椭偏仪的测折射率和薄膜厚度

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椭偏仪测折射率和薄膜厚度
实验简介
椭圆偏振光在样品表面反射后,偏振状态会发生变化,利用这一特性可以测量固体上介质薄膜的厚度和折射率。

它具有测量范围宽(厚度可从10^-10~10^-6m量级)、精度高(可达百分之几单原子层)、非破坏性、应用范围广(金属、半导体、绝缘体、超导体等固体薄膜)等特点。

目前商品化的全自动椭圆偏振光谱仪,利用动态光度法跟踪入射光波长和入射角改变时反射角和偏振状态的变化,实现全自动控制以及椭偏参数的自动测定、光学常数的自动计算等,但实验装置复杂,价格昂贵。

本实验采用简易的椭圆偏振仪,利用传统的消光法测量椭偏参数,使学生掌握椭偏光法的基本原理,仪器的使用,并且实际测量玻璃衬底上的薄膜的厚度和折射率。

在现代科学技术中,薄膜有着广泛的应用。

因此测量薄膜的技术也有了很大的发展,椭偏法就是70年代以来随着电子计算机的广泛应用而发展起来的目前已有的测量薄膜的最精确的方法之一。

椭偏法测量具有如下特点:
1.能测量很薄的膜(1nm),且精度很高,比干涉法高1-2个数量级。

2.是一种无损测量,不必特别制备样品,也不损坏样品,比其它精密方法:如称重法、定量化学分析法
简便。

3.可同时测量膜的厚度、折射率以及吸收系数。

因此可以作为分析工具使用。

4.对一些表面结构、表面过程和表面反应相当敏感。

是研究表面物理的一种方法。

实验仪器
椭偏仪测折射率和薄膜厚度实验装置包括:激光器(氦氖或半导体)、分光计、光栏、望远镜、黑色反光镜、薄膜样品、起偏器、检偏器、1/4波片。

实验内容
1.熟悉并掌握椭偏仪的调整
椭偏仪实物图椭偏仪结构示意图椭偏仪的实物如上图所示。

了解图中各部件的作用,并学会正确调整。

2.调整光路,并使入射到样品的光为等幅椭圆偏振光
(1)安装半导体激光器并调整分光计,使半导体激光器光束、平行光轴的中心轴、望远镜筒的中心轴同轴。

(2)标定检偏器透光轴的零刻度,并使检偏器的透光轴零刻度垂直于分光计主轴。

将检偏器(检偏器的透光为0°方向)套在望远镜筒上,90°读数朝上,将黑色反光镜至于载物台中央,使激光束按布儒斯特角(约57°)入射到黑色反光镜表面。

根据布儒斯特定律,当入射角是布儒斯特角时,反射光将是振动方向垂直于入射面(水平面)的完全线偏光(如图3所示),反射至望远镜筒内到达观察窗口白屏上成为一个亮点。

转动整个检偏器,调整与望远镜的相对位置,使观察窗口白屏上的光点达到最暗后固定检偏器。

获得布儒斯特角调整示意图
(3)标定起偏器透光轴的零刻度,并使起偏器和检偏器的透光轴零刻度方向互相垂直。

将起偏器套在平行光管镜筒上,0°读数朝上(如图4所示)。

取下黑色反光镜,将望远镜系统转回原来位置,使起偏器、检偏器共轴,并使激光束通过中心。

调整起偏器与镜筒的相对位置。

找出最暗位置后固定起偏器。

起偏器、检偏器透光轴零刻度定位示意图
(4)四分之一波片零位的调整。

将四分之一波片框的打孔点(快轴方向记号)向上,套在内刻度圈上,此时内刻度圈的示数应对应0°.然后微微转动四分之一波片(注意不要带动内刻度圈),使白屏上的光点达到最暗后固定四分之一波片。

(5)等幅椭圆偏振光的获得。

置四分之一波片快轴于内刻度圈的示数+45°(或-45°),此时,无论起偏器转动在何位置,经四分之一波片出射的光均为等幅椭圆偏振光(除起偏器透光方向平行或垂直快轴)。

3.测量样品的折射率和厚度
(1)选择测试样品最佳入射角
由多次实验结果和理论证明,当入射角为70°左右时,实验现象和结果最为准确。

方法是将样品放在载物台中央,旋转载物台使达到预定的入射角70°,并使反射光在观察窗口白屏上形成一亮点。

(2)测量θ和φ
为了减小测量误差,采用四点测量法(在转动起偏器方位角φ和检偏器方位角θ的过程中,有四
组消光点,其中任意一组均可解出同一解(d
1,n
1
):先置四分之一波片快轴于+45°,仔细调节检偏器
方位角θ和起偏器方位角φ,使光电探头的电流最小(白屏窗口最暗),记下θ值和φ值。

