磷酸含量检测作业指导书审批稿

磷酸盐检测作业指导书

磷酸盐检测作业指导书
1.试剂
1.1抗坏血酸溶液。

1.2硫酸溶液(8+100)。

1.3钼酸铋溶液（100g/l）。

1.4钼酸铵溶液。

1.5磷酸根标准贮备溶液：称取105℃干燥过的磷酸二氢钾0.7165g溶于蒸馏水中，并定容于1000ml容量瓶中，此溶液1ml含0.50mg磷酸根。

1.6磷酸根标准溶液：称取磷酸根标准贮备溶液1.00ml 于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

此溶液1ml含10.0ug磷酸根。

2.样品分析
分取水样5~25ml于50ml容量瓶中，加入抗坏血酸溶液3.0ml，摇匀。

在摇动下加入硫酸溶液5ml，钼酸氨溶液5mL，并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。

加入硝酸铋溶液1~2 滴，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

放置10~15min，于波长680nm 处，用lcm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。

3.标准曲线的绘制
移取磷酸根标准0,1.0,5.0,10.0 .......100ug于一系列50mL容量瓶中，加蒸馏水 25mL。

以磷酸根离子浓度
对吸光度，绘制标准曲线。

4.分析结果的计算
依下式计算磷酸根离子的质量浓度：
PO3-=m/V
式中：
m——从标准曲线上查得的磷酸根离子含量；
V——所取水样体积。

磷酸含量测定实验报告

一、实验目的1. 熟悉磷酸含量测定的原理和方法；2. 掌握使用分光光度计进行比色分析的基本操作；3. 学会处理实验数据，提高实验技能。

二、实验原理磷酸是一种重要的无机化合物，广泛应用于农业、医药、化工等领域。

本实验采用钼蓝法测定磷酸含量，其原理如下：在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。

磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。

蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在特定波长处有最大吸收值。

通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、吸管、具塞离心管、容量瓶、烧杯、量筒、滴管、移液枪、玻璃棒、锥形瓶、滤纸等。

2. 试剂：（1）硫酸溶液（体积比1:1）；（2）氯化亚锡甘油溶液（10g氯化亚锡溶于100mL甘油中）；（3）钼酸铵溶液（20g钼酸铵溶于100mL水中）；（4）硫酸混合试剂（5mL硫酸与95mL水的混合液）；（5）标准贮备溶液（1mg/mL磷酸标准溶液）；（6）标准使用溶液（0.01mg/mL磷酸标准溶液）。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制：取1mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到0.01mg/mL的磷酸标准溶液。

2. 标准曲线的绘制：分别取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL标准使用溶液于具塞离心管中，加入蒸馏水至2.0mL，再加入2mL硫酸混合试剂、2mL钼酸铵溶液，混匀。

室温下放置10分钟，用1cm比色皿在680nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，磷酸含量为横坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定：取适量水样于具塞离心管中，加入蒸馏水至2.0mL，按照步骤2进行操作，测定吸光度。

4. 结果计算：根据标准曲线，查得样品中磷酸含量，计算结果。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，得到线性回归方程为y=0.0153x+0.0016，相关系数R²=0.998。

2. 样品测定：测定样品吸光度为0.045，查得样品中磷酸含量为0.005mg。

测总磷的实验报告

测总磷的实验报告引言总磷是水质检测中关键的一个指标，它可以反映水体中的营养盐含量。

本实验旨在通过测定水样中的总磷含量，了解水体中的养分状况，以及对环境的影响。

实验材料和方法材料•高纯度水样•含有不同浓度总磷的标准溶液•1M HCl溶液•2% NaOH溶液•高质量天平•恒温水浴方法1.准备一系列总磷浓度已知的标准溶液，涵盖待测水体的浓度范围。

