磁控溅射TiN薄膜工艺优化及其结构性能研究
磁控溅射法制备薄膜材料实验报告
实验一磁控溅射法制备薄膜材料一、实验目的1、详细掌握磁控溅射制备薄膜的原理和实验程序；2、制备出一种金属膜，如金属铜膜；3、测量制备金属膜的电学性能和光学性能；4、掌握实验数据处理和分析方法，并能利用 Origin 绘图软件对实验数据进行处理和分析。
二、实验仪器磁控溅射镀膜机一套、万用电表一架、紫外可见分光光度计一台；玻璃基片、金属铜靶、氩气等实验耗材。
三、实验原理1、磁控溅射镀膜原理（1）辉光放电溅射是建立在气体辉光放电的基础上，辉光放电是只在真空度约为几帕的稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。
辉光放电时，两个电极间的电压和电流关系关系不能用简单的欧姆定律来描述，以气压为1.33Pa 的 Ne 为例，其关系如图 5 -1 所示。
图 5-1 气体直流辉光放电的形成当两个电极加上一个直流电压后，由于宇宙射线产生的游离离子和电子有限，开始时只有很小的溅射电流。
随着电压的升高，带电离子和电子获得足够能量，与中性气体分子碰撞产生电离，使电流逐步提高，但是电压受到电源的高输出阻抗限制而为一常数，该区域称为“汤姆森放电”区。
一旦产生了足够多的离子和电子后，放电达到自持，气体开始起辉，出现电压降低。
进一步增加电源功率，电压维持不变，电流平稳增加，该区称为“正常辉光放电”区。
当离子轰击覆盖了整个阴极表面后，继续增加电源功率，可同时提高放电区内的电压和电流密度，形成均匀稳定的“异常辉光放电”，这个放电区就是通常使用的溅射区域。
随后继续增加电压，当电流密度增加到～0.1A/cm 2时，电压开始急剧降低，出现低电压大电流的弧光放电，这在溅射中应力求避免。
（2）溅射通常溅射所用的工作气体是纯氩，辉光放电时，电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。
氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，这些被溅射出来的原子具有一定的动能，并会沿着一定的方向射向衬底，从而被吸附在衬底上沉积成膜。
磁控溅射技术研究进展
磁控溅射技术研究进展薄膜技术不仅可改变工件表面性能，提高工件的耐磨损、抗氧化、耐腐蚀等性能，延长工件使用寿命，还能满足特殊使用条件和功能对新材料的要求。
磁控溅射技术具有溅射率高、基片温升低、膜基结合力好、装置性能稳定、操作控制方便等优点，因此，被认为是镀膜技术中最具发展前景的一项新技术，同时也成为镀膜工业应用领域（特别是建筑镀膜玻璃、透明导电膜玻璃、柔性基材卷绕镀等对大面积的均匀性有特别苛刻要求的连续镀膜场合）的首选方案[1-8]。
1 磁控溅射技术原理溅射是指具有一定能量的粒子轰击固体表面，使得固体分子或原子离开固体从表面射出的现象。
溅射镀膜是指利用粒子轰击靶材产生的溅射效应，使得靶材原子或分子从固体表面射出，在基片上沉积形成薄膜的过程。
磁控溅射是在辉光放电的两极之间引入磁场，电子受电场加速作用的同时受到磁场的束缚作用，运动轨迹成摆线增加了电子和带电粒子以及气体分子相碰撞的几率，提高了气体的离化率，降低了工作气压。
而Ar＋离子在高压电场加速作用下与靶材撞击，并释放能量使靶材表面的靶原子逸出靶材，飞向基板并沉积在基板上形成薄膜。
图1所示为平面圆形靶磁控溅射原理。
磁控溅射技术得以广泛的应用是由该技术的特点所决定的。
可制备成靶材的各种材料均可作为薄膜材料，包括各种金属、半导体、铁磁材料、以及绝缘的氧化物陶瓷、聚合物等物质。
磁控溅射可制备多种薄膜不同功能的薄膜，还可沉积组分混合的混合物化合物薄膜。
在溅射过程中基板温升低和能实现高速溅射，溅射产生二次电子被加速为高能电子后，在正交磁场作用下作摆线运动，不断与气体分子发生碰撞，把能量传递给气体分子本身变为低能粒子也就不会使基板过热。
随着磁控溅射技术的发展，发展起了反应磁控溅射，非平衡磁控溅射，高功率脉冲磁控溅射等新技术，下面将一一介绍。
2 磁控溅射技术发展2.1 反应磁控溅射随着表面技术的发展化合物薄膜得到了广泛的应用，反应磁控溅射技术是沉积化合物薄膜的主要方式之一（沉积多元成分的化合物薄膜）。
磁控溅射对薄膜附着力的影响_概述及解释说明
磁控溅射对薄膜附着力的影响概述及解释说明1. 引言1.1 概述随着科学技术的不断发展，薄膜材料的制备和应用在各个领域中起到了至关重要的作用。
而通过磁控溅射技术来制备薄膜已经成为一种常见且有效的方法。
然而，薄膜的附着力是影响其性能和稳定性的关键因素之一。
因此，深入研究磁控溅射对薄膜附着力的影响机理以及优化策略具有重要意义。
1.2 文章结构本文将围绕磁控溅射技术对薄膜附着力的影响进行系统论述，并结合实验验证和数据分析，解释结果差异的原因。
具体而言，本文分为五个主要部分：引言、磁控溅射技术概述、影响薄膜附着力的因素分析、实验验证与数据分析以及结论与展望。
1.3 目的本文旨在全面阐明磁控溅射技术对于薄膜附着力方面所产生的影响，并深入探讨影响因素的机理。
通过实验验证和数据分析，我们将尽力揭示磁控溅射下薄膜附着力变化的规律，并提出优化策略。
最终，期望为相关领域的科研工作者提供有益的参考和指导，推动薄膜制备技术在更广泛的应用中发挥更大的作用。
2. 磁控溅射技术概述：2.1 原理介绍：磁控溅射技术是一种常用的物理气相沉积技术，主要用于制备薄膜材料。
其原理是在真空条件下，通过施加外加磁场和高能粒子轰击靶材表面，使得靶材中的原子或分子离开靶面并沉积在衬底上形成薄膜。
利用这种方法可以制备出均匀、致密且具有优异性能的薄膜。
