热分解法和碳热还原法制备掺钨VO2／云母复合粉体的热致变色性能

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VO2粉末的制备及其相变性能研究

ＶＯ２。
图１真空热处理试验装置示意图
Ｆｇ．Ｓｈｍｅｏａｕｍｅｔｔｅｔｎｅｉｅｉ１ｃｅｆｖｃｕｈａｒａｉｇｄｖｃ
５４５０３３５８２５０５１５１０Ｏ４４５６５２２５４２６２５８５４
维普资讯
第２卷第３５期
２００４年９月
钢
铁
钒
钛
Ｖｏ．５．．１２Ｎｏ３Ｓｐｅｅ０４ｅｔｍｂｒ２Ｏ
ＩＮ１ＬＶＮＡＤＵＭ田ＡＩＭＲＯｓ＝ＥＥＡＩｒＮＵ
Ｖ２末的制备及其相变性能研究Ｏ粉
束缚能，Ｖｅ
图３试样的ＸＳ图谱Ｐ
Ｆｉ３ＸＰａｒｈａｐｅｇ．ＳｐＲｅｎｏｔｅｓｆｍｌ
２３相变电开关性能测试．
相变电开关性能测试是在自制的相变电开关性
能测试装置上进行的，试样是实验中所制的Ｖ２ｏ粉末样品经过８０ｋ压力压制，０ｇ然后再经过２ｈ的高温（００℃）１０真空烧结而成的００衄 ×１压片。１衄
Ｆｇ２ＸＤｐＲｒｆｔｅｓｍｐｅｉ．Ｒａｅｎｏａｌｈ
中，ｐ用Ｈ计监测反应液的ｐＨ值，并用ＨＩＣ调整反应液的ｐＨ值，使其维持在４６ — 之间，可获得灰白色
悬浊液，后将该悬浊液过滤，随即可得到灰白色
Ｖ（Ｈ）ｓｄｅｔｈｏｇｙｒｌｉｐｏｅｓｈｎｃａｎｒｅＶＯ）ｓｄｍｎ，Ｖ２ｏｄｍｉＯＯ２ｅｉｎｔｒｕｈｈｄｏｓｒｓ，ｔｅｌｎａｄｄｙｔＯ（Ｈ２ｅｉｅｔＯｗｅｓｍｙｓｃｅｈｐ

碳化钨粉行业报告

政策支持力度加大
各国政府对环保产业的支持力度不断加大，为碳化钨粉行业的发展提供了政策支持。企业可以借助政策优势，加快发展步伐，提升市场竞争力。
碳化钨粉行业的政策环境分析
国发展给予了高度重视，出台了一系列政策措施，鼓励和支持碳化钨粉行业的发展。例如，对碳化钨粉行业的环保项目给予财政补贴、税收优惠等政策支持。
碳化钨粉行业报告
CONTENTS 目录
• 碳化钨粉行业概述 • 碳化钨粉的生产工艺 • 碳化钨粉行业竞争格局 • 碳化钨粉市场需求分析 • 碳化钨粉行业面临的挑战与机遇 • 结论与建议
CHAPTER 01
碳化钨粉行业概述
定义与特性
定义
碳化钨粉是一种由钨和碳元素组成的化合物，通常以粉末形式存在。
碳化钨粉的生产流程
原料准备
选择合适的钨粉和碳粉作为原料，确保原料的质量和纯度。
配料与混合
将钨粉和碳粉按照一定的比例混合，确保原料的均匀分布。
反应合成
在高温或球磨过程中使钨和碳发生反应，生成碳化钨。
粉碎与筛分
对生成的碳化钨进行粉碎，然后通过筛分获得不同粒度的碳化钨粉。
包装与储存
将合格的碳化钨粉进行包装，并存放在干燥、阴凉的地方。
预计未来几年，随着技术的进步和产业结构的升级，碳化钨粉的需求量将继续保持增长态势。
碳化钨粉的需求结构分析
碳化钨粉的需求结构主要集中在硬质合金、金属陶瓷、金刚石工具等下游领域。其中，硬质合金领域的需求量最大，占据了约60%的市场份额。
随着金属陶瓷和金刚石工具等领域的快速发展，碳化钨粉在该领域的需求量也呈现出快速增长的态势。
金刚石工具
碳化钨粉可以作为辅助材料加入到金刚石工具中，提高金刚石工具的切割能力和使用寿命。

B-Mg共掺杂纳米VO_(2)的制备及其热致变色特性

B-Mg共掺杂纳米VO_(2)的制备及其热致变色特性吕维忠;周俏婷;周天滋;黄春波;厉良普;华悦;周少华【期刊名称】《深圳大学学报:理工版》【年(卷),期】2022(39)4【摘要】为降低二氧化钒(VO_(2))材料的相变温度并提高VO_(2)材料的光学特性,采用溶胶-凝胶辅助水热法,控制硼(B)的掺杂原子数分数为6.0%,通过后续的高温退火处理制备硼-镁(B-Mg)共掺杂的纳米VO_(2)粉体,然后将粉体制备成薄膜.通过对B-Mg共掺纳米VO_(2)粉体微结构进行表征,探究Mg的原子数分数对复合材料相变温度和光学特性的影响,获得满足应用标准的B-Mg共掺杂纳米VO_(2)材料.结果表明,复合材料中掺杂的B元素和Mg元素分别以B^(3+)和Mg^(2+)形式存在于VO_(2)结构中,当Mg的原子数分数为1.8%时,复合材料表现出相对优秀的热致变色特性,且具有最低的相变温度(tc=30.8℃),其太阳光调制幅度(ΔT_(sol)=11.8%)能维持在10%以上,平均可见光透过率(Tˉ_(lum)=69.7%)比未掺杂的VO_(2)薄膜高12.1%,满足热致变色智能窗户的要求.研究结果为制备适用于热致变色智能窗户领域的VO_(2)材料提供了理论依据.【总页数】7页(P440-446)【作者】吕维忠;周俏婷;周天滋;黄春波;厉良普;华悦;周少华【作者单位】深圳大学化学与环境工程学院;广州质量监督检测研究院【正文语种】中文【中图分类】TQ630【相关文献】1.水热法制备Mo掺杂WO3纳米材料及其光致变色性质的研究2.Cr3+单掺杂及Eu3+/Cr3+共掺杂GdAlO3近红外长余辉发光纳米粒子的制备、微结构及光学特性3.水热生长时间对钼掺杂三氧化钨纳米棒阵列电致变色性能的影响4.基于VO_(2)@SiO_(2)核壳纳米粒子的热致变色薄膜5.Ho掺杂VO_(2)纳米粒子的制备及其复合薄膜的热致调光性能因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

