刺五加HPLC／UV指纹图谱研究
刺五加HPLC／UV／MS指纹图谱研究
７３Ｏ６ ， （ ．５ ）９ ３５ １ ，０ ４４６ ； 均 相 （ ．９ ）８ ３ １４ ， （ ．５ ） １（ ．７ ）平
ｔ ｉ ／ ｎ ａ ｒ
对 峰 面 积 分 别 为 ： （ ） ２（ ．９ ） ３（ ．８ ， １ １ ， ００８ ， ０２０） ４
（ ．１ ）５ Ｏ １５ ，（ ．４ ）７ １４ ５ ，（ ．Ｏ ） ９ ０ ２ １ ，（ ．７ ）６ Ｏ １５ ，（ ．１ ）８ Ｏ ６ ８ ， （ ．６ ） ｌ （ ．４ ） ０ ２ １ ，Ｏ Ｏ １３ 。
０ ２０ ｍｉ ｎ ４ ０ ６０
刺五 加 药 材 水 溶 性 成 分 和 脂 溶 性 成 分 的 Ｈ Ｌ ／ Ｖ及 Ｈ Ｌ ／ Ｓ ＰＣＵ Ｐ Ｃ Ｍ 指纹图谱分别见图 １ ６ ～。
ｒｇ ． Ｐ Ｃ Ｍ ｍｇｔ＇ｔ ｆｉｏａ ｌ ｌ Ｉ ｅＥ Ｉ ｉ５ Ｈ Ｌ ／ Ｓｆ ｅ ａ ｌ ｓｌ ｅ目ｂ ∞ｃ， Ｓ（一） ｉｉ ０ ｐ ｕ ｎ ｂ ｓ
测方 式 ：ｓ（ －； 描 范 围 ：０～１０ ； Ｅ Ｉ＋／）扫 ８ ００ 干燥 气 流 速 ：０Ｌ ｍｎ 雾 化 室 压 ：０ Ｐ ； 细 管 电压 ： ０ １ ／ ｉ； ４ ａ 毛 ４００ Ｖ； 裂解 电压 ：０ｅ 进 样 量 ：０ 。 ７ Ｖ； ２
Ｅｍｉｚｈｎ ９ ，． Ｉ －ａ：ｚ ｇ ＠ｍａｏ Ⅱ ｌ ｊａ ９ ０
【 日期 】 ２Ｏ— － 【 收稿 ０２１０ 通讯作者 】 Ｔｌ ２． ７ ５ ０９ ｅ０５ ２ｌ ４ ： ３ ４
ｍｎ ． ｌ， ａ ）流 动相 ： ０５ ｌ×４６ｍｎ５／ｎ ； Ａ：．％冰 醋酸 ， 含 Ｂ： ０５ ．％冰 醋酸 的 乙腈 ； 度洗 脱 ： ｉ： （０ ）１ 梯 ０ｍｎ Ｂ １％ ，０
刺 五 加 为 五 加 科 植 物 刺 五 加 Ａａａｏａ ｚ ｃｒｈｐ￣ｘ
HPLC梯度洗脱法同时测定刺五加注射液中紫丁香苷与刺五加苷E含量
HPLC梯度洗脱法同时测定刺五加注射液中紫丁香苷与刺五加苷E含量【摘要】采用HPLC梯度洗脱法测定刺五加注射液中紫丁香苷与刺五加苷E 含量，表明：样品经Cosmosil C18柱，使用紫外检测器2.1.2实验方法2.1.2.1对照品溶液的配制取紫丁香苷对照品、刺五加苷E对照品适量，精密称定，分别加50%甲醇制成每1ml各含紫丁香苷40μg、刺五加苷E40?g的溶液，即得。
3结果与讨论3.1紫丁香苷、刺五加苷E含量的测定3.1.1 色谱条件的选择色谱柱为以十八烷基键合硅胶为填充剂柱3.1.2.3验证方法对照品溶液的制备精密称取紫丁香苷、刺五加苷E对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液2μl、3μl、4μl、5μl、6μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
以测得的峰面积作为纵坐标，进样量表2 紫丁香苷含量测定准确度验证结果实验结论：紫丁香苷、刺五加苷E峰面积积分值的RSD为0.99%，回收率90.5-99.8%之间。
3.1.4 专属性实验以刺五加提取液作为供试品，以不加样品用含量测定用溶剂水作为阴性对照验证含量测定的专属性。
表3紫丁香苷、刺五加苷E含量测定结果相对标准偏差（%）：0.99%专属性实验结论：含量测定：供试品在与对照品相同保留时间处，有可检测出的峰，理论板数和分离度符合系统适用性要求。
阴性对照在与对照品相同保留时间处，没有可检测出的峰。
3.1.5 样品中紫丁香苷、刺五加苷E含量测定供试品溶液的制备精密量取本品3ml（250ml规格），置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL（HPLC），注入液相色谱仪，测定，即得。
按实验方法测定5次。
分离度大于1.84 结论样品经以上条件进行梯度洗脱，样品中紫丁香苷、刺五加苷E与相邻杂质峰分离度大于1.5，平均回收率90.5-99.8%之间，变异系数RSD<4%。
刺五加药材指纹图谱的分析方法研究
维普资讯
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时珍 国 医 国药 ２ ０ ０ ６年第 ｌ 第 ９期 ７卷
关键词 ： 刺五加 ； 高效液相 色谱 ； 指纹图谱
中图分 类号 ：２ ４ ２ Ｒ ８ ．
文 献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ：０ ８０ ０ （ ０ ６ ０ ．７ ７ ２ １０ －８ ５ ２ ０ ） ９１ １ － ０
Ｓ ｕｄ ｅ ｎ ｔ ｔ ｉｓ ｏ ｈｅ Ａｎａｙ ｉ ｅ ｏ ｆＣｈｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｃ Ｆｉ ｇ ｒ ｒ ｎ ｓ ｏ ａ ｔ ｐ ａ ｓ ｎ ｉ ｌ ｓｓ Ｍ ｔ ｄｓｏ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈｉ ｎ ｅ ｐ ｉ ｔ ｆＡｃ ｎ ｈｏ ａｎ ｘ ｅ ｔ．
