HPLC法测定忍冬藤中绿原酸的含量

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HPLC(液相色谱)-绿原酸检测方法

HPLC(液相色谱)-绿原酸检测方法

HPLC-绿原酸检测方法2020版本药典有效成分测定参考2020版《中国药典》金银花项下绿原酸和木犀草苷测定的方法,采用高效液相色谱法测定其含量。

2.3.4.1 供试品溶液制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)30min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液4ml,置5ml离心管中,摇匀,即得。

2.3.4.2 绿原酸的高效液相色谱检测方法(1) 标准品溶液的配制取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含50µg的溶液,即得对照品溶液10℃以下保存。

(2) 检测条件色谱条件:色谱柱为安捷伦SB-C18柱(250mm×4.6mm,5µm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87);检测器为安捷伦G1314B可变波长紫外检测器;流速为1.0ml/min;柱温为25℃;检测波长为327nm;进样量为10µl。

用外标法进行定量。

(3) 标准曲线的绘制分别吸取绿原酸对照品溶液2、4、6、8、10、20µl注入高效液相色谱仪,记录峰面积,以进样量为横坐标X,色谱峰峰面积为纵坐标Y,绘制标准曲线,得回归方程Y = 830.69X -16.516(R2=1)。

(4) 精密度实验取同一浓度的对照品溶液每次进样10µl,连续进样6次,按上述色谱条件测定绿原酸含量,根据检测结果计算相对标准偏差(RSD)。

(5) 稳定性考察分别取同一浓度的对照品溶液10µl,每隔两小时进样一次,连续进样检测6次,根据结果计算相应的相对标准偏差(RSD),检测10小时之内绿原酸的稳定性。

(6) 重现性实验取同一批次的提取样品,在设定的HPLC条件下连续进样6次,测定绿原酸含量,计算标准偏差(RSD)。

RP-HPLC

RP-HPLC

3 . 山东 中医药大学药学 院, 山东 济南

要: 采用 R P—H P L C法建立 了忍冬藤 中绿原酸 、 马钱苷 、 当药苷三种 成分 的含量测 定方法 。色谱 条
件为 :A g l i e n t T C—C 1 8 ( 4 . 6 m i x 1 × 2 5 0 mi f l , 5 m) 色谱柱 ; 流动相 : A为 乙腈 , B为 0 . 4 %磷 酸溶 液 , 进行梯度洗
a n d C h i r a t i n i n L o n i c e r a j a p o n i c a C a u l i s b y R P—HP L C
Y u Xi a o ’ ,L i S o n g t a o ,L i u J i a n s h e n g ,Z h a n g Yo n g q i n g ,L i Hu a b i n
中 图分 类 号 : ¥ 5 6 7 . 1 9 文献 标 识 号 : A 文章 编 号 : 1 0 0 1 — 4 9 4 2 ( 2 0 1 5 ) 0 9— 0 1 2 4— 0 4
S t u d y o n S i mu l t a ne o u s De t e r mi n a t i o n o f Ch l o r o g e n i c Ac i d,Lo g a n i n
脱, 流速为 1 . 0 m L / mi n ; 检测波长为 2 4 0 i l m, 柱温2 5 ℃ 。在该色谱条件下 , 所测定 三种成分均 达到基线分离 , 且各成 分 在 线 性 范 围 内线 性 关 系 良好 , 精 密度 、 重现性、 稳 定 性 均 良好 , 回收率 变化 范 围为 9 8 . 6 5 % ~ 9 9 . 0 7 %。 该方法准确 、 简便 、 可行 , 可 以用于忍冬藤 的质量控制 。 关键词 : 忍冬藤 ; 绿原酸 ; 马钱苷 ; 当药 苷 ; 含量测定

