[讲解]不同金属阳离子对磷酸根红外吸收的影响
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1. 绪论
1.1 课题来源:
海洋在人类的生产活动中重要性不断提高,海洋污染程度也有所加剧,这使得对海洋污染的监测变得越来越重要。
目前,海洋污染主要集中在以下几个方面:化石燃料污染、重金属和酸碱、有机合成化学品污染(农药、有机物质和营养盐类)、人造放射性核素物质污染、固体废物、废热等。
其中营养盐的浓度失调会造成海水的富营养化。
富营养化会影响水体的水质,会造成水的透明度降低,使得阳光难以穿透水层,从而影响水中植物的光合作用,可能造成溶解氧的过饱和状态。
溶解氧的过饱和以及水中溶解氧少,都对水生动物有害,造成鱼类大量死亡。
同时,因为水体富营养化,水体表面生长着以蓝藻、绿藻为优势种的大量水藻,形成一层“绿色浮渣”,致使底层堆积的有机物质在厌氧条件分解产生的有害气体和一些浮游生物产生的生物毒素也会伤害鱼类。
除此之外,在形成“绿色浮渣”后,水下的藻类会因照射不到阳光而呼吸水内氧气,不能进行光合作用。
水内氧气会逐渐减少,水内生物也会因氧气不足而死亡。
死去的藻类和生物又会在水内进行氧化作用,这时水体也会变得很臭,水资源也会被污染的不可再用。
促使海洋中某些生物急剧繁殖,形成赤潮。
富营养氧化发生所需的必要条件基本上是一样的,最主要影响因素可以归纳为以下三个方面:(1)总磷、总氮等营养盐相对比较充足;(2)缓慢的水流流态;(3)适宜的温度条件。
在三方面条件都比较适宜的情况下,便会出现某种优势藻类"疯"长现象,爆发富营养化。
因此对海水中的磷酸盐的检测有着重要意义。
海水中有多种多样的阳离子,如钠离子,镁离子,锂离子,钾离子等,在海水中它们与磷酸根离子相互作用会影响磷酸根离子的红外吸收光谱,使磷酸根红外吸收光谱峰位、强度、吸收峰面积产生变化。
因此研究不同阳离子对磷酸根离子红外吸收光谱的影响对检测海水污染有重要意义。
1.2磷酸盐测定方法及研究进展
目前对磷酸盐的测定主要有分光光度法、容量法和离子色谱法。
在水质监测中,磷酸盐的测定常采用钼酸铵一酒石酸锑钾一抗坏血酸分光光度法,这种方法的主要缺点是:a.操作冗长、繁琐,如试剂配制工作量大,其中有些需要现用现配,需绘制标准曲线等,样品从配试剂到出结果需要5 h左右,不能满足快速、简便的现场测试要求,无法胜任突发性污染事故的现场测定要求;b.干扰因素较多。
另外,钼酸铵一酒石酸锑钾一抗坏血酸分光光度法由于反应时多余的还原剂尚能还原钼酸铵使显色不稳定,使用的仪器较昂贵。
为此,众多研究者进行了不少改进和创新,如采用流动注射光度法等对磷酸盐进行测定。
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1.2.1分光光度法
陈培珍研究了在非离子表面活性剂聚乙烯醇存在下,磷钼杂多酸和孔雀绿于硫酸介质中形成绿色离子缔合物的条件,研制了一种能简便、快速测定水中磷酸盐的测试管分析法,该方法测定磷酸盐的线性范围为0.004---0.14 mg/L。
十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)可与磷钼蓝(phosphomolybdenum blue,PMB)生成水难溶的PMB-CTAB离子缔合物沉淀,从而分离富集水溶液中的PMB。
该沉淀易溶于硫酸乙醇溶液,溶液在700 nm有强吸收,基于此,梁英等人建立了沉淀分离富集一分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。
对溶剂酸度、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。
实验结果表明,PMB可被CTAB有效地定量沉淀;盐度在15---45范围内,对测定结果无影响。
在优化的实验条件下,
以盐度为35的人工海水为基底,做空白加P标实验,方法的线性范围为0.30~8.00ug/L ,平均回收率为95.0 ,方法检测限为0.10ug/L。
对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差(RSD)为4.4 ~7.1 。