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刺五加药材指纹图谱研究
刺五加药材指纹图谱研究作者：王汝平卢宏丽魏志玲来源：《健康必读·下旬刊》2011年第09期【中图分类号】R282 【文献标识码】A 【文章编号】1672－3783(2011)09－0333－01【摘要】利用高效液相色谱法对刺五加注射液、刺五加药材相关性进行了指纹图谱的研究，初步建立了刺五加药材指纹图谱的标准。
色谱柱为Agilent的Zorbox Eclipse XDB-C18 250×4.6mm 5μ 液相色谱柱；流动相A：0.5%甲酸溶液，流动相B：乙腈-水（30：70），梯度洗脱；检测波长为270nm。
结果药材指纹图谱与标准图谱比对相似度大于0.90。
【关键词】刺五加指纹图谱高效液相相似度刺五加为五加科植物刺五加Acantho panax senticosus (Rupr.et Maxim.)Harms的干燥茎。
具有益气健脾，补肾安神之功效。
主要用于脾肺气虚，体虚乏力，食欲不振，肺肾两虚，久咳虚喘，肾虚腰膝酸痛，心脾不足，失眠多梦。
其主要成分有刺五加苷E，紫丁香苷、异嗪皮啶等。
本文主要采用高效液相色谱法利用药材与成品相关性建立药材指纹图谱。
1 仪器与试剂仪器： Agilent 1100 型高效液相色谱仪，配有四元梯度泵、在线脱气机、自动进样器、柱温箱、紫外检测器； Agilent的Zorbox Eclipse XDB-C18 250×4.6mm 5μ 液相色谱柱。
试剂：甲醇（色谱纯、Dikma 公司），乙腈（色谱纯、Dikma 公司），水（纯化水）样品来源：经中心化验室鉴别为五加科植物刺五加Acantho panax senticosus Rupr.etMaxim.)Harms的干燥茎。
2 试验方法与结果2.1 供试品溶液制备取刺五加粗粉5.0g，精密称定，加纯化水50ml加热回流1小时，放冷，滤过，收集滤液置50ml容量瓶中，用少量纯化水分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得。
刺五加注射液及刺五加药材指纹图谱研究的开题报告
刺五加注射液及刺五加药材指纹图谱研究的开题报告一、研究背景中药刺五加是中国传统药材之一，广泛应用于治疗风湿病、骨病、神经系统疾病等。
刺五加的药效成分包括黄酮类、皂苷类、抗氧化剂等。
为了提高刺五加药效的稳定性和疗效，目前已经开发出了刺五加注射液。
然而，由于刺五加药材原材料品质的差异，不同品种和来源的刺五加注射液的药效可能存在差异。
因此，建立刺五加药材指纹图谱，并结合刺五加注射液的药效评价，可以为刺五加注射液的质量控制提供科学依据。
二、研究目的与意义本研究旨在建立刺五加药材指纹图谱，并以此为基础对刺五加注射液进行质量控制。
具体研究内容包括：1. 收集不同地区、不同品种、不同发源地的刺五加药材样品，并进行质量鉴定和指纹图谱分析。
2. 针对刺五加注射液中主要活性成分，建立高效液相色谱（HPLC）测定方法，并对不同来源的刺五加注射液进行定量分析。
3. 对不同来源的刺五加注射液进行药理学评价，比较不同样品的药效差异。
本研究的意义在于为刺五加注射液的质量控制提供科学依据。
另外，建立刺五加药材指纹图谱还有助于推广该药材的标准化种植和质量控制。
三、研究方法1. 刺五加药材样品的采集与预处理：收集不同地区、不同品种、不同发源地的刺五加样品，对其进行质量鉴定和分类。
对刺五加样品进行干燥、粉碎，制备成粉末状样品。
2. 利用高效液相色谱（HPLC）建立刺五加药材指纹图谱：以HPLC为分析平台，采用多波长检测方式，分别检测样品中不同波长的色素、成分和活性成分，并进行指纹图谱分析。
3. 建立刺五加注射液中活性成分的HPLC测定方法：以刺五加中主要的活性成分为分析对象，建立高效液相色谱测定方法。
4. 对不同来源的刺五加注射液进行药理学评价：以小鼠体内的繁殖道病毒及免疫指标变化为评价指标，对不同样品的药效差异进行比较。
四、预期成果1. 建立刺五加药材指纹图谱。
2. 建立刺五加注射液中活性成分的HPLC测定方法，并对不同来源的刺五加注射液进行定量分析。
五加生化胶囊指纹图谱研究
对10批样品进行图谱分析和相似度评价，采用平均 数法,多点校正后经全谱峰匹配，自动匹配生成对
照图谱R,计算相似度。得到五加生化胶囊HPLC 指纹图谱共有色谱峰24个,其中峰4、10、11、14、
化胶囊供试品溶液，按“2. 1”项下色谱条件进样测 16、20、21、24分别与原儿茶酸、绿原酸、紫丁香昔、
定，供试品溶液制备完成后第0、2、4、8、12、24 h进 刺五加昔E、洋川莒内脂I、洋川莒内脂A、藁本内
样,记录色谱图。以11号峰（紫丁香昔）为参照峰, 脂、甘草酸单钱盐对照品峰的保留时间相对应,且
供试品溶液在制备后24 h内指纹图谱峰相对保留 紫外光谱图一致，混合对照品色谱图与五加生化胶
时间RSD值小于1%，相对峰面积RSD值小于3% , 囊样品图见图1,以11号峰（紫丁香昔）为特征峰,
基金项目：黑龙江省应用技术研究重大项目(GA19C103) 通讯作者:霍金海? Email: jinhaihuo@ 126. com
