气相色谱仪的顶空操作步骤
对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节
对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节北京中仪宇盛科技有限公司顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。
不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，而且具有进样量准确、重现性好等优点。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
1、调节载气系统压力和流量打开载气（气体发生器??或钢瓶）和压缩空气开关后，首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa，再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内（用随机支架固定进样针套管），然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于0.32mm的毛细管柱时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力（EFC/EPC）控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。
2、设定色谱仪工作状态根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件（汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度）。
3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度打开顶空进样器的电源开关，电气系统自检后，通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以及“输入”键，根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值（为避免样品在传输时发生冷凝现象），阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃）。
4、放置样品瓶当温度达到设定值后,，稳定10分钟,，再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中，平衡30分钟。
顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2，当样品的恒温温度高于100℃时，请注意选择合适的溶剂，以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。
同时，请带手套拿取瓶子以免烫伤。
5、吹洗取样针拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气（此时,吹洗状态灯红色亮），再次按面板上的“吹洗”键，吹洗电磁阀关闭（此时,吹洗状态灯红色灭）。
气相色谱仪-顶空自动进样器性能确认方法的建立
冯雪，李帅，刘华，李婷婷，赵琳，苍鹏，耿雪莹，杨红育＊（长春生物制品研究所有限责任公司，吉林长春 １３００１２）摘 要：建立气相色谱仪－顶空自动进样器性能确认的新方法。
根据《气相色谱仪检定规程》提供的方法，结合《中国药典》及欧洲官方药品控制实验室网络《质量保证文件》的要求，总结气相色谱仪－顶空自动进样器性能确认参数，建立该仪器性能确认检测方法。
检测结果与性能确认参数比较，结果符合实际。
关键词：气相色谱仪；顶空自动进样器；性能确认中图分类号：ＴＨ８３３ 文献标志码：ＡＥｓｔａｂｉｓｈｍｅｎｔ ｏｆ ＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ ＭｅｔｈｏｄＦｅｎｇＸｕｅ，ＬｉＳｈｕａｉ， Ｌｉｕ Ｈｕａ， Ｌｉ Ｔｉｎｇ－ｔｉｎｇ，Ｚｈａｏ Ｌｉｎ， ＣａｎｇＰｅｎｇ，ＧｅｎｇＸｕｅ－ｙｉｎｇ，Ｙａｎｇ Ｈｏｎｇ－ｙｕ＊（Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｌｉｎ Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００１２）Abstract: Ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ． Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｓ， ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ ａｎｄ ＯＭＣＬ Ｎｅｔｗｏｒｋ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｕｎｃｉｌ ｏｆ ＥｕｒｏｐｅＱｕａｌｉｔｙ Ａｓｓｕｒａｎｃｅ Ｄｏｃｕｍｅｎｔ，ＰＱｏｆＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ ｓｕｍｍａｒｙｉｎｇ ｔｈｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｌｅｖｅｌ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｃｃｏｒｄ ｔｈｅ ｒｅａｌｉｔｙ．Keywords: ＧＣ； Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓａｍｐｌｅｒ；Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。
2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。
3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。
4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相（N2），样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相（气相）和固定相（固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。
4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。
4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。
