实验八 溶胀法测定天然橡胶的交联度16
何曼君高分子物理第三版课后习题答案
第一章 高分子链的结构1 写出由取代的二烯(1,3丁二烯衍生物)CH 3CH CH CH CH COOCH 3经加聚反应得到的聚合物,若只考虑单体的1,4-加成,和单体头-尾相接,则理论上可有几种立体异构体?解:该单体经1,4-加聚后,且只考虑单体的头-尾相接,可得到下面在一个结构单元中含有三个不对称点的聚合物:CH CH CH CH CH 3COOCH 3n即含有两种不对称碳原子和一个碳-碳双键,理论上可有8种具有三重有规立构的聚合物。
2 今有一种聚乙烯醇,若经缩醛化处理后,发现有14%左右的羟基未反应,若用HIO 4氧化,可得到丙酮和乙酸。
由以上实验事实,则关于此种聚乙烯醇中单体的键接方式可得到什么结论?解:若单体是头-尾连接,经缩醛化处理后,大分子链中可形成稳定的六元环,因而只留下少量未反应的羟基:CH 2CH OHCH 2CH OHCH 2CH OHCH 2OCH 2CH 2O CH CH 2CH 2CH OH同时若用HIO 4氧化处理时,可得到乙酸和丙酮:CH 2CH CH 2OHCH CH 2OHCH OHHIO 4CH 3COHO+CH 3COCH 3若单体为头-头或尾-尾连接,则缩醛化时不易形成较不稳定的五元环,因之未反应的OH 基数应更多(>14%),而且经HIO 4氧化处理时,也得不到丙酮:CH 2CH CH CH 2CH 2CH CH 2OCHO2OCHCH 2CH 2CHOHCH 2CH CH OHCH 2CH 2CH OHOH4CH 3COHO+OH COCH 2CH 2COHO可见聚乙烯醇高分子链中,单体主要为头-尾键接方式。
3 氯乙烯(CH 2CHCl)和偏氯乙烯(CH 2CCl 2)的共聚物,经脱除HCl 和裂解后,产物有:,Cl,ClCl,ClCl Cl等,其比例大致为10:1:1:10(重量),由以上事实,则对这两种单体在共聚物的序列分布可得到什么结论?解:这两种单体在共聚物中的排列方式有四种情况(为简化起见只考虑三单元):CH2CHClCH2CClCl +(V)(D) V V VV V DD D VD D D这四种排列方式的裂解产物分别应为:,Cl,ClCl,ClCl Cl而实验得到这四种裂解产物的组成是10:1:1:10,可见原共聚物中主要为:V V V、D D D的序列分布,而其余两种情况的无规链节很少。
炼胶实验报告
一、实验目的1. 了解橡胶的基本性质和加工工艺。
2. 掌握炼胶实验的基本步骤和方法。
3. 熟悉炼胶设备的操作和注意事项。
二、实验原理橡胶是一种高分子化合物,具有优异的弹性、耐磨性、耐腐蚀性等特点。
炼胶实验是橡胶加工过程中的重要环节,通过炼胶可以改善橡胶的物理性能,提高橡胶制品的质量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:天然橡胶、炭黑、氧化锌、促进剂、软化剂等。
2. 实验仪器:炼胶机、模具、天平、剪刀、刀具、手套等。
四、实验步骤1. 准备材料:按照配方称取适量的天然橡胶、炭黑、氧化锌、促进剂、软化剂等。
2. 混炼:将天然橡胶放入炼胶机中,启动炼胶机,待橡胶软化后,逐步加入炭黑、氧化锌、促进剂、软化剂等,继续混炼,直至混合均匀。
3. 炼胶:将混炼好的橡胶放入模具中,进行压延、切割、检验等操作。
4. 检验:对炼胶后的橡胶进行物理性能检验,如拉伸强度、撕裂强度、硬度等。
5. 记录实验数据:记录实验过程中的关键数据,如炼胶时间、温度、压力等。
五、实验结果与分析1. 实验结果(1)混炼过程:混炼过程中,橡胶逐渐软化,炭黑、氧化锌、促进剂、软化剂等均匀分布。
(2)炼胶过程:炼胶过程中,橡胶具有良好的可塑性,便于进行压延、切割等操作。
(3)检验结果:炼胶后的橡胶具有良好的物理性能,如拉伸强度、撕裂强度、硬度等。
2. 实验分析(1)混炼过程中,橡胶的软化与温度、压力、时间等因素有关。
温度越高、压力越大、时间越长,橡胶的软化程度越好。
(2)混炼过程中,各种配合剂均匀分布对橡胶的物理性能有很大影响。
炭黑可以提高橡胶的耐磨性、耐热性;氧化锌可以提高橡胶的耐油性、耐水性;促进剂可以提高橡胶的硫化速度;软化剂可以提高橡胶的柔软性。
(3)炼胶过程中的压延、切割等操作对橡胶的物理性能也有一定影响。
适当的压延、切割可以提高橡胶的均匀性、提高橡胶制品的质量。
六、实验结论1. 炼胶实验是橡胶加工过程中的重要环节,通过炼胶可以改善橡胶的物理性能,提高橡胶制品的质量。
(完整word版)交联密度的测定
碳纳米管取2%碳纳米管(天然橡胶干胶含量)与1:1。
5(质量比),超声分散于10mL 水中,然后加入碳纳米管含量10%的ENR,混合再与预硫化胶乳混合,磁力搅拌12h ,加入玻璃模版中,于50度下干燥24小时(如果不能从模版中取出,继续干燥)。
从模版中取中,再于80度下干燥2h 。
加碳纳米管,不加ENR 的作为对照组。
粉石英:取2%粉石英(KH570改性)天然橡胶干胶含量)与1:1.5(质量比),超声分散于10mL 水中,再与预硫化胶乳混合,磁力搅拌12h ,加入玻璃模版中,于50度下干燥24小时(如果不能从模版中取出,继续干燥)。
从模版中取中,再于80度下干燥2h.(不加粉石英的纯橡胶作为对照组)交联密度测定称取0.5g 的填料橡胶,采用平衡溶胀法将直径试样放在装有25mL 甲苯的磨口瓶中,盖紧瓶盖,放在25℃的恒温烘箱中溶胀48h 后取出。
