶液中加入约0.1g对二甲氨基苯甲醛，在室温下静置几分钟，如试样中含异氰酸酯，溶液显亮黄色。

此法也用于鉴定聚氨酯材料。

对于不溶于冰醋酸的固体聚氨酯试样，可加入少量二甲基亚砜或二甲基乙酰胺以助溶解。

(三)与对硝酸基重氮苯氟硼酸盐的反比将滤纸用1％的对硝酸基重氮苯氟硼酸盐甲醇溶液浸湿，此滤纸遇TDI显红棕色，遇MDI 显黄色，遇l，5-萘二异氰酸酯显紫色。

同样的方法也用于鉴定聚氨酯材料，此时系用在本生灯上灼热后的搅拌棒加热聚氨酯材料，使之产生异氰酸酯蒸汽，并今此蒸汽与上述浸有显色剂的试纸接触，则根据滤纸的颜色可鉴定和区别别于制造聚氨酯材料的异氰酸酯。

此显色反应有时不太明显。

(四)芳香族异氰酸酯与重氮盐的偶合反应将lg对硝基苯胺、8mL盐酸(密度1.19g／cm3)及15ml水在烧杯内混合，加热使对硝基苯胺溶解，再冷却至室温接着往烧杯中加入约20g冰，使杯内容物温度降至5℃以下。

在不断搅拌下，将0.6g亚硝酸钠溶于2ml水所得的溶液墒加入烧杯中，这样即制得重氮盐溶液。

如溶液中有絮状沉淀，可酌加少量盐酸使之溶解。

取此重氮盐溶液lml与3ml丙酮混合均匀，作为检验试剂。

鉴定异氰酸酯时，将0.5g左右试样置于试管中，再加入适量乙醇，加热片刻，随后而加上述试剂数滴，则芳香族异氰酸酯可与重氮盐偶合而形成红棕色化合物。

脂肪族异氰酸酯无此反应。

此法也可用于区别芳香族异氰酸酯制得的聚氨酯与脂肋族异氰酸配制得的聚氨酯。

不同浓度比 CCl 拉曼光谱线强度的变化拉曼光谱线强度的变化拉曼

不同浓度比CCl拉曼光谱线强度的变化422系殷振宇PB04203047 本试验将原来测纯样品的实验稍做改动，让两种样品按不同浓度比混合，再来测混合液的拉曼光谱，观察其中谱线的出现与消失，以及谱线强度的变化，并试图找出强度变化与浓度之间的关系。

CCl不同浓度时各条谱线强度的变化（没有数据的为该谱线已经读不出了）：4性缓慢变化，当配液前体积比超过0.7时，有指数上升趋势(波长537.9nm)。

CCl的拉曼光谱数据不是我们测出来的，而是从但是由于实验时间有限，纯4电脑里取自以前其他人所存数据，实验条件和我们不同，所以纯CCl谱线强度4较其他浓度时很大不能判断是客观上确实存在还是不同操作者在不同操作条件下造成的，要判断拟和曲线后面是否存在指数上升关系，必须浓度比0.7―1之CCl的间再做几组实验，而本实验中没有这步操作，故舍去最后一组数据（即纯4数据），只讨论浓度0.7之前谱线强度与浓度的关系。

各谱线强度与浓度作直线拟合后斜率的大小：519．0 523．3 525．8 537．9 541．0 545.21766.9 1693.35 2001.15 5573.5 6674.2 11064.1发现前面还有规律可寻，到了斯托克斯线波段，斜率增大的非常快。

作斜率随波长的变化曲线：可以看出也有指数关系。

如此看似乎谱线强度的变化不紧与浓度相关，还与谱线本身相关，特别是斯托克斯线，谱线波长越大，其强度随浓度的变化越大。

故我们可以说，(浓度小于0.7时)拉曼光谱的强度与浓度成线性变化，但对于不同的谱线，其变化率是不同的，波长越大，即变化率越大，所以斯托克斯线对浓度的敏感性要高于反斯托克斯线。

我们可以利用这一特性来测量混合液中CCl浓度的微小变化，当然要利用的是斯托克斯线。

4实验中存在的误差：1．首先，样品液混合配比时由于没有好耗的清洗工具，以及时间较少清洗过程中做不到完全烘干，所以混合液中不可避免的会有水气、乙醇等杂质和一些气泡。

NCOC测试步骤

指示剂配制方法(1):溴甲酚绿（1g/L）：准确称取0.1g溴甲酚绿指示剂,溶解于100ml乙醇溶液中,溶解均匀即可.(2):甲基红(2g/L): 准确称取0.2g甲基红指示剂,溶解于100ml乙醇溶液中.(注:甲基红难溶解,溶解时多搅拌.) (3):溴甲酚绿--甲基红(3:1): 即3份溴甲酚绿指示剂,混合于1份甲基红指示剂混合均匀即可.(4):0.1%溴酚蓝指示剂: 0.1g溴酚蓝指示剂,溶解于100ml乙醇溶液中.2.5N HCL(盐酸配制方法)准确称取HCL(分析醇),210ml,溶于1000ml（水中蒸馏水）,溶解均匀即可.C1V1=C2V212 V1=2.5×LV1=208ml一般HCL的浓度C1 为12mol.L-1,有公式可计算,故此要配制1L浓度为2.5N的HCL？需称取210ml浓度为12N的HCL，稀释至1L的水中2．5mol.L-1盐酸标准液的标定方法：先将无水碳酸钠放于110℃的烘箱中，衡重1小时。

然后将其放在干燥皿中，冷却至室温。

称取无水碳酸钠1.6g,准确称准至0.0001g在三角锥形瓶中,50ml蒸馏水将其完全溶解,燃后加入10滴溴酚绿-甲基红指示剂.接着用配制好的盐酸溶液滴定至浅蓝色,加热煮沸2分钟,冷却后再滴定至暗红色为终点.同时做空白实验.C HCL=M÷(V1-V空白)×0.05299注:CHCL-盐酸标液浓度mol.L-1M-无水碳酸钠重量(克).V1-盐酸标液耗量mlV空白-空白实验中盐酸标液耗量.B:标定盐酸标液时要标定三次,做一次空白实验,取其平均值.C空白实验:即在上述操作中,不加入无水碳酸钠,其它方法不变,滴定所消耗的量为V空白,ml.NCO的含量测定1.乙酸乙脂(分析醇) 丙酮(分析醇) 二正丁胺(分析醇)溴酚蓝指示剂(0.1%乙醇溶液)2.5N盐酸标液HCL2,材料分析天平,250ml具塞三角瓶,20ml移液管,量筒.3检验步骤:准确称取6克左右式样,加入30ml乙酸乙脂溶液,移液管移取20ml 二正丁胺,静置0.5H(待放热量完全释放出来),加入80ml﹙或50ml﹚丙酮并滴入5滴溴酚蓝指示剂.用标准盐酸溶液滴定浅黄色至终点.同时做空白实验.不加入试样即空白实验.NCO%=(V空白-V1)×C×4.2÷MV空白-空白实验中盐酸标液耗量mlV1-实际实验中盐酸标液耗量mlC-盐酸标液浓度mol.L-1M-试样重量2010．11．1品保部氢氧化钾—乙醇溶液配制及标定一、配制准确称取2-3克氢氧化钾于蒸馏水20-30ml溶开，再用乙醇稀释成1000ml摇匀即可KOH=M÷56.1×85%M-氢氧化钾，g 85%-氢氧化钾本身浓度﹝含量﹞。