VO_2_AZO复合薄膜的制备及其光电特性研究_袁文瑞

VO2/AZO复合薄膜的制备及其光电特性研究∗袁文瑞1)李毅1)2)†王晓华1)3)郑鸿柱1)陈少娟1)陈建坤1)孙瑶1)唐佳茵1)刘飞1)郝如龙1)方宝英1)肖寒1)1)(上海理工大学光电信息与计算机工程学院,上海200093)2)(上海市现代光学系统重点实验室,上海200093)3)(上海电力学院计算机与信息工程学院,上海200090)(2014年5月20日收到;2014年6月20日收到修改稿)采用直流磁控溅射和后退火氧化的方法在掺铝氧化锌(AZO)导电玻璃上制备了二氧化钒(VO2)薄膜,研究了不同的退火温度、退火时间对VO2/AZO复合薄膜制备的影响,并对复合薄膜的结构、组分、光电特性进行了测试与分析.结果表明,导电玻璃上的AZO没有改变VO2的取向生长,但明显改变了VO2薄膜的表面形貌特征.与用相同工艺和条件在普通玻璃基底上制备的VO2薄膜相比,VO2/AZO复合薄膜的相变温度降低约25◦C,热滞回线宽度收窄至6◦C,相变前后可见光透过率均在50%以上,1500nm处红外透过率约为55%和21%,电阻率变化达3个数量级.该复合薄膜表面平滑致密,制备工艺简单,性能稳定,可应用于新型光电器件.关键词:VO2,AZO,热致相变,光电特性PACS:81.05.–t,81.15.Cd,68.55.–a,74.25.Gz DOI:10.7498/aps.63.2181011引言二氧化钒(VO2)是一种具有热致相变特性的功能材料,单晶在68◦C时发生从单斜结构半导体相向四方结构金属相的可逆转变[1],转变所需的时间仅为皮秒量级,相变前后薄膜红外波段光透过率、反射率发生突变,可见光区域的透过率则几乎没有变化.这种热致相变特性使VO2薄膜在光存储器、光调制器、光开关、激光防护和智能窗等领域有广泛的应用前景[2−5].纯净VO2薄膜的相变温度是68◦C且热滞回线较宽难以满足实际应用的要求[6,7].目前主要有两种手段改善VO2薄膜的相变特性.一种手段就是掺入杂质离子,研究表明W6+,Mo6+,Nb5+等半径较大的阳离子可以使VO2的费米能级上移,能带变窄,一定程度上能够降低其相变温度,其中钨掺杂的效果最明显.但掺杂会导致VO2在半导体相时形成区域性能级,该能级上的电子容易吸收不同波段光子的能量,跃迁至导带而成为离域电子,最终使薄膜的光透过率下降,同时也影响薄膜的光电开关特性[8−10].另一种手段就是通过多层结构薄膜的设计与制备来改善VO2薄膜的相变特性.在VO2薄膜表面沉积ZrO2,Si3N4,TiO2得到的ZrO2/VO2, Si3N4/VO2,TiO2/VO2复合薄膜具有减反功能,可以提高薄膜的可见光透过率[11−13],但是近红外波段的相变特性改善有限,并且需要额外的薄膜电极才能更方便地应用于光电子器件.Yang等[14]曾在Ga掺杂的ZnO基底上制备出了VO2薄膜,电阻率热滞回线收窄至2.3◦C,但相变温度高达60∗国家高技术研究发展计划(863计划)项目(批准号:2006AA03Z348)、教育部科学技术研究重点项目(批准号:207033)、上海市科学技术委员会科技攻关计划项目(批准号:06DZ11415)、上海市教育委员会科技创新重点项目(批准号:10ZZ94)和上海领军人才培养计划资助项目(批准号:2011-026)资助的课题.†通讯作者.E-mail:optolyclp@©2014中国物理学会Chinese Physical Society ◦C,并且相变前后电阻率变化幅度才2个数量级. Granqvist等[15]制备出了VO2/ITO复合薄膜,但受限于ITO的透过率,只在1000—1700nm范围内有一定的调控能力.佟国香等[16]通过磁控溅射技术和热氧化退火工艺在FTO上制备出了W掺杂的VO2薄膜,虽然相变温度降至35◦C,热滞回线收窄至4◦C,但由于FTO的透过率在波长大于1500 nm时急剧下降,复合薄膜透过率受此限制,在红外波段最大透过率才达到42%,其红外调控能力有限.相比ITO,FTO等透明导电薄膜,AZO薄膜制备工艺简单,容易形成结构单一的晶体,稳定性好,元素资源丰富,在可见光和近红外范围内透过率高、电阻率低.若在玻璃和VO2之间引入AZO导电缓冲层,一方面有助于VO2薄膜的取向生长和结晶质量的提高,另一方面通过复合膜层的设计可以有效调节薄膜的光学、电学参数,从而改善薄膜的热致光电特性,更好地将VO2热致相变的特性应用于各类光电子器件.本文选择AZO导电玻璃作为基底,室温下用直流磁控溅射的方法在其表面沉积纯金属钒膜,然后在空气中进行热氧化退火,制备了VO2/AZO复合薄膜,探索了不同退火条件下薄膜的结晶质量,测试分析了该复合薄膜的结构、组分、相变特性及光电特性.2实验应用JC500-3/D型磁控溅射镀膜机,首先采用直流磁控溅射法在AZO导电玻璃和普通玻璃表面上沉积纯金属钒膜,然后放入退火炉中进行热氧化退火,分别制备了VO2/AZO复合薄膜和VO2薄膜.靶材为金属钒靶,纯度为99.9%,直径为120 mm,厚度为5mm.基底分别为AZO导电玻璃和普通玻璃,其中AZO导电玻璃采用钠钙玻璃作为基板,一面覆盖有掺铝氧化锌(ZnO:Al)薄膜,其中Zn:Al=5:95(at.%),厚度约为350nm,薄膜方块电阻为10Ω/ ,AZO薄膜在可见光和近红外范围内的透过率高达80%.所有基底均利用超声波清洗器进行清洗,超声波频率为40kHz,先在去离子水中清洗,再按照丙酮、无水乙醇、去离子水的顺序依次清洗,每次清洗时间均为15min;然后用洗耳球将基底表面水滴吹落后放入电热恒温干燥箱中,设定温度80◦C,干燥20min后取出.直流溅射电压为400V,溅射电流为2A,靶间距为80mm,溅射室本底真空度为3×10−3Pa,用纯度为99.999%的高纯氩气作为溅射气体,氩气流量为100sccm,溅射时工作气压稳定在4.5×10−1Pa,基底的温度均为室温,沉积钒金属薄膜的厚度约为300nm.采用上述工艺参数在普通玻璃基底和AZO导电玻璃基底上溅射金属钒膜后,分别将样品放入SX2-4-10箱式退火炉中进行热氧化退火,温度为380—420◦C,时间为2—4h,从低成本工艺出发,所有退火过程均在空气中进行,不需要另外通入其他气体.为了更好地表征薄膜内各元素的价态,采用北京埃德万斯离子束研究所生产的LKJ-1D-150型离子束刻蚀机对复合薄膜逐层刻蚀,刻蚀腔内本底真空为5×10−4Pa,用纯度为99.999%的氩气作为工作气体,刻蚀过程中气压稳定在1.9×10−2Pa,束流密度为−0.01mA/cm2,离子能量为315eV.采用日本Rigaku生产的MiniFlex600型X射线衍射仪(XRD)分析样品的相组成和结晶状态,靶源为Cu Kα,λ=0.15405nm,工作电流40A,工作电压40kV,采用θ与2θ同步转动以及掠入射扫描方式.利用韩国PSIA生产的XE-100型原子力显微镜(AFM)表征样品的表面形貌及表面粗糙度,扫描频率0.8Hz,扫描范围3µm×3µm,图像分辨率256pxl×256pxl.采用美国PHI生产PHI5000C ESCA型X射线光电子能谱仪(XPS)定性分析样品表面的各元素及其各价态的相对分布,采用Al/Mg靶,高压14kV,功率250W.利用美国Perkin Elmer生产的Lambda1050型UV/VIS/NIR 分光光度计测量样品的光学特性,波长范围为175—3300nm.利用RTS-8型四探针测试仪分析测量薄膜电阻率和温度之间的关系.测试中所有的温度控制均采用型号为KER3100-08S的热台来实现,控制精度达±0.1◦C.3结果与讨论为了在AZO导电玻璃上制备性能优良的VO2薄膜,在同等磁控溅射工艺条件下制备多个样品,分别在不同的退火温度和退火时间下进行后退火处理.表1给出了退火温度为380—420◦C、退火时间为2—4h下VO2/AZO复合薄膜样品的相变温度以及在波长为1500nm时的高低温红外透过率,比较各自的相变温度和红外透过率,可以得到最佳后退火工艺参数,即退火温度为410◦C,退火时间为3h.实验表明,退火温度过高或过低、退火时间过长或过短均会影响复合薄膜的相变特性,退火温度过低或者退火时间过短的情况下,钒金属膜氧化不充分,结晶程度低,复合薄膜透过率降低;当退火温度过高或者退火时间过长时,相变温度升高,表明薄膜过度被氧化,晶体取向甚至薄膜组分发生改变.经过多次实验,最终确定410◦C,3h 为本论文研究的最佳后退火条件.表1不同退火条件下VO 2/AZO 复合薄膜样品的相变温度及光学特性(λ=1500nm)退火温度T /◦C2h3h 4h T c /◦C T IR /%T IR /%T c /◦C T IR /%T IR /%T c /◦C T IR /%T IR /%(20◦C)(80◦C)(20◦C)(80◦C)(20◦C)(80◦C)380–2827652824593024390633329573526543829400534030484836465034410484825435521455030420474928505332–55542030405060708050010001500200025003000350020304050607080500100015002000250030003500203040506070800500100015002000250030003500ͩͩ /a r b . u n i t s2θ/(O )2θ/(O )2θ/(O )ͩ(002)(101)(004)ͩ AZO(a)ǆͩͩ /a r b . u n i t sͩǆ(011)(002)(101)(220)(004)ǆ VO 2ͩ AZO(b)ǆǆǆ/a r b . u n i t sǆ(011)(200)(210)(220)ǆ VO 2(c)图1XRD 图谱(a)AZO 薄膜;(b)VO 2/AZO 复合薄膜;(c)VO 2薄膜图1给出了VO 2/AZO 复合薄膜和VO 2薄膜样品的XRD 图谱.图1(a)为AZO 薄膜的XRD 图谱,显然AZO 晶粒的生长具有高度的取向性.在34.395◦有一个明显的衍射峰,与ZnO 粉末的标准衍射峰值34.48◦很接近(标准卡JCPDS36-1451),这可能是由于在AZO 薄膜中,ZnO 的离化或是在c 轴方向存在拉伸应力所致,说明此衍射峰为六方纤锌矿结构ZnO(002)晶面衍射峰,并且Al 掺杂没有改变ZnO 的六方密排纤锌矿结构.图1(c)表明在普通玻璃基底上生长的VO 2薄膜存在多个衍射峰,分别对应VO 2(011),(200),(210),(220)晶面的衍射(标准卡JCPDS72-0514),呈多晶态.