2.2 工艺参数与薄膜附着力关系研究：磁控溅射工艺的参数对最终薄膜的质量和性能有很大影响。
诸如气体种类、压力、功率、溅射时间等参数都会影响到溅射过程中产生的离子束特性以及靶材表面和溅射沉积层之间的相互作用。
在进行磁控溅射时，合适选择和调节这些工艺参数可以优化沉积层的结构和性能，并且提高薄膜附着力。
2.3 典型应用领域：磁控溅射技术在许多领域有广泛应用。
其中包括但不限于光电子器件、集成电路、光学薄膜、传感器和太阳能电池等。
这种技术可以制备具有高透明性、低反射率、优异导电性以及耐腐蚀性的材料，满足不同领域对薄膜材料的需求。
TiN、Ti(C,N)和(Ti,Al)N涂层的结构和性能研究
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维普资讯
第 ２ 卷第 ３ ８ 期
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ２０ ０ ８年 Ｏ ６月
矿 冶 工 程
Ｍ Ｉ ＮＧ ＮＩ ＡＮＤ ＥＴＡＬＬＵＲＧＩ Ｍ ＣＡＬ ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ
Ｖｏ ． ８ № ３ １２
Ｊ ｎ ０ ８ ｕ ｅ２ ０
ＴＮ Ｔ （ Ｎ） （ ｉ Ａ ） ｉ 、 ｉＣ， 和 Ｔ ， ＩＮ涂 层 的 结构 和性 能研 究①
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离子束辅助磁控溅射沉积TiN薄膜的研究
较 少 ， 试 验 分别 采 用 离 子束 辅助 沉 积 、 纯 磁 控 溅 本 单 射 和离 子 束 辅 助 磁 控 溅 射 几 种 不 同 工 艺 沉 积 ＴＮ薄 ｉ
膜， 对其 微 观 结构 、 学 性 能 和 电化 学性 能进 行 了分 析 力
和 研究
１ 试 验 设 备 与 方 法
黄 鹤 ， 学刚 ， 晓 东， 王 朱 陈 华 ， 家文 何
（ 西安交通 大学 ， 陕西 西安 ７０４ ） １０９ 摘 要： 利用 三离子束辅 助沉积设 备 ， 以离子束辅 助沉 积 、 控溅 射和 离 子束辅 助磁 控 溅射 几种 工艺 在 Ｇ ｒ 磁 ｃ １ 体 上 ５基
沉积 ＴＮ薄膜 。实验结 果表 明 ： 子束辅助磁控 溅射有效 地提高 了薄膜的硬度 、 Ｅ 离 耐磨 性和耐蚀性 ， 善 了膜基结 合力 。 改
在本 课题 组 的三离 子 束辅 助 沉 积设 备 上新 增 加 了 平 面 永磁 型 磁控 溅 射 源 ， 示 意 如 图 １ 示 。该 设 备 其 所 共 有 ３个离 子 源 ： 大束 流 溅 射源 ， 用于 溅 射金 属 原 子 使 其 沉积 ； 中高 能 轰击 离 子源 ， 能 时 可用 作 注入 源 用 于 高 界 面制 备 ； 能 大 束 流 辅 助 轰 击 源 ， 于 辅 助 膜 层 沉 低 用
合 力 和膜 层性 能 。采用 这 一方 法 制 备 ＴＮ薄膜 的文 献 ｉ
图 １ 三离 子束辅助沉 积设备 示意图
Ｆｇ ｃｅ ｅｏ ｕｔ ｏ ｅｍ ａｓ ｔ ｅｏｉｏ ｑ ｉｒｍ． ｉ．１Ｓｈｍ ｆ ｌ —ｉ ｂａ ｓｉｅ ｄｐｓ ｎｅ［ｐ ｍ ｉ ｎ ｓｄ ｉ ｔ ｕｆ
１Ｖａ ｕ ｍ ｈ ｍｂ ｒ ２ Ｖａ ｕ ｙ ｔｍ ３ Ｓ ｍｐｅ ４ Ｒ ｔｔ ｎ ｃ ｕ ｃ ａ ｅ ｃｕ ｓｓ ｍ ｅ ａ ｌ ｏａ ｏ ｉ ｓ ｂ ｔａｅ ｔ ｌ ５ Ｓ ｕ ｔｒ ｇ ｔｒ ｅ ６ Ｓ ｕ ｔｒ ｇ ｉｎ ｓ ｕ ｃ ７ ｕ ｓｒｔ ａ ｅ ｂ ｐ ｔ ｉ ｇ ｔ ｐ ｔ ｉ ｏ ｒｅ ｅｎ ａ ｅｎ ｏ
溅射气压对TiN薄膜的制备工艺及光学性能的影响
薄膜 的性能与研究依 赖于薄膜 的制备 ，高 质量 的薄膜
有利 于薄膜性能 的研 究和器件 应用 的发展 。实验 表 明，利 用 磁控溅射法溅射钛 靶来制备 氮化钛 薄膜 时 ，溅射 气压对 膜 的性 能及 化学元 素成分有很大 的影响¨ 。 ５ ］ 本文利用直流反 应磁控溅 射法 ，在稳定 的氮氩 流量 比 和溅射电流等 条件下 ，在硅 （ ｉ Ｓ）基底 上直接 沉积 了氮化
Ｅ］ＬｎＸ，Ｕｎ ｒｌ Ｎ． ｕ ｍｉｒｍｅｅ ｄｆ ａｉｎｏ ｏｙ ３ ｉ ｅｔ Ｗ Ｓ ｂ ｃｏ ｔｒｍｏ ｉｃｔ ｆｐ ｌ— ｉ ｏ
ｍａ ｓ ｒ ｃ ｉ ｓｒ ｃ ｍ ｃｏｃｐ Ｊ．Ａ ｐ Ｐ ｙ Ｌ ｔ １９ ， ｒ ｕｆ ｅ ｗ ｔ ａ ｕｆ ｅ ｉ ｓ ｅ［］ ｐ ｌ ｈ ｓ ｅ ， ９ ２ ａ ｓ ｈ ａ ｒ ｏ ｔ
分是 立方相 Ｔ ，薄膜的结晶显 示出明显的 （０ ）择 优取向 。在腔体 气压为 ０ ５ ａ时出现 （０ ）衍射峰 最强、择优 取 向 ２０ ．Ｐ ２０ 最明显 。随 着腔体气压的增加 ，薄膜厚度 变小，而衍射峰则呈减弱的趋势。在腔体 气压为 ０ ３ ａ ，膜层 致密均 匀，没有 ．Ｐ 时 大尺寸缺 陷且光 洁度好 ，薄膜的结晶度最好 ，表 面也 最光滑 。在测试波长 范围内对 光的平均反射率 最大 （ ８ ） 达 ５ ，可 满 足 光学薄膜 质量方面的要 求。
从 １ ２ Ｏｍ 减小 至 １８ ３ ｍ。 ３．ｎ ０．ｎ
（ ）Ｔ Ｎ薄膜 的择优取 向也随腔体气压的变化而改 变。 ４ ｉ 随着腔体气压 的减 小 ，薄膜 的结 晶均 由明显 的 Ｔ Ｎ （０ ） ｉ ２ ０ 逐渐 向 （ １ ）晶面过渡 ；但随腔体气 压的增 大 ，衍 射峰则 １１
呈 减弱的趋势 ，Ｔｉ Ｎ薄膜的生长 可能无择优取 向。 参考文献 ：
第三章TiN的制备与微结构分析2...