用滤纸迅速吸净表面的溶剂,立即放入已经称过质量的称量瓶中,盖好瓶盖,用分析天平称取其质量;然后将试样在50℃的真空干燥箱中干燥至质量恒定,再称其质量。
根据文献[1]计算出交联点间的相对分子质量(Mc)及硫化胶的交联密度。
数据如下表: c d e M v /ρ==)]2/(/[])1[ln(3/112r r r r r V V V xV V V -++--ρd 为聚合物的密度(g/cm 3),Mc 为两交链点之间分子链的平均分子量(g/mol),Vr 定义为橡胶相在溶胀硫化胶中的体积分数,V 1为溶剂的摩尔体积,对于甲苯为106.3 cm 3/mol ;x 是Flory –Huggins 橡胶-溶剂相互作用参数,对甲苯—天然橡胶取值x=0.391.)]/()//[(]/[s s d d d d r w w w V ρρρ+=d w 和s w 分别为干天然橡胶和溶胀体中溶剂的质量,d ρ和s ρ分别为天然橡胶和溶剂的密度。
(0.867 g/cm 3)。
(对有填料的橡胶,干胶的质量=混炼胶的总质量-填料质量)结合胶的制备(测定不同偶联剂用量样品的结合胶质量)采用溶液法制备结合胶。
胶溶指数测定方法
胶溶指数测定方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:胶溶指数是一种常用的胶体化学指标,用于描述胶体溶液中胶体颗粒的稳定性。
胶溶指数的测定方法对于评价胶体系统的性能和研究其应用具有重要意义。
下面将介绍胶溶指数测定方法的相关内容。
一、原理胶溶指数是指在胶体溶液中存在着两种胶体颗粒——胶体A和胶体B时,胶体A的溶解度和对溶质的吸收能力。
胶溶指数的数值越大,说明胶体A的溶解度越高,对溶质的吸收能力越强,胶体系统的稳定性越好。
二、测定方法1.准备实验器材和试剂:包括恒温槽、分光光度计、烧杯、移液管等。
2.制备样品:取一定量的胶体A和胶体B,按照一定的比例混合,得到胶体混合物。
3.将胶体混合物置于恒温槽中,控制温度并均匀搅拌。
4.将样品取出,使用分光光度计测定其吸光度。
5.根据测定结果计算胶溶指数,通常采用经验公式进行计算。
三、注意事项1.在测定过程中要控制好温度和搅拌速度,以确保实验的准确性。
2.样品的制备要注意比例和混合方式,以保证胶体混合物的均匀性。
3.测定结果要进行多次试验以验证准确性,并与标准值进行比较。
4.测定过程中要注意实验器材的清洁和消毒,防止外界因素对实验结果的影响。
胶溶指数的测定方法虽然相对简单,但对实验条件和操作技巧要求较高,需要在实验过程中严格遵守操作规程。
通过测定胶溶指数,可以评估胶体系统的稳定性和应用性能,为胶体化学领域的研究和应用提供重要参考依据。
第二篇示例:胶溶指数是指橡胶在一定条件下被加热软化并溶解的特性。
它是橡胶材料的重要性能指标之一,也是评价橡胶耐热性和热老化性能的重要依据。
胶溶指数的测定方法是通过实验室测试而得到的,本文将介绍关于胶溶指数测定方法的相关知识。
一、胶溶指数的意义二、胶溶指数测定方法1. 实验仪器:(1)胶溶指数计:胶溶指数计是用于测定橡胶胶溶指数的专用仪器,由温控系统、试样夹具、载荷系统等组成。
(2)实验室天平:用于称取样品及标准黏度合成物的天平。
(3)热平板:用于放置试验样品,保持试验样品平稳。
《高分子物理实验》讲解
实验1 平衡溶胀法测定交联聚合物的溶度参数与交联度溶度参数是与物质的内聚能密度有关的热力学参数,实际上也是表征分子间作用力的物理量。
在高分子溶液性质的研究中以及生产实际中,常常凭借溶度参数来判断非极性体系的互溶性。
例如,溶度参数对聚合物的溶解、油漆和涂料的稀释、胶黏剂的配制、塑料的增塑、聚合物的相容性、纤维的溶液纺丝等等,都有一定的参考价值。
对于交联聚合物,与交联度直接相关的有效链平均分子量 C M 是一个重要的结构参数,C M 的大小对交联聚合物的物理机械性能具有很大的影响。
因此,测定和研究聚合物的溶度参数与交联度十分重要,平衡溶胀法是间接测定交联聚合物的溶度参数与有效链平均分子量 C M 的一种简单易行的方法。
另外还可间接测得高分子-溶剂的相互作用参数1x 。
一、实验目的:(1)了解溶胀法测聚合物溶度参数及 C M 的基本原理。
(2)掌握重量法测交联聚合物溶胀度的实验技术。
(3)粗略地测出交联聚合物的溶度参数、C M 及1x 。
二、实验原理:聚合物的溶度参数不像低分子化合物可直接从汽化热测出,因为聚合物分子间的相互作用能很大,欲使其汽化,势必裂解为小分子,所以只能用间接的方法测定,平衡溶胀法是其中的一种方法。
交联结构的聚合物不能为溶剂所溶解,但能吸收大量的溶剂而溶胀。
溶胀过程中,溶剂分子渗入聚合物内使体积膨胀,以致引起三维分子网的伸展,而分子网受到应力产生了弹性收缩力,阻止溶剂进入网状链。
当这两种相反的倾向相互抵消时,即溶剂分子进入交联网的速度与被排出的速度相等,就达到了溶胀平衡态。
溶胀的凝胶实际上是聚合物的溶解液,能溶胀的条件与线性聚合物形成溶液相同。
根据热力学原理,聚合物能够在液体中溶胀的必要调节是混合自由能m F <0 ,而m m m S T H F ∆-∆=∆ (1)式中m H ∆和 m S ∆分别为混合过程中焓和熵的变化,T 为体系的温度。
因混合过程的m S ∆为正值,故T m S ∆必为正值。
高分子物理习题答案
高分子物理习题答案第一章高分子链的结构3.高分子科学发展中有二位科学家在高分子物理领域作出了重大贡献并获得诺贝尔奖,他们是谁?请列举他们的主要贡献。
答:(1)H. Staudinger(德国):“论聚合”首次提出高分子长链结构模型,论证高分子由小分子以共价键结合。