HPLC法测定忍冬藤痛风颗粒中绿原酸的含量

HPLC法测定忍冬藤痛风颗粒中绿原酸的含量

HPLC法测定忍冬藤痛风颗粒中绿原酸的含量姜华;郭敏;徐世红;谢兴文【摘要】Objective: To establish the determination method of the contents of chlorogenic acid in Ren-DongTeng gouty granules. Methods: HPLC method was adopted, chromatographic column was Agilent Eclipse Plus C18 (250 mm×4.6mm, 5 μm), acetonitrile-0.1% phosphoric acid aqueous solution (10:90) was taken as the mobile phase, velocity was 1.0 mL/min, detection wavelength was 327 nm, column temperature 30℃. Results: Linear range of chlorogenic acid was between 13.88 and 48.58μg/mL ,linear equation was: Y=41313 X+42348, r=0.9998; av-erage recovery rate was 99.54% (RSD=0.87%). Conclusion: The method, stable, rapid, convenient, accurate and reli-able, could be used for content determination of chlorogenic acid in RenDongTeng gouty granules.%目的:建立忍冬藤痛风颗粒中绿原酸含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(10:90)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃进行检测.结果:绿原酸的线性范围为:13.88~48.58μg/mL,线性方程为:Y=41313X+42348,r=0.9998;平均加样回收率为99.54%(RSD=0.87%).结论:该法稳定、快速、简便,结果准确、可靠,可用于忍冬藤颗粒中绿原酸的含量测定.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2017(030)004【总页数】3页(P25-27)【关键词】忍冬藤痛风颗粒;高效液相色谱法;绿原酸【作者】姜华;郭敏;徐世红;谢兴文【作者单位】甘肃省中医药研究院,甘肃兰州 730050;甘肃省中医院;甘肃省中医院;甘肃省中医药研究院,甘肃兰州 730050【正文语种】中文【中图分类】R284.1忍冬藤痛风颗粒是由忍冬藤、牛蒡子、黄柏、僵蚕等9味中药制备而成的无糖颗粒剂,具有清热利湿,通络消肿之效,临床主要用于痛风性关节炎及急性炎症的治疗。

HPLC法测定抗毒合剂中绿原酸的含量

HPLC法测定抗毒合剂中绿原酸的含量

HPLC法测定抗毒合剂中绿原酸的含量邓松岳;王迎举【摘要】目的建立抗毒合剂中绿原酸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱:ZORBAX SB-C18;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(15:85);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:327 nm.结果绿原酸在0.0904~0.904μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为98.29%,RSD=1.06% (n=6).结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于抗毒合剂的质量控制.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2015(013)009【总页数】3页(P131-133)【关键词】绿原酸;高效液相色谱法;抗毒合剂【作者】邓松岳;王迎举【作者单位】河南省商丘市食品药品检验所,商丘476000;河南省药品审评认证中心,郑州450004【正文语种】中文抗毒合剂(豫药制字Z20120594(郑)),是由金银花、大青叶、板蓝根、连翘、柴胡、葛根六味药材加工制成的复方制剂,具有清热凉血、解毒消肿之功效,主治各种感冒、发热、病毒性腮腺炎、扁桃体炎、咽炎及急性支气管炎。

方中君药金银花,又名忍冬(学名:Lonicera japonica)。

“金银花”一名出自《本草纲目》,由于忍冬花初开为白色,后转为黄色,因此得名金银花。

药材金银花为忍冬科植物忍冬干燥花蕾或带初开的花,自古被誉为清热解毒的良药。

它性甘寒气芳香,甘寒清热而不伤胃,芳香透达又可祛邪。

金银花既能宣散风热,还善清解血毒,用于各种热性病,如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等症,均效果显著。

金银花自古以来就以它的药用价值广泛而著名。

其功效主要是清热解毒,主治温病发热、热毒血痢、痈疽疔毒等。

现代研究证明,金银花含有绿原酸、木犀草素苷等药理活性成分,对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有较强的抑制力,另外还可增强免疫力、抗早孕、护肝、抗肿瘤、消炎、解热、止血(凝血)、抑制肠道吸收胆固醇等,其临床用途非常广泛,可与其它药物配伍用于治疗呼吸道感染、菌痢、急性泌尿系统感染、高血压等40余种病症。

HPLC法同时测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量

HPLC法同时测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量

HPLC法同时测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量时新刚;舒希凯;刘伟;刘峰;李圣波;王晓;王岱杰【摘要】建立了HPLC法测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量的方法.应用Shim-pack ODS色谱柱(4.6×250mm,5 μm),乙腈/0.2%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm.在此色谱条件下,各组分在30 min内均得到良好分离.用该方法测定了3个品种忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸的含量,结果表明亚特、意大利和九丰一号忍冬叶中木犀草苷含量分别为5.856、2.454和4.633 mg·g-1,明显高于花.【期刊名称】《山东科学》【年(卷),期】2013(026)004【总页数】4页(P20-23)【关键词】忍冬;花;叶;木犀草苷;绿原酸;HPLC【作者】时新刚;舒希凯;刘伟;刘峰;李圣波;王晓;王岱杰【作者单位】山东省分析测试中心,山东济南 250014;山东省分析测试中心,山东济南 250014;山东师范大学生命科学学院,山东济南 250014;山东省分析测试中心,山东济南 250014;山东省分析测试中心,山东济南 250014;山东亚特生态技术有限公司,山东临沂 266071;山东省分析测试中心,山东济南 250014;山东省分析测试中心,山东济南 250014【正文语种】中文【中图分类】R284.1金银花为忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾或待初开的花,是我国传统中药及保键饮品的常用大宗原料,具有清热解毒、抗菌消炎、保肝利胆等功能[1]。