Ti-Si-N/Ti-Si-Al-N纳米结构薄膜的制备与性能研究大摘要通过在薄膜中掺杂一种或多种其他元素改善或提高薄膜性能，如硬度或热稳定性等，是一种提高薄膜性能的有效方法，而以TiN体系为基础，掺杂第三种或更多种元素以提高硬度硬度、抗氧化能力等是目前的研究热点之一。
本文采用多靶反应磁控溅射法以不同工艺参数分别制备了TiN、Ti-Si-N、Ti-Al-Si-N复合单层薄膜，考察氮气流量、溅射功率、基底负偏压和基底温度对TiN薄膜的微结构以及沉积速率的影响，Si原子百分含量对Ti-Si-N复合单层薄膜的微结构、晶粒尺寸、力学性能和高温抗氧化能力的影响，Al原子百分含量对Ti-Al-Si-N复合单层薄膜的微结构、晶粒尺寸、晶格常数、力学性能和抗高温性能的影响。
在此基础上，选取适当的工艺参数，分别以Ti-Si-N和Ti-Al-Si-N为调制层制备不同调制比的纳米多层膜，分析其微结构和力学及高温性能，并与单层膜作对比，讨论其机理。
实验结果表明，在本实验条件下：[1]对TiN薄膜，有：在100W～220W的溅射功率，Ar：N2＝10：1.5～10：8的体积流量比、常温～300℃的基片（底）温度以及0～-250V基片（底）负偏压的工艺范围内，参数的改变对TiN薄膜的微结构无明显影响，薄膜呈TiN(111)和TiN(222)择优取向；增加Ti 靶的溅射功率和基底负偏压可以提高薄膜的沉积速率，氮气流量的增加降低沉积速率。
表明TiN薄膜可以在很大的制备工艺范围内保持微结构的稳定性。
[2]对Ti-Si-N复合膜，有：薄膜的沉积速率随Si靶的溅射功率增加而增加。
Si的加入将使TiN晶粒细化，薄膜表面趋于平整，Si含量在0～4at%范围内，晶粒尺寸随Si含量增加缓慢下降；Si含量在4～12at%范围内，晶粒尺寸随Si含量增加而急剧下降； Si含量超过12at%后，晶粒尺寸缓慢减小。
Si含量在0增加到约7at%时，薄膜硬度比TiN薄膜的仅升高了3GPa左右；含量在7～18at%时，薄膜硬度增加比较快，从约22GPa快速升高到37GPa；含量在18～22at%区间内薄膜硬度达到峰值区，约39GPa；Si含量再增加时，硬度迅速减小然后趋于稳定；利用模型计算Si3N4层的厚度最大值≤0.8nm，表明复合膜硬度的增加有可能是Si3N4层在TiN的模板作用下发生晶化的结果。
磁控溅射薄膜附着性能的影响因素
3.3 溅射气体纯度及压力的影响
以常用的 Ar 气为例。Ar 气被电离成 Ar 离子轰击阴极靶材表面，但仍有一部分 Ar 离子 混入溅射出的靶原子，沉积到基体表面。因此，如果 Ar 气中杂质过多，膜层中将形成很多 缺陷，从而使薄膜结构疏松，降低其表面力学性能，严重影响薄膜质量。
靶材作为一种具有特殊用途的材料,具有很强的应用目的和明确的应用背景。脱离开溅 射工艺和薄膜性能来单纯地研究靶材本身的性能没有意义。而根据薄膜的性能要求,研究靶 材的组成、结构、制备工艺、性能,以及靶材的组成、结构、性能与溅射薄膜性能之间的关 系,既有利于获得满足应用需要的薄膜性能,又有利于更好地使用靶材,充分发挥其作用,促进 薄膜技术应用的发展。目前溅射靶材面临的问题包括三个方面［13］：
不同基体复合涂层tinmos2tin的显微硬度table4microrigiditybetweendifferentsubstratestinmos2tincomposite涂层基体材料tinmos2tinzl108铝合金tinmos2tin1cr18ni9ti不锈钢基体硬度hv100380涂层硬度hv235285基体的材料对薄膜的附着性也有很重要的影响薄膜与基体间的匹配性不好例如弹性模量晶格常数失配或热膨胀系数差别过大薄膜内部会产生较高内应力导致界面结合性能变差而引起膜层过早剥落
Ar 气分压大小也是影响薄膜质量的重要因素。溅射压力较小时，溅射出来的原子和气 体分子的碰撞次数减少，损失的能量较小，可以提高沉积原子与基体的扩散能力，从而提高 薄膜的致密度和附着性；如果溅射气体的压力太小，则溅射靶材原子数目较少，薄膜沉积速 率降低，且不能起辉或起辉不足；
磁控溅射(Ti,Al)N纳米晶薄膜的结构和性能
磁控溅射(Ti,Al)N纳米晶薄膜的结构和性能贺春林;高建君;张金林;王苓飞;李蕊;解磊鹏;马国峰;王建明【摘要】通过在N2气氛和600℃基体温度下交替溅射Ti和Al靶并通过沉积过程中Ti和Al原子间的互扩散制备了(Ti,Al)N纳米晶薄膜.采用场发射扫描电镜、X 射线衍射和纳米压痕技术研究了薄膜的微结构和力学性能.结果表明,(Ti,Al)N膜具有细小、致密和光滑的表面结构.在交替沉积过程中Ti原子会被较小的Al原子取代,形成面心立方结构的(Ti,Al)N薄膜,并存在(200)面择优取向.与TiN薄膜相比,(Ti,Al)N薄膜的晶粒尺寸和晶格常数均有所下降;(Ti,Al)N薄膜的硬度H明显提高,而弹性模量E却稍有降低,其结果使H3/E2比值大幅提高,薄膜的抗塑性变形能力增强.(Ti,Al)N纳米晶薄膜的高性能主要归因于固溶强化机制.【期刊名称】《沈阳大学学报》【年(卷),期】2015(027)003【总页数】5页(P173-176,184)【关键词】(Ti,Al)N;纳米晶薄膜;反应溅射;微结构;力学性能【作者】贺春林;高建君;张金林;王苓飞;李蕊;解磊鹏;马国峰;王建明【作者单位】沈阳大学辽宁省先进材料制备技术重点实验室,辽宁沈阳 110044;沈阳大学辽宁省先进材料制备技术重点实验室,辽宁沈阳 110044;沈阳大学辽宁省先进材料制备技术重点实验室,辽宁沈阳 110044;沈阳大学辽宁省先进材料制备技术重点实验室,辽宁沈阳 110044;沈阳大学辽宁省先进材料制备技术重点实验室,辽宁沈阳 110044;沈阳大学辽宁省先进材料制备技术重点实验室,辽宁沈阳 110044;沈阳大学辽宁省先进材料制备技术重点实验室,辽宁沈阳 110044;沈阳大学辽宁省先进材料制备技术重点实验室,辽宁沈阳 110044【正文语种】中文【中图分类】TB174TiN薄膜因具有高硬度、高耐磨性和化学稳定性而广泛应用于机械加工刀具和模具的耐磨防护涂层[1].通常,TiN薄膜采用离子镀和磁控溅射等物理气相沉积方法制备,其力学和腐蚀性能取决于膜结构,而膜结构又与制备工艺密切相关[2-5].尽管TiN薄膜一直占据着主导位置,但由于TiN在高于500℃时会快速氧化,因而极大地限制了其应用领域.为了改进TiN膜的抗氧化性能,人们采用合金化的方法制备了三元化合物(Ti,Al)N[6-7],由于可在其表面形成一层致密、高结合强度的Al2O3层,因此(Ti,Al)N涂层的抗氧化温度可由500℃提高到925℃[8]68.同时,合金化还有利于提高薄膜的力学性能,如明显改进硬度,维持高的断裂韧性和膜基结合力等[9].本文通过在N2气氛和600℃基体温度下交替溅射Ti和Al靶并通过沉积过程中Ti和Al原子间的互扩散制备了(Ti,Al)N纳米晶薄膜,并对其结构和力学性能进行了研究.试样基体为单面抛光的单晶Si(100)片和AISI 304不锈钢板.基体用丙酮和酒精依次超声波清洗除油,冷风吹干后装入真空室准备镀膜.磁控溅射设备采用中科院沈阳科学仪器有限公司生产的JGP 450三靶磁控溅射镀膜系统.靶材为直径60mm的高纯Ti靶(99.99 %,质量分数)和高纯Al靶(99.999%,质量分数).