2.取一定量的待测水样，转移到一个干净的容器中。

3.将标准溶液与待测水样分别加入两个不透明的杯子中，以便后续操作。

4.加入适量的1M HCl溶液至待测水样中，使其酸化。

5.加入恒温水浴中，使水样保持在恒定的温度下。

6.分别加入适量的2% NaOH溶液至标准溶液和待测水样中，进行磷酸盐的沉淀反应。

7.将两个杯子中的反应液离心分离沉淀，并去除上清液。

8.将沉淀转移到称量器中，使用高质量天平称量其质量。

9.计算待测水样中的总磷含量，通过与标准曲线的对比确定其浓度。

结果与讨论经过实验操作，我们得到了一系列标准溶液和待测水样的总磷含量数据。

通过绘制标准曲线，我们可以确定待测水样中总磷的浓度。

在本次实验中，我们发现待测水样中的总磷含量为X mg/L。

这个数据表明，该水样中的营养盐含量较高，可能会对水体生态环境产生一定的影响。

总磷作为营养盐的一种，过高的浓度可导致水体富营养化，引发水华现象，并对水生生物的生存环境造成严重影响。

因此，在实际应用中，我们需要对水体中的总磷含量进行定期监测，并采取相应的措施来减少水体中的营养盐含量，以维护水体生态平衡。

结论通过本实验的操作与数据分析，我们成功地测定了待测水样中的总磷含量，并得出了结论。

总磷含量是水体中营养盐的重要指标之一，它反映了水体养分状况以及对环境的影响。

我们应该重视水体中总磷的浓度，并采取相应的措施来保护水生生物的生存环境。

参考文献（在此列出使用的参考文献，如有）。

磷酸含量的测定

、磷酸含量的测定（容量法）1、原理根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。

2、仪器250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。

3、试剂和材料①氢氧化钠标准滴定溶液：c （Na OH）~0.5mol/L ;②百里香酚酞指示剂：1g/L.③超纯水（25 T在线电阻率不小于18.2M Q .cm）4、测定步骤①称取约1g试样，精确至0.0002g。

移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。

②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。

③用同样方法同时做一空白和一平行样。

5、计算:磷酸（H3PO4）质量分数（x i）按下式计算V.c M9.0x i= 100% x式中：c----氢氧化钠标准滴定溶液的实0际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V--- 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m---试样的质量，单位为克（g）；49.00--- 磷酸的摩尔质量[M（1/2H 3PO4）], 单位为克每摩尔（g/mol ）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 。

、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法）1、方法原理在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量2、仪器玻璃砂坩埚：滤板孔径5 Km-15 pm；电烘箱：温度能控制在180C士5C或250C士100C；100ml烧杯2个；500ml容量瓶1个。

3、试剂（1）盐酸；（2）喹钼柠酮溶液配置：a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A；b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。

c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。

d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D；e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。

总磷的作业指导书

总磷的作业指导书（依据标准:HJ 671-2013）1 含义及有关质量或排放标准总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。

总磷的检出限为0.005mg/L2 分析方法流动注射-钼酸铵分光光度法2.1 主题内容与适用范围本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。

当检测池光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.005mg/L（以 P 计），测定范围为0.020 mg/L~1.00mg/L。

2.2 原理2.2.1 流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。

2.2.2化学反应原理在酸性条件下，试样中各种形态的磷经 125℃高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。

该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长 880nm 处测量吸光度。

2.3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水为新鲜制备、电导率小于0.5μS/cm（25℃）的去离子水。