现代药理研究表明,金银花中主要成分为绿原酸、异绿原酸等酚酸类物质以及木犀草苷等黄酮类物质[2-3],药典[1]中将木犀草苷和绿原酸作为金银花的指标成分。

长期以来忍冬花蕾和初花作为主要利用部位大量入药,并作为提取绿原酸、木犀草苷等物质的工业原料[4-6]。

金银忍冬茎和果实中绿原酸的提取及含量测定

金银忍冬茎和果实中绿原酸的提取及含量测定
表 3。
表 3 重现性试验结果 Tab. 3 Result of reproducibility test
序号
1
2
3
4
5
6
峰面积( mAU)
1 051. 9
1 051. 4
1 082. 8
1 049. 2
1 050. 5
1 082. 8
RSD
1. 56%
2. 7 稳定性试验 精密吸取同一份供试品溶液,于 0h,1h,2h,4h,8h 各进样 10μl,测定绿原酸的峰面积。结果见表 4。
表 4 稳定性试验结果 Tab. 4 Result of stability test
时间( h)
0
1
2
4
8
峰面积( mAU)
1 036. 6
1 056. 9
1 035. 3
1 081. 61 058.6RSD1. 70%
2. 8 加样回收率 精密称定已测定含量的金银忍冬茎粉末 0. 4g,5 份,按上述提取金银忍冬茎中绿原酸的方法在超声处理
精密吸取绿原酸对照品溶液 2μl、4μl、6μl、8μl、 10μl、12μl,依次进样,测定绿原酸的峰面积,结果见 表 1。
序号 浓度( mg / ml) 峰面积( mAU)
1 0. 010 6 352. 7
表 1 绿原酸线性关系测定结果 Tab. 1 Linear relationship of chlorogenic acid
金银忍冬生 于 林 缘 溪 流 旁 和 林 下,主 要 分 布 于 我国的东北、华北、西北地区,其茎皮可制人造棉,叶 浸汁可杀 棉 蚜 虫,花 可 作 金 银 花 用,果 实 可 提 取 天 然色素,种子油可制肥皂,此外幼叶及花可做茶的代 用品; 全株入药,能祛风解毒、消肿止痛、增强免疫力 及抑菌杀菌截疟[1],主治头晕、跌打损伤; 本种也可 作庭院和城 市 绿 化[2]、观 赏 树 种[3]。 近 年 来 对 金 银 忍冬的嫁接[4]、扦插[5 - 6]、种子萌发[7]、催芽[8]等方 面的研 究 还 表 明,野 生 金 银 忍 冬 具 有 多 种 营 养 成 分[9]。

测定四藤片中绿原酸含量的测定

测定四藤片中绿原酸含量的测定

测定四藤片中绿原酸含量的测定(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)【摘要】目的采用高效液相色谱法测定四藤片中绿原酸的含量,以控制该制剂的质量。

方法精密称定不同批次的四藤片,经超声提取、过滤,用高效液相色谱测定。

结果绿原酸在6.84~34.2 μg·ml-1内呈良好的线性关系r=0.999 9,平均加样回收率为101.2%(RSD为1.5%,n=9)。

结论该法测定四藤片中绿原酸的含量,结果准确,重复性好。

【关键词】四藤片;绿原酸;高效液相色谱法四藤片是根据中医理论和长期临床经验,经反复筛选验证总结出的具有祛风利湿、消炎镇痛等作用的中成药。

临床上用于治疗风湿性关节炎。

该药由忍冬藤、异型南五味子、春根藤、石蒲藤等中药组成。

忍冬藤为该制剂的君药,绿原酸是忍冬藤的主要成分。

四藤片标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十三册[1],标准中没有定性分析及含量测定方法,不能有效地控制药品质量。

