透射电子显微镜介绍
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不能荷电; 5、样品及其周围应非常清洁,不能带进外来物,以保证图像的质量和真实性。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型: 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。
对支持膜的要求:
➢ 要有相当好的机械强度,耐高能电子轰击; ➢ 应在高倍下不显示自身组织,本身颗粒度要小,以提高样品分辨率; ➢ 有较好的化学稳定性、导电性和导热性。
二、透射电子显微成像
使用透射电镜观察材料的组织、结构,需具备以下两个前提: 一是制备适合TEM观察的试样,厚度100-200nm,甚至更薄; 二是建立电子图像衬度理论 像衬度是指电子像图上不同区域间光强度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为:
衍射衬度:晶体薄膜试样显微图像 质厚衬度 :非晶态试样图像
形貌+结构 空心结构
四、透射电镜得到的信息
晶格条纹+电子衍射
(1)量取两个晶面晶面之间的距离 (2)与标准卡片去比对,选择合适的面
四、透射电镜得到的信息
线扫 Line Scan 面扫 Mapping
EDS元素分析
四、透射电镜得到的信息
总
一般成像 模式
明场像 (BF) 暗场像 (DF)
微观形貌,厚度差异,尺寸大小 取向,分布,结构缺陷
在明场像情况下,原子序数较高或样品较厚的 区域在荧光屏上显示较暗的区域。在暗场像情 况下,与明场像相反。
质量厚度衬度:对于无定形或非晶体试样,电子图像的衬度是由于试样各 部分的密度ρ和厚度t不同形成的,简称质厚衬度。
成像的影响因素
➢ 电子数目越多,散射越厉害,透射电子就越少,从而图像就越暗 ➢ 样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响,一般有下列关系:
粉末样品制备
关键:将超细粉的颗粒分散开来,各自独立而不团聚
A、用超声波分散器将需观察的粉末在溶液(不与粉末发生作用 的)中分散成悬浮液。 B、用滴管滴几滴悬浮液在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜 铜网上。 C、待其干燥(或用滤纸吸干)后,即成为电镜观察用的粉末样品。
四、透射电镜得到的信息
零维结构:纳米团簇、纳米颗粒、量子点
2、主要性能指标
TEM主要性能指标有:分辨率、放大倍数、加速电压
(1)分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标 表征TEM显示亚显微组织、结构细节的能力 透射电镜的分辨率以两种指标表示: 点分辨率:TEM所能分辨的二个点之间的最小距离 线分辨率:TEM所能分辨的二条线之间的最小距离
2、主要性能指标
形貌+结构
Si quantum dot
Ag-Pt Core-shell nanopartical
Si
四、透射电镜得到的信息
形貌+结构
一维结构:纳米线、纳米管、纳米棒
Au@Ga线
碳纳米管
四、透射电镜得到的信息
形貌+结构
二维结构:纳米片、纳米带、超晶格、纳米薄膜等
石墨烯
二硫化钼
四、透射电镜得到的信息 三维结构:纳米花等
为何使用电子束作为光源?
显微镜的理论分辨能力:
0.61 sin
波长越短能够分辨出的最小距离越小,分辨率越高
可见光 电子束
X-射线
380~780nm 100kV: 0.0037 nm 200kV: 0.00251 nm
4kV: 0.3 nm 12kV: 0.1 nm
肉眼:
~0.1-0.2mm
光学显微镜: ~200nm
★电子穿透样品的厚度与电子的能量有关: 100kV---100nm; 200kV---200nm; ★高分辨原子像要求的样品厚度应在10nm以下,甚至5nm以下
原始样品形态
➢多种形态:大块状材料、细小颗粒、粉末、纤维状材料、薄片等 ➢根据不同的材料,不同的要求,采取不同的制样方法
最终样品形态
➢样品台放样品的空间一般为:直径3mm(少数为2.3mm),高约0.3mm。 ➢样品必须制成直径3mm,中心厚度100nm-200nm。
200kV场发射透射电子显微镜
▪技术参数
1.点分辨率:0.19nm 2.线分辨率:0.14nm 3.加速电压:120, 160, 200kV 4.倾斜角:25 5.STEM分辨率:0.20nm
型号:JEM-2100F 产地:日本
一、透射电镜结构组成与原理
照
光学成像系统
明 部
分
照明部分:聚焦电子束
透射电子显微镜介绍
什么是透射电子显微镜?