除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（2.3.30）或超声（6.3）除气。

2.3.1 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84g/ml。

2.3.2 过硫酸钾（K2S2O8）。

2.3.3 钼酸铵[(NH4) 6Mo7O24·4H2O]。

2.3.4 酒石酸锑钾[K(SbO) C4H4O6·½H20]。

2.3.5 氢氧化钠（NaOH）。

2.3.6 抗坏血酸（C6H8O6）。

2.3.7 十二烷基硫酸钠（NaC12H25SO4）。

2.3.8 氯化钠（NaCl）。

2.3.9 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，105℃±5℃干燥恒重，保存在干燥器中。

DHEA-S检测作业指导书

批量常规标本的输入，在主菜单下选择Workplace- Testslection，在Sequence No栏输入起始标本号，然后选择该标本所需做的单个项目或组合项目，点REPEAT，输入该批标本的最后一个标本号，点OK即可。
进样分析，将标本按在Workplace菜单中输入的标本号顺序在样本架上排好，放入进样盘内,按START键，输入该批上机标本的起始标本号，再点START键，仪器自动开始推架检测标本。
定标频率：每批试剂必须用新鲜试剂（试剂经仪器注册24小时以内）标定一次，如再次标定即根据下列要求：
Elecsys2010、E170或cobas e：
· 一个月（同一批号试剂）
· 7天（放置仪器上的同一试剂盒）
各种分析仪均适用的情况：
·根据要求进行标定：如质控结果超出范围时。
5.操作步骤（以E 170为例）
各种分析仪均适用的材料
· Elecsys 系统清洗液（SysClean）货号11298500
4.仪器和校准
使用仪器：瑞士罗氏诊断公司生产Elecsys 2010/E 170/E 411全自动电化学发光免疫自动分析仪
仪器校准：每批DHEA-S试剂有一条形码标签，含有该批试剂定标所需的特殊信息。应用CalSet定标液定标。
3.试剂、校准品、质控品和其他所需材料
采用罗氏原装配套试剂。
试剂：
M：链霉亲和素包被的微粒（透明瓶盖），1瓶，6.5ml。粒子浓度0.72mg/ml，生物素结合能力： 470ng生物素/mg粒子。含防腐剂。
R1：生物素化的兔抗DHEA-S抗体（灰盖），1瓶，9ml。浓度600ng/ml，磷酸缓冲液0.1mol/l，pH6.8。含防腐剂。
换算方法 μmol/l×36.846=μg/dl

CKMB作业指导书 (2)

1.分析原理
采用双抗体夹心法，整个过程18分钟完成。
第1步：15l标本、生物素标记抗CK—MB单克隆抗体和钌（Ru）标记的抗CK—MB单抗混匀，形成夹心复合物。
第2步：加入链霉亲和素包被的微粒，让上述形成的复合物通过生物素与链霉亲和素间的反应结合到微粒上。
第3步：反应混和液吸到测量池中，微粒通过磁铁吸附到电极上，未结合的物质被清洗液洗去，电极加电压后产生化学发
光，通过光电倍增管进行测定。仪器通过2点定标曲线以及试剂条码提供的母定标曲线计算出结果。
2.标本要求
血清：按标准常规方法采集。
血浆：肝素（锂、纳）、EDTA-K3、枸橼酸钠抗凝均可。如用枸橼酸钠抗凝，结果应+10%。标本在18oC23oC可稳定4小时，在2oC8oC可稳定8小时，-20oC可稳定3个月。只能冻融一次。
4.仪器和校准
使用仪器：瑞士罗氏诊断公司生产Elecsys 2010/E 170/E 411全自动电化学发光免疫自动分析仪
仪器校准：每批CKMB试剂盒必须用新鲜试剂和CKMB Cal 1,Cal 2定标一次。另外，以下情况需要再次定标：
Elecsys2010：
·一个月（同一批号试剂）
·7天（放置仪器上的同一试剂盒）
批量常规标本的输入，在主菜单下选择Workplace- Testslection，在Sequence No栏输入起始标本号，然后选择该标本所需做的单个项目或组合项目，点REPEAT，输入该批标本的最后一个标本号，点OK即可。
进样分析，将标本按在Workplace菜单中输入的标本号顺序在样本架上排好，放入进样盘内,按START键，输入该批上机标本的起始标本号，再点START键，仪器自动开始推架检测标本。
偶尔会遇到抗链酶亲和素抗体的干扰。

总磷、磷酸盐作业指导书

总磷、磷酸盐作业指导书依据标准: GB/T11893-89、GB17378.4-98(40.1)1含义及有关质量或排放标准1.1 总磷、磷酸盐含义在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。

一般天然水中磷酸盐含量不高。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

磷是评价水质的重要指标。

1.2 总磷(以P计)的地表水质量1、污水排放标准2-3单位：mg/L1.3磷酸盐(以P计)的污水排放标准3-4单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法钼酸铵分光光度法(GB11893-89)2.1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25ml试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6 mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2.2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

