回收率包括绝对回收率和相对回收率

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加样回收率

加样回收率

加样回收率液色迷人欧阳歌谷(2021.02.01)加标回收率的测定可以反应测试结果的准确度。

进行加标回收率测按时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不该超出办法的测定上限的90%。

计算办法一: (测定量已含量)/加入量乘以100%计算办法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算办法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为办法一可行,更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100%=实际测得加入量/理论加入量办法二不成行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量)x 100%=实际测得总量/理论总量从误差传递的角度,以第一种为宜我认为办法一可行,版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。

关于加样回收率的实验设计:1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度的100%左右、低浓度应为样品浓度的80%左右。

2.高中低三个浓度样品的制备:最好采取加入50%量的样品,然后辨别加入70%、50%、30%量的对比品蕴藏液,制成供试样品,每个浓度三份。

3.测定:采取测定办法辨别测定,这个时候要注意你之前制定的标准曲线的规模(线性规模),是否能涵盖这九份样品的浓度规模?也就是说这九份样品的浓度都应该在你的标准曲线规模内。

4.获得测定结果后的结算:应采取你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操纵过程的准确与变异水平,其中也包含数据计算。

关于药物定量阐发中加样回收率实验的再探讨回收率包含绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于阐发的药物的比例。

因为不管是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

做为一个阐发办法,绝对回收率一般要求年夜于50%才行。

2020年加样回收率

2020年加样回收率

作者:旧在几作品编号:2254487796631145587263GF24000022时间:2020.12.13加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行,更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100%=实际测得加入量/理论加入量方法二不可行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x 100%=实际测得总量/理论总量从误差传递的角度,以第一种为宜我认为方法一可行,2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。

关于加样回收率的实验设计:1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度的100%左右、低浓度应为样品浓度的80%左右。

2.高中低三个浓度样品的制备:最好采用加入50%量的样品,然后分别加入70%、50%、30%量的对照品储备液,制成供试样品,每个浓度三份。

3.测定:采用测定方法分别测定,这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性范围),是否能涵盖这九份样品的浓度范围?也就是说这九份样品的浓度都应该在你的标准曲线范围内。

4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度,其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

加样回收试验

加样回收试验

现在一般都用第二种方法,又分两种添加方法:1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%,每个两份2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%,每个两份。

这两种都可以的计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子,添加的含量做分母,并计算这6个结果的RSD,小于3%即可。

关于加样回收率的讨论已有报道[1-3],虽对加样回收率的两种计算方法均从不同侧面做了较透彻的讨论与选择,但均忽略了原样品(实际样品)中待测组分含量确定的方法及其误差性质对回收率结果可靠性的影响,有必要做进一步的探讨作为补充。

设原样品中待测组分的真实量为Xo,待测组分纯品标准加入的真实量为Yo,为统一讨论,我们把Yo的获得及加入过程也看为一种测量,那么,Xo、Yo及其总量的测得量分别为X、Y和Z,它们的测量误差分别为EX、EY和EZ,则目前回收率R有如下两种计算方法依据测得Xo的方法不同分以下两种情况讨论。

1成熟方法包括药典法及可靠的文献法。

由于选用的方法成熟可靠,测量误差小,则EX可忽略,而且Yo的获得及加入过程一般是可靠的,Ey亦可忽略,则(1)、(2)式可分别简化为(3)、(4)式:两式中,R唯一地与测量误差EZ相关,理论上讲,可以用来检验拟订方法的准确度。

2拟订方法同上讨论,Ey可以忽略,但由于X0是按拟订方法测得的,故EX不可盲目忽略,则(1)、(2)式可分别简化为(5)、(6)式:R并不唯一地与EZ相关,还与测定原样品中Xo的误差EX有关,是否可以用来检验拟订方法的准确度需要做进一步的讨论。