器有限公司;BP211D型电子天平:德国Sartorius公 司；BSAZ24S - CW型电子天平:赛多利斯；ATC2 5-U超纯水机:美国艾科浦国际有限公司。 2方法与结果 2. 1 色谱条件 Kromasil 100 - 5C18 (4. 6 mm X 250 mm,5|jLm);流动相：甲醇-0. 1%磷酸;洗脱梯 度(0 ~ 18 min, 7% ~ 27% A； 18 ~ 22 min, 27% A； 22 〜26 min,27% 〜28% A ；26 〜29 min,28% 〜31% A；29 〜33 min,31% 〜36% A；33 〜37 min,36% 〜 42%A；37 〜45 min,42% 〜52%A；45 〜52 min,52% 〜73%A；52 〜65 min, 73 % 〜76% A；)；检测波长： 230 nm;体积流量：0. 8 mL/min；柱温：35七；进样 量 10(jlLo 2.2对照品溶液制备分别取绿原酸、刺五加昔 E、紫丁香昔、甘草酸单钱盐、藁本内酯、原儿茶酸及 洋川茸内酯I,加甲醇制成每11^各含0.21^的溶 液,即得。 2.3供试晶溶液制备取五加生化胶囊内容物 1 g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加50%甲醇 25 mL,称定重量,超声处理30 min，放冷，用50%甲 醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.4方法学考察 2.4.1精密度实验取同一供试品溶液(批号: 1812231)，在“2. 1”项下色谱条件连续进样6次，记 录色谱图。以11号峰(紫丁香昔)为参照峰，结果 各共有色谱峰的相对保留时间及相对峰面积的 RSD分别小于1%及2% ,仪器精密度良好。 2.4.2重复性实验 取同一批五加生化胶囊样品 (批号= 1812231),按“2.1”项下供试品制备方法平 行制备供试品溶液6份，按“2. 1”色谱条件进样测
高效液相色谱法在中药指纹图谱中的应用现状及分析
高效液相色谱法在中药指纹图谱中的应用现状及分析【关键词】高效液相色谱法摘要：综述了高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱在中药质量操纵方面的应用，并通过供试品的制备、标准品的选择、结果分析方式来论述中药指纹图谱的应用现状，指出高效液相色谱法应用于中药指纹图谱中现有不足的地方和以后的进展方向。
关键词：高效液相色谱；中药指纹图谱Application and Analysis of Fingerprint in Traditional Chinese Medicine by HPLCAbstract:This paper summarized the application of fingerprint of traditional Chinese medicine by HPLC to the quality also reviewed the actuality of fingerprint in traditional Chinese medicine through the preparation for sample,the choice for standard sample,and the method of result pointed out the main problems at present and the prospective future in application of fingerprint of traditional Chinese medicine by HPLC.Key words:HPLC; Fingerprint of Traditional Chinese medicine当前，中药指纹图谱技术在国内外已成为一种进展趋势。
第一是美国食物与药品治理局(FDA)许诺草药保健品申报资料能够提供色谱指纹图。
世界卫生组织(WHO)在1996年草药评判指导原那么中也规定：若是草药的活性成份不明，能够提供指纹图谱以证明产品质量的一致。
论文
作者：高阳，赵云丽，毕开顺，于治国【关键词】刺五加；,,高效液相色谱；,,指纹图谱摘要：目的采用高效液相色谱（HPLC）法建立了刺五加药材指纹图谱。
方法色谱柱: Zorbax SBC18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相∶乙腈水（梯度洗脱），检测波长：203 nm，柱温：40℃，流速：1.0 ml/min，分析时间：90 min。
结果共标示出刺五加药材指纹图谱中24个共有峰。
利用指纹图谱相似度测试软件，以夹角余旋为测度，测得10批刺五加药材指纹图谱相似度结果均在0.90～1.00之间。
结论本实验所建立的刺五加药材指纹图谱分析方法准确、重复性好，为有效控制刺五加药材的质量提供了依据。
