微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉
微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉
微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉
万连印
【期刊名称】《黄金》
【年(卷),期】2009(030)004
【摘要】采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定了土壤中的铅和镉.在选定微波炉消解条件下,通过硝酸-氢氟酸-盐酸体系进行土壤样品消解;在实验方法的测定条件下,采用石墨炉原子吸收分光光度计测定土壤样品中的铅和镉.该方法具有简单、分析速度快、结果准确等优点.
【总页数】3页(P51-53)
【作者】万连印
【作者单位】辽宁地质工程职业学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
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5.分析以微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉 [J], 徐立松;曹寅莹
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉
贾月存 于 爱 琛 （ 灌云县环境 监测 站 江苏连云港
・
２ ２ ２ ２ ０ ０ ）
２ ． １基体改进剂 因镉是易 挥发元 素， 不 加基体改进剂，随试液介质 不同， 一般在 ４ ０ ０ — ６ ０ ０ ℃之 间挥发， 故本文用 Ｉ ％ＨＮ Ｏ 做溶 液， ２ ｎ ｇ ／ ｍＬ镉标准对基 体改进剂 进行 了深人研 究 试验 ，结果 表 明：用 ０ ．
基体改进剂， 灰化温度可达 ７ ０ ０ 、最佳 温度为 ５ ０ ０ ℃，
图１ Ｃ ｄ的工作 曲线
通过磷酸二氢铵 、 硝酸镁对标准物质镉的影响研究发现， 磷酸二氢铵 量大于 ０ ． ２ ％、 硝酸镁量大于 ０ ． ５ ％对镉的吸光度无 明显影响磷 酸二氢 铵量小于 ０ ． １ ５ ％、 硝酸镁量小于 ｎ ４ ％ 时， 样品的吸光值降低很多， 故本 文选用 ０ ． ２ ％Ｎ Ｈ ４ Ｈ ２ Ｐ ０ ４ － ］ － ０ ． ５ ％Ｍｇ （ Ｎ ０ ３ ） ２ 体系作为基体改进剂。 ２ ． ２精密度和检 出限 用试验方法和最佳条件 ， 对１ ． ０ ｕ ｇ Ｉ Ｌ的镉进行 １ ２次分析， 计算 平均值和标 准值之间 的相对误 差（ Ｒ Ｅ ％） 相对标准偏差（ Ｒ Ｓ Ｄ ％） ， 测 定结果见表 Ｉ 。
表 １ 精 密 度 实验 结 果
元素 测定值
１ ． ０ ０ １ ０ ． ９ ９ ９ ０ ． ９ ９ ４ １ ． ０ ０ ２ ０ ． ９ ８ ９ ０ ． ９ ９ ６
１实验 部分
１ ． １仪 器 与 试 剂 １ ． １ ． １ 安捷伦 Ａ Ａ ２ ４ ０ Ｚ型石墨炉原子 吸收分光光度计 ； 镉空 心阴极
Ｎ Ｈ ４ Ｈ２ Ｐ Ｏ ４ ＋ ０ ． ５ ％Ｍｇ ０ 做
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤中铅（Pb）和镉（Cd）测定的方法。
这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子，利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括：
1. 样品的准备：将土壤样品进行样品前处理，如干燥、研磨和筛分，以得到均匀的样品。
2. 样品溶解：将样品转化为溶液，常用的方法是采用酸溶解，使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释：将溶解的样品稀释到适当的体积，以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置：将稀释后的样品加入石墨舱中，设置炉程序，包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。
石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发，使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量：利用石墨炉的吸收光谱仪器，测量样品中吸收的光强度，并将其与已知浓度的标准溶液进行比较，以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前，需要进行实验室的仪器校准和品质控制，以确保准确和可靠的
结果。
此外，样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉
铅 和镉都 是有毒 重金属 元素 ，主要通过食 物、水和 空气在。铅和镉对对土壤 的污
１ ＿ ３ 样品前处理
按坚 《 土 壤环 境监测 技术规 范》 的要求对 土壤进 行采集 、保存 和
染主要来源于人类 的活动如采矿冶炼 、工作生产和汽车尾气排放等 ，而 处理后备 用。准确称取土 壤样 品 ｏ ． ３ ０ ０ ０ ｇ 于 消解罐 中，加 几滴润湿 ，加 土壤一 旦被铅和镉污 染在短 时间内很难消 除，因而准确测定土壤 中铅和 入 ５ ｍＬ硝酸 和 ３ ｍＬ盐 酸后拧 紧罐塞 ，放 置在微 波消 解仪 中 ，２ ５ ａｉ ｒ ｎ阶 镉 的含量对于保护生态环境具有重要意义 … 。
酸 用量 少、消 解 时 间短 ，测 定 Ｅ Ｓ Ｓ 一 １ 土 壤标 准样 品 的 结果在 定值 范 围内 。本 方法 具有 操作 快 速、 重 现性好 、 灵敏 度 高、 结 果准确 等 优 点 ，
可 满足 土壤 中铅 和镉 分析 的 实际需要 。
关键 词 ： 微 波 消解 ；土壤 ；石 墨炉原 子 吸收 光谱 法 ；铅 和镉 中 图分类 号 ：Ｘ１ ３ １ 文献标 识码 ：Ａ 文件编 号 ：２ ０ ９ ５ — ６ ７ ２ Ｘ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ３ ． ０ １ ９ ９ 。 ０ ２
ＭａＷｅ ｎ ｊ ｉ ｎ （ Ｊ ｉ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ ｃ ｉ ｔ ｙ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆＴ ａ ｉ ｈ ｅ Ｄｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｃ ｔ ， １ ２ １ ０ ０ ０ ）
Ｄ ｏＩ ： １ ０ １ ６ ６ ４ ７ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｃ ｎ ｉ ５ — １ ３ ６ ９ ／ Ｘ ２ ０ ｉ ７ ０ ３ １ ０ ９
原子吸收石墨炉法测定土壤中铅和镉
原子吸收石墨炉法测定土壤中铅和镉摘要：本文建立硝酸-盐酸-氢氟酸对土壤进行前处理，塞曼扣背景原子吸收石墨炉分析土壤中的铅和镉。
对硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸和硝酸-盐酸-氢氟酸两种前处理方法进行比较，质控样的结果都在标示值范围以内。
湿法三酸消解作为土壤前处理技术，具有操作简单、快速、污染少、效率高等优点。
关键词：原子吸收石墨炉；重金属；土壤样品1、前言土壤是生态系统的重要组成部分，也是人类的生存之本、发展之基。
随着工业社会的高速发展，越来越多的重金属被释放到生物圈中，重金属污染物在土壤中不断迁移和富集，对人类和动植物健康产生了严重的危害。
为了更好地了解土壤重金属的污染情况，必须做好重金属的检测工作。
重金属的检测主要分为前处理和定量测定两部分。
土壤前处理工作直接影响土壤的检测结果，前处理方法的选择是检测数据准确与否的决定性因素。
土壤前处理一般采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸电热板消解，高氯酸是否赶净对石墨管的破坏性极大，本文建立在硝酸-盐酸-氢氟酸消解下得到满意的结果。
2、试验部分2、1试验仪器及主要参数原子吸收分光光度计（安捷伦AA240FS/GTA120）；万分之一电子天平（赛多利斯BSA224S）。
2、2主要试剂和材料铅、镉标准溶液浓度为1000ｍｇ/Ｌ（国家有色金属及电子材料分析测试中心提供）。
硝酸（优级纯）；氢氟酸（ＨＦ，分析纯）；盐酸（优级纯）。
实验用水为美国密理博超纯水机制得的去离子水。
质控样：国家土壤标准物质GSS-5 1瓶。
2、3试验方法、2.3.1样品准备由于GSS-5标准土壤已经过筛前处理，故可直接待测。
2.3.2样品处理第一种方法：取0.2g土样置于50mL聚四氟乙烯坩埚中，少量水润湿后加入10mL浓盐酸，低温加热（80～100℃）蒸发至约剩3mL时，取下稍冷；然后加入5mL硝酸消解约30分钟后加入2mL高氯酸、3mL氢氟酸[1]，加盖电热板加1h左右，然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。
微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量
微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重现性好，干扰较少，采样量少等特点。
本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量，并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。
标签：消解液；铅镉；策略探析0 引言土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。
铅、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物，可以通过食物链在生物体内积蓄，达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。
因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。
1.实验部分1.1 主要试剂高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监督检验检疫总局批，准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。
1.2 主要仪器及工作条件TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪；DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱；FT3000土壤粉碎机；Power-1000超纯水机；电热板。
仪器工作条件及参数，见表1、表2。
1.3 样品前处理准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液溶解残渣，并转入50mL 容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。
按照相同的程序做空白试验。
2.测试结果2.1 标准系列的配制用1%硝酸溶液将铅标准溶液（500mg/L）配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉-济宁医学院学报
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉王长芹1张凯1邓艺2杜卓群2(1济宁医学院法医学与医学检验学院，山东2720672济宁医学院药学院学生，山东 276826)摘要：目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉含量的方法。
方法利用硝酸-盐酸-氢氟酸作消解液，土壤样品经微波消解，采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量。
结果在优化实验条件下，铅（2.0～50μg∕L）、镉（0.1～1.0μg∕L）的吸光度（A）与浓度（C）呈良好的线性关系（r值分别为0.9962，0.9971，），检出限分别为1.48μg/L和0.062μg/L，回收率为92.40%～102.6%， RSD为2.63%～5.62%。
结论该方法样品处理效率高、准确性好，用于土壤中铅和镉的测定，结果令人满意。
关键词：微波消解；原子吸收光谱法；土壤；铅；镉Determination of Lead and Cadmium in Soil Using Microwave Digestion by Atomic Absorption SpectrometryWANG Chang-qin，ZHANG Kai，DENG Yi，DU Zhuo-qun（Institute of Forensic Medicine and Laboratory Medicine，Jining Medical University，Jining，Shandong 272067，China）Abstract:Objective To establish a method for the determination of lead and cadmium in soil Using Microwave Digestion by atomic absorption spectrometry (AAS). Methods Using nitric acid -hydrochloric acid -hydrofluoric acid as remove fluid, soil samples by microwave digestion, determination of lead and cadmium content in soil by atomic absorption spectrometry (AAS). Results There was a good linear relationship at the concentration of 2.0~50 μg/L for Pb and at 0.1 ~1.0μg/L for Cd; the correlation coefficient of Pb was 0.9962 and that of Cd was 0.9971.The---------------------------------------------------基金项目：2013年济宁市科技局医药卫生科技发展项目（NO.2013jnwk70）；济宁医学院2013年校级科研计划项目（NO.JY2013KJ029）；2012年山东省特色专业“医学检验专业”资助项目（NO.33）作者简介：王长芹（1979-），女，讲师，从事理化检验研究。