对该制剂的研究文献报道极少,对其含量测定未见文献报道。

笔者参考有关文献[2,3]资料,采用高效液相色谱法对四藤片中绿原酸进行了含量测定,为控制四藤片的内在质量提供依据。

1 仪器、药品与试剂smartline 1000高效液相色谱仪(德国诺尔);四藤片(汕头制药厂061012、060818、061025);绿原酸对照品(中国生物制品检定所提供,批号:0753-9910);甲醇为色谱纯, 水为双蒸水,其余均为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Kromosil C18(4.6 mm×200 mm),天津奥特公司;流动相为甲醇:0.3%磷酸(25:75);流速1.0 ml·min-1;柱温:室温;检测波长324 nm;进样量20 μl。

2.2 对照品溶液、供试品溶液与阴性对照液的制备2.2.1 对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品3.42 mg,置于50 ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制成68.4μg·ml-1的标准溶液。

忍冬藤药材HPLC指纹图谱的研究

忍冬藤药材HPLC指纹图谱的研究

源 :南 京海 源 中药 饮片有 限公 司 ,采集 日期 :2 0 1 3 — 0 9 一 O l ;S 8产地贵 州 ,来 源 :玉林 药 材 市 场 ,采 集 日期 : 2 0 1 3 — 0 9 — 0 8 ;s 9 产地 云南 ,来源 :南京 海源 中药饮 片有
2 3 mi n, 1 0%~ 3 6 A; 2 3 ~4 1 mi n ,3 6 ~5 5 A;
4 1 ~5 5 mi n,5 5 ~7 6 A; 5 5 ~6 0 mi n,7 6 %~8 2
S h i ma d z u L C 一 2 0 AD高 效 液 相 色谱 系统 ( 日本 岛 津公 司 ) ,包 括 岛 津 L C — S o l u s i o n工 作 站 、在 线 脱 气 机 、S I L 一 2 0 A 自动 进 样 器 、S P D 一 2 0 A 紫 外一 可 见 光 检 测器 、C T O- 2 0 A 柱 温 箱 ;B S 2 2 4 2 S电 子 天 平 ( 北 京
密 度好 。
贵州 药 材 公 司 ,采 集 日期 :2 0 1 3 — 0 8 - 0 6 ;S 5产 地 河
南 ,来 源 :南 京 海 源 中药饮 片有 限 公 司 ,采 集 日期 : 2 0 1 3 — 0 9 — 2 O ;S 6产地 江苏 ,来 源 :江苏 康 缘 中 药饮 片 有 限公 司 ,采 集 日期 :2 0 1 3 - 1 0 - 0 7 ;S 7产 地 北 京 ,来
限公 司) ,乙腈 ( 色谱 纯 ,美 国天 地 公 司 ) ,水 ( 杭 州 娃 哈哈公 司) ,1 0批 忍 冬 藤药 材 购 自全 国各 地 药 材公 司及 药 材 市 场 ,并 经 南 京 中 医 药 大 学 陈 建 伟 教 授 鉴 定 ,为 忍冬科植 物 忍冬 L o n i c e r a j a p o n i c a Th u n b的干

高效液相色谱法同时测定忍冬藤中7个活性成分的含量

高效液相色谱法同时测定忍冬藤中7个活性成分的含量

高效液相色谱法同时测定忍冬藤中7个活性成分的含量代晶;石明芯;王佳慧;黄丹;黄慧;廖昌军【摘要】采用HPLC测定不同市售地、不同直径的忍冬藤药材中各活性成分的质量分数(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、马钱苷、3,5-二咖啡酰喹尼酸、4,5-二咖啡酰喹尼酸).色谱柱为Shiseido C18(4.6 mm×250 mm×5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,并进行梯度洗脱,体积流量为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为238,326,350 nm.结果显示,上述成分的进样质量与峰面积之间线性关系良好(r>0.999 5),精密度RSD<4.3%,重复性RSD<4.1%,平均加样回收率在96.8%~104.1%.本方法简单、准确,适用于忍冬藤的质量控制.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2015(041)008【总页数】5页(P44-47,55)【关键词】忍冬藤;高效液相色谱;柱温【作者】代晶;石明芯;王佳慧;黄丹;黄慧;廖昌军【作者单位】成都医学院药学院,四川成都610083;成都医学院药学院,四川成都610083;成都医学院药学院,四川成都610083;成都医学院药学院,四川成都610083;成都医学院药学院,四川成都610083;成都医学院药学院,四川成都610083【正文语种】中文【中图分类】A1.1 仪器与试剂Ultimate3000型高效液相色谱仪(美国Dionex公司);Discover-SPW/Activent型微波合成仪(美国CEM公司)。

