土壤质量 重金属测定 王水回流消解原子吸收法

土壤质量重金属测定王水回流消解原子吸收法测定方法
确认报告
一、方法依据
NY/T1613-2008 火焰原子吸收分光光度法。

二、方法原理
试样经消化处理后，在特制的锌、镍、铅、铬和镉的空心阴极灯照射下，气态中的基态金属原子吸收特点波长的辐射能量而跃迁到较高能级状态，光路中基态原子的数量越多，对其特征辐射能量的吸收就越大，与该原子的密度成正比，确定样品中被测元素的浓度。

三、.仪器
原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。

元素灯（锌、镍、铅、铬和镉）。

实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。

四、.试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

硝酸（GR）、盐酸（GR）；
锌、镍、铅、铬和镉标准溶液各1支（1000μg/mL）;高纯乙炔（≥99%）。

五、分析方法步骤
1、样品消解处理
准确称取约1g（精确至0.0002g）通过0.149mm孔径筛的土壤样品，加少许蒸馏水润湿土样，加几粒小玻璃珠。

然后加入10mL硝酸溶液，浸润整个样品，电热板上微沸状态下加热20min，加入20mL盐酸，盖上表面皿，放在电热板上加热2h，保持王水处于明显的微沸状态。

移去表面皿，赶掉酸液至湿盐状态，加10mL水溶解，趁热过滤至50mL容量瓶中定容。

2、样品测定
标准曲线制定
绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。

六、讨论
1、适用范围：该标准适用于土壤中锌、镍、铅、铬和镉的测定。

2、检出限评定
按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：
S t MDL n ⨯=-)99.0,1(
式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；
t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t 值为2.764。

3、准确度和精密度检测
3.1精密度（具体数据附检测记录表）
3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）
对加标回收样进行回收试验结果如下：
七、结论
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

方法确认人：日期：
审核人：日期：。