微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅
第22卷,第6期光 谱 实 验 室V o l.22,N o.6 2005年11月Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory N ovem ber,2005微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅张卫锋① 洪振涛 邓香连 刘颖琪(广州市农业标准与监测中心 广州市海珠区新港东路127号 510308)摘 要 采用微波消解系统处理土壤样品,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅,以磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰。
方法简便,快速,准确度高。
铅的测定结果相对标准偏差为0.44%—5.2%;检出限为0.25m g kg。
关键词 微波消解,石墨炉原子吸收光谱法,基体改进剂,土壤,铅。
中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:100428138(2005)06212042031 引言铅是对人体有害的重金属元素,是一种具有积蓄性的有害元素,会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害[1],所以,必须严格控制饮食中铅的含量,无公害农产品安全标准对农产品及产地环境中的铅都做了限量[2]。
铅元素的测定也是监测土壤污染状况的一个重要指标,是作为农田土壤是否适合生产无公害农产品的重要依据,因此测定土壤中铅的含量具有重要意义。
土壤中铅的测定样品处理主要有酸溶法、熔融法等[3];样品的测定有火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,其中火焰法测定对于低含量样品需要萃取浓缩才能测定,比较烦琐[4,5]。
本文采用磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂和横向加热平台一体化石墨管,直接测定土壤中的铅,结果满意;并且在仪器进样步骤时才根据需要加入基体改进剂,不但消除了基体干扰,其样品消化液也可以测定其他多种元素。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂微波消解系统(意大利M ilestone公司);AA800原子吸收分光光度计(美国Perk in E l m er公司,横向加热一体化平台石墨管);铅空心阴极灯(美国Perk in E l m er公司)。
微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中铅镉1
铅 、镉是对人体有害的重金属元素 ,近年来的检测证明 , 主要农产品 (包括粮果菜等 )中均有铅 、镉超标现象 。本文采 用当前先进溶样技术即微波消解进行样品前处理 ,石墨炉原 子吸收光谱法测定农产品中铅 、镉 ,实验证明本法简便 、快速 、 灵敏 、准确 ,是目前农产品重金属测定很理想的方法 。
仪器工作条件见表 1、表 2。
步骤 1 2 3 4 5
表 1 微波消解仪消解程序
时间 (m in) 功率 (W ) 压力 ( bar)
1
250
常压
1
0
常压
6
250
常压
5
400
常压
5
600
常压
温度 ( ℃) 180 180 200 200 210
表 2 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件
灯电流 波长 狭缝 干燥温度 灰化温度 原子化温度 测定
[摘要 ] 目的 :对农产品中铅 、镉测定传统湿法消解方法进行改进 ,以节省试剂和提高工作效率 。方法 :采用微波消解进 行样品前处理 ,石墨炉原子吸收光谱法测定 。结果 : 铅 、镉测定的回收率为 91% ～113% ,相对标准偏差为 119% ～ 618% ,国家标准物质测定值在标示值范围 。结论 :该方法快速 ,准确 ,能够满足农产品中铅 、镉的分析要求 。 [关键词 ] 微波消解 ;农产品 ;铅 ;镉 [中图分类号 ] O657131 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1004 - 8685 (2005) 06 - 0725 - 02
[ 3 ] 徐文科 ,刘建 1微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镉 [ J ] 1中 国公共卫生 , 2002, 18 (10) : 12781
[ 4 ] 韦璐 ,王洪来 ,邵建强 ,等 1进口复合肥中重金属铅 、镉 、铬的测定 [ J ]1光谱实验室 , 2002, 19 (6) : 790 - 7941 (收稿日期 : 2005 - 03 - 28)
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量
目前土壤中镉的测定方法有多种，如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。
石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。
常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。
电热板法为传统方法，设备简单且成本低，缺点是加热不均匀，用酸量大，消解时间长，重现性相对较差；全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制，不需要人工干预，温度控制准确，缺点是设备昂贵，消解成本较高；微波消解法消解效果好，消解速度快，对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。
土壤样品成分复杂，通常有机质含量高，采用微波消解能很好地处理有机质，减少基体干扰。
故本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定结果，同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。