绿原酸(批号CAA-111101,购自成都天源天然产物有限公司);獐牙菜苷和马钱苷(批号分别为M-010-131211、Z-009-131225,购自成都瑞芬思生物科技有限公司);新绿原酸、咖啡酸、3.5-二咖啡酰奎宁酸和4.5-二咖啡酰奎宁酸(批号分别为14043010、10112201、14022612、14041414,购自成都曼斯特生物科技有限公司);上述试药纯度均大于98%。

通关藤注射液UPLC测定绿原酸含量方法学研究

通关藤注射液UPLC测定绿原酸含量方法学研究

通关藤注射液UPLC测定绿原酸含量方法学研究一、研究背景通关藤,又名三七藤、九节藤,为毛茛科植物,具有较高的药用价值。

通关藤具有清热解毒、清肝明目、消肿止痛等功效,广泛应用于临床治疗溃疡性结肠炎、急性黄疸型肝炎、急性呼吸道感染等疾病。

绿原酸是通关藤的主要活性成分之一,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种药理作用。

绿原酸含量的测定对于评价通关藤注射液的质量具有重要意义。

目前,国内外已有不少关于通关藤中绿原酸的含量测定方法的研究,常用的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、紫外分光光度法、质谱法等。

这些方法存在分析时间长、分离效果不佳、操作复杂等缺点。

随着科技的不断发展,超高效液相色谱法(UPLC)因其具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点逐渐成为药物分析领域的热门技术。

本研究旨在建立一种高效、准确的UPLC测定通关藤注射液中绿原酸含量的方法,并对该方法进行验证和优化。

二、实验方法2.1 仪器和试剂仪器:采用Waters Acquity UPLC H-Class质谱联用系统;Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm);Waters Acquity UPLC PDA检测器;Waters Acquity UPLC TQD三重四极杆质谱检测器。

试剂:分析纯水、甲醇、乙腈、冰乙酸。

2.2 样品处理将通关藤注射液中的绿原酸进行提取和净化处理,得到待测样品。

2.3 UPLC条件色谱柱温度:30℃;流动相A:0.1%冰乙酸水溶液;流动相B:乙腈;梯度洗脱:0-3min,5% B;3-5min,5%-10% B;5-8min, 10%-15% B;8-12min,15%-20% B;12-15min,20%-25% B;15-17min,25%-30% B;17-20min,30%-35% B;20-25min,35%-40% B;25-30min,40%-60% B;30-32min,60%-95% B;32-35min,95% B;35-36min,95%-5% B;检测波长:240 nm;进样量:5 μL。

忍冬叶绿原酸含量测定

忍冬叶绿原酸含量测定

忍冬叶绿原酸含量测定作者:黄兴龙张丽艳来源:《现代养生·下半月》2018年第03期【摘要】目的:研究忍冬叶的化学成分,为忍冬叶药材质量标准的制定提供实验数据。

方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-Aq 250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈一水-磷酸(14:86:0.4),流速 1.0mL/min,柱温 35℃,检测波长为 327nm。

结果:15 批忍冬叶药材绿原酸含量 0.40 ~ 0.79。

结论:该方法精密、准确、快速、重现性好,可用来测定忍冬叶中绿原酸含量,经 HPLC 法确定忍冬叶中含有大量绿原酸,具有较高的开发利用价值。

【关键词】忍冬叶;绿原酸;高效液相忍冬叶为忍冬科忍冬属(Lonicera japonica)忍冬植物忍冬干燥叶片。

忍冬叶中的含有木犀草苷、绿原酸、异绿原酸、忍冬苷等 [1]。

忍冬叶在临床上有清热解毒之功效,忍冬叶中的绿原酸具有抗菌作用,木犀草苷具有抗病毒、抗氧化、降压降脂作用 [2]。

有文献 [3] 报道同一时期的忍冬叶中绿原酸类有效成分约为花的 60% ~ 70%,并以 8 ~ 9 月的忍冬叶含量最高。

张永清 [4] 等也用紫外分光光度法测定了忍冬不同部位绿原酸的含量。

结果表明:忍冬各部位中都有一定的绿原酸,但含量高低不同,依次为花 > 叶 > 茎> 根,且叶中的绿原酸含量较高,是花的69.63%。

而本研究利用 HPLC 方法测定忍冬叶中绿原酸的含量,为忍冬叶药材的质量标准的制定提供了科学依据,也为忍冬叶的开发应用研究奠定了基础。

1实验方法1.1色谱条件色谱柱:Agilent ZORBAX SB-Aq 柱(250×4.6mm,5μm);流动相:乙睛:0.4% 磷酸(14:86),临用前以0.45μm 微孔滤膜过滤并经超声脱气处理;检测波长: 327nm;柱温:35℃;流速:1mL/min;进样量10μl。