新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。
顾范博等试验了在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用控制酸度和加掩蔽剂等法排除磷砷硅问的相互干扰,分别测定了地表水中的磷酸盐和硅酸盐。
方法灵敏度比钼蓝法提高十几倍,比钼黄法提高100多倍。
精密度,准确度及回收率都得到满意的结果。
李风伟等采用磷钼黄法来测定卷烟纸中的磷酸根,磷酸根离子在酸性介质中与钒酸铵、钼酸铵反应生成黄色的磷钒钼酸铵可溶性溶液。
在一定范围内其浓度和吸光度符合比耳定律,可进行定量分析。
此方法操作简单易行,结果稳定可靠,精密度高。
王庆霞等用流动注射分析技术并改进抗坏血酸试剂的配制方法,建立了测定水中正磷酸盐的快速分析方法。
通过对实验条件的优化,分析速率达72样·h~,检出限为0.01 mg·L~,对0.5 mg·L 磷标准溶液测定11次的相对标准偏差为0.99/6。
应用于工业废水样的测定,结果令人满意。
王萍等建立了反相流动注射一结晶紫一磷钼杂多酸离子缔合体系测定海水中磷酸盐的方法,确立了最佳试验条件,有效解决了海水的盐度干扰问题。
方法线性良好,检出限低,精密度和准确度符合要求,且流路简单,操作方便,可用于现场自动分析。
王庆霞等建立了流动注射一孔雀绿一磷钼杂多酸分光光度法测定水中痕量正磷酸盐的方法。
优化了试验条件,方法在O~O.300 mg/L ,线性良好,检出限为0.002 mg/L ,准确度和精密度均符合要求,而且快速简便,适用于地表水、地下水、饮用水等清洁水体中正磷酸盐的测定。
瞿莜蔷等对磷钒钼黄比色法测定磷酸盐显色条件进行选择,找出最佳显色条件并进行了改进。
改进后方法的测定范围在0~O.014 mg/mL ,相关系数为1.0000,并对循环冷却水中磷酸盐进行测定,回收率为9O ~100 。
与原钼蓝法作对比实验,说明循环冷却水中磷酸盐的测定选择磷钒钼黄比色法较理想,具有良好的选择性和重现性。
赵建平等利用钒磷酸盐相对稳定,测定范围大的特点,通过制作标准色列达到快速测定水中活性磷酸盐的目的。
标准色列稳定时间选定为5 d,测定范围为0.5~5.0 mg/L。
该方法具有标准制作简便,测定快速的特点,特别适合于工程调试现场监测。
何好启等通过大量实验,研制出了一种适合工业锅炉水磷酸盐的快速测定试纸。
该试纸浸入含有磷酸根的水溶液后,再滴加显色剂
在试纸上会发生显色反应,利用显色深浅与磷含量的关系,直接比色测定水溶液中磷酸盐含量。
通过实验筛选出最佳测定条件,以高分子材料作为表面活性剂浸纸,使显色均匀、集中,有助于灵敏度的提高。
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1.2.2 容量法
邓海升参考磷矿石中五氧化二磷的测试方法,用磷钼酸喹啉容量法直接测试重钙、磷铵等磷肥废水中磷酸盐。
该方法中干扰离子有NH 和硅酸,NH +的存在会生成磷钼酸铵沉淀而影响结果,加入丙酮后可消除;硅酸存在会生成硅钼酸喹啉沉淀影响结果,加入柠檬酸后可消除。
该方法简便、快速,准确度和精密度均令人满意。
完全能用于重钙、磷铵等磷酸等磷肥废水中磷酸盐的测定,对其他含磷高的工业废水中磷酸盐的测定也有借鉴意义。
在合成洗涤剂配方中最有价值的是聚磷酸盐,在配方中的用量甚至超过活性物的用量。
三聚磷酸钠是聚磷酸盐的一种(俗称五钠),是洗涤剂中最主要的无机助剂,所以三聚磷酸钠含量的测定是洗衣粉分析中的一个主要指标。
目前,各洗衣粉厂家生产中控制测定五钠多采用国标中的磷钼酸喹啉重量法,但该法测定时间长,试剂耗量大,难以满足生产需要。
周利敏用改进的容量法测定洗衣粉中的五钠含量,直接用碱滴定洗衣粉中磷含量,结果表明,本法操作简单,终点变化敏锐.节省大量试剂。
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1.2.3其他测定方法(主要为红外吸收光谱法)
离子色谱法的原理是根据分离柱对不同亲和度的各阴离子进行分离,电导检测器测量各阴离子组份的电导率,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