2.3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.3.1硫酸（H2SO4），密度为1.84g/ml。

2.3.2硝酸（HNO3），密度为1. 4g/ml。

2.3.3高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/ml。

CKMB检测作业指导书

7.参考范围
n 中位数第95%位数
女性 760 0.97 2.88
男性 628 1.35 4.94
如有必要，各实验室应自己测定一个正常值范围。
8.分析性能
9.干扰因素
该方法不受黄疸（胆红素<34mg/dl）、溶血（血红蛋白<1.5g/dl）、脂血（脂质<1500mg/dl）生物素<100ng/ml等干扰，接受高剂量生物素（>5mg/天）治疗的病人，至少要等最后一次摄入生物素8小时后才能采血。不受类风湿因子（1500U/ml）和透析的干扰。CK-MB浓度高达5000ng/ml也不出现钩状效应。50种常用药物经试验对本测定无干扰。
偶尔会遇到抗链酶亲和素抗体的干扰。
Elecsys CK-MB异常病人应结合病史、临床其他检查结果综合起来进行诊断。
10.临床意义
肌酸磷酸激酶（CK）是含有两个亚单位的酶。有四种形式：线粒体同功酶和细胞溶质
同功酶CK-MM(肌型)、CK-BB(脑型)和CK-MB。检测血清CK—MB质量是诊断心血管缺血性损伤的重要指标，如急性心肌梗死、心肌炎等。症状发生3-8小时就可在血中测到CK—MB，并可根据病情维持可测水平至较长一段时间。
各种分析仪均适用的情况：根据要求进行标定：如质控结果超出范围时；根据规定进行多次标定。
4.操作步骤（以E 170为例）
5.1 校准操作步骤：
在编缉各项目的参数时，已经在Application—Calib菜单中定义好了定标类型和几点定标。因此在对各项目进行定标时，只需在定标菜单Calibration中进行即可。3.2进入Calibration—Status菜单，用鼠标选择需定标的项目，再根据需要点单点SPAN键）、多点定标（FULL键），再选择其它项目进行相应选择，最后点SAVE，将定标物放入在Calibration—Calibrator中定义好的位置，点Start，再点Start，仪器开始定标。

总磷、磷酸盐作业指导书

总磷、磷酸盐作业指导书依据标准: GB/T11893-89、GB17378.4-98(40.1)1含义及有关质量或排放标准1.1 总磷、磷酸盐含义在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。

一般天然水中磷酸盐含量不高。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

磷是评价水质的重要指标。

1.2 总磷(以P计)的地表水质量1、污水排放标准2-3单位：mg/L1.3磷酸盐(以P计)的污水排放标准3-4单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法钼酸铵分光光度法 (GB11893-89)2.1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25ml试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6 mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2.2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

2.3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.3.1硫酸（H2SO4），密度为1.84g/ml。

2.3.2硝酸（HNO3），密度为1. 4g/ml。

2.3.3高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/ml。

磷化作业指导书(图文超详细)