1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿；BSA124S-CW 电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；MASTER 自动微波消解仪，上海新仪。
镉标准储备溶液：1000μg/mL ；土壤标准物质：GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15；HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂，试剂均为分析纯。
1.2样品的制备样品经自然风干，剔除草根、树叶、石子等杂物后，混匀。
再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干，球磨机中磨细后过200目筛。
取10～20g 样品放入干燥器待测，余样品留存副样。
1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法，升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。
升温阶段目标温度150℃，保温5min ；保温阶段目标温度180℃，保温12min ；降温阶段目标温度40℃。
采用配套的专用赶酸器，操作如下：准确称取0.2000g （精确到0.0001g ）土壤样品放入专用消解皿中，加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2，盖好盖子静置不少于6h ，按照上述的升温程序用微波消解样品，然后用赶酸器赶酸至近干，加入1mL 蒸馏水重复，将酸赶尽，加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水，低温加热至盐类充分溶解，冷却后定容于50mL 容量瓶，摇匀静置后测定。
平板消解、微波消解和石墨消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉
平板消解、微波消解和石墨消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉作者：毛慧姚军吴晶来源：《现代农业科技》2016年第20期摘要采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理，采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量，研究了4个土壤标准物质（GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18）的精密度和准确度，结果表明：平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求，石墨消解法仪器设备较先进，集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体，具有更好的精密度和准确度。
关键词平板消解法；微波消解法；石墨消解法；石墨炉原子吸收法；镉中图分类号 X833 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）20-0149-02Determination of Cadmium in Soil by Plate Digestion，Microwave Digestion and Graphite Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryMAO Hui 1，2 YAO Jun 3 WU Jing 1，2（1 Taizhou Environmental Monitoring Central Station of Jiangsu Province，Taizhou Jiangsu 225300； 2 Key Laboratory of Soil Organic Matter in Jiangsu Province； 3 Hailing Precinct of Taizhou Environmental Protection Bureau）Abstract The soil samples were pretreated by plate digestion method，microwave digestion method and graphite digestion method，and cadmium content in the soil was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The differences of the three pretreatment methods were discussed by precision and accuracy of four soil standard substance（GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18）.The results showed that the detection limit，precision and accuracy of the plate digestion method，microwave digestion method and graphite digestion method could meet the requirements of soil testing. Graphite digestion method had a better precision and accuracy for its advanced instruments and equipment，set with plus acid，digestion，catch acid，constant volume functions in one，with.Key words plate digestion method；microwave digestion method；graphite digestion method；graphite furnace atomic absorption spectrometry；cadmium镉是一种稀有分散元素，未经污染的土壤中镉主要来源于成土的母质，一般在世界范围内土壤中镉的含量为0.01～2.00 mg/kg，中位值0.35 mg/kg[1]。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉作者：黄小红， 卫勇， Huang Xiaohong， Wei Yong作者单位：姜堰市环境监测站,江苏,泰州,225500刊名：环境科学与管理英文刊名：ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT年，卷(期)：2007,32(5)被引用次数：2次参考文献(3条)1.GB/T 18407.1-2001.