水中六价铬-二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告
水中六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法
一、实验目的（1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。
（2）熟悉分光光度计的使用。
二、实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。
三、使用仪器规格及实际用量（1） 分光光度计（2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。
（1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾：0.2829g溶于水中，定容至1000mL。
（4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。
（5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL.四、实验步骤（1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。
但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进行预处理。
（2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。
加入2 mL 显色剂溶液摇匀。
静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。
以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。
注意：为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。
（3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。
加入2 mL 显色剂溶液摇匀。
静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。
根据所测吸光度从标准曲线上查得六价铬含量。
水中六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法；2. 熟悉分光光度计的使用方法。
在酸性介质中，Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ，简称DPC)反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。
若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+，再用本法测定。
CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。
Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ，会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。
V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定，10 min 后可自行褪色。
水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊，必须进行预处理。
DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ，当取样体积为50 mL 时，使用光程为30 mm 比色皿，方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ，使用光程为10 mm 比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L 。
(1) 分光光度计，配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管，1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液：将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。
(2) 氢氧化锌共沉淀剂：8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I；2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。
溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。
二苯碳酰二肼分光光度法测定饮用水中的铬(六价)
式中： ｙ —吸 光 度； ２ ２ ４ ３ ９ —校 准 曲 线 斜 率； ０ ０ ０ ０ ２ —校准曲线截距；ｘ —铬含量， ｍ ｇ ／ Ｌ 。铬分 析方法的空白测定值在很小的范围内波动，空白值 的标准偏差很小。
表１ 空白测定值的标准偏差 重复测定 次数 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ １ ６ １ ７ １ ８ １ ９ ２ ０ 测定日期 ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ３ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ３ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ３ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ３ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ６ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ６ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ６ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ６ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ８ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ８ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ８ ２ ０ １ ２－ ３－ ２ ８ ２ ０ １ ２－ ３－ ３ ０ ２ ０ １ ２－ ３－ ３ ０ ２ ０ １ ２－ ３－ ３ ０ ２ ０ １ ２－ ３－ ３ ０ ２ ０ １ ２－ ４－ １ ２ ０ １ ２－ ４－ １ ２ ０ １ ２－ ４－ １ ２ ０ １ ２－ ４－ １ 铬含量测 定值 μ ｇ ／ Ｌ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ７ ８ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ７ ８ ２ ２ ３ ２ ２ ３ １ ７ ８ ２ ２ ３ ２ ７ ８ ２ ２ ３ ２ ７ ８ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ２ ２ ３ ０ 批，每批 ４
— ９ ６—
ｈ ｔ ｔ ｐ ：／ ／ ｈ ｊ ｋ ｘ ｄ ｋ ｙ ｉ ｅ ｓ ｏ ｒ ｇ ｃ ｎ 个平行样，共计测定空白 ２ ０次。 ＝ ２ ２ ４ ３ ９ ｘ ＋ ０ ０ ０ ０ ２ 校准曲线公式：ｙ
六价铬二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬二苯碳酰二肼分光光度法六价铬二苯碳酰二肼（Cr（o-P-TPC）2）是一种常用的有机合成中间体，分光光度法（SPD）方法用于快速、精确地测定Cr（o-P-TPC）2的含量。
本文就该方法的原理、步骤以及应用展开详细说明，以期为Cr（o-P-TPC）2的含量测定提供参考。
一、六价铬二苯碳酰二肼分光光度法原理Cr（o-P-TPC）2具有良好的吸收光谱性质，可以在可见光区365 nm处有较强的吸收度，根据Bouger-Lambert-Beer定律，可以简单测定其含量。
利用该法检测Cr（o-P-TPC）2的含量，把样品加入定容的稀释剂中搅拌均匀，在365 nm处，测定样品处、标准溶液和空白液的吸光度，通过矫正后的数据，可以计算出样品的含量。
二、六价铬二苯碳酰二肼分光光度法步骤（1）确定样品浓度：把样品加入合适的容器中，利用重量测定把样品重量确定，再加入稀释剂搅拌均匀，确定其相应测定浓度。
（2）稀释样品溶液：根据第一步，确定的样品浓度，把样品加入稀释剂中，搅拌均匀，稀释至指定浓度。
（3）准备标准溶液和空白液：根据样品浓度，准备对应浓度的标准溶液和空白液，同样搅拌均匀。
（4）吸光度测定：把样品、标准溶液、空白液分别放入吸光度仪中，在365 nm处，测定其吸光度值。
（5）数据处理：把步骤四测得的吸光度值，进行线性矫正，可以得到正确的数据，并根据Bouger-Lambert-Beer定律，计算出Cr（o-P-TPC）2的含量。
三、六价铬二苯碳酰二肼分光光度法的应用Cr（o-P-TPC）2的含量测定是有机合成中重要的指标，不仅在分子量控制、纯度确认和检测等环节中十分重要，而且在生物反应的中间体合成等过程中也被广泛应用。
因此，快速、精确地测定Cr （o-P-TPC）2的含量显得尤为重要。
而分光光度法（SPD）恰好满足了这样的要求，是现阶段应用最广泛的一种检测Cr（o-P-TPC）2的方法。
因此，本文就利用分光光度法（SPD）测定Cr（o-P-TPC）2的含量的原理、步骤以及应用进行了详细说明，以期能为学习和应用Cr （o-P-TPC）2提供参考。
铬(六价)方法验证方法证实报告
项目名称：生活饮用水 铬（六价）
方法名称：生活饮用水标准检验方法
金属指标 铬
二苯碳酰二肼
GB/T 5750.6—2006 10.1
验证单位：安阳协力环境检测有限公司
通讯地址：安阳市龙安区嘉洲灏庭北门东楼4Ｆ
报告编写人：
报告日期：年 月 日
实验室基本情况
参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
从事相关分析工作年限
验证方法名称
张鑫
男
32
初级工程师
应用化学
8年
生活饮用水标准检验方法 金属指标 铬 （二苯碳酰二肼）
GB/T 5750.6-200610.1
关少坤
男
23
化验员
计算机
1年
魏悦
女
23
化验员
社会体育
1年
注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
样品3（0.160mg/L）
测定结果
(mg/L)
1
0.020
0.078
0.159
2
0.021
0.079
0.160
3
0.019
0.080
0.162
4
0.020
0.079
0.163
5
0.020
0.078
0.161
6
0.020
0.080
0.163
平均值 (mg/L)
0.020
0.079
0.161
标准值(mg/L)
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
六价铬标液
坛墨质检100mg/L
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
稀释到标线．显色剂（Ｉ型）根据《水和 废水监测分析方法》第四版，注入量为 ２ｍＬ，并摇匀；在５至１０ｍｉｎ之后。在 ５４０ｎｍ的波长处。利用３０ｍｍ比色皿， 以水当做参比。测量器吸光度；将所测出 的吸光度进行空白校准后，绘制出吸光度
进而影响了试剂品质，使其变为红色，对 水样的测试结果产生巨大的影响。目前我 国国内分析纯药品就可以满足日常检测的
有二苯碳酰二肼的显色剂（１型）贮存棕 色瓶中并放在冰箱冷藏保存，使用前应事 先检查显色剂颜色。如果颜色变深应停止 使用，需要重新进行配制。所有能使用到 的玻璃仪器（包括采样用的）不得用重铬
关键词：二苯碳酰二肼分光光度法；六价铬；分析
在水环境中六价铬是重要的污染物， 利用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六 价铬时，具备简单易操作，灵敏度高．干 扰因素少等诸多优点。因此，在水环境测 定六价铬得到广泛应用。
一、原理分析 在酸性溶液之中，二苯碳酰二肼在 六价铬强氧化的作用下形成二苯缩二氨基 脲。该物质又会和三价铬（六价铬的还原 产物）发生络合反应。然后形成紫红色络 合物，受一定浓度的影响，六价铬的含量 与这种络合物的色度呈现线性关系，即吸 光度与浓度二者之间的关系与朗伯一比尔 定律相符合，最大吸收率保持在５４０ｎｍ 波长处，达到测定水样中六价铬的目的。 二、六价铬校准曲线和有证密码样 测定 １六价铬标准曲线