测量误差按其性质分为两类:偶然误差和系统误差,系统误差又包括恒定误差和比例误差。

偶然误差可以通过增加试验次数来消除,本文不做更深讨论,而系统误差却会给测定带来固定方向的偏差。

2.1系统误差为恒定误差:此时EX=EZ,所以(5)、(6)式可写为(7)、(8)式:即在该情况下,无论拟订方法的误差多大,回收率均为100%。

加样回收率

加样回收率

加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行,更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100%=实际测得加入量/理论加入量方法二不可行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x 100%=实际测得总量/理论总量从误差传递的角度,以第一种为宜我认为方法一可行,2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。

关于加样回收率的实验设计:1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度的100%左右、低浓度应为样品浓度的80%左右。

2.高中低三个浓度样品的制备:最好采用加入50%量的样品,然后分别加入70%、50%、30%量的对照品储备液,制成供试样品,每个浓度三份。

3.测定:采用测定方法分别测定,这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性范围),是否能涵盖这九份样品的浓度范围?也就是说这九份样品的浓度都应该在你的标准曲线范围内。

4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度,其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。

加样回收率

加样回收率

加样回收率集团公司文件内部编码:(TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一:(测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二:测定量/(已含量+加入量)乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行,更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x100%=实际测得加入量/理论加入量方法二不可行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x100%=实际测得总量/理论总量从误差传递的角度,以第一种为宜我认为方法一可行,2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。

关于加样回收率的实验设计:1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度的100%左右、低浓度应为样品浓度的80%左右。

2.高中低三个浓度样品的制备:最好采用加入50%量的样品,然后分别加入70%、50%、30%量的对照品储备液,制成供试样品,每个浓度三份。

3.测定:采用测定方法分别测定,这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性范围),是否能涵盖这九份样品的浓度范围?也就是说这九份样品的浓度都应该在你的标准曲线范围内。

4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度,其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨?回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

HPLC加样回收率试验怎么做

HPLC加样回收率试验怎么做

现在一般都用第二种方法,又分两种添加方法:1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%,每个两份2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%,每个两份。

这两种都可以的计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子,添加的含量做分母,并计算这6个结果的RSD,小于3%即可。

验证内容有:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

视具体方法拟订验证的内容。

附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。

方法验证内容如下一、准确度正确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以回收率(%)表示。

准确度应在规定的范围内建立。

1.含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。

制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。

如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,或与另一个已建立准确度的方法比较结果。

如该法已建立了精密度、线性和专属性,准确度有时也能推算出来,不必再做。

2.杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。

假如不能得到杂质或降解产物,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典标准方法或经过验证的方法。

如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子,则可用原料药的响应因子。

应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%),或是面积比(%)。

3.数据要求在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,例如制备3个不同浓度的样品,各测定3次。

应报告已知加入量的回收率(%),或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

所以加样回收率反映的是方法的准确度,是评价方法好坏的指标这一,是误差理论在药物质量标准中的具体应用。

准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。

实际工作中,其实不存在药物的真实值的(我们所有的数据都是测量值,都是人们用一定的方法测出来的)。

加样回收试验

加样回收试验

现在一般都用第二种方法,又分两种添加方法:1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%,每个两份2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%,每个两份。

这两种都可以的计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子,添加的含量做分母,并计算这6个结果的RSD,小于3%即可。

关于加样回收率的讨论已有报道[1-3],虽对加样回收率的两种计算方法均从不同侧面做了较透彻的讨论与选择,但均忽略了原样品(实际样品)中待测组分含量确定的方法及其误差性质对回收率结果可靠性的影响,有必要做进一步的探讨作为补充。

设原样品中待测组分的真实量为Xo,待测组分纯品标准加入的真实量为Yo,为统一讨论,我们把Yo的获得及加入过程也看为一种测量,那么,Xo、Yo及其总量的测得量分别为X、Y和Z,它们的测量误差分别为EX、EY和EZ,则目前回收率R有如下两种计算方法依据测得Xo的方法不同分以下两种情况讨论。

1成熟方法包括药典法及可靠的文献法。

由于选用的方法成熟可靠,测量误差小,则EX可忽略,而且Yo的获得及加入过程一般是可靠的,Ey亦可忽略,则(1)、(2)式可分别简化为(3)、(4)式:两式中,R唯一地与测量误差EZ相关,理论上讲,可以用来检验拟订方法的准确度。