4.2.3 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。
4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。
4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。
4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a） Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。
完成参数设定。
b）在Method下选择Save Method As，选择保存路径，输入方法名，选择OK保存方法。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数顶空自动进样器的原理是通过控制样品在高温下的蒸发，将样品中的挥发性成分转化为气态，并将这些气态成分引入GC进行分析。
顶空自动进样器一般由以下几个部分组成：进样室、样品容器、温度控制系统和进样针。
进样室是样品进入顶空自动进样器后的首要位置，它通常由耐高温、耐化学腐蚀的材料制成，如不锈钢。
进样室内有一个样品容器，用于存放待分析样品。
样品容器可以是各种形式的小容量玻璃瓶，通常具有密封性能，以防止样品挥发或外部空气进入。
温度控制系统是顶空自动进样器中的核心部件。
为了将样品中的挥发性成分转化为气态，需要将样品加热到一定温度。
温度控制系统通常由加热系统、温度探测系统和控制系统组成。
加热系统通过提供恒定的加热源，将样品容器加热至设定的温度。
温度探测系统用于监测样品容器内的实际温度，并将这些信息传输给控制系统。
控制系统会根据设定的温度值和实际温度值来控制加热系统的输出，以维持样品容器内的温度在一定范围内。
进样针是样品从样品容器进入顶空自动进样器的通道。
进样针通常由不锈钢制成，具有良好的耐腐蚀性和导热性能。
进样针通过注射器或其他机械手段，将一定体积的样品从样品容器中抽取出来，并喷射到气相色谱仪中进行分析。
顶空自动进样器的参数分为机械参数和操作参数两个方面。
机械参数包括进样室容量、最大工作温度、加热速率等。
进样室容量可以影响样品的进样量和分析的精度，通常根据不同的样品需求选择适当的容量。
最大工作温度是指顶空自动进样器能够达到的最高温度，温度越高，样品中的挥发性成分转化为气态的速率越快。
加热速率是指样品容器加热至设定温度所需的时间，加热速率较快可提高进样效率。
操作参数包括进样体积、进样时间、预注气体流量等。
进样体积是指进样针从样品容器中抽取的样品体积，体积大小会影响分析的灵敏度和线性范围。
进样时间是指进样针从样品容器中抽取样品的时间，时间过短可能导致不完全的样品蒸发，时间过长会延长分析周期。
环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法-顶空进样器-检测操作规程
环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法-顶空进样器-检测操作规程环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法--顶空进样器-检测操作规程气相色谱方法，可用弱极性毛细管柱，顶空方法，用水溶解样品和对照品，对照溶液可用2种方法配制，法1:在冰箱中打入水容量瓶中，用增量法定量，具体方法见10版药典，明胶空心胶囊方法，法2，用电位滴定测定环氧乙烷对照溶液，具体方法见10版中国药典二部，吐温80，聚山梨酯中方法。
1. 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。
2. 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。
3. 检测依据GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量4. 使用仪器仪器名称型号备注气相色谱仪 GC2020 FID检测器氮氢空一体机深圳三利毛细色谱柱 TM-624 0.5um*30m水浴锅 /顶空进样瓶 20mL硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注射器 1mL分析天平 / 精度0.1mg容量瓶 50mL/100mL4. 操作过程4.1 样品处理:将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60??1?水浴中浸提40min。
4.2 抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。
一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。
4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20,30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
计算出贮备液浓度，4?以下保存备用。
4.4 标准工作液制备各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。
土壤中石油烃(c6-c9)顶空-气相色谱仪检测方法
土壤中石油烃(c6-c9)顶空-气相色谱仪检测
方法
石油烃(C6-C9)在环境中具有重要的潜在生态污染危害，因此必须建立检测石油烃(c6-c9)的有效方法。
顶空-气相色谱仪检测法是研究石油烃(c6-c9)十分有效的分析方法。
首先，使用厌氧和去离子水对样品进行处理，以去除有机物的不稳定性，防止有机物氧化反应和硝基取代反应。
然后，用甲醚或甲醇将溶剂比例提高，并用滴定法进行硫化处理，使甲烷、燃料气和可燃残渣能正确定量分析。
再将处理后的样品分装到质谱袋吹扫瓶下，将提取液索取到顶空-气相色谱仪中，经进样管温度稳定和吹扫处理，样品就可以进行分析和浓度测定。
顶空-气相色谱仪检测分析石油烃定量快捷，可用于测定土壤中低浓度石油烃(c6-c9)，质量灵敏度好，可达ppm级识别测定。
同时，检测结果准确可靠，仪器使用简便，操作安全可靠，质量可以满足环境空气污染物的监测要求。
总之，顶空-气相色谱仪监测方法可以准确检测土壤中石油烃(c6-c9)，其执行简单、效果显著等优势使其成为土壤检测中的重要方法。
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置，启动后按设定值自动完成样品加热；进样；充压；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样数据等工作.