Transmission Electron Microscope
显微镜(Microscope):
观察微观世界的仪器
电子(Electron):
电子束光源 区别于(可见光)光学显微镜
透射(Transmission):
透过样品,获得的是三维空间投影至二维平面的投影像
扫描电子显微镜:~0.5-2nm
透射电子显微镜:~50pm-0.2nm
透射电子显微镜特点
透射电子显微镜:TEM Transmission Electron Microscope 光学显微镜:OM optical microscopy
TEM与OM的相似性与不同 相似性:成像原理类似 不同点: (1)OM以可见光作照明束;TEM以电子束为照明束。 (2)在OM中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;
大
的衍射花样或与试样组织相对应的显微象。
系
TEM分辨率的高低主要取决于物镜
统
短焦距、高放大倍数、低像差的强磁透镜
(1)光学成像系统
C、图像观察记录部分
观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。 作用:用来观察和拍摄经成像和放大的电子图像。
D、样品台
电镜样品小而薄,通常用外径 3mm的样品铜网支持,网孔或方或 圆,网孔约0.075mm。
结
高分辨像 (HREM)
原子尺度精细结构,畸变缺陷
: 所 能
衍射 模式
电子衍射 (SADF) 会聚束衍射(CBD) 纳米束衍射(NBD)
相组成,结构,缺陷 晶体对称性,晶胞参数,厚度 纳米尺度的结构与成分
获
扫描透射 (STEM) 原子级结构分析
得 的
STEM 模式
环形暗场 (HAADF) 原子序数衬度,也叫Z-衬度
样品台作用:承载放有试样的铜网,放入电镜室中对样品进行观察。
(2)真空系统
电子显微镜镜筒必须具有很高的真空度 如果电子枪中存在气体,会使气体电离和放电; 炽热的阴极灯丝会受到氧化或腐蚀而烧断; 高速电子受到气体分子的随机散射而降低成像衬度 以及污染样品。
(3)电气系统
电气系统主要包括三部分
灯丝电源和高压电源:电子枪产生稳定的高能照明电子束; 各磁透镜的稳压稳流电源:各磁透镜具有高的稳定度 电气控制电路:控制真空系统、电气合轴、自动聚焦、自动照 相等。
理 图
(1)光学成像系统
A、照明部分
作用:提供亮度高、照明孔径角小、束流稳定的照明电子束。
组成:电子枪和聚光镜
阴极(接负高压)
照 明
控制极
部
阳极
分
电子束
示
聚光镜
意
图
试样
电子枪
灯丝
电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加 速电子,并会聚成交叉点。 电子枪组成:阴极、阳极、控制栅极
I. 阴极:又称灯丝,一般是由钨丝作成V或Y形状。 II. 阳极:加速从阴极发射出的电子。为了安全,一般都是阳
极接地,阴极带有负高压。 III. 控制栅极:会聚电子束;控制电子束电流大小,调节象的
亮度。
聚光镜 I. 聚光镜为磁透镜 II.作用:增强电子束密度
和再一次将发散的电子 会聚起来的作用。
(1)光学成像系统
B、成像放大系统
成像放大系统由物镜、(1-2个)中间镜和(1-
2个)投影镜组成
成
物镜
像
放
作用:将电子束转化为含有试样结构信息
大块样品切片方法
➢电火花切割 ➢金刚刀锯切片 ➢金刚石线锯
对TEM样品的一般要求:
1、样品需置于直径为2-3mm的铜制载网上,网上附有支持膜; 2、样品必须很薄,使电子束能够穿透,一般厚度为100nm左右; 3、样品应是固体,且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质; 4、样品需有良好的化学稳定性及强度,在电子轰击下不分解、损坏或变化,也
成
成像放大系统
像 放
大
图像观察记录部分
系
统
真空系统
图像
观察
电气系统
记录 部分
电子与物质的交互作用
SEM
电子束
SEM
EDS TEM/SEM
化学组成
TEM/HREM/STEM
微、纳米及原子尺度的形貌,粒径, 晶体结构和缺陷结构
EELS TEM 成分,价态,化学键
1、透射电镜工作原理
透
照明源:聚焦电子束 试样:对电子束透明的样品成像 信号:透射电子
(1)电子枪产生的电子束经聚光透镜会聚 均匀照射在试样某待观察微小区域上,因
射 电 子 显 微
试样很薄,大部分电子穿透试样,其强度
镜
分布与所观察试样区的形貌、组织、结构 一一对应。 (2)透射出的电子经三极磁透镜放大在荧
光 路
光屏上,荧光屏将其转变为人眼可见的光
原
强分布,于是在荧光屏上就显出与试样形 貌、组织、结构相对应的图像。
a.样品越厚,图像越暗; b.原于序数越大,图像越暗; c.密度越大,图像越暗 其中,密度的影响最重要,当样品的组成中原子序数差别不大时,样 品排列紧密程度的差别是其反差的主要来源。
三、透射电镜试样制备电镜样品制 Nhomakorabea的特点:
➢电镜样品制备属于破坏性分析。 ➢花费时间很多,有时甚至超过整个研究工作量的一半以上。
信 息
谱学
能量损失谱(EELS) 获得成分与价态的信息
模式
X-RAY能谱 (EDS)
成分定性及半定量分析
负责管理其他仪器
X射线断层成像仪 场发射透射电子显微镜
化学吸附仪(2台)
IGA智能重量吸附仪 热重/差热同步分析仪
谢谢大家!