关键词：刺五加；高效液相色谱；指纹图谱Studies on the Analysis Methods of Chromatographic Fingerprints of Acanthopanax senticosus HarmsAbstract：ObjectiveTo establish chromatographic fingerprint of Acanthopanax senticosus Harms by HPLC. MethodsSeparation was performed on an Agilent ZORBAX SBC18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) analytical column with mobile phase consisting of acetonitrile and water with gradient elute at the flow rate of 1.0 ml/min and the column temperature 40℃. The UV wavelength used for detection was set at 203 nm and the analysis time was 90 min.Results24 copeaks on the HPLC fingerprints of Acanthopanax senticosus Harms were indicated. The similarities were determined by cosine. The results of similarity analysis were 0.90～1.00. ConclusionThe method can be used for the quality control of Acanthopanax senticosus Harms.Key words：Acanthopanax senticosus Harms; HPLC; Chromatographic fingerprint刺五加Acanthopanax senticosus Harms为五加科五加属植物刺五加的干燥根及根茎，具有益气健脾、补肾安神的功效。
刺五加药材指纹谱_HPLC_FP_省略_分析方法研究及不同产地药材谱比较_刘丽娟
[指纹图谱]刺五加药材指纹谱(HPLC -FPS)分析方法研究及不同产地药材谱比较刘丽娟, 张清波, 张树杰(黑龙江省药品检验所,150001)关键词:刺五加;HPL C -F PS;HPL C摘要:目的:对3种不同产地的刺五加药材进行指纹谱(HP LC -FPS)比较研究。
方法:以宁安刺五加药材为分析对象,选择适宜的条件,建立3个刺五加药材样品的指纹图谱。
结果:方法学考察表明,本研究建立的分析方法有比较好的重现性;不同产地的刺五加药材共有峰面积的比值有一定的差异。
结论:HPLC 指纹图谱分析法可简便快速鉴别区分不同来源的刺五加药材。
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1001-1528(2001)11-0781-03收稿日期:2001-06-10作者简介:刘丽娟(1972~),女,哈尔滨市人,医学硕士,主管药师.研究方向:中成药质量分析。
电话:(0451)3638792-8209.Study on HPLC -FPS Analysis of Radix Acanthopanacis Senticosi and Compara -tive S tudy on Its Different SourcesLIU L-i juan, ZHANG Qing -bo, ZHANG Shu -jie(H eilongjiang Prov incial I nstitute f or Dr ug Contr ol H eilongjang 150001,China )Key words :Radix A canthop anacis Senticosi ;HPLC -FPS;H PLC Abstract :Objective :To study comparatively H PLC -FPS of three kinds of Radix A canthop anacis Senticosi from different sources.Methods :HPLC fingerprint analysis method of Radix Acanthopanacis Senticosi from N ingan w as developed,and the HPlC -FPS of three samples w ere established.Results :T he methodolog ical eva-l uation show ed that this method had a good repeatability ,and the ratio of common peaks area of different sam -ples were different.Conclusion :This method can be used to differentiate R adix Acanthopanacis Senticosi from different sources conveniently.刺五加(Radix Acanthop anacis Senticosi )又称五加参,在民间很早就供药用,是中药五加皮的一种[1],具有扶正固本,益智安神,补肾健脾等功效,已载入 中华人民共和国药典 一部(1977~2000年版)。