什么是顶空分析法？顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法
❖顶空技术的分类顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为：静态顶空：将样品放置在一密闭容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部分进入GC分析，有称平衡顶空或者一次气相萃取。
动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入气谱分析。
这是一种连续的多次气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来❖ 1.5.1 静态顶空的原理:当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K＋β)，其中：cg ：气体样品的浓度co：样品的原始浓度K 和β：一个给定的平衡系统中，K 和β均为常数即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系。
当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量顶空进样技术基于三个物理定律，这三个定律阐述了有关蒸气汽压，分压及溶剂上空的蒸汽压力与溶剂中的被分析物浓度之间的关系。
❖道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个组分分压之和。
❖罗氏定律----在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分压。
❖亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶液中的摩尔含量成正比。
这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空相中物质之间的关系。
一般地，顶空中被分析物的浓度正比于溶液中被分析物的浓度。
1.5.2 静态顶空技术的适用范围❖欲检测的被分析物在200℃以下挥发；❖要分析的样品是固态的、膏状的或液态的，都必须进行样品前处理后才能进入GC 进样口的。
❖操作环境很难进行可靠的样品前处理的样品。
1.5.3 进样方式❖手动进样：一定温度下达到平衡后采用气密注射器（普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品注射入GC分析❖自动进样：A、采用注射器进样采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡模块B、压力平衡顶空进样系统C、压力控制定量管进样系统1.5.4、压力控制定量管进样系统步骤：A、平衡,将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时间条件下进行平衡。
顶空进样器操作规程 -回复
顶空进样器操作规程-回复顶空进样器操作规程是实验室中常用的进样器操作工具之一，用于将样品从容器中进样到分析仪器中。
本文将从顶空进样器的原理、操作前的准备工作、操作步骤、操作注意事项等方面逐步详细介绍顶空进样器的操作规程。
一、顶空进样器原理顶空进样器是通过空气压力推动柱塞，将容器内的气体或液体样品吸入和推出进样针来实现样品进样的过程。
其原理是利用空气压力的变化控制进样器的工作状态，通过样品进样针将样品进入进样峰或柱上进行分析。
二、操作前的准备工作1.检查顶空进样器的外观，确保无损坏或污染。
2.准备好所需的样品和进样瓶，保证进样瓶的容积适合顶空进样器。
3.准备好进样针，确保其干净、锋利且无气泡。
4.检查进样器和进样峰的连接状态，确保其紧固且不松动。
三、操作步骤1.将进样针插入待测样品瓶中，确保进样针的末端完全浸入样品中。
2.将顶空进样器与进样针连接好，并将进样器的活塞拔出到最低点。
3.将顶空进样器放置在一个垂直的位置，以防止样品外溢。
4.将进样器的针尖对准进样峰，轻轻推动进样器的活塞，使样品进入峰中。
5.缓慢拔出进样器的活塞，使样品进入分析仪器。
注意不要拔出过快，以免造成样品的挥发。
6.将进样针从样品瓶中取出，并将其清洗干净，准备下一次进样。
四、操作注意事项1.在操作前，确保进样瓶和进样针是干净的，避免样品污染。
2.注意顶空进样器的操作次序，尽量避免将进样针插入空气中以防止样品的氧化或挥发。
3.在进样过程中，要轻轻推动活塞，以控制进样的速度和进样量。
4.避免将进样器暴露在阳光下或高温环境中，以免影响样品的稳定性。
5.操作结束后，及时清洗进样针和进样器，防止样品残留。
通过以上的操作规程，可以保证顶空进样器的正常操作，并提供准确可靠的样品进样结果。
在实验工作中，科学严谨的操作步骤和注意事项都是非常重要的，希望本文对您在顶空进样器操作方面有所帮助。
7890A 型气相色谱仪(顶空进样器)操作规程