2拟订方法同上讨论,Ey可以忽略,但由于X0是按拟订方法测得的,故EX不可盲目忽略,则(1)、(2)式可分别简化为(5)、(6)式:R并不唯一地与EZ相关,还与测定原样品中Xo的误差EX有关,是否可以用来检验拟订方法的准确度需要做进一步的讨论。

测量误差按其性质分为两类:偶然误差和系统误差,系统误差又包括恒定误差和比例误差。

偶然误差可以通过增加试验次数来消除,本文不做更深讨论,而系统误差却会给测定带来固定方向的偏差。

2.1系统误差为恒定误差:此时EX=EZ,所以(5)、(6)式可写为(7)、(8)式:即在该情况下,无论拟订方法的误差多大,回收率均为100%。

绝对回收率和相对回收率

绝对回收率和相对回收率

绝对回收率和相对回收率这个问题我们实验室前一阵重点讨论过,我个人总结为:(一)用于评价样品和内标等的回收程度,一般用绝对响应(峰面积或峰高)直结计算,与方法的灵敏度很相关。

绝对回收率:考察测定结果与“真值”的接近程度,从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以纯标准品产生的响应值即为分析物的绝对回收率。

应选用高、中、低三种浓度分别进行考察,绝对回收率一般要求在50%~80%(这个数值范围书上是这么写的,不过,个人认为接近100%更好,太低的话,比如说20%等,可能方法就不容易建立,此时,应更投提取体系,或者是采用反提法等)。

提取回收率:空白基质中定量加入药物,经处理后与空白基质处理后加入相同量药物的比值。

绝对回收率与提取回收率的关系:绝对回收率=提取回收率/ (1-基质效应)对于液相色谱等而言,基质效应为0,此时,绝对回收率等于提取回收率。

(二)用于评价方法的准确度,等同于相对偏差的作用,用测定所得浓度结果去计算。

相对回收率(又称方法回收率),从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以加入到生物基质中已知量的标准品产生的响应值即为分析物的相对回收率。

该评价指标已扣除了目标药物在样品的前处理过程损失而造成的系统误差。

高、中浓度点测得的相对回收率应在85~115%,低浓度(定量限)应在80~120%。

回复二绝对回收率(又称提取回收率)考察测定结果与“真值”的接近程度,从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以纯标准品产生的响应值即为分析物的绝对回收率。

应选用高、中、低三种浓度分别进行考察,绝对回收率一般要求在50%~80%。

相对回收率(又称方法回收率),从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以加入到生物基质中已知量的标准品产生的响应值即为分析物的相对回收率。

该评价指标已扣除了目标药物在样品的前处理过程损失而造成的系统误差。

高、中浓度点测得的相对回收率应在85~115%,低浓度(定量限)应在80~120%。

加样回收试验

加样回收试验
加样回收试验.txt我退化了,到现在我还不会游泳,要知道在我出生之前,我绝对是游的最快的那个回收试验 回收试验,英文称作recoverytest,是“对照试验”的一种。当所分析的试样组分复杂,不完全清楚时,向试样中加入已知量的被测组分,然后进行测定,检查被加入的组分能否定量回收,以判断分析过程是否存在系统误差的方法。所得结果常用百分数表示,称为“百分回收率”,简称“回收率”。 回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。 相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。 准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。 1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80%、100%、120%已知含量的主药,按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50%、80%、100%加入主药进行测定。 2.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子,可在线测定杂质的相关数据,如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱,当杂质的光谱与主成分的光谱相似,则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量(自身对照法)。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)或面积比(%)。

加样回收率

加样回收率

加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行,更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100%=实际测得加入量/理论加入量方法二不可行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x 100%=实际测得总量/理论总量从误差传递的角度,以第一种为宜我认为方法一可行,2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。

关于加样回收率的实验设计:1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度的100%左右、低浓度应为样品浓度的80%左右。