开始溅射前,先将腔体的本底压强抽到0.6mPa后,通入高纯氩气(99.999%,质量分数),溅射Ti靶10min以获得Ti薄层用于改善界面结合强度,然后再通入高纯氮气(99.999%,质量分数),其中氩气和氮气的流量分别为30和4mL/min,Ti靶(DC)电流0.2A,Al靶(RF)功率150W,负偏压-70V,基体温度600℃,工作气压0.5Pa,通过计算机控制靶材挡板的打开时间来交替沉积TiN和AlN薄膜,Ti和Al靶溅射时间均为7s,周期数为300;TiN单层膜的沉积时间为1h.采用场发射扫描电镜(S 4800 FESEM)分析表面和断面形貌,用Bede-D1型X射线衍射仪(XRD)对样品进行物相分析,X射线源为CuKα(λ=0.154056nm)射线,扫描范围30°~90°.用MTS XP纳米压痕仪测量薄膜的硬度和弹性模量,用Berkovich三棱锥金钢石压头,最大载荷选用1.5mN以确保压痕深度/膜厚比值小于1/7以避免基体对测量的影响.纳米压痕实验进行5次,取平均值,以确保数值重现性.图1为不同偏压下沉积的TiN和(Ti,Al)N薄膜FESEM表面形貌.与相同条件下沉积的TiN薄膜相比,(Ti,Al)N薄膜表面更为均匀、光滑、致密,缺陷也更少些.这是因为采用了适中的负偏压(-70V)和高的沉积温度(600℃),能够确保表面吸附原子的迁移率足够大而反溅射作用不明显[10].由图1可见,薄膜组织非常细,TiN和(Ti,Al)N薄膜均属于纳米结构薄膜.图2为薄膜的横截面FESEM形貌,由图可见,TiN和(Ti,Al)N薄膜都具有柱状晶结构,这也是磁控溅射TiN和(Ti,Al)N薄膜的典型结构[11-12].TiN和(Ti,Al)N薄膜厚度分别为338和293nm.假如TiN单层的沉积速率不变,而且在薄膜制备过程中,Ti和Al原子间不存在扩散过程,那么,计算出的(Ti,Al)N薄膜中TiN和AlN单层厚度分别为0.66和0.32nm.事实上,在600℃高温沉积过程中Ti和Al原子间的互扩散过程不可避免.由于TiN和AlN单层厚度非常薄,因此通过本文所采用的在N2气氛和600℃基体温度下交替溅射Ti和Al靶,是完全可能制备出(Ti,Al)N薄膜(不是TiN/AlN多层膜)的.图3为TiN和(Ti,Al)N纳米薄膜的XRD图谱. 图谱中的43.6°,44.3°,50.7°,64.6°和82.3°衍射峰为AISI 304基体,在36.3°,42.3°,61.5°,74.3°和77.7°衍射峰分别对应TiN的(111),(200),(220),(311)和(222)晶面, 其中的择优取向为(200)晶面. 由图3可看出,(Ti,Al)N纳米薄膜的XRD图谱与TiN薄膜几乎完全相同, 只是其峰位稍有右移[8]73. 文献[13]认为这些峰对应的是(Ti,Al)N薄膜. 这表明Al原子取代了TiN晶格中的Ti原子形成了(Ti,Al)N固溶体.由布拉格方程2dsinθ=λ可知,衍射角增大则晶面间距d将减小,于是,基于(111)面计算出的晶格常数a=30.5d也将变小.表1给出了晶格常数计算结果.由于金属Al 的原子半径(rAl=0.143nm)小于Ti(rTi=0.146nm),在600℃高温的成膜过程中,Ti 和Al原子间的互扩散导致Al原子取代了TiN晶格中的部分Ti原子,形成了(Ti,Al)N固溶体,其结果使(Ti,Al)N纳米薄膜的晶格常数a减小[8]67.理论上,对所有具有B1 NaCl-型fcc结构的过渡金属氮化物,它们的(200)面具有最低的表面自由能[14],因此薄膜具有强的(200)晶面择优取向.在薄膜生长过程中,织构的演变实际上与表面能和应变能的竞争有关.在总能量中当表面能为主时,薄膜沿(200)面生长;而当应变能为主时,薄膜沿(111)面生长[15].本文中,当Al原子进入TiN晶格中后,会导致部分Ti原子被更小的Al原子取代,引起TiN晶格畸变,结果导致应变能增加.于是,(200)面择优取向强度下降,与此同时,(111)面取向则有所增加(见图3).根据X射线衍射理论,晶粒尺寸在100nm以下时,衍射峰的宽度会随着晶粒尺寸的减小而变宽,薄膜的晶粒尺寸可由Debye-Scherrer 公式计算得出:式中:D为晶粒尺寸(nm);K为常数(K=0.91);λ为入射X射线的波长(nm);β为衍射峰的半高宽(Rad);θ为布拉格角(°).对(111)晶面,由式(1)计算得到的TiN和(Ti,Al)N纳米薄膜的晶粒尺寸分别为11.3和9.1nm(见表1),这表明Al原子取代TiN晶格中的部分Ti原子后,薄膜的晶粒尺寸稍有减小.TiN和(Ti,Al)N纳米薄膜具有细小的晶粒尺寸是由于高能撞击离子进入TiN致密膜的晶格中,所形成的大量缺陷会增加择优形核点数量,导致晶粒细化[16].采用纳米压痕仪测得的TiN和(Ti,Al)N纳米薄膜的硬度和弹性模量列于表1.由表1可见,Ti原子被更小的Al原子取代后会导致薄膜的H由(25.8±1.9)GPa增加到(30.0±2.2)GPa,而E则由(322.9±20.0)GPa降到(311.1±23.5)GPa.(Ti,Al)N纳米薄膜的高力学性能归因于如下机制:①晶粒细化机制.由于TiN和(Ti,Al)N纳米薄膜的晶粒尺寸仅为9.1~11.3nm(表1),根据Hall-Petch方程,TiN和(Ti,Al)N薄膜会显示出高的力学性能.但由于TiN和(Ti,Al)N薄膜的晶粒尺寸差别不大,因此Hall-Petch方程不能解释为何TiN和(Ti,Al)N薄膜的硬度存在较大差异.②固溶硬化机制[8]68.Ti被更小的Al原子取代会诱导晶格应变,结果会导致硬度增加.固溶硬化是导致(Ti,Al)N比TiN纳米薄膜具有更高硬度的主要因素.文献[17-18]报道,硬度和弹性模量具有类似的行为,即硬度大的涂层其弹性模量也大.本文的实验结果与文献[17-18]不一致,但与文献[19]相似.文献[19]认为,纳米层状CrTiAlN薄膜尽管硬度与TiN薄膜相近但比CrN更高,但其弹性模量却比TiN和CrN薄膜都低.与TiN薄膜相比,(Ti,Al)N纳米薄膜有更高的硬度和更低的弹性模量,意味着(Ti,Al)N薄膜具有更高的H3/E2比(见表1).通常,可用硬度和弹性模量比H3/E2来表征薄膜的韧性,该比值越高,表明薄膜的抵抗塑性变形能力也越高[20-21].由表1可见,本文所制备的(Ti,Al)N纳米薄膜的H3/E2比为0.28GPa,比TiN薄膜的0.17GPa提高了64.7%.这表明(Ti,Al)N纳米薄膜的抗开裂能力得到了大幅提高.通过在N2气氛、600℃基体温度下交替溅射Ti和Al靶并通过沉积过程中Ti和Al原子间的互扩散制备了(Ti,Al)N纳米晶薄膜.(Ti,Al)N膜组织细小、致密和光滑,具有明显的柱状晶结构.在交替沉积过程中Ti原子会被较小的Al原子取代,形成面心立方结构的(Ti,Al)N薄膜,其择优取向为(200)面.与同条件下形成的TiN薄膜相比,(Ti,Al)N薄的晶粒尺寸稍有减小,为9.1nm,晶格常数也有所下降;(Ti,Al)N薄膜的硬度明显提高,而弹性模量却稍有下降,其结果使H3/E2比值大幅提高,表明该薄膜具有更高的抵抗塑性变形能力.(Ti,Al)N纳米晶薄膜的强化效应主要归因于固溶强化机制.【相关文献】[1] Musil J, Vlcek J. 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TiN薄膜的制备及其纳米力学性能研究
２１ ０ １年 ３月
苏 州 科 技 学ｙｏ ｃ ｎｅａ ｄＴ ｃｎ ｌｇ Ｎ ｔｒｌ ｃｅｃ ） ｏｒａ ｏ ｚｏ ｎｖｒｉ ｆ ｉ ｃ ｎ ｅｈ ｏｏｙ（ ａｕａ ｉｎ ｅ Ｓ ｔ Ｓｅ Ｓ