1操作前的准备安装色谱柱2仪器操作2．1开机2．1．1打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4～0.6Mpa；打开空气发生器，氢气发生器。
2.1.2打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。
2.1.3开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的（Instrument Online）图标，进入GC化学工作站。
2.2采集数据方法编辑2.2.1从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件)，“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。
2.2.2出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。
2.2.3进入“Select Injection Source/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。
2.2.4进入“Agilent GC Method：Instrument 1”（方法参数设置）2.2.4.1“Injector”参数设置，输入“injection volume”（进样体积），和“wash and pumps”（洗针程序），完成后单击“OK”。
2.2.4.2“inlet”参数设置，输入“heater”（进样口温度）；“septum purge flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“split ratio”（分流比），完成后单击“OK”。
2.2.4.3“CFT setting”参数设置，选择“control mode”（恒流或恒压模式），如选择恒流模式，在“value”输入柱流速，完成后单击“OK”。
GC-2014气相色谱仪操作流程
2.6有机化学： 有机合成领域内的成份研究和生产控制；
2.7卫生检查： 劳动保护公害检测的分析和研究；
2.8尖端科学： 军事检测控制和研究；
3.操作步骤
3.1准备
3.1.1进样口准备：选择与进样方法相匹配的进样口，确定隔垫和垫圈置于正确的位置，检查隔垫上的灰尘和进样次数，如有必要则将其更换（进样100次后）；
4.注意事项
4.1、防止明火，注意安全。
4.2、分析室周围要远离强磁场以及易燃和强腐蚀性气体。
4.3、室内环境应在5-35℃ 范围内，相对湿度小于等于85%，且室内保持空气畅通，最好安装空调。
4.4、载气、空气及氢气需要安装气体净化装置，保证气体纯度。
4.5、实验时注意观察气泵压力表，以免漏气，及时发现。
3.5 注意事项
3.5.1确保GC在18～28℃的环境温度下工作，以获得最佳性能。
3.5.2气罐处于高压状态下，当对气罐进行操作时，必须严格按照指定的安全措施进行安装，以避免发生事故。
3.5.3使用氢气要注意通风，正确连接气管，当完成分析以及不使用装置时，关闭氢气阀门检查是否泄漏，防止氢气爆炸。
3.5.4 在分析操作时，动作小心，以防灼伤。
温度设定： 1℃步进
同时安装数：最多 4 单元（根据检测器种类不同，有限制）
检测器单元种类： FID,TCD,ECD,FPD, 毛细管柱用 / 填充柱用 FTD
(1) 氢焰离子化检测器（FID）：
最高使用温度：400℃；
自动点火；
最小检测量：< 3pgC/s；
动态范围：107；
(2) TCD检测器
最高使用温度：400℃；
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
一、样品配制
1、工作曲线配制
取6个顶空瓶，各加入10毫升纯水，然后快速取0、10、20、30、40、100微升混标溶液，分别加入到装有10毫升纯水的顶空瓶中，制成三氯甲烷浓度分别为0、6、12、18、24、60 g/l，四氯化碳浓度分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、2 g/l的系列混标溶液。
将上述混标系列置于全自动顶空进样器中，70℃平衡15分钟，全自动顶空进样器自动进样到气相色谱仪器中，进行数据采集进行分析，以蜂面积为纵坐标，浓度横坐标绘制工作曲线。
2、水样采集分析
准确取10毫升水样置于干净的顶空瓶中，盖好带聚四氟乙烯薄膜的密封盖，用压盖器压紧盖好。
将上述水样置于全自动顶空进样器中，与工作曲线同条件下，进行测定分析。
二、软件操作
1、打开软件，点击初始化按钮；
2、单击“方法编辑”，选择参考标准和目标检测物；
3、单击“生成分析方法”，为方法命名并选择保存路径；
4、双击需要查看的物质，检查相应物质的顶空、气相等仪器条件；
5、单击序列分析，在显示序列模块下编辑序列；
6、在空白处单击右键，可选择插入行，编辑样品信息，选择方法文件，选择存储路径等；
7、点击Start按钮，启动分析。
四种气相色谱仪样品前处理方法 气相色谱仪解决方案