刺五加叶总黄酮的纯化工艺与指纹图谱研究的开题报告
刺五加叶总黄酮的纯化工艺与指纹图谱研究的开题报告一、研究背景刺五加是一种生长在我国东北、华北和西南等地的传统中药材，具有抗疲劳、抗氧化、抗肿瘤、降血脂等多种药理作用。
其中，刺五加叶是刺五加植物的主要药用部位，富含总黄酮等多种有效成分。
因此，研究刺五加叶中总黄酮的纯化工艺和指纹图谱，具有重要的理论和应用价值。
二、研究内容本次研究旨在提取刺五加叶中的总黄酮，并对其进行纯化和分离，建立总黄酮的指纹图谱。
主要内容包括以下三个方面：1. 提取刺五加叶中的总黄酮采用水提醇沉法，通过优化提取工艺参数，提高总黄酮的提取率和总黄酮含量。
2. 纯化和分离总黄酮通过柱层析、薄层色谱等纯化技术，去除杂质，提高总黄酮的纯度。
3. 建立总黄酮的指纹图谱采用高效液相色谱等技术建立刺五加叶中总黄酮的指纹图谱，并对其进行定量分析和比较研究。
三、研究意义1.完善传统中药的质量控制体系，提高其药效和安全性；2.为刺五加叶的开发利用提供科学依据；3.为其他中药的指纹图谱建立以及药效物质的研究提供参考。
四、研究方法和技术路线1. 提取刺五加叶中的总黄酮的优化实验；2. 柱层析、薄层色谱等纯化技术；3. 高效液相色谱等技术建立总黄酮的指纹图谱，并进行定量分析和比较研究。
五、研究进度安排第一年：1. 文献调研和实验方法的确定；2. 初步提取总黄酮，确定提取工艺参数；第二年：1. 优化提取工艺参数，提高总黄酮的提取率和总黄酮含量；2. 纯化和分离总黄酮，提高其纯度；第三年：1. 建立总黄酮的指纹图谱；2. 进行定量分析和比较研究。
六、预期成果1. 建立刺五加叶中总黄酮的纯化工艺和指纹图谱；2. 发表相关论文1-2篇。
七、参考文献1. 刘蓉, 王炜芳, 朱建国,高洁.不同产地刺五加不同部位的总黄酮含量测定[J]. 中国现代中药, 2013(3):80-84.2. 司宇翔, 王占德, 于晓晖, 等. 不同产地刺五加化学成分的比较[J]. 中草药, 2018, 49(03):544-548.3. 王留英, 杨晓玲,边佳,等. 高效液相色谱法测定刺五加中总黄酮的含量[J]. 时珍国医国药,2018,29(10):2347-2350.。
不同产地刺五加药材高效液相色谱指纹图谱研究
不同产地刺五加药材高效液相色谱指纹图谱研究罗旭;唐小龙;杨宋琪;陈海燕;柯潇【摘要】目的建立绘制刺五加药材指纹图谱的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为Agilent HC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为210 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/s,分析时间为60 min.结果刺五加色谱图中共标示14个色谱峰,用指纹图谱相似度软件测定10批刺五加药材指纹图谱的相似度均在0.90～1.00之间.结论该方法准确,重复性好,可为刺五加药材的质量控制提供有力依据.%Objective To establish the HPLC fingerprint of Acanthopanax senticosus. Methods The chromatographic column was Agilent HC-C18(2)column (250 mm × 4. 6 mm,5 μm),the mobile phase was acetonitrile-water (gradient elution),the detection wavelength was 210 nm,the column temperature was 35 ℃,the flow rate was 1. 0 mL/s and the analysis time was 60 min. Results Fourteen chromatographic peaks were identified in the chromatogram of Acanthopanax senticosus,and the similarity of the fingerprints of the 10 batches of Acanthopanax senticosus was determined by fingerprint similarity software was in the range of 0. 90-1. 