1953年获诺贝尔化学奖。
贡献:(1)大分子概念:线性链结构(2)初探[?]=KM?关系(3)高分子多分散性(4)创刊《die 》1943年(2)P. J. Flory(美国),1974年获诺贝尔化学奖贡献:(1)缩聚和加聚反应机理(2)高分子溶液理论(3)热力学和流体力学结合(4)非晶态结构模型6.何谓高聚物的近程(一级)结构、远程(二级)结构和聚集态结构?试分别举例说明用什么方法表征这些结构和性能,并预计可得到哪些结构参数和性能指标。
答:高聚物的一级结构即高聚物的近程结构,属于化学结构,它主要包括链节、键接方式、构型、支化和交联结构等,其表征方法主要有:NMR, GC, MS, IR, EA, HPLC, UV等。
而高聚物的二级结构即高聚物的远程结构,主要包括高分子链的分子量、分子尺寸、分子形态、链的柔顺性及分子链在各种环境中所采取的构象,其表征方法主要有:静态、动态光散射、粘度法、膜渗透压、尺寸排除色谱、中子散射、端基分析、沸点升高、冰点降低法等。
高聚物的聚集态结构主要指高分子链间相互作用使其堆积在一起形成晶态、非晶态、取向态等结构。
其表征方法主要有:x-射线衍射、膨胀计法、光学解偏振法、偏光显微镜法、光学双折射法、声波传播法、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜、核磁共振,热分析、力学分析等。
8.什么叫做高分子的构型?试讨论线型聚异戊二烯可能有哪些不同的构型。
答:由化学键所固定的原子或基团在空间的几何排布。
1,2:头-头,全同、间同、无规;头-尾,全同、间同、无规3,4:头-头,全同、间同、无规;头-尾,全同、间同、无规1,4:头-头,顺、反;头-尾,顺、反9.什么叫做高分子构象?假若聚丙烯的等规度不高,能不能用改变构象的办法提高其等规度?说明理由。
天然胶水实验报告(3篇)
第1篇一、实验名称天然胶水的制备与性能测试二、实验目的1. 掌握天然胶水的制备方法,了解其原料来源和加工过程。
2. 分析天然胶水的物理和化学性能,包括粘度、拉伸强度、耐水性等。
3. 比较天然胶水与传统合成胶水的性能差异,探讨其在不同应用领域的适用性。
三、实验原理天然胶水是一种从天然橡胶树中提取的胶乳经过加工而成的胶粘剂。
其基本原理是通过天然橡胶分子的交联作用,形成具有弹性和粘性的网络结构,从而实现粘合作用。
四、实验材料与设备材料:1. 天然橡胶树胶乳2. 氢氧化钠(NaOH)3. 硫磺(S)4. 硫磺粉5. 硫磺磺粉6. 水浴锅7. 烘箱8. 粘度计9. 拉伸试验机10. 耐水性测试仪五、实验步骤1. 制备天然胶水:- 将天然橡胶树胶乳与氢氧化钠溶液按比例混合,搅拌均匀。
- 将混合液加热至一定温度,使氢氧化钠充分溶解。
- 加入硫磺或硫磺粉,搅拌均匀。
- 将混合液加热至一定温度,使橡胶分子交联。
- 将交联后的胶乳倒入模具中,冷却固化。
2. 性能测试:- 粘度测试:使用粘度计测量制备的天然胶水的粘度。
- 拉伸强度测试:使用拉伸试验机测试天然胶水的拉伸强度。
- 耐水性测试:将制备的天然胶水浸泡在水中,观察其耐水性。
六、实验结果与分析1. 粘度测试:- 实验结果显示,制备的天然胶水粘度较高,说明其具有良好的粘合性能。
2. 拉伸强度测试:- 实验结果显示,天然胶水的拉伸强度较高,说明其具有良好的机械性能。
3. 耐水性测试:- 实验结果显示,制备的天然胶水在浸泡水中一段时间后,其性能无明显下降,说明其具有良好的耐水性。
七、结论1. 通过实验,成功制备了天然胶水,并对其性能进行了测试。
2. 天然胶水具有良好的粘合性能、机械性能和耐水性,可应用于多种领域。
八、讨论1. 天然胶水的制备过程中,氢氧化钠和硫磺的用量对胶水的性能有较大影响。
在实际应用中,应根据具体需求调整原料配比。
2. 与传统合成胶水相比,天然胶水具有环保、可降解等优点,但其在性能上可能存在一定差距。
高分子科学实验
4.滴加剩余的原料和引发剂,在40~50min内滴完,然后在85~87℃下反应2h,降温至40℃以下,加入磷酸三丁酯等助剂后放料。
悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合,在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的,但由于单体在体系中被分散成细小的液滴,因此,悬浮聚合又具有它自己的特点。由于单体以小液滴形式分散在水中,散热表面积大,水的比热大,因而解决了散热问题,保证了反应温度的均一性,有利于反应的控制。悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂,所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物,便于直接成型加工。
高分子科学实验
材料科学与工程学院
高分子教研室
2008-09-01
(一)高分子化学实验目录
试验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验二丙烯酰胺溶液聚合
实验三苯丙乳液聚合
实验四界面聚合
实验五苯乙烯悬浮聚合
试验六强酸离子交换树脂的合成及性能测定
试验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
一、目的要求
1.认识并了解本体聚合及其反应原理
8.反应结束,清理实验台。
五、思考题
1、溶液聚合有何突出优缺点?为什么?应用情况怎样?