农产品安全质量无公害蔬菜产地环境要求 20022.GB/T 17140-1997.土壤质量铅、镉的测定KI-MI-BK萃取火焰原子吸收分光光度法 20003.GB/T 17141-1997.土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 2000本文读者也读过(10条)1.刘蕊.胡本涛石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉[期刊论文]-黑龙江环境通报2003,27(4)2.胡勇平石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的基体改进效应研究及其应用[期刊论文]-理化检验-化学分册2001,37(6)3.彭瑞兴石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和底泥中的铅、镉[期刊论文]-光谱实验室2003,20(5)4.姚朝英.任兰.Yao Chaoying.Ren Lan石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的测量不确定度评定[期刊论文]-化学分析计量2007,16(1)5.姜国君.郝明平台石墨炉原子吸收光谱法测定土壤保水剂中铅镉[期刊论文]-农业环境与发展2005,22(1)6.张华珺.张蓉.ZHANG Hua-jun.ZHANG Rong石墨炉法检测钙型营养素补充剂中铅的干扰消除研究[期刊论文]-食品研究与开发2010,31(6)7.殷忠石墨炉中氯化物对铅原子化的影响[期刊论文]-微量元素与健康研究2004,21(1)8.彭荣飞.黄聪.张展霞.PENG Rong-fei.HUANG Cong.ZHANG Zhan-xia石墨炉原子吸收光谱法测定婴儿配方食品中的铅和镉[期刊论文]-华南预防医学2005,31(5)9.张福顺.吴玉梅.刘乃新石墨炉原子吸收光谱法测定甜菜块根中铅和镉[期刊论文]-中国糖料2008(3)10.蔡顺香双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞[期刊论文]-光谱实验室2005,22(1)引证文献(2条)1.邵文军.张激光.刘晶晶石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和土壤中痕量镉[期刊论文]-岩矿测试 2008(4)2.汤志勇.邱海鸥.郑洪涛岩石矿物分析[期刊论文]-分析试验室 2008(10)本文链接：/Periodical_bfhj200705040.aspx。
分析以微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉
分析以微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉作者：徐立松曹寅莹来源：《环境与发展》2020年第10期摘要：在文章开展的土壤中铅和镉测定研究中，采用微波消解石墨炉原子吸收法，通过硝酸-氢氟酸-盐酸体系和微波炉消解条件，开展土壤消解，并最终用石墨炉原子吸收分光光度计完成测定。
为更好证明方法的有效性，研究还基于果园土壤镉和铅空间分布特征开展了研究，为消除测定可能面临的干扰，研究加入了磷酸二氢铵基体改进剂，微波消解石墨炉原子吸收法的应用优势，因此得到了更好保障。
关键词：石墨炉原子吸收法;土壤;铅;镉;微波消解中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）10-0-01DOI：10.16647/15-1369/X.2020.10.070Abstract：In the study of determination of lead and cadmium in soil，Microwave Digestion Graphite furnace atomic absorption spectrometry was used to carry out soil digestion through nitric acid hydrofluoric acid hydrochloric acid system and microwave digestion conditions，and finally the determination was completed by graphite furnace atomic absorption spectrophotometer.In order to better prove the effectiveness of the method， the study also carried out research based on the spatial distribution characteristics of cadmium and lead in orchard soil.In order to eliminate the possible interference，ammonium dihydrogen phosphate matrix modifier was added in the study， so the application advantages of microwave digestion GFAAS were better guaranteed.Key words：Graphite furnace atomic absorption spectrometry;Soil;Lead; Cadmium;Microwave digestion采用非火焰原子化系统的石墨炉原子吸收分光光度法具备灵敏度高、效率高、可测定样品中含量较低的某些元素等优势，辅以微波消解法消解土壤样品，即可较好满足土壤中铅和镉的测定需要。
球磨仪-微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅元素
将土壤样 品 (一 般 不 少 于 ５００g)混 合 均 匀,并 用 四 分法缩分至约１００g,经 过 风 干(自 然 风 或 是 冷 冻 干 燥) 后[４],除 去 杂 质 等 异 物 .将 土 壤 放 入 两 个 氧 化 锆 研 磨 罐
２０１９ 年 １ 月
JournalofGreenScienceandTechnology
第２期
球磨仪－微波消解石墨炉原子吸收法测定 土壤中的铅元素
殷思敏
(镇江市环境监测中心站,江苏 镇江 ２１２０００)
摘要:采用行星式球磨仪制样、微波消解、石墨炉原子吸收 法 测 定 了 土 壤 样 品 中 的 铅 含 时 间/min ５．０ ３．０ ４．０ ６．０
表 ２ 微 波 消 解 程 序 消解温度/ ℃ １２０ １５０ １８０ ２１０
保 持 时 间/min １．０ ５．０ １０．０ ３０．０
２．２．４ 石 墨 炉 原 子 光 谱 仪 的 设 置 铅 元素测定波长为２８３．３nm,通带宽度１．３nm,灯
主要试 剂:HNO３ (南 京 化 学 试 剂 有 限 公 司 优 级 纯);H２O２(南京化 学 试 剂 有 限 公 司 优 级 纯);HF(南 京 化学试剂有限公司 优级纯);１０％磷酸氢二铵溶液.
