高效引发剂CPNC的测定

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分发号：

阿拉尔青松化工有限责任公司企业标准

Q / QSHG×.×—2011高效引发剂CPNC的分析操作法

2011——发布2011——实施

阿拉尔青松化工有限责任公司发布

审批页

名称：高效引发剂CPNC的分析操作指导书编制人：

审定人：

批准人：

二零一一年月

前言

本标准是根据阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心的安排制定的，目的是为了提高员工安全生产技能，保证装置安全平稳的运行。

本标准是由阿拉尔青松化工有限责任公司提出。

本标准归口单位：阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心

本标准起草单位：阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心

本标准主要起草人：×××

本标准首次发布：2011－×月

目录

1范围 (1)

2 规范性引用文件 (1)

3 试验方法 (1)

4 检测规则 (4)

5标志、标签、包装、运输、贮存 (4)

高效引发剂CPNC

1范围

本标准规定了高效引发剂CPNC的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志、贮存、运输。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括堪误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其其最新版本适用于本标准。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则

国家技术监督局《定量包装商品计量监督规定》

3 试验方法

3.1外观

目测，5℃时目测为淡黄色、透明液体、无杂物。

3.2.活性氧含量测定

3.2.1.仪器

a) 分析天平一台；

b）可调电炉或电热板一台；

c）化验室一般常用玻璃仪器。

3.2.2试剂和溶液

a）异丙醇：AR；

b）冰醋酸：AR；

c）碘化钾：AR；

d）硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3=0.10mol/L（GB/T601）。

e)氯化铜溶液 3.2.3 测定步骤

将40mL 异丙醇，15mL 冰醋酸分别加入250mL 碘量瓶中，准确加入1.0mL 氯化铜溶液，通氮气约2分钟（氮气流量0.3m 2/h ）,用分析天平称取样品0.50—0.70g （准确至0.0002g ），然准确加入4mL40%碘化钾溶液，置于预先加热的电热板上，微沸3min 后，立即取下冷却，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色消失即为终点。同时做空白实验。 3.2.4计算

活性氧化物含量（%）按公式（1）计算：

10()0.008

X=

100

V V C M -⨯⨯⨯ (1)

式中：V １—硫代硫酸钠溶液用量，mL ；

V 0—空白硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ； Ｃ—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L Ｍ—样品ＥＨＰ的质量，ｇ； 0.008—摩尔质量。

3.2.5允许误差

两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的两个结果相对误差不得大于0.5%。 3.3 有效浓度

有效浓度（%）按公式（2）计算：

%=

1005.22

⨯活性氧含量

有效浓度（） (2)

式中：5.22—理论活性氧含量。 3.4总氯含量 3.4.1 仪器

a) 具塞锥形瓶两个：250mL

b ）移液管两支：10mL

c ）分析天平一台。 3.4.2 试剂和溶液

a) 乙醇：95%，AR ； b) 氢氧化钠溶液，20%； c) 硝酸：1+1； d ）铁铵矾指示剂；

e ）硝酸银标准溶液：C （AgNO 3）=0.1mol/L(GB/T601)；

f ）硫氰酸铵标准溶液：C （NH 4SCN ）=0.1mol/L((GB/T601)。 3.4.3 测定步骤

于干燥、洁净的具赛锥形瓶中，先加入95%乙醇20mL 、20%的氢氧化钠溶液20mL ，准确称取试样（6±1）g （准确至0.0002g ）加入到锥形瓶中摇匀，放置20min ，中间摇动2—3次，每次1min ，20min 后锥形瓶中加入1+1的硝酸溶液20mL ，并冷却室温后，准确加入硝酸银标准溶液25.00mL ，加入铁铵矾指示剂2mL ，用硫氰酸铵标准溶液滴定至砖红色即为终点（保持30秒不退色）。 3.4.4 测定结果计算

总氯含量按公式（3）计算

1122()0.03546

100%

C V C V B M -⨯=

⨯ (3)

式中：B —总氯含量，%；

C 1（AgNO 3）—硝酸银的标准溶液浓度，mol/L ； V 1—硝酸银溶液用量，mL ；

C 2（NH 4SCN ）—硫氰酸铵标准溶液浓度，mol/L ； V 2—硫氰酸铵溶液用量，mL ； M —试样的质量，g ；

0.03546—氯离子的毫摩尔质量。

4 检测规则

4.1 批组与抽样

按GB/T6680液体化工产品采样通则要求取样。以每配置一釜为一批，每批产品按总桶数的10%取样，每批取样量不小于200mL，用洁净干燥的取样管从每桶上、中、下层等量取后摇匀。

4.2 出厂检验

EHP应经公司的质量检验部门检验并附合格证明方可出厂或入库。出厂检验项目为本标准的全部要求。

4.3 判定规则

EHP经检验合格，则判整批产品合格，检验结果中如发现不合格项，可再取两倍样品进行复检，如复检结果仍不合格，则该批产品为不合格品。5标志、标签、包装、运输、贮存

5.1 标志

EHP包装桶上应注明：产品名称、生产厂家、厂址、等级、生产日期、有机过氧化物标志、批次、净含量及执行标准编号。

5.2 产品包装

EHP采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净含量10Kg。包装前要严格检查包装桶是否清洗干净，确保桶内干燥和无金属杂质及其它杂质。净含量应符合《定量包装商品计量监督规定》的规定。

5.3 产品的运输和贮存

5.3.1产品应在低于-15℃的冷库、冷藏车中贮存和运输，库内严禁烟火，贮存时将包装桶上的排气孔打开。

5.3.2在符合本标准的贮存和运输条件下，三个月内EHP有效浓度降低不超过1%。