实验三 氢氧化钠浓度标准溶液的配制和标定(发给学生)

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实验三氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、实验目的:

1、学习碱式滴定管的使用;

2、掌握滴定操作并学会正确判断终点;

3、学会配制和标定碱标准溶液的方法。

二、实验原理:

思考:

1.为什么氢氧化钠不能直接配成标准溶液?

2.如何配制氢氧化钠标准溶液?

3.有哪些标准物质可以标定氢氧化钠溶液的浓度?

1)邻苯二甲酸氢钾,反应式如下:KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O

2)草酸,反应式为:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O

指示剂:酚酞(pH值为突跃范围为7.7~10)

3) 已知准确浓度的HCl,计量点时溶液呈中性,突跃范围:4~10,MO、MR

三、实验步骤

1、0.1 mol•L-1 NaOH溶液的配制:

用台秤迅速称取约1.25g NaOH(为什么?) 于100mL小烧杯中,加约30mL无CO2的去离子水溶解,然后转移至试剂瓶中,用去离子水稀释至300mL,摇匀后,用橡皮塞塞紧。贴好标签,备用。

讨论:怎样称量氢氧化钠固体?

(1)NaOH应放在表面皿或小烧杯中进行,不能在称量纸上称。

(2)NaOH在烧杯内溶解,充分搅拌,溶解完全后,转移至试剂瓶内,稀释至

所要体积。塞上橡皮塞,充分摇匀。

思考:如何配制不含CO32-的NaOH溶液?

方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH,用不含CO2蒸馏水

迅速冲洗两次,溶解并定溶。

(2).制备饱和NaOH(50%, Na2CO3基本不溶)待Na2CO3下沉后,取上层清液用不

含CO2的蒸馏水稀释.

(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀

释.

2、0.1 mol•L -1 NaOH 溶液的标定(平行三份):

4440.4~0.632500.1gK H C H O m L m g

差减法准确称取份

于锥形瓶中,精确到→→

4050mL 加~蒸馏水溶解

→→

12加~滴酚酞

→→

N aO H 用滴定至溶液呈微红色

→→半分钟不退色→→达滴定终点。

四、注意事项:

1、KHC 8H 4O 4溶解较慢,要溶解完全后,才能滴定。

2、近终点要慢滴多摇,要求加半滴到微红色并保持半分钟不褪色 基本操作:碱式滴定管的使用

3、体积读数要读至小数点后两位 仔细看录像中的以下内容:

(1)碱管下端乳胶管和玻璃珠部分的配合,如何洗涤。 (2)如何检查乳胶管内有否气泡。

(3)乳胶管内和未端玻璃管内气泡的排除。 (4)在滴定过程中,如何避免末端带入气泡? (5)如何挤压玻璃珠,以及挤压的部位。 五、数据处理

NaOH 溶液的标定

六、思考题

1、称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?

答:称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH;称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平,

因为需要准确称量, 且称样量小。

2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?

答:不能,因浓HCI易挥发,浓度不确定;NaOH易吸收空气中的CO2和水分。

3、在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次?锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?

答:(1) 防止待移取的溶液浓度被稀释;

(2) 不能,相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质

发生了反应,影响分析结果的准确度。

4、HCI和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCI和水,为什么用HCI滴定NaOH 时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCI时,使用酚酞或其它合适的指示剂?

答:因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙

突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0

摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差。

用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无

色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察。

5、溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量,因此加入

的水不需要非常准确,所以可以用量筒量取。

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