在TEM中,相应的为磁聚焦的电子透镜(磁透镜)。 (3)TEM的像分辨本领高,同时兼有结构分析的功能。
透射电子显微镜/显微分析
透射电子显微镜是一种高分辨、高放大倍数 的显微镜。它用聚焦电子束作为照明源,使用 对电子束透明的试祥(几十到几百nm),以透射 电子为成像信号。 利用透射电子显微镜可以观察和分析材料的 尺寸、形貌、晶格相、结构等
(2)放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。 最高放大倍数表示电镜的放大极限。实际工作中,一般都是在低于最高放大倍数下观 察,以得到清晰的图像。 高级TEM采用多级成像放大系统,最大放大倍数可达 80-150万倍
(3)加速电压
电镜的加速电压指电子枪的阳极相对于阴极的电压 决定电子枪发射的电子的波长和能量。 加速电压高可观察较厚的试样。对材料研究工作选200KV加速电压的TEM更合适。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型: 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。
对支持膜的要求:
➢ 要有相当好的机械强度,耐高能电子轰击; ➢ 应在高倍下不显示自身组织,本身颗粒度要小,以提高样品分辨率; ➢ 有较好的化学稳定性、导电性和导热性。
二、透射电子显微成像
使用透射电镜观察材料的组织、结构,需具备以下两个前提: 一是制备适合TEM观察的试样,厚度100-200nm,甚至更薄; 二是建立电子图像衬度理论 像衬度是指电子像图上不同区域间光强度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为:
衍射衬度:晶体薄膜试样显微图像 质厚衬度 :非晶态试样图像
形貌+结构 空心结构
四、透射电镜得到的信息
晶格条纹+电子衍射
(1)量取两个晶面晶面之间的距离 (2)与标准卡片去比对,选择合适的面
四、透射电镜得到的信息
线扫 Line Scan 面扫 Mapping
EDS元素分析
四、透射电镜得到的信息
总
一般成像 模式
明场像 (BF) 暗场像 (DF)
微观形貌,厚度差异,尺寸大小 取向,分布,结构缺陷
在明场像情况下,原子序数较高或样品较厚的 区域在荧光屏上显示较暗的区域。在暗场像情 况下,与明场像相反。
质量厚度衬度:对于无定形或非晶体试样,电子图像的衬度是由于试样各 部分的密度ρ和厚度t不同形成的,简称质厚衬度。
成像的影响因素
➢ 电子数目越多,散射越厉害,透射电子就越少,从而图像就越暗 ➢ 样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响,一般有下列关系:
粉末样品制备
关键:将超细粉的颗粒分散开来,各自独立而不团聚
A、用超声波分散器将需观察的粉末在溶液(不与粉末发生作用 的)中分散成悬浮液。 B、用滴管滴几滴悬浮液在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜 铜网上。 C、待其干燥(或用滤纸吸干)后,即成为电镜观察用的粉末样品。
四、透射电镜得到的信息
零维结构:纳米团簇、纳米颗粒、量子点
2、主要性能指标
TEM主要性能指标有:分辨率、放大倍数、加速电压
(1)分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标 表征TEM显示亚显微组织、结构细节的能力 透射电镜的分辨率以两种指标表示: 点分辨率:TEM所能分辨的二个点之间的最小距离 线分辨率:TEM所能分辨的二条线之间的最小距离
2、主要性能指标
形貌+结构
Si quantum dot
Ag-Pt Core-shell nanopartical
Si
四、透射电镜得到的信息
形貌+结构
一维结构:纳米线、纳米管、纳米棒
Au@Ga线
碳纳米管
四、透射电镜得到的信息
形貌+结构
二维结构:纳米片、纳米带、超晶格、纳米薄膜等
石墨烯
二硫化钼
四、透射电镜得到的信息 三维结构:纳米花等
为何使用电子束作为光源?