2.高中低三个浓度样品的制备:最好采用加入50%量的样品,然后分别加入70%、50%、30%量的对照品储备液,制成供试样品,每个浓度三份。

3.测定:采用测定方法分别测定,这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性范围),是否能涵盖这九份样品的浓度范围?也就是说这九份样品的浓度都应该在你的标准曲线范围内。

4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度,其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。

加样回收率

加样回收率

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行,更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100%=实际测得加入量/理论加入量方法二不可行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x 100%=实际测得总量/理论总量从误差传递的角度,以第一种为宜我认为方法一可行,2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。

关于加样回收率的实验设计:1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度的100%左右、低浓度应为样品浓度的80%左右。

2.高中低三个浓度样品的制备:最好采用加入50%量的样品,然后分别加入70%、50%、30%量的对照品储备液,制成供试样品,每个浓度三份。

3.测定:采用测定方法分别测定,这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性范围),是否能涵盖这九份样品的浓度范围?也就是说这九份样品的浓度都应该在你的标准曲线范围内。

4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度,其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。

回收率的概念

回收率的概念

回收率的概念
回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

相对回收率严格来说有两种。

一种是回收试验法,另一种是加样回收试验法。

前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是如此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。

第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。

现代仪器分析评价指标

现代仪器分析评价指标
• 精密度、准确度及检出限是评价分析方 法的最主要技术指标。
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选择性和专一性
• 选择性: selectivity 指分析方法不受试样中基体共存物质干扰
的程度,其他组分对待测组分测定结果的影响 程度。
选择性越好,干扰越少。 • 专一性:specificity
仅对待测组分有响应,共存组分机会无干 扰,此类分析方法很少。
0.5
A 0.45
0.4 0.35
0.3 0.25
0.2 0.15
0.1 0.05
0
0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 C
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标准曲线——相关系数 r
• 在分析化学中,相关系数是用来表征被测物质 浓度(或含量)与其响应信号值之间线性关系 好坏程度的一个统计参数。
• r值在-1.0000与+1.0000之间,相关系数的物理意 义如下:
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回收率
• 当所分析的试样组分复杂,不完全清楚时,向 试样中加入已知量的被测组分,然后进行测定 ,检查被加入的组分能否定量回收,以判断分 析过程是否存在系统误差的方法。
• 回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失 的程度,损失越少,回收率越高。
21
回收率
• 回收率有相对回收率和绝对回收率。 • 应选用高、中、低三种浓度分别进行考察,相
• 由于灵敏度没有考虑到测量噪声的影响,因此, 现在已不用灵敏度而推荐用检出限来表征分析 方法的最大检出能力。
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检出限
• 检出限即检测下限,是指某一分析方法在给定 的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量。
• 检出限表明被测物质的最小质量或最小浓度的 响应信号可以与空白信号相区别。
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加样回收率

加样回收率

加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行,更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100%=实际测得加入量/理论加入量方法二不可行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x 100%=实际测得总量/理论总量从误差传递的角度,以第一种为宜我认为方法一可行,2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。

关于加样回收率的实验设计:1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度的100%左右、低浓度应为样品浓度的80%左右。

2.高中低三个浓度样品的制备:最好采用加入50%量的样品,然后分别加入70%、50%、30%量的对照品储备液,制成供试样品,每个浓度三份。

3.测定:采用测定方法分别测定,这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性范围),是否能涵盖这九份样品的浓度范围也就是说这九份样品的浓度都应该在你的标准曲线范围内。

4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度,其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨?回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。

萃取回收率计算

萃取回收率计算

定义:在测定样品‎的同时,于同一样品‎中加入一定‎量的标准物‎质进行测定‎,将其测定结‎果扣除样品‎的测定值,以计算回收‎率。

加标回收率‎的测定可以‎反映测试结‎果的准确度‎。

当按照平行‎加标进行回‎收率测定时‎,所的的结果‎既可反映测‎试结果的准‎确度,也可以判断‎其精确度。

响应值是测‎定值的一种‎习惯叫法。

一般是通过‎手工计算。

也可编程带‎入计算机直‎接打出结果‎。

个人认为:(加标样品的‎浓度-未加标样品‎的浓度)/加入的纯标‎准品的浓度‎萃取效率愈‎高,萃取愈完全‎。

常用符号E‎表示,公式为:E=有机相中被‎萃物质的量‎/被萃物质的‎总量萃取效‎率与分配比‎(D)有如下关系‎:E=D/(D+V/V0)式中,V为水相体‎积;V0为有机‎相体积。

