2021届高三化学大一轮课时突破 :物质制备的实验探究【课堂训练 知识总结】

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物质制备的实验探究

【课堂训练】

1.醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:

可能用到的有关数据如下:

相对分子质

密度

/(g·cm-3)

沸点

/℃

溶解性环己醇100 0.961 8 161 微溶于水

环己烯82 0.810 2 83 难溶于水合成反应:

在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 ℃。

分离提纯:

反应粗产物倒入分液漏斗中,分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终

通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。

回答下列问题:

(1)装置b的名称是__________________________。

(2)加入碎瓷片的作用是________________________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填字母,下同)。

A.立即补加B.冷却后补加

C.不需补加D.重新配料

(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并________;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。

(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是____________。

(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有________。

A.圆底烧瓶B.温度计

C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器

(6)本实验所得到的环己烯产率是________。

A.41% B.50%

C.61% D.70%

[解题流程] 有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程,可对题干信息解读如下:

[解析] (1)装置b为直形冷凝管,可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片,这时必须停止加热,待冷却后补加碎瓷片。(3)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的密度要小,所以环己烯应从上口倒出。(4)加入无水氯化钙的目的:除去水和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应,类比推知,环己醇和氯化钙也可以反应)。(5)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶

及球形冷凝管。(6)20 g环己醇的物质的量为

20 g

100 g·mol-1

=0.2 mol,

理论上生成环己烯的物质的量为0.2 mol,环己烯的质量为0.2 mol

×82 g·mol-1=16.4 g,实际得到环己烯的质量为10 g,则产率为10 g

×100%≈61%。

16.4 g

[答案] (1)直形冷凝管(2)防止暴沸 B (3)检漏上口倒出(4)除去水和除去环己醇(5)CD (6)C

2.过氧化钙是一种温和的氧化剂,常温下为白色的固体,易溶于酸,难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。

(1)请选择必要的装置,按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号,装置可重复使用)。

(2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:①检验装置的气密性后,装入试剂;②打开分液漏斗活塞,通入一段时间气体,加热试剂;③反应结束后,__________________________(填操作);

④拆除装置,取出产物。

(3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2),同时可能生成过氧化钙。请利用下列试剂,设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙__________________________(简要说明实验步骤、现象和结论)。

限选试剂:酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸

(4)利用反应Ca2++H2O2+2NH3+8H2O===CaO2·8H2O↓+2NH+4,在碱性环境下制取CaO2的装置如下:

C中发生反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右,其可能的原因分析:该反应是放热反应,温度低有利于提高CaO2·8H2O产率;________________________________________。

(5)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下:

步骤一:准确称取a g产品于有塞锥形瓶中,加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体,再滴入少量2 mol·L-1的硫酸,充分反应。

步骤二:向上述锥形瓶中加入几滴________(作指示剂)。

步骤三:逐滴加入浓度为c mol·L-1的Na2S2O3溶液至反应完全,滴定至终点,记录数据,再重复上述操作2次,得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。

CaO2的质量分数为________(用字母表示)。(已知:I2+2S2O2-3 ===2I-+S4O2-6)

解析:(1)制备过氧化钙时,用双氧水制备氧气,钙属于极活泼的金属,极易与水反应生成氢氧化钙和氢气,而制备的氧气中会混有水蒸气,所以在与钙化合之前需要干燥,选用试剂是浓硫酸;同时为防止空气中水蒸气进入,最后还需要连接浓硫酸的洗气瓶,所以正确的顺序:dfebcf或dfecbf。(2)实验结束时为防止空气进入装置,还要继续通氧气直到装置冷却,所以实验结束时的操作为熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温,停止通入氧气,并关闭分液漏斗的活塞。(3)结合题中提供的试剂可知,通过利用过氧化钙能氧化亚铁离子的方法

可判断燃烧产物中是否含有过氧化钙,设计实验为取样品少许于试管中,加入酸化的FeCl2溶液溶解后,滴加KSCN溶液,若溶液变红色,则说明样品中含有过氧化钙;若溶液不变红色,则说明样品中不含有过氧化钙。(4)该反应是放热反应,温度低有利于提高CaO2·8H2O的产率,减少过氧化氢的分解,提高过氧化氢的利用率,因此C中发生反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右。(5)步骤二:碘单质能够使淀粉溶液变蓝色,因此该滴定实验中,可以向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液作指示剂;步骤三:根据电子转移守恒及题中反应方程式,可得关系式:CaO2~I2~2S2O2-3,设样品中CaO2的质量分数为x,则:CaO2~I2~2S2O2-3

72 g 2 mol

ax g V×10-3 L×c mol·L-1

所以72 g

ax g =

2 mol

V×10-3 L×c mol·L-1

,解得x=

3.6cV

a

%。

答案:(1)dfebcf(或dfecbf) (2)熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温,停止通入氧气,并关闭分液漏斗的活塞(3)取样品少许于试管中,加入酸化的FeCl2溶液溶解后,滴加KSCN溶液,若溶液变红色,则说明样品中含有过氧化钙;若溶液不变红色,则说明样品中不含有过氧化钙(4)温度低可减少过氧化氢的分解,提高过氧化氢

的利用率(5)淀粉溶液3.6cV a

%

3.三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3,反应原理为P4(白磷)+6Cl2===4PCl3,2PCl3+

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