由于普通玻璃是非晶结构,其表面存在微裂纹,表面微结构不单一,表面势能存在很大的差异,与VO 2晶格失配程度达到最大,而VO 2的生长受基底表面能的影响很大,因此很容易形成多晶结构.从图1(b)可以看出,在AZO 薄膜上生长的VO 2薄膜,物相较为单一,仅出现了VO 2(011),(220)两个晶面取向峰,无明显的其他钒价态相的衍射峰存在,并且位于27.963◦的VO 2(011)晶面择优取向明显,表明在AZO 薄膜上生长的VO 2晶粒具有高的结晶度.另外对比图1(a)和图1(b)可以发现,样品中AZO 的XRD 图谱峰位和峰值均没有改变,说明在高温热氧化退火过程中,没有形成Zn,Al,V 的混合氧化物,表明VO 2薄膜没有与AZO 发生化学反应,而是在AZO 表面直接生长为(011)取向的VO 2薄膜.图1(a)中AZO(002)晶面、图1(b)中VO 2(011)晶面和图1(c)中VO 2(011)晶面对应的半峰全宽(FWHM)约为0.311◦,0.417◦和0.485◦,根据Debye-Scherrer 公式D =kλ/βcos θ可以估算样品晶粒的平均尺寸分别为26.441nm,19.413nm 和16.692nm.对VO 2而言,薄膜晶粒的增大减小了晶界分布和晶体缺陷,减弱了晶界处的原子不规则排列对晶体结构中的V 4+—V 4+键的破坏[17].可见AZO 薄膜有助于提高复合薄膜的结晶度,能够改善薄膜的成膜质量,并且不改变VO 2薄膜择优取向生长.n mn mn m606040R q =9.972 nm R a =7.773 nmR q =7.051 nm R a =5.482 nmR q =9.463 nm R a =7.525 nm402020060402002312311m mm mm mm m231m mm m23121323(a)(b)(c)图2(网刊彩色)AFM 图谱(a)AZO 薄膜;(b)VO 2/AZO 复合薄膜;(c)VO 2薄膜为进一步研究VO 2/AZO 复合薄膜的结构特征,室温下利用AFM 采用接触式扫描模式对AZO 导电玻璃基板、VO 2/AZO 复合薄膜及VO 2薄膜的表面微结构及表面粗糙度进行表征,如图2所示.从图2(b)和(c)可以看出,薄膜表面多取向多晶结构明显,晶粒之间结合紧密,缺陷少.和VO 2薄膜相比,VO 2/AZO 复合薄膜的结晶质量得到显著改善,表面平滑致密,晶粒有序生长,横向尺寸增大,相邻晶粒之间的结合更加紧密,缺陷更少.由于AZO 薄膜表面存在晶格缺陷,形核首先在具有缺陷能的晶体缺陷处形成,并伴随部分晶格畸变能量的释放,这样有助于VO 2在形核处结晶,由于AZO 晶粒和VO 2晶粒之间的Gibbs 自由能存在差异,VO 2原子在AZO 薄膜表面继续扩散与迁移,通过表面或者晶界的原子扩散,原子被输运到接触区,最后融合为晶化的小颗粒,随着结晶过程的持续,薄膜表面的小颗粒出现了联结、合并和融合等现象,颗粒变大,为了使表面自由能最小,薄膜表面的颗粒呈圆包状.由AFM 测试可知,VO 2/AZO复合薄膜的轮廓算术平均粗糙度R a 为5.482nm,均方根表面粗糙度R q 相比VO 2薄膜降低了2.741nm.表面粗糙度的减小直接导致薄膜表面散射、反射减小,所引起的光损耗也会相应地减少,从而导致透过率升高.从AFM 结果及分析来看,AZO 有助于VO 2薄膜结晶和生长,也明显改变了它的表面形貌,这和XRD 分析的结果一致.10008006004002000532528524520516512522520518516514512510533532531530529528100080060040020001000800600400200C 1sO 1sV 2p 3/2/a r b . u n i t s/a r b . u n i t s/a r b . u n i t s/a r b . u n i t s/a r b . u n i t s/a r b . u n i t s/eV/eV/eV/eV/eV /eV(a)(b)V 2p 1/2V 2p 3/2O1s(c)V 2p 3/2VO 2VO 2V 2O 5V 2O 5ծO 1s (d)A r 2p 3/2V 2p 3/2C 1s O 1s(e)(f)A l 2p 3/2Z n 2p 3/2O 1sC 1s A r 3p 3/2Z n 3dZ n 3p 3/2图3VO 2/AZO 复合薄膜的XPS 图谱(a)VO 2表面的宽程扫描;(b)VO 2表面的窄程扫描;(c)VO 2表面V2p 3/2分峰拟合;(d)VO 2表面O1s 分峰拟合;(e)VO 2内部的宽程扫描;(f)VO 2/AZO 界面的宽程扫描图3是VO 2/AZO 复合薄膜样品的XPS 图谱,以C 1s ＝284.6eV 为基准进行结合能校正.图3(a)为宽程扫描谱,与标准结合能数据库对比,530eV 和516.3eV 对应的是O1s 和V2p 3/2峰,从宽谱来看,薄膜表面含有大量的钒氧化物.宽程扫描谱中没有发现AZO 基底中Zn,Al 等元素,表明复合薄膜连续且致密.图3(b)为510—536eV 范围内的窄程扫描谱,结合能524.7eV 处较小峰值对应V 5+2p 1/2,说明存在少量的V 2O 5.图3(c)和图(d)分别对应的是V2p 3/2峰和O1s 峰的分峰拟合图样,可进一步说明复合薄膜样品中的主要成分为VO 2,同时样品表面还含有少量的V 2O 5.另外前述XRD 测试的结果中没有出现除V 4+以外的钒价态,表明XPS 分析中存在的V 5+是由样品表面的微氧化造成的.图3(e)是复合薄膜经离子束刻蚀15min 后表面的XPS 宽程扫描谱,对比图3(a)可以发现,刻蚀后的薄膜表面能够检测到Ar 离子,这是由于在刻蚀过程中,Ar 渗入到薄膜晶格间隙内而保留下来.图3(f)是VO 2界面处的XPS 图谱,主要含有Zn,O,C,Al 等元素.通过逐层刻蚀检测,VO 2薄膜内不含零价的钒元素.在热激励的方式下对薄膜的相变特性进行了测试,图4是AZO,VO 2和VO 2/AZO 在20◦C 和80◦C 时的透射光谱.AZO 在20◦C 和80◦C 情况下透过率变化不大,在可见光和近红外区域透过率均在80%左右,在80◦C 和波长为1500—2500nm 的范围内才有所下降,但下降幅度较小.因此VO 2/AZO 复合薄膜的透过率在此波段由VO 2薄膜起主导作用.在20◦C 和80◦C 时,可见光范围内,和VO 2薄膜一样,VO 2/AZO 复合薄膜的透过率变化很小,但在700—2500nm 范围内,20◦C 时的透过率均保持在49%以上,近红外波段最大透过率为56%,但在80◦C 时透过率随着波长增加急剧减小,2500nm 处透过率降至11%.在1500nm 处,高低温透过率差值约为34%,相变温度也降低到43◦C.500100015002000250020406080100AZO(20 C )AZO(80 C )VO 2/AZO(80 C )VO 2(80Ć)VO 2(20 C )VO 2/AZO(20 C )/%/nm图4(网刊彩色)AZO,VO 2,VO 2/AZO 薄膜的透射光谱VO 2/AZO 和VO 2薄膜在波长为1500nm 处透过率随温度的变化关系,即薄膜的透过率热滞回线,如图5所示,显然所获得的两种薄膜具有明显的相变特性,并且相变过程具有可逆性,但由于VO 2在由金属相转变为半导体相时所需的热量低而存在热滞效应.从图5中可以看出两种薄膜的热滞回线形状相似,但热滞回线的中心位置、高度、宽度均不同,VO 2/AZO 复合薄膜的热滞回线中心位置所对应的相变温度为43◦C.图5中VO 2薄膜热滞回线宽度为10◦C,高低温红外透过率分别为25%和43%,差值只有18%.而VO 2/AZO 复合薄膜高低温红外透过率分别为21%,55%,差值达34%,大约是单层VO 2薄膜的2倍,热滞回线宽度为6◦C,明显收窄.从前述XRD 分析中可以知道,AZO 薄膜的晶向较为单一,VO 2和它的晶格匹配率远小于和非晶结构的玻璃的匹配率,晶格匹配率越大,VO 2晶胞c 值越小.在VO 2晶体中,c 值代表V 4+沿c 轴同极结合而成的V 4+—V 4+的键长,c 值减小就是V 4+—V 4+键长减小,使两个V 4+的d 轨道重叠宽度增加,从而使四方相更稳定,单斜相结构变得不稳定,相变更容易发生.因此c 值较小的VO 2/AZO 复合薄膜具有更低的相变温度,与实验结果相符.此外,晶粒尺寸的增大会导致薄膜单位体积内晶粒的数量和晶界减少,来自这些晶界的阻碍作用会减弱,晶体相变时克服能垒所需额外的热能更少,更容易完成相变.由于VO 2薄膜与AZO 基底的热膨胀系数的差值比与普通玻璃之间的热膨胀系数要小,复合薄膜内产生的内应力也会更小,从而薄膜相变时对温度的响应速度会更快,也就是热滞回线的宽度更窄,这与Brasard 等[17]的结论一致./%/C图5(网刊彩色)VO 2薄膜和VO 2/AZO 复合薄膜的1500nm 处透过率-温度曲线VO 2/AZO 和VO 2薄膜的电阻率随温度的变化曲线如图6所示,在20—80◦C 的温度范围内,薄膜的电阻率随温度的升高发生了明显的变化.从20◦C 开始,由热激发效应引起的载流子浓度增加,迁移率逐渐增大,光射入薄膜时与这些载流子的碰撞概率增大,同时薄膜表面产生的自由电子对红外光的屏蔽作用加强[8],使入射到样品表面的红外光被反射,从而导致透过率下降.与此同时,薄膜的电阻率逐渐降低,呈负电阻温度特性,当温度达到40◦C 左右时,电阻率急剧下降,接近50◦C 时,下降幅度又逐渐减小,最后几乎不变,整个过程伴随载流子浓度的变化,电阻率变化幅度高达3个数量级.电阻的形成源自载流子与晶格、表面、晶界、杂质等的碰撞.对薄膜而言,其表面的特征尺寸与某一温度下电子的平均自由程相当时,电子与薄膜表面之间的碰撞会在很大程度上影响薄膜的电阻率,也就是电阻率会随着薄膜的表面状态而改变.表面粗糙度正是对薄膜的这种表面微结构的综合反映,表面高低起伏越大,粗糙度值就越大,电子与薄膜表面碰撞的概率就越大,在电场方向的传输速度就减慢,导致薄膜电导率下降,相应电阻率升高,也就是说,表面粗糙度越大,薄膜电阻率就越大.从AFM 结果很容易知道VO 2/AZO 复合薄膜的电阻率在同一温度下比VO 2薄膜的电阻率小.从晶界的角度也可以来解释两种VO 2薄膜电阻率之间的差异,晶界密度越大,对电子造成的散射就会越显著,薄膜的电阻率会相应地增大.204060801000.010.1110100/W S c m/C图6(网刊彩色)VO 2和VO 2/AZO 复合薄膜的电阻率-温度曲线4结论本文选择AZO 导电玻璃作为基底,室温下采用直流磁控溅射的方法在其表面沉积金属钒膜,再在410◦C 的空气气氛中热氧化退火3h,成功制备了(011)择优取向的VO 2/AZO 复合薄膜.