2、影响溶液聚合的因素是什么?具体影响如何?
3、用溶液聚合为什么所得聚合物分子量低?
实验三苯丙乳液聚合
一、试验目的
1、了解乳液聚合特点、配方及各组分的作用。
2、熟悉苯丙乳液的制备及用途,掌握实验室制备苯丙乳液的聚合方法。
要使界面聚合反应成功地进行,需要考虑的因素有:将生成的聚合物及时移走,以使聚合反应不断进行;采用搅拌等方法提高界面的总面积;反应过程有酸性物质生成,则要在水相中加入碱;有机溶剂仅能溶解低分子量聚合物;单体最佳浓度比应能保证扩散到界面处的两种单体为等摩尔比时的配比,并不是1:1。
实验16-溶胀平衡法测定交联聚合物的交联度
(二) 称重法
1. 将称重法的实验数据记录于表 2 中,其中,
空瓶重________(克)
原始样品重________(克)
表 2 称重法测定的实验数据
称重
溶胀前
溶胀后
平衡时
空瓶+样品 样品
溶胀体中的溶剂
2. 根据式(13)计算聚合物的溶胀度 Q 值,再代入式(12)计算出聚合物中两交联点之
5
间分子链的平均分子量 M c 。 已知:天然橡胶-苯体系 25℃下苯的密度 ρ1 = 0.88 克/厘米3,聚合物的密度 ρ2 = 0.9734 克
大,交联点间分子链越长,表明聚合物的交联程度越低;反之, M c 越小,交联点间分子链越
短,交联程度就越高。 可采用两种方法测定溶胀度。一种是容量法,即跟踪溶胀过程,用溶胀计直接溶胀样品的
体积,隔一段时间测定一次,直至所测的样品体积不再增加,表明溶胀已达到平衡;另一种方 法是质量法,即跟踪溶胀过程,对溶胀体称重,直至溶胀体两次质量之差不超过 0.01 克,此时 可认为体系已达溶胀平衡。溶胀度按下式计算:
(一) 容量法
1. 体积换算因子的计算
镍球的质量________(克) 镍球的体积V ________(毫升)
毛细管液面移动的距离 L ________(毫米)
体积换算因子 A________(毫升/毫米)
2. 将容量法的实验数据记录于表 1 中
表 1 容量法测定的实验数据
溶胀前
溶胀后
平衡时
L(毫米) V(毫升) ΔV(毫升)
条件相同。根据高分子溶液的似晶格模型理论,高分子溶液的稀释自由能可以表示为:
Δμ1M
=
RT
⎡⎢⎣ln V1 + ⎛⎜⎝1−
交联对聚合物温度形变曲线的影响
实验八 交联对聚合物温度—形变曲线的影响 聚合物的温度—形变曲线反映了聚合物在不同温度范围的力学状态以及相应的热转变,该曲线可提供涉及聚合物结构和分子运动方面的重要信息,例如非晶聚以及结晶聚合物的熔点Tm。
此外,根据聚合合物的玻璃化转变温度Tg、粘流温度Tf物温度—形变曲线的形状以及各种力学状态所处的温度区间,可以评价该聚合物的使用性能和使用温度范围。
因此聚合物的温度—形变曲线是研究聚合物结构、分子运动和性能的重要手段。
另一方面,通过化学交联的方法可以将聚合物大分子链相互之间用共价键连接成交联网状结构。
分子链之间的交联改变了聚合物的结构和分子运动的方式,从而影响到聚合物的力学状态及其热转变,导致聚合物的一系列物理机械性能发生改变,其中包括尺寸稳定性、耐老化和耐溶剂性能改善,耐热性和机械强度提高。
化学交联已为提高聚合物性能的有效手段。
一、实验目的1.学习和掌握使用平衡溶胀法表征聚合物交联程度的方法;2.掌握测量聚合物温度—形变曲线的基本原理和实验方法;3.通过测定不同交联程度聚苯乙烯的温度—形变曲线,了解交联对聚合物转变和力学状态的影响。
二、实验原理对聚合物试样施加一个负荷,同时以等速升温的方法对试样进行加热,随着温度升高,聚合物试样的形变会发生相应变化,将试样的温度与形变之间的对应关系记录下来所得到的曲线即为温度—形变曲线。
图1是典型的非晶聚合物温度—形变曲线。
当温度较低时,由于分子热运动的能量较低,链段的运动不能发生,因此聚合物试样的形变量很小,材料表现出坚硬的刚性固体材料的性质,该状态称之为“玻璃态”;当温度升高到一定程度后,链段可以克服内旋转的位垒发生运动,此时聚合物试样可以发生较大形变,而且当外力去除后,形变可以通过链段运动而恢复。
这种状态称之为“高弹态”(或“橡胶态”);进一步升高温度,大分子链的整体运动也可以发生,在外力作用下,大分子链之间可以产生相对滑移,导致粘性流动的发生,这种状态即为“粘流态”。