标准物质:铅 的 标 准 溶 液,质 量 浓 度 ５００mg/L(环 保部标准样品研究所);土 壤 成 分 分 析 标 准 物 质 GSS－ ２２及 GSS－２６(地球物理地球化学勘查研究所). ２．２ 土 壤 样 品 的 制 备 、消 解 及 测 定 ２．２．１ 试 验 设 计
平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉
摘要采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18)的精密度和准确度,结果表明:平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。
关键词平板消解法;微波消解法;石墨消解法;石墨炉原子吸收法;镉中图分类号X833文献标识码A 文章编号1007-5739(2016)20-0149-02Determination of Cadmium in Soil by Plate Digestion ,Microwave Digestion and Graphite Digestion-Graphite FurnaceAtomic Absorption Spectrometry MAO Hui 1,2YAO Jun 3WU Jing 1,2(1Taizhou Environmental Monitoring Central Station of Jiangsu Province ,Taizhou Jiangsu 225300;2Key Laboratory of Soil Organic Matter in JiangsuProvince ;3Hailing Precinct of Taizhou Environmental Protection Bureau )Abstract The soil samples were pretreated by plate digestion method ,microwave digestion method and graphite digestion method ,and cadmium content in the soil was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry.The differences of the three pretreatment methods were discussed by precision and accuracy of four soil standard substance (GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18).The results showed that the detection limit ,precision and accuracy of the plate digestion method ,microwave digestion method and graphite digestion method could meet the requirements of soil testing.Graphite digestion method had a better precision and accuracy for its advanced instruments and equipment ,set with plus acid ,digestion ,catch acid ,constant volume functions in one ,with.Key words plate digestion method ;microwave digestion method ;graphite digestion method ;graphite furnace atomic absorption spectrometry ;cadmium平板消解尧微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉毛慧1,2姚军3吴晶1,2(1江苏省泰州市环境监测中心站,江苏泰州225300;2江苏省土壤有机物重点实验室;3泰州市环境保护局海陵分局)镉是一种稀有分散元素,未经污染的土壤中镉主要来源于成土的母质,一般在世界范围内土壤中镉的含量为0.01~2.00mg/kg ,中位值0.35mg/kg [1]。
微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉分析
微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉分析摘要：本文主要研究使用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中镉的含量。
通过建立微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的含量，从而得出镉测定的干扰因素。
关键词：微波消解；石墨炉原子吸收分光光度法；土壤；镉近几年，随着我国土壤重金属污染情况不断加重，赖以生存的生态环境每况日下。
根据相关统计显示，我国发生不同程度重金属污染的耕地面积大约占总数的1/5，农作物收成损失惨重，这对我国的发展以及人民生活造成了严重影响。