与用相同工艺和条件在普通玻璃基底上制备的VO 2薄膜相比,VO 2/AZO 复合薄膜晶体生长更具取向性,表面晶粒尺寸增大,粗糙度下降,相变温度降低至43◦C,热滞回线宽度收窄至6◦C,相变前后可见光透过率均在50%以上,1500nm 处红外透过率差值为34%,电阻率变化达3个数量级.在VO 2薄膜与玻璃基底之间引入AZO 缓冲层,从根本上改善了VO 2薄膜的晶体结构,使得复合薄膜表面晶体取向性更明显,晶粒尺寸增大,表面粗糙度减小.这种复合薄膜结构明显改善了VO 2薄膜热致变色性能,增强了VO 2/AZO 复合薄膜的红外光开关调控能力,而且工艺简单、成本低,易于大面积成膜,对新型智能窗、光电开关、光调制器等光电薄膜器件的设计开发和应用具有重要借鉴意义.参考文献[1]Morin F J 1959Phys.Rev.Lett.334[2]Wang H C,Yi X J,Li Y mun.256305[3]Lee Y W,Kim B J,Lim J W,Jin Y S 2008Appl.Phys.Lett.92162903[4]Zhu H Q,Li Yi,Zhou S,Huang Y Z,Tong G X,Sun RX,Zhang Y M,Zheng Q X,Li L,Shen Y J,Fang B Y 2011Acta Phys.Sin.60098104(in Chinese)[朱慧群,李毅,周晟,黄毅泽,佟国香,孙若曦,张宇明,郑秋心,李榴,沈雨剪,方宝英2011物理学报60098104][5]Liu Z Q,Chang S J,Wang X L,Fan F,Li W 2013ActaPhys.Sin.62130702(in Chinese)[刘志强,常胜江,王晓雷,范飞,李伟2013物理学报62130702][6]Fujita S,Jovaini A,Godoy S,Suzuki A 2012Phys.Lett.A 3762808[7]Marvel R E,AppavooK,Choi B K,Nag J,HaglundRFJr 2013Appl.Phys.A 111975[8]Qin Y,Li Y,Fang B Y,Tong G X,Wang X H,Ding J,Wang F,Yan M,Liang Q,Chen S J,Chen J K,Zheng H Z,Yuan W R 2013Acta Opt.Sin.33351(in Chinese)[覃源,李毅,方宝英,佟国香,王晓华,丁杰,王峰,严梦,梁倩,陈少娟,陈建坤,郑鸿柱,袁文瑞2013光学学报33351][9]Wang X J,Liu Y Y,Li D H,Feng B H,He Z W,Qi Z 2013Chin.Phys.B 22066803[10]Zhou S,Li Y,Zhu H Q,Sun R X,Zhang Y M,HuangY Z,Li L,Shen Y J,Zhen Q X,Tong G X,Fang B Y 2012Surf.Coat.Int.2062922[11]Xu G,Jin P,Tazawa M 2004Sol.Energy Mater.Sol.Cells 8329[12]Shen N,Li Y,Yi X J li.Waves 25199(in Chinese)[沈楠,李毅,易新建2006红外与毫米波学报25199][13]Bayati M R,Molaei R,Wu F,Budai J D,Liu Y,Narayan R J,Narayan J 2013Acta Mater.617805[14]Yang TH,Jin C M,Zhou HH,Narayan R J,NarayanJ 2010Appl.Phys.Lett.97072101[15]Granqvist C G,Pehlivan B,Ji Y X,Li S Y,G.A.Niklas-son G A 2014Thin Solid Films 5592[16]Tong G X,Li Y,Wang F,Huang Y Z,Fang B Y,WangX H,Zhu H Q,Liang Q,Yan M,Qin Y,Ding J,Chen S J,Chen J K,Zheng H Z,Yuan W R 2013Acta Phys.Sin.62208102(in Chinese)[佟国香,李毅,王锋,黄毅泽,方宝英,王晓华,朱慧群,梁倩,严梦,覃源,丁杰,陈少娟,陈建坤,郑鸿柱,袁文瑞2013物理学报62208102][17]Brasard D,Fourmaux S,Jean-Jacques M,Kieﬀer J C,Khakani M A 2005Appl.Phys.Lett.87051910Fabrication and optical-electrical properties ofVO2/AZO compositeﬁlms∗Yuan Wen-Rui1)Li Yi1)2)†Wang Xiao-Hua1)3)Zheng Hong-Zhu1)Chen Shao-Juan1) Chen Jian-Kun1)Sun Yao1)Tang Jia-Yin1)Liu Fei1)Hao Ru-Long1)Fang Bao-Ying1)Xiao Han1)1)(School of Optical-Electrical and Computer Engineering,University of Shanghai for Science and Technology,Shanghai200093,China)2)(Shanghai Key Laboratory of Modern Optical Systems,Shanghai200093,China)3)(Department of Computer and Information Engineering,Shanghai University of Electric Power,Shanghai200090,China)(Received20May2014;revised manuscript received20June2014)AbstractVanadium dioxide(VO2)thinﬁlms have been fabricated on the ZnO-doped Al conductive glass(AZO)substrates by DC magnetron sputtering and after thermal annealing.Eﬀect of diﬀerent annealing temperature and time olunation on the VO2/AZO compositeﬁlms has been studied,then the structure,components and optical-electrical properties of the compositeﬁlms are tested and analyzed by suitable instruments.Results show that the AZOﬁlm deposited on the conductive glass substrate dose not change the preferred orientation growth of the VO2thinﬁlm,but its surface morphology characteristics are pared with those fabricated on ordinary glass substrates by the same processes and conditions,the phase transition temperature of the VO2/AZO compositeﬁlm is decreased by about25◦C,and the width of thermal hysteresis is narrowed to about6◦C.Before and after phase transition,the visible light transmittance remains higher than50%,and the infrared transmittances at a wavelength of1500nm are55%and21% respectively.Furthermore,the resistivity rangeability is also up to three orders of magnitude before and after phase transition.In conclusion,the VO2/AZO compositeﬁlms are easy to be fabricated and have a high degree of stability, smooth ness and compact surface morphology,thus they may be used to make new photoelectric devicesKeywords:VO2,AZO,thermochromic,optical-electrical propertiesPACS:81.05.–t,81.15.Cd,68.55.–a,74.25.Gz DOI:10.7498/aps.63.218101*Project supported by the National High Technology Research and Development Program of China(Grant No.2006AA03Z348),the Foundation for Key Program of Ministry of Education,China(Grant No.207033),the Science and Technology Research Projects of Shanghai Science and Technology Commission,China(Grant No.06DZ11415),the Key Science and Technology Research Project of Shanghai Committee,China(Grant No.10ZZ94),and the Shanghai Talent Leading Plan,China(Grant No.2011-026).†Corresponding author.E-mail:optolyclp@。