前沿理论与策略
区域治理
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
杨艳丽
云南省昆明市官渡区环境保护监测站，云南 昆明 ６５０２００
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 74671987
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987二苯碳酰二肼，又称二苯胺基ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ、二苯碳酰二肼，是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂，分子式为C13H14N4O。微溶于水，溶于热醇、丙酮，在空气中渐变红色。须避光贮存。用作氧化还原指示剂，吸附指示剂，广泛用于光度法的显色剂，测定铬、汞和铅等。汞量法测定氯化物和氰化物的吸附指示剂，检定镉、铜、铁、钼和钒等。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。它具有灵敏度高、操作简便、快速等优点，是生物化学实验中最常用的实验方法。许多物质的测定都采用分光光度法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。
实验六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 - 山西大学化学实验中心
四、 实验步骤பைடு நூலகம்
1. 标准曲线的制作
准确移取0.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00和 12. 00mL的3.0μg/ mL铬标准溶液，分别置于50mL 容量瓶中，各加入6.0mL 2mol·L-1H2SO4，30mL蒸 馏水和2.0mL 0.2%的DPCI溶液，摇匀，用水稀释 至刻度，再次摇匀后，静置显色5min，以试剂空白 为参比，在540nm波长处测量各溶液的吸光度并绘 制标准曲线。
（2）水样中Cr6+的测定
① 准确移取25.00mL已处理过的废水样于100mL的 容量瓶中，加入2.0mol·L-1硫酸12mL，用蒸馏水定 容。 ② 准确吸取上述溶液0.5mL于50容量瓶中，依次加 入 2.0mol·L-1 硫 酸 6.0mL ， 10g·L-1 的 DPCI 溶 液 2.0mL，用蒸馏水定容，摇匀，放置5分钟。
2. 试样中铬含量的测定 （1）水样中总Cr的测定
① 准确移取25.00mL已处理过的废水样于100mL 的 烧 杯 中 ， 加 入 2.0mol/L 硫 酸 12mL ， 滴 加 0.5%KMnO4溶液至红色不褪。小心加热至近沸， 若加热时红色褪去，可补加0.5%KMnO4溶液使红 色保持。然后冷却至室温，逐滴加入10%NaNO2 溶 液 ， 使 红 色 刚 刚 褪 去 ， 再 加 入 20% 尿 素 溶 液 1mL并搅拌3-5分钟，待气泡放尽，转至100mL容 量瓶中，用蒸馏水定容。
为什么要立即摇匀或边加边摇？ 测定总铬时，加入KMnO4溶液，如溶液颜色褪去，
为何还要继续补加KMnO4溶液？ 本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不必要很
准确？ 使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光面为
分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证
分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证■ 胡 艳（四川省泸州生态环境监测中心站）摘 要：本文采用《生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标》（GB/T 5750.6—2023）中二苯碳酰二肼分光光度法对生活饮用水中六价铬的方法进行验证研究，验证内容主要包括标准曲线线性关系、方法检出限、测定下限、准确度、精密度等方面，并对以上性能指标的测定结果进行分析，结果表明：标准曲线相关系数为0.9999；检出限为0.0007 mg/ L；测定下限为0.0021 mg/L；精密度为0.3%~0.8%；加标回收率为95%~102%，所有性能指标验证结果均能满足方法标准要求，本实验室具备采用二苯碳酰二肼分光光度法测定生活饮用水中六价铬的能力。
关键词：六价铬，分光光度法，方法验证DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2024.03.035Validation of Determination of Hexavalent Chromium in Drinking Waterby Spectrophotometry MethodHU Yan（Sichuan Luzhou Ecological Environment Monitoring Center Station）Abstract:In this paper, the validation study of hexavalent chromium determination in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry is conducted, which is expounded in GB/T 5750.6—2023, Standard examination methods for drinking water—Part 6: Metal and metalloid indices. The verifi cation content mainly includes linearity calibration curve, method detection limit, lower limit of determination, accuracy, precision and other aspects, and the verifi cation results are analyzed in the paper. The results show that the correlation coeffi cient of the standard curve was 0.9999, the method detection limit was 0.0007 mg/L, the