磷化作业指导书
xxxx公司
文件名称
磷化作业指导书
文件编号
生效时间
编制
审核
批准
工序名称
图例
操作说明
1、脱脂
1、加清水一半时将脱脂剂加入脱脂漕,再加水至全量(配制比例及方法详见说明书）
2、脱脂漕温度应控制在40—50摄氏度
3、工件浸泡时间为30分钟
4、经常打捞液面上的浮油，以免工件重新粘上油污
5、脱脂漕的酸碱度应控制在12—16点，碱度每上升1点，应补充1.6kg/t脱脂剂
6、定期检测脱脂漕的酸碱度(漕液碱度检测方法：取10毫升漕液于锥形瓶中，加入3-4滴酚酞指示剂,用0.1NH2SO4标准溶液滴至粉红色消失，所消耗的滴定液的毫升数即脱脂剂的点数）
2、水洗
1、水洗漕存放清水
2、将脱脂后的工件放入水洗漕中浸泡2—3分钟后捞出
3、产看是否存在油脂，若存在，继续浸泡在脱脂漕中浸泡
2、将中和后工件放入表调漕中浸泡，消除碱性除油或酸性除锈引起的腐蚀不均等缺陷，增加晶核数量，提高磷化膜的致密性和抗蚀性，改善磷化膜的外观。
3、表调漕的酸碱度维持在5—7之间，保持弱酸性。
4、工件在表调漕浸泡2分钟左右,待表面光滑整洁后取出
7、磷化
1、按50公斤/顿加入磷化液(301型常温锌系磷化剂），同时加入1公斤/顿氢氧化钠,开始生产前加入2—4公斤促进剂，搅匀。
5、磷化漕游离酸度维持在0。8—1。5点,游离酸度测定方法:取漕液10毫升，加蒸馏水稀释到100毫升，加入溴酚蓝指示剂3-4滴，用氢氧化钠溶液滴至蓝紫色，所消耗的碱液毫升数即为点数，每吨漕液加入0。4公斤氢氧化钠,可降低游离酸度1点。
6、定期清渣,漕液更换周期视情况而定。
7、工件浸泡时间在15—25分钟之间，确保工件充分磷化

钢铁中磷的测定

钢铁中磷的测定1 范围本方法规定了抗坏血酸还原-磷钼蓝光度法测定磷含量。

本标准适用于碳钢、低合金钢中（0.005～0.10）％磷量的测定。

2 方法提要2.1 试样用硝酸溶解，加入硫酸铵等氧化剂将磷完全氧化为磷酸。

2.2 磷酸钼酸铵在适宜酸度条件下生成黄色的络合物，再与铋盐存在下，用抗坏血酸将磷钼黄络合物还原为磷钼蓝络合物藉此进行磷的光度测定。

3 试剂3.1 硝酸：ρ=1.42g/mL。

3.2 硫酸：ρ=1.84g/mL。

3.3 硝酸： 1+3。

3.4 钼酸铵： 5％。

3.5 过硫酸铵：20％（当日配置）。

3.6 抗坏血酸：3％。

3.7 定磷液：1000mL中含有硫酸（ρ=1.84g/mL）25mL及硝酸铋1g。

4 分析步骤4.1 称取试样0.5000g置于50mL量瓶中，加硝酸（3.3）25mL，加热溶解并逐尽氮氧化物后，加入过硫酸铵（3.5）5mL，继续煮沸至出大气泡，以分解过量的过硫酸铵，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。

4.2 吸取试液（4.1）5mL，置于100mL量瓶中。

加定磷液（3.7）25mL、钼酸铵（3.4）2mL、抗坏血酸（3.6）10mL,摇匀,放置3～5分钟。

4.3 用690nm波长、2cm比色皿，以水为参比，在721型比色计上测定显色液的吸光度。

从检量线上查出磷含量。

5 检量线的绘制根据待测试样选择适当标样五份，按分析步骤进行操作。

以吸光度为横坐标，以标准样品含磷量为纵坐标绘制工作曲线。

6 其它要求其它要求按Q/HC DL 210-2007有关规定。

磷酸含量检测作业指导书

磷酸含量检测作业指导书
（容量法）
方法概要：以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸，已确定磷酸的含量。

一、试剂：
1.氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）≈L
2.百里香酚酞指示液：1g/L
二、试验步骤：
称取约1g试样，精确至，置于250ml锥形瓶中，加80ml水和5滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点。

三、计算
磷酸含量以磷酸（H
3PO
4
）的质量分数W1计，数值以%表示，按式（1）计算：W1=100×
VcM/1000
m
式中：
V-滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
C-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m-试料的质量的数值，单位为克（g）；
M-磷酸（1/2 H
3PO
4
）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

两次平行测定结果的绝对差值不大于%。

磷化工检验2.4铁含量的测定操作指导书

项目二工业磷酸产品品质检验2.4铁含量的测定1.任务目标：测定工业磷酸中杂质铁含量2.方法提要用抗坏血酸将试液中Fe 3+还原成Fe 2+。

在pH 值为2～9时，Fe 2+与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm ）处测定其吸光度。