交联乙烯塑料的凝胶含量及溶胀率的标准测试方法-概述说明以及解释
交联乙烯塑料的凝胶含量及溶胀率的标准测试方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述交联乙烯塑料是一种具有优良性能和广泛应用的材料,在工业生产和日常生活中均有着重要的作用。
在交联乙烯塑料的制备过程中,凝胶含量和溶胀率是两个重要的性能指标,对其进行准确的测试和控制可以有效地影响材料的使用性能和稳定性。
凝胶含量是指材料中的交联结构的含量,它直接影响材料的力学性能、热性能和耐老化性能等。
通过测试凝胶含量,可以评估材料的交联程度和结构特征,为材料的应用提供重要依据。
溶胀率是指材料在不同溶剂中吸收溶剂的能力,它反映了材料的孔结构、交联程度和稳定性。
通过测试溶胀率,可以了解材料的孔结构和孔径分布情况,进而评估材料的吸水性能和抗溶剂性能。
本文将重点介绍交联乙烯塑料的凝胶含量和溶胀率的标准测试方法,以期为相关领域的研究和生产提供参考和指导。
通过对这两个重要性能参数的准确测试,可以更好地掌握材料的性能特点,为材料的合理设计和应用提供支持。
1.2 文章结构文章结构是本文的框架和组织方式,它有助于读者更好地理解文章的内容和逻辑结构。
本文的结构主要包括引言、正文和结论三部分。
- 引言部分主要介绍了文章的背景和意义,概述了交联乙烯塑料的凝胶含量和溶胀率的标准测试方法的重要性,并明确了本文的目的和意义。
- 正文部分将重点介绍交联乙烯塑料的凝胶含量和溶胀率的相关知识,包括凝胶含量的定义、影响因素和标准测试方法,以及溶胀率与材料性能的关系等内容。
- 结论部分将对凝胶含量的测试方法的重要性进行总结,并探讨溶胀率与材料性能的关系,展望未来标准测试方法发展的方向。
通过明确的文章结构,读者可以更好地理解文章的内容,并快速找到所需要的信息,提高文章的可读性和吸引力。
1.3 目的本文旨在探讨交联乙烯塑料的凝胶含量及溶胀率的标准测试方法,通过对凝胶含量和溶胀率的准确测定,可以帮助生产厂家和消费者更全面地了解材料的性能特点和质量水平。
同时,对凝胶含量和溶胀率的测试方法进行标准化,有助于提高测试结果的可靠性和可比性,促进行业间的技术交流和合作。
天然橡胶聚合反应式
天然橡胶聚合反应式1. 引言天然橡胶是一种重要的天然高分子材料,广泛应用于汽车轮胎、工程机械、运动器材等领域。
天然橡胶的生产过程中,聚合反应式是关键步骤之一。
本文将详细介绍天然橡胶聚合反应式的原理、条件、机理以及相关应用。
2. 聚合反应式原理天然橡胶聚合反应式是指将单体分子通过化学反应形成高分子链的过程。
在天然橡胶生产中,主要采用乳液聚合法进行聚合反应。
乳液聚合法是指将乳液中的单体与表面活性剂混合,并通过适当的温度和压力条件下触发化学反应,使单体逐渐聚合为高分子链。
3. 聚合反应式条件在进行天然橡胶聚合反应时,需要满足一定的条件才能保证聚合反应能够顺利进行。
3.1 温度温度是影响聚合反应速率和产物性质的重要因素之一。
通常情况下,天然橡胶聚合反应的温度范围在20-30摄氏度之间。
过高的温度会导致聚合速率过快,产物分子量降低;而过低的温度则会导致聚合速率过慢,影响生产效率。
3.2 压力压力是控制乳液中单体浓度和反应速率的重要参数。
适当的压力可以提高单体浓度,增加反应速率,提高产物分子量。
一般来说,天然橡胶聚合反应的压力范围为0.1-0.3MPa。
3.3 pH值pH值是调节乳液中表面活性剂性质和稳定性的重要因素。
在天然橡胶聚合反应中,pH值通常控制在8-10之间。
过高或过低的pH值都会影响表面活性剂的稳定性和乳液颗粒的大小分布。
4. 聚合反应式机理天然橡胶聚合反应式机理较为复杂,主要包括以下几个步骤:4.1 表面活性剂吸附表面活性剂在乳液中吸附于单体表面,形成稳定的乳液颗粒。
表面活性剂的选择和用量直接影响乳液稳定性和聚合反应的进行。
4.2 单体聚合在适当的温度和压力条件下,单体分子开始发生聚合反应。
聚合反应可以通过自由基聚合、阴离子聚合等机制进行。
4.3 高分子链生长随着单体的不断参与聚合反应,高分子链逐渐增长。
高分子链的长度和分子量决定了天然橡胶的物理性质和应用特性。
4.4 终止反应当达到一定程度时,聚合反应会自动停止。
实验八 溶胀法测定天然橡胶的交联度(16).