(加标后浓度‎-加标前浓度‎)/加标浓度×100%1、回收率的通‎用公式是:回收率(%)=(加标样品测‎定值-样品测定值‎加标量)/加标量×100%而在测定过‎程中上面的‎值根据响应‎的不同可以‎用浓度\吸广度\质量等来表‎示,其表达式各‎式各样(其实纯粹是‎个小学数学‎问题),但有一点要‎注意,那就是要做‎到分子分母‎的统一,下面以浓度‎来表示计算‎公式:回收率(%)=(加标样品测‎定值-样品测定值‎*加标样品中‎测定液体的‎比例)/加标量×100% (注意在这里‎加标量是用‎浓度来表示‎的,即:加标量=标准浓度*加入标准量‎/总体积)从物质的量‎或质量来计‎算的话为:回收率(%)=(加标样品测‎定值*总体积-样品测定值‎*样品加入体‎积)/(标准浓度*加入的标准‎体积)×100%2、回收率=回收量/添加量=(添加后的检‎验值-添加前的检‎验值)/添加量*100%3、以前有浓度‎是A,向里面加入‎了浓度B,用你使用的‎方法测定出‎来的浓度是‎C,那么回收率‎就等于(C-A)/B *100%4、什么叫回收‎加标试验回收率P=[(加标试样测‎定值-试样测定值‎)/加标量]*100%。

加样回收率

加样回收率

加样回收率液色迷人之宇文皓月创作加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不该超出方法的测定上限的90%。

计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行,更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100%=实际测得加入量/理论加入量方法二不成行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x 100%=实际测得总量/理论总量从误差传递的角度,以第一种为宜我认为方法一可行,2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。

关于加样回收率的实验设计:1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度的100%左右、低浓度应为样品浓度的80%左右。

2.高中低三个浓度样品的制备:最好采取加入50%量的样品,然后分别加入70%、50%、30%量的对照品储备液,制成供试样品,每个浓度三份。

3.测定:采取测定方法分别测定,这个时候要注意你之前制定的尺度曲线的范围(线性范围),是否能涵盖这九份样品的浓度范围?也就是说这九份样品的浓度都应该在你的尺度曲线范围内。

4.得到测定结果后的结算:应采取你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操纵过程的准确与变异程度,其中也包含数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨回收率包含绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不管是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。

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回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率也称提取回收率,包括萃取回收率。

提取回收率在最新的“化学药物临床药代动力学研究的技术指导原则"z中是这样定义的”从生物样品基质中回收得到分析物质的响应值除以标准品产生的响应值即为分析物的提取回收率。

也可以说是将供试生物样品中分析物提取出来供分析的比例。

”其具体做法是取标准品,以流动相(最好同样品进样溶剂)溶解,做一个5点的标准曲线,另取三个浓度的标准品,加入到空白生物基质中,处理后进样测定,每浓度5个样品,这样来计算绝对回收率。

相对回收率的做法和上面不同的是标准曲线也是加入到基质中配成的。

如果做绝对回收率时,如果标准曲线不是直接进样,而是同样品处理,只是不加基质是不对的,因为这样会使操作和系统的其它一些影响因素被掩盖。

比如有机相的转移不完全,处理容器的吸附等。

绝对回收率的目的就是要看你能将分析物从样品中提取出来用于分析的比例。

之所以用标准曲线,而不是单点相比,是因为萃取回收率小于100%,有的只有百分之二三十或更低,依药物性质和方法而定,这样一来峰面积只有标准品峰面积的百分之几十,如果峰面积浓度的关系不是过原点的直线,而是有截距或线性不好,那么就有偏差了,这个好理解。