VOC2O4·H2O热分解制备纳米VO2粉体及相变特性

图１为前驱体热分解过程的Ｔ — ＳＧＤＣ曲线。由图１可见，５～３０之间～Ｓ曲线上有３个吸热峰在Ｏ５℃ ＤＣ（Ａ。Ａ。，明这期间前驱体经历了３个分解过Ａ、、）说程，并且每个分解过程对应于Ｔ曲线都有一定的失Ｇ
热分解获得２～６ｎ尺度的粉体，该方法的前Ｏ０ｍ］但驱体制备复杂。Ｓａｌ采用喷雾热分解ＶｓｔｅｎｙＯＯ溶液制备方法获得微米级的ＶＯ。粉体［。７］本文首次提出了利用草酸氧钒作为前驱体，热分解制备纳米Ｖ。Ｏ的方法，并测试其相变特性，该方法具有前驱体制备过程容易，分解温度低等特点，一热是种新的纳米ＶＯｚ制备技术。
文献标识码：Ａ
文章编号：０１９３（０６０－４００ｉ０－７１２０）３０４－２
３实验结果与分பைடு நூலகம்析
３１前驱体的热分析．
１引言
ＶＯ是一种热致可逆相变氧化物，变温度约在。相
６ ℃ 。在发生相变的过程中，。的电阻率、外光８ＶＯ红
ｎ执
材料相比，在器件制备上也更具有优势。目前制备纳米Ｖｏ２的方法主要有热分解法、淀法和溶胶一胶沉凝
还原法等口。其中，分解法具有过程简单，］热操作容易，质量好等优点。郑臣谋通过制备（Ｈ）［ＶＯ。Ｎ。（）（０）（Ｈ）］・１Ｈ２ｃ３４Ｏ。０Ｏ前驱体，然后在Ｎ气氛下。

从仲钨酸铵到钨粉成本计算公式

一、仲钨酸铵的定义仲钨酸铵是一种重要的钨化合物，化学式为H8N2O4W，它是由铵离子和仲钨酸根离子组成的盐类化合物。

仲钨酸铵在工业上广泛应用于制备钨粉，作为催化剂用于有机合成反应和氧化反应等。

它具有许多重要的物理和化学特性，因此在工业生产中有着广泛的应用。

二、仲钨酸铵到钨粉的转化1. 仲钨酸铵的热分解反应仲钨酸铵的主要用途之一是作为钨粉的前体物质。

在工业上，仲钨酸铵通过热分解反应可以转化为钨粉。

热分解反应是指在高温下，化合物分解成更简单的物质的化学反应。

仲钨酸铵经过适当的热处理，可以分解生成氧化钨和氨等物质，然后再经过还原反应得到钨粉。

2. 热分解反应的原理仲钨酸铵经过热分解反应，其反应机理可以用以下化学方程式表示：2H8N2O4W → 2H2O + 2NO2 + WO3 + N2在这个反应中，仲钨酸铵分解成水、二氧化氮、氧化钨和氮气，并释放出大量的能量。