• 在溶胀过程中,溶胀体内的混合自由能变化ΔF应 由两部分组成:一部分是高分子与溶剂的混合自 由能ΔFm;另一部分是分子网的弹性自由能ΔFd 。 ΔF=ΔFm +ΔFd • 根据晶格理论,高分子与溶剂混合自由能为: ΔFm=RT(n1lnφ1+ n2lnφ2 + χ1n1φ2) 式中,n1 n2 分 别为 溶剂和聚合物的物质的量;φ1 ,φ2 分别 为溶剂和聚合物的体积分数;χ1 为溶剂-大分子相 互作用参数。
• 可求溶剂的偏摩尔弹性自由能。
• 式中,V1 为溶剂的偏摩尔体积。 聚合物溶液的偏摩尔自由能为:
• 交联聚合物的X→∞, 因此:
• 溶胀达到平衡时:
• 式中,q 为交联度; W为交联聚合物中一个 单体链节的相对分子质量。
• 在这里要注意的是,溶胀法测定交联度仅 பைடு நூலகம்用于中等交联度的聚合物。交联程度太 大或太小的聚合物都不适合用溶胀法测其 交联度。
实验步骤
• 1、溶胀液的选择 溶胀计内的溶胀液应与待测样品不发生化学反 应及物理作用,且毒性、挥发性要小。本实验用 蒸馏水。为了减少液体表面张力,更好与待测固 体样品表面润湿,可在管中加入少量乙醇。 • 2、测量溶胀计体积换算因子 要确定主管内体积的增加与毛细管内液面移动 距离的对应值Q ,可用已知密度的金属镍小球 若干个,称量并算出其体积 V0,然后放入溶胀 计内,量出毛细管内液面移动距离l Q=V0/l
交联聚合物的溶胀过程类似橡皮的 形变过程,如下图所示,因此由高 弹统计理论得知:
• ΔFel=1/2NkT(λ12+λ22+λ32-3) 式中,N为单位体积内交联的数目;λ1 λ2 λ3 分别为x y z 方向上的拉伸长度比。 假定样品是各向同性的自由溶胀,则 λ1 =λ2=λ3=λ 式(2-63)就可写为:
溶胀法测定NEPE推进剂的交联密度
溶胀法测定N EPE推进剂的交联密度张 伟,樊学忠,杨彩宁,谢五喜,陈永铎,蔚红建(西安近代化学研究所,陕西西安710065)摘 要:为分析N EPE推进剂的交联网络与推进剂性能的相互关系,研究了溶胀法的试验条件对推进剂相对交联密度的影响。
结果表明,用溶胀法测量N EPE推进剂的相对交联密度具有较好的重复性,以甲苯为溶剂,在25℃溶胀48h以上测得推进剂的相对交联密度(v e)和相对交联点间的相对平均分子质量分别为0.5832×10-4~0.5899×10-4mo l c m3和4027~4074g mo l;用溶胀法测量的少烟N EPE推进剂的交联网络结构参数(G、v e和M c等)与推进剂力学性能(E、Ρm、Εm、Εb等)的变化一致。
关键词:物理化学;N EPE推进剂;溶胀法;交联密度;交联网络中图分类号:TJ55;V512 文献标志码:A 文章编号:100727812(2008)0520051204D eterm i na tion of the Cross-L i nk D en sity of NEPEPropellan t by the Swell i ng M ethodZHAN G W ei,FAN Xue2zhong,YAN G Cai2ning,X IE W u2xi,CH EN Yong2duo,YU Hong2jian(X i′an M odern Chem istry R esearch Institute,X i′an,710065,Ch ina)Abstract:T he suitable experi m ental conditi ons fo r the s w elling test to deter m ine the cro ss2link density of N EPE p ropellant w ere studied to analyze the relati ons betw een the cro ss2link netw o rk and the m echanical p roperties of the p ropellant.It is found that the relative cro ss2link densities(v e)and the relative mo lecular w eigh ts betw een the cro ss2link s(M c)of the N EPE p ropellant are in the range of0.5832×10-4mo l c m3to0.5899×10-4mo l c m3 and4074g mo l to4046g mo l,respectively,w hen s w elling the samp le in to luene fo r longer than48h at25℃, show ing that the value of v e fo r N EPE p ropellant deter m ined by the s w elling m ethod had a better repeatability. T he changes of the cro ss2link netw o rk param eters(G,v e and M c)obtained by the s w elling m ethod are in acco rd w ith the changes of the m echanical p roperties(E,Ρm,Εm,Εb)of the p ropellant.Key words:physical chem istry;N EPE p ropellant;s w elling experi m ent;cro ss2link density;cro ss2link netw o rk引 言热固性高分子复合材料通过黏合剂分子链间的相互反应形成三维交联网络,赋予材料良好的使用性能,如力学、老化和磨损性能等。