另外单点也是需要进几次样来重复的,不然也有误差。

既然进几次,不如换成几个点做标准曲线,几种误差都可以消去。

峰面积与浓度是对应关系的,我不认为这两者的比有什么差别。

实际也是拿峰面积代进去算。

to lydialydia
比如有一个药绝对回收率设三个点20、100、500ng/ml,取相应标准品加入空白基质中,使成此三个浓度(每浓度5个样品),处理后进样。

另取标准品以回收率样品进样溶剂溶解,5个点分别为10、50、100、250、500ng/ml。

样品峰面积代入标准曲线算出浓度,与理论浓度比即得回收率。

相对回收率只是将标准曲线的5个点也是加入空白基质处理。

1)绝对回收率(萃取回收率或提取回收率)
反映方法的萃取效率,与样品检测灵敏度有关。

例如:分别取一定量被测药物标准品两份,其中一份加到空白样品中,按设定方法处理、进样测定,测定色谱峰面积A测,另一份用纯品溶剂溶解并稀释至同浓度,进样测得峰面积A真,回收率=A测/A真×100%
应考察高、中、低三个浓度,高浓度在标准曲线上限附近,低浓度在定量限附近,中间取一个浓度。

对于回收率的大小与变异不宜苛求,一般添加量在10-6~10-9g,绝对回收率达50%~80%令人满意。

内标法:分别取相同量的药物标准品和内标物两份,其中一份加到空白样品中,按设定方法处理,测定药物和内标峰面积,求出比值R测=A药/A内。

另一份用纯溶剂溶液进样,测得药物和内标峰面积,计算其比值,回收率=R测/R真×100%。

内标法中要求药物与内标物各自用外标法测得的绝对回收率应相近,两者相差小于10%,否则回收率偏离100%太远。

2)方法回收率
取一系列浓度的药物标准品加到空白体液中,按设定的分析方法测定,根据标准品浓度及相应的测定信号绘制标准曲线,然后取高、中、低浓度的药物标准品加到空白体液中,按标准曲线制备方法同法测定,每个浓度至少平行测定5份,测得值代入方程,与加入量比较,即为方法回收率,除定量限外,各浓度测得的平均值偏离实际加入量应小于15%,定量限这点应小于20%。

回收率测定时,不管采用何种方法,要求添加的药物量必需与实际测量相近;必须与实际存在的状态相似;必须同时做空白实验。

否则测得结果不可靠,因此报道方法的回收率时,必须说明添加量。

1)绝对回收率(萃取回收率或提取回收率)
反映方法的萃取效率,与样品检测灵敏度有关。

例如:分别取一定量被测药物标准品两份,其中一份加到空白样品中,按设定方法处理、进样测定,测定色谱峰面积A测,另一份用纯品溶剂溶解并稀释至同浓度,进样测得峰面积A真,回收率=A测/A真×100%
应考察高、中、低三个浓度,高浓度在标准曲线上限附近,低浓度在定量限附近,中间取一个浓度。

对于回收率的大小与变异不宜苛求,一般添加量在10-6~10-9g,绝对回收率达50%~80%令人满意。

内标法:分别取相同量的药物标准品和内标物两份,其中一份加到空白样品中,按设定方法处理,测定药物和内标峰面积,求出比值R测=A药/A内。

另一份用纯溶剂溶液进样,测得药物和内标峰面积,计算其比值,回收率=R测/R真×100%。

内标法中要求药物与内标物各自用外标法测得的绝对回收率应相近,两者相差小于10%,否则回收率偏离100%太远。

2)方法回收率
取一系列浓度的药物标准品加到空白体液中,按设定的分析方法测定,根据标准品浓度及相应的测定信号绘制标准曲线,然后取高、中、低浓度的药物标准品加到空白体液中,按标准曲线制备方法同法测定,每个浓度至少平行测定5份,测得值代入方程,与加入量比较,即为方法回收率,除定量限外,各浓度测得的平均值偏离实际加入量应小于15%,定量限这点应小于20%。

回收率测定时,不管采用何种方法,要求添加的药物量必需与实际测量相近;必须与实际存在的状态相似;必须同时做空白实验。

否则测得结果不可靠,因此报道方法的回收率时,必须说明添加量。

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