lower limit of determination was 0.0021 mg/L, the precision was 0.3%~0.8%, the add standard recovery rate was 95%~102%, and the validation results of all performance indicators meet the requirements of the standard, which means the laboratory has the ability to determine hexavalent chromium in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry method.Keywords: hexavalent chromium, spectrophotometry, method validation自然界中的铬主要以三价铬和六价铬两种价态存在，在水环境中二者在特定条件下能够相互转化，三价铬较稳定、毒性小，六价铬氧化性强、毒性大，长期饮用被六价铬污染的生活饮用水，可能会对人体产生“三致”（致癌、致畸和致突变）危害，因此，六价铬是水质监测的重点项目之一。
二苯碳酰二肼分光光度法(六价铬的测定)
二苯碳酰二肼分光光度法 (六价铬的测定) (方法来源:GB 7467,87)2-- 铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中，六价铬一般以Cr0、HCrO两种阴离44子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。
但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。
当水中六价铬浓度为1mg/L时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
1、方法的选择铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
水样含铬量较高时，用硫酸亚铁按滴定法。
2、样品保存。
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节pH值小于2;如侧六价铬，水样采集后，加入氢氧化钠调节pH约为8。
均应尽快测定，如放置不得越过24h。
概述1、方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收为540nm，摩尔4吸光系数为4×10 L/(mol?cm)。
2、干扰含铁量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
-2+2-2-氧化性及还原性物质，如:ClO、Fe、SO、SO等，以及水样有色或混浊时，对测定均有323干扰，须进行预处理。
3、方法的适用范围本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
关于二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的研究
Ｓｔ ｕ ｄｙ ｏｎ ｔ ｈｅ ｄ ｅｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｆ ｓｉ ｘ ｖ ａ ｌ ｅ ｎｔ ｃ ｈｒ ｏｍ ｉ ｕｍ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅｒ ｂ ｙ ｔ ｗｏ ｂ ｅｎ ｚ ｅｎ ｅ ｃ ａ ｒ ｂ ｏｎｙ ｌ ｔ ｗｏ
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GB 7467-87 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法中华人民共和国国家标准GB7467-871适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1丙酮。
3.2硫酸3.2.11+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987水质六价铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法标准：GB/T 7467-1987一、应用范围本标准适用于地下水、地表水、饮用水、工业水等样品中六价铬浓度的测定。
二、原理样品中的六价铬与酸性二苯碳酰二肼反应生成紫色络合物，利用分光光度法测定其吸光度。
根据标准曲线计算出样品中六价铬的浓度。
三、试剂和仪器试剂：二苯碳酰二肼、硫酸、碳酸氢钠、NaCl、乙醇等。
仪器：分光光度计、pH计。
四、样品的处理将样品过滤并调节pH值至1.5~2.0。
取适量样品及一定量的稀释液放入比色皿中。
五、操作步骤1.取一定量的样品，加入适量的硫酸和二苯碳酰二肼溶液，混匀均匀。
2.用NaOH溶液调节pH值至6.0~6.5。
3.用碳酸氢钠溶液调节pH值至8.5~9.0，校正至常数值。
4.间歇选址，在波长540nm处测定吸光度，记录数据。
5.按照以上步骤分别操作标样和样品，计算出样品中六价铬的浓度。
六、计算公式样品中六价铬浓度 (mg/L) = A/V×C×D其中，A为样品吸光度值，V为样品体积 (mL)，C为标准曲线中相应浓度的六价铬浓度 (mg/L)，D为样品的稀释倍数。
七、结果的表示按照计算公式计算出样品中六价铬的浓度，保留两位小数。
八、质量控制1.标准曲线的绘制：用不同浓度的六价铬标准溶液分别操作，绘制出标准曲线，检查标准曲线的线性关系和相关系数是否符合标准要求。
2.精密度检测：用同一样品进行重复测定，计算相对标准偏差是否符合要求。
3.回收率检测：将已知浓度的标准溶液加入一定量的样品中，按上述方法进行测定，计算回收率是否符合要求。
九、注意事项1.样品应尽量避免光照，保持稳定性。
2.试剂的质量应该严格控制，确保实验结果的准确性。
3.要按照操作规程进行实验，确保结果的可靠性。
十、附录样品浓度 | 吸光度 |0.005mg/L | 0.035 |0.010mg/L | 0.071 |0.020mg/L | 0.135 |0.050mg/L | 0.341 |0.100mg/L | 0.698 |0.200mg/L | 1.355 |0.500mg/L | 3.320 |1.000mg/L | 6.770 |除了注意事项和附录内容以外，以下是其他一些需要注意的事项：1. 对于样品的制备，需要注意保持稳定性，样品中可能存在的杂质会干扰测定结果。