这样可以得
到两组消光位置数据(θ
1,φ
1
),(θ
2
,φ
2
),其中θ
1
<90°,θ
2
>90°,相应的φ值为φ
1
和φ
2

同理,置四分之一波片快轴于-45°,仔细调节检偏器方位角和起偏器方位角,使光电探头的电流最小(白屏窗口最暗),可以得到另外两组数据。

并带入公式中计算ψ,Δ。

4.计算样品的折射率和厚度的数据处理方法
按前节所述,利用计算机按椭圆偏振方程:
进行d
1,n
1
与ψ,Δ的数值计算,并将结果图形化。

根据曲线和测得的ψ,Δ,可得到样品的厚
度d
1和折射率n
1
,在已知波长λ,入射角ϕ,衬底材料折射率n
2
的情况下,椭圆偏振方程可以写成含
有四个自变量(d
1,n
1
,ψ,Δ)的方程组:
在方程组中取定一个d
1,得到一条ψ关于Δ的曲线。

对应不同的d
1
的取值,即可得到一系列的
曲线簇。

其中任一条曲线上的不同点,代表着厚度相同但折射率不同的解。

因此,我们只要找出(ψ,
Δ)对应的d
1即可。

同理,在方程组中取定一个n
1
,得到一条ψ关于Δ的曲线。

不同的n
1
的取值,即
可得到一系列曲线簇。

其中任一条曲线上的不同点,代表着折射率相同但是厚度不同的解。

因此,只要找出(ψ,Δ)对应的n
1
即可。

ψ-Δ关于d
1
的曲线簇
ψ-Δ关于d
1
和n1的曲线簇
确定d1,n1的大范围后,可以利用逐次逼近法,求出与之对应的d1和n1。

实验步骤
椭偏仪测介质薄膜厚度和折射率
(1)打开激光电源,平行光管中射出激光
(2)放置小孔光栏,调节平行光管和望远镜管,使激光束与光路共轴。

(3)取下小孔光栏,将检偏器和望远镜套在望远镜管上,使90°位置朝上,并将黑色反光镜放在载物台上,完成检偏器与望远镜光管主轴之间的调节。

(4)锁定检偏器,放置起偏器(起偏器上刻度盘角度为0°),并调节起偏器整体框架,使光强最弱,并锁定起偏器。

(5)放置1/4玻片,并调节1/4玻片快轴(白点)与起偏器0°位置重合。

(6)放置待测样品,使激光束以约为70°角入射到待测样品上。

(7)调节1/4玻片角度为+45°,转动起偏器和检偏器,使光强最小,测得两组值,分别为(A1,P1)和(A2,P2)。

(8)调节1/4玻片角度为-45°,转动起偏器和检偏器,使光强最小,测得两组值,分别为(A3,P3)和(A4,P4)。

(9)记录实验数据,并使用数据处理程序计算样品的厚度和折射率。

数据处理
思考题
1.检偏器,起偏器透光方向的零刻度是如何定位的?
(1)标定检偏器透光轴的零刻度,并使检偏器的透光轴零刻度垂直于分光计主轴。

将检偏器(检偏器的透光为0°方向)套在望远镜筒上,90°读数朝上,将黑色反光镜至于载物台中央,使激光束按布儒斯特角(约57°)入射到黑色反光镜表面。

根据布儒斯特定律,当入射角是布儒斯特角时,反射光将是振动方向垂直于入射面(水平面)的完全线偏光(如图3所示),反射至望远镜筒内到达观察窗口白屏上成为一个亮点。

转动整个检偏器,调整与望远镜
的相对位置,使观察窗口白屏上的光点达到最暗后固定检偏器。

获得布儒斯特角调整示意图
(2)标定起偏器透光轴的零刻度,并使起偏器和检偏器的透光轴零刻度方向互相垂直。

将起偏器套在平行光管镜筒上,0°读数朝上(如图4所示)。

取下黑色反光镜,将望远镜系
统转回原来位置,使起偏器、检偏器共轴,并使激光束通过中心。

调整起偏器与镜筒的相对
位置。

找出最暗位置后固定起偏器。

起偏器、检偏器透光轴零刻度定位示意图
2.λ/4波片的作用是什么?
将通过起偏器产生的线偏振光变为等幅椭圆偏振光
3.等幅椭圆偏振光是如何获得的,描述其原因。

激光束从激光器射出,穿过起偏器变成线偏振光,再经过四分之一波片变成等幅椭圆偏振光。

原因:
正对入射光的方向,取光线在待测薄膜表面的入射点为原点,以P轴为坐标系的x轴,S轴为坐标系的y轴,P轴为角度的起始边,逆时针旋转为正,顺时针旋转为负。

下面先讨论四分之一波片的快轴(FA)倾斜+45°而起偏器的方位角ϕ>45°的情形。

图5为计算示意图。

SA轴为四分之一波片的慢轴。