忍冬藤检验标准操作规程

忍冬藤检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。

适用范围:中药原药材。

责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:本品呈长圆柱形,多分枝,常缠绕成束,直径1.5~6mm。

表面棕红色至暗棕色,有的灰绿色,光滑或被茸毛;外皮易剥落。

枝上多节,节间长6~9cm,有残叶和叶痕。

质脆,易折断,断面黄白色,中空。

气微,老枝味微苦,嫩枝味淡。

2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别:2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、50%醋酸及水各等份混匀,即得。

2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。

2.1.3 置显微镜下观察本品粉末浅棕黄色至黄棕色。

非腺毛较多,单细胞,多断碎,壁厚,表面有疣状突起。

表皮细胞棕黄色至棕红色,表面观类多角形,常有非腺毛脱落后的痕迹,石细胞状。

薄壁细胞内含草酸钙簇晶,常排列成行,也有的单个散在,棱角较钝,直径5~15μm。

2.2 薄层鉴别取本品粉末lg,加50%甲醇l0ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。

另取忍冬藤对照药材lg,同法制成对照药材溶液。

高效液相色谱法测定忍冬藤不同采收期中绿原酸和咖啡酸的含量

高效液相色谱法测定忍冬藤不同采收期中绿原酸和咖啡酸的含量

高效液相色谱法测定忍冬藤不同采收期中绿原酸和咖啡酸的含量作者:李江来源:《中国医药导报》2010年第32期[摘要] 目的:建立高效液相色谱法测定忍冬藤不同采收期中绿原酸和咖啡酸含量的方法。

方法:色谱柱为UltimateTM XB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为0.3%-甲酸和乙腈(12∶88);流速为1.0 ml/min;检测波长为327 nm;柱温为25℃。

结果:绿原酸在2.5~125.0 μg/ml范围内呈良好线性关系;咖啡酸在1.2~60.0 μg/m l范围内呈良好线性关系;加样回收率为96.0%~104.6%。

结论:应用新建立的方法测定了不同采收期忍冬藤中绿原酸和咖啡酸2种活性成分的含量,该法简单、快速、准确,可用于忍冬藤和叶的质量控制。

[关键词] 忍冬藤;采收期;高效液相色谱;绿原酸;咖啡酸[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号]1673-7210(2010)11(b)-051-02Content determination of Chlorogenic acid and Caffeic acid in Caulis lonicerae during different collected periods by HPLCLI Jiang(Xuzhou Chinese Medicine Hospital, Xuzhou 221003, China)[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of Chlorogenic acid and Caffeic acid in Caulis lonicerae during different collected periods by HPLC. Methods: The UltimateTM XB-C18 column(4.6 mm×150 mm,5 μm) was used. The mobile phases consisted of 0.3% formic acid and acetonitrile(12∶88). The flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was set at 327 nm, column temperature was 25℃. Results: The linear ranges of Chlorogenic acid wasat 2.5-125.0 μg/ml and the linear ranges of that of Caffeic acid was at 1.2-60.0 μg/ml. The recovery rate was from 96.0% to 104.6%. Conclusion: The method is applied to the analysis of different collected periods Caulis lonicerae samples that came from different areas in China. The method is simple, rapid and accurate, and can be used for the evaluation of Caulis lonicerae.[Key words] Caulis lonicerae; Collected periods; HPLC; Chlorogenic acid; Caffeic acid忍冬藤为忍冬科植物忍冬(Lonicera Japonica Thunb.)的干燥茎枝,具有清热解毒,疏风通络的功效,用于温病发热,热毒血痢等症状[1]。