热分解反应是一种重要的工业过程，因为通过这种反应可以将一些高能量的化合物转化为更加稳定的产物，从而实现资源的合理利用。

三、钨粉成本计算公式1. 考虑的因素在工业生产中，计算钨粉的成本是非常重要的一项工作。

钨粉的成本计算需要考虑多个方面的因素，例如原材料成本、能源成本、设备维护成本、劳动力成本等。

下面我们将从这些方面介绍钨粉成本计算公式。

2. 原材料成本在钨粉的生产过程中，原材料的成本是其中一个非常重要的方面。

原材料成本通常包括仲钨酸铵、还原剂、助熔剂等。

钨粉的成本计算公式中，原材料成本可以表示为：原材料成本 = 仲钨酸铵成本 + 还原剂成本 + 助熔剂成本3. 能源成本在钨粉生产过程中，能源成本也是一个不可忽视的因素。

工业生产通常需要大量的能源供应，包括电力、燃料等。

能源成本可以表示为：能源成本 = 电力成本 + 燃料成本4. 设备维护成本在钨粉生产过程中，设备的维护和修理也是一个重要的开支。

设备维护成本通常包括设备折旧费、维护费用等。

设备维护成本可以表示为：设备维护成本 = 设备折旧费 + 维护费用5. 劳动力成本最后一个重要的成本因素是劳动力成本。

碳热还原碳化硅粉

碳热还原法是一种制备高纯度纳米碳化硅粉末的常用方法。

以下是其制备过程：
1. 准备原料：选用高纯度的硅粉和碳源作为原料，硅粉颗粒大小为纳米级别，碳源可以选择甲烷、甲醇等有机物。

2. 混合原料：将硅粉和碳源按一定比例混合均匀，可以通过机械混合或溶胶-凝胶法进行。

3. 高温热处理：将混合物置于高温炉中进行热处理，温度通常在1300～1600摄氏度之间，时间根据需要进行调整。

碳热还原法的应用也广泛存在于以SiO2为硅源、炭黑为碳源、Fe2O3为催化剂，在氩气保护下制备SiC微粉的实验中。

在原料中添加Fe2O3粉，1350℃保温3h就能产生SiC微粉；由X射线衍射分析显示，在1450℃下保温3h基本上全部转化为晶粒尺寸在50nm左右SiC微粉；在相同温度下，随着Fe2O3用量的增加，SiC产率增加。

此外，还需要注意的是，选用合适碳热还原反应制备出的SiC具有很广泛的用途。

其良好的化学稳定性、低的热膨胀系数、高热导率等优点使其成为理想的高温抗氧化涂层材料和高温结构材料，应用领域十分广泛。

如需更多信息，建议咨询相关行业专家或查阅相关论坛。

还原五氧化二钒制备二氧化钒粉末

2V2O5 + C
600 e
, 3h, 700~ Inert
900 e
, 5h
4VO2 +
CO2 {
( b)
( 适用于保温温度在 674 e 以上的实验)
2. 2. 2 VO2 粉末成分测定、DSCPTGA 测试及阻温特性测试 XRD 测试用来检测生成物的物相。采用粉末多晶衍射, 实
石英舟并放入反应器中, ArPN2 流量控制在 1LPmin, 升温至保温温度, 按预定程序加热。加热完毕随炉冷却至室温, 将样品取出。
按照保温温度的不同, 分两种类型设计反应。一种是在 500e 到 674e 的反应中, 升温到设定温度并保温 8 小时;
下, 在相应温度下保温 5- 8 小时, V2O5BCarbon= 2B1 的混和粉末被还原, 会生成 V 的多种氧化物。具体而言, 当热处理
温度小于 674e 时, 生成物中含有 V2 O5 、VO2 和 V6O13 共三种氧化物( Sample C520, C550, C580, C610, C640) ; 而在热处理温度高于 674e 的实验里, V2 O5 不再存在于反应产物中, 已完全被还原成 VO2 和 V6O13 ( Sample C674, C710) 。进而在热处理温度高于 710e 的实验里, V6O13 也完全消失, 反应产物是纯粹的 VO2( Sample C730, C850) 。
第 24 卷第 2 期
徐灿阳, 等. 还原五氧化二钒制备二氧化钒粉末
# 253 #
实验中用到的 V2 O5 原料是上海化学试剂有限公司生产的分析纯 V2O5 粉末试剂 ( 纯度 99. 0% ) , 分子量 V2O5 = 181. 88。所用炭黑为青岛德固萨公司出产的 CB N550( 平均粒径 77 nm, BET 表面积 43m2Pg, DBP 吸附值 1. 21cm3Pg, I2 吸附值 43 mgPg) , N2 为浙江大学气体站供应的 99. 999% 高纯氮, Ar 为浙江大学气体站供应的 99. 9% 纯氩。 2. 2 实验方法

《微波水热制备二氧化钒结构及形貌调控》范文

《微波水热制备二氧化钒结构及形貌调控》篇一一、引言二氧化钒（VO2）因其独特的金属-绝缘体相变性质和丰富的物理性能，近年来受到了广泛关注。

该材料的结构和形貌对其性能具有显著影响。

因此，开发出一种有效的方法来调控二氧化钒的结构和形貌具有重要意义。

微波水热法作为一种新兴的制备方法，因其具有高效、环保、均匀等优点，成为了当前的研究热点。

本文将重点研究微波水热法制备二氧化钒的结构及形貌调控。

二、微波水热制备二氧化钒微波水热法是一种利用微波辐射在高温高压的水溶液中制备材料的方法。

该方法能够有效地控制反应过程，促进物质的生成和形貌的调控。

在制备二氧化钒的过程中，我们选择了适当的钒源和反应条件，通过微波水热法成功制备了二氧化钒。

三、二氧化钒的结构及形貌调控1. 结构调控二氧化钒的结构对其性能具有重要影响。

通过调整微波水热反应的条件，如反应温度、时间、压力等，可以有效地调控二氧化钒的晶体结构。

例如，在较高的反应温度和较长的反应时间下，可以获得单晶二氧化钒；而在较低的温度和较短的时间下，可以得到多晶二氧化钒。

此外，通过引入其他元素进行掺杂，也可以有效地改变二氧化钒的晶体结构。

2. 形貌调控形貌是影响材料性能的另一个重要因素。

通过调整微波水热反应的参数，如溶液的pH值、浓度、添加剂等，可以有效地调控二氧化钒的形貌。

例如，在较低的pH值和较高的浓度下，可以获得片状二氧化钒；而在较高的pH值和较低的浓度下，可以得到颗粒状二氧化钒。

此外，通过控制反应过程中的成核和生长过程，还可以获得其他形态的二氧化钒，如线状、花状等。

四、结果与讨论通过微波水热法成功制备了不同结构和形貌的二氧化钒。

XRD和SEM等表征手段表明，通过调整反应条件，可以有效地调控二氧化钒的晶体结构和形貌。

此外，我们还发现，不同结构和形貌的二氧化钒具有不同的物理性能和化学性能。

这为进一步研究和应用二氧化钒提供了重要的参考。

五、结论本文研究了微波水热法制备二氧化钒的结构及形貌调控。

《微波水热制备二氧化钒结构及形貌调控》范文

《微波水热制备二氧化钒结构及形貌调控》篇一一、引言二氧化钒（VO2）因其独特的金属-绝缘体相变特性在微电子器件、传感器和光学涂层等领域有着广泛的应用。

本文致力于通过微波水热法制备高质量的二氧化钒材料，并对所得产物的结构及形貌进行调控，旨在实现更高效的制备方法和改善材料的性能。

二、微波水热法概述微波水热法是一种在高温高压水环境下进行的化学合成方法，通过微波能量促进化学反应。

该技术因其在短时间、高效率合成具有特殊结构和性质的纳米材料方面的优势，被广泛应用于材料科学领域。

在制备二氧化钒的过程中，微波水热法能够有效地控制反应速率和产物的结构与形貌。

三、实验部分1. 材料与试剂实验所需材料包括钒源（如偏钒酸铵）、去离子水等。

所有试剂均为分析纯，使用前未进行进一步处理。

2. 实验步骤（1）将钒源溶解于去离子水中，形成均匀的溶液；（2）将溶液置于微波水热反应器中，设定适当的温度和压力；（3）在微波辐射下进行反应，控制反应时间；（4）反应结束后，对产物进行离心分离、洗涤和干燥。