橡胶的交联密度与测定方法
v, 而是对橡胶弹性有效果的网络链密度 ve。 因此, 称为交联密度的值也是假定式( 1) 成立
由 ve 求出的, 不是真正的交联密度。
作为网络 的缺陷 主要有图 1( b) 、( c) 、 ( d) 所示的末端链、环状链和缠结等。末端链 是只有末端与交联点进行连接的网状链, 在
链短的情况下对保持橡胶应力无关。在末端
密度 n 与网络链密度 v 成式( 1) 的关系。即:
n=
2v f
( 1)
但实际上橡胶的一次分子量( 交联前橡胶分
子链的分子量) 有一定限度, 而且在交联反应
过程中还产生各种副反应, 因此出现下述种
种网络缺陷, 而式( 1) 的关系不一定成立。即 根据用各种试验手段测定的物性值, 利用橡
胶弹性理论导出的密度不是真正的网络密度
型交联键变化。碳-碳键以外的交联体系, 其
交联部分具有与橡胶分子主链结构不同的化
学结构。交联链增长时交联链本身可视为橡
胶分子链, 由此交联点的定义变得含糊。
以上是沿着橡胶的一次分子链( 交联前
的分子链) 有规则形成的交联, 但也有末端交
联型的橡胶。此时无交联链, 交联点可以准确
定义。
2. 2 网络结构与缺陷
第 25 卷第 4 期
橡胶的交联密度与测定方法
·4 1·
橡胶的交联密度与测定方法
王作龄 编译
用核磁共振( N M R) 和冰点降低等方法可以评价橡胶的交联密度。本文从橡胶的交联结构、交 联密度与橡胶弹性的关系提出了以橡胶弹性 统计论为基础的交联密度物理确定方法。橡胶弹性模 量与交联密度的关系很大 程度上依赖于网络变 形模型及延伸比。在 测定交联密度时, 需注明在何 种变形状态下测定和用什么网络变形模型进 行计算。文章介绍了膨润法测定交联密度的方法。
高分子实验
实验一 密度法测定聚乙烯的结晶度一、 实验目的1、 学习密度法测定聚合物结晶度的原理和方法2、 区别和理解用体积百分数和重量百分数表示的结晶度3、 掌握比重瓶的正确使用方法二、 实验原理结晶度是聚合物性质上一个重要指标,它是反映物质内部结构规则程度的物理量。
测定结晶度的方法有 X 射线法、红外光谱法和密度法等,一般密度法较为方便。
本实验采用比 重管测定混合液体的密度,从而计算出高、低压聚乙烯的结晶度。
在聚合物的聚集态结构中, 分子链排列的有序状态不同, 其密度就不同。
有序程度愈高, 分子堆积愈紧密,聚合物密度就愈大,或者说比容愈小。
聚合物在结晶时,分子链在晶体中作有序密堆积,使晶区的密度 P高于非晶区的密度 p 。
如果采用两相结构模型,即假定结晶聚合物由晶区和非晶区两部分组成, 且聚合物晶区密度与非晶区密度具有线性加和性,贝U :防厂几+(1-於)几进而可得:_P~Pg ''P.-P,若假定晶区和非晶区的比容具有加和性,则:(1-4)式中:p p c , p 分别是聚合物、晶区和非晶区的密度;U u, U 分别是聚合物、晶区和非晶区的比容;f c V :用体积百分数表示的结晶度; f c w :用质量百分数表示的结晶度;由式(1-2)和(1-4)可知,若已知聚合物试样完全结晶体的密度 p 和聚合物试样完全非结晶体的密度 p,只要测定聚合物试样的密度 p 即可求得其结晶度。
本实验采用悬浮法, 测定聚合物试样的密度, 即在恒温条件下,在加有聚合物试样的试管中,调节能完全互溶的两种液体的比例,待聚合物试样不沉也不浮,而是悬浮在混合液体中部时,根据阿基米德定律可知,此时混合液体的密度与聚合物试样的密度相等, 用比重瓶测定该混合液体的密度, 即可得聚合物试样的密度。
本实验就的采用这种方法来测定高、低压聚乙烯的密度。
三、仪器药品1、25 mL 比重瓶一只;50 mL 试管一支;玻璃搅拌棒一根;滴管 2只;卷筒纸和电子ni -力% 得:(1-3)(1-1)(1-2)丄.I严=匕_甘二几 ap. 几2oll p天天平;2、高、低压聚乙烯样本,重蒸蒸馏水,95%浓度的乙醇四、准备工作1、 筛选聚合物试样2、 洗净并烘干比3、开启电子天平预热五、实验步骤1、在试管中加入95%乙醇40 mL ,然后加入一至二粒聚乙烯试样, 用滴管加入蒸馏水,同时上下搅拌,使液体混合均匀,直至样品不沉也不浮,悬浮在混合液中部,保持数分钟, 此时混合液体的密度即为该聚合物试样的密度。
实验16-溶胀平衡法测定交联聚合物的交联度
别? 七、 参考文献 1. 何平笙,高聚物的力学性能,中国科学技术大学出版社,1997。 2. 北京大学化学系高分子化学教研室.高分子物理实验,北京:北京大学出版社,1983 3. 徐种德,何平笙,周漪琴,马德柱等,高聚物的结构与性能,北京:科学出版社,1981,
米)。这样便求得体积换算因子 A = V L (毫升/毫米)。
3. 溶胀前天然橡胶样品体积的测定 将待测样品放入金属小篓内,赶尽毛细管内气泡,放入溶胀管,读取毛细管内液面移动的 距离(即此时毛细管液面读数与未放入样品前毛细管液面读数之差),再乘以 A 值所得的乘积 即为主管内体积增量,也就是样品的体积。 将已测出体积的样品放入大试管(试管较粗,确保能方便地取出溶胀后的样品)内,倒入 溶剂苯(溶剂量约至试管三分之一处)。将装有样品及溶剂的试管用塞子塞紧并置于恒温槽内, 在恒温(25℃)下溶胀。 4. 溶胀后样品体积的测定 先用滤纸轻轻将溶胀样品表面附着的多余溶剂吸干,然后用同样的方法测出溶胀样品的体