林玉娜等采用离子色谱法测定矿泉水中磷酸盐,与分光光度法比较,测定结果无差异显著性。
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本课题采取的红外光谱法测定磷酸盐是采用红外光谱分析技术,来实现对海水中磷酸根的检测。
红外光谱又称分子振动、转动光谱,属于分子吸收光谱。
样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动
或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录透过百分率T%(或吸光度A)对红外光的波长λ(或波数ν)的曲线,即红外光谱。
利用这种技术可以实现近红外光谱仪、化学计量学软件和应用模型三部分的有机结合。
红外吸收光谱这种方法具有以下优点:
1.应用范围广:除单原子分子及单核分子外,几乎所有有机物均有红外吸收;
2.分子结构更为精细的表征:通过IR谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构;
3.定量分析;
4.固、液、气态样均可用,且用量少、不破坏样品;
5.分析速度快。
但同时,因为水分子对红外光的强烈吸收,使得对待检测样品的红外光谱严重干扰。
因此,应该研究各种分子的振动模型,用实验测得的谱线和标准谱作对比,分析出不同物质离子对磷酸根吸收谱的影响。
并且相对于水分子的标准吸收谱可以分析出特定位置的水分子影响,进而排除干扰。
1.3 本课题的研究目的:
研究不同金属阳离子对磷酸根红外吸收谱线的影响,进而得出这些金属阳离子对海水中磷酸盐的检测的影响,为进一步测定海水中磷酸盐提供理论依据。
1.4本课题的研究内容与创新点:
各种离子、离子基团由于其本身的特性,均有其自己特有的、具有标志性的特征光学谱线,简称为“光谱”。
由于本课题要测定不同阳离子对磷酸根离子红外吸收光谱的影响,为实现实验可比性,选取同属于碱金属一族的锂、钠、钾,
同一阴离子氯离子。
在氯化锂、氯化钠、氯化钾溶液中检测磷酸根的红外光谱。
另外在真实的海水中含有丰富的锂钠钾元素,用这三种盐类更能模仿海水环境。
利用傅立叶变换外红外光谱仪(FTIR)扫描磷酸钠分别与氯化锂、氯化钠、氯化钾的混合溶液中的红外吸收光谱,完成以下任务:
1)找出磷酸钠分别与氯化锂、氯化钠、氯化钾的混合溶液中磷酸根离子的
吸收峰的位置;
2)确定在混合溶液中磷酸根离子的吸收峰值、半高宽与不同阳离子及不同
浓度的关系;
3)观察磷酸根离子的吸收峰的位置、半高宽是否受阳离子浓度的影响而存
在变化。
若存在变化,尝试找出变化规律,并在理论上对吸收光谱进行
解释与论证。
2. 原理概述
2.1 红外光谱介绍
红外光谱(infrared spectra)又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。
样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。
主要用于化合物鉴定及分子结构表征,亦可用于定量分析。
2.1.1红外光区的划分:
红外光谱在可见光区和微波光区之间,波长范围约为0.75-1000um,根据仪器技术和应用不同,将红外光区分为三个区:近红外光区(0.75-2.5um),中红外光区(2.5-25um),远红外光区(25-1000um)。
Ⅰ)近红外光区(0.75-2.5um)
近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团(如O-H、N-H、C-H)伸缩振动的倍频吸收等产生的。
该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物,并适用于水、醇、某些高分子以及含氢原子团化合物的定量分析。
Ⅱ)中红外光区(2.5-25um)
绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。
由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动,所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。