显微镜的理论分辨能力:
0.61 sin
波长越短能够分辨出的最小距离越小,分辨率越高
可见光 电子束
X-射线
380~780nm 100kV: 0.0037 nm 200kV: 0.00251 nm
4kV: 0.3 nm 12kV: 0.1 nm
肉眼:
~0.1-0.2mm
光学显微镜: ~200nm
★电子穿透样品的厚度与电子的能量有关: 100kV---100nm; 200kV---200nm; ★高分辨原子像要求的样品厚度应在10nm以下,甚至5nm以下
原始样品形态
➢多种形态:大块状材料、细小颗粒、粉末、纤维状材料、薄片等 ➢根据不同的材料,不同的要求,采取不同的制样方法
最终样品形态
➢样品台放样品的空间一般为:直径3mm(少数为2.3mm),高约0.3mm。 ➢样品必须制成直径3mm,中心厚度100nm-200nm。
200kV场发射透射电子显微镜
▪技术参数
1.点分辨率:0.19nm 2.线分辨率:0.14nm 3.加速电压:120, 160, 200kV 4.倾斜角:25 5.STEM分辨率:0.20nm
型号:JEM-2100F 产地:日本
一、透射电镜结构组成与原理
照
光学成像系统
明 部
分
照明部分:聚焦电子束
透射电子显微镜介绍
什么是透射电子显微镜?
Transmission Electron Microscope
显微镜(Microscope):
观察微观世界的仪器
电子(Electron):
电子束光源 区别于(可见光)光学显微镜
透射(Transmission):
透过样品,获得的是三维空间投影至二维平面的投影像
扫描电子显微镜:~0.5-2nm
透射电子显微镜:~50pm-0.2nm
透射电子显微镜特点
透射电子显微镜:TEM Transmission Electron Microscope 光学显微镜:OM optical microscopy
TEM与OM的相似性与不同 相似性:成像原理类似 不同点: (1)OM以可见光作照明束;TEM以电子束为照明束。 (2)在OM中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;
大
的衍射花样或与试样组织相对应的显微象。
系
TEM分辨率的高低主要取决于物镜
统
短焦距、高放大倍数、低像差的强磁透镜
(1)光学成像系统
C、图像观察记录部分
观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。 作用:用来观察和拍摄经成像和放大的电子图像。
D、样品台
电镜样品小而薄,通常用外径 3mm的样品铜网支持,网孔或方或 圆,网孔约0.075mm。
结
高分辨像 (HREM)
原子尺度精细结构,畸变缺陷
: 所 能
衍射 模式
电子衍射 (SADF) 会聚束衍射(CBD) 纳米束衍射(NBD)
相组成,结构,缺陷 晶体对称性,晶胞参数,厚度 纳米尺度的结构与成分
获
扫描透射 (STEM) 原子级结构分析
得 的
STEM 模式
环形暗场 (HAADF) 原子序数衬度,也叫Z-衬度
样品台作用:承载放有试样的铜网,放入电镜室中对样品进行观察。
(2)真空系统
电子显微镜镜筒必须具有很高的真空度 如果电子枪中存在气体,会使气体电离和放电; 炽热的阴极灯丝会受到氧化或腐蚀而烧断; 高速电子受到气体分子的随机散射而降低成像衬度 以及污染样品。
(3)电气系统
电气系统主要包括三部分
灯丝电源和高压电源:电子枪产生稳定的高能照明电子束; 各磁透镜的稳压稳流电源:各磁透镜具有高的稳定度 电气控制电路:控制真空系统、电气合轴、自动聚焦、自动照 相等。
理 图
(1)光学成像系统
A、照明部分
作用:提供亮度高、照明孔径角小、束流稳定的照明电子束。
组成:电子枪和聚光镜
阴极(接负高压)
照 明
控制极