00. Conclusion The method is accurate and reproducible,which can provide a strong basis for the quality control of Acanthopanax senticosus.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2017(026)020【总页数】3页(P6-8)【关键词】刺五加;高效液相色谱法;指纹图谱;相似度【作者】罗旭;唐小龙;杨宋琪;陈海燕;柯潇【作者单位】四川济生堂药业有限公司,四川成都 611930;四川济生堂药业有限公司,四川成都 611930;四川济生堂药业有限公司,四川成都 611930;四川济生堂药业有限公司,四川成都 611930;四川济生堂药业有限公司,四川成都 611930【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71以刺五加药材为原料的制剂较多，如刺五加注射液、刺五加脑灵液、救尔心胶囊、刺五加胶囊、刺五加片等。
2011-11-24刺五加注射液质量标准公示
刺五加注射液质量标准草案刺五加注射液Ciwujia Zhusheye本品为刺五加经提取加工制成的灭菌水溶液。
【性状】本品为橙黄色至棕黄色的澄明液体。
【鉴别】取本品4ml（20ml规格）、7ml（100ml规格）或10ml（250ml 规格），蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取刺五加对照药材2.5g，加乙醚50ml，加热回流提取1小时，滤过，弃去醚液，残渣蒸干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1cm，柱高12cm），用水100ml洗脱，弃去水液，再用70%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。
再取刺五加苷E对照品、紫丁香苷对照品、异嗪皮啶对照品，分别加甲醇制成每1ml含刺五加苷E0.5mg、紫丁香苷1mg、异嗪皮啶0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液1μl，对照药材溶液2μl，三种对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（60：13：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，在与异嗪皮啶对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与刺五加苷E对照品及紫丁香苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】pH值应为4.5～6.0（中国药典2010年版一部附录Ⅶ G）。
颜色精密量取本品0.5ml（20ml规格）、1.0ml（100ml规格）或1.5ml（250ml 规格），置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取10ml，置纳氏比色管中，与黄色8号标准比色液（中国药典2010年版一部附录ⅪA第一法）比较，不得更深。
HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量
210科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald学 术 论 坛刺五加软胶囊是由刺五加浸膏、精制玉米油等成分混合制成的中药软胶囊,具有益气健脾、补肾安神的作用。
临床用于体虚乏力,食欲不振,腰膝酸痛,失眠多梦。
本文参考有关文献[1～4],建立了高效液相色谱法(HLPC)测定刺五加软胶囊中刺五加苷E 的含量方法,实验结果表明,该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E 的质量控制方法。
1 仪器与试药1.1仪器Agilent1100型高效液相色谱仪,紫外检测器;TU-1901紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);十万分之一天平(梅特勒)。
1.2试药刺五加苷E对照品(中国药品生物制品检定所提供批号111713-200502供含量测定用);刺五加软胶囊(自制批号:20100301、20100302、20100303规格为0.3g);乙腈为色谱纯,水为去离子水,其他试剂为分析纯。
2 方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85);流速:1.0ml/min;检测波长:210nm;柱温:室温;进样量:10μl,理论板数以刺五加苷E 峰计不得低于2000。
2.2对照品溶液的制备精密称取刺五加苷E对照品5.08mg,置于50ml量瓶中,先用2ml50%甲醇溶解,再加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配成浓度为101.6g/ml的甲醇溶液。
