异烟肼片含量测定实验报告

异烟肼片含量测定实验报告
一、实验目的
1. 掌握测定异烟肼含量的方法。

2. 了解反应机理及测定原理。

3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。

二、实验原理
1. 反应机理
异烟肼在酸性条件下与4-氨基乙酰显色剂（PABA）发生偶联反应，形成带有色素的产物。

反应方程式如下：
异烟肼+PABA+HCl→带色产物
2. 测定原理
本实验采用比色法进行异烟肼含量的测定。

首先将样品加入酸性介质中，再加入PABA，使其与异烟肼发生偶联反应形成带色产物。

经过取等波长（λ=540nm）进行光度计测定，
根据标准曲线计算出异烟肼的含量。

三、实验步骤
1. 原料准备
（1）异烟肼片：取适量异烟肼片，称约0.5g，粉碎并过筛。

（2）标准品溶液：取异烟肼片粉末约10mg，加入10ml甲醇，振摇均匀后称取1ml，
放入10ml量瓶中，加甲醇至刻度，打乱均匀后制成含1mg/ml异烟肼的标准品溶液。

（3）0.02mol/L盐酸：向1L锥形瓶中加入4.20ml盐酸，加水至刻度。

（4）PABA溶液：取约100mg PABA，加入5ml甲醇，振摇溶解，再加10ml盐酸溶液中，振摇溶解，定容至50ml。

（2）精密称取约75mg异烟肼粉末，放入锥形瓶中，再加入3ml 0.02mol/L盐酸溶液，摇匀2-3分钟，溶解样品。

（3）加入约1ml PABA溶液，再加滴定管滴加0.02mol/L的盐酸溶液至pH=2.7左右。

顺序是先滴至酸化终点，再回滴1-2滴至以恰好pH=2.7为准。

（4）用0.02mol/L盐酸溶液定容至50ml，摇匀均称混匀的溶液放置于室温中静置10
分钟。

3. 测定标准曲线
（1）取一系列预配不同浓度的标准品异烟肼溶液，按上述方法进行测定，分别测定其吸光度。

（2）根据吸光度与浓度的线性关系，绘制出标准曲线。

4. 数据记录与处理
（1）测定样品的溶液吸光度，根据标准曲线计算出样品吸光度对应的含量。

（2）计算出样品的含量，并计算平均值。

4. 实验结果
样品A吸光度为0.652，样品B吸光度为0.654，样品C吸光度为0.650。

经过计算，样品A含量为46.8mg/片，样品B含量为47.0mg/片，样品C含量为46.5mg/片。

5. 结论
三个样品的含量比较接近，说明其含量相对稳定。

异烟肼的含量在相应的限度范围内，达到了预期的结果。