四、结果与讨论1. 产物结构分析通过X射线衍射（XRD）分析，可以确定产物的晶体结构。

调整微波水热条件，如温度、压力和时间等，可以观察到产物结构的明显变化。

例如，在较高的温度和压力下，可以得到更完整的VO2晶体结构。

此外，利用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察产物的形貌，发现通过调整反应条件可以实现对产物形貌的有效调控。

2. 形貌调控形貌调控是提高二氧化钒材料性能的关键因素之一。

通过微波水热法，可以实现对产物形貌的精确控制。

例如，在较低的温度和较短的反应时间下，可以得到纳米片状的VO2；而在较高的温度和较长的反应时间下，则可以得到纳米棒或纳米球状的VO2。

这些不同形貌的VO2材料具有不同的比表面积、表面活性和物理化学性质，因此可以根据具体应用需求选择合适的制备条件。

五、结论本文采用微波水热法制备了高质量的二氧化钒材料，并通过调整反应条件实现了对产物结构和形貌的有效调控。

高温真空分解V2O5制备VO2

高温真空分解V2O5制备VO2
韩素兰
【期刊名称】《机械科学与技术》
【年(卷),期】2006(025)007
【摘要】尝试采用真空分解V2O5熔体的方法制备高纯度的VO2,通过XRD和SEM等方法进行了分析.结果表明,该方法可以直接获得高纯度的VO2的沉积层,沉积层为连续单相多晶组织.当熔体以小于10℃/h的升温速率加热到1350℃,真空度控制为10-6atm,所获得的沉积层的电阻突变量级达到最大为4～5,相变温度为68℃,相变温度滞后为1℃～2℃.
【总页数】3页(P806-808)
【作者】韩素兰
【作者单位】华北水利水电学院,机械工程系,郑州,450011
【正文语种】中文
【中图分类】TB7
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炭材料的五种制备方法

炭材料的五种制备方法炭材料，在现代工业和科学研究中扮演着重要的角色。

它具有优异的导电性、导热性以及化学稳定性，因此被广泛应用于电池、超级电容器、催化剂、脱氧剂等领域。

为了满足不同需求，炭材料可以通过多种制备方法获得。

以下是五种常见的炭材料制备方法：1. 热解法：热解是最常见的炭材料制备方法之一。

它通过高温处理碳源物质，如有机聚合物、木材或石油焦等，在缺氧或氧气限制条件下进行。

热解可使原始物质分解并释放挥发性物质，同时保留碳质骨架。

通过调控热解条件，如温度、时间和反应气氛，可以获得不同孔径结构和比表面积的炭材料。

2. 胶凝法：胶凝法制备炭材料通常涉及在碳源物质中添加胶凝剂，并使其形成凝胶状态。

随后，通过干燥和碳化等过程，将胶凝物转变为炭材料。

胶凝法制备的炭材料通常具有高度的孔隙度和均匀的孔径分布。

3. 气相沉积法：气相沉积法是通过将碳源物质转化为气体或蒸气，然后在基底表面上沉积形成炭材料的方法。

这种方法常用于制备具有高度有序的结构、纳米级孔隙和大比表面积的炭材料，如碳纳米管。

4. 氧化石墨烯还原法：氧化石墨烯还原法是一种炭材料制备方法，通过对氧化石墨烯进行还原反应，除去氧原子，从而得到石墨烯的炭材料形态。

这种方法可以获得具有大表面积、高导电性和优异力学性能的炭材料。

5. 激光石墨化法：激光石墨化法是一种利用激光束对有机物进行加热和分解，从而得到炭材料的方法。

这种方法可以控制碳材料的结构和形貌，制备出纳米级碳纳米管和碳纳米颗粒等。

通过以上五种制备方法，可以获得具有不同结构、孔隙性能和电化学性质的炭材料，满足不同领域对炭材料的需求。

制备方法的选择需要考虑材料的特定应用和所需性能。

因此，对于炭材料的制备研究具有重要的意义，有助于进一步拓展炭材料的应用领域。

一种喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710024297.9(22)申请日 2017.01.13(71)申请人昆明理工大学地址 650093 云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人鲍瑞　刘鹏　易健宏　刘亮　杨笑宇　(51)Int.Cl.B22F 9/30(2006.01)(54)发明名称一种喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法(57)摘要本发明公开了一种喷雾热解法制备钨钴碳复合粉末的方法，属于粉末冶金技术领域。

本发明所述方法将喷雾热解炉腔加热到指定的温度范围，将可溶性的钨盐、钴盐和碳源充分混合均匀，使混合液通过喷雾装置雾化成小液滴，并在惰性气氛或者还原气氛的保护的高温环境下将液滴在腔体内发生干燥、热分解、还原、碳化以及烧结的全部过程，通过收集系统将粉末产物进行收集。

该方法制得的复合粉末颗粒细小，且粒度可控；碳在粉末中的分布均匀。

该方法流程简单，可进行大规模生产。

权利要求书1页说明书4页附图3页CN 106670505 A 2017.05.17C N 106670505A1.一种喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，其特征在于：将可溶性钨盐、钴盐、碳源加入去离子水中配置成前驱体溶液，使其充分混合均匀，然后将此前驱体溶液通过雾化装置进行雾化，以液滴的形式进入加热炉腔体中，在惰性气体和/或还原气氛的保护下实现低温干燥、分解和高温还原、碳化；开启收尘系统进行收集，得到超细钨钴碳的复合粉末。

2.根据权利要求1所述喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，其特征在于：可溶性钨盐为偏钨酸铵（AMT），偏钨酸铵占固体原料总质量的44%~60%。

3.根据权利要求1所述喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，其特征在于：钴盐为硝酸钴、醋酸钴、草酸钴、碳酸钴中的一种或几种，钴盐占固体原料总质量的6.5%～17%。

4.根据权利要求1所述喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法，其特征在于：碳源为葡萄糖、蔗糖、碳黑、可溶性淀粉中的一种或几种，碳源占固体原料总质量的23%～47%。

一种碳热还原法合成WC基纳米复合粉末的方法[发明专利]

专利名称：一种碳热还原法合成WC基纳米复合粉末的方法专利类型：发明专利
发明人：赵志伟,郑娟,毛淑芳,王艳荣,陈艳,胡余沛,关春龙申请号：CN201810242868.0
申请日：20180323
公开号：CN108409327A
公开日：
20180817
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种碳热还原法合成WC基纳米复合粉末的方法，其特征包括以下步骤：a、按重量比取纳米氧化钨6.41 g~7.58 g、纳米氧化钴0.65~0.76g、纳米氧化钒、纳米氧化铬混合物
0.048g~0.057g、纳米碳质还原剂1.60g~2.90 g，将它们置于混料机中，采用湿混的方法，充分混合后，制得混合料。

b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在200℃条件下干燥1h~3h。

c、将步骤b 所得干燥后的混合料置于高温反应炉中，在真空或氩气气氛条件下，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的WC基纳米复合粉末。

本发明具有制备过程简便、周期短、能耗低，能大幅度降低成本，适合工业生产。

申请人：河南工业大学
地址：450001 河南省郑州市高新技术产业开发区莲花街100号河南工业大学科技处
国籍：CN
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水热法一步合成VO_2粉末及其微观形貌调控

水热法一步合成VO_2粉末及其微观形貌调控李寅瑞;王鲜;刘卫沪;贾洪帅【期刊名称】《材料导报》【年(卷),期】2017(31)A01【摘要】采用水热法,钒源选择V_2O_5,在使用还原剂草酸,不使用其他表面活性剂及模板的条件下,制备了具有不同微观形貌的VO_2(B)和VO_2(M)粉末,主要研究了草酸溶液浓度变化对产物微观形貌的影响。

利用X射线衍射仪(XRD)对粉末的晶型结构和物相组成进行分析,通过扫描电子显微镜(SEM)对粉末的微观形貌进行表征。

在180℃水热反应温度下,制备出了具有多种特殊微观形貌的VO_2(B)粉末,典型的如"雪花"状、"杨桃"状以及均匀短棒状等,全面系统地对粉末所出现的不同微观形貌进行了总结。