四种气相色谱仪样品前处理方法气相色谱仪解决方案现今，随着各种各样仪器设备及检测手段的不断更新，即时、在线、灵敏地分析样本早已不是难事。
但样品的采集及前处理，一直都是化学分析领域中难点之一、传统的前处理方法存在耗时长、精度低、重现性茶、难于自动化、智能化的缺点，后在相关工作学者的不懈努力下，研发了多种更灵敏、牢靠的样品前处理方法。
据了解，气相色谱仪样品的预处理方法紧要顶空分析进样法、吹扫捕集法、吸附浓缩法（热脱附法）与固相萃取法四种。
一、顶空进样分析法：顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析。
测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3—5 ml 分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。
将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30—40 min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为 1 ml）。
进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法进行计算与处理。
另外，顶空进样分析法紧要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物（VOCs）、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
二、吹扫捕集法：吹扫捕集法，即向样品中连续通入惰性气体（一般为高纯氮气），液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，后再将样品解析进入气相色谱分析。
这是一种连续的气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来，又被称为动态顶空分析，一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。
其次，影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫—捕集进样器本身，二是GC条件。
前者包括解吸温度、吹扫气流速度（易显现穿透现象），吹扫时间和解吸条件等，这些条件都应严格掌控其重现性。
而后者与一般GC相同，推举使用内标法或标准加入法进行定量，以削减操作条件波动对结果的影响。
如何正确操作顶空进样器 顶空进样器操作规程
如何正确操作顶空进样器顶空进样器操作规程顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器操作步骤1、设置参数并放置样品。
设置“样品”、“ 阀箱”、“ 管路”温度。
样品为50度，阀箱130度，管路140度。
温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。
设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。
按吹洗键，约30s后关闭。
3、准备进样。
先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。
观察顶空进样器压力示数，由小变大。
待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。
4、进样、开始采样。
按“进样”同时操作色谱仪开始采样。
听到“咔”然后“砰”的声音。
2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管。
听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。
将“载气调节”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
顶空进样器操作使用注意事项1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。
2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。
3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。
可以用流量计测量后计算。
4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。
主要特点：取样泵和进样阀配合，负压取样，无外添加气体的稀释影响，灵敏度高、定量；圆周均布的样品加热位，使不同瓶位间的温度梯度更小，提高分析结果的稳定性；进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度，避免样品在传输中冷凝；取样管路和进样阀带反吹功能，防止交叉污染；单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入；超温掉温断电保护，使用安全；进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的气相色谱操作一：仪器就位开启气相（开空压阀，氮气和氢气），激活VOC方法；开启顶空，按F4，等待仪器激活方法一（仪器自动激活），进行升温程序。