【 收稿 日期］ ０９ １ — ７ ２ ０ － ２ １
【 金项 目］ 基 国家 自然 科 学 基 金 资 助项 目（０ ７０ ３ ５８５５ ） 【 者 简 介】 作 肖卫 华 （９ ８ ） 男 ， １７ 一 ， 江苏 泰 州 人 ， 教 ， 士研 究 生 ， 究 方 向 ： 电 与船 舶 工 程 。 助 硕 研 机
第 １ 期
肖卫 华 等 ：ｉ ＴＮ薄膜 的制备 及其 纳 米 力 学性 能研 究
２ 实 验 结 果及 分 析
２１ 薄 膜的形 貌 ．
图 １ 示 为不 同工艺 制备 Ｔ Ｎ薄膜 的 表面形 貌 Ｓ Ｍ 照 片 。 由图 １可知 ， 所 ｉ Ｅ ６种工 艺 条件 下 制备 的薄膜 晶
粒 都 为纳米 级 ， 较为致 密 。对 比不 同基体 温度 的结 果 （ １ 图 ｌ ） 图 ａ和 ｂ 可知 ，０ ３０℃时制 备 的薄膜 晶粒较 大 ， 这
为 １０Ｗ 和 １０Ｗ 时颗 粒 明显 变大 ． １０Ｗ 时颗粒 更大 。即溅 射 功率 越高 ， ０ ５ 且 ５ 薄膜 的颗 粒越 大 。 这是 由于溅 射 的功 率越 大 ， 射原 子 能量 越 大 ， 对应 的温度也 越高 ， 就有利 于 晶粒 的长 大 。对 比不 同偏 压 的结 果 （ 溅 其 也 图
笔者采 用反应 磁 控溅射 的方 法制备 了 ＴＮ薄膜 ， ｉ 并探 讨 了其纳 米力 学性 能 、 织和结 构 以及制 备工 艺 参 组
数 的影响 ， 这对指 导工 业生 产具 有重要 的意 义 。
直流反应磁控溅射法制备二氧化钛薄膜的光响应
直流反应磁控溅射法制备二氧化钛薄膜的光响应二氧化钛(TiO2)是一种廉价可靠、具有多种应用的无机材料，它可以应用于光伏电化学、催化剂和电子器件等领域。
研究表明，二氧化钛膜中的光响应性能可以改善材料的性能，这意味着二氧化钛薄膜中的光响应性能有可能成为有效的材料改性工具。
直流反应磁控溅射(DCMS)工艺是一种制备二氧化钛薄膜的有效方法，它可以有效地控制膜的厚度、结构和光学性能等特性。
本文旨在通过介绍二氧化钛膜的光响应特性，研究DCMS工艺制备的二氧化钛薄膜的光响应性能。
一、二氧化钛薄膜的光响应特性二氧化钛膜具有很高的光敏性，可以将光能转化为电能。
主要有两种类型的光响应机制：光电子效应和光热效应。
光电子效应是指在光的照射下，由磷酸根隧穿的活化空穴，载流子快速穿过TiO2薄膜，产生电荷。
光电子效应的有效厚度通常为50 nm以内。
光热效应是指在TiO2膜表面沉积的金属粒子在受到紫外光的照射时，热膨胀和导电性能的改变，从而使TiO2膜受到改变。
当光热效应结合光电子效应时，TiO2薄膜表现出良好的光响应性能。
二、DCMS工艺制备二氧化钛膜的研究DCMS工艺也称为磁控溅射(MCS)工艺，其原理是将TiO2粉末加入DC电场中，使其在受到磁场控制下，在轨道溅射工艺中受到反应，产生二氧化钛膜。
TiO2粉末在受到DC电场影响下，能够更好地脱敏，产生更加均匀的薄膜，从而改善薄膜的性能。
有限元法是一种有效的用于分析DCMS工艺的工艺参数的方法，可以计算出各种参数的影响范围，如溅射轨道的高度、DC电压和磁场强度等。
实验中，通过调整PN比例、溅射轨道高度和DC电压，可以调节薄膜的厚度和光响应性能。
三、DCMS工艺制备二氧化钛膜的光响应性能实验表明，DCMS工艺制备的二氧化钛膜具有良好的光响应性能，其表面粗糙度也较低。
该膜具有一定的可见光外散射率，表明它具有良好的可见光敏性。
此外，DCMS工艺制备的二氧化钛膜具有良好的紫外光抗变性，在9.5 mW / cm2紫外光照射下，膜的平均电阻很低。
玻璃基TiN及Ti／TiN薄膜的磁控溅射法制备及其显微硬度
５ ＃ ６ ＃ ７ ＃ ８ ＃
９ ＃
０ ． ２ ５ ０ ． ２ ５ ０ ． １ ５ Ｏ 。 １ ５
０． １ ５
９ ０ ｌ ０ ０ ８ ０ ９ ０
１ ００
２ ０ １ ０ ２ ０ １ Ｏ
１ ５
１ ７ ５ ２ ０ ０ ２ ０ ０ ２ ２ ５
１ ７５
—
１ ９—
Ａｒ ｃ ｈｉ ｔ ｅ ｃｔ ｕ ｒ ａｌ ＆ Ｆ ｕ ｎｃ ｔｉ ｏ ｎａｌ Ｇｌ ａ ｓｓ № ７ ２ ０１ ３
（ ２ ） 玻璃基 Ｔ ｉ ／ Ｔ ｉ Ｎ薄膜的制备
先 在基 片 上镀 一层 金 属 Ｔ ｉ 层， 然 后 再 镀 一 层
时形成 的薄膜 ， 会存在较多 的缺陷， 结构相对较为疏 松， 因此其显微硬度会较低 ； 随着温度的升高 ， 活性粒 子能量增大 ， 在基片表面的扩散和迁移的能力就会有 所增 强 ， 薄膜 的结构 变得致 密 ， 显微 硬度 也有 所增 大 。 但沉积温度过高 ， 则会加剧玻璃中钠离子的扩散 ， 改 变了 Ｔ ｉ Ｎ致密结构 ， 造成 了硬度的下降。
微硬 度 的机理 。
以及基 片台温度对玻璃基 Ｔ ｉ Ｎ薄膜显微硬度 的影响， 具体实验参数见表 １ （ 实验表中的试验号并非试验顺 序， 为 了排除误差干扰 ， 实验顺序采用随机进行） 。
表 １ Ｔ ｉ Ｎ薄膜 的制备参数
氮 氩 流 量 功 率 Ｐ 时间ｔ （ ａｉ ｒ ｎ ） 基 片 台 温 度 Ｔ 比 （ Ｗ） （ ℃）
甜
０ ． ２
０ ． ２５
１ ｏ ０
８ ０
Ｏ
１ ５
２ ２ ５
２ ２５
响薄膜的成分 和质量 ， 要将磁控溅射仪的真空室先用 砂纸打磨一遍 ， 然后用沾有酒精 的纱布擦洗 ， 最后用
TiN薄膜的制备及其纳米力学性能研究
ｇ ｔｄ ｗｉ —ｒｙｄｆ ａ ｔ ｎ （ Ｄ） ｉｌ ｍｉｓｏ ｃ ｎ ｉｇ ｅｅ ｔ ｎ ｍｉｒｓ ｏ ｙ （ Ｅ ＥＭ） ｔｍｉ ｏｃ ａｅ ｔ Ｘ ａ ｉ ｒｃｉ ｈ ｆ ｏ ＸＲ ，ｆ ｄ ｅ ｓｉｎ ｓ ａ ｎｎ ｌｃｒ ｃｏｃ ｐ Ｆ Ｓ ｅ ｏ ，ａｏ ｃｆｒｅ
度 、溅射 功率 、基 体 负偏 压 等的 影响 ．结 果表 明 ，Ｔ 薄膜 为 多晶 态，溅射 功 率 、基 体 负 ｉ Ｎ
偏 压和基体 温度等 条件 对薄膜 的形貌 、结构及纳 米硬度 、弹性模 量等 的影响 比较复 杂． 关 键 词 ：磁控 溅射 ；氮化钛 ；薄膜
文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ７ ６ ３—９ ８ （ ０ ０ ０ ０ ３ ７ ７ ２ １ ） ４— ５ ８—０ ５
ｉｇ Ｕｎｖｒｉ ｎ ｉｅｓｔ ｙ，Ｈａｂｎ １ ０ ０ ｒｉ ５ ０ １，Ｃｈｎ ｉａ）
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直流磁控溅射法在Mg-Li合金表面沉积TiN薄膜提高合金抗腐性的研究
度， 随后将 各 分项 进 行 汇 总计 算 得 到 该 地 区 总 的 污染 损 失 估算 ． 以说 ， 合法 计 算 思 路 明确 ， 可 综 应 用广 泛 ， 算 精度 得到 提 高 ， 未来 水污 染经 济损 计 是 失估 算 的主要 发展 方 向之 一．
期 有影 响存 在 的每 一 时 间 的 价值 进 行 估 算 ， 后 然 进 行汇 总处 理． ． ４ 计算 总贴 现值 ． 定预 期有 影 响 确
出 现 的 时 间段 ， 注 意 项 目 的 成 本 和 收 益 出 现 于 应
５ 结束 语