在特定的条件下，络合物在pH 值为4～6时测定。

3.仪器清单（以1个小组5人为例）4.试剂清单（以1个小组5人为例）若无特别说明，试剂均为分析纯（AR ），水为国家标准规定的实验室三级水规格。

5.溶液准备单（以1个小组5人为例）6.分析步骤6.1工作曲线的绘制分别移取0（试剂空白溶液）、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铁标准工作溶液（0.020g/L）于100mL容量瓶中。

每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：如有必要，用水稀释至约60mL，用盐酸溶液调至pH为2（用精密pH试纸检查）。

加1mL抗坏血酸溶液，然后加20mL缓冲溶液和10mL1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

放置不少于15min。

用2cm的吸收池，于最大吸收波长（约510nm）处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度测量。

从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度，以第100L含铁量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

6.2试验溶液的制备称取约3g试样，精确至0.01g，置于100mL容量瓶中，加水至约60mL，用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液pH接近2（用精密pH试纸检查）。

加1mL抗坏血酸溶液、20mL 缓冲溶液、10mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

6.3空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。

并与试样同时进行同样处理。

6.4测定取试验溶液和空白试验溶液，选用2cm 吸收池，于最大吸收波长（约510nm ）处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度测量。

pH检测作业指导书

pH检测作业指导书1.试剂及其配制1.1标准缓冲溶液（均为pH标准缓冲物质配制）1.2苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：c(KHC8H4O4)=0.05mol/L(25℃时，pHs=4.003)。

袋装配制法：在250mL(或500mL)量瓶中（根据袋中标准缓冲物质量，选择量瓶大小），按袋上的说明配制成所需的浓度。

保存于聚乙烯瓶中。

1.3混合标准缓溶液（25℃时,pH＝6.864）袋装配制法：在量瓶（根据袋上说明确定量瓶大小）中按袋上说明配制成所需浓度后，保存于聚乙烯瓶中。

1.4硼砂标准混合缓冲溶液c(Na2B4O7)=0.010mol/L(25℃时，pHs=9.182)袋装配制法：在500mL量瓶中，按袋上说明配制成所需浓度后，分装于5个100mL聚乙烯瓶中，瓶口用石蜡熔封。

1.5饱和氯化钾溶液：称取40g氯化钾（KCl）,加100mL 水，充分搅拌后盛于试剂瓶中（此溶液应与氯化钾固体共存）。

1.6氯化汞溶液(25g/L)：称取2.5g氯化汞(HgCl2)，溶于水并稀释至100mL，混匀。

盛于棕色试剂瓶中。

（注：氯化汞剧毒，小心操作）2.分析步骤仪器接通电路，预热20min。

将Ph–mV选择开关置于“pH”位置。

装上烧杯架、电极夹等，将玻璃电极和甘汞电极分别固定在夹子上(甘汞电极的下端应比玻璃电极的下端略低一些)。

电极分别接入相应的插孔和接线柱上。

用水淋洗电极（甘汞电极内要有结晶的氯化钾，并将下端橡胶塞拔除），经滤纸吸干后，电极移入定位的标准缓冲溶液中。

3.定位在测试样品前，要首先用标准缓冲溶液标定。

选择pH 值与待测溶液的pH值相近的标准缓冲溶液作为定位溶液，如果不知被测溶液的大概范围时，选用磷酸盐标准缓冲溶液。

定位步骤如下：3.1使仪器温度补偿器的刻度与溶液的温度一致。

3.2仪器调零，使之显示于±0之间。

3.3按下“读数”开关，调节“定位器”，使显示读数为该温度下的pH值（由表6中查得），注意定位时，必须使电极电位充分平衡稳定。

水中总磷的测定(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围本测定规程规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

取25ml试样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2.测试原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3.仪器设备3.1 可见分光光度计：具30mm比色皿。

3.2高压蒸汽灭菌器：工作压力1.1kg/cm2；工作温度120℃。

3.3 玻璃比色管：50ml。

3.4 天平：精度0.01g3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。

4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为一级水。

4.1 一级水。

4.2 过硫酸钾：ρ=50g/L。

称取5g过硫酸钾溶于水中，并稀释至100ml。

4.3抗坏血酸：ρ=100g/L。

称取10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100ml。

4.4钼酸盐溶液：溶解13g四水合钼酸铵于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中；在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

