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氨氮培训
一、与氮有关的水质指标
总氮:水中各种形态无机和有机氮的总量。

包括NO3-、NO2- 和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有
机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。

常被用来表示水体受营养物质污染的程度。

紫外分光光度法测定凯式氮:有机氮+氨氮蒸馏滴定方法测定
氨氮:氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮(组成取决于溶液的pH值) 纳氏试剂分光光度法
亚硝酸盐氮:水体中含氮有机物进一步氧化,在变成硝酸盐过程中的中间产物重氮偶合分光光度法硝酸盐氮:硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物。

二、氨氮测量原理
纳氏试剂分光光度法
氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色胶态络合物,其色度与氨氮的含量成正比,在420nm波长下有很强的吸收,最低检出浓度为0.05mg/L。

2K2[HgI4]+3KOH+NH3=[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI
干扰的存在
a.常见的钙、镁、铁等离子在碱性环境会生成沉淀,可加入酒石酸甲钠掩蔽。

(注:酒石酸钾钠的掩
蔽原理,酒石酸钾钠又名罗氏盐、罗谢尔盐,是一种化合物,不溶于醇。

具有络合性,能与铝、铍、镉、钴、钼、铌、铅、镍、钯、铂、铑、锑、锡、钽、钨、锌、(铜)及硒、碲等金属离子在碱性溶液中形成可溶性
络合物。

b.余氯会与氨结合成氯胺,可用硫代硫酸钠脱氯。

C.水中悬浮物可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。

(可实验)
d.硫化物、醛、酮引起混浊,脂肪胺、芳香胺、亚铁可与K2[HgI4]产生颜色,亦能发生干扰。

可用蒸
馏法去除。

(可以实验,观察)
三、空白值影响因素
化学试剂及其配置的影响:
1.纳氏试剂:碱液需充分冷却到室温后再将汞盐缓缓加入,否则容易出现混浊和沉淀
2.酒石酸甲钠:酒石酸甲钠不宜放置过长,可能是因为室温下酒石酸甲钠中的[C4H6O6]2-分解为乙二醇导致显色变浊
实验用水的影响
需要使用新鲜蒸馏水或纯水机制备的超纯水,排除空气中的氨或者铵盐污染
滤纸空白的影响
需要前处理的水样使用的滤纸中含有少量的氨,所以一般静置沉淀或者离心沉淀
水样放置时间的影响
水中氨氮主要为生活废水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,在无氧环境中,亚硝酸盐可被还原
成氨,在有氧环境中,氨可以转变为亚硝酸盐,采样过程中加入硫酸调节pH小于2,可以延缓水样中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮之间的转变速度
PH的影响
2K2[HgI4]+3KOH+NH3=[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI
从该反应式可以看出该反应受pH的影响,其适宜范围为11.8-12.4
当pH过低,反应向反方向进行,不产生显色;过高,溶液中生成大量[Hg2O·NH2]I,溶液变浑浊而影响结果
显色时间
国标中提到放置10min后测定,实际实验中很难保证,以下为实验得到的变化关系
温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,因而也会影响到测定结果。

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