激光经起偏器后变成沿起偏器透光轴方向的线偏光E,射入四分之一波片后分解为两个分量E
FA 和E
SA

而E
FA 比E
SA
超前p/2。

(17)
(18)
图5计算示意图
两个分量又分别在P轴和S轴上投影并合并成入射椭圆偏光的P分量和S分量。

(19)
(20)
可见薄膜的入射光的P分量和S分量相等为1.414E,P分量和S分量的位相差为,β
i =β
Pi

β
Si
=2ϕ–90°。

容易证明,不管f角为正<45°,为负其绝对值>45°或<45°,只要使用上述角度
符号规定,结果不变。

但四分之一波片的快轴(FA)倾斜-45°时,所有角度的相对位置下有β

Pi =90°–2ϕ。

为了清楚起见,用表2、3分别列出四分之一波片的快轴(FA)倾斜±45°,光矢β
Si
量E在不同位置下的相位差和振幅。

表2四分之一波片的快轴(FA)与P轴成+45°,光矢量E在不同位置下的振幅和相位差
光矢量E的位置0®45°45°®90°0®-45°-45°®-90°
振幅
相位差
表3四分之一波片的快轴(FA)P轴成-45°,光矢量E在不同位置下的振幅和相位差
光矢量E的位置0®45°45°®90°0®-45°-45°®-90°
振幅
相位差
附录:
实验原理
1.椭圆偏振光的基本概念
椭圆偏振光可以看成是由两个互相垂直振动(x和y分量)具有固定位相差的偏振光迭加而成的。

用矢量公式表示为:
(1)
即:
(2)
其中A1、A2为x和y分量的振幅,a1和a2为x和y分量的初位相,w为光的频率。

利用(2)的两个公式消去时间t就可以得到光矢量运动的轨迹方程式,如图1示。

(3)
图1两个互相垂直振动的合成轨迹
当d=0或±p时,合成为线偏振光,当d=±p/2时,合成为正椭圆偏振光,(A1=A2时为圆偏振光),当d 在(-p,p)之间时合成为任意方位的椭圆偏振光,方位角q(见图示)满足以下公式:
(4)
可见当A1=A2,但d 不等于±p/2时方位角q 总等于±p/4,此时椭圆偏振光的长短轴比与并仅与d 有关(请用心记住这一点)。

此时椭圆偏振光叫做等幅椭圆偏振光。

从左至右位相差d 分别为p/6,p/4,p/2,可以看到d 越小椭圆的长短轴比越大。

2.
菲涅尔公式
在光传播的过程中如果遇到两种介质界面时就会发生反射和折射,反射光和折射光的振幅和位相就会发生变化,这些变化可以用菲涅尔公式进行计算。

如果第一种介质的折射率为n 1,光的入射角为f 1,第二种介质的
折射率为n 2,光的折射角为f 2,反射光与入射光的P 分量(即平行于入射面的分量)的振幅比为r P ,反射光与入
射光的S 分量(即垂直于入射面的分量)的振幅比为r S ,用菲涅尔公式可以表示为:
(5)
(6)
图2菲涅尔公式示意图
图2说明:坐标系统(x,y,z)如图所示为右手坐标系,光线的局部坐标系(p,s,k)为右手坐标系,s 的正方向与y 的正方向重合,k 为光线行进方向,p 在入射面内。

3.
斯托克斯倒逆关系
利用斯托克斯倒逆关系可以得到反射率和折射率的简洁关系,所以在这里列出其公式:(对P 分量和S 分量都适用)。

(7)
4.光在双层界面薄膜系统上的反射规律
当一束任意偏振态的单色光射入图3所示的薄膜系统,在两个界面上发生多重反射和折射。

利用菲涅尔公
式以及斯托克斯倒逆关系可以求得0、1、2、3、4、¼各光束的复振幅如下表所列(设入射光的复振幅为E i ):
图3光在双层界面薄膜系统上的反射示意图
0E ir 12
令:r 12=r 1P
或r 12
=r 1S
t 12t 21=1-
r 1P 2
或t
12t 21=1-r 1S 2
r 23
=r
2P 或r
23=r 2S
1E it 12t 21r 23e
-id
2E it 12t 21r 232r 21e
-i2d
3E it 12t 21r 233r 212e
-i3d
4E it 12t 21r 234r 213e -i4d
¼n
E it 12t 21r 23n
r 21n-1e
-ind
其中d=2p/lDs,而Ds=2dn 2cosf 2为以上各个相邻光线之间的光程差。