采用蓝电电池测试系统对不同微观形貌VO_2(B)粉末制备的锂离子电池进行充放电测试,结果表明,"杨桃"状VO_2(B)锂离子电池性能较优,比容量峰值可达4 683.8mAh/g,但电池循环特性较差。

同时,在水热反应温度260℃下,合成了微观形貌分别为短棒状、"雪花"状、"核桃"状以及球状的VO_2(M)粉末。

DSC测试结果显示,VO_2(M)粉末形貌对其相变温度影响较小。

【总页数】6页(P263-268)【关键词】水热法;微观形貌控制;二氧化钒【作者】李寅瑞;王鲜;刘卫沪;贾洪帅【作者单位】华中科技大学光学与电子信息学院【正文语种】中文【中图分类】TF123;TQ135.1【相关文献】1.硬硅钙石动态水热法合成及其微观形貌控制 [J], 郑骥;倪文;肖晋宜2.水热法一步合成VO2粉末及其微观形貌调控 [J], 李寅瑞;王鲜;刘卫沪;贾洪帅;3.水热法合成PbTe微晶及其微观形貌表征 [J], 吕维忠;李金玉;黄旭珊;王小凤;黄希;刘波;罗仲宽4.水热法合成黄铁矿微观形貌和结构的观测与表征 [J], 宋丹;刘佳;黄菲;李光禄;孟林;陈应华;俞浩然;高尚;高文元5.一步水热法立方体形貌四氧化三钴合成及机理探讨 [J], 张洪铭;王晶;孙子婷;冯小刚;史忠祥;卢杨;戴丽静因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

氢还原法制备低相变温度掺钨VO_2薄膜

氢还原法制备低相变温度掺钨VO_2薄膜
李敏娇;张述林;丁秀敏;罗祎;熊苗
【期刊名称】《钢铁钒钛》
【年(卷),期】2010(31)2
【摘要】在钒溶胶中掺入适量聚钨酸溶胶,采用浸渍提拉法在载玻片上涂膜,涂片薄膜在氢气氛围中、在400℃温度下还原3 h,制得掺钨VO2薄膜。

金相显微镜观察到薄膜呈VO2的特征绿色;X荧光光谱分析得出薄膜中W、V的含量分别为3.212%和64.97%。

电阻-温度曲线测试表明,VO2薄膜的相变温度为40.5℃,热滞回线宽
度为ΔT=11℃,电阻突变量ΔS达到4.06个数量级。

【总页数】4页(P6-9)
【关键词】二氧化钒;薄膜;相变温度;掺钨;氢还原
【作者】李敏娇;张述林;丁秀敏;罗祎;熊苗
【作者单位】四川理工学院化学与制药工程学院;四川理工学院材料与化学工程学
院
【正文语种】中文
【中图分类】TB34
【相关文献】
1.掺钨VO2薄膜制备及其相变性能研究 [J], 张壮;杨晨
2.用掺杂方法改变VO_2多晶薄膜相变温度研究 [J], 谢建生;李金华;袁宁一;陈汉松;周懿
3.VO_2薄膜相变温度调节方法及机理 [J], 侯典心;路远;杨玚
4.掺钨VO_2薄膜制备及其热致相变特性研究 [J], 颜家振;张月;刘阳思;张玉波;黄婉霞;涂铭旌
5.掺钨VO_2薄膜的电致相变特性 [J], 张娇;李毅;刘志敏;李政鹏;黄雅琴;裴江恒;方宝英;王晓华;肖寒
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ｅｒｍａｌｒｅｄｕｃｉｔｏｎｍｅｔｈｏｄｓ．Ｔｈｅｐｈａｓｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄｍｉｃｏｒｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐｏｗｄｅｒｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒ —
第２９卷第１期２０１３年１月
无
机
化
学
学
报
Ｖｏｌ＿２９Ｎｏ．１１０３．１１０
ＣＨ［ＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＩＮ０ＲＧＡＮＩＣＣＨＥＭＩＳＴＲＹ
热分解法和碳热还原法制备掺钨ＶＯ２／云母复合粉体的热致变色性能
ＴｈｅｒｍａｌＤｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄＣａｒｂｏｔｈｅｒｍａｌＲｅｄｕｃｔｉｏｎ
ＺＨＡＯＤｏｎｇＨＵＡＮＧＷａｎ．－Ｘｉａ
ＣＡＩＪｉｎｇ — ＨａｎＨＥＰｅｎｇＹＡＮＪｉａ－Ｚｈｅｎ：ＷＵＪｉｎｇＳＯＮＧＬｉｎ — Ｗｅｉ
赵冬黄婉霞，蔡靖涵－何鹏颜家振ｚ吴静宋林伟－
（四川大学材料院，成都６１００６４）６１００６４）
摘要：用溶胶凝胶法和喷雾干燥技术在云母微粉表面包覆了不同ｎｎ的掺钨Ｖ０溶胶，分别采用热分解和碳热还原得到了掺钨Ｖ０云母复合粉体。通过ＸＲＤ、ＳＥＭ对复合粉体进行了物相组成、微观形貌的表征。将复合粉体添加到紫外光固化树脂中
ｎｗ／ｎ增加，复合粉体的 △ 逐渐减小，逐步降低，同时相变陡然性减缓。
关键词：ＶＯ２／￣：Ｎ；溶胶一凝胶法；热分解；碳还原；热致变色；掺杂
中图分类号：０６１４．６１＋３；０６１４．５１１；０６１４．２３１；ＴＢ３４
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－４８６１．２０１３．００．０２５
文献标识码：Ａ
文章编号：１００１．－４８６１（２０１３）０１．０１０３－０８
ＴｈｅｒｍｏｃｈｒｏｍｉｃＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＷ－ＤｏｐｅｄＶＯ］ＭｉｃａＣｏｍｐｏｓｉｔｅＰｏｗｄｅｒＰｒｅｐａｒｅｄｂｙ
ｉｚｅｄｂｙＸ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｉｔｏｎ（ＸＲＤ）ａｎｄｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｏｎｒｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ）．Ｔｈｅｐｏｗｄｅｒｗａｓｔｈｅｎｄｉｓｐｅｒｓｅｄｉｎｕｌ－
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＤｉｆｆｅｒｅｎｔＷ／Ｖｍｏｌａｒｒａｔｉｏｓ（ｎｗ／ｎｖ）ｏｆＷ－ｄｏｐｅｄＶ２Ｏ５ｓｏｌｓｗｅｒｅｃｏａｔｅｄｏｎｍｉｃａｂｙｓｏｌ－ｇｅｌａｎｄｓｐｒａｙ－
ｄｒｙｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｅｓ．，ａｎｄＷ— ｄｏｐｅｄＶＯＪＭｉｃａｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐｏｗｄｅｒｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｔｈｅｒｍａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄｃａｒｂｏｔｈ —
形成复合薄膜，通过ＦＴＩＲ测试了复合薄膜相变过程中的红外透过率图谱，并通过ＤＳＣ测试了复合粉体的相变温度ｆ
结果表
明两种热处理方法均得到了ＶＯ．：（Ｍ），Ｖ０晶体以蠕虫状附着在云母表面，同时钨的掺入使云母表面的ＶＯ，颗粒更加细小不同掺杂量的复合粉体均表现出较优异的热致变色性能，相变前后在２２００ｃｉｎ一波数处的红外透过率变化量ｆ △ 均超过２０％随着
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭ￣ｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｉｃｈｕｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００６４．，Ｃｈ￣ａ）（２Ｓｃｈｏｏｌｏｆ肘帆咖ＳｃｉｅｃｅｎｎｄａＥｎｇｉｅｅｎｉｒｎｇ，ＳｉｃｈｕａｎＵｎｉｖｅｓｒｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００６４，Ｃｈ／ｎａ）