一、试剂与仪器（一）试剂本次实验使用的主要试剂为优级纯：磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、抗坏血酸、硝酸铵，HClO4、HCl、HNO3以及HF，实验用水为超纯水。
镉标准溶液按照相关研究准备，根据设备要求进行配置。
（二）仪器使用PRO型微波消解仪器、温度压力一体式传感器、ROTOR1MF100型转子、石墨炉原子吸收分光光度计、超纯水器等设备。
仪器工作条件详细请见表1。
表1 仪器工作条件二、实验方法（一）微波消解精准到0.1mg称取0.1－0.3克过180目的土壤样品于聚四氟乙烯消解管内，用少量水湿润，按照比例加入适量消解液，盖好密封盖，摇匀，将消解管放于密封的高压微波炉中，根据微波消解的工作参数设置消解程序进行消解处理。
消解结束冷却后，取出消解管放在加热板上低温加热，加热至白烟基本消失，消解管内液体清澈没有沉淀后，加5ml的1%硝酸微热溶解盐类物质，转移至50毫升的容量瓶内，加入3ml的基体改进剂，用水定容至刻度，摇匀，静置一旁待测试。
同时使用超纯水代替样品进行空白实验。
（二）电加热板消解精准到0.1mg称取0.1－0.3克过180目的土壤样品于聚四氟乙烯坩埚内，用少量水湿润，加5ml的HCL，放在电热板上低温加热，蒸发至约3毫升时，需要取下稍冷，加消解液11ml继续中温加热，期间不断摇动坩埚。
当坩埚内冒出高氯酸白烟时，加盖，直至坩埚内黑色有机物基本消失，开盖赶酸至样品呈粘稠状。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量王士贺;王忠伟【摘要】土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。
以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。
铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。
应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=6）分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。
铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。
%Sample of soil was digested with a mixture of HNO3,HF and H2O2,and the contents of lead and cadmium in sample solution was determined by GFAAS.Ammonium phosphate was used as matrix modifier.The ashing and the atomization temperature for Pb were 400 ℃ and 2 100 ℃,and for Cd were 250 ℃ and 1 800 ℃ respectively.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cd were obtained in the ranges of 0.50-50.0 and 0.10-2.5 μg·L-1,with detection limits of 6.5 and 0.4 pg,respectively.Four CRM′s of soil were analyzed by the proposed method,giving results in consistency with the certified values and values of RSD′s（n=6） in the ranges of 1.5%-6.3% for Pb and 2.3%-5.1% for Cd.Values of recovery obtained by standard addition method were found in the range of 85.4%-103.2% for Pb and 91.5%-102.3% for Cd.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】3页(P30-31,36)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;镉;土壤【作者】王士贺;王忠伟【作者单位】辽宁地质工程职业学院,丹东118008;吉林有色金属地质勘查局608队,长春130062【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着城市生活垃圾和工业“三废”的不合理排放，以及城市边缘带农化产品的高强度使用，均将对土壤质量以及农产品质量安全构成严重威胁［1］。
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Ａ ｓｒ ｃ Ｔ ｅ ａ ｔ ｏ ｅｅ ｍ ｎ ｄ Ｐ ｎ ｄ ｉ ｓｉ ｗ ｔ ｒｐ ｉ ｕｎ ｃ ｔｍ ｃ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｓ ｅ ｔ ｍｅｒ ．Ｕ ｄ ｒ ｈ ｅｅ ｔｄ ｃ ｎ ｉ ｂ ｔ ｔ ｈ ｕ ｈ ｒ ｔｒ ｉ ｅ ｂ ａ ｄ Ｃ ｎ． ｌ ｉ ｇ ａ ｈ ｔ ｆｒ ａ ｅａｏ ｉ ｂ ｏｐ ｉ ｐ ｃｒ ｔｙ ｎ ｅ ｅ ｓ ｌｃｅ ｏ ｄ — ａ ｄ ｏ ｈ ｅ ｏ ｏ ｔ ｔ ｎ ｔ ｅｓ ｉ ｓｍｐｅ ｅ ｅ ｄｇ ｓ ｄ ｉ ＮＯ 一ＨＦ—ＨＣ ｙ ｔｍ ａ ｄ Ｐ ｎ ｄ ｗ ｓｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ｃｏ ｖ ｉｅｄ ｎ ａ ｄ ｇ ａ ｈ ｔ ｆｒ ｉ ，ｈ ｏｌ ａ ｌｓ ｗ ｒ ｉ ｔ Ｈ ３ ｏ ｅｅ ｎ １ｓ ｓ ｎ ｂ ａ ｄ Ｃ ａ ｅｅｍｉ ｅ ｙｍｉｒｗａ ｅ ｄｇ ｓ ｏ ｒｐ ｉ ｕ — ｅ ｎ ｅ