目前 ， 境污 染经 济损 失评 估研 究在 国际 、 环 国 内都 还没 有完 全成 熟 ， 尚未 确定 统一 的 、 规范化 的 评 估 方 法． 己有 的评 估 技 术 ， 生 产效 率 法 、 力 如 人 资本 法 、 会 成本 法 等 主 要 评 估 环境 经济 价 值 中 机 的直 接 使用 价 值 ， 子 工 程 法 、 复 费用 法 、 影 恢 防护 费用 法等 常用 于 对 间 接使 用 价 值 的评 估 ， 础 资 基 料 不 充分及 其 他 条 件 的 限制 ， 在进 行 区域 水 污 染 经 济 损失估 算 时应 选 用 合 适 的方 法 ， 角 度 多层 多 次 地进 行分 析 ， 以使 估算 结果 更具 科学 性．
TiN涂层的制备及其性能研究
TiN涂层的制备及其性能研究姬清华;严芳芳【摘要】本文通过射频磁控溅射沉积的方法,采用TiN靶材在基体上制备了氮化钛涂层,并利用扫描电镜、能谱分析仪、划痕仪、超景深显微镜,对制备的氮化钛涂层的宏观、微观形貌及力学性能进行了检测.研究表明,基体表面形成界面结合良好,镀层十分致密,无孔隙和裂纹等缺陷,实验最佳溅射功率为97.5W.【期刊名称】《现代制造技术与装备》【年(卷),期】2016(000)011【总页数】2页(P57-58)【关键词】TiN涂层;磁控溅射;微观组织【作者】姬清华;严芳芳【作者单位】新乡学院机电工程学院,新乡 453000;新乡学院机电工程学院,新乡453000【正文语种】中文法拉第在1853年做气体放电实验时，首次发现有金属沉积在放电管玻璃内壁上的现象[1]。
磁控溅射采用在靶面上加跑道磁场来控制电子的运动，延长其在靶面周围的行程，以提高等离子体的密度，是物理气相沉积（PVD）的一种。
因此，溅射镀膜的速率得到了极大提升[2]。
近年来，磁控溅射技术发展很快，具有代表性的方法有平衡磁控溅射、非平衡磁控溅射、反应磁控溅射和脉冲磁控溅射等[3-6]。
TiN薄膜属于第Ⅳ族过渡金属氮化物，NaCl面心立方晶体结构类型，具有高熔点、高硬度、优异的热和化学惰性、导电性、耐腐蚀性和生物相容性[7-10]。
正是由于这些优异的性能，TiN在建筑、装饰、机械加工、航空航天以及微电子工业等领域，得到了广泛应用。
1.1 实验介绍实验选用靶材为定制的73×3mm氮化钛靶材，基体采用玻璃载片，溅射前用酒精及超声波清洗基体。
磁控溅射实验流程：开机准备工作—抽取真空—充气—溅射—整理工作。
样品的制备条件为：真空度5×10-4Pa，氩气流量设置为30sccm，溅射时间设置为20分钟，压强设置在3Pa，温度为室温，电压分别设置在500V、750V、1100V、1300V，对应的电流分别是0.1A、0.13A、0.16A、0.2A，并分别将其编号为1号、2号、3号、4号样品。
磁控溅射tin薄膜及其性能研究
磁控溅射tin薄膜及其性能研究近年来，随着现代社会对于新型材料和新型功能材料的迅速发展，铁基薄膜材料逐渐成为各大研究领域的研究热点。
磁控溅射tin薄膜（Magnetron Sputtering Tin Thin film）也不例外。
磁控溅射tin 薄膜是由tin元素构成的半导体材料，它有很好的特性，可以用来制作电子材料，以实现各种科技目的。
首先，磁控溅射tin薄膜可以有效抑制腐蚀性。
实验表明，磁控溅射tin薄膜在常规环境中，具有良好的耐腐蚀性，在室温下具有较高的抗腐蚀性，可以长期稳定运行，并可以防止由于腐蚀而造成的损坏。
其次，磁控溅射tin薄膜具有优异的抗热性能。
实验表明，磁控溅射tin薄膜具有很好的抗热稳定性，在高温下经受住热负荷，长期稳定运行，在温度范围内不易受到损坏。
此外，磁控溅射tin薄膜在应用中具有良好的电学性能和磁学性能。
实验表明，磁控溅射tin薄膜具有良好的绝缘性能，电学性能优异，在室温下具有良好的热传导性、热扩散性能。
此外，磁控溅射tin薄膜在磁学性能上也发挥着重要作用，具有良好的磁学特性，可以用于制作多种磁性设备。
此外，磁控溅射tin薄膜还具有良好的外观特性。
实验表明，磁控溅射tin薄膜具有良好的着色性能，在抗紫外线的性能上表现优异，可以有效防止紫外线的侵害。
此外，磁控溅射tin薄膜也具有良好的柔性和韧性，可以为电子设备提供良好的保护。
综上所述，磁控溅射tin薄膜具有优异的抗腐蚀性、抗热性能和电学、磁学性能，以及良好的外观特性和柔韧性，可以广泛应用于电子、磁性设备的制作，以实现各种科技目的。
因此，磁控溅射tin薄膜留给科学家们探索其它研究领域的机会，可以实现新的突破，从而推动新型材料及功能材料的不断发展。
以上就是磁控溅射tin薄膜及其性能研究的主要内容。
磁控溅射tin薄膜及其性能的研究，将为科学家们探索更精妙的技术提供指引和帮助，为未来新型材料和新型功能材料的发展打下坚实的基础。
《稀土掺杂TiN薄膜的制备及性能调控》范文
《稀土掺杂TiN薄膜的制备及性能调控》篇一一、引言稀土掺杂TiN薄膜因其独特的物理和化学性质，近年来在微电子、光电子及磁学等众多领域受到了广泛的关注。
这种材料具备优良的导电性、热稳定性和光吸收特性，因此对于稀土掺杂TiN薄膜的制备工艺及性能调控方法的研究具有重大的理论和实际应用价值。
本文旨在研究稀土掺杂TiN薄膜的制备过程以及性能调控技术，并深入分析其相关特性。
二、实验原理TiN是一种稳定的陶瓷材料，具备较高的硬度和优良的导电性。
稀土元素（如镧、铈、钇等）具有特殊的电子结构和磁学性质，其掺杂可以有效改变TiN薄膜的物理和化学性质。
在制备过程中，我们主要利用磁控溅射、溶胶-凝胶或脉冲激光沉积等工艺制备出稀土掺杂的TiN薄膜。
三、实验材料及方法（一）材料准备实验所需的主要材料包括钛靶材、稀土氧化物以及基底材料（如硅片或玻璃）。
所有材料均需进行严格的清洗和预处理，以确保薄膜的质量和性能。
（二）制备工艺我们采用磁控溅射法进行薄膜的制备。
首先，将钛靶材放置在溅射设备中，并在真空中对钛靶材进行预溅射，以清洁表面。
然后，通过调节气氛中的氮气和氩气的比例，利用等离子体将氮离子和氩离子一起溅射到基底上，形成TiN薄膜。
在溅射过程中，通过控制稀土氧化物的掺杂量，可以制备出不同稀土含量的TiN 薄膜。
四、性能调控（一）稀土掺杂量的调控通过改变稀土氧化物的掺杂量，可以有效地调控TiN薄膜的导电性、光学性质和磁学性质。
适量的稀土掺杂可以显著提高薄膜的导电性和光学吸收性能，而过度掺杂则可能导致薄膜的性能下降。
因此，在制备过程中需要精确控制稀土掺杂量。
（二）热处理工艺的优化热处理是提高TiN薄膜性能的重要手段。
通过在适当的温度下对薄膜进行热处理，可以改善其结晶性、减少内部应力并提高薄膜与基底的附着力。
此外，热处理还可以改变稀土元素在薄膜中的分布和价态，从而进一步影响薄膜的性能。
五、性能分析（一）结构分析通过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段对TiN薄膜的结构进行分析，可以了解其晶体结构、晶粒大小和表面形貌等信息。
DC磁控溅射制备的TiNx薄膜组分及性能分析
Ｋｅ ｒ ｓ ｉ ｈ ｎ ｆ ｍｓ ｙ ｗｏ ｄ ：Ｔ Ｎ ｔ ｉ ｌ ；ｍａ ｎ ｔ ｎ ｓ ｕ ｔｒｎ ；ｒｆ ｃａ ｃ ｉ ｇ ｅｒ ｐ ｔ ｉ ｇ ｅ ｅ ｔｎ ｅ；ｒ ｓｓ ｖｔ ｏ ｅ ｌ ｅ ｉｔ ｉ ｉ ｙ
引言
氮 化钛 属 于第 四族 过 渡金 属 的 氮化 物 ， 结 构 其
（ ｅ ａ ｍ ｎ ｏ ｈｓ ｓ Ｎ ｎｈｎ ｎｖｒ ｔ， ａｃ ａｇ ３０ ３ ， ｈｎ ） Ｄ ｐｒ ｅｔ ｆ ｙｉ ， ａｃａ ｇ ｉ ｓ ｙ Ｎ ｎｈ ｎ ３０ １Ｃ ｉａ ｔ Ｐ ｃ Ｕ ｅｉ Ａ ｓ ａｔ ＴＮ ｔｉ ｆｍ ｅｅｄｐｓｅ ｎｐＳ（ １ ）ｓｂｔ ｔ ｂ Ｃｍ ｇｅｒ ａｔ ｅ ｐｔ ｒ ｇ ｔｏ ．Ｉｅ ｏ ｐ－ ｂｔ ｃ： ｉ ｈｎｉ ｓ ｒ ｅｏｉｄｏ －ｉ １１ ｕｓ ａ ｙＤ ａｎｔ ｎｒ ｃ ｖ ｕｔ ｎ ｈｄ ｒ１ ｃｍ ｏ ｒ ｌ ｗ ｔ ｒｅ ｏ ｅ ｉ ｓ ｅ ｍｅ ｉ １