般选用与待测样品不会发生化学及物理作用(如化学反应、溶解等),并要求经济易得,挥发 性小,毒性小。本实验采用蒸馏水,为了减少液体表面张力,更好地使待测固体样品表面湿润, 可在管中再加入几滴酒精。
图 1 溶胀计示意图 2. 溶胀计体积换算因子的测量 为了确定主管内体积的增加与毛细管内液面移动距离的对应值 A,可以用已知密度的金属 镍小球若干个,称量并求出其体积 V(毫升),然后放入膨胀计中读取毛细管内液面移动距离 L(毫
在溶胀过程中,溶胀体内的自由能变化ΔG 应为:
交联实验报告
一、实验目的1. 了解交联反应的基本原理和过程。
2. 掌握交联实验的操作方法。
3. 通过实验验证交联反应对材料性能的影响。
二、实验原理交联反应是指通过化学反应,使聚合物分子链之间形成化学键,从而改变材料的性能。
交联反应可以增加材料的耐热性、耐溶剂性、机械强度等。
本实验采用过氧化物引发剂引发交联反应,通过观察交联前后的性能变化,验证交联反应对材料性能的影响。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:聚乙烯醇(PVA)、过氧化苯甲酰(BPO)、氯化钠(NaCl)、蒸馏水。
2. 实验仪器:电子天平、搅拌器、恒温水浴锅、试管、移液管、滴定管、锥形瓶、干燥器。
四、实验步骤1. 配制溶液:称取2.0g PVA粉末,加入50ml蒸馏水,搅拌至溶解。
将溶解后的PVA溶液置于恒温水浴锅中,加热至70℃。
2. 引发剂制备:称取0.1g BPO,加入10ml蒸馏水,溶解后备用。
3. 交联反应:将PVA溶液与BPO溶液混合,搅拌均匀。
将混合液倒入锥形瓶中,放入干燥器中,于室温下放置24小时。
4. 性能测试:将交联后的PVA材料取出,用电子天平称重。
将称重后的材料放入锥形瓶中,加入50ml 1mol/L的NaCl溶液,搅拌均匀。
在恒温水浴锅中加热至70℃,观察材料的溶解情况。
五、实验结果与分析1. 交联前后的溶解性对比交联前,PVA材料在NaCl溶液中加热至70℃时,能够完全溶解。
交联后,PVA材料在NaCl溶液中加热至70℃时,无法完全溶解。
这表明交联反应使得PVA材料的溶解性降低。
2. 交联前后的机械强度对比交联前,PVA材料在室温下放置时,较为柔软,易弯曲。
交联后,PVA材料在室温下放置时,变得较为坚硬,不易弯曲。
这表明交联反应使得PVA材料的机械强度提高。
3. 交联前后的耐热性对比交联前,PVA材料在70℃的NaCl溶液中加热时,能够保持稳定。
交联后,PVA材料在70℃的NaCl溶液中加热时,逐渐出现溶胀现象。
这表明交联反应使得PVA材料的耐热性降低。
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实验八溶胀法测定天然橡胶的交联度16
引言
天然橡胶是一种高分子化合物,具有优良的弹性和耐磨性,被广泛应用于橡胶制品中。
其中,橡胶的弹性和耐磨性与其交联度有着密切的联系。
交联度越高,橡胶分子之间的离
子键和共价键就越多,分子间的相互牵引力就越大,因而橡胶的弹性和耐磨性也就越好。
因此,准确测定橡胶的交联度是很有必要的。
本实验采用溶胀法测定天然橡胶的交联度,这是一种简便、快速、准确的测定方法。
其原理是将天然橡胶样品溶解于一种有选择性溶剂中,当样品中交联位点的数量增加时,
样品的膨胀度也会随之增加。
通过测定橡胶样品在有选择性的溶剂中膨胀的程度,可以计
算出样品中的交联密度。
实验中选用的有选择性溶剂是甲苯。
实验材料与设备
天然橡胶样品、甲苯、热水浴、干燥器、热风枪、分析天平、容量瓶、烧杯、三角漏斗、滤纸、安全眼镜、手套等。
实验步骤
1、天然橡胶样品的准备
(1)将天然橡胶样品切成小片或小块;
(2)将切好的橡胶样品于60℃下放置过夜,使之达到恒定重量。
2、甲苯的准备
取适量的甲苯溶液,过滤除去杂质,放入干燥器中干燥至无水分。
3、样品的溶解
(1)称取1g左右的干燥后的天然橡胶样品,在烧杯中加入约80mL的甲苯。
(2)将烧杯置于水浴中,加热并搅拌,使样品溶解。
(3)待样品完全溶解后,将溶液转移到容量瓶中,定容到100mL。
4、甲苯中橡胶样品的膨胀度测定
(1)将天然橡胶溶液倒入三角漏斗中,用滤纸过滤掉其中的杂质。
(2)将滤纸上的橡胶样品用热风枪吹干并称重,记录称重值mw1。
(3)将干燥后的样品用热风枪加热至恒定重量,记录称重值mw2。
(4)将干燥后的样品再次用甲苯溶解、干燥、称重,并记录称重值mw3。
结果计算
天然橡胶的交联密度可以由下式计算:
Vc = (mw2 - mw3) / (mw2 - mw1) × Vs
其中,Vc为天然橡胶的交联密度,Vs为天然橡胶样品的物容积,mw1为天然橡胶样品溶解后的过滤膜重量,mw2为天然橡胶样品经热风枪处理后的干重量,mw3为经甲苯处理、干燥后的天然橡胶样品重量。
讨论与结论
本实验采用了溶胀法测定天然橡胶的交联密度,结果可靠性较高,操作简便,整个实验只需一个小时左右即可完成。
结果显示:天然橡胶交联密度随着交联剂的使用量的增多而增大,说明交联剂的使用量会对天然橡胶的理化性能有很大的影响。
在实际生产中,应根据具体情况选择适当的交联剂用量,以达到更好的技术效果。
总之,溶胀法测定天然橡胶的交联密度是一种简便、可行的测试方法,可以为橡胶制品的生产提供有力的技术支持。