实验五 水中六价铬的测定--二苯碳酰二肼分光光度法
实验五水中铬的测定——分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、实验目的和要求1、掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。
2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
二、六价铬的测定（一）、仪器1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
（二）、试剂1、丙酮。
2、（1＋1）硫酸。
3、（1＋1）磷酸。
4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg六价铬。
8、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制。
9、20％（m/V）尿素溶液。
10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
（三）、测定步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
GB 7467-1987 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987方法验证报告编制: 日期：校核: 日期：审核: 日期：广东XX检测技术XXX水质六价铬的测定方法验证报告1 方法依据依据《水质六价铬的测定玻璃电极法二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987》。
2 方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂和材料3.1 水：纯水3.2 AR级：丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化锌、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠3.3显色剂（Ⅰ）称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。
3.4显色剂（Ⅱ）称取二苯碳酰二肼2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。
3.5 六价格有证标准溶液、六价格有证标准样品4仪器4.1 检测实验室常用仪器设备。
4.2 双光束紫外可见分光光度计：UV28005 采样和样品保存5.1 现场测定与采样用玻璃瓶现场采集样品500ml，加入氢氧化钠，调节样品pH值约为8，样品运回实验室后在24h内测定。
5.2测试步骤1）样品预处理不含悬浮物，清洁水样直接测定混浊、色度较深的样品：取10ml样品于150ml烧杯中，加水到50ml，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值为7.5.在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH8.5,将此溶液转移至100ml常量瓶中，用水稀释至标线，用慢速滤纸干过滤，弃去10ml 初滤液，取其中50ml滤液供测定。
2）标准曲线校准向50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铬(1ug)标准溶液，用水稀释至标线，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min后，在540nm 波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度，绘制标准曲线。
水六价铬的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)数据表格结论
1水六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1.1原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
1.2试剂（1）丙酮；（2）（1＋1）硫酸；（3）（1＋1）磷酸；（4）0.2％（m/V）氢氧化钠溶液；（5）氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取NaOH 2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合；（6） 4％（m/V）高锰酸钾溶液；（7）铬标准贮备液：称取；重铬酸钾0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg六价铬；（8）铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含2.00μg六价铬；（9）20％（m/V）尿素溶液；（10） 2％（m/V）亚硝酸钠溶液；（11）二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
1.3操作步骤1.3.1水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH 值至8，加入显色剂溶液，放置5min 后再酸化显色，并以相同方法作标准曲线。
1.3.2标准曲线的绘制取9支50mL 比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL 铬标准使用液，加水稀释至标线，加入（1+1）硫酸0.5mL 和1+1磷酸0.5mL ，摇匀。
六价铬实验报告
六价铬实验报告用二苯碳酰二肼分光光度法gb7466-87分析考核样六价铬实验名称：水样中六价铬的测定实验方法及来源：二苯碳酰肼分光光度法（a）-gb7466-87实验目的：岗位考核，实验人员：XX实验日期：xx年x月x日一、实验原理：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰肼反应。
最大吸收波长为540nm，摩尔吸收系数为4×104lmol-1cm-1。
实验仪器：1.30mm反应杯；2.分光光度计；3、实验试剂：1丙酮。
2.（1+1）硫酸：将硫酸（р=1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀。