HPLC测定6种忍冬藤中绿原酸的含量

HPLC测定6种忍冬藤中绿原酸的含量

HPLC测定6种忍冬藤中绿原酸的含量
苟占平;万德光
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2006(028)003
【摘要】目的:以绿原酸的含量为指标,测定评价川渝所产忍冬藤的质量.方法:采用Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱:以乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87)为流动相,流速1 mL/mim;柱温30℃;检测波长327 nm,以外标法测定样品中绿原酸的含量.结果:测定了川渝6种忍冬藤中绿原酸的含量.结论:该方法简便、准确、重现性好.其结果可对川渝产忍冬藤的合理用药、质量控制及进一步开发提供参考.【总页数】3页(P408-410)
【作者】苟占平;万德光
【作者单位】广东医学院广东天然药物研究与开发重点实验室,广东,湛江,524003;成都中医药大学药学院,四川成都,610075
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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忍冬藤痛风颗粒制备工艺研究

忍冬藤痛风颗粒制备工艺研究

忍冬藤痛风颗粒制备工艺研究
郭敏;谢兴文;李鼎鹏;姜华
【期刊名称】《西部中医药》
【年(卷),期】2018(031)004
【摘要】目的:筛选忍冬藤痛风颗粒的制备工艺.方法:采用正交实验优选忍冬藤痛风颗粒的最佳提取工艺,以最佳提取工艺条件进行制剂工艺研究.结果:忍冬藤痛风颗粒组方药材最佳提取工艺为:料液比(1∶15),提取3次,每次1.5h;最佳制剂成型工艺为:干浸膏粉、动物药粉、10%糊精:乳糖(1∶1)和0.5%的阿斯巴甜,混匀,以45%的乙醇润湿,制粒,干燥,即得.结论:该制备方法简单可行,所得制剂质量稳定,可作为忍冬藤痛风颗粒的制备工艺.
【总页数】3页(P42-44)
【作者】郭敏;谢兴文;李鼎鹏;姜华
【作者单位】甘肃省中医院,甘肃兰州730050;甘肃省中医药研究院;甘肃省中医药研究院;甘肃省中医院,甘肃兰州730050;甘肃省中医药研究院;甘肃省中医院,甘肃兰州730050;甘肃省中医药研究院
【正文语种】中文
【中图分类】R282
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忍冬藤叶中绿原酸的分离纯化工艺研究

忍冬藤叶中绿原酸的分离纯化工艺研究

忍冬藤叶中绿原酸的分离纯化工艺研究【摘要】目的研究忍冬藤叶中的绿原酸分离纯化工艺。

方法用静态吸附法考察不同大孔树脂的吸附、解吸性能,并以绿原酸保留率为指标,采用L9(34)正交实验设计对忍冬藤叶中绿原酸的分离纯化工艺条件进行优化。

结果综合考虑,最佳大孔树脂为LSA-21,溶媒浓度为25%,溶媒为2BV,洗脱流速为0.6BV·h-1。

结论该工艺合理,稳定可行,可用于工业化推广。

【关键词】忍冬藤叶;分离纯化工艺;大孔吸附树脂;正交实验设计;绿原酸Abstrat:bjetiveTstudythepurifiatinfhlrgeniaidintigandleafLnieraJapniaThunb.ethdsThe differentarprusresinprpertiesfabsrptinanddesrptinerebservedbystatiabsrptine thd.iththereservatinratefhlrgeniaidasindexes.rthgnaldesignithL9(34)asusedt seletthenditinfpurifiatin.ResultsThearprusresinfLSA-21hadthebestperfrane,andtheptiunditinsasflls:25%alhland2BVauntfslutin,theflrateas0.6BV·h-1.nlusinThenditinfpurifiatinisstableandpratiable,itanbeusedfrthepreparatini nlargesale.Keyrds:LnierajapniaThunb.;Purifiatin;arprusresin;rthgnaldesign;hlrgeniaid绿原酸是植物在有氧呼吸过程中经莽草酸途径形成的一种苯丙素类化合物,属酚酸类化合物,具有抗菌、抗病毒、升高白细胞、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂等作用[1],是金银花、忍冬藤叶的主要有效成分之一。

忍冬藤

忍冬藤

忍冬藤RendongtengLONICERAE JAPONICAE CAULIS本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥茎枝。