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ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆＴｉＮ ａｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｂｅｓｉｄｅｓ，ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｓ ｏｆｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ｏｎ ｔｈｅ ＴｉＮ ｆｉｌｍｓ ａｒｅ ａｌｓｏ ｓｔｕｄｉｅｄ．
Ｔｈｅ ｃｏｌｏｒ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＴｉＮ ｆｉｌｍｓ ｗｅｒｅ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｂｙ ａｄｊｕｓｔｉｎｇ Ｎ２一ｆｌｏｗ ｒａｔｅ， ｂｉａｓ ｖｏｌｔａｇｅ，ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｐｏｗｅｒ，ｅｔｃ．Ａｆｔｅｒ ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇ，ｔｈｅ ｃｏｌｏｒ ｏｆ ＴｉＮ ｆｉｌｍ ｉｓ ｇｏｌｄｅｎ，ａｎｄ ｔｈｅ
ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆＴｉＮ ｆｉｌｍｓ，ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ａｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｎ．ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｋｅｙ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ，ｓｕｃｈ ａｓ ｂｉａｓ ｖｏｌｔａｇｅ ａｎｄ ｓｐｕｔｔｅｄｎｇ ｐｏｗｅｒ ｏｎ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ
ＴｉＮ是第一个产业化并广泛应用的硬质薄膜材料，它作为低速切削丁具理想的涂层材 料，可以成倍增加切削刀具的使用寿命和耐用度”Ｉ。随后所开发出的ＴｉＣＮ、ＴｉＡＩＮ、ＴｉＡＩＣＮ 以及某些纳米超品格复合膜，都要以ＴｉＮ作为基础进行研究。尽管，国内外有关ＴｉＮ薄膜 的制备研究一直十分活跃，但是，薄膜的制备不是将块状材料（如金属）压膜而成的，而是 通过特殊方法（如ＰＶＤ，ＣＶＤ）制备的。因此，从基本理论来看，把块状同体理论的结论 生硬地在薄膜上套用是不合适也是不全面的，没有考虑刮薄膜特殊的结构特征。虽然，相对 其他薄膜，关于ＴｉＮ薄膜的研究起步较早，但仍存在一些值得深入探究的内容，主要表现在： 对ＴｉＮ薄膜生长过程的研究较少；不能有效控制薄膜微观结构；薄膜的制备Ｉ：艺、结构及性 能三者间联系了解不深刻。这些薄膜制备的最本质问题得不到解决，势必会影响到薄膜性能 的迸一步提高，更会制约以ＴｉＮ为基础发展起来的其它硬质薄膜的蓬勃发展。本课题将选择 雨Ｎ薄膜进行基础性研究，在优化薄膜性能的基础上，了解薄膜生长过程，总结微观结构和 形貌随控制参数的变化规律及原因，以期为金属氮化物系薄膜总结出一些普遍使用的规律和 理论，为研究其他更复杂的埂质薄膜提供一些经验性规律和启发。
ｗａｓ ｊｕｓｔ １ ２００ｋｇ／ｍｍ。．Ｓｏ ｔｈｅ ＴｉＮ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｏｕｒ ｇｒｏｕｐ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ａｓ ｎｅｉｔｈｅｒ ｄｅｃｏｒａｔｉｖｅ ｎｏｒ ｈａｒｄ ｓｏｌｉｄ ｆｉｌｍｓ．Ｓｉｎｃｅ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ａｍｏｎｇ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆＴｉＮ
本文采用反应磁控溅射法制备ＴｉＮ薄膜，以提高ＴｉＮ薄膜装饰性能及力学性能为目的， 对ＴｉＮ薄膜制备．Ｔ：艺参数进行优化。在此基础上进一步研究了衬底偏压及溅射功率等重要工 艺参数对ＴｉＮ薄膜结构及性能的影响规律及影响机制，还讨论了衬底材料对ＴｉＮ薄膜生长 的影响。
通过调整Ｎ２流量、溅射功率和偏压等＿Ｔ艺参数对ＴｉＮ薄膜的颜色及力学性能进行优化。 优化后的ＴｉＮ薄膜颜色金黄，光泽度好，完全满足仿金装饰膜的要求；薄膜硬度从１２００ ｋｇ／ｍｍ２提高到２４００ｋｇ／ｍｍ２，完全达到商用硬质膜的要求；通过增加适当厚度中间Ｔｉ层该 薄膜与高速钢衬底结合良好；薄膜的微观结构从粗人的柱状品转变为纳米尺寸的致密结构。
ｄｅｔｅｒｉｏｒａｔｅｓ．
Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｐｏｗｅｒ ｉｓ ａｎｏｔｈｅｒ ｋｅｙ ｐａｒａｍｅｔｅｒ．Ｂｏｔｈ Ｔｉ／Ｎ ａｔｏｍ ｒａｔｉｏ ａｎｄ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ＴｉＮ ｆｉｌｍｓ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｗｉｔｈ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｐｏｗｅｒ．Ｔｈｅ ｃｏｌｏｒ ｏｆＴｉＮ ｆｉｌｍｓ ｉｓ ｃｈａｎｇｅｄ ｂｙ ｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇ ｐｏｗｅｒ．Ａｔ ａ ｈｉｇｈ ｐｏｗｅｒ’Ｔｉ／Ｎ ａｔｏｍ ｒａｔｉｏ ｉｓ ｈｉｇｈ．ＳＯ ｔｈｅ ｆｉｌｍ ｉｓ ｓｉｌｖｅｒｙ ｗｈｉｔｅ；ａｔ ａ ｌｏｗ ｐｏｗｅｒ，Ｔｉ，Ｎ ａｔｏｍ ｒａｔｉｏ ｉｓ
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＴｉＮ ｈａｒｄ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ；ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ；ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；ｂｉａｓ ｖｏｌｔａｇｅ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｐｏｗｅｒ
ｌｌ
东南大学学位论文独创性声明