再精密量取该甲醇溶液5ml置10ml量瓶中,加甲醇定容至刻度,制成含刺五加苷E50.8g/ml的对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备取本品10粒,除去胶皮取内容物,精密称定,取相当于2粒的量,精密称定。
置250ml三角瓶中,加10ml正已烷,混合均匀后移入分液漏斗中,依次用20,10,10ml乙腈提取三次,合并乙腈层于蒸发皿上蒸发至干,用1ml甲醇溶解,取SPE-C18小柱(依次用10ml甲醇和10ml纯化水洗涤,吹干),上样,用甲醇洗脱至25ml容量瓶中,控制流速在1ml/min,定容,即得。
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不同产地刺五加中刺五加苷E含量的高效液相色谱测定 作者：吴少杰，邢朝斌，劳凤云，赵宝瑞 【摘要】目的建立刺五加中刺五加苷E含量的测定方法，并比较不同产地的刺五加中刺五加苷E含量，为进一步研究不同品系的刺五加中刺五加苷E的含量与其遗传学的关系奠定基础。
方法刺五加苷E的提取采用超声提取法;选用YMC ODS色谱柱(150 mm 4.6 mm, 5 m)，检测波长220 nm，以0.1%磷酸水溶液-乙腈(89∶11)为流动相，体积流量1.0 ml/min。
结果超声波提取法对刺五加苷E提取率稍低于溶剂提取法，但操作简便，耗时较短。
刺五加苷E的线性范围为0.625～10.004 g(r = 0.999 92);平均回收率为100.64%，RSD为2.97%。
结论建立的刺五加苷E提取和测定方法适合于快速准确地分析大量样品。
【关键词】刺五加; 刺五加苷E; 高效液相色谱法 Abstract：Objective To establish a method for determination of Eleutheroside E content in Eleutherococcus senticosus from different provenances, which will afford a base for further research on the relationship between the heritage of Eleutherococcus senticosus and the content of Eleutheroside E. MethodsA supersonic extraction method was adopted for the extraction of Eleutheroside E.HPLC determination conditions were as follows:YMC ODS column (150 mm 4.6 mm, 5 m), water containing 0.1% phosphoric acid and acetonitrile (89∶11) as mobile phase, with a flow rate of 1.0 ml/min, and UV detect wavelength 220 nm. ResultsAs compared with organic solvent extraction method, supersonic extracting method was easy and time-saving, despite its slightly low extracting rate. The linear range of Eleutheroside E was 0.625-10.004 g (r = 0.999 92),average recovery coefficient was 100.64%, RSD = 2.97%. ConclusionThe determination method is suitable for the precisely analysis of EleutherosideE. Key words：Eleutherococcus senticosus; Eleutheroside E; HPLC 剌五加为五加科植物刺五加Eleutherococcus senticosus的干燥根、茎及根茎。
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不 同产 地 、 同批 次 的 刺 五 加 药 材 的 乙醇 提 取 物 进 不 行 分 离 分 析 ， 到 了分 离 度 、 现性 均 较 好 的药 材 指 得 重 纹 图谱 ， 比较 了 其 差 异 ， 全 面 评 价 刺 五 加 药 材 的 并 为
Ｂ ， 速 ｌ ｄｍ ｎ 柱 温 ：５ ； 测 波 长 ：７ ｎ 进 样 ）流 ｒ／ ｉ； ｒ ２℃ 检 ２ ０ ｍ；
２． 供 试 品 溶 液 的 制 备 １