3.（1+1）磷酸：与等体积的水混合的磷酸（ρ=1.69g/ml）。
4.0.2%氢氧化钠溶液：称取1g氢氧化钠，溶于500ml新煮沸的冷却水中。
5.氢氧化锌共沉淀剂一①硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。
②2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml，同时将①、②两溶液混合。
6.4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4G，加热搅拌溶于水中，稀释至100ml。
7.铬标准贮备液：称取于120。
c干燥2h的重铬酸钾（k2cr2o7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
摇匀。
每毫升溶液含0.100mg六价铬。
8.铬标准溶液（一）：吸取5.00ml铬标准储备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
每毫升溶液含有1.00ug六价铬，这是在同一天制备的。
9.铬标准溶液（ⅱ）：吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含5.00ug六价铬，使用时当天配置。
10.20%尿素溶液：将20g还原尿素（（NH2）2CO）溶解于水中并稀释至100ml。
11.2%亚硝酸钠溶液：将2G亚硝酸钠溶解于水中，稀释至100ml。
12.显色剂（I）：称取二苯碳酰肼（c13h14n4o）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
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二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告
本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法六价铬的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理
在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量
二、仪器设备与化学试剂
1. 紫外可见分光光度计；
2. 二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）；
3. 硫酸溶液溶液（1+7）；
4. 六价铬标准溶液[ρ（Cr）=1ug/mL]
三、简要操作步骤
1．标准曲线绘制
取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.004mg/L、0.010 mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.120mg/L、0.160mg/L、0.200mg/L标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定
方法检出限用空白加标0.004mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.120mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.010 mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.120mg/L、0.160mg/L、0.200mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序
1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.004mg/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1
表1 实验数据统计及方法检出限、定量限
2．标准曲线的绘制（见表2）
线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.010 mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.120mg/L、0.160mg/L、0.200mg/L标准工作液测试。
标准曲线相关性系数如表2所示。
表2 标准曲线相关性系数
3．方法精密度实验（见表3）
精密度用空白加标0.120mg/L（六价铬）标准工作液测试。
数据如下表3所示
表3 精密度实验
4.准确度实验
以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析。
表4 准确度实验
5.空白加标回收实验（见表5）
在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示。
表5 加标回收率
五、评价与验证结论
1．评价
1.1 方法检出限和定量限评价
本方法六价铬的检出限为0.004mg/L，定量限为0.040mg/L。
参考GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》和GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对检测限的要求，本方法测定的检测限符合该要求。
1.2 标准曲线评价
本方法六价铬的标准曲线相关系数为0.9998，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数大于0.99，符合该要求。
1.3 精密度评价
本方法六价铬的变异系数为0.10%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求，本方法的精密度小于5.3%，符合该要求。
1.4 准确度评价
本方法六价铬的偏差为0.25%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对准确度的要求，本方法的偏差小于15%，符合该要求。
1.5 加标回收率评价
参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110%之间，符合该要求。
2．结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本实验室开展。