部
阳极
分
电子束
示
聚光镜
意
图
试样
电子枪
灯丝
电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加 速电子,并会聚成交叉点。 电子枪组成:阴极、阳极、控制栅极
I. 阴极:又称灯丝,一般是由钨丝作成V或Y形状。 II. 阳极:加速从阴极发射出的电子。为了安全,一般都是阳
极接地,阴极带有负高压。 III. 控制栅极:会聚电子束;控制电子束电流大小,调节象的
亮度。
聚光镜 I. 聚光镜为磁透镜 II.作用:增强电子束密度
和再一次将发散的电子 会聚起来的作用。
(1)光学成像系统
B、成像放大系统
成像放大系统由物镜、(1-2个)中间镜和(1-
2个)投影镜组成
成
物镜
像
放
作用:将电子束转化为含有试样结构信息
大块样品切片方法
➢电火花切割 ➢金刚刀锯切片 ➢金刚石线锯
对TEM样品的一般要求:
1、样品需置于直径为2-3mm的铜制载网上,网上附有支持膜; 2、样品必须很薄,使电子束能够穿透,一般厚度为100nm左右; 3、样品应是固体,且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质; 4、样品需有良好的化学稳定性及强度,在电子轰击下不分解、损坏或变化,也
成
成像放大系统
像 放
大
图像观察记录部分
系
统
真空系统
图像
观察
电气系统
记录 部分
电子与物质的交互作用
SEM
电子束
SEM
EDS TEM/SEM
化学组成
TEM/HREM/STEM
微、纳米及原子尺度的形貌,粒径, 晶体结构和缺陷结构
EELS TEM 成分,价态,化学键
1、透射电镜工作原理
透
照明源:聚焦电子束 试样:对电子束透明的样品成像 信号:透射电子
(1)电子枪产生的电子束经聚光透镜会聚 均匀照射在试样某待观察微小区域上,因
射 电 子 显 微
试样很薄,大部分电子穿透试样,其强度
镜
分布与所观察试样区的形貌、组织、结构 一一对应。 (2)透射出的电子经三极磁透镜放大在荧
光 路
光屏上,荧光屏将其转变为人眼可见的光
原
强分布,于是在荧光屏上就显出与试样形 貌、组织、结构相对应的图像。
a.样品越厚,图像越暗; b.原于序数越大,图像越暗; c.密度越大,图像越暗 其中,密度的影响最重要,当样品的组成中原子序数差别不大时,样 品排列紧密程度的差别是其反差的主要来源。
三、透射电镜试样制备电镜样品制 Nhomakorabea的特点:
➢电镜样品制备属于破坏性分析。 ➢花费时间很多,有时甚至超过整个研究工作量的一半以上。
信 息
谱学
能量损失谱(EELS) 获得成分与价态的信息
模式
X-RAY能谱 (EDS)
成分定性及半定量分析
负责管理其他仪器
X射线断层成像仪 场发射透射电子显微镜
化学吸附仪(2台)
IGA智能重量吸附仪 热重/差热同步分析仪
谢谢大家!
在TEM中,相应的为磁聚焦的电子透镜(磁透镜)。 (3)TEM的像分辨本领高,同时兼有结构分析的功能。
透射电子显微镜/显微分析
透射电子显微镜是一种高分辨、高放大倍数 的显微镜。它用聚焦电子束作为照明源,使用 对电子束透明的试祥(几十到几百nm),以透射 电子为成像信号。 利用透射电子显微镜可以观察和分析材料的 尺寸、形貌、晶格相、结构等
(2)放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。 最高放大倍数表示电镜的放大极限。实际工作中,一般都是在低于最高放大倍数下观 察,以得到清晰的图像。 高级TEM采用多级成像放大系统,最大放大倍数可达 80-150万倍
(3)加速电压
电镜的加速电压指电子枪的阳极相对于阴极的电压 决定电子枪发射的电子的波长和能量。 加速电压高可观察较厚的试样。对材料研究工作选200KV加速电压的TEM更合适。