同时,由于中红外光谱仪最为成熟、简单,而且目前已积累了该区大量的数据资料,因此它是应用极为广泛的光谱区。
通常,中红外光谱法又简称为红外光谱法。
Ⅲ)远红外光区(25-1000um)
该区的吸收带主要是由气体分子中的纯转动跃迁振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。
由于低频骨架振动能很灵敏地反映出结构变化,所以对异构体的研究特别方便。
此外,还能用于金属有机化合物(包括络合物)、氢键、吸附现象的研究。
但由于该光区能量弱,除非其它波长区间内没有合适的分析谱带,一般不在此范围内进行分析。
2.1.2红外光谱法的特点:
(1)红外吸收只有振-转跃迁,能量低;
(2)应用范围广:除单原子分子及单核分子外,几乎所有有机物均有红外吸收;
(3)分子结构更为精细的表征:通过IR谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构;
(4)定量分析;
(5)固、液、气态样均可用,且用量少、不破坏样品;
(6)分析速度快;
(7)与色谱等联用(GC-FTIR)具有强大的定性功能;
(8)与磁共振等高分辨率波谱学方法相比分辨率较低。
目前主要的解决办法包括同位素标记、定点突变等,二维红外谱目前也有进展;
(9)水的吸收对红外谱的干扰十分严重。
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2.2傅立叶变换红外光谱仪
目前主要有两类红外光谱仪:色散型红外光谱仪和Fourier(傅立叶)变换红外光谱仪。
色散型仪器的主要不足是扫描速度慢,灵敏度低,分辨率低,因此色散型仪器自身局限性很大,本节主要介绍傅立叶变换红外光谱仪。
2.2.1傅立叶变换外红外光谱仪(FTIR)简介:
Fourier变换红外光谱仪主要由红外光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。
主要工作原理是红外光源发出的光通过一个光圈,然后逐步通过滤光片、进入干涉仪(光束在干涉仪里被动镜调制)、到达样品(透射或反射),最后聚焦到检测器上。
每个检测器包含一个前置放大器,前置放大器输出的信号(干涉图)发送到主放大器,在这里被放大、过滤、数字化。
数字化的信号被送到计算机作进一步数字处理,干涉图转变成单通道光谱图。
所以核心部分为Michelson干涉仪,它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理,最后将干涉图还原成光谱图。
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2.2.2傅立叶变换外红外光谱仪工作原理:
图2.1为Fourier变换红外光谱仪工作原理示意图:
图2.1仪器中的Michelson干涉仪的作用是将光源发出的光分成两光束后,再以不同的光程差重新组合,发生干涉现象。
当两束光的光程差为1/2的偶数倍时,则落在检测器上的相干光相互叠加,产生明线,其相干光强度有极大值;相反,当两束光的光程差为1/2的奇数倍时,则落在检测器上的相干光相互抵消,产生暗线,相干光强度有极小值。
由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合,故得到的是具有中心极大,并向两边迅速衰减的对称干涉图。
干涉图包含光源的全部频率和与该频率相对应的强度信息,所以,如有一个有红外吸收的样品放在干涉仪的光路中,由于样品能吸收特征波数的能量,结果所得到的干涉图强度曲线就会相应地产生一些变化。
包括每个频率强度信息的干涉图,可借数学上的Fourier变换技术对每个频率的光强进行计算,从而得到吸收强度或透过率随波数变化的普通光谱图。
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2.2.3傅立叶变换外红外光谱仪的特点:
1)扫描速度极快:
Fourier变换仪器是在整扫描时间内同时测定所有频率的信息,一般只要1s 左右即可。
因此,它可用于测定不稳定物质的红外光谱。