环境保 护科 学
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第３ ６卷
第 ６期
２１ ０ ０年 １ ２月
监 测 与分 析 ・
微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤 中的铅和镉
Ｄｅｅ ｍｉａ ｉｎ ｏ ｎ ｉ Ｓ ｍｐｅ ｉｇ Ｍｉｒｗａ ｅ Ｄｉｅ ｔ ｎ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＰｂ ａ ｄ Ｃｄ ｉ Ｓｏｌ ａ ｌｓ Ｕｓｎ ｃ ｏ ｖ ｇ ｓ ｉ ｏ ｎ ｏ ａ ｄ Ｇｒ ｐ ｉ ｕ ｎ ｃ ｏ ｃ Ａｂ ｏ ｐ ｉｎ Ｓｐ ｃｒ ｍｅ ｒ ｎ ａ ｈｔ Ｆ ｒ ａ ｅ Ａｔ ｍｉ ｅ ｓ ｒｔ ｅ ｔ ｏ ｏ ｔ ｙ
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铅、 镉很 重 要 。石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 采用 非 火焰原 子 化 系 统 ， 原 子 化 效 率 高 ， 敏度 高 ， 其 灵 可 以测定 样 品 中某 些 含 量 较 低 元 素 ， 铅 、 等 。 如 镉
本 文采用 较 为 先 进 的微 波 消解 法 消解 土壤 样 品 ， 加 入磷 酸二 氢 铵基 体 改进 剂 消 除 干扰 ， 石 墨炉 用 原 子吸收 分光光 度计 测定 土壤 中的铅 、 。 镉
姜秋俚 孙铁 珩 张见 昕 蔺 昕 付友 生 ， ， 。 （． １ 东北大 学资 源与土木 工程 学院 沈 阳 １００ ） １０４ ； （ ． 宁省 环境监 测 实验 中心 沈 阳 １０ ３ ） （ ． 阳大学环境 工程 重点 实验 室 沈 阳 １０ ４ ） ２辽 １０ １ ；３ 沈 １０４
金 属元 素 与 人 体 健康 密切 相 关 ， 部分 的重 大 金属 元 素 对人 体 有 害 ， 如铅 、 等 。铅 、 是 土 壤 镉 镉 中普遍存 在 、 害 较 大 的 主要 污染 物 。铅 是 可 在 危
人体 和动物组 织 中蓄积 的 有毒 金属 ， 通过 呼 吸道 、 消化 道 进 入 人 体 ， 害 人 体 的 血 液 系 统 、 化 系 损 消 统， 对儿 童危害 更大 … 主要 毒性 效 应是 导 致贫 血 １， 症、 神经 机能失 调和 肾损 伤 ， 是我 国实施 排 放总 量
ｎｃ ｔ ｃａｓ ｐｏ ｐｃ ｏ ｅｙ Ｇ Ａ Ｓ ．Ａ ｄｄａ ｍ ｎ ｍ ｄｈｄｏｅ ｈｓｈｔ ｍ ｔｘｍ ｄ ｅ ｌ ｉａ ｎ ｒｒｎｅ ｈ ａｅａ ｍ ｂｏ ｄｎｓ ｔｍ ｔ （ Ｆ Ａ ） ｄｅ ｍ ｏｉ ｙｒｇｎｐｏｐａ ａ ｏｉ ｒｔ ｅｍｎｔ ｉｅｅｅｃ ．Ｔ ｉ ｏ ｉ ｒ ｅｒ ｒ ｕ ｉ ｅ ｒ ｉ ｉ ｆ ｏ ｉ ｅ ｔ ｆ ｓ
镉 污染 ， 短时 间 内很 难 消除 ， 在 因而 监测 土壤 中的
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器设 备 ．
Ｚ Ｅ ｉ０ Ｅ ｎ ７０型原子 吸收分 光光 度计 ， 、 空心 ｔ 铅 镉 阴极 灯 ， 台 石 墨 管 ； Ｐ 平 Ｕ Ｌ一 Ⅱ 一４ ０超 纯 水 机 ；
ＭＲ Ａ Ｓ微波 消解仪 ；Ｓ０Ｂ电子 天平 。 Ｘ ２４
控制 的指 标 之 一 。镉 不 是 人 体 的 必 需 元 素 ， 性 毒 很大 ， 可在 人 体 内蓄 积 ， 主要 蓄 积 在 肾脏 ， 起 泌 引
尿 系统 的功能改 变 ， 本 的痛 痛 病 即镉 污染 所 致 ， １ ３ 我 国也有 受 镉 污 染 稻 米 的 报 导 。土 壤 一 旦被 铅 、
摘要
用微波消解石墨炉原 子吸 收分光光度法（ Ｆ Ａ ） Ｇ Ａ ｓ 测定土壤 中的铅 、 镉含 量， 通过硝酸 一氢氟酸 一盐酸体 系进 行
土壤样品微波 消解 ， 加入磷酸二氢铵基体改进 剂消除干扰 ， 方法具有 分析 速度快 、 定结果的精 确度和精 密度 高、 该 测 节省
人 力等 特 点 。 关键词 微 波 消解 石 墨炉 原 子 吸收 法 土壤 铅 镉
ｍｅ ｏ ｓｆ ｔ ｎ ａ ｅ ｎ ｏ ｒ ｅｅ ｍ ｎ ｔ ｎ ｒｓ ｎ ｌｓ ａ ｉ ｃ ｕａ ｙ ａ ｄ ｐ ｅ ｉｉｎ ｈ ｔ ｄ ｉ ａ ｄ ｓ ｖ ｓｍａ ｐ ｗｅ ，ｄ ｔｒ ｉ ａｉ ｅｔａ ａｙ ｉ ｈ ｓｈ ｇ ａ ｃ ｒ ｃ ｒ ｃｓ ． ｓａ ｏ ｅ ｓ ｈ ｎ ｏ
收 稿 日期 ：００ ５ ０ ２ ｔ —０ —１ 作者简介 ： 姜秋俚 （９ １ ， ， 士研究生 。研究方向 ： １８ Βιβλιοθήκη ）男 博 环境生态学。 一
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微 波 消解石 墨炉原 子 吸收 法测定 土壤 中的铅 和镉