hs-12a顶空进样器操作规程
hs-12a顶空进样器操作规程HS-12A顶空进样器操作规程1. 前言HS-12A顶空进样器是一种用于气相色谱分析的进样设备。
本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用该设备，以确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 安全注意事项在使用HS-12A顶空进样器前，请务必阅读并遵守以下安全注意事项：a. 确保操作环境通风良好，避免有害气体积聚；b. 操作人员必须穿戴适当的防护服装和安全眼镜，以保护自己免受化学品的伤害；c. 在操作过程中，禁止吸烟、喝水和食用；d. 设备未使用时，请断开电源并拔掉插头。
3. 设备结构HS-12A顶空进样器由以下主要部件组成：a. 进样室：用于存放待分析样品的容器；b. 进样针：用于抽取样品的仪器；c. 进样针针头：与样品接触的部分，必须保持清洁；d. 进样器控制面板：用于设置进样参数和控制进样过程。
4. 操作步骤a. 准备工作：i. 检查进样器的电源是否连接正常；ii. 设置进样参数，包括进样量、进样速度等；iii. 检查进样针的清洁度，必要时清洁或更换针头；iv. 将待分析样品置于进样室中。
b. 进样操作：i. 打开进样器控制面板的电源开关；ii. 设置进样量和进样速度；iii. 将进样针插入样品中，并慢慢抽取样品；iv. 将进样针插入气相色谱仪进样口，使进样针针头尽量进入进样口；v. 释放进样按钮，将样品进入气相色谱仪。
c. 进样后操作：i. 关闭进样器控制面板的电源开关；ii. 清洗进样针，以防止残留样品污染下一次进样；iii. 关闭气相色谱仪的电源。
5. 常见问题及解决方法a. 进样针堵塞：检查进样针是否清洁，如果堵塞过严，可拆卸清洗。
b. 进样量不准确：校准进样量设定，检查进样针是否完全插入进样室。
6. 维护与保养a. 每次使用后，清洗进样针并保持干燥；b. 定期检查进样器电源线和连接线是否正常；c. 定期检查进样器控制面板的电源开关是否正常。
7. 总结HS-12A顶空进样器在气相色谱分析中起到了至关重要的作用。
顶空分析仪的使用方法
顶空分析仪的使用方法
顶空分析仪可让您以更高的效率测试包装，这对于工厂十分重要，操作员通过测试结果既可得到混合气体的组分，以及是否达到质量要求，当然通过强大的分析软件，所有的测试数据都是可追溯的，根据不同的产品设置不同的测试标准。
原理是基于Dalton定律、Raoult(拉乌尔)定律和Henry定律。
将含有挥发性组分的样品置于密闭系统中，在一定温度下使样品中的挥发性组分在气-液或气-固两相甚至气-液-固三项中的分配达到平衡，然后取凝聚相上端的气体送入气相色谱仪进行分析，即可间接测定样品中的挥发性组分。
顶空分析仪的使用方法：
1、将密封垫贴到试样的待测部位，注意要贴牢固，防止漏气。
2、预热仪器，将取样针头插入样品。
待试样放置稳定后，将取样针头刺穿密封垫中间部位进入试样内部，但避免取样针头扎到包装内的物品而导致针头堵塞或断裂。
3、设置试验参数，如测试时间、气体采集体积等。
4、点击开始试验后，取样器自动从试样内部采集足够体积的样气。
5、样气将自动经注样口、管路进入气体分析传感器。
6、间隔一定的测试时间或者待气体分析传感器输出的气体浓度值稳定之后记录试验数据。
顶空气相色谱仪操作
1 依据：Agilent7890A气相色谱仪使用说明书，AgilentG1888顶空自动进样器使用说明书。
2 适用范围：Agilent7890A-G1888顶空气相色谱仪的使用操作。
3 环境要求：实验室温度：10~35℃；相对湿度：30~80%。
4 操作方法：4.1开机4.1.1打开高纯氮气（或氦气）气瓶，用肥皂水检查气路是否漏气。
4.1.2打开计算机，进入Windows画面，双击打开Agilent化学工作站—联机图标。
4.1.3打开Agilent7890A气相色谱仪电源（7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A），仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约10~30秒），此时7890A 的通讯遥控灯亮。
4.1.4打开空气气瓶及氢气发生器（要经常检查氢气发生器内纯水是否充足）。
4.1.5启动AgilentG1888顶空自动进样器，仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约1~5分钟）。
4.3 编辑方法：4.3.1 打开方法菜单，进入方法编辑。
4.3.2 写出方法信息，编辑进样器类型及位置。