而色散型红外光谱仪,在任何一瞬间只能观测一个很窄的频率范围,一次完整扫描通常需要8、15、30s 等。
2)具有很高的分辨率:
通常Fourier变换红外光谱仪分辨率达0.1-0.005cm-1,而一般棱镜型的仪器分辨率在1000cm-1处有3cm-1,光栅型红外光谱仪分辨率也只有0.2cm-1。
3)灵敏度高与光谱范围宽(1000-10cm-1):
测量精度高,重复性好,杂散光干扰小,样品不受因红外聚焦而产生的热效应的影响。
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2.3 红外光谱分析方法
红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物(没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现)。
因此,除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外,几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。
除光学异构体,某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外,凡是具有结构不同的两个化合物,一定不会有相同的红外光谱。
通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,反映了分子结构上的特点,可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关,可用以进行定量分析和纯度鉴定。
由于红外光谱分析特征性强,气体、液体、固体样品都可测定,并具有用量少,分析速度快,不破坏样品的特点。
因此,红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样,能进行定性和定量分析,而且该法是鉴定化合物和测定分子结构的最有用方法之一。
红外跃迁是偶极矩诱导的,即能量转移的机制是通过振动过程所导致的偶极矩的变化和交变的电磁场(红外线)相互作用发生的。
分子由于构成它的各原子的电负性的不同,也显示不同的极性,称为偶极子。
通常用分子的偶极矩来描述分子极性的大小。
当偶极子处在电磁辐射的电场中时,该电场作周期性反转,偶极子将经受交替的作用力而使偶极矩增加或减少。
由于偶极子具有一定的原有
振动频率,显然,只有当辐射频率与偶极子频率相匹时,分子才与辐射相互作用(振动耦合)而增加它的振动能,使振幅增大,即分子由原来的基态振动跃迁到较高振动能级。
因此,并非所有的振动都会产生红外吸收,只有发生偶极矩变化(△u ≠0)的振动才能引起可观测的红外吸收光谱,该分子称之为红外活性的; △u=0的分子振动不能产生红外振动吸收,称为非红外活性的。
当一定频率的红外光照射分子时,如果分子中某个基团的振动频率和它一
致,二者就会产生共振,此时光的能量通过分子偶极矩的变化而传递给分子,这个基团就吸收一定频率的红外光,产生振动跃迁。
如果用连续改变频率的红外光照射某样品,由于试样对不同频率的红外光吸收程度不同,使通过试样后的红外光在一些波数范围减弱,在另一些波数范围内仍然较强,用仪器记录该试样的红外吸收光谱,进行样品的定性和定量分析。
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3. 实验过程
3.1 实验准备:
药品:分析纯级磷酸钠、分析纯级氯化锂、分析纯级氯化钠、分析纯级氯化钾(均为天津市瑞金特化学品有限公司)
仪器:BRUKER TENSOR 27型傅立叶变换红外光谱仪
其他:氟化钙片两片、烧杯若干、50um 特弗龙液膜、搅拌棒、滴管、蒸馏水若干、电子秤、搅拌器
3.2 样品配制:
3.2.1配制质量比8%的43PO Na 溶液
样品Ⅰ:质量比为8%43PO Na 溶液
取92g 蒸馏水、8g 分析纯级43PO Na 放置于烧杯中,用搅拌器将样本搅拌均匀,用标签标记好,待用。
43样品1:0.3mol/LNaCl 的8%43PO Na 溶液
取1.2g 分析纯级NaCl 、8g 分析纯级43PO Na 、90.8g 蒸馏水放置于烧杯中,用搅拌器将样本搅拌均匀,用标签标记好,待用。