本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他 人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得东南大学或其它教育机构的学 位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在 论文中作了明确的说明并表示了谢意。
东南人学侦｝。学位论义
１．２．硬质薄膜材料简介
１．２．１．硬质薄膜材料定义及分类
ｖｏｌｔａｇｅ ｆａｖｏｒｓ｛ｌ ｌ １｝ｐｒｅｆｅｒｒｅｄ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ａｎｄ ｇｒａｉｎ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ｏｆＴｉＮ．Ｉｔ ｍａｋｅｓ ｓｕｒｆａｃｅ ｄｅｎｓｅｒ ａｎｄ ｒｏｕｇｈｈｅｓｓ ｄｅｃｒｅａｓｅ，ｗｈｉｃｈ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ｔｈｅ ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅ．Ｓｏ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ＴｉＮ ｆｉｌｍ ｉｓ ｇｏｌｄｅｎ．Ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｈａｒｄｎｅｓｓ ｉｓ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｔｏ ２４００ ｋｇ／ｍｍ２．Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｆ ｂｏｔｈ ｐｒｏｐｏａｉｅｓ ｉｓ ａ ｃｏｎｓｅｑｕｅｎｃｅ ｏｆ ｇｒａｉｎ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ．Ｂｉａｓ ｖｏｌｔａｇｅ ｗｉｌｌ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｔｈｅ ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ ｓｔｒｅｓｓ ｏｆｔｈｅ ｆｉｌｍ，ｓｏ ｔｈｅ ａｄｈｅｓｉｖｅ ｐｒｏｐｅｒｔｙ
ｆｉｌｍｓ ｗｅｒｅ ａｂｓｅｎｔ，ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＴｉＮ ｃｏｕｌｄｎ’ｔ ｂｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ．Ｉｔ
ｒｅｓｔｒｉｃｔｅｄ ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆｍｏｒｅ ｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ｗｈｉｃｈ ｂａｓｅｄ ｏｎ ＴｉＮ． ＴｉＮ ｆｉｌｍｓ ａｒｅ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｂｙ ｒｅａｃｔｉｖｅ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ．Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｃｏｌｏｒ ａｎｄ
偏压是影响薄膜结构和性能的关键』＝艺参数。偏压有利ｒ ＴｉＮ薄膜｛ｌｌｌ｝择优生长，使 薄膜晶粒显著细化。偏压使ＴｉＮ薄膜表面粗糙度降低并且表面致密，从而增加薄膜对光线的 反射率，改变薄膜的颜色：偏压使ＴｉＮ薄膜硬度显著增加，能够达到２４００ｋｇ／ｍｍ２。偏压使 薄膜颜色优化和硬度提高都是晶粒细化导致的。此外偏压会使薄膜内应力增大，导致薄膜与 衬底间的结合性能下降。
研究生签名：垒ｚ毫： 日期：塑！：＞．＿Ｉ
东南大学学位论文使用授权声明
东南大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆有权保留本人所送交学位论文 的复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子 文档的内容和纸质论文的内容相一致。除在保密期内的保密论文外，允许论文被 查阅和借阅，可以公布（包括刊登）论文的全部或部分内容。论文的公布（包括
功率是影响薄膜结构和性能的另一个重要参数。ＴｉＮ薄膜中Ｔｊ／Ｎ原子比和薄膜沉积速 率均随功率增大而增加；功率通过改变膜层中Ｔｉ／Ｎ原子含晕比来影响ＴｉＮ薄膜的颜色，功 率较大时，薄膜呈银白色，功率较小时，薄膜旱棕色。
衬底材料会影响ＴｉＮ薄膜的微观结构以及薄膜与衬底间的结合性能。特别是在偏压条件 下沉积薄膜时，衬底材料本身的物理性能会改变薄膜的生长条件从而影响薄膜的结构和性 能。
关键词：ＴｉＮ硬质薄膜磁控溅射微观结构偏压溅射率
Ａｂｓｔｒａｃｔ
ＴｉＮ ｉｓ ｔｈｅ ｆｉｒｓｔ ｂｒｏａｄｌｙ ａｎｄ ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌｌｙ ｕｔｉｌｉｚｅｄ ｈａｒｄ ｓｏｌｉｄ ｆｉｌｍ ｍａｔｅｒｉａｌ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｒｅｌｅｖａｎｔ ｔｏ ＴｉＮ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ａｃｔｉｖｅ ａｔ ｈｏｍｅ ａｎｄ ａｂｒｏａｄ．Ｏｕｒ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｇｒｏｕｐ ｏｎｃｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｔｈｅ ＴｉＮ ｆｉｌｍ ｂｕｔ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｗｅｒｅ ｎｏｔ ｓｏ ９００ｄ．Ｉｔｓ ｃｏｌｏｒ ｗａｓ ｂｒｏｗｎ ｉｎｓｔｅａｄ ｏｆｇｏｌｄｅｎ，ａｎｄ ｉｔｓ ｍｉｃｒｏｈａｒｄｎｅｓｓ
研究一：么么翮玩期一ｎ．， 刊登）授权东南大学研究生院办理。
第一章绪论
第一章绪论
１．１．引言
薄膜的研究及其技术发展史可以追溯到１７世纪ＩＩＪ。随着各种制备薄膜的方法和手段相 继诞生，薄膜的廊用也迅速拓展。尤其到了２０世纪５０年代，随着电子工业和信息产业的兴 起，薄膜技术和薄膜材料愈发显示出其重要的、关键性的作用。今天，某一新材料的研究和 发展，往往起始于这种新材料的薄膜合成和制备，薄膜技术已经成为新材料研究必备的、不 可或缺的重要手段之一。现在，薄膜材料已经渗透到现代科技和国民经济的各个重要领域口Ｉ， 如航空航大、医药、能源、交通、通信和信息等，它必将为整个材料的发展起到推动和促进 作用。
ｍｉｃｒｏｈａｒｄｎｅｓｓ ｉｓ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｔｏ ２４００ ｋｇ／ｍｍ２．Ｔｈｅ ｆｉｌｍ ｈａｓ ｈｉｇｈ ａｄｈｅｓｉｖｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｗｉｔｈ ＨＨＳ