秋、冬二季采割,晒干。

【性状】本品呈长圆柱形,多分枝,常缠绕成束,直径1.5~6mm。

表面棕红色至暗棕色,有的灰绿色,光滑或被茸毛;外皮易剥落。

枝上多节,节间长6~9cm,有残叶和叶痕。

质脆,易折断,断面黄白色,中空。

气微,老枝味微苦,嫩枝味淡。

【鉴别】 (1)本品粉末浅棕黄色至黄棕色。

非腺毛较多,单细胞,多断碎,壁厚,表面有疣状突起。

表皮细胞棕黄色至棕红色,表面观类多角形,常有非腺毛脱落后的痕迹,石细胞状。

薄壁细胞内含草酸钙簇晶,常排列成行,也有的单个散在,棱角较钝,直径5~15μm。

(2)取本品粉末lg,加50%甲醇lOml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。

另取忍冬藤对照药材lg,同法制成对照药材溶液。

再取马钱苷对照品,加50%甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】水分不得过12. 0%(附录ⅨH第一法)。

总灰分不得过4.0%(附录ⅨK)。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用50%乙醇作溶剂,不得少于14.0%。

【含量测定】绿原酸照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。

理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。

对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg 的溶液,即得。

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参 考 文 献
[] 4 杨冬梅 t 王娟 高效液相色谱法测定更年灵胶囊中淫羊藿昔的含
量 .安 徽医药,2 0 ,( ) 2 3 9 . 0 4 8 4 :9 ~2 4
HP C. L MET HODS Ch o o e i a i n Ho e s c l t m s s p r t d b P n Th r p r i B l r g n c cd i n y u k eS e wa e a a e y H IC o e mo Hy e sl DS ( . × 2 0 4 6 5 mm ,
东 药 学 院 学报 ,05 1 7 ~7 2 0 , {6 7.
HP C法测 定 忍冬 藤 中绿 原 酸 的含 量 L
贾法 强h , 尹宁 宁 林 林。 ,
(.山东大学 济 南 1 20 0 ;.山 东淄博新达制药有限公 司 淄博 5 10 2 2 5 0 l.山东省 药品检验所 济南 5053 201) 5 0 2
内与 峰 面 积 呈 良好 的 线 性 关 系, r=0 9 9 。平 均 加 样 回 收 率 为 9. 9 , S 为 lO ( .99 8 7 R D _7
便、 速 , 快 适合 于 谊 药材 的质 量分 析 检 验 。 关键谰 : 冬藤 忍 绿 原 酸 高效 液 相 色谱 法 含 量 测 定
中 图 分类 号 :9 7 2 文 献标 识 码 : 文章 编号 :6 2 7 8 2 0 )1 0 6 2 R 2. A 17 —7 3 (0 7 0 —0 2 —0
De e mi to fChlr g ni cd i Ho e s c eStm y HPLC tr na i n o o o e c a i n n y u kl e b
ag o ie rrlt n hp wihfrn eo 。 6 6 0 9 3  ̄ o ho o e i a i o d l a ea i s i t a g f0 1 5 ~ . 9 6 g f rc lr g nc cd,r= 0 9 9 ,h v r g eo ey rt r n o l . 9 9 t ea e a erc v r ae wee 9. . 8 8 CONC LUS ON Th t o sa c r t ,a i n i l o u n i tv n lssO n y u keS e I emeh d wa c u ae rpd a dsmp efrq a t aiea ay i fHo e s c l tm. t KE W ORDS: n y u keS e ; hoo e i a i HP Y Ho e s c l tm c lr g nc cd; LC; eemiain d tr n t o
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[] 3 田宏 , 玉 洁 , 海欣 . 年 女 宝 片 质 量 标 准 研 究 .中 国 药 品 标 张 黄 更
摘姜: 目的
建立思冬藤 中绿原醴的舍量测定方法。方法
采用 高效液相 色谱法 , 色谱 柱: h r priB T emoHy es DS( . × l 46
5 )。 结 论 本 方 法 准 确 、 简
20 5 mm, m)检 测 波 长 :3 7m ; 动 相 : 5 l 2n 流 乙晴 一0 4 . %磷 酸 溶 液 (0I 0 。 结 果 绿 原 酸 选 样 量 在 0 1 5 ~0 9 3 9 1 9 ) . 6 6 .9 6 g0 年版( 一部) 北京 ; . 化学工业 出版社 ,0529 20 :2.
[] 2 官福 兰, 言慧 洁 . 薄层扫描法测定神雄精 口服 液中淫羊藿苷的古
量 .广东药学 ,O 2 1 () 1 . Z O 。2 3 :~2
[] 5 蔡德, 余白蓉, 杨绮华 , , 等 淫羊藿总黄酮提取及其含 量测定 . 广
3 S a d n n ttt o u n r lj a 2 0 1 ) . h n o g i siuef rDrg Co to ,in n, 5 0 2
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