样品2:0.5mol/LNaCl 的8%43PO Na 溶液
取2.0g 分析纯级NaCl 、8g 分析纯级43PO Na 、90.0g 蒸馏水放置于烧杯中,用搅拌器将样本搅拌均匀,用标签标记好,待用。
样品3:0.7mol/LNaCl 的8%43PO Na 溶液
取3.2g 分析纯级NaCl 、8g 分析纯级43PO Na 、88.8g 蒸馏水放置于烧杯中,用搅拌器将样本搅拌均匀,用标签标记好,待用。
3.2.3配置不同浓度LiCl 的43PO Na 溶液
样品1:0.3mol/LLiCl 的8%43PO Na 溶液
取1.3g 分析纯级LiCl 、8g 分析纯级43PO Na 、90.7g 蒸馏水放置于烧杯中,用搅拌器将样本搅拌均匀,用标签标记好,待用。
样品2:0.5mol/LLiCl 的8%43PO Na 溶液
取2.1g 分析纯级LiCl 、8g 分析纯级43PO Na 、89.9g 蒸馏水放置于烧杯中,用搅拌器将样本搅拌均匀,用标签标记好,待用。
样品3:0.7mol/LLiCl 的8%43PO Na 溶液
取3g 分析纯级LiCl 、8g 分析纯级43PO Na 、89g 蒸馏水放置于烧杯中,用搅拌器将样本搅拌均匀,用标签标记好,待用。
43样品1:0.3mol/LKCl 的8%43PO Na 溶液
取2.2g 分析纯级KCl 、8g 分析纯级43PO Na 、89.8g 蒸馏水放置于烧杯中,用搅拌器将样本搅拌均匀,用标签标记好,待用。
样品2:0.5mol/LKCl 的8%43PO Na 溶液
取3.7g 分析纯级KCl 、8g 分析纯级43PO Na 、88.3g 蒸馏水放置于烧杯中,用搅拌器将样本搅拌均匀,用标签标记好,待用。
样品3:0.7mol/LKCl 的8%43PO Na 溶液
取5.2g 分析纯级KCl 、8g 分析纯级43PO Na 、86.8g 蒸馏水放置于烧杯中,用搅拌器将样本搅拌均匀,用标签标记好,待用。
3.3 测量样品红外吸收光谱:
3.3.1了解掌握BRUKER TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪
通过OPUS 了解掌握与设置BRUKER TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪的参数:
分辨率:Resolution4 样品扫描:32
波谱范围:4000cm -1—400cm -1 测量吸收光谱
50um 特弗龙液膜 双CaF 2片法
3.3.2测量样品红外吸收光谱:
测量步骤:
1) 开启红外光谱仪电源,自检约30秒,开启电脑,运行OPUS 操作软件;
2) 根据实验要求,设置实验参数精确调整光路系统;
3) 选择样品背景为氟化钙;
4) 将溶液样品放入样品室的光路中测量样品光谱图;
5) 取出样品,选择样品背景为水;
6) 将溶液样品放入样品室的光路中测量样品光谱图;
7) 重复以上步骤测量不同混合溶液不同浓度下的吸收光谱;
移走样品,关闭实验各仪器,清理实验台。
利用傅立叶变换红外光谱仪对质量比8%的43PO Na 溶液进行测量,测量43PO Na 的红外吸收光谱。
4. 实验结果与数据处理
4.1
3
4
-PO 基团的振动
在含磷化合物中,化学键主要有P=O 、P-O 、P-OH 、P-H 、P-C 、P-F 、
P-CL 和P=S 等。
其中在有机磷含氧化合物中存在P=O 基团的伸缩振动,但在无机磷含氧酸盐化合物中,实际上不存在单个P=O 基团的伸缩振动。
磷酸根
3
4-PO 基团中的四个氧原子在正四面体的四个顶角上,四个氧原子是等价的。
3
4-PO 基团存在四种振动模式,即反对称伸缩振动、对称伸缩振动、不对称变角振动和对称变角振动。
8 有关无机磷酸盐中磷的振动频率:
振动模式 振动频率/cm-1 注释
4PO 反对称伸缩 1100-1050 非常强 4PO 对称伸缩 970-940 非常强,拉曼活性 4PO 不对称变角 630-540 弱
4PO 对称变角
470-410
弱
表4.1 无机磷酸盐中磷的振动频率
4.2 实验数据处理
运用OPUS 软件对数据进行初步处理。