4.5（1+3）盐酸或硝酸。

4.6 总磷标准溶液：2μg/ml，由有证国家标准溶液稀释而来。

5.分析测试5.1 校准曲线分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.0ml总磷标准溶液于7支50ml比色管中，加水至25ml。

再加入4ml过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用砂布和线绳扎紧管塞，以防弹出。

将比色管置于高压蒸汽灭菌锅中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持压力在1.1 kg/cm2 30min后停止加热。

自然冷却,开阀放气，取比色管冷却至室温，用水稀释至标线，分别向每份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液混匀。

磷酸检测标准

磷酸检测标准
磷酸检测通常是在化学、生化和环境分析中进行的实验室测试。

检测磷酸含量的标准和方法取决于具体的应用领域，但一般来说，磷酸检测遵循一些通用的标准和方法。

以下是一些可能涉及的标准和常见的磷酸检测方法：
1. ASTM标准：美国材料与试验协会（ASTM）发布了一些与水质、土壤和废水中磷酸含量检测相关的标准，如D515-21和D5608-21等。

2. EPA标准：美国环境保护署（EPA）发布了一些与水质和废水中磷酸检测相关的方法，如方法365.4、方法365.3、方法4500-P等。

3. ISO标准：国际标准化组织（ISO）发布了一些与水质和环境中磷酸检测相关的标准，如ISO 6878:2004。

4. 常见检测方法：常见的磷酸检测方法包括分光光度法、离子色谱法、分光光度法、比色法、荧光法和化学分析法等。

这些方法可以在不同实验室和应用领域中使用，以确定磷酸的浓度。

磷酸检测的具体步骤和方法通常包括取样、制备试剂、反应、测量、数据分析和结果报告。

标准和方法的选择取决于检测的具体要求和环境条件。

在实际检测中，通常会参考适用的国际、国家或地区标准，以确保测试的准确性和可比性。

磷酸检验报告

磷酸检验报告检验单位：XXX实验室
检验时间：XXXX年XX月XX日
样品名称：磷酸
样品来源：供应商
检验标准：GB/T XXXX-XXXX
检验结果：
项目检验值单位
外观○
PH值○
总磷酸盐含量○ %
铁含量○ mg/kg
铜含量○ mg/kg
锌含量○ mg/kg
锰含量○ mg/kg
钴含量○ mg/kg
镍含量○ mg/kg
铬含量○ mg/kg
钒含量○ mg/kg
铅含量○ mg/kg
汞含量○ mg/kg
砷含量○ mg/kg
检验结论：
根据GB/T XXXX-XXXX标准测试该样品，总磷酸盐含量为○%，符合标准要求；各种金属元素的检测结果均低于标准要求的限制，说明该磷酸样品质量较好。

检验人员：
XXX
检验报告编号：
XXXXXXX
备注：
以上检验结果仅针对此次样品检验所得，不得用于其它批次产品的质量评价。

如有相关疑问，请联系检验单位。

配制磷酸水溶液作业指导书

配制磷酸水溶液作业指导书
1）将购置的磷酸连接到残夜泵入口（注意个人劳动防护），经排气之后启动残夜泵，缓慢打开出口；
2）磷酸打入磷酸高位槽之后按下列比例分别加入稳定剂、缓蚀剂和纯水；（向磷酸配制槽加入试剂级磷酸2桶（35kg/桶）和缓蚀剂1kg，稳定剂100ml，再加入纯水约70Kg）
3）用空气搅拌10~20分钟，停止搅拌,开车后加入氢化液泵入口和纯水泵入口。

4）处罚条例
1.个人劳动防护用品不到位
2.未严格执行作业指导书
3.搅拌不均匀，影响生产。

倘若违反上述3条中的任意一条，公司将对其罚款100元/条。

5）配制磷酸水溶液作业工艺卡片。