因此总反射光的P 分量的复振幅为:
(8)
按等比级数的求和公式可把该式化简为:
(9)
其中,下脚标r、i 分别表示总反射光和入射光。

同理可得总反射光的S 分量的复振幅为:
(10)

故有:

再令
叫做薄膜的椭圆函数。

y、D 叫做椭圆参量。

而由公式(9)和(10)可知:
(11)
我们知道,
(12)(13)
比较以上各式可知:
(14)
如果让,则
(15)
(16)
可见D =βr –βi ,其中βr =βPr –βSr ,βi =βPi –βSi 。

若使入射光电矢量两分量的位相差βi 连续可调,来补偿D,使βr
=0或者π,此时D
=
mπ–βi ,出
射光变成线偏振光,由此线偏振光的消光方向可以确定y,这样D 和y 都求出来后,由公式(11)可以解出n 2和d
(当n 1、n 3、f 1都已知时)。

5.
椭偏仪的结构图和测量原理
图4
椭偏仪的结构图
如图4所示,激光束从激光器射出,穿过起偏器变成线偏振光,再经过四分之一波片变成等幅椭圆偏振光。

为了计算和说明的统一,对角度的正负做如下规定:正对入射光的方向,取光线在待测薄膜表面的入射点为原点,以P 轴为坐标系的x 轴,S 轴为坐标系的y 轴,P 轴为角度的起始边,逆时针旋转为正,顺时针旋转为负。

下面先讨论四分之一波片的快轴(FA)倾斜+45°而起偏器的方位角ϕ>45°的情形。

图5为计算示意图。

SA 轴为四分之一波片的慢轴。

激光经起偏器后变成沿起偏器透光轴方向的线偏光E,射入四分之一波片后分解为两个分量E FA 和E SA ,而E FA 比E SA 超前p/2。

(17)
(18)
图5计算示意图
两个分量又分别在P轴和S轴上投影并合并成入射椭圆偏光的P分量和S分量。

(19)
(20)
可见薄膜的入射光的P分量和S分量相等为1.414E,P分量和S分量的位相差为,β
i =β
Pi
–β
Si
=
2ϕ–90°。

容易证明,不管f角为正<45°,为负其绝对值>45°或<45°,只要使用上述角度符号规定,结果
不变。

但四分之一波片的快轴(FA)倾斜-45°时,所有角度的相对位置下有β
Pi –β
Si
=90°–2ϕ。

为了清
楚起见,用表2、3分别列出四分之一波片的快轴(FA)倾斜±45°,光矢量E在不同位置下的相位差和振幅。

表2四分之一波片的快轴(FA)与P轴成+45°,光矢量E在不同位置下的振幅和相位差
光矢量E的位置0®45°45°®90°0®-45°-45°®-90°
振幅
相位差
表3四分之一波片的快轴(FA)P轴成-45°,光矢量E在不同位置下的振幅和相位差
光矢量E的位置0®45°45°®90°0®-45°-45°®-90°
振幅
相位差
6.消光法
对于一定的薄膜系统Δ一定,只要改变φ(即改变起偏器的透光方向就改变了β
i
),使出射光为线偏振光。

(在薄膜反射光路上放上一个检偏器,如果产生消光现象就可以知道出射线偏振光,此线偏振光的方位与ψ有关)。

(21)
(22)
7.表观刻度与椭圆参数的关系
检偏器的表观刻度A与椭圆参数的关系:
检偏器两个读值A1和A2相应的位置
起偏器的表观刻度P与椭圆参数的关系:
起偏器两个读值p1和p2相应的位置
由表观读数求椭圆参数:
(23)
(24)
8.数据处理方法(1)查表法:
1)按理论公式计算好(n 2,d -ψ1,Δ3)制成表文件。

2)输入测量得出的ψm ,Δm 计算。

(25)
3)找出为最小的值的ψc ,Δc 所对应的n 2,d。

(2)绘图法:
1)根据理论公式计算(n 2,d –ψc ,Δc )制成等折射率和等厚度表文件。

2)根据输入的制图条件,绘出等厚度和等折射率曲线,通过设置作图的坐标实现局部放大和缩小。

3)利用将测量的(ψm ,Δm )值与图中(ψc ,Δc )(理论曲线与实验值相交或很接近)逐步逼近的方法得到(ψc ,Δc )所对应的n 2,d。

(3)迭代法:
(26)
(27)
膜厚的周期与厚膜的测量方法:
(28)
(29)
利用改变入射角的方法:
(30)
(31)
(32)。

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