刺 五加 性 温 味 辛 微 苦 ， 有 益 气 健 脾 、 肾 安 神 、 具 补 益 精 壮 骨 之 功 效 。其 主 要 成 分 为 胡 萝 ｂ苷 （ 五 刺 加 苷 Ａ） 紫 丁 香 酚 苷 （ 五 加 苷 Ｂ） 异 秦 皮 素 葡 萄 、 刺 、 糖 苷 （ 五 加 苷 Ｂ ） 乙 基 一半 乳 糖 苷 （ 五 加 苷 刺 １ ， 刺 Ｃ ， 丁香 树脂 酚 的葡 萄糖 苷 的二种 不 同构 型 （ ）紫 刺 五 加 苷 Ｄ和 Ｅ） 刺 五 加 苷 ＩＫ、 、 和 异 皮 秦 定 、 一 ， 、 ＬＭ ｌ
５Ｏ ．ｇ刺 五 加 药 材 粉 末 （ ４ 过 Ｊ Ｄ目筛 ） 加 ６ ％ 乙 ， ５
醇 ３ｒ ， 浸 １ ０ｎ 冷 ｌ ２小 时 ， 回流 ２小 时 ， 热 过 滤 ， 热 趁 再 用 ０４ ｔ ．５ｔ ｍ微 孔 滤 膜 过 滤 ， 为 刺 五 加 药 材 供 试 品 作 溶液 。 ２． 液 相 色谱 条 件 及 分 析 方 法 ２
Ｂ ，０ ｎ：０ Ａ （ ０ Ｂ ，０—６ ｍ ｎ １ ％ Ａ （０ ） ４ ｍｉ ６ ％ ４ ％ ）６ ５ ｉ ：０ ９
芝麻素等 。中药 指纹 图谱 是 近年 提 出的 、 目前 国 际
上 公 认 的 控 制 中药 或 天 然 药 物 质 量 的 最 有 效 手 段 之
一
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本 文采 用 Ｈ Ｌ／Ｖ方法 对 ２ Ｐ ＣＵ ８批 不 同 来 源 、
维普资讯
刺 五 加 Ｈ Ｌ ／ Ｖ指 纹 图 谱 研 究 Ｐ ＣＵ
４ ３
刺 五 加 Ｈ Ｌ ／ Ｖ 指 纹 图 谱 研 究 Ｐ ＣＵ
张尊建 余 静 李 茜 ・
（ 国药 科大学 分 析测 试 中心 ， 京 ２００ ） 中 南 １０ ９
摘 要
采 用 Ｈ Ｌ ／ Ｖ 法 对 刺 五 加 药 材 进 行 指 纹 图谱 的 研 究 ， 到 分 离度 、 密 度 和 重 复 性 均 较 好 的 捌 五 加 ＰＣＵ 得 精
药材 Ｈ Ｌ ／ Ｖ指纹 图谱 。结果 表 明 ， ＰＣＵ 本方 法 可 用于刺 五加 药材 的 指纹 图谱 测 定 。 为其 全 面质 ： 控 ． 提 供参 考 。 并 Ｉ ｔ ４
关 键 词 刺 五 加 ， 纹 图谱 ， Ｌ 质 量 控 制 指 ＨＰ Ｃ，
Ｓｕ ｙ ｏ ｈ ｎ ｅ ｐ ｉ ｔ ｆＣｉ ｊａ Ｃｒ ｄ ｕ ｓｂ ｔ ｄ ｎ ｔ ｅＦｉｇ ｒ ｒｎｓｏ ｗｕ ｉ ｕ ｅ Ｄｒ ｇ ｙ ＨＰＬＣ／ ＵＶ
Ｋｅ ｒｓ Ｃｗ ｊ ；ｉｇ ｒｒ ｔ； Ｐ Ｃ； ｕ ｉ ｏ ｔ ｌ ｙｗｏｄ ｉｕｉ Ｆｎ ｅｐｉ ｓ Ｈ Ｌ Ｑ ａ ｔ ｃｎｒ ａ ｎ ｌ ｙ ｏ 刺 五 加 为 五 加 科 植 物 刺 五 加 Ａ ａ ｔｏａ ａ ｃｎｈｐ ｎｘ
ｓ ｔ ｏｕ Ｒ ｐ ．ｔＭａｉ ） ｒ ｅ ｉ ｓｓ（ ｕ ｒ ｅ ｎｃ ｘｍ． Ｈａ ｍｓ的 干 燥 根 及 根 茎 。 ２ 方 法 与 结 果
岛津 Ｌ Ｃ—Ｉ Ａ Ｖ Ｏ Ｔ Ｐ高 效 液 相 色 谱 仪 ， 津 Ｓ Ｄ 岛 Ｐ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｔ ｅ ｐ ｒｏ ｅ ｗ ｓｔ ｅ ｅｏ ｔｏ ｒｔｅｓｕ ｙＯ ｈ ｓｒ ｃ ｈ ｕ ｐ ｓ ａ ｏ ｄ ｖ ｌｐ ａ ｍｅｈ ｄ ｆ ｈ ｔ ｄ ｎ ｔｅ ＨＰＬ ／ ｎ ｅｐ ｉｔ ｆＣ ｗ ｊａｃｕ ｅ ｏ Ｃ ＵＶ ｆ ｇ ｒ ｒ ｓｏ ｉ ｕｉ ｒｄ ｉ ｎ
量 ：０ 。 ２
２ ３ 参 照 物 溶 液 的制 备 ．
质量提供 了参考 。
１ 仪 器 与 试 剂
采 用紫丁香苷 （ 标 ） 参照物 。 密称定适量 ， 外 含 １０ ｇ的 溶 液 作 为 参 照 制 ｍｌ ０ｇ
物溶 液 。
２． ４ 测 定 方 法
Ｚ ａｇＺ ｎｉ ，Ｙ ｉｇ ｉＱａ ｈ ｎ ｕｊ ｎ ｕＪ ，Ｌ ｉｌ ａ ｎ Ｊ （ ｈ ｅｔｒｆ ｎｔ ｍ ｎａ Ａ ａ ｓ ，Ｃ ｉａＰ ａ ｃｕｉ ｌ ｎｖ ｒｔ ，Ｎ ｉｇ２ ０ ０ ） Ｔ ｅＣ ｎｅ ｏ Ｉｓ ｕ ｅ ｔ ｎ ｌ ｉ ｈｎ ｈ ｒ ｅｔ ａ Ｕ ｉ ｓｙ 叭ｊ １ ０ ９ ｒ ｒ ｌ ｙｓ ｍａ ｃ ｅｉ ｎ
ｄ ｕ ｓａ ｄ ｐ ｒｅ ｔｆ ｇ ｒ ｒ ｔ ｅｅ ｏ ｔｉｅ ｈｃ ａ ｅｕ ｅ ｏ ａｕ ｔ ｎ ｏ ｉ ｊａ ｈ ｘ ｅｉ ｎａ ｅ ｒｇ ｎ ｅｆｃ ｎ ｅｐ ｎｓｗ ｒ ｂａｎ ｄ ｗ ｉｈ ｃｎ ｂ ｓ ｄ ｆｒｖ ａｉ ｆＣｗｕｉ ．Ｔ ｅｅ ｐ ｒｍｅ ｔｌｒ・ ｉ ｉ ｌ ｏ ｓ ｌ ｈ ｗ ｄ ｔａ ｈ ｔｏ ａ ｅ ｕ ｅ ｏ ｅ ｑ ａｉ ｏ ｔ ｌｏ ｉ ｊａ ｃｕ ｅｄ ｕ ｓ ｕｔ ｓ ｏ ｅ ｈ ｔｔ ｅｍｅｈ ｄ ｃ ｎ ｂ ｓｄ ｆｒｔ ｕ ｔ ｃ ｎｒ ｆＣｗｕｉ ｒｄ ｒｇ ． ｓ ｈ ｌ ｙ ｏ
色谱 柱 ：岛 津 Ｏ Ｓ Ｃｌ柱 （ ５ ｒｍ × ４ ６ ｍ， Ｄ ｌ １ ０ａ ．ｍ ５ｔ ； 动 相 ： ０ ５ 冰 醋 酸 的 水 溶 液 ， ： ５ 冰 ｔ ｍ） 流 Ａ： ． ％ Ｂ ０． ％ 醋 酸 的 乙腈 溶 液 ； 度 洗 脱 ： 梯 ０—１ ｒ ｎ ９ ％ Ａ（０ ０ ｉ： ０ ａ １ ％