4.3.3 进入仪器参数设定：⑴进样口参数的设置；⑵色谱柱参数的设置；⑶炉温的设定；⑷检测器参数的设置；⑸输出信号的设置；⑹以上参数编辑好后，按确定键。
4.3.4 进入顶空参数的设定：⑴进入顶空配置，设定顶空进样器的IP地址，传输线端口，单位等参数；⑵连接软件与顶空进样器；⑶设置顶空参数，比如平衡温度，样品环温度，传输线温度，平衡时间，GC周期，样品瓶压力等参数。
4.3.5 编辑好参数后，即会进入到积分参数设定的页面，积分参数可先不做修改，按确定键，进入报告的设定，选择好报告按确定键。
4.3.6 打开方法菜单，保存方法，给一个新的文件名。
4.4 样品分析：4.4.1 在方法菜单中调入需使用的方法，运行方法。
4.4.2 待基线稳定，可进样分析。
4.4.3 从进样口注入样品，同时按主机键盘上的START键进行样品分析。
顶空气相色谱仪 校准
顶空气相色谱仪校准
顶空气相色谱仪（headspace gas chromatograph）是一种分析仪器，用于检测样品中挥发性化合物的浓度。
校准顶空气相色谱仪是确保其准确性和可靠性的重要步骤，以下是校准内容的一般步骤：
1. 准备标准气体：首先，需要准备包含已知浓度的标准气体样品，这些气体通常是特定化合物的混合气体。
2. 设备准备：确保顶空气相色谱仪处于正常工作状态，检查和调整所有相关参数，例如温度、压力、流量等。
3. 校准过程：将标准气体输入顶空气相色谱仪，根据设备的要求设置采集条件和分析参数。
通过逐步调整和校准，使得仪器能够准确检测并分析不同化合物的浓度。
4. 数据记录和分析：在校准过程中，记录和保存校准所用的参数和数据。
随后，进行数据分析和比对，以确保仪器的测量结果与标准气体的浓度一致。
5. 验证校准结果：进行校准后，进行验证测试，检查顶空气相色谱仪的稳定性和精度，确保它能够准确地分析不同样品中的挥发性化合物。
6. 校准报告和记录：将校准的结果和过程制作成报告并进行记录，包括使用的标准气体信息、校准数据、校准后的仪器状态等详细信息。
校准是保证顶空气相色谱仪分析结果准确性和可靠性的重要环节。
定期的校准能够确保仪器长期稳定运行，并提高分析结果的可信度。
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气相色谱仪的顶空操作步骤
气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分离和分析
仪器，在化学、药学、食品、环境等领域有广泛应用。
GC的顶空技术
是一种样品前处理技术，用于提取和浓缩无机和有机挥发性化合物。
本文将详细介绍气相色谱仪的顶空操作步骤。
一、实验准备
1.1检查仪器：确保GC仪器处于正常工作状态，如气源是否充足，连管是否完好等。
1.2准备样品：准备待分析的样品，保证样品质量好，并满足分析的要求。
1.3准备标准溶液：如果需要进行定量分析，需要准备相应的标准溶液。
1.4准备顶空瓶：准备干净的顶空瓶，检查瓶子是否干燥、无污染。
二、顶空操作步骤
2.1设置仪器参数：根据样品性质和分析要求，设置好仪器参数，如流速、恒温箱温度等。
2.2连接顶空瓶：使用气密连接装置将顶空瓶连接到色谱柱或分析装置的进样口上。
2.3开启气源：打开压缩空气、氮气或其他推进气体供应，确保气源的压力稳定。
2.4调整气源流量：根据仪器的要求和实际情况，调整气源的流量，一般情况下，推进气体的流量应为10-20 mL/min。
2.5检查顶空瓶：检查顶空瓶的密封性，确保没有样品泄漏。
三、样品顶空操作
3.1放入样品：将待分析的样品放入顶空瓶中，一般情况下，样品量应为1-2 mL。
3.2封闭顶空瓶：将顶空瓶的盖子紧密封闭，保证瓶内不会发生任何泄漏。
3.3预冷：将顶空瓶放入恒温箱中，预冷至所需温度。
预冷的温度根据样品的挥发性和分析要求而定，一般为常温或低于常温。
3.4按压释放：在样品预冷的同时，按压释放顶空瓶内的气体，使样品中的挥发性化合物蒸发到顶空瓶的顶部空气中。
3.5等待蒸发：等待一定时间，使得样品中的挥发性化合物充分蒸发到空气中。
3.6采样：使用GC仪器的自动进样装置，将顶空瓶中的顶空气体采样进GC柱进行分析。
四、分析与结果
4.1进样条件设置：根据分析要求，设置好GC仪器的进样条件，包括温度、流速、进样方式等。
4.2分析过程：开启色谱仪，进行样品分析。
通过GC柱对样品中的化合物进行分离，并通过检测器对分离出的化合物进行定量或定性分析。
4.3结果处理：根据测得的色谱图，进行峰面积、峰高、保留时间等参数的计算，进一步处理数据，并进行结果的解释和分析。
五、注意事项
5.1保持操作环境整洁，避免外部空气污染样品。
5.2严格控制顶空瓶的密封性，确保没有样品泄漏。
5.3样品的制备和存储需符合要求，以免干扰顶空分析结果。
5.4仪器参数的设置需根据样品性质和分析要求进行优化。
5.5 GC柱的选择和操作需根据样品性质和分析目的进行选择和优化。
总结：以上即为气相色谱仪的顶空操作步骤。
在实际操作过程中，需要仔细掌握仪器的使用方法，并严格按照操作步骤进行操作。
合理
的顶空操作能够提高样品的提取效率和分析结果